DE40905C - Verfahren zur Darstellung von Azofarbstoffen durch Einwirkung von Tetrazodiphenylchlorid und Tetrazoditolylchlorid auf aromatische Metadiamine und deren Sulfosäuren - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Versetzt man eine schwach alkalische Lösung eines aromatischen Diamins oder einer Sulfosäure desselben mit einer Lösung von Tetrazodiphenyl, Tetrazoditolyl oder deren Sulfosäuren, so entstehen Farbstoffe, welche sich durch ihre aufserordentliche Verwandtschaft zur Baumwollfaser auszeichnen. Von diesen sind diejenigen, welche Sulfogruppen enthalten, alkalilöslich und färben ungeheizte Baumwolle im alkalischen Seifenbade gelb bis roth.

Die aus der Combination von Benzidin und Tolidin mit den freien Metadiaminen resultirenden Farbstoffe sind dagegen alkaliunlöslich, können aber durch Behandlung mit rauchender Schwefelsäure in Verbindungen von ähnlichen Eigenschaften übergeführt werden.

Als Beispiele für die in allen Fällen glatt und in bekannter Weise verlaufenden Combinationen führe ich die folgenden an:

Beispiel I.

a) 28,2 kg schwefelsaures Benzidin werden in 500 1 Wasser fein vertheilt und nach Zusatz von 25 kg Salzsäure 20° B. in der Kälte mit einer Lösung von 14 kg Natriumnitrit versetzt.

Die so erhaltene Lösung von Tetrazodiphenylchlorid läfst man unter Umrühren in eine kalt gehaltene Lösung von 21,6 kg Metaphenylendiamin in 2000 1 Wasser unter Zusatz von 16 kg calcinirter Soda einfliefsen. Der sofort in schwarzbraunen Flocken ausfallende Farbstoff wird abfiltrirt, geprefst und getrocknet.

b) 50 kg des so erhaltenen alkaliunlöslichen Farbstoffes werden langsam unter Umrühren in 150 kg rauchende Schwefelsäure von 20 pCt. Anhydridgehalt eingetragen und so lange bei gelinder Temperatur digerirt, bis die Sulfirung vollendet ist, wobei die anfangs rothviolette Farbe der Schmelze in blauviolett übergeht. Die beim Eingiefsen in Wasser sich abscheidende schwerlösliche Sulfosäure wird filtrirt und durch Behandeln mit Natron oder Soda in ihr wasserlösliches Natronsalz übergeführt.

Verwendet man in obigem Beispiel an Stelle der angegebenen 28,2 kg Benzidinsulfat 31 kg schwefelsaures Tolidin oder statt 21,6 kg m-Phenylendiamin 24,4 kg Toluylendiamin oder 27,2 kg Xylylendiamin, ohne im übrigen etwas an dem vorgeschriebenen Verfahren zu ändern, so erhält man Farbstoffe von analogen Eigenschaften, die sich von dem beschriebenen nur durch eine etwas röthere Nuance unterscheiden.

Beispiel II.

34,4 kg Benzidindisulfosäure (Ber. der deutschen ehem. Gesellschaft, XIV, 300) werden in 500 1 Wasser fein vertheilt und nach Zusatz von 25 kg Salzsäure von 20⁰ B. durch eine Lösung von 14 kg Natriumnitrit in 50 1 Wasser in die Tetrazoverbindung übergeführt. Beim langsamen Eintragen derselben in eine Lösung von 21,6 kg Metaphenylendiamin und 26 kg calcinirter Soda in 2000 1 Wasser scheiden sich braunrothe Flocken des Farbstoffes ab, welche abfiltrirt, geprefst und ge-

(2. Auflage, ausgegeben am 11. Januar i8gj.)

trocknet werden. Auch in diesem Falle lä'fst sich, wie bei Beispiel I, das angewandte Metaphenylendiamin durch äquivalente Mengen Metatoluylen- und Metaxylylendiamin, die Benzidindisulfosäure durch die entsprechende Quantität (37,2 kg) Tolidindisulfosäure (erhalten durch Sulfiren von Tolidin) ersetzen.

Beispiel III.

28,2 kg Benzidinsulfat werden in 500 1 Wasser mit 25 kg Salzsäure von 20° B. und 14 kg Natriumnitrit in bekannter Weise diazotirt und in eine schwach alkalisch gehaltene Lösung von 42 kg metaphenylendiaminsulfosaurem Natron in 1000 1 Wasser einfliefsen gelassen.

Zur Vollendung der Farbstoffbildüng wird einige Zeit gerührt, der Farbstoff darauf mit Kochsalz abgeschieden, äbfiltrirt, geprefst und getrocknet.

Der Farbstoff färbt ungebeizte Baumwolle in alkalischem Bade orangeroth.

Verwendet man an Stelle des Benzidinsulfats 31 kg Tolidinsulfat und verfährt sonst in gleicher Weise, so erhält man einen Farbstoff von etwas gelberer Nuance.

Dagegen resultiren röthere Farbstoffe durch Ersatz des metaphenylendiaminsulfosauren Natrons durch 44 kg metatoluylendiaminsulfosauren Natrons oder 46 kg metaxylylendiaminsulfosauren Natrons unter Beibehaltung der angegebenen Verhältnisse.

Claims (1)

1. Patent-Ansprüche:

   Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen durch Einwirkung von Tetrazodiphenyl- und Tetrazoditolylsalzen auf Metaphenylendiamin, Metatoluylendiamin und Metaxylylendiamin, sowie Ueberführung der so gebildeten Farbstoffe in Sulfosäuren durch Sulfirung.

   Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen durch Einwirkung von Tetrazodiphenyl- und Tetrazoditolyldisulfosäuren auf die unter 1. aufgeführten Metadiamine.
   Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen durch Einwirkung von Tetrazodiphenyl- und Tetrazoditolylsalzen auf die Sulfosäuren der unter 1. aufgeführten Metadiamine.