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Anlage zur Herstellung von wasserfreiem Chlorzinn. Die Erfindung betrifft
eine Anlage zur Herstellung von wasserfreiem Chlorzinn durch Überleiten von trockenem
Chlorgas über metallisches Zinn in mindestens einem Reaktionsgefäß. Das Verfahren,
Chlor und Zinn in einem Behälterlurch unmittelbare Berührung bei beliebigem Druck
zu Chlorzinn oder Zinntetrachlorid (Sn C14) zu verbinden, ist bekannt. Dieses Chlorzinn
dient bekanntlich in hervorragendem Maße als Chargemittel in der Färberei. Bei diesem
Verfahren wird nun eine erhebiidhe Menge Reaktionswärme frei, die in üblicher Weise
durch Kühlung abgeführt wird. Wenn hinsichtlich der Anordnung dieser Kühleinrichtung
nicht besondere Maßnahmen getroffen werden, so kann diese Wärmemenge das metallische
Zinn zum Schmelzen oder das flüssige Chlorzinn (Siedepunkt r2o° C) zum Verdampfen
bringen, was natürlich nicht erwünscht ist, da einerseits z. B. in einem stehenden
Reaktionsbehälter das geschmolzene Zinn zusammen mit dem flüssigen Chlorzinn nach
unten abfließen kann und anderseits in großen Mengen entweichende Chlorzinndämpfe
zu Verstopfungen der Rohrleitungen führen können.
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Die bisher für die Durchführung der Reaktion verwendeten Anlagen besaßen
alle ein großes Füllvolumen und eine im Verhältnis dazu kleine Oberfläche des Reaktionsbehälters.
Dadurch war die Wärmeabfuhr eine mäßige und die Erzeugung an Chlorzinn eine entsprechend
kleine im Verhältnis zum Preis der Anlage. Andere Anlagen arbeiteten wiederum so,
daß das Chlor nicht direkt mit der Zinnoberfläche in Berührung kam, sondern vermittels
flüssigen Chlorzinns zur Reaktion gebracht wunde. Dadurch wird die Leistungsfähigkeit
der Anlage verringert; ihre Bauart wird namentlich dadurch verwickelt, daß in der
Reaktionszone bewegte Teile verwendet werden müssen.
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Bei der Anlage gemäß der Erfindung ist nun die Bauart .dermaßen, daß
bei .dem Reaktionsgefäß, in welchem das Chlorgas in üblicher Weise mit der Zinnoberfläche
zur Reaktion gebracht wird, für eine so kräftige Wärmeabfuhr besorgt wird, daß ein
Abfließen von etwa geschniolzenein,
metallischem Zinn vermieden
wird. Erreicht wird dies erfindungsgemäß dadurch, daß das zur Aufnahme handelsüblicher
Zinnmasseln dienende, retortenförmig ausgebildete Reaktionsgefäß mit äußerem Kühlmantel
in liegender Anordnung mit geringer Neigung derart verlegt ist, daß bei ausgiebiger
Kühlung der Gefäßwandung infolge der geringen Neigung des Gefäßes wohl ein Ablaufen
des gebildeten flüssigen Chlorzinns erfolgen kann, daß aber bei der Berührung von
flüssigem Zinn mit der Retortenwandung der etwa geschmolzene Zinn wieder erstarrt.
Hierdurch wird erreicht, daß das gebildete Chlorzinn sofort aus der chlorhaltigen
Reaktionszone entfernt wird und bereits gekühlt abfließt.
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Die Zeichnung veranschaulicht zwei Ausführungsformen des Erfindungsgegenstandes.
Abb. ;'stellt die Seitenansicht einer derartigen Anlage mit mehreren Reaktionsgefäßen
dar.
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Abb. 2 zeigt das Schema der Schaltung. Abb.3 betrifft eine zweite
Ausführungsform.
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Die Ausführungsform gemäß Abb. i und 2 besitzt drei zur Aufnahme von
Zinnmasseln bestimmte Reaktionsgefäße A, die retortenförmig ausgebildet, außen mit
einem Kühlmantel a versehen und in liegender Anordnung in der aus Ab!). i
ersichtlichen Weise mit geringer Neigung verlegt sind.
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Das Chlorgas wird den mit Zinnmasseln beschickten Retorten A durch
eine Leitung C zugeführt. Das bei der Reaktion entstandene flüssige Chlorzinn sammelt
sich am t-.efer liegenden Ende der Gefäße A, fließt in die Vorlagen D, aus denen
es abgezogen werden kann, stetig ab; die Reaktionswärme wird an die Gefäßwandungen
abgegeben und von dem in den Kühlmänteln a zirkulierenden Kühlwasser aufgenommen.
Die Zuleitung des Kühlwassers zu den Mänteln a ist in Abb. 2 bei k, die Ableitung
des warmen Wassers bei k'- angegeben. Eine Vakuumpumpe E ist unter Zwischenschaltung
von Waschflaschen F durch eine Leitung e bei ei mit den Reaktionsgefäßen
A
verbunden und gestattet deren Evakuierung vor und nach der Beschickung.
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Durch die beschriebenen Anordnungen werden folgende Vorteile erreicht:
i. Die Einrichtung gestattet, das Zinn ohne «eitere Umarbeitung, wie Granulieren
und Umgießen, direkt in der handelsüblichen Form von Masseln auf wasserfreies Chlorzinn
zu verarbeiten.
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2. Die Kühlfläche der Reaktionsgefäße isst im Verhältnis zur Oberfläche
des Zinns groß, so daß also die Wärmeableitung sehr günstig ist. 3. Zwischen der
\Vandung der Gefäße A und @cii eingebrachten Zinnmasseln besteht nur ein ,geringer,
für den Wärmeübergang günstiger Abstand.
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.1. Die Anordnung der Anlage ist einfacher und billiger als bei anderen
bisher verwendeten Einrichtungen.
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Um die Wärmeableitung aus dem Reaktionsgefäße noch wirksamer zu gestalten
und die Reaktionsgeschwindigkeit zu erhöhen, kann das Chlorgas außerhalb der Retorten
noch besonders kühlen, bevor man es wieder in die Apparatur zurückführt. Diesem
Zwecke dient -iie in -,#,bb. 3 dargestellte Einrichtung. Mittels einer zur Zufuhr
von frischem Chlor unter Druck dienenden Ejektordüse in wird im Zusammenwirken mit
einer Ventilatoreinrichtung beliebiger Bauart n durch das mit Zinnmasseln beschickte
Reaktionsgefäß A1 das Chlor in schnellem Strome hindurchgeführt und in einen gut
wirkenden Kühler N eingeleitet, um dann wieder mittels der Ejektordüsem das Reaktionsgefäß
A1 zu durchströmen. Man erhält so einen lebhaften Kreislauf des Chlorgases durch
das Reaktionsgefäß unter beständiger Zufuhr von frischem Chlor. Das Reaktionsgefäß
A' ist natürlich auch hier etwas geneigt zu denken, obwohl es in der Zeichnung in
horizontaler Lage dargestellt ist: Statt nebeneinander können die Reaktionsgefäße
auch hintereinandergeschaltet angeordnet werden, wie dies im Schema der Abb.2 veranschaulicht
ist.