DE44045C - Verfahren zur Darstellung von gelben, orangen und rothen Farbstoffen aus Azoxyanilin und Azoxytoluidin - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT. γ^_Ν

Die vorliegende Erfindung betrifft die Darstellung von gelben, orangen und rothen Farbstoffen, hergestellt aus Azoxyanilin und Azoxytoluidin, welche aus Metanitranilin bezw. aus dem im reinen Zustande bei 107⁰ schmelzenden Nitrotoluidin gewonnen werden.

Welcher von diesen beiden letztgenannten Körpern auch als Rohstoff angewendet wird, immer besteht das Verfahren darin, den betreffenden Stoff in alkalischer Flüssigkeit zu reduciren, das erhaltene Product der Wirkung der salpetrigen Säure zu unterwerfen und das diazotirte Azoxyderivat mit gewissen Stoffen, wie z. B. den Phenolen, den Oxyphenolen, den primären, secundären und tertiären Aminen, den Diaminen oder deren Sulfo- und Carboxylderivaten, zu Farbstoffen zu combiniren.

I. Darstellung des Azoxyanilins durch Reduction des Metanitranilins in alkalischer Flüssigkeit und

Diazotirung desselben.

13,4 kg Metanitranilin werden in 1100 1 kochenden Wassers gelöst. In diese Lösung schüttet man 144 kg Aetznatronlauge von 36 ° B., erhitzt die Lösung bis zum Siedepunkt und fügt derselben nach und nach und vorsichtig 19 kg Zinkstaub hinzu. Es scheidet sich ein gelber Niederschlag ab, welcher das Reductionsproduct in fast reinem Zustande ist. Man reinigt dieses Product durch einfache Krystallisation in mit Salzsäure gemischtem Wasser.

10,6 kg dieses Reductionsproductes werden in 25 kg Salzsäure von 20° B. und 600 1 Wasser gelöst. Man kühlt die Lösung ab und setzt derselben nach und nach eine Lösung von 9,6 kg Natriumnitrit in der dreifachen Menge Wasser hinzu.

II. Darstellung von Farbstoffen aus Azoxyanilin.

Farbstoff mit a-Naphtolsulfosäure.
Die das diazotirte Azoxyanilin enthaltende Flüssigkeit wird mit 22,5 kg a-naphtolsulfosaurem Natron und 10 kg Natriumcarbonat, in 2000 1 Wasser gelöst, vermischt. Man läfst die Flüssigkeit ruhig stehen und fällt alsdann mit Kochsalz. Der gewonnene Farbstoff färbt blauroth und ist in Wasser hinreichend löslich.

Farbstoff mit Metatoluylendiamin.
Die das diazotirte Azoxyanilin enthaltende Flüssigkeit wird mit einer Lösung von 12,2 kg Metatoluylendiamin in iiool Wasser versetzt und dem Gemisch ein Ueberschufs von Natriumcarbonat· zugefügt. Man fällt durch Kochsalz. Der gewonnene Farbstoff färbt braun und ist in Wasser wenig löslich.

Ersetzt man die a-Naphtolsulfosäure oder das Metatoluylendiamin durch die entsprechende Menge eines der folgenden Körper, so erhält man auf dieselbe Art Farbstoffe, welche beim Färben die folgenden Nuancen geben:

ß-Naphtolsulfosäure orange, in Wasser leicht löslich;

ß-Naphtoldisulfosäure (R Salz) lebhaft roth, in Wasser leicht löslich;

Resorcin lebhaft gelb, in Wasser wenig löslich ;

Naphtionsäure orange, in Wasser wenig löslich ;

β - Naphtylaminsulfosäure orangegelb , in Wasser hinreichend löslich;

α -Naphtylamin roth, in Wasser unlöslich.

III. Darstellung des Azoxytoluidins durch Reduction des bei 107⁰ schmelzenden Nitrotoluidins in alkalischer Flüssigkeit und Diazotirung

desselben.

Man verfährt wie unter I. für das Metanitranilin angegeben. Einer kochenden Lösung von 15,2 kg Nitrotoluidin in ungefähr 1 200 1 Wasser und 144 kg Aetznatronlauge von 36⁰ B. setzt man in kleinen Mengen 19 kg Zinkstaub hinzu. Es bildet sich ein gelber Niederschlag, welchen man durch Krystallisation in mit Salzsäure gemischtem Wasser reinigt.

8 kg dieses Reductionsproductes werden in 25 kg Salzsäure von 20⁰ B. gelöst und auf 600 1 mit Wasser verdünnt. Man setzt dieser Lösung alsdann nach und nach und unter Abkühlen 4,7 kg Natriumnitrit, in 1 5 1 Wasser gelöst, hinzu.

IV. Darstellung von Farbstoffen aus Azoxy-

toluidin.

In die Lösung der Diazoverbindung des Azoxyderivats schüttet man 16,3 kg a-naphtolsulfosaures Natron, in 2000 1 Wasser gelöst, und setzt 100 kg Natriumcarbonat hinzu. Sobald die Reaction beendet ist, kann der Farbstoff durch Kochsalz leicht ausgefällt werden. Er färbt blauroth und ist in Wasser hinreichend löslich.

Wenn man in gleicher Weise mit den folgenden Körpern verfährt, so erhält man Farbstoffe, welche die folgenden Nuancen geben:

ß-Naphtoldisulfosäure (RSaIz) roth, leicht löslich in Wasser;

Resorcin gelbbraun, wenig löslich in Wasser;

Naphtionsäure röthlich gelb, wenig löslich in Wasser;

Phenol lebhaft gelb, unlöslich in kaltem, löslich in warmem Wasser;

α-Naphtylamin braun.

Sämmtliche in der Beschreibung genannten Farbstoffe haben die Eigenschaft, nicht gebeizte Baumwolle im alkalischen Bade, Wolle im neutralen, alkalischen oder sauren Bade und Baumwolle oder Wolle mit den verschiedenen, in der Färberei allgemein angewendeten Beizen oder Salzen zu färben.

Die Verhältnifszahlen der angewendeten Reagentien und die An des benutzten Reductionsmittels können andere als die angegebenen

Claims (1)

1. Patent-Ansprüche:

   Verfahren zur Darstellung von Azoxyanilin aus Metanitranilin und von Azoxytoluidin aus dem bei 107⁰ schmelzenden Nitrotoluidin durch Reduction in alkalischer Lösung mittelst Zinkstaubes.
   Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen durch Combination der Diazoverbindung des nach Anspruch 1. erhaltenen Azoxyanilins mit α-Naphtolsulfosäure, ß-Naphtolsulfosäure, ß-Naphtoldisulfosäure (R Salz), Resorcin, Naphtionsäure, β-Naphtylaminsulfosäure, α-Naphtylamin oder Metatoluylendiamin.

   Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen durch Combination der Diazoverbindung des nach Anspruch 1. erhaltenen Azoxytoluidins mit a-Naphtolsulfosäure, ß-Naphtoldisulfosäure (R Salz), Resorcin, Naphtionsäure, Phenol oder α-Naphtylamin.