DE44554C - Verfahren zur Darstellung von Azoxyprodukten aus Nitrotoluidin und Nitroxylidin und von Farbstoffen aus denselben - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

in PARIS.

Farbstoffen aus denselben.

In dem Haupt-Patent ist ein Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen aus Metanitranilin bezw. aus dem bei 107⁰C. schmelzenden Nitrotoluidin beschrieben worden.

Der Gegenstand des vorliegenden Zusatz-Patentes bildet die Anwendung desselben Verfahrens auf die Darstellung von Azofarbstoffe!! aus dem in reinem Zustande bei ~8° schmelzenden Nitrotoluidin bezw. aus dem in reinem Zustande bei 123⁰ schmelzenden Nitroxylidin.

Welcher von diesen beiden Körpern als Rohstoff auch angewendet wird, immer besteht das Verfahren darin, das nitrirte Amin in alkalischer Flüssigkeit zu reduciren, das Reductionsproduct der Wirkung der salpetrigen Säure zu unterwerfen und das so erhaltene Polyazoderivat mit gewissen Stoffen, wie z. B. den Phenolen, den Oxyphenolen, den Naphtolen, den Oxynaphtolen, den primären, secundä'ren und tertiären Aminen, den Diaminen, sowie den Alkyl-, Sulfo- und Carboxylderivaten aller dieser Körper zu combiniren.

I. Darstellung von Farbstoffen aus dem bei 78 ° schmelzenden Nitrotoluidin.

a) Darstellung des Reductionsproductes des Nitrotoluidins und des Polyazoderivats.

Man trägt in 300 1 Wasser 15,2 kg Nitrotoluidin ein, läfst aufkochen und setzt nach und nach 15 kg Zinkstaub von 88 pCt. und 100 kg Aetznatronlauge vom spec. Gew. 1,30 hinzu.

Der Zinkstaub und die Lauge werden im Zeitraum von einer Stunde in zwei Portionen zugegeben. Man erhitzt während 8 bis 10 Stunden, läfst abkühlen und filtrirt. Der Niederschlag bildet das Reductionsproduct, welches durch !Crystallisation aus Alkohol gereinigt wird.

Man nimmt 12 kg dieses Productes und löst dieselben in 25 kg Salzsäure von 20⁰ B. und 600 1 Wasser. Alsdann setzt man der Lösung nach und nach und unter Abkühlen eine Lösung von 6,9 kg Natriumnitrit in 20 1 Wasser hinzu.

b) Darstellung der Farbstoffe.
Die Darstellung des Farbstoffes, welcher mit a-Naphtol-a-monosulfosä'ure erhalten wird, geschieht in folgender Weise: Die das Polyazoderivat enthaltende, von den 12 kg des Reductionsproductes herrührende Flüssigkeit wird mit 22,5 kg a-naphtol-a-monosulfosaurem Natron und 10 kg Natriumcarbonat, in 2000 1 Wasser gelöst, vermischt. Man läfst einige Stunden stehen und fällt durch Kochsalz. Man erhält auf diese Art einen rothen, in Wasser löslichen Farbstoff.

Ersetzt man die a-Naphtol-a-monosulfosäure durch die äquivalenten Mengen der folgenden Körper, so erhält man analoge Farbstoffe.

Die ß-Naphtol-a-disulfosäure giebt einen lebhaft rothen Farbstoff, welcher in Wasser löslich ist und leicht durch Kochsalz gefällt wird.

Die ß-Naphtol-ß-monosulfosäure giebt einen orangen, leicht löslichen Farbstoff; Resorcin einen gelben, wenig löslichen Farbstoff; Metaphenylendiamin einen gelbbraunen, wenig löslichen Farbstoff; ß-Naphtylaminsulfosäure einen orangen, hinreichend löslichen, durch Kochsalz leicht zu fällenden Farbstoff; a. - Oxynaphtoesäure einen braunen , hinreichend löslichen Farbstoff; α - Naphtylamin einen rothbraunen Farbstoff.

II. Darstellung von Farbstoffen aus dem bei ι 23° schmelzenden Nitroxylidin.

a) Darstellung des Reductionsproductes des Nitroxylidins und des Polyazoderivats.

Einer kochenden Lösung von 16,6 kg Nitroxylidin in ungefähr 1 300 1 Wasser und 144 kg Aetznatronlauge von 36⁰ B. setzt man nach und nach 19 kg Zinkstaub hinzu. Es bildet sich ein gelber Niederschlag, welchen man durch Krystallisation aus Alkohol reinigt.

13,5 kg dieses Reductionsproductes werden in 25 kg Salzsäure und 600 1 Wasser gelöst. Man kühlt die Lösung ab und giefst in dieselbe nach und nach eine Lösung von 6,9 kg Natriumnitrit in 20 1 Wasser hinein.

b) Darstellung der Farbstoffe.

Die Darstellung des Farbstoffes, welcher aus a-Naphtol-a-monosulfosäure gewonnen wird, geschieht z. B. in folgender Weise:

Die das Polyazoderivat enthaltende Flüssigkeit wird in eine Lösung von 22,5 kg a-naphtola-monosulfosaurem Natron und 10 kg Natriumcarbonat in 2 000 1 Wasser hineinfliefsen gelassen. Nach einigen Stunden ist der Farbstoff gebildet. Man fällt ihn leicht durch Kochsalz; er färbt roth.

Wenn man die 22,5 kg a-Naphtol-a-monosulfosäure durch die äquivalente Menge eines der folgenden Körper ersetzt, so erhält man auf dieselbe Art Farbstoffe, welche die folgenden Eigenschaften haben:

ß-Naphtol-ß-monosulfosäure: orange Farbstoff, leicht löslich und durch Kochsalz leicht fällbar.

ß-Naphtol-a-disulfosäure: lebhaft rother Farbstoff, leicht löslich und durch Kochsalz leicht zu fällen.

Resorcin : gelber Farbstoff, wenig löslich.

a-Naphtylamin: brauner Farbstoff, sehr wenig löslich.

Die sämmtlichen in der Beschreibung genannten Farbstoffe besitzen die Eigenschaft, Baumwolle im alkalischen Bade, Wolle und Seide im neutralen, alkalischen oder sauren Bade zu färben und mit den verschiedenen, in der Färberei allgemein gebräuchlichen Beizen oder Salzen lebhafter zu werden.

Die Verhältnifszahlen der angegebenen Reagentien können verändert werden.

Claims (2)

Patent-Ansprüche:

1. Die Anwendung des im Anspruch 1. des Haupt-Patentes No. 44045 geschützten Verfahrens auf die Darstellung der Azoxyderivate des bei 78⁰ schmelzenden Nitrotoluidins und des bei 123⁰ schmelzenden Nitroxylidins in alkalischer Flüssigkeit.

2. Die Anwendung der nach Anspruch 1. erhaltenen Azoxyverbindungen zur Darstellung von Azofarbstoffen, indem man:

a) das Azoxytoluidin mit β - Naphtolß-monosulfosäure, ß-Naphtol-a-disulfosäure, a-Naphtol-a-monosulfosäure, Resorcin, Metaphenylendiamin, ß-Naphtylaminmonosulfosäure, α- Oxynaphtoesäure oder a-Naphtylamin combinirt;

b) dasAzoxyxylidinmitß-Naphtol-ß-monosulfosäure, ß - Naphtol - α - disulfosäure, α-Naphtol-a-monosulfosä'ure, Resorcin oder a-Naphtylamin combinirt.