DE3900154C2 - Körnige Zusammensetzung für Wiederkäuer - Google Patents
Körnige Zusammensetzung für WiederkäuerInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine körnige Zusammensetzung zum
Verfüttern an Wiederkäuer, die Cholin oder ein physiolo
gisch annehmbares Cholinderivat enthält, das die Eigen
schaft hat, hygroskopisch zu zerfließen.
Die Erfindung bezieht sich speziell auf eine körnige Zu
sammensetzung für Wiederkäuer, in der Cholin oder ein
physiologisch annehmbares Cholinderivat, das gewöhnlich
zum Beispiel mit Tierfutter verfüttert wird, in einer
Form vorliegt, in der es beispielsweise vor der Einwirkung
von Mikroorganismen und Verdauungslösung, die im Pansen
von Wiederkäuern vorhanden sind, und vor der wieder
käuenden Wirkung geschützt ist und in der es im Labmagen
und stromabwärts davon verdaut und resorbiert wird.
Cholin und physiologisch annehmbare Derivate des Cholins
(nachstehend auch als "Choline" bezeichnet) sind äußerst
zerfließlich und werden daher beim einfachen Stehenlassen
an der Atmosphäre durch Absorption von Feuchtigkeit flüs
sig, so daß sogar das Granulieren dieser Verbindungen
äußerst schwierig ist. Zur Zeit werden daher flüssige Cho
line und an pulverförmigen Trägern adsorbierte Choline
(beispielsweise 50% Cholin, adsorbiert an Maiskolbenmehl)
hergestellt, nicht jedoch kristalline Choline. Diese Cho
line werden als Futterzusatz für Tiere mit einem einfachen
Magen (monogastrische Tiere) eingesetzt, werden jedoch
nicht für Wiederkäuer, wie Rinder und Schafe, angewendet,
weil sie sich im Pansen zersetzen und daher im Labmagen
(Abomasum) nicht wirksam ausgenutzt werden können und in
folgedessen eine unvorteilhaft große Menge an Cholinen be
nötigt wird.
Es ist auf diesem Fachgebiet bekannt, daß beim direkten
Verfüttern von physiologisch aktiven Substanzen auf oralem
Weg an Wiederkäuer die meisten dieser Substanzen durch die
Vielfalt der im Pansen der Tiere vorhandenen Organismen
oder durch die Pansenlösung zersetzt werden und daß die
physiologischen Wirkungen dieser Substanzen verlorengehen.
Infolgedessen können diese physiologisch aktiven
Substanzen nicht wirksam ausgenutzt werden.
Für die wirksame Ausnutzung von physiologisch aktiven
Substanzen in Wiederkäuern sind daher sogenannte körnige
"Pansen-Bypass"-Mittel wichtig, d. h. Mittel, die im
Pansen nicht gelöst oder zersetzt werden und die im Lab
magen (Abomasum) und stromabwärts davon resorbiert werden.
Es wurden daher bereits verschiedene solche körnige Mittel
entwickelt.
So wird beispielsweise in der JP-B(Kokoku)-48-12785
(US-PS 3 541 204) eine körnige Zusammensetzung zum
Verfüttern an Wiederkäuer mit geregelter Freisetzung be
schrieben, die erhalten wird, indem das körnige Mittel mit
einem nicht unterbrochenem Film einer oder mehrerer
schützenden Substanzen überzogen wird. Verschiedene
schützende Substanzen sind auch in JP-B-56-1057,
JP-B-59-105780 und JP-A(Kokai)-58-175449 beschrieben.
Darüber hinaus wird gemäß JP-A-60-141242 ein körniges
Mittel vorgeschlagen, das durch Überziehen von
physiologisch aktiven Substanzen mit einer C14-C22-
Fettsäure und anschließendem Überziehen mit den vor stehend
erwähnten schützenden Substanzen erhalten wird.
Die vorstehend erwähnten Verfahren lassen sich praktisch
für physiologisch aktive Substanzen, die relativ kleine
Löslichkeit haben, wie Methionin und Tryptophan sowie
höchstens Glucose anwenden.
Werden jedoch diese Verfahren für Choline angewendet, so
werden die gebildeten Körner im Pansen gelöst oder zer
setzt, was auf die spezifische Löslichkeit und die
hygroskopischen Eigenschaften der Choline zurückzuführen
ist. Darüber hinaus ist das Granulieren als solches
schwierig.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die
vorstehend erläuterten Nachteile des Standes der Technik
auszuschalten und eine körnige Zusammensetzung für Wieder
käuer zur Verfügung zu stellen, die Cholin in einer Form
enthält, in der es befähigt ist, den Labmagen und den
stromabwärts davon liegenden Bereich in Form von Körnern
zu erreichen, die nicht im Pansen leicht gelöst oder
zersetzt werden.
Andere Gegenstände und Vorteile der Erfindung sind aus der
nachstehenden Beschreibung ersichtlich.
Gegenstand der Erfindung ist somit eine körnige
Zusammensetzung zur Verfütterung an Wiederkäuer, die als
Hauptbestandteil Cholin oder ein physiologisch annehm
bares Cholinderivat enthält, die dadurch gekennzeichnet
ist, daß sie erhältlich ist durch
- (i) Granulieren eines Gemisches aus Cholin oder einem Cholinderivat mit einer durchschnittlichen Teilchen größe von 100 µm oder weniger und einer größten Teilchen größe von 150 µm oder weniger, einem Streckmittel mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 10 µm oder weniger und einer größten Teilchengröße von 20 µm oder weniger und einem hydrophoben Bindemittel bei einer relativen Feuchtigkeit von 10% oder weniger mit Hilfe eines Rührgranulators, der mit einer Rühreinrichtung und einer Schneideinrichtung ausgestattet ist, mit nachfolgendem Abkühlen, Abtrennen und Klassieren der gebildeten Körner und Gewinnung der kugeligen Körner mit einer Korngröße von 0,5 bis 2,5 mm, und
- (ii) Ausbilden eines dünnen Überzugsfilms auf der Oberfläche der Körner bei einer Temperatur, die mindestens 5°C unterhalb des Schmelzpunkts des Bindemittels und 5 bis 25°C unterhalb des Schmelzpunkts des Überzugsmittels liegt, bei einer relativen Feuchtigkeit von 30% oder weniger in einem Rührgranulator, durch Zugabe von 20 bis 40 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile der Körner, eines erhitzten geschmolzenen Gemisches aus einem hydro phoben Überzugsmittel und einem Löslichkeits-Modifizier mittel in Form eines feinen Pulvers im Gewichtsverhält nis von 1 : 0,2 bis 1.
Die durchschnittliche Teilchengröße des Cholins oder Cholinderivats beträgt
vorzugsweise 50 µm oder weniger, insbesondere 10 bis 30 µm, die maximale
Teilchengröße vorzugsweise
100 µm oder weniger, insbesondere 50 µm oder weniger.
Nach dem Abkühlen, Abtrennen
und Klassieren des gebildeten Granulats werden kugelige
Körner mit einer Korngröße von vorzugsweise
0,7 bis 2,3 mm isoliert.
Zu bevorzugt verwendbaren Cholinderivaten gehören
Cholinchlorid, Cholinphosphat, Cholin
bitartrat, Cholingluconat, Cholindihydrogencitrat,
Cholinfumarat, Cholincarbonat und Cholinpyrophosphat. Die besonders
bevorzugten Derivate sind Cholinchlorid und Cholin
phosphat.
Die Menge der Choline in der Zusammensetzung unterliegt
zwar keinen kritischen Einschränkungen, die bevorzugte
Menge beträgt jedoch 40 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 40 bis
55 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Körner vor dem
Überziehen, und 28 bis 58 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis
50 Gew.-%, bezogen auf die gesamte körnige Zusammen
setzung.
Die bevorzugt verwendbaren Streckmittel sind
Streckmittel, die unter neutralen Bedingungen nicht oder
nur leicht löslich sind, die jedoch unter sauren
Bedingungen löslich sind und Verträglichkeit gegenüber dem
lebenden Körper zeigen. Zu solchen Streckmitteln gehören
beispielsweise Magnesiumoxid oder Gemische aus
Magnesiumoxid und mindestens einem Bestandteil aus der
Gruppe Talkum, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat,
dibasisches Calciumphosphat (CaHPO4) Calciumphosphat
[Ca3(PO4)2], Calciumoxid, Calciumhydroxid und
Calciumsulfat, in einem Gewichtsverhältnis von weniger als
1 : 5, vorzugsweise 1 : 1-0,2.
Die Teilchengröße der pulverförmigen Streckmittel sollte bevorzugt
so gewählt werden, daß die durchschnittliche Teilchen
größe 1 bis 7 µm und
die größte Teilchengröße
10 µm oder weniger beträgt.
Die üblicherweise erhältlichen Streckmittel, wie MgO,
MgCO3, CaCO3, haben im allgemeinen eine Teilchengröße
von etwa 1 bis 7 µm, selbst in den Sekundärteilchen.
Wenn die Teilchengröße geringer wird, besteht die Tendenz,
daß die Haltbarkeit bzw. Festigkeit der körnigen
Zusammensetzung verbessert wird.
Die Menge des Streckmittels in der Zusammensetzung unter
liegt zwar keinen kritischen Einschränkungen, die bevor
zugte Menge beträgt jedoch 10 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise
25 bis 40 Gew.-%, bezogen auf die Körner vor dem Auftragen
des Überzugs und 7 bis 42 Gew.-%, vorzugsweise 18 bis 35
Gew.-%, bezogen auf die gesamte körnige Zusammensetzung.
Die erfindungsgemäß geeigneten Bindemittel sind hydro
phob und haben vorzugsweise einen Schmelzpunkt von 40
bis 100°C, insbesondere 45 bis 90°C. Diese Bindemittel
dürfen keine Schwierigkeiten verursachen, wenn sie als
Tierfutter-Zusatz an Tiere verfüttert werden und dürfen
die Choline in der körnigen Zusammensetzung nicht beein
trächtigen und nicht mit diesen reagieren. Es ist fest
zuhalten, daß dann, wenn der Schmelzpunkt des Binde
mittels unterhalb der Körpertemperatur eines Wiederkäuers
liegt, beispielsweise 37 bis 41°C im Fall von Rindern,
das Bindemittel der Körner schmilzt und deren mechanische
Festigkeit geschwächt wird.
Bevorzugte Bindemittel sind hydrierter
Talg, hydriertes Schweinefett, hydriertes Palmöl,
hydriertes Sojabohnenöl, hydriertes Kokosnußöl, hydrier
tes Fischöl, hydriertes Baumwollsamenöl, Palmitinsäure,
Stearinsäure, Candelillawachs, Carnaubawachs und Bienen
wachs. Alle diese Bindemittel haben Schmelzpunkte von 40
bis 100°C.
Wenn auch die Menge des Bindemittels in der Zusammen
setzung keinen kritischen Beschränkungen unterliegt, be
trägt doch die bevorzugte Menge 10 bis 30 Gew.-%, vor
zugsweise 15 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die Körner. Grund
sätzlich steigt die Haltbarkeit der körnigen Zusammen
setzung innerhalb des vorstehend definierten begrenzten
Bereiches mit einer Erhöhung der Menge des Bindemittels an
und es ist empfehlenswert, eine größere Menge des Binde
mittels anzuwenden, wenn die Korngröße der Choline klein
ist. Der Anteil des Bindemittels sollte daher in Abhängigkeit
von der Art und der Teilchengröße der Choline und der Streck
mittel auf einen konstanten Bereich, beispielsweise ± 3%,
geregelt werden.
Die für die Zwecke der Erfindung geeigneten hydrophoben
Überzugsmittel sind die gleichen, wie die vorstehend er
wähnten hydrophoben Bindemittel, wenn auch für die Her
stellung der erfindungsgemäßen körnigen Zusammensetzung
unterschiedliche Verbindungen verwendet werden können. Das
Überzugsmittel wird zum Überziehen der Körner verwendet
und modifiziert die Löslichkeit unter den Bedingungen im
Pansen.
Die Menge des Überzugsmittels in der Zusammensetzung
unterliegt zwar keinen kritischen Beschränkungen, die be
vorzugte Menge beträgt jedoch 50 bis 80 Gew.-%, vorzugs
weise 50 bis 75 Gew.-%, in der Überzugs-Zusammensetzung.
Das für die Zwecke der Erfindung verwendbare Löslich
keits-Modifiziermittel liegt in Form feiner Pulverteil
chen vor, beispielsweise mit einer Teilchengröße von
10 µm oder weniger. Zu bevorzugten Löslich
keits-Modifiziermitteln gehören MgO, CaHPO4 . 2H2O, CaO,
Ca3(PO4)2, CaCO3, Talkum und Ca(OH)2. Diese
Löslichkeits-Modifiziermittel sind unter neutralen Bedin
gungen (d. h. pH = 6 - 8) im Pansen stabil, werden jedoch
unter sauren Bedingungen (d. h. pH = 3 oder weniger) im
Labmagen (Abomasum) und stromabwärts davon zersetzt oder
gelöst.
Wenn auch für die Menge der Löslichkeits-Modifiziermittel
in der Zusammensetzung keine kritischen Beschränkungen
bestehen, beträgt die bevorzugte Menge doch 20. bis
50 Gew.-%, insbesondere 25 bis 50 Gew.-%, in der Über
zugs-Zusammensetzung.
Die erfindungsgemäße körnige Zusammensetzung kann zusätz
lich zu den vorstehend genannten Bestand
teilen weitere Bestandteile und Zusätze enthalten, die
normalerweise für Tierfutter, speziell in Futtermitteln
für Wiederkäuer, verwendet werden, vorausgesetzt, daß die
gewünschten Eigenschaften nicht beeinträchtigt werden.
Solche zusätzlichen Bestandteile können vorzugsweise in
einer Menge von weniger als 10 Gew.-%, bezogen auf die
körnige Zusammensetzung, vorhanden sein. Zu Beispielen da
für gehören Fe2O3, Fe2(CO3)3, CoO, CuO, MnCO3,
ZnCO3 und ZnO.
Das hydrophobe Bindemittel soll
mit den Cholinen und mit dem Streckmittel eine relativ
gleichmäßige Verträglichkeit haben. Wenn die durch
schnittliche Teilchengröße der Choline groß ist, kann die
notwendige Gleichförmigkeit, die zum Erzielen der ge
wünschten Eigenschaften erforderlich ist, nur schwierig
erreicht werden. Wenn darüber hinaus grobe Teilchen vor
liegen, neigt das System zur Ungleichmäßigkeit. Aus
diesem Grund muß die maximale Teilchengröße der Choline
begrenzt sein.
Die Choline werden zuerst in einer ge
eigneten Mahlvorrichtung zerkleinert (beispielsweise
einer Strahlmühle, Kugelmühle, Hochgeschwindigkeits-
Rotationsmahlvorrichtung), wobei Pulverteilchen mit der
vorstehend definierten Teilchengröße erhalten werden. Da
jedoch diese Choline außerordentlich hygroskopisch und
zerfließlich sind, müssen der Mahlvorgang und der nach
folgende Granuliervorgang unter Bedingungen durchgeführt
werden, unter denen die Choline nicht zerfließen.
Diese Verfahren können nur
dann durchgeführt werden, wenn die relative Feuch
tigkeit 10% oder weniger beträgt. Das Verfahren kann
durchgeführt werden, indem die Choline unter Erhitzen auf
hohe Temperatur, vorzugsweise unter Einleiten von trocke
ner Luft, oder unter Luftabschluß gemahlen werden. Jede
übliche Mahlvorrichtung, wie eine Strahlmühle,
Kugelmühle, Hochgeschwindigkeits-Rotations-Mahlvorrich
tung kann angewendet werden.
Das Granulieren der Choline wird zusammen mit dem
Streckmittel und dem hydrophoben Bindemittel unter einer
relativen Feuchtigkeit von 10% oder weniger, vorzugs
weise 4% oder weniger, in der vorstehend angegebenen
Rühr-Granuliervorrichtung vorgenommen.
Als Granuliermethoden sind auf dem Fachgebiet zwar das
Sprühgranulieren, das Trommel-Granulieren, das Granulie
ren im fluidisierten System, das Extrusions-Granulieren,
das Granulieren unter Pressen, das Rühr-Granulieren und
dergleichen bekannt. Für die Zwecke der Erfindung wird
jedoch ein Rühr-Granuliervorgang angewendet, weil
auf diese Weise das Porenvolumen innerhalb der Körner
minimal gehalten werden kann und ein dünner Überzugsfilm
auf der Oberfläche der Körner ausgebildet wird, der die
gewünschte Widerstandsfähigkeit gegenüber dem Auflösen
oder der Zersetzung durch die im Pansen vorhandene Lösung
verursacht.
Es wurde festgestellt, daß bei Anwenden des
Rühr-Granulierverfahrens relativ kugelförmige oder runde
Granulatteilchen, die sich für den nachfolgenden Be
schichtungsvorgang eignen, in vorteilhafter Weise er
halten werden können und der Bindemittelgehalt innerhalb
des schmalen Bereiches bei einem optimalen Wert gehalten
werden kann. Bei Anwendung des Rühr-Granulierverfahrens
wird gleichzeitig ein Roll-Granuliervorgang verursacht und
das fluidisierbare Bindemittel wandert somit während des
Granulierens zur Oberfläche der Körner, um dort eine Ober
flächenschicht auszubilden. Infolgedessen sind die Choline
und andere zu schützende Pulverbestandteile vorherrschend
im inneren Teil der Körner angeordnet. Um dies zu
erreichen, muß der Granuliervorgang bei einer Temperatur
oberhalb des Schmelzpunkts des Bindemittels durchgeführt
werden. Ein Teil der Eigenschaften, die für die
Pansen-Bypass-Mittel notwendig sind, kann somit nur mit
Hilfe des Rühr-Granulierverfahrens erhalten werden.
Während des nachfolgenden Beschichtens bzw. Überziehens
kann nicht nur die einfache Taumel- bzw. Rollbewegung,
sondern auch ein Druck-Verdichtungsvorgang erzielt werden
und daher kann ein dichter Überzug ausgebildet werden. Das
Agglomerieren der Teilchen kann durch das Vorhandensein
der Hauptachse (beispielsweise eines Rührers mit Dreh
schaufeln) vermieden werden.
Die für die Zwecke der Erfindung verwendbare Rühr-Granu
liervorrichtung ist mit einer Rühreinrichtung, wie
einem Rührer mit beispielsweise relativ groß-dimensio
nierten Rührschaufeln zur Rühren der Teilchen, die granu
liert werden sollen, und mit einer Zerkleinerungseinrich
tung, wie einem Schnitzelmesser mit beispielsweise relativ
klein dimensionierten rotierenden Messern versehen,
um die Bestandteile zu agglomerieren und die agglomerier
ten Teilchen oder die großen granulierten Teilchen zu zer
kleinern. Beispielsweise beträgt für eine Granuliervor
richtung mit einem Fassungsvermögen von 10 l die bevor
zugte Umdrehungszahl der Rühreinrichtung einige Hundert
UpM und die der Schnitzeleinrichtung mehrere Tausend UpM. Auf
diese leise werdend die Teilchen vorteilhaft unter Ausbil
dung von gleichförmiger Gestalt und Größe granuliert.
Außerdem werden für die Zwecke der Erfindung vorzugsweise
Granuliervorrichtungen angewendet, die eine Konstruktion
haben, die von außen erhitzt werden kann (beispielsweise
mit Hilfe einer Heizvorrichtung) und bei denen die
Möglichkeit besteht, die Feuchtigkeit im Inneren der
Granuliervorrichtung, in dem die Pulverteilchen
freiliegen, zu regeln (beispielsweise mit Hilfe einer
Einrichtung zum Entfernen von Feuchtigkeit) um
das Verfahren des Schmelzgranulierens anzu
wenden. Die Granuliervorrichtung wird unter An
wendung des vor stehend genannten Bindemittels bei einer
Granuliertemperatur oberhalb des Schmelzpunkts des Binde
mittels unter Bedingungen betrieben, zu denen beispiels
weise die Umdrehungszahl des Hauptrührers von 200 UpM bis
300 UpM im Typ-LMA-10 oder 80 bis 200 UpM im Typ-HMA-65
und eine Umdrehungszahl der Schnitzelvorrichtung von 1500 UpM
bis 3000 UpM gehören, wenn auch diese Umdrehungszahlen
weitgehend von der Größe der Granuliervorrichtung und der
Art der rotierenden Messer bzw. Schaufeln abhängt. Die so
erhaltenen Cholinkörner sind mit dem hydrophoben Überzugs
mittel überzogen und zeigen eine primäre Beständigkeit
gegenüber dem Auflösen in der Pansenlösung, wenn dies auch
für die Zwecke der Erfindung noch nicht ausreichte. Die
Teilchengrößen-Verteilung der Körner nach dem Rühr-Granu
lieren ist relativ groß. Aus diesem Grund werden die er
haltenen Körner, in Abhängigkeit von der Größe der Körner,
besiebt, um eine Kornfraktion zu erhalten, die ge
eignet als Futterzusatz für Wiederkäuer ist. Die bevor
zugte Teilchengröße beträgt 0,5 bis 2,5 mm, insbesondere
0,7 bis 2,3 mm (angegeben als Durchmesser).
Bevor die Körner gesiebt werden, sollten die Kör
ner auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts des
Bindemittels, beispielsweise 40°C oder weniger, vor
zugsweise auf Raumtemperatur, gekühlt werden, um das
Bindemittel zu verfestigen. Andernfalls werden Fehler in
der Oberflächenschicht der Körner ausgebildet und die ge
wünschte Widerstandsfähigkeit gegenüber dem Auflösen in
dem Pansen geht verloren.
Die gebildeten körnigen Choline werden mit einem dünnen Film überzogen, indem
unter Erhitzen 20 bis 40 Gew.-Teile, vorzugsweise 20 bis
30 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile der Körner,
eines geschmolzenen Gemisches aus einem hydrophoben Über
zugsmittel und einem Löslichkeits-Modifiziermittel in Form
eines Pulvers in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 0,2 bis
1, vorzugsweise 1 : 0,25 bis 1 zugesetzt werden.
Auch das Überziehen wird wie im Fall des
Mahlens und Granulierens durchgeführt, indem
beispielsweise ein nichtwäßriges Überzugsmittel unter
solchen Bedingungen angewendet wird, daß keine Absorption
der Körner auftritt.
Die Überzugstemperatur ist um mindestens 5°C, vor
zugsweise um 10°C bis 15°C, niedriger als der Schmelz
punkt des in den Körnern vorhandenen Bindemittels und
liegt 5°C bis 25°C, vorzugsweise 5 bis 15°C unterhalb
des Schmelzpunkts des Überzugsmittels, und das Überzugsmittel wird
in geschmolzener Form zugeführt.
Das Bindemittel und das Überzugsmittel können gleich oder
verschieden sein, die Verwendung der gleichen oder
ähnlicher Substanzen ist jedoch zu bevorzugen, weil ein
guter Überzug erhalten werden kann, wenn das Bindemittel
und das Überzugsmittel gute Verträglichkeit besitzen.
Die Erfindung wird nachstehend durch die folgenden Bei
spiele erläutert. Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung
wird ein vertikaler Rühr-Granulator Modell VG-10L der Fuji
Sangyo K.K., Japan oder eine Granuliervorrichtung des Typs
Nara Jacket Type-LMA-10 oder Type-HMA-65 der Nara Kikai K.K.,
Japan, verwendet.
Cholinchlorid wurde an der Luft bei einer relativen
Feuchtigkeit von 4% in einer Strahlmühle (jet grinder)
gemahlen, wobei Pulverteilchen mit einer durchschnitt
lichen Teilchengröße von 20 µm erhalten wurden. 1400 g des
gebildeten Cholinchlorid-Pulvers wurden zusammen mit 740 g
Magnesiumoxid, 430 g Talkum und 350 g hydriertem Talg
(Fp = 60°C) unter Erhitzen auf 70°C während 40 min.
unter Einleiten von trockener Luft einer relativen
Feuchtigkeit von 1% in einer Rühr-Granuliervorrichtung
des Typs LMA-10 (erhältlich von Nara Kikai K.K., Japan)
granuliert, wobei die Umdrehungszahl der Hauptachse 250
Upm und die Umdrehungszahl der Schneidvorrichtung 3000 Upm
betrugen.
Die so erhaltenen gebildeten Körner wurden mit Hilfe eines
Fluidisier-Kühlers auf Raumtemperatur gekühlt, und an
schließend in einer Allgaier-Sieb-Klassiervorrichtung
klassifiziert, wobei die Körner mit einer Korngröße
entsprechend 8 bis 32 Maschen nach Tyler (Korngröße 2,36 bis 0,495 mm)
erhalten wurden. 2000 g der so erhaltenen Körner wurden in
einer Rührbeschichtungsvorrichtung auf 50°C erhitzt und
400 g hydrierter Talg (Fp = 60°C), der durch das Er
hitzen auf 80°C geschmolzen worden war, und 115 g Magne
siumoxid wurden zugefügt, um die Körner zu beschichten.
Nach dem Abkühlen wurde die gewünschte körnige Cholin
chlorid-Zusammensetzung erhalten.
Eine Probe von 1 g der gebildeten Futterzusatz-Körner
wurde in 50 ml einer Pufferlösung mit einem pH-Wert von
6,2, die der Pansenlösung entspricht, eingetaucht und 18
Stunden lang bei 39°C geschüttelt. Danach wurde die
körnige Probe 4 Stunden lang bei 39°C in 50 ml einer
Pufferlösung mit einem pH-Wert von 2,0 geschüttelt, die
der Lösung im Labmagen (Abomasum) entspricht.
Die Menge des in den Pufferlösungen, die den Lösungen im
Pansen und Labmagen entsprechen, gelösten Cholinchlorids
wurde quantitativ bestimmt. Die Ergebnisse sind nach
stehend als Auflösungsrate (%) gezeigt:
Auflösungsrate in der dem Pansen entsprechenden Lösung: 19%
Auflösungsrate in der dem Abomasum entsprechenden Lösung: 90%
Auflösungsrate in der dem Pansen entsprechenden Lösung: 19%
Auflösungsrate in der dem Abomasum entsprechenden Lösung: 90%
1400 g Cholinphosphat mit einer durchschnittlichen Teil
chengröße von 20 µm, 800 g Magnesiumoxid, 400 g Talkum und
320 g gehärteter Talg (Fp = 58°C) wurden in einer Rühr
granuliervorrichtung VG-10 (der Fuji Sangyo K.K. Japan)
unter den nachstehenden Bedingungen granuliert:
Granuliertemperatur 80°C
Umgebungsfeuchtigkeit: 4%
Umdrehungszahl der Hauptachsen: 200 UpM
Umdrehungszahl der Schneidvorrichtung: 100 UpM
Die gebildeten Körner wurden auf Raumtemperatur abgekühlt und Körner einer Teilchengröße entsprechend 8 bis 32 Maschen (Korngröße 0,495 bis 2,36 mm) wurden durch Sieben klassiert. 2000 g der gebildeten Körner wurden nach dem Erhitzen auf 48°C mit 380 g ge härtetem Talg (Fp = 58°C) und 120 g tribasischem Cal ciumphosphat in einer Rühr-Beschichtungsvorrichtung des Lödige-Typs beschichtet.
Granuliertemperatur 80°C
Umgebungsfeuchtigkeit: 4%
Umdrehungszahl der Hauptachsen: 200 UpM
Umdrehungszahl der Schneidvorrichtung: 100 UpM
Die gebildeten Körner wurden auf Raumtemperatur abgekühlt und Körner einer Teilchengröße entsprechend 8 bis 32 Maschen (Korngröße 0,495 bis 2,36 mm) wurden durch Sieben klassiert. 2000 g der gebildeten Körner wurden nach dem Erhitzen auf 48°C mit 380 g ge härtetem Talg (Fp = 58°C) und 120 g tribasischem Cal ciumphosphat in einer Rühr-Beschichtungsvorrichtung des Lödige-Typs beschichtet.
Die Lösungsrate der erhaltenen Körner wurde in gleicher
Weise wie in Beispiel 1 geprüft.
Lösungsrate in einer dem Pansen entsprechenden Lösung: 15%
Lösungsrate in einer dem Abomasum entsprechenden Lösung: 94%
Wie aus den vorstehenden Ergebnissen ersichtlich ist, wur de die gewünschte körnige Zusammensetzung erhalten.
Lösungsrate in einer dem Pansen entsprechenden Lösung: 15%
Lösungsrate in einer dem Abomasum entsprechenden Lösung: 94%
Wie aus den vorstehenden Ergebnissen ersichtlich ist, wur de die gewünschte körnige Zusammensetzung erhalten.
- 1. Der Lösungstest gemäß Beispiel 1 wurde unter Ver wendung der in der ersten Stufe des Beispiels 1 erhaltenen Körner, auf die noch kein Überzug aufgetragen worden war, durchgeführt. Dabei betrug die Auflösungsrate in der dem Pansen entsprechenden Lösung 99%. Als Ergebnis wurde das Cholinchlorid praktisch vollständig in der dem Pansen ent sprechenden Lösung gelöst. Dieses Beispiel zeigt, daß ohne das Auftragen eines Überzugs die gewünschte Widerstands fähigkeit nicht erhalten wird.
- 2. In diesem Versuch wurden die in der ersten Stufe des
Beispiels 1 erhaltenen Körner mit einem Überzugsmittel
beschichtet, welches einen geringeren Anteil an Löslich
keits-Modifiziermittel enthielt (d. h. 60 g Magnesium
carbonat in der Zusammensetzung des Beispiels 1).
Dabei wurden folgende Ergebnisse erzielt:
Auflösungsrate in einer dem Pansen entsprechenden Lösung: 9%
Auflösungsrate in einer dem Abomasum entsprechenden Lösung: 63%
Die praktische Wirksamkeit war daher niedrig und entsprach 52%. - 3. 540 g Cholinchlorid, 290 g Calciumcarbonat und 170 g Talkum wurden mit Alkohol (400 g eines Gemisches aus H2O/Ethanol im Verhältnis 1 : 3) granuliert, wobei Körner als Endprodukt der ersten Stufe gebildet wurden, die keine ausreichende Festigkeit hatten. Die gebildeten Körner wurden mit dem gleichen Überzugsmittel und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 beschichtet. Als Ergebnis des Lösungstests, wie er in Beispiel 1 an gewendet worden war, zeigte sich, daß die Lösungsrate in der dem Pansen entsprechenden Lösung 56% betrug. Es waren daher Körner erhalten worden, die keine ausreichende Widerstandsfähigkeit hatten.
- 4. Aus 1400 g pulverförmigem Cholin mit einer durch
schnittlichen Teilchengröße von 195 µm, 740 g Magnesium
carbonat, 430 g Talkum und 280 g Talg wurden ähnliche
Körner hergestellt, die dann in gleicher Weise wie in
Beispiel 1 mit einem Überzug versehen wurden.
Dabei zeigte sich, daß die Lösungsrate der Körner in der dem Pansen entsprechenden Lösung 37% betrug. Die so er haltene Probe hatte daher eine relativ hohe Löslichkeit.
Claims (6)
1. Körnige Zusammensetzung zur Verfütterung an Wieder
käuer, die als Hauptbestandteil Cholin oder ein physiolo
gisch annehmbares Cholinderivat enthält, dadurch gekenn
zeichnet, daß sie erhältlich ist durch
- (i) Granulieren eines Gemisches aus Cholin oder einem physiologisch annehmbaren Cholinderivat mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 100 µm oder weniger und einer maximalen Teilchengröße von 150 µm oder weniger, einem Streckmittel mit einer durchschnittlichen Teilchen größe von 10 µm oder weniger und einer maximalen Teil chengröße von 20 µm oder weniger und einem hydrophoben Bindemittel bei einer relativen Feuchtigkeit von 10% oder weniger mit Hilfe eines Rührgranulators, der mit einer Rühreinrichtung und einer Schneideinrichtung ausgestattet ist, mit nachfolgendem Abkühlen, Abtrennen und Klassieren der gebildeten Körner und Gewinnung der kugeligen Körner mit einer Korngröße von 0,5 bis 2,5 mm, und
- (ii) Ausbilden eines dünnen Überzugsfilms auf der Oberfläche der Körner bei einer Temperatur, die mindestens 5°C unterhalb des Schmelzpunkts des Bindemittels und 5 bis 25°C unterhalb des Schmelzpunkts des Überzugsmittels liegt, bei einer relativen Feuchtigkeit von 30% oder weniger in einem Rührgranulator, durch Zugabe von 20 bis 40 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile der Körner, eines erhitzten geschmolzenen Gemisches aus einem hydro phoben Überzugsmittel und einem Löslichkeits-Modifizier mittel in Form eines feinen Pulvers im Gewichtsverhält nis von 1 : 0,2 bis 1.
2. Körnige Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Cholinderivat mindestens eine Ver
bindung aus der Gruppe Cholinchlorid, Cholinphosphat, Cho
linbitartrat, Cholingluconat, Cholindihydrogencitrat,
Cholinfumarat, Cholincarbonat und Cholinpyrophosphat ist.
3. Körnige Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß das Streckmittel Magnesiumoxid
oder ein Gemisch aus Magnesiumoxid und mindestens einer der
nachstehenden Verbindungen Talkum, Calciumcarbonat,
Magnesiumcarbonat, dibasisches Calciumphosphat (CaHPO4) und
Calciumphosphat [Ca3(PO4)2] ist.
4. Körnige Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß das hydrophobe Bindemittel
und/oder das hydrophobe Überzugsmittel ausgewählt werden aus
hydriertem Talg, hydriertem Schweinefett, hydriertem Palmöl,
hydriertem Sojabohnenöl, hydriertem Kokosnußöl, hydriertem
Fischöl, hydriertem Baumwollsamenöl, Palmitinsäure,
Stearinsäure, Candelillawachs, Carnaubawachs und Bienenwachs,
wobei die ausgewählte Verbindung einen Schmelzpunkt von 40
bis 100°C hat.
5. Körnige Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß das Löslichkeits-Modifiziermittel
mindestens eine Verbindung aus der Gruppe Magnesiumoxid,
CaHPO4 . 2H2O, CaO, Ca3(PO4)2, CaCO3, Talkum und Ca(OH)2 ist.
6. Körnige Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß sie 28 bis 58 Gew.-% Cholin oder
eines Cholinderivats, 7 bis 25 Gew.-% Bindemittel, 7 bis 42
Gew.-% Streckmittel, 8 bis 24% des hydrophoben
Überzugsmittels und 3 bis 15% des Löslichkeits-
Modifiziermittels enthält.
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