DE3940758A1 - Verfahren zur reinigung der abgase von dieselmotoren - Google Patents
Verfahren zur reinigung der abgase von dieselmotorenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen ohne zyklische Abreinigung
abgeschiedener Partikel kontinuierlich arbeitenden
Katalysator zur oxidativen Reinigung der Abgase von
Dieselmotoren mit hoher Konversionsleistung für
Kohlenwasserstoffe und Kohlenmonoxid in niedrigen
Temperaturbereichen mit auf feinteiligem Aluminiumoxid,
Titanoxid, Siliciumoxid, Zeolith sowie deren
Abmischungen als aktivitätsfördernden Trägerstoff
aufgebrachten Vanadinverbindungen und
Platingruppenmetallen.
Zur Reinigung von schwefeloxid- und stickoxidhaltigen
Dieselabgasen sind bereits Filter auf Basis von
feinporigen Keramikmonolithen mit wechselseitig
verstopften Kanälen (sog. Wandflußfilter),
Schaumkeramik, Drahtgestrickpakete, keramische Rohre,
Keramikfaserwickelfilter etc. vorgeschlagen worden. Mit
Hilfe dieser Filtrationseinrichtungen können die
Dieselrußpartikel aus dem Abgasstrom entfernt werden.
Allerdings können die daraus abfiltrierten Partikel nur
in wenigen Betriebszuständen, in denen die
Abgastemperatur hoch genug ist, durch Verbrennen
beseitigt und die Filter auf diese Weise wieder
regeneriert werden.
Tritt z. B. durch gemäßigte Fahrweise ein solcher
Fahrzustand über längere Fahrdauer nicht auf, steigt der
Abgasgegendruck des Filters durch die ständige
Ansammlung von Partikeln an, und damit auch der
Kraftstoffverbrauch, bis schließlich der Motor zum
Stillstand kommt. Somit haben Filtersysteme keine
ausreichende Betriebssicherheit für eine allgemeine
Verwendung zur Lösung des Problems der Verminderung
partikelförmiger Emissionen. Es wurde daher auch
vielfach vorgeschlagen, Brennersysteme zur Regeneration
einzusetzen oder eine externe Regeneration durch
Aufheizen der Filter mit elektrischem Strom, z. B. bei
Fahrzeugstillstand vorzunehmen. Zum einen lassen sich
Brennersysteme nur bei großen Emissionsquellen wie
Lastkraftwagen unschwer unterbringen, zum anderen ist
eine externe Regeneration durch Aufheizen des Filters
umständlich.
Es ist bereits bekannt, Filtersysteme verschiedener Art,
darunter auch die oben beschriebenen Wandflußfilter, mit
zündtemperatursenkenden Katalysatorsubstanzen, wie
Vanadinpentoxid, Vanadaten, z. B. AgVO3 und Perrhenaten
zu beschichten, wobei diese aktiven Substanzen mit einem
feinteiligen Trägermaterial dotiert sein können und
daneben noch ein Edelmetall, wie Platin, eingebracht
durch Imprägnierung, vorliegen kann (DE-OS 32 32 729,
DE-OS 31 41 713 und DE-OS 34 07 712 der Anmelderin).
Mittlerweile hat sich gezeigt, daß bei den zur Zeit
überwiegend verwendeten Wandflußfiltern, auch wenn sie
mit Katalysatoren der vorstehend erwähnten Art
beschichtet sind, die Konversionsleistung für
Kohlenwasserstoffe und Kohlenmonoxid, insbesondere bei
den Dieselmotor-spezifischen niedrigen
Abgastemperaturen, nicht befriedigt. Außerdem birgt die
Verwendung von mit Katalysator- und Trägerstoffen
beschichteten Wandflußfiltern den Nachteil eines die
Motorleistung beeinträchtigenden hohen
Abgasgegendruckes, insbesondere bei erhöhter Beladung
mit Rußpartikeln. Bemühungen, durch eine erhöhte
Katalysatorbeladung diesen Nachteil auszugleichen, waren
nicht erfolgreich. Eine Vergrößerung der geometrischen
Abmessungen, die zu einer Verminderung des
Abgasgegendrucks führen können, lassen die bei den
meisten Fahrzeugen beschränkten Platzverhältnisse nicht
zu.
Aufgabe der Erfindung ist daher, ein System zu
entwickeln, mit dem die aufgezeigten Nachteile
überwunden werden können.
Gegenstand der Erfindung ist ein ohne
Partikelabscheidung und zyklische Abreinigung
kontinuierlich arbeitender Katalysator zur oxidativen
Reinigung der Abgase von Dieselmotoren mit hoher
Konversionsleistung für Kohlenwasserstoffe und
Kohlenmonoxid bei niedrigen Temperaturen und gehemmter
Oxidationswirkung gegenüber NO und SO2 mit auf
feinteiligem Aluminiumoxid, Titanoxid und Siliciumoxid,
Zeolith sowie deren Abmischungen als
aktivitätsfördernden Trägerstoff aufgebrachten
Vanadinverbindungen und Platingruppenmetallen als aktive
Komponente.
Der Katalysator ist dadurch gekennzeichnet, daß die
aktive Komponente als mit Vanadin dotiertes bzw. mit
einer oxidischen Vanadinverbindung in Berührung
stehendes Platin, Palladium, Rhodium und/oder Iridium
vorliegt und alle Katalysatorkomponenten auf den
freidurchströmbaren Kanälen eines monolithischen bzw.
wabenförmigen inerten Trägers aus Keramik oder Metall
angeordnet sind, erhältlich durch gleichzeitiges oder in
beliebiger Reihenfolge nacheinander erfolgendes
Imprägnieren des aktivitätsfördernden Trägerstoffs mit
einer Lösung von Verbindungen der Platingruppenmetalle
und einer Lösung einer Vanadinverbindung, Trocknen sowie
gegebenenfalls Kalzinieren bei Temperaturen von
mindestens 200°C, bevorzugt in einem Wasserstoff
enthaltenden Gasstrom, wobei die Imprägnierung mit
jeweils mindestens einer der beiden Ausgangsstoffe für
die aktive Komponente nach oder vor dem Aufbringen des
aktivitätsfördernden Trägerstoffs auf dem inerten Träger
erfolgt.
Die Herstellbarkeit umfaßt also einen großen Spielraum.
So kann ein inerter Träger mit dem aktivitätsfördernden
oxidischen Trägerstoff nach dem Verfahren der
Dispersionsbeschichtung belegt und dann der mit dem
Oxidfilm überzogene Träger gleichzeitig oder
nacheinander mit den Lösungen der Vorstufen für die
aktive Komponente imprägniert werden. Im ersten Fall
werden entweder die Lösungen der beiden Vorstufen
gemischt oder eine einheitliche Lösung der Vorstufen
bereitet.
Der inerte Träger kann aber auch nach dem
Dispersionsbeschichtungsverfahren mit einem Film aus
bereits mit einer oder beiden Vorstufen der aktiven
Komponente beladenem Trägerstoff versehen werden. Diese
Beladung erfolgt entweder durch Tränken des Trägerstoffs
mit der Lösung oder den Lösungen der jeweiligen
Vorstufe(n) vor der Bereitung der
Beschichtungssuspension oder durch Eintragen der
Vorstufenlösung(en) in die bereits bereitete
Beschichtungssuspension, wobei die Vorstufen auf den
suspendierten Trägerstoff aufziehen. Wird hierbei nur
eine der beiden Vorstufen zusammen mit dem Trägerstoff
aufgebracht, so wird die andere durch Nachimprägnieren
des beschichteten inerten Trägers eingebracht.
Nach jeder Imprägnier- oder Beschichtungsstufe kann das
jeweils vorliegende Substrat einer Trocknung und/oder
der vorzugsweise unter Wasserstoff erfolgenden
Kalzinierung z. B. zwecks Fixierung des Trägerstoffs auf
dem inerten Träger oder Fixierung einer oder beider
Vorstufen auf dem aktivitätsfördernden Trägerstoff und
Bildung der aktiven Komponente(n) aus den Vorstufen
erfolgen. Nach Vorliegen beider Vorstufen auf dem
Trägerstoff kann man sich auf eine Trocknung
beschränken, wenn die Kalzinierung zur Ausbildung der
aktiven Komponente der Beaufschlagung mit heißem
Motorabgas überlassen werden soll. Ansonsten muß die
Kalzinierung im Ofen durchgeführt werden, um die aktive
Komponente zu erhalten.
Als Vorstufe für die Vanadindotierung eignen sich alle
wasserlöslichen oder teilweise wasserlöslichen
Vanadinverbindungen. Beispiele sind Vanadyloxalat,
Vanadylformat, KVO3, NaVO3, NH4VO3, V2O5.
Als Vorstufe für die Platingruppenmetalle sind alle
gebräuchlichen Salze und Komplexsalze derselben
geeignet. Beispiele sind H₂PtCl₆, Pt(NH₃)₄(OH)₂,
Pt(NH₃)₂(NO₂)₂, Pt(NH₃)₄, Platinnitrat, PdCl₂,
Pd(NO₃)₂, Pd(NH₃)₂(NO₂)₂, Pd(NH₃)₄(OH)₂, H₃RhCl₆,
Rh(NO₃)₃, H₂IrCl₆.
Die Erfindung ist insbesondere von hohem Wert bei der
Abgasreinigung von Dieselmotoren modernerer
Konstruktion, bei denen der Partikelanteil von
Kohlenstoff (C) gegenüber dem Anteil an extrahierbaren
bzw. verdampfbaren (und wieder kondensierbaren)
Kohlenwasserstoffen durch motorseitige Maßnahmen bereits
deutlich vermindert ist und erlaubt die Erfüllung sehr
strenger Grenzwerte für partikelförmige Emissionen.
Überraschenderweise liefert der erfindungsgemäße
Katalysator neben einem angemessenen Ausbrand des
C-Anteils bisher nicht erreichte Konversionsgrade sowohl
für die gasförmigen als auch aerosolförmigen
Schadstoffe. Die Schadstoffkonversion erfolgt im
Unterschied zu dem bei Wandfiltern beobachteten bei
erheblich niedrigeren Abgastemperaturen. Von besonderer
Bedeutung ist dieser Effekt im Hinblick auf die
geruchsbildenden Aldehyde. Diese können mit Hilfe der
erfindungsgemäßen Katalysatoren nun sogar bei relativ
niedrigen Abgastemperaturen, wie sie z. B. zeitweise
beim Betrieb von Omnibussen im Stadtverkehr auftreten,
fast vollständig beseitigt werden. Der nachteilige
Einfluß erhöhten Rückstaus und des damit verbundenen
erhöhten Kraftstoffverbrauchs entfällt.
Das Phänomen der erhöhten Konversionsleistung bei
angemessenem C-Ausbrand könnte unter der Prämisse
gleicher Zelldichte damit erklärt werden, daß die die
langen Kanäle des erfindungsgemäßen monolith- bzw.
wabenförmigen Katalysators passierenden Moleküle bzw.
Agglomerate wesentlich häufiger effektiv in Kontakt mit
der katalytisch beschichteten Kanaloberfläche gelangen
als bei Wandflußfiltern, bei denen jeder
Abgasbestandteil zunächst nur einmal durch die
katalytisch beschichtete poröse Wand fließt und danach
durch die in einen gegebenen Kanal durch die vier
Nachbarkanäle eintretenden Stromfäden in die Mitte des
Abflußkanals gedrängt, konzentriert und von vergleichbar
hohen Wandkontakten ferngehalten wird.
Die Erfindung hat den weiteren Vorteil, daß eine bis
10-fach höhere Zelldichte als bei Wandflußfiltern
verwendet werden kann, was mit einer erheblichen
Anhebung der katalytisch aktiven Oberfläche verbunden
ist.
Es wurde weiterhin gefunden, daß der erfindungsgemäße
Katalysator ein besonders gutes Anspringverhalten
bezüglich der Kohlenwasserstoff- und
Kohlenmonoxidkonvertierung zeigt, wenn er als
feinteiligen Trägerstoff für die Vanadin-dotierten bzw.
mit einer oxidischen Vanadinverbindung in Berührung
stehenden Platingruppenmetalle eine Abmischung von
Aluminiumoxid mit Titanoxid, Siliciumoxid und/oder
Zeolith im Gewichtsverhältnis zwischen Aluminiumoxid und
den anderen Oxiden 90 : 10 bis 10 : 90 enthält.
Besonders günstig ist, wenn der aktivitätsfördernde
Trägerstoff in einer Konzentration von 30-250,
bevorzugt 75-180, insbesondere 90-150 g/dm3
Katalysatorvolumen, das Vanadin, berechnet als V2O5, in
einer Konzentration von 0,15-15 g/dm3
Katalysatorvolumen und die Platingruppenmetalle in einer
Konzentration von 0,1-7 g/dm3 Katalysatorvolumen
vorliegen.
Der Gehalt an Vanadin orientiert sich dabei in
begrenztem Maße an dem Gehalt an feinteiligem
Trägerstoff: Je mehr von letzterem vorliegt, desto mehr
Vanadin wird eingebracht, um die Oxidation von im Abgas
stets enthaltenem SO2 zu mindern.
Im Gegensatz zu Wandfiltern liegt die obere
Beladungskapazität des inerten offenzelligen Trägers für
aktivitätsfördernden Trägerstoff weit höher als bei
Dieselfiltern, bei denen eine höhere Beladung zu
unpraktikablem Anstieg des Durchflußwiderstandes führt.
Dieser erfindungsgemäß erhältliche technische Vorteil
äußert sich in verbesserten Schadstoffumsätzen bei
niedrigeren Temperaturen.
Bevorzugt beträgt die Zelldichte des monolithischen bzw.
wabenförmigen inerten Trägers 5 bis 100, vorzugsweise
20-100, insbesondere 30-80 Zellen/cm2.
Ein weiterer bedeutender Vorteil der erfindungsgemäßen
Katalysatoren stellt die Unterdrückung der Emission von
NO2 dar. Im Dieselmotorabgas ist diese Komponente zwar
nur in untergeordnetem Maße vorhanden, jedoch bilden
sich beim Überleiten über herkömmliche Platingruppen
metallhaltige Katalysatoren zum Zwecke der Oxidation
von CO und Kohlenwasserstoffen aus NO und dem darin
stets im Überschuß vorhandenen Luftsauerstoff bedeutsame
Mengen an Stickstoffdioxid. Diese Nebenreaktion ist in
höchstem Maße unerwünscht, da die Toxizität von NO2
diejenige von NO bei weitem übertrifft. Die
erfindungsgemäßen Katalysatorkompositionen aus
feinteiligen Trägerstoffen
und Vanadin-dotierten Platingruppenmetallen auf einem
monolithischen inerten Träger unterdrücken dagegen
überraschenderweise die Bildung von NO2 in erheblichem
Maße, ohne die gewünschten Oxidationsreaktionen
nachteilig zu beeinflussen.
Eine besonders wirksame Hemmung der Weiteroxidation von
Stickstoffmonoxid kann erzielt werden, wenn als
Platingruppenmetall Platin und/oder Palladium verwendet
wird.
Das erfindungsgemäß beherrschbare Problem der
Weiteroxidation von NO tritt gravierend und praktisch
nur bei offenzelligen Monolith- bzw. Wabenkatalysatoren
auf, weil hier im Vergleich zu katalytisch beschichteten
Dieselwandfiltern die Schadstoffumsätze allgemein
wesentlich höher liegen bzw. vergleichbare Umsätze schon
bei tieferen Temperaturen erfolgen.
Für eine erhöhte Dauerstandsfestigkeit haben sich als
Platingruppenmetalle das Platin und für eine nur geringe
Weiteroxidation von NO (und auch von SO2) das Palladium
als besonders günstig erwiesen. Der Platinanteil sollte
über 50 Gew.%, bezogen auf den Gesamtgehalt an
Platingruppenmetall, liegen, wenn kleinere
Platingruppenmetallkonzentrationen vorgesehen sind
(z. B. 0,7 bis 1,8 g/dm3).
Da Palladium die Schadstoffe nicht so wirksam
konvertiert wie Platin in gleichen Gewichtsmengen, ist
es angezeigt, bei alleiniger Verwendung von Palladium
höhere Konzentrationen aus dem beanspruchten Bereich zu
wählen. Dies ist unter ökonomischen Gesichtspunkten
durchaus vertretbar, da Palladium deutliche
Kostenvorteile gegenüber Platin besitzt.
Kombinationen von Platin und Iridium oder Rhodium
ergeben ebenfalls gute Wirkungen: Sie sind zwar
kostspieliger aber in bestimmten Fällen vorzuziehen,
z. B. bei hohem Stickoxidanteil im Abgas.
Die im Patentanspruch angeführten feinteiligen
Trägerstoffe und ihre Abmischungen sind besonders
wirksam, jedoch können diesen noch folgende Trägerstoffe
allein oder in Abmischung eingesetzt werden: MgO, CeO2,
GeO2, SnO2, ZrO2, HfO2, ThO2, Nb2Os, WO3, MoO3,
Magnesiumsilikat, Aluminiumsilikat und Magnesiumtitanat.
Bevorzugt sind davon die sauren Oxide, da sie etwa
gebildetes SO3 weniger speichern als basische Oxide;
letztere neigen zur Beladung mit SO3, was mit
Aktivitätsverminderung einhergeht und zusätzlich den
Nachteil birgt, beim Auftreten von Temperaturspitzen
Schwefelsäurenebel (aus SO3 + Wasserdampf) zu
emittieren.
Die erfindungsgemäßen Katalysatoren zeichnen sich also
insbesondere auch dadurch aus, daß sie trotz der
besprochenen hohen Konversionsleistung für
partikelförmige und flüchtige Schadstoffe (zu letzteren
zählen auch die geruchsintensiven Aldehyde) sehr wenig
Schwefel in der Oxidationsstufe +6 emittieren.
Besonders günstig ist dafür, wenn als Trägerstoff eine
Abmischung von Aluminiumoxid und Titandioxid,
gegebenenfalls in Abmischung mit einem anderen sauren
Oxid, im Gewichtsverhältnis 10 : 90 bis 70 : 30,
vorzugsweise 20 : 80 bis 60 : 40, verwendet wird.
Damit tritt der schon gemäß SAE-Paper 8 50 013 an
Dieselfiltern gemäß der DE-OS 32 32 729 beobachtete
vorteilhafte Effekt der Minderung der SO3-Emission auch
bei den erfindungsgemäßen Katalysatoren auf.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen
weiter erläutert.
Ein zylindrischer, offenzelliger Wabenkörper aus
Cordierit mit 114 mm Durchmesser, 115 mm Länge und einer
Zelldichte von 82 Zellen/cm2 wird durch Eintauchen in
eine 30 Gew.%ige Suspension mit Al2O3 belegt. Nach
Trocknung bei 100°C und zweistündiger Temperung bei
400°C liegen 290 g Al2O3 auf dem Träger vor. Der
beschichtete Monolith wird anschließend mit einer Lösung
von Pt(NH3)4(OH)2, die 3,27 g Pt enthält, imprägniert,
bei 120° C getrocknet und 2 h bei 300°C im
Formiergasstrom (N2 : H2 = 95 : 5) reduziert.
Abschließend wird die Katalysatorvorstufe mit
Vanadyloxalatlösung imprägniert, die 9,3 g V2O5 enthält,
und 2 h bei 300°C unter Zersetzung der
Vanadinverbindung getrocknet.
Ein zylindrischer Dieselpartikelfilter mit wechselseitig
verstopften Zellen (Hersteller Corning Glas) mit 144 mm
Durchmesser und 115 mm Länge, einer Zelldichte von 16
Zellen/in2 und einer Zellwandstärke von 0,64 mm wird wie
in DE-OS 32 32 729 beschrieben, von einer Stirnseite her
mit Vanadyloxalatlösung imprägniert, die 45 g V2O5
enthält. Nach der Trocknung bei 150°C wird der
beschichtete Monolith 1 h bei 700°C getempert, wobei
sich Vanadyloxalat zersetzt. Danach erfolgt eine
Beschichtung von der anderen Stirnseite her mit einer
dünnflüssigen Al2O3-Suspension, die 45 g Al2O3 enthält,
und eine Trocknung bei 300°C. Abschließend wird der
Filterkörper von derselben Seite her mit einer Lösung
von Pt(NH3)4(OH)2 übergossen, die 3,27 g Pt enthält,
getrocknet und 2 h bei 300°C im Formiergasstrom
(N2 : H2 = 95 : 5) reduziert.
Die Dieselabgasreinigungssysteme gemäß Beispiel 1 und 2
wurden am stationären Motorprüfstand getestet, der mit
einem 4-Zylinder-Dieselmotor (55 KW, 1,6 l Hubraum) und
einer Wasserwirbelstrombremse Typ 230 der Fa. Schenck AG
ausgerüstet war. Der Testkraftstoff enthielt 0,2%
Schwefel.
Zur Abgasanalytik wurden folgende Geräte eingesetzt:
Der Aktivitätstest erfolgte am Motor bei 2
Leistungsstufen, wobei die Konvertierungsgrade von HC,
CO und SO2 zu SO3 nach der Formel:
ermittelt wurde.
Zur Regelung der Abgastemperatur wurde im Abgasrohr ein
Kühler installiert, der eine kontinuierliche Steigerung
der Temperatur am Filter- bzw. Katalysatoreintritt
während des Tests in Verbindung mit Drehzahl und
Laständerung des Motors ermöglichte.
Nach den Tests im frischen Zustand wurden Filter und
Katalysator am Motor ohne Kühlsystem 100 h mit folgender
Motoreinstellung gealtert:
Im frischen und gealterten Zustand wurden CO, HC und
SO2-Konvertierungen über der Abgaseintrittstemperatur
für die beiden getesteten Systeme mit folgenden
Ergebnissen ermittelt:
Eine 50%ige Konvertierung für CO wurde nach
Motoralterung im untersuchten Temperaturbereich nicht
mehr erreicht.
Weiterhin wurden die Konvertierungen bei 250°C
bestimmt, was einer mittleren Abgastemperatur bei
Dieselmotoren im Kurzstreckenbetrieb entspricht.
Im Betriebszustand bei 520°C Abgastemperatur und 70 N
Last wurden folgende Werte für den Druckverlust für die
Abgasreinigungssysteme ermittelt:
Bei Vergleich der Testergebnisse zeigt das
erfindungsgemäße Abgasreinigungssystem nach Beispiel 1
gegenüber Vergleichsbeispiel 1 nach Stand der Technik
folgende Vorteile:
Im kritischen Abgastemperaturbereich zwischen 150 und 250°C sind die Konvertierungsgrade für CO und HC wesentlich höher, besonders nach Motoralterung.
Im kritischen Abgastemperaturbereich zwischen 150 und 250°C sind die Konvertierungsgrade für CO und HC wesentlich höher, besonders nach Motoralterung.
Der Durchflußwiderstand ist beim wabenförmigen
Katalysator (Beispiel 1) gegenüber dem unbeladenen und
besonders dem beladenen Filter (Vergleichsbeispiel 1)
deutlich geringer.
Ein keramischer Wabenkörper mit 102 mm Durchmesser, 114 mm
Länge und einer Zelldichte von 62 Zellen/cm2 wird
durch Tauchen in eine wäßrige Suspension aus γ-Al2O3
(spezifische Oberfläche 160 m2/g) und Ausblasen
überschüssigen Beschichtungsmaterials aus den offenen
Kanälen mit einem Al2O3-Überzug versehen. Nach dem
Trocknen bei 120°C und Tempern bei 700°C an Luft wird
der beschichtete Formkörper mit H2PtCl6 imprägniert,
erneut bei 120°C getrocknet und 2 h bei 500°C im
Formiergasstrom (N2 : H2 = 95 : 5) reduziert.
Anschließend wird der Katalysator durch Imprägnierung
mit einer wäßrigen Lösung von Vanadyloxalat, Trocknung
bei 120°C und Zersetzung des Vanadylsalzes bei 350°C
an Luft fertiggestellt. Bezüglich der
Katalysatorzusammensetzungen siehe Tabelle 1.
Ein Katalysator nach Beispiel 6 wird hergestellt, jedoch
nicht mit Vanadyloxalat imprägniert.
Ein Katalysator wird hergestellt nach Beispiel 3 mit dem
Unterschied, daß als Edelmetallkomponente Pt(NH3)i(OH)2
eingesetzt wird und statt der Reduktion eine 2stündige
Temperung an Luft bei 450°C erfolgt.
Ein Trägerkörper (Durchmesser 100 mm, Länge 118 mm,
62 Zellen/cm2) aus hochtemperaturbeständigem Stahl, der
Fe, Cr und Al als wesentliche Legierungsbestandteile
aufweist, wird mit einer wäßrigen Suspension aus γ-Al2O3
(spezifische Oberfläche 100 m2/g) und Vanadyloxalat
belegt, getrocknet und bei 400°C an Luft kalziniert.
Anschließend wird die Katalysatorvorstufe mit
Pt(NH3)4(NO3)2 imprägniert, bei 120°C getrocknet und
1 h im Formiergasstrom (N2 : H2 = 95 : 5) 2 h bei 500°C
reduziert.
Ein keramischer Wabenkörper wie in Beispiel 3
beschrieben wird mit einer wäßrigen Suspension aus
γ-Al2O3 mit einer spezifischen Oberfläche von 120 m2/g
beschichtet. Nach der Trocknung bei 105°C und
3stündiger Temperung bei 550°C wird der Formkörper mit
einer Lösung von Vanadyloxalat imprägniert, bei 120°C
getrocknet und 2 h bei 350°C an Luft kalziniert.
Anschließend erfolgt eine Imprägnierung mit H2PtCl6 und
Pd(NO3)2, eine Trocknung bei 120°C und eine Reduktion
bei 450°C im Formiergasstrom.
Ein Katalysator nach Beispiel 10 wird hergestellt, ohne
zur Suspension von γ-Al2O3 Vanadyloxalat zuzusetzen.
Ein Katalysator nach Beispiel 10, wird ausschließlich
mit Pd als Edelmetallkomponente (eingebracht als
Pd(NO3)2) hergestellt.
Ein Katalysator nach Beispiel 10 wird unter Verwendung
der Edelmetalle Pd (eingesetzt als PdCl2) und Ir
(eingesetzt als H2IrCl6) im Verhältnis 5 : 1
hergestellt.
Ein keramischer Wabenkörper wie in Beispiel 3
beschrieben wird mit einer wäßrigen Suspension aus
γ-Al2O3 (140 m2/g), H2PtCl6, RhCl3 und Vanadyloxalat
beschichtet, bei 120°C getrocknet und 2 h im
Formiergasstrom bei 550°C reduziert.
Ein Katalysator wird unter Verwendung der
Edelmetallsalze H2PtCl6 und H2IrCl6 nach Beispiel 10
präpariert.
Ein keramischer Wabenkörper wie in Beispiel 3
beschrieben, wird mit einer wäßrigen Suspension von
γ-Al2O3 (180 m2/g) und TiO2 (Degussa P 25,
Rutil/Anatas-Gemisch, 51 m2/g spez. Oberfläche)
beschichtet. Nach der Trocknung bei 120°C und
2stündiger Temperung bei 450°C wurde der belegte
Monolith mit Pt(NH3)4(OH)2 imprägniert. Im Anschluß an
die Trocknung bei 150o C erfolgte eine Temperung an Luft
bei 300°C. Nach der Belegung mit Vanadyloxalat und
Trocknung bei 105°C sowie der Vanadylsalzzersetzung bei
400°C wurde die Katalysatorvorstufe 2 h bei 500°C im
Formiergasstrom reduziert.
Ein Katalysator nach Beispiel 12 wird mit einer wäßrigen
Suspension hergestellt, die γ-Al2O3 (120 m2/g) und SiO2
(Degussa FK 320, 170 m2/g spez. Oberfläche) enthält.
Ein Katalysator nach Beispiel 6 wird mit einer wäßrigen
Suspension hergestellt, die γ-Al2O3 (140 m2/g spez.
Oberfläche) und H-Mordenit enthält.
Ein Katalysator nach Beispiel 6 wird anstelle von
Vanadyloxalat mit KVO3-Lösung nachimprägniert.
Claims (5)
1. Ohne Partikelabscheidung und zyklische Abreinigung
kontinuierlich arbeitender Katalysator zur
oxidativen Reinigung der Abgase von Dieselmotoren
mit hoher Konversionsleistung für Kohlenwasserstoffe
und Kohlenmonoxid bei niedrigen Temperaturen und
gehemmter Oxidationswirkung gegenüber NO und SO2 mit
auf feinteiligem Aluminiumoxid, Titanoxid,
Siliziumoxid, Zeolith sowie deren Abmischungen als
aktivitätsfördernden Trägerstoff aufgebrachten
Vanadinverbindungen und Platingruppenmetallen als
aktive Komponente,
dadurch gekennzeichnet,
daß die aktive Komponente als mit Vanadin dotiertes
bzw. mit einer oxidischen Vanadinverbindung in
Berührung stehendes Platin, Palladium, Rhodium
und/oder Iridium vorliegt und alle
Katalysatorkomponenten auf den freidurchströmbaren
Kanälen eines monolithischen bzw. wabenförmigen
inerten Trägers aus Keramik oder Metall angeordnet
sind, erhältlich durch gleichzeitiges oder in
beliebiger Reihenfolge nacheinander erfolgendes
Imprägnieren des aktivitätsfördernden Trägerstoffs
mit einer Lösung von Verbindungen der
Platingruppenmetalle und einer
Lösung einer Vanadinverbindung, Trocknen sowie
gegebenenfalls Kalzinieren bei Temperaturen von
mindestens 200°C, bevorzugt in einem Wasserstoff
enthaltenden Gasstrom, wobei die Imprägnierung mit
jeweils mindestens einer der beiden Ausgangsstoffe
für die aktive Komponente nach oder vor dem
Aufbringen des aktivitätsfördernden Trägerstoffs auf
dem inerten Träger erfolgt.
2. Katalysator nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß er als feinteiligen Trägerstoff eine Abmischung
von Aluminiumoxid mit Titanoxid, Siliciumdioxid
und/oder Zeolith im Gewichtsverhältnis zwischen
Aluminiumoxid und den anderen Oxiden von 90 : 10 bis
10 : 90 enthält.
3. Katalysator nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß der aktivitätsfördernde Trägerstoff in einer
Konzentration von 30-250, bevorzugt 75-180,
insbesondere 90-150 g/dm3 Katalysatorvolumen, das
Vanadin, berechnet als V2O5, in einer Konzentration
von 0,1-15 g/dm3 Katalysatorvolumen und die
Platingruppenmetalle in einer Konzentration von
0,1-7 g/dm3 Katalysatorvolumen vorliegen.
4. Katalysator nach den Ansprüchen 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Zelldichte des monolithischen bzw.
wabenförmigen inerten Trägers 5 bis 100 Zellen/cm2
beträgt.
5. Katalysator nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Platingruppenmetall Platin und/oder
Palladium vorliegt.
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