CN112006171A - 一种新型过瘤胃复合维生素包被工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及过瘤胃维生素技术领域，具体涉及一种新型过瘤胃复合维生素包被工艺，其步骤包括制备芯材溶液、配置羧甲基纤维素钠溶液、配置明胶溶液、配制石蜡混合液、羧甲基纤维素钠溶液与明胶溶液加入石蜡混合液中乳化、将乙基纤维素和聚乙醇溶解、溶液混合高速分散、降温结晶以及对结晶颗粒冲洗过滤、冷冻干燥等步骤；本发明公开的包被工艺将烟酸、叶酸和生物素组成的B族维生素进行包被处理，其得到的新型过瘤胃复合维生素其长时间抗瘤胃降解高达80%，其具有抗瘤胃降解、高生物活性、高生物利用度、易吸收、稳定性好等优点，养殖户大规模使用可明显减少饲料维生素的用量，降低养殖成本。

Description

一种新型过瘤胃复合维生素包被工艺
技术领域
本发明涉及过瘤胃维生素技术领域，具体涉及一种新型过瘤胃复合维生素包被工艺。
背景技术
维生素是维持反刍动物营养、生长所必需的一类有机化合物，对机体的新陈代谢、生长、发育、健康有极其重要的作用。如果缺乏某种维生素就会引起生理机能障碍而引发某种疾病，使动物的健康与生产性能达不到最佳水平。传统上认为，反刍动物体内产生的B族维生素已经可以满足其自身的需求，然而，随着近年来反刍动物品种改良、养殖集约化程度和生产性能的显著提高以及人们对产品品质要求的不断提高，反刍动物瘤胃合成的B族维生素已不能满足这些新的需要。大量研究表明，泌乳期为提高产奶量和防止奶牛蹄病发生，常常还需要补充烟酸、生物素和叶酸等，维生素的补充不仅能提高生产性能，还能促进体况恢复，提高繁殖性能，为下一个泌乳周期打下坚实的基础。但是由于瘤胃微生物的作用，如果将直接烟酸、生物素和叶酸添加在基础日粮中饲喂，其中绝大部分的烟酸、生物素和叶酸会在瘤胃中降解，能够到达小肠利用的很少。
在奶牛日粮中添加经过保护处理的复合维生素既可以降低复合维生素产品在瘤胃内的降解率，又能提高复合维生素在真胃及肠道内的生物利用率，但是现有的复合维生素包被工艺的抗瘤胃降解效果并不是十分明显。例如专利号为CN107006691A的发明公开了一种奶牛瘤胃保护复合维生素包被工艺，具体步骤如下包括：称取原料并且混合，得到第一混合原料，向第一混合原料中加入羧甲基纤维素进行制粒，得到芯材；向芯材中加入包材，包材在雾化压力为1.2-1.8MPa，引风频率为50HZ，压缩空气温度为52-60摄氏度，进风温度为36-46摄氏度，出风温度为22-25摄氏度下，蠕动泵以8-11ml/分钟的速度进样，即可得到成品。该发明的制备的奶牛瘤胃保护复合维生素其降解率仍较高，将其加入基础日粮饲喂时其复合维生素的利用率不理想。因此，针对现有复合维生素在基础日粮中饲喂时其抗瘤胃降解低、高生物利用度低等不足，设计一种具有抗瘤胃降解、高生物活性、高生物利用度、易吸收、可减少饲料维生素的用量的新型过瘤胃复合维生素包被工艺是一项有待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有抗瘤胃降解、高生物活性、高生物利用度、易吸收、可减少饲料维生素的用量的新型过瘤胃复合维生素包被工艺，用于解决现有奶牛瘤胃保护复合维生素其降解率仍较高的不足。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种新型过瘤胃复合维生素包被工艺，包括以下制备步骤：
1）取适量烟酸置于盛有纯净水的试剂瓶中，然后放入恒温水浴摇床中，加热溶解，使其充分混匀溶解后再加入叶酸、生物素继续加热溶解后得到溶液A；
2）称取重量份数为1份的羧甲基纤维素钠，然后加入到重量份数为80~120份的去离子水中，并进行加热搅拌，直至完全溶解得溶液B，并将溶液B倒入高压均质机中，在40~60MPa下高压均质，重复高压均质处理2~4次；
3）称取重量份数为1份的明胶，然后加入到重量份数为80~120份的去离子水中，并进行加热搅拌，直至完全溶解得到溶液C，并将溶液C倒入高压均质机中，在40~60MPa下高压均质，重复高压均质处理2~4次；
4）按体积比量取1000份液体石蜡和1~3份山梨糖醇酐单油酸酯，并将量取的液体石蜡和山梨糖醇酐单油酸酯混合均匀得溶液D；
5）将步骤2中制备的溶液B和步骤3中制备的溶液C按1:1的体积混合搅拌，然后再将搅拌后的溶液加入到溶液D中，其中溶液D的体积与溶液B、溶液C的体积比为1:2:2，超声乳化5~10min后立即转入低温水浴锅中在20~25℃温度下搅拌30~60min得溶液E；
6）将乙基纤维素和聚乙醇按1:1的质量比加入到有机溶剂中，加热搅拌直至乙基纤维素和聚乙醇完全溶解，在40~60MPa下高压均质，重复高压均质处理2~4次，得溶液F；
7）将步骤1中制备的溶液A与步骤5中制备的溶液E以（12~14）：5的体积比进行混合，在高速匀浆机中以6000~10000r/min的转速分散30~50s，并重复高速分散处理2~4次，然后在60~85℃用电动搅拌机20~30min；
8）将步骤6中制备的溶液F加入到步骤7搅拌后的混合溶液中，其中溶液F与步骤7中搅拌后的混合溶液体积比为1：（8~10），继续搅拌20~30min，然后缓慢降低温度，使乙基纤维素的溶解度降低以冷却固化，得到颗粒晶体，再用有机溶剂进行冲洗过滤，冲洗过滤后再放入真空冷冻干燥机中冷冻干燥，最后即得新型过瘤胃复合维生素。
优选地，所述步骤1中烟酸与纯净水的重量比为3：2，所述烟酸、叶酸和生物素的重量比为50：5：1。
优选地，所述步骤1中的两次加热溶解温度均为80℃，且两次恒温水浴摇床的运行时间均为30min。
优选地，所述步骤2中的加热搅拌温度为80℃，搅拌转速为200~400r/min。
优选地，所述步骤3中的加热搅拌温度为50℃，搅拌转速为200~400r/min。
优选地，所述步骤6中的加热搅拌温度为80℃，搅拌转速为400~600r/min。
优选地，所述步骤6和步骤8中的有机溶剂均为环己烷。
优选地，所述步骤8中的颗粒晶体的直径为0.9~1.1mm。
有益效果：
本发明公开的包被工艺将烟酸、叶酸和生物素组成的B族维生素进行包被处理，其得到的新型过瘤胃复合维生素其长时间抗瘤胃降解高达80%，将其添加在基础日粮中进行饲喂不仅可以极大降低复合维生素产品在瘤胃内的降解率，又能提高复合维生素在真胃及肠道内的生物利用率，通过包被工艺处理的新型过瘤胃复合维生素产品的具有抗瘤胃降解、高生物活性、高生物利用度、易吸收、稳定性好等优点，养殖户大规模使用可明显减少饲料维生素的用量，降低养殖成本。
具体实施方式
实施例1
一种新型过瘤胃复合维生素包被工艺，包括以下制备步骤：
1）制备芯材溶液：
按重量比为3：2取3份烟酸置于盛有2份纯净水的试剂瓶中，然后放入恒温水浴摇床中，加热至80℃、运行30min后再加入叶酸、生物素继续加热至80℃、运行30min，溶解后得到溶液A，其中加入的烟酸、叶酸和生物素的重量比为50：5：1。
2）配置羧甲基纤维素钠溶液：
准确称取重量份数为1份的CMC（羧甲基纤维素钠），然后缓慢加入到重量份数为99份的去离子水中，并使用电动搅拌器在400r/min的搅拌速度和80℃的温度下搅拌，直至完全溶解，得到溶液B，将溶液B倒入高压均质机中，在50MPa下高压均质，并以同样参数重复高压均质处理3次。
3）配置明胶溶液：
准确称取重量份数为1份的明胶，然后缓慢加入到重量份数为99份去离子水中，并使用电动搅拌器在400r/min的搅拌速度和50℃的温度下搅拌，直至完全溶解，得到溶液C，然后在与步骤2同样条件下（即在50Mpa）高压均质，并以同样参数重复高压均质处理3次。
4）配制石蜡混合液：
根据石蜡HLB选用液态石蜡，并按体积比量取1000份液体石蜡和2份山梨糖醇酐单油酸酯（span-80），并将量取的液体石蜡和山梨糖醇酐单油酸酯混合均匀得溶液D。
5）将步骤2中制备的溶液B和步骤3中制备的溶液C按1:1的体积混合搅拌，然后再将搅拌后的溶液加入到溶液D中，其中溶液D的体积与溶液B、溶液C的体积比为1:2:2，超声乳化8min后立即转入低温水浴锅中在25℃温度下搅拌30min得溶液E。
6）将乙基纤维素和聚乙醇按1:1的质量比加入到有机溶剂（其有机溶剂选用环己烷）中，加热至80℃，并以500r/min的转速搅拌，直至乙基纤维素和聚乙醇完全溶解，然后在50Mpa下高压均质，并以同样参数重复高压均质处理3次，得溶液F。
7）将步骤1中制备的溶液A与步骤5中制备的溶液E以13：5的体积比进行混合，在高速匀浆机中以10000r/min的转速分散30s，并以同样参数重复高速分散处理3次，然后在80℃用电动搅拌机20min。
8）将步骤6中制备的溶液F加入到步骤7搅拌后的混合溶液中，其中溶液F与步骤7中搅拌后的混合溶液体积比为1：9，继续搅拌25min，然后缓慢降低温度，使乙基纤维素的溶解度降低以冷却固化，得到直径大小为0.9~1.1mm的颗粒晶体，再用有机溶剂（环己烷）进行冲洗过滤，冲洗过滤后再放入真空冷冻干燥机中冷冻干燥，最后即得新型过瘤胃复合维生素。
实施例2
1）制备芯材溶液：
按重量比为3：2取3份烟酸置于盛有2份纯净水的试剂瓶中，然后放入恒温水浴摇床中，加热至80℃、运行30min后再加入叶酸、生物素继续加热至80℃、运行30min，溶解后得到溶液A，其中加入的烟酸、叶酸和生物素的重量比为50：5：1。
2）配置羧甲基纤维素钠溶液：
准确称取重量份数为1份的CMC（羧甲基纤维素钠），然后缓慢加入到重量份数为120份的去离子水中，并使用电动搅拌器在350r/min的搅拌速度和80℃的温度下搅拌，直至完全溶解，得到溶液B，将溶液B倒入高压均质机中，在45MPa下高压均质，并以同样参数重复高压均质处理3次。
3）配置明胶溶液：
准确称取重量份数为1份的明胶，然后缓慢加入到重量份数为120份去离子水中，并使用电动搅拌器在350r/min的搅拌速度和50℃的温度下搅拌，直至完全溶解，得到溶液C，然后在与步骤2同样条件下（即在45Mpa）高压均质，并以同样参数重复高压均质处理3次。
4）配制石蜡混合液：
根据石蜡HLB选用液态石蜡，并按体积比量取1000份液体石蜡和1份山梨糖醇酐单油酸酯（span-80），并将量取的液体石蜡和山梨糖醇酐单油酸酯混合均匀得溶液D。
5）将步骤2中制备的溶液B和步骤3中制备的溶液C按1:1的体积混合搅拌，然后再将搅拌后的溶液加入到溶液D中，其中溶液D的体积与溶液B、溶液C的体积比为1:2:2，超声乳化10min后立即转入低温水浴锅中在20℃温度下搅拌50min得溶液E。
6）将乙基纤维素和聚乙醇按1:1的质量比加入到有机溶剂（其有机溶剂选用环己烷）中，加热至80℃，并以500r/min的转速搅拌，直至乙基纤维素和聚乙醇完全溶解，然后在45Mpa下高压均质，并以同样参数重复高压均质处理3次，得溶液F。
7）将步骤1中制备的溶液A与步骤5中制备的溶液E以14：5的体积比进行混合，在高速匀浆机中以80000r/min的转速分散45s，并以同样参数重复高速分散处理3次，然后在80℃用电动搅拌机20min。
8）将步骤6中制备的溶液F加入到步骤7搅拌后的混合溶液中，其中溶液F与步骤7中搅拌后的混合溶液体积比为1：10，继续搅拌25min，然后缓慢降低温度，使乙基纤维素的溶解度降低以冷却固化，得到直径大小为0.9~1.1mm的颗粒晶体，再用有机溶剂（环己烷）进行冲洗过滤，冲洗过滤后再放入真空冷冻干燥机中冷冻干燥，最后即得新型过瘤胃复合维生素。
对实施例1和实施例2中制备的新型过瘤胃复合维生素的过瘤胃率性能评定：
以4头装有永久性瘤胃瘘管的荷斯坦泌乳母牛为试验动物，采用瘤胃尼龙袋法分别测定以上实施例1、实施例2包被处理得到新型过瘤胃复合维生素和未经包被处理的过瘤胃复合维生素在2、6、12、24小时4个培养点的瘤胃降解率。每头牛每个时间点1根塑料管（2个尼龙袋）测定结果见下表1。下表1中的数据为8次重复试验的平均值。
其降解率的计算方法如下：
降解率：（某培养时间点过瘤胃复合维生素的降解量¸校正装袋过瘤胃复合维生素的重量）´100%；
过瘤胃复合维生素某时间点的降解量：校正装袋过瘤胃复合维生素的重量—某培养时间点过瘤胃复合维生素的的重量；
校正装袋过瘤胃复合维生素的重量：实际装袋过瘤胃复合维生素重量´（1-过瘤胃复合维生素装袋逃逸率）；
过瘤胃复合维生素装袋逃逸率（%）：[（空白试验中过瘤胃复合维生素的重量-空白试验中过瘤胃复合维生素残余物的重量）¸空白试验中过瘤胃复合维生素的重量]´100%
测定结果见表1。
表1 ：尼龙袋法测定的过瘤胃复合维生素的降解率（%）
2（h） 6（h） 12（h） 24（h）
实施例1 7.33 11.25 17.68 21.64
实施例2 7.31 11.47 17.76 21.93
未包被的维生素 95.02 97.12 98.01 98.77
测定结果显示，未经包被处理的过瘤胃复合维生素12h基本上被降解；实施例1和实施例2中的过瘤胃复合维生素在瘤胃中培养12小时降解率为17%左右，通过本次工艺研发的过瘤胃复合维生素，12h过瘤胃率超过80%，效果显著。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种新型过瘤胃复合维生素包被工艺，其特征在于，包括以下制备步骤：
1）取适量烟酸置于盛有纯净水的试剂瓶中，然后放入恒温水浴摇床中，加热溶解，使其充分混匀溶解后再加入叶酸、生物素继续加热溶解后得到溶液A；
2）称取重量份数为1份的羧甲基纤维素钠，然后加入到重量份数为80~120份的去离子水中，并进行加热搅拌，直至完全溶解得溶液B，并将溶液B倒入高压均质机中，在40~60MPa下高压均质，重复高压均质处理2~4次；
3）称取重量份数为1份的明胶，然后加入到重量份数为80~120份的去离子水中，并进行加热搅拌，直至完全溶解得到溶液C，并将溶液C倒入高压均质机中，在40~60MPa下高压均质，重复高压均质处理2~4次；
4）按体积比量取1000份液体石蜡和1~3份山梨糖醇酐单油酸酯，并将量取的液体石蜡和山梨糖醇酐单油酸酯混合均匀得溶液D；
5）将步骤2中制备的溶液B和步骤3中制备的溶液C按1:1的体积混合搅拌，然后再将搅拌后的溶液加入到溶液D中，其中溶液D的体积与溶液B、溶液C的体积比为1:2:2，超声乳化5~10min后立即转入低温水浴锅中在20~25℃温度下搅拌30~60min得溶液E；
6）将乙基纤维素和聚乙醇按1:1的质量比加入到有机溶剂中，加热搅拌直至乙基纤维素和聚乙醇完全溶解，在40~60MPa下高压均质，重复高压均质处理2~4次，得溶液F；
7）将步骤1中制备的溶液A与步骤5中制备的溶液E以（12~14）：5的体积比进行混合，在高速匀浆机中以6000~10000r/min的转速分散30~50s，并重复高速分散处理2~4次，然后在60~85℃用电动搅拌机20~30min；
8）将步骤6中制备的溶液F加入到步骤7搅拌后的混合溶液中，其中溶液F与步骤7中搅拌后的混合溶液体积比为1：（8~10），继续搅拌20~30min，然后缓慢降低温度，使乙基纤维素的溶解度降低以冷却固化，得到颗粒晶体，再用有机溶剂进行冲洗过滤，冲洗过滤后再放入真空冷冻干燥机中冷冻干燥，最后即得新型过瘤胃复合维生素。
2.根据权利要求1所述的新型过瘤胃复合维生素包被工艺，其特征在于：所述步骤1中烟酸与纯净水的重量比为3：2，所述烟酸、叶酸和生物素的重量比为50：5：1。
3.根据权利要求1所述的新型过瘤胃复合维生素包被工艺，其特征在于：所述步骤1中的两次加热溶解温度均为80℃，且两次恒温水浴摇床的运行时间均为30min。
4.根据权利要求1所述的新型过瘤胃复合维生素包被工艺，其特征在于：所述步骤2中的加热搅拌温度为80℃，搅拌转速为200~400r/min。
5.根据权利要求1所述的新型过瘤胃复合维生素包被工艺，其特征在于：所述步骤3中的加热搅拌温度为50℃，搅拌转速为200~400r/min。
6.根据权利要求1所述的新型过瘤胃复合维生素包被工艺，其特征在于：所述步骤6中的加热搅拌温度为80℃，搅拌转速为400~600r/min。
7.根据权利要求1所述的新型过瘤胃复合维生素包被工艺，其特征在于：所述步骤6和步骤8中的有机溶剂均为环己烷。
8.根据权利要求1所述的新型过瘤胃复合维生素包被工艺，其特征在于：所述步骤8中的颗粒晶体的直径为0.9~1.1mm。
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