CN111149929A - 过瘤胃维生素a - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种过瘤胃维生素A。过瘤胃维生素A的原料主要包括维生素A、聚乙二醇、粘合剂和赋形剂。本发明实施例提供的新型过瘤胃维生素A在瘤胃中的降解率低。使用本发明过瘤胃维生素A可提高奶牛机体免疫力和繁殖性能,大幅增加牧场收益。
Description
技术领域
本发明涉及过瘤胃维生素,具体涉及过瘤胃维生素A及其制备方法与应用。
背景技术
维生素A是奶牛必需的脂溶性维生素,是维持动物正常代谢所必需的。维生素A对维持正常视觉功能、细胞分化、骨骼生长、动物繁殖和机体免疫力方面起着重要的作用。反刍动物瘤胃中的微生物不能合成维生素A,因此,奶牛饲粮中需要外源补充。据报道,维生素A在瘤胃中的稳定性差,尤其在高精料日粮条件下降解率较高。为缓解维生素A在瘤胃内降解,提高维生素A的利用效果,对其进行过瘤胃保护是非常有必要的。
发明内容
本发明实施例提供一种新型过瘤胃维生素A,其在瘤胃中的降解率低。使用本发明过瘤胃维生素A可提高奶牛机体免疫力和繁殖性能,大幅增加牧场收益。
本发明采用如下技术方案:
本发明实施例提供的过瘤胃维生素A,其原料主要包括:维生素A、聚乙二醇(PEG)、粘合剂和赋形剂。
具体而言,本发明实施例提供一种过瘤胃维生素A,包括:
丸芯,其含有维生素A和聚乙二醇;
第一涂层,其覆盖所述丸芯;其中,所述第一涂层由第一粘合剂和赋形剂组成;所述第一粘合剂选自单硬脂酸甘油酯、硬脂酸、固体石蜡中的一种或几种;所述赋形剂选自磷酸氢钙、磷酸钙中的一种或两种。
本发明通过将维生素A和聚乙二醇制成丸芯,并在丸芯上包覆第一涂层,显著降低了维生素A在瘤胃中的降解率。
在本发明一些实施例中,所述聚乙二醇选自聚乙二醇6000(PEG6000)或聚乙二醇4000(PEG4000),优选为聚乙二醇6000(PEG6000)。
在本发明一些实施例中,所述丸芯中维生素A和聚乙二醇的重量比为(0.5-1.5):(0.2-0.8),优选为1:0.5。
在本发明一些实施例中,所述丸芯由维生素A和聚乙二醇组成。
本发明研究发现,聚乙二醇可以与维生素A相混合而且其混合物有很好的溶解性,有利于后续的工艺操作。
在本发明一些实施例中,所述第一涂层完全覆盖所述丸芯,从而能够较好地降低过瘤胃维生素A的降解率。
在本发明一些实施例中,所述第一涂层的厚度为200-300μm,例如220-250μm,这样可以保证完全覆盖所述丸芯。
进一步研究发现,若所述第一涂层的用量过多,虽有利于提高维生素A的过瘤胃效果即降低降解率,然而却降低了丸芯的含量;若所述第一涂层的用量过少,则不能有效地对丸芯(主要是维生素A)提供有效的保护。
在本发明一些实施例中,所述丸芯与所述第一涂层的重量比为(40-50):(50-60),优选为45:55。这样可以更好地降低过瘤胃维生素A的降解率。
在本发明一些实施例中,所述第一粘合剂为单硬脂酸甘油酯(或硬脂酸)与固体石蜡的混合物。例如,单硬脂酸甘油酯(或硬脂酸)与固体石蜡的重量比为(9-11):(24-26),优选为10:25。
在本发明一些实施例中,所述赋形剂为磷酸氢钙和磷酸钙。例如磷酸氢钙与磷酸钙的重量比为(9-11):(9-11),优选为10:10。
在本发明一些实施例中,所述第一涂层中,所述第一粘合剂与所述赋形剂的重量比为(33-38):(18-22),优选为35:20。
在本发明一些实施例中,所述第一涂层由单硬脂酸甘油酯(或硬脂酸)、固体石蜡、磷酸氢钙、磷酸钙按照重量比(9-11):(24-26):(9-11):(9-11)组成,优选的重量比为10:25:10:10。这样可以更好地降低过瘤胃维生素A的降解率。
在本发明一些实施例中,所述丸芯在过瘤胃维生素A中的重量百分含量为40-50%。
在本发明一些实施例中,所述丸芯在过瘤胃维生素A中的重量百分含量为45-50%。
在本发明一些实施例中,过瘤胃维生素A为颗粒状。
在本发明一些实施例中,所述丸芯及覆盖所述丸芯的第一涂层有时候也称为微丸。
实验表明,本发明上述过瘤胃维生素A在瘤胃中的降解率较低,基本上能够满足生产需要。
本发明还提供如上所述过瘤胃维生素A的制备方法,包括:
将维生素A和聚乙二醇混合,制成固体分散物,作为丸芯;
在所述丸芯上涂覆第一涂层。
上述制备方法中,所述丸芯及所述第一涂层与上文含义相同。在一些实施例中,所述过瘤胃维生素A与上文含义相同。
在本发明一些实施例中,制备所述丸芯的方法具体包括:将维生素A粉碎(例如过100-200目筛,优选过120目筛),然后与聚乙二醇混合,加热至熔融(60-70℃左右)后冷却得固体分散物。
在本发明一些实施例中,在所述丸芯上涂覆第一涂层的方法具体包括:将所述丸芯与第一粘合剂、赋形剂用熔融高速搅拌法圆整,使在丸芯上涂覆第一涂层,制成微丸。更具体的方法包括:预热熔融高速搅拌制粒机,将丸芯与第一粘合剂、赋形剂按配比在熔融搅拌制粒机进行制粒,启动搅拌桨,起始转速设置为100-200r/min(例如150r/min),水浴初始温度50-60℃(例如55℃),待第一粘合剂开始熔融后,调整搅拌转速到450-550r/min(例如500r/min),此后每5-8分钟升高1℃,直至62-65℃,保持恒温。当锅内出现小颗粒后停止加热,继续搅拌直至完全成型。
在本发明一些实施例中,所制得的过瘤胃维生素A为颗粒状。
本发明还研究发现,在所述第一涂层上涂覆第二涂层可以进一步降低在瘤胃中的降解率,从而能够更好地满足生产需要。也就是说,在本发明一些实施例中,所述过瘤胃维生素A还包括覆盖所述第一涂层的第二涂层。其中,所述第二涂层的材料可选自单硬脂酸甘油酯、硬脂酸、固体石蜡中的一种或几种,优选为单硬脂酸甘油酯和/或固体石蜡。
在本发明一些实施例中,所述第二涂层完全覆盖所述第一涂层,从而能够更好地降低过瘤胃维生素A的降解率。
在本发明一些实施例中,所述第二涂层与所述第一涂层及所述丸芯的重量之和的比例为(1-3):(6-9),例如2:8或1.5:8.5。这样可以更好地降低过瘤胃维生素A的降解率。
进一步地研究发现,通过涂覆第二涂层虽然进一步降低了维生素A在瘤胃中的降解率,然而丸芯在整个过瘤胃维生素A中的含量却下降了,由此使得维生素A的有效含量也下降了。针对这个问题,本发明人意外地发现,通过调整所述第一涂层中的粘合剂用量即将其中部分粘合剂用作第二涂层,可以在整体上不增加粘合剂用量的情况下进一步降低维生素A在瘤胃中的降解率。这样既没有降低维生素A的有效含量,又保证了过瘤胃效果,显著降低了维生素A在瘤胃中的降解率。
具体地,在本发明一些实施例中,还提供另一种过瘤胃维生素A,包括:
丸芯,其含有维生素A和聚乙二醇;
第一涂层,其覆盖所述丸芯;其中,所述第一涂层由第一粘合剂和赋形剂组成;所述第一粘合剂为单硬脂酸甘油酯或硬脂酸以及固体石蜡;所述赋形剂为磷酸氢钙和磷酸钙;
第二涂层,其覆盖所述第一涂层;其中,所述第二涂层由第二粘合剂组成;所述第二粘合剂选自单硬脂酸甘油酯、硬脂酸、固体石蜡中的一种或几种,优选为单硬脂酸甘油酯和/或固体石蜡。
在本发明一些实施例中,所述聚乙二醇与上文相同。
在本发明一些实施例中,所述丸芯与上文相同。
在本发明一些实施例中,所述丸芯的重量与所述第一涂层及第二涂层重量之和的比例为(40-50):(50-60),优选为45:55。
在本发明一些实施例中,所述第一粘合剂、第二粘合剂重量之和与所述赋形剂的重量比为(33-38):(18-22),优选为35:20。
在本发明一些实施例中,所述第一涂层与第二涂层的重量比例为(35-45):(5-25),优选(35-45):(10-15),更优选为40:15。
在本发明一些实施例中,所述第一粘合剂与所述赋形剂的重量比为(15-25):(18-22),优选为20:20。
在本发明一些实施例中,所述第一粘合剂由单硬脂酸甘油酯(或硬脂酸)、固体石蜡按重量比(5-10):(15-25)组成,优选的重量比为(5-8):(15-20)。
在本发明一些实施例中,所述赋形剂由磷酸氢钙和磷酸钙按重量比(9-11):(9-11)组成,优选的重量比为10:10。
在本发明一些实施例中,按重量百分比计所述过瘤胃维生素A中:所述丸芯的含量为40-50%,优选为45%;所述第一涂层的含量为35-45%,优选为40%;所述第二涂层的含量为5-25%,优选为10-15%。
在本发明一些实施例中,按重量百分比计所述过瘤胃维生素A中:
所述丸芯的含量为40-50%,优选为45%;
所述第一涂层的含量为35-45%,优选为40%;其中,所述第一涂层中的所述第一粘合剂与所述赋形剂的重量比为(15-25):(18-22),优选为20:20;所述第一粘合剂由单硬脂酸甘油酯(或硬脂酸)、固体石蜡按重量比(5-10):(15-25)组成,优选的重量比为(5-8):(15-20);所述赋形剂由磷酸氢钙和磷酸钙按重量比(9-11):(9-11)组成,优选的重量比为10:10;
所述第二涂层的含量为5-25%,优选为10-15%。
在本发明一些实施例中,涂覆第二涂层的方法基本上与涂覆第一涂层的方法相同。
本发明还包括上述方法制备的过瘤胃维生素A。
实验证明,在本发明一些实施例中,含有所述第二涂层的过瘤胃维生素A在在瘤胃中24h的降解率仅为15.51%。
本发明还包括上述过瘤胃维生素A在制备动物饲料中的应用。其中,所述动物尤其包括反刍动物,例如牛、羊、鹿、羊驼、羚羊等。所述饲料优选为牛(奶牛)饲料。
本发明实施例采用的包被工艺合理,包被均匀完全,过瘤胃效果理想;所制得的过瘤胃维生素A具有理想的物理形态,颗粒小,均匀,流动性好,易于在生产中直接使用。经牧场的使用证明,在奶牛日粮中添加本发明过瘤胃维生素A,可提高奶牛的机体免疫力和繁殖性能,获得可观的经济效益。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件,或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
一种过瘤胃维生素A,其组成如下:丸芯,由维生素A和PEG6000组成;维生素A和PEG6000的重量比为1:0.5;第一涂层,覆盖所述丸芯;其中,所述第一涂层单硬脂酸甘油酯、固体石蜡、磷酸氢钙、磷酸钙按照重量比10:25:10:10组成;所述丸芯与所述第一涂层的重量比为45:55。
本实施例所述过瘤胃维生素A中按重量百分比计:所述丸芯的含量为45%,所述第一涂层的含量为55%。
本实施例还提供该过瘤胃维生素A的制备方法,包括:
将维生素A放入粉碎机中,过120目筛,将所得产品与PEG6000按照重量比1:0.5混合,加热至70℃左右熔融后冷却,得固体分散物,作为丸芯。
将单硬脂酸甘油酯、固体石蜡、过50目筛,取50目细粉,备用。
将上述固体分散物粉碎,与粘合剂单硬脂酸甘油酯和固体石蜡、赋形剂磷酸氢钙、磷酸钙用熔融高速搅拌法圆整后作微丸,制得过瘤胃维生素A。具体地,预热熔融高速搅拌制粒机,将丸芯与单硬脂酸甘油酯、固体石蜡、磷酸氢钙、磷酸钙细粉按配比(45:10:25:10:10)在熔融搅拌制粒机进行制粒,启动搅拌桨,起始转速设置为150r/min,水浴初始温度55℃,待单硬脂酸甘油酯、固体石蜡开始熔融后,调整搅拌转速到500r/min,此后每5分钟升高1℃,直至62℃,保持恒温。当锅内出现小颗粒后停止加热,继续搅拌直至完全成型。
本实施例所制得的过瘤胃维生素A为颗粒状。
实施例2
一种过瘤胃维生素A,与实施例1的区别仅在于:将单硬脂酸甘油酯替换为等量的硬脂酸。制备方法参照实施例1。
实施例3
一种过瘤胃维生素A,与实施例1的区别仅在于:将PEG6000替换为等量的PEG4000。
实施例4
一种过瘤胃维生素A,其组成如下:丸芯,由维生素A和PEG6000组成,其中维生素A和PEG6000的重量比为1:0.5;第一涂层,覆盖所述丸芯;其中,所述第一涂层由单硬脂酸甘油酯、固体石蜡、磷酸氢钙、磷酸钙按照重量比5:15:10:10组成;第二涂层,覆盖所述第一涂层;其中所述第二涂层为固体石蜡;所述丸芯、第一涂层、第二涂层的重量比为45:40:15。
本实施例所述过瘤胃维生素A中按重量百分比计:所述丸芯的含量为45%,所述第一涂层的含量为40%,所述第二涂层的含量为15%。
本实施例还提供该过瘤胃维生素A的制备方法,包括:按与实施例1基本相同的方法(原料配比与实施例1不同)制备丸芯,然后在丸芯上涂覆第一涂层,作为微丸;然后按配比将该微丸与固体石蜡在熔融搅拌制粒机进行制粒,起始转速设置为150r/min,水浴初始温度55℃,待固体石蜡开始熔融后,调整搅拌转速到500r/min,此后每5分钟升高1℃,直至62℃,保持恒温;当锅内出现小颗粒后停止加热,继续搅拌直至完全成型,在微丸上涂覆第二涂层。
本实施例所制得的过瘤胃维生素A为颗粒状。
实施例5
一种过瘤胃维生素A,其组成如下:丸芯,由维生素A和PEG6000组成,其中维生素A和PEG6000的重量比为1:0.5;第一涂层,覆盖所述丸芯;其中,所述第一涂层由单硬脂酸甘油酯、固体石蜡、磷酸氢钙、磷酸钙按照重量比10:10:10:10组成;覆盖所述第一涂层的第二涂层;其中所述第二涂层为单硬脂酸甘油酯;所述丸芯、第一涂层、第二涂层的重量比为45:40:15。
本实施例所述过瘤胃维生素A中按重量百分比计:所述丸芯的含量为45%,所述第一涂层的含量为40%,所述第二涂层的含量为15%。
本实施例过瘤胃维生素A的制备方法基本上参照实施例4。
对比例1
一种过瘤胃维生素A,与实施例1的区别仅在于:将固体石蜡替换为等量的单硬脂酸甘油酯。
对比例2
一种过瘤胃维生素A,与实施例1的区别仅在于:将单硬脂酸甘油酯替换为等量的固体石蜡。
对比例3
一种过瘤胃维生素A,与实施例1的区别仅在于:所述第一涂层上还涂覆有第二涂层;该第二涂层为固体石蜡;所述第二涂层与第一涂层的重量比为10:55。
本实施例所述过瘤胃维生素A以110重量份计:所述丸芯的含量为45份,所述第一涂层的含量为55份,所述第二涂层的含量为10份。
本实施例过瘤胃维生素A的制备方法基本上参照实施例4。
对比例4
一种过瘤胃维生素A,与实施例1的区别仅在于:所述第一涂层上还涂覆有第二涂层;该第二涂层为单硬脂酸甘油酯;所述第二涂层与第一涂层的重量比为10:55。
本实施例所述过瘤胃维生素A以110重量份计:所述丸芯的含量为45份,所述第一涂层的含量为55份,所述第二涂层的含量为10份。
本实施例过瘤胃维生素A的制备方法基本上参照实施例4。
实验例1过瘤胃维生素A的性能评定
以5头装有永久性瘤胃瘘管的荷斯坦泌乳母牛为试验动物,采用瘤胃尼龙袋法分别测定以上实施例1-5及对比例1-4制备的过瘤胃维生素A和未经包被处理的过瘤胃维生素A在2、6、12、24小时4个培养点的瘤胃降解率。每头牛每个时间点1根塑料管(2个尼龙袋)测定结果见下表1。下表1中的数据为10次重复试验的平均值。
其降解率的计算方法如下:
降解率:(某培养时间点过瘤胃维生素A的降解量÷校正装袋过瘤胃维生素A的重量)×100%;
过瘤胃维生素A某时间点的降解量:校正装袋过瘤胃维生素A的重量—某培养时间点过瘤胃维生素A的重量;
校正装袋过瘤胃维生素A的重量:实际装袋过瘤胃维生素A重量×(1-过瘤胃维生素A装袋逃逸率);
过瘤胃维生素A装袋逃逸率(%):[(空白试验中过瘤胃维生素A的重量-空白试验中过瘤胃维生素A残余物的重量)÷空白试验中过瘤胃维生素A的重量]×100%
测定结果见表1。
表1尼龙袋法测定的过瘤胃维生素A的降解率(%)
注:同列数据肩标小写字母(a、b、c、d、e、f、g、h、i)表示差异显著(p<0.05),含相同字母或不标注表示不显著(p>0.05)。
测定结果显示,未经包被处理的维生素A,12h基本上被降解;实施例1过瘤胃维生素A在瘤胃中培养12小时、24小时的降解率分别为26.21%、32.29%,显著优于实施例2-3和对比例1-2;实施例4、5过瘤胃率的效果显著优于实施例1,实施例4的24小时过瘤胃率效果可达到85%。
另外,对比例3、4通过增加粘合剂(固体石蜡、单硬脂酸甘油酯)的用量制备第二涂层,尽管也可以降低维生素A的瘤胃降解率,但与实施例4、5相比差异并不显著,且还降低了丸芯的含量,使得维生素A的有效含量也因此降低。这对于实际生产来说并非最优方案。因此,在实际应用过程中较佳的方案是实施例4和5。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.过瘤胃维生素A,其原料主要包括:维生素A、聚乙二醇、粘合剂和赋形剂。
2.过瘤胃维生素A,包括:
丸芯,其含有维生素A和聚乙二醇;
第一涂层,其覆盖所述丸芯;其中,所述第一涂层由第一粘合剂和赋形剂组成;所述第一粘合剂选自单硬脂酸甘油酯、硬脂酸、固体石蜡中的一种或几种;所述赋形剂选自磷酸氢钙、磷酸钙中的一种或两种;
其中,
所述聚乙二醇优选为聚乙二醇6000或聚乙二醇4000,更优选为聚乙二醇6000;和/或,
所述丸芯中维生素A和聚乙二醇的重量比优选为(0.5-1.5):(0.2-0.8),更优选为1:0.5。
3.根据权利要求2所述的过瘤胃维生素A,其中,
所述丸芯与所述第一涂层的重量比为(40-50):(50-60),优选为45:55;和/或,
所述丸芯在过瘤胃维生素A中的重量百分含量为40-50%;优选为45-50%。
4.根据权利要求2或3所述的过瘤胃维生素A,其中,
所述第一粘合剂为单硬脂酸甘油酯(或硬脂酸)与固体石蜡的混合物;优选地,单硬脂酸甘油酯(或硬脂酸)与固体石蜡的重量比为(9-11):(24-26),更优选为10:25;和/或,
所述赋形剂为磷酸氢钙和磷酸钙;优选磷酸氢钙与磷酸钙的重量比为(9-11):(9-11),更优选为10:10;和/或,
所述第一涂层中,所述第一粘合剂与所述赋形剂的重量比优选为(33-38):(18-22),更优选为35:20;和/或,
所述第一涂层由单硬脂酸甘油酯(或硬脂酸)、固体石蜡、磷酸氢钙、磷酸钙按照重量比(9-11):(24-26):(9-11):(9-11)组成,更优选的重量比为10:25:10:10。
5.根据权利要求2-4任一项所述的过瘤胃维生素A,其中,还包括覆盖所述第一涂层的第二涂层;
优选地,所述第二涂层的材料选自单硬脂酸甘油酯、硬脂酸、固体石蜡中的一种或几种;更优选为单硬脂酸甘油酯和/或固体石蜡;和/或,
优选地,所述第二涂层与所述第一涂层及所述丸芯的重量之和的比例为(1-3):(6-9),更优选为2:8或1.5:8.5。
6.过瘤胃维生素A,包括:
丸芯,其含有维生素A和聚乙二醇;
第一涂层,其覆盖所述丸芯;其中,所述第一涂层由第一粘合剂和赋形剂组成;所述第一粘合剂为单硬脂酸甘油酯或硬脂酸以及固体石蜡;所述赋形剂为磷酸氢钙和磷酸钙;
第二涂层,其覆盖所述第一涂层;其中,所述第二涂层由第二粘合剂组成;所述第二粘合剂选自单硬脂酸甘油酯、硬脂酸、固体石蜡中的一种或几种,优选为单硬脂酸甘油酯和/或固体石蜡;
其中,
所述聚乙二醇优选自聚乙二醇6000或聚乙二醇4000,更优选为聚乙二醇6000;和/或,
所述丸芯中维生素A和聚乙二醇的重量比优选为(0.5-1.5):(0.2-0.8),更优选为1:0.5;和/或,
所述丸芯的重量与所述第一涂层及第二涂层重量之和的比例为(40-50):(50-60),优选为45:55。
7.根据权利要求6所述的过瘤胃维生素A,其中,
所述第一粘合剂、第二粘合剂重量之和与所述赋形剂的重量比为(33-38):(18-22),优选为35:20;和/或,
所述第一涂层与第二涂层的重量比例为(35-45):(5-25),优选(35-45):(10-15),更优选为40:15;和/或,
所述第一粘合剂与所述赋形剂的重量比为(15-25):(18-22),优选为20:20;和/或,
所述第一粘合剂由单硬脂酸甘油酯(或硬脂酸)、固体石蜡按重量比(5-10):(15-25)组成,优选的重量比为(5-8):(15-20);和/或,
所述赋形剂由磷酸氢钙和磷酸钙按重量比(9-11):(9-11)组成,优选的重量比为10:10。
8.根据权利要求6或7所述的过瘤胃维生素A,其中,
按重量百分比计所述过瘤胃维生素A中:所述丸芯的含量为40-50%,优选为45%;所述第一涂层的含量为35-45%,优选为40%;所述第二涂层的含量为5-25%,优选为10-15%;或者,
按重量百分比计所述过瘤胃维生素A中:
所述丸芯的含量为40-50%,优选为45%;
所述第一涂层的含量为35-45%,优选为40%;其中,所述第一涂层中的所述第一粘合剂与所述赋形剂的重量比为(15-25):(18-22),优选为20:20;所述第一粘合剂由单硬脂酸甘油酯(或硬脂酸)、固体石蜡按重量比(5-10):(15-25)组成,优选的重量比为(5-8):(15-20);所述赋形剂由磷酸氢钙和磷酸钙按重量比(9-11):(9-11)组成,优选的重量比为10:10;
所述第二涂层的含量为5-25%,优选为10-15%。
9.过瘤胃维生素A的制备方法,包括:
将维生素A和聚乙二醇混合,制成固体分散物,作为丸芯;
在所述丸芯上涂覆第一涂层;或者,
优选还包括在所述第一涂层上涂覆第二涂层;
其中,
优选地,所述过瘤胃维生素A与权利要求2-8任一项所述的过瘤胃维生素A相同。
10.权利要求1-8任一项所述过瘤胃维生素A或权利要求9所述方法制备的过瘤胃维生素A在制备动物饲料中的应用;
其中,所述动物优选包括反刍动物,更优选为牛、羊、鹿、羊驼或羚羊;和/或,所述饲料优选为牛(奶牛)饲料。
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