CN109393165A - 一种新型过瘤胃维生素e及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种新型过瘤胃维生素E及其制备方法与应用。所述过瘤胃维生素E由包衣和包核两部分组成，所述包衣为过瘤胃脂肪粉，所述包核是由活性成分维生素E与辅料制备得到的颗粒；所述辅料由第一辅料和第二辅料组成，所述第一辅料为硬脂酸钙或二氧化硅，所述第二辅料由淀粉、葡萄糖和羧甲基纤维素钠组成。本发明过瘤胃维生素E包被工艺合理，包被均匀完全，过瘤胃效果理想，降解率低；该过瘤维生素E可减少乳腺炎的发生率，同时提高奶牛的产奶量，大幅增加牧场收益。

Description

一种新型过瘤胃维生素E及其制备方法与应用

技术领域

本发明属于动物营养技术领域，具体涉及一种新型过瘤胃维生素E及其制备方法与应用。

背景技术

维生素E是奶牛必需的维生素，在奶牛的繁殖性能和免疫机能等方面发挥着重要的作用。国内外已有大量研究证实，对奶牛补充维生素E可减少奶牛乳腺炎的发生率、提高繁殖性能和产奶量。维生素E在奶牛体内无法合成，必须通过采食提供，奶牛从干奶期到泌乳高峰期，乳腺上皮细胞代谢率增高，氧化呼吸增强，导致体内维生素E水平下降，因而有必要通过外源添加维生素E满足需要，然而由于瘤胃的微生物作用，日粮中直接添加维生素E，一部分会在瘤胃中降解，能够到达小肠被利用的很少。这样不仅达不到添加维生素E的效果，还会造成维生素E的浪费。过瘤胃维生素E可以使其在瘤胃中不被降解，直接到达小肠而被吸收利用。在奶牛日粮中添加经过保护处理的维生素E，可以预防乳房炎，提高繁殖性能，和产奶量，进而提高奶牛生产的经济效益。

目前过瘤胃维生素E的研究报道较少，为此本发明提供以一种过瘤胃保护维生素E及其制备方法，以提高产奶量及生产性能，增加经济效益。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型过瘤胃维生素E及其制备方法与应用，该过瘤维生素E可减少乳腺炎的发生率，同时提高奶牛的产奶量，大幅增加牧场收益。本发明采用的是过瘤胃脂肪粉，可完全地通过瘤胃直达小肠，不影响瘤胃微生物活动，不会影响粗纤维的消化和代谢；纯植物性来源，棕榈油含量高；不是钙皂，具有良好的适口性；颗粒大小均匀，100％脂肪；无反式脂肪酸。

本发明研究发现，当辅料选择第一辅料(即硬脂酸钙或二氧化硅)，以及第二辅料(即淀粉、葡萄糖和羧甲基纤维素钠)，能够较好的对维生素E进行过瘤胃保护，显著降低在瘤胃中的降解率。其中当辅料选择硬脂酸钙、淀粉、葡萄糖和羧甲基纤维素钠时，对于维生素E的过瘤胃保护效果更好。实验证明，使用第一辅料硬脂酸钙作为辅料制成的核颗粒物理化学性质稳定，产生粉尘少，吸附性强，易于成型，更利于后续包被操作。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种新型过瘤胃维生素E，由包衣和包核两部分组成，所述包衣为过瘤胃脂肪粉，所述包核的活性成分为维生素E；所述包核是由活性成分维生素E与辅料制备得到的颗粒；所述辅料由第一辅料和第二辅料组成，所述第一辅料为硬脂酸钙或二氧化硅，所述第二辅料由淀粉、葡萄糖和羧甲基纤维素钠组成。

在实验研究的基础上，本发明进一步研究确定了活性成分维生素E与辅料的比例，以及辅料中各成分的用量比例。当活性成分维生素E与所述辅料的质量比例为(45:55)-(55:45)，优选为50:50时；和/或所述辅料中第一辅料与淀粉、葡萄糖、羧甲基纤维素钠质量比为(2.4-2.6):(12.3-12.5):(9-11):(0.09-0.11)时，对于维生素E的过瘤胃保护效果更好。

具体地，活性成分维生素E与所述辅料的质量比例可为45:55，48:52，50:50，52:48或55:45。

较佳地，所述新型过瘤胃维生素E中，活性成分维生素E与所述辅料的质量比例为50:50；所述辅料中第一辅料与淀粉、葡萄糖、羧甲基纤维素钠质量比为2.5:12.4:10:0.1。

进一步的研究结果发现，包被维生素E瘤胃降解率随脂肪粉的比例的提高而下降；然而，脂肪粉用量的增加，产品中的有效成分维生素E的含量会逐渐降低。优选地，所述包核与包衣的质量比为(40:60)-(60:40)，进一步优选为(45:55)-(55-45)，更优选为(50:50)-(55:45)。

具体地，所述包核与所述包衣的质量比可为40:60，44:56，45:55，50:50，55:45，56:44，或60:40。

在本发明一个具体实施方式中，所述包核与所述包衣的质量比可为50:50。

在本发明一个具体实施方式中，所述包核与所述包衣的质量比可为55:45。

进一步地，所述过瘤胃脂肪粉优选为棕榈油脂肪粉。采用本发明过瘤胃脂肪粉的优点在于可完全地通过瘤胃直达小肠，不影响瘤胃微生物活动，不会影响粗纤维的消化和代谢；纯植物性来源，棕榈油含量高；不是钙皂，具有良好的适口性；颗粒大小均匀，无载体，100％脂肪；无反式脂肪酸。

具体地，上述新型过瘤胃维生素E中，维生素E的含量为24％-26％，第一辅料的含量为2.4％-2.6％，淀粉的含量为12.3％-12.5％，葡萄糖的含量为9％-11％，羧甲基纤维素钠的含量为0.09％-0.11％；余量为过瘤胃脂肪粉。

较佳地，上述新型过瘤胃维生素E中，维生素E的含量为25％、第一辅料的含量为2.5％，淀粉的含量为12.4％，葡萄糖的含量为10％，羧甲基纤维素钠的含量为0.1％，余量为过瘤胃脂肪粉。进一步地，本发明所述过瘤胃维生素E为颗粒状，所述颗粒的粒径为0.90-1.10mm，其优点是粒径小，流动性好，利于快速通过瘤胃，减少产品在瘤胃中的停留时间，减少损耗。

进一步地，所述包核的粒径为0.40-0.60mm，或者粒径大于等于0.40mm小于0.60mm。

本发明所述过瘤胃维生素E可由本领域常规方法制备。

具体地，本发明还提供上述过瘤胃维生素E的制备方法，包括如下步骤：

1)制备包核颗粒

将维生素E与所述辅料按比例均匀混合，用水进行调制，干燥，然后制成粒径为0.40-0.60mm的包核颗粒；

具体地，干燥可在流化制粒包衣机中进行，所述干燥中的加热温度为80℃，引风频率35Hz，转速45Hz，干燥时间为30分钟；在所述的干燥后对得到的颗粒进行筛分；

2)包核颗粒的包被

将所述过瘤胃脂肪粉熔化，对步骤1)得到的包核颗粒进行包被，得到过瘤胃保护维生素E。

具体地，所述包被可用流化制粒包衣机进行，所述包被方法包括：将所述包核颗粒加热至35℃，在如下条件下将熔化的过瘤胃脂肪粉喷涂到包核颗粒表面：压缩空气温度100℃，蠕动泵转速8rpm，引风频率28Hz，转速49Hz，引风温度50℃，出风温度40℃。

本发明还包括上述过瘤胃维生素E在制备反刍动物饲料或饲料添加剂方面的应用。

本发明所用原料均可市售购得，或按本领域常规方法制备。

在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合，即得本发明各较佳实例。

此外，应理解，本文中，“包括”、“包含”、“含有”等术语的含义中也包括了“由……组成”、“由……构成”、“由……制成”等。

本发明过瘤胃维生素E包被工艺合理，包被均匀完全，过瘤胃效果理想，降解率低；该过瘤胃维生素E具有理想的物理形态，颗粒小，均匀，流动性好，易于在生产中直接使用。经牧场的使用证明，在奶牛日粮中添加本发明过瘤胃维生素E，可提高奶牛的产奶量，节约蛋白日粮，获得可观的经济效益。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。

以下所用过瘤胃脂肪粉为棕榈油脂肪粉。

实施例1

一种过瘤胃维生素E，由包衣和包核两部分组成，所述包衣为过瘤胃脂肪粉，所述包核的活性成分为维生素E；所述包核是由活性成分维生素E与辅料制备得到的颗粒，所述辅料为硬脂酸钙(第一辅料)、淀粉、葡萄糖、羧甲基纤维素钠；活性成分维生素E与所述辅料的质量比例为50:50，所述辅料中硬脂酸钙、淀粉、葡萄糖、羧甲基纤维素钠的质量比为2.5:12.4:10:0.1，所述包核与所述包衣的质量比为50:50。

本实施例还提供上述过瘤胃维生素E的制备方法，包括以下步骤：

1)将维生素E及辅料硬脂酸钙、淀粉、葡萄糖、羧甲基纤维素钠按比例混合得到混合物，该混合物中，维生素E的质量含量为50％，硬脂酸钙的质量含量为5.0％，淀粉的质量含量为24.8％，葡萄糖的质量含量为20％，羧甲基纤维素钠的质量含量为0.2％；然后用水将该混合物调制成可以制粒的状态，用制粒机制备成颗粒，再用球形抛丸机抛丸，得到维生素E颗粒；

将维生素E颗粒放入流化制粒包衣机中进行干燥。设备加热温度为80℃，引风频率35Hz，转速45Hz，干燥30分钟。然后分别用30目和40目筛进行筛分，收集粒径为0.40-0.60mm的维生素E包核颗粒；

2)将过瘤胃脂肪粉在大于60℃的温度下熔化，对步骤1)制备的维生素E包核颗粒在流化制粒包衣机中采用底喷工艺进行包被，其中维生素E包核颗粒与过瘤胃脂肪粉质量比为50:50，得到过瘤胃维生素E。

包被时工艺参数为：将维生素E包核颗粒加热至35℃，压缩空气温度100℃，蠕动泵转速8rpm，引风频率28Hz，转速49Hz，引风温度50℃，出风温度40℃，将熔化的过瘤胃脂肪粉全部喷涂到维生素E包核颗粒表面，得到过瘤胃保护维生素E。所得过瘤胃保护维生素E为颗粒状，颗粒的直径为0.90-1.10mm。

上述过瘤胃维生素E中，各组分含量：25％维生素E、2.5％硬脂酸钙，12.4％淀粉、10％葡萄糖、0.1％羧甲基纤维素钠、50％脂肪粉。

实施例2

一种过瘤胃维生素E，与实施例1的区别仅在于：将硬脂酸钙替换为等量的二氧化硅。制备方法参照实施例1。

实施例3

一种过瘤胃维生素E，与实施例1的区别仅在于：所述包核与所述包衣的质量比为55:45。制备方法参照实施例1。

实施例4

一种过瘤胃维生素E，与实施例1的区别仅在于：将硬脂酸钙替换为等量的二氧化硅，且所述包核与所述包衣的质量比为55:45。制备方法参照实施例1。

对比例1

一种过瘤胃维生素E，与实施例1的区别仅在于：制备包核所用辅料仅为硬脂酸钙，即包核是由活性成分维生素E与硬脂酸钙制备得到的颗粒，包核中维生素E的含量为50％，余量为硬脂酸钙。制备方法参照实施例1。

对比例2

一种过瘤胃维生素E，与实施例1的区别仅在于：制备包核所用辅料仅为二氧化硅，即包核是由活性成分维生素E与硬脂酸钙制备得到的颗粒，包核中维生素E的含量为50％，余量为二氧化硅。制备方法参照实施例1。

对比例3

一种过瘤胃维生素E，与实施例1的区别仅在于：包核是由活性成分维生素E与辅料制备得到的颗粒，包核中维生素E的含量为50％，余量为辅料，制备包核所用辅料由硬脂酸钙和淀粉组成，二者质量比为2.5:12.4。制备方法参照实施例1。

对比例4

一种过瘤胃维生素E，与实施例1的区别仅在于：制备包核所用辅料仅为葡萄糖，即包核是由活性成分维生素E与葡萄糖制备得到的颗粒，包核中维生素E的含量为50％，余量为葡萄糖。制备方法参照实施例1。

对比例5

一种过瘤胃维生素E，与实施例1的区别仅在于：制备包核所用辅料仅为羧甲基纤维素钠，即包核是由活性成分维生素E与羧甲基纤维素钠制备得到的颗粒，包核中维生素E的含量为50％，余量为羧甲基纤维素钠。制备方法参照实施例1。

实验例1过瘤胃维生素E的性能评定

以10头装有永久性瘤胃瘘管的荷斯坦泌乳母牛为试验动物，采用瘤胃尼龙袋法分别测定本发明实施例1-4及对比例1-5制备的过瘤胃维生素E和未经包被处理的过瘤胃维生素E在0、2、6、12、24小时5个培养点的瘤胃降解率。其中0小时样品作为空白试验不放进奶牛瘤胃中降解，其余的时间段内样品放进瘤胃里降解。经过瘤胃降解后将样品袋取出，清洗干净，测定各尼龙袋中样品的含量并计算其降解率。

其降解率的计算方法如下：

降解率：(某培养时间点维生素E的降解量÷校正装袋维生素E的重量)×100％；

维生素E某时间点的降解量：校正装袋维生素E的重量—某培养时间点维生素E的重量；

校正袋维生素E的含量：实际装袋维生素E重量×(1-维生素E装袋逃逸率)；

维生素E装袋逃逸率(％)：[(空白试验中维生素E的重量-空白试验中维生素E残余物的含量)÷空白试验中维生素E的含量]×100％

测定结果见表1。表1中的数据为5次重复试验的平均值。

表1尼龙袋法测定的过瘤胃维生素E中维生素E的降解率(％)

注：同列数据肩标小写字母(a、b、c、d、e、f、g、h、i、j)表示差异显著(p＜0.05)，含相同字母或不标注表示不显著(p＞0.05)。

测定结果显示，未经包被处理的维生素12小时的降解率为92.28％，24小时的降解率为96.26％。实施例1过瘤胃维生素E在瘤胃中培养12小时、24小时的降解率分别为6.45％和10.22％，显著优于2-4和对比例1-5；实施例2过瘤胃维生素E在瘤胃中停留12小时、24小时的降解率分别为10.36％和12.10％，显著优于实施例3-4及对比例1-5；对比例1显著优于对比例2-5。结果表明，硬脂酸钙或二氧化硅与羧甲基纤维素钠、淀粉、葡萄糖组成的辅料可以显著降低维生素E的降解率，较好地满足需求，尤以硬脂酸钙与羧甲基纤维素钠、淀粉、葡萄糖组成的辅料效果最佳。

由测定结果还发现，包被维生素E瘤胃降解率随脂肪粉的比例的提高而下降；然而，脂肪粉用量的增加，产品中的有效成分维生素E的含量会逐渐降低；从试验结果看，实施例1过瘤胃维生素E的效果最佳。

实验例2过瘤胃维生素E对泌乳牛生产性能的影响

1材料与方法

1.1试验奶牛的选择、分组与管理

1材料与方法

1.1试验奶牛的选择、分组与管理

选取产后10～15d，年龄、胎次、体况、产奶量相近的荷斯坦奶牛24头，随机分为4组，每组6头，I、II、III组分别在基础日粮中每头每天添加15mg、30mg、45mg实施例1制备的过瘤胃维生素E，IV组为对照组，饲喂基础日粮。试验奶牛单槽饲养，早、中、晚3次饲喂，3次挤奶，过瘤胃维生素E混于精料中，试验期30d。

1.2试验材料

试验材料为实施例1制备的过瘤胃维生素E。

1.3检测项目

1.3.1乳样的测定

试验奶牛分别于试验前、第10天、第20天、第30天记录奶牛的产奶量，按照早、中、晚4：3：3比例通过自动收奶设备收集牛乳50ml，用于乳汁成分的检测及分析，采用Milkoscan乳成分分析仪检测，使用ADAM-SCC便携式体细胞测定仪对乳中体细胞数进行测定。

1.4数据处理

应用SPSS24.0软件ANOVN(单因素方差分析)进行数据分析，试验数据均以平均数±标准差表示。

2结果与分析

2.1过瘤胃维生素E对泌乳奶牛产奶量的影响

表2过瘤胃维生素E对泌乳奶牛产奶量的影响

注：同列数据肩标小写字母完全不同表示差异显著(p＜0.05)，含相同字母或不标注表示不显著(p＞0.05)。同行数据肩标大写字母完全不同表示差异显著(p＜0.05)，含相同字母表示不显著(p＞0.05)。

由表2可知，试验I组，试验第30天比试验前提高了30.09％，差异显著(p＜0.05)；试验第20天比试验前提高了21.42％，差异显著(p＜0.05)。II组、III组第20天、30天与试验组差异显著(p＜0.05)。试验20天III组与IV组差异显著(p＜0.05)，试验第30天，II组、III组与IV组差异显著(p＜0.05)。

2.2过瘤胃维生素E对泌乳奶牛乳成分的影响

表3过瘤胃维生素E对泌乳奶牛乳成分的影响

注：同列数据肩标小写字母完全不同表示差异显著(p＜0.05)，含相同字母或不标注表示不显著(p＞0.05)，同行数据肩标大写字母完全不同表示差异显著(p＜0.05)，含相同字母表示不显著(p＞0.05)。

由表3可知，乳糖、乳脂、乳蛋白各组之间差异不显著。乳蛋白：试验30天试验I组、II组、III组比试验前分别提高了2.85％、1.31％、6.47％、3.21％，但差异不显著(p＞0.05)。乳脂率：试验30天，试验II组比试验前提高了2.52％，差异不显著(p＞0.05)。

2.3过瘤胃维生素E对泌乳奶牛乳中体细胞的影响

表4过瘤胃维生素E对泌乳奶牛乳中体细胞的影响

注：同列数据肩标小写字母完全不同表示差异显著(p＜0.05)，含相同字母或不标注表示不显著(p＞0.05)

由表4结果可以看出，试验第20天，Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组比试验前分别降低了47.96％、35.62％、50.24％，试验30天，Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组比试验前分别降低了57.17％、37.75％、51.53％。试验组Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组日粮添加维生素E后奶牛所产乳中体细胞数均极显著低于试验组Ⅳ，且试验组Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ组的体细胞数呈下降趋势。所以日粮添加维生素E可以有效降低围产期奶牛产后牛奶中体细胞数，继而降低奶牛乳房炎的发病率，提高牛乳品质。

3结论

3.1通过在奶牛日粮中添加不同剂量的过瘤胃维生素E，可显著提高奶牛的产奶量，大幅增加牧场经济效益。

3.2通过在奶牛日粮中添加不同剂量的过瘤胃维生素E，可显著降低牛奶中体细胞数，提高奶牛对乳房炎的抵抗能力，降低奶牛乳腺炎的发病率，提高奶牛的健康水平。

在本次试验中，试验组II、III之间差异不显著。考虑到经济成本，基础日粮中每头奶牛每天添加30mg过瘤胃维生素E即可满足要求。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种新型过瘤胃维生素E，其特征在于，由包衣和包核两部分组成，所述包衣为过瘤胃脂肪粉，所述包核是由活性成分维生素E与辅料制备得到的颗粒；所述辅料由第一辅料和第二辅料组成，所述第一辅料为硬脂酸钙或二氧化硅，所述第二辅料由淀粉、葡萄糖和羧甲基纤维素钠组成。

2.根据权利要求1所述的过瘤胃维生素E，其特征在于，活性成分维生素E与所述辅料的质量比例为(45:55)-(55:45)；和/或，所述辅料中第一辅料与淀粉、葡萄糖、羧甲基纤维素钠质量比为(2.4-2.6):(12.3-12.5):(9-11):(0.09-0.11)。

3.根据权利要求1所述的过瘤胃维生素E，其特征在于，活性成分维生素E与所述辅料的质量比例为50:50；和/或，所述辅料中第一辅料与淀粉、葡萄糖、羧甲基纤维素钠质量比为2.5:12.4:10:0.1。

4.根据权利要求1-3任一项所述的过瘤胃维生素E，其特征在于，所述包核与包衣的质量比为(40:60)-(60:40)，进一步优选为(45:55)-(55-45)，更优选为(50:50)-(55:45)，较佳为50:50或55:45。

5.根据权利要求1-4任一项所述的过瘤胃维生素E，其特征在于，所述过瘤胃脂肪粉优选为棕榈油脂肪粉。

6.根据权利要求1-5任一项所述的过瘤胃维生素E，其特征在于，所述过瘤胃维生素E为颗粒状，粒径为0.90-1.10mm；和/或，所述包核的粒径为0.40-0.60mm，或者粒径大于等于0.40mm小于0.60mm。

7.根据权利要求1-6任一项所述的过瘤胃维生素E，其特征在于，所述过瘤胃维生素E中，维生素E的含量为24％-26％，第一辅料的含量为2.4％-2.6％，淀粉的含量为12.3％-12.5％，葡萄糖的含量为9％-11％，羧甲基纤维素钠的含量为0.09％-0.11％；余量为过瘤胃脂肪粉。

8.根据权利要求7所述的过瘤胃维生素E，其特征在于，所述过瘤胃维生素E中，维生素E的含量为25％、第一辅料的含量为2.5％，淀粉的含量为12.4％，葡萄糖的含量为10％，羧甲基纤维素钠的含量为0.1％，余量为过瘤胃脂肪粉。

9.权利要求1-8任一项所述的过瘤胃维生素E的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)制备包核颗粒

将维生素E与所述辅料按比例均匀混合，用水进行调制，干燥，然后制成粒径为0.40-0.60mm的包核颗粒；

2)包核颗粒的包被

将所述过瘤胃脂肪粉熔化，对步骤1)得到的包核颗粒进行包被，得到过瘤胃保护维生素E。

10.权利要求1-8任一项所述过瘤胃维生素E或权利要求9所述方法制备的过瘤胃维生素E在制备反刍动物饲料或饲料添加剂方面的应用。