DE3839290A1 - Verfahren und vorrichtung zum bestimmen der spezifischen oberflaeche an poroesen oder pulverfoermigen stoffen durch messen der spin-gitter-relaxationsgeschwindigkeit von protonen eines impraegniermittels - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zum bestimmen der spezifischen oberflaeche an poroesen oder pulverfoermigen stoffen durch messen der spin-gitter-relaxationsgeschwindigkeit von protonen eines impraegniermittelsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung
zum Bestimmen der spezifischen Oberfläche s NMR an porösen
oder pulverförmigen Stoffen durch Messen der Spin-Gitter-
Relaxationsgeschwindigkeit von Austauschprotonen eines
Imprägniermittels durch Anwendung kernmagnetischer Resonanz.
Die auf diese Art bestimmte Oberfläche s NMR entspricht der
vom Imprägniermittel benetzten Oberfläche der nach außen
geöffneten Poren in Maßeinheit des untersuchten Stoffes;
die Oberfläche s NMR gleicht folglich der Oberfläche einer
monomolekularen Imprägniermittelschicht, die in einer aus
dem untersuchten Stoff bestehenden Probe nach einem
lange dauernden Abziehen des Imprägniermittels übrigbleibt.
Das Abziehen des Imprägniermittels geschieht durch das
Verdampfen bei einem unter dem Sättigungsdampfdruck des
Imprägniermittels für die gegebene Temperatur liegenden
Druck. Das ist sehr wichtig, denn das erfindungsgemäße
Verfahren ist dadurch um eine Größenordnung schneller als
das bekannte Verfahren und deswegen zum Untersuchen verschiedenartiger
Vorgänge an den Oberflächen, z. B. der Hydratation
des Zements, geeignet. Ein an einen Vakuumpumpsatz angeschlossenes
Meßgefäß mit der Probe ist in einer thermostat
geregelten Sonde eines Spektrometers für die magnetische
Kernresonanz untergebracht.
Aus der Veröffentlichung "The Determination of Surface
Development in Cement Pastes by Nuclear Magnetic Resonance",
J. Am. Cer. Soc., 65 (1982) 25-31, ist ein Verfahren zum Bestimmen
der spezifischen Oberfläche s NMR an einem porösen oder pulver
förmigen Stoff durch Messen der Spin-Gitter-Relaxations
geschwindigkeit von Protonen eines Imprägniermittels durch
Anwendung kernmagnetischer Resonanz bekannt.
Es wird eine Probe aus dem untersuchten Stoff (Masse m), der
mit dem Imprägniermittel (Masse m i) bis zum Durchtränkungsgrad
m i/m durchtränkt wird, hergestellt. Das Imprägniermittel
soll nicht mit dem untersuchten Stoff chemisch gebunden und
auch nicht durch den genannten Stoff okkludiert werden. Als
Imprägniermittel werden z. B. H₂O, C₂H₅OH, C₆H₁₂, C₃H₇OH und
andere Flüssigkeiten angewendet. Die Probe eines porösen
Stoffes wird hergestellt, indem der Stoff im Vakuum imprägniert
wird (M i/M ≅ 0,1), und die Probe eines pulverförmigen Stoffes,
indem der Stoff mit dem Imprägniermittel zu einer Paste
(m i/M ≅ 0,1÷0,5) geknetet wird. Die Probe wird in ein
Probierröhrchen gegeben, das vorzugsweise mit Löchern versehen
ist, um die Ausdünstung des Imprägniermittels zu fördern.
Mit einem Spektrometer für magnetische Kernresonanz mit
kohärenten Impulsen wird die effektive Relaxationszeit T 1,ef
der Imprägniermittelprotonen gemessen, und zwar bei einigen
Durchtränkungswerten m i/m innerhalb des Linearverlaufs im
Graph T , ef vs·(m i/m) -1 und bei sehr geringen Durchtränkungswerten
m i/m nach einer lange dauernden Ausdünstung des
Imprägniermittels, wenn sich die effektive Relaxationszeit
T 1,ef der Relaxationszeit T 1,b der Protonen in den Imprägniermittelmolekülen
nähert, die in einer monomolekularen Schicht
an der Oberfläche adsorbiert geblieben sind.
Die durch magnetische Resonanz bestimmte spezifische Oberfläche
s NMR ist durch die Neigung des erwähnten Linearverlaufs
der Kurve T , ef vs·(m 1 /m) -1 durch den folgenden Ausdruck
gegeben:
S₁ ist die durch ein Imprägniermittelmolekül mit einem Molgewicht
M i bedeckte Fläche und N l ist die Loschmidtzahl.
Das Imprägniermittel wird der Probe durch seine Ausdünstung
abgezogen, was ein langwieriges Verfahren zur Folge hat. Die
Imprägniermitteldünste schlagen sich an den Wänden des Probier
röhrchens nieder, was ein genaues Messen der Masse m i des
Imprägniermittels in der Probe, worin es noch ungleichmäßig
verteilt ist, unmöglich macht. Nachteilig ist das beschriebene
Verfahren auch darin, daß es nicht für den Fall geeignet
ist, wenn die Relaxationsgeschwindigkeit der Protonen im
Imprägniermittel "in situ" bei der erwarteten Verfahrensgenauigkeit
gegenüber der Relaxationsgeschwindigkeit der
Protonen in der adsorbierten Imprägniermittelschicht nicht
unerheblich ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der
genannten Art zu schaffen, das ein rasches Abziehen des
Imprägniermittels von einer mit ihm durchtränkten Probe aus
dem untersuchten Stoff und die gleichmäßige Verteilung des
Imprägniermittels im Probevolumen ermöglichen sowie das
Niederschlagen der Dämpfe des Imprägniermittels an den Wänden
des Meßgefäßes verhindern wird, wodurch die Genauigkeit
des Verfahrens gesteigert werden soll, und das Bestimmen der
spezifischen Oberfläche eines porösen oder pulverförmigen
Stoffes ermöglichen wird, bei dem nebst der Relaxationsgeschwindigkeit
der Protonen in der adsobierten Schicht des
Imprägniermittels auch die Relaxationsgeschwindigkeit der
Protonen des Imprägniermittels "in situ" berücksichtigt
werden muß.
Die Aufgabe der Erfindung ist es auch, eine Vorrichtung zum
Ausführen des erfindungsgemäßen Verfahrens zu schaffen,
wobei die Vorrichtung während einer fortdauernden Messung
der Intensität des KMR-Signals ein rasches Abziehen des
Imprägniermittels von der mit diesem Mittel durchtränkten
Probe ermöglichen wird, ohne daß dabei Brocken der Probe
abgezogen würden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den im Kennzeichen
der Patentansprüche 1 und 6 festgelegten Merkmalen gelöst.
Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unter
ansprüchen.
Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht vor
allem darin, daß es wesentlich schneller als das bekannte
Verfahren ist, denn bei einem Druck unter dem Sättigungsdampfdruck
des Imprägniermittels sinkt der Durchtränkungsgrad der
Probe mit dem Imprägniermittel schnell ab, wobei jedoch im
Falle eines pulverförmigen untersuchten Stoffes ein Abziehen
dessen Brocken verhindert wird.
Die Genauigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens übersteigt
die Genauigkeit des bekannten Verfahrens, weil durch den
niedrigen Druck um die Probe das Niederschlagen des Imprägniermittels
an den Wänden des Meßgefäßes verhindert wird und
das Imprägniermittel in der Sonde gleichmäßiger verteilt
ist.
Neben den genannten Vorteilen wird durch das erfindungsgemäße
Verfahren auch das Bestimmen der spezifischen Oberfläche
eines Stoffes genannter Art möglich, bei dem neben der
Relaxationsgeschwindigkeit der Protonen in einer adsorbierten
Imprägniermittelschicht auch die Relaxationsgeschwindigkeit
der Protonen in einer "in situ" Probe des Imprägniermittels
berücksichtigt werden muß.
Bei der Lösung der gestellten Aufgabe bezüglich der Vorrichtung
greift die Erfindung fürwahr auf einzeln bekannte Mittel
zurück. Der Wert der Erfindung ist jedoch dadurch nicht
vermindert, denn durch das funktionelle Zusammenfügen dieser
Merkmale wird ein besonders vorteilhaftes Wirken erreicht,
wie es z. B. die Eignung der erfindungsgemäßen Vorrichtung
für das Verfolgen des Zeitverlaufs der Entwicklung der Oberfläche
einer Probe ist.
Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand
der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen
Fig. 1 die erfindungsgemäße Vorrichtung,
Fig. 2 einen Graph des reziproken Wertes der effektiven
Relaxationszeit T 1,ef vs · den reziproken Wert des
Durchtränkungsgrades m i/m des untersuchten Stoffes
mit einem Imprägniermittel,
Fig. 3 einen Graph der effektiven Relaxationszeit T 1,ef vs · den
Durchtränkungsgrad m i/m für dessen kleine
Werte.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird mit Hilfe der erfindungsgemäßen
Vorrichtung ausgeführt, die in Fig. 1 dargestellt
ist und aus einem Meßgefäß 1, einem Spektrometer 2 für
magnetische Kernresonanz mit kohärenten Impulsen und einem
Vakuumpumpsatz 3 besteht.
Das Meßgefäß 1 besteht aus einem rohrförmigen Zylinder 11,
in den ein Zentrierring 12 dichtend in die Nähe der Austrittsöffnung
111 des Zylinders 11 eingelegt ist. Durch den Zentrierring
12 ist ebenso dichtend ein Stützröhrchen 13 gelegt. An
das Stützröhrchen 13, und zwar an sein zum Meßgefäßboden 112
gewandtes Ende, ist ein für den Imprägniermitteldampf durchlässiger
Deckel 14 angelehnt. Der Deckel 14 liegt an seinem
ganzen Umfang dicht an die innere Wand des Zylinders 11 auf.
Der Zylinder 11 und das Stützröhrchen 13 sind vorzugsweise
aus Glas gefertigt, der durchlässige Deckel 14 besteht vorzugsweise
aus einer Glasfaserschicht.
An den Zylinder 11 ist ein Saugrohr 311 des Vakuumpumpsatzes 3
dichtend angebracht. Das Saugrohr 311 ist durch ein Ventil 321
und ein Saugrohr 312 an einen Vakuumbehälter 33 angeschlossen.
Der Vakuumbehälter 33 ist vorzugsweise mit einem Vakuummeter
331 ausgestattet und vorzugsweise mit einem Exsikkator 332
versehen. Weiterhin ist an den Vakuumbehälter 33 über Saugrohre
313, 314, die durch ein Ventil 322 verbunden sind,
eine Aussaugpumpe 34 angeschlossen. Das Saugrohr 313 ist
durch ein Ventil 323 mit der Atmosphäre verbunden. Als
Aussaugpumpe 34 wird vorzugsweise eine Rotationspumpe
angewendet.
Das Meßgefäß 1 mit einer Probe P wird in eine thermostat
geregelte Sonde 21 des Spektrometers 2 für magnetische Kernresonanz
gelegt. Die Sonde 21 ist an eine Radiofrequenzspeise-
und Anzeigeschaltung 23 des Spektrometers 2 angeschlossen und
zwischen seine Polschuhe 22 gelegt.
Die Probe P, deren untersuchter Stoff wie im Stand der Technik
beschrieben imprägniert wird, wird in den rohrförmigen Zylinder
11 des Meßgefäßes 1 gelegt und mit dem durchlässigen Deckel
14 bedeckt, der gegenüber dem Meßgefäß 1 befestigt wird.
Die Oberfläche des Deckels 14 soll viel kleiner als die zu
bestimmende Oberfläche des untersuchten Stoffes sein. Durch
die Aussaugpumpe 34 wird ein Vakuum mit dem Unterdruck, der
in der Größenordnung 1 mbar und damit unter dem Sättigungsdampfdruck
des Imprägniermittels liegt, erzeugt. Durch den
Deckel 14 wird verhindert, daß beim Einschalten der Aussaugpumpe
34 Brocken der Probe P abgezogen werden. Zum selben
Zweck wird beim Einschalten der Aussaugpumpe 34 auch die
Saugwirkung vermindert, indem das Ventil 323 entsprechend
geöffnet wird.
Das Imprägniermittel wird der Probe P durch Verdampfen rasch
abgezogen. Dabei wird das KMR-Signal der freien Präzession
der Protonen des Imprägniermittels beobachtet. Das Abziehen
des Imprägniermittels wird bei einigen Intensitätswerten I
dieses Signals unterbrochen, wobei diese Werte nach einer
vorher ermittelten Eichkurve I vs · m i/m den Durchtränkungsgraden
m i/m innerhalb eines Intervalls mit dem linearen Verlauf des
reziproken Wertes der effektiven Relaxationszeit T 1,ef gegenüber
dem reziproken Wert des Durchtränkungsgrades m i/m (Fig. 2)
entsprechen. Es wird bei diesen Durchtränkungswerten m i/m
die Spin-Gitter-Relaxationsgeschwindigkeit der Protonen des
Imprägniermittels gemessen. Einige Moleküle der Imprägniermittelschicht
sind an der Oberfläche des untersuchten Stoffes
absorbiert, die anderen sind jedoch von dieser Oberfläche
nicht beeinflußt und verhalten sich wie in einer Probe des
reinen Imprägniermittels. Wegen des Austausches zwischen den
Imprägniermittelmolekülen in beiden genannten Phasen wird
eine effektive Relaxationszeit gemessen, die vom Verhältnis
der Anzahl der Moleküle des Imprägniermittels in beiden
Phasen abhängt.
Das Auflösungsvermögen des Spektrometers 2 soll für das
Beobachten des Imprägniermittels in den Poren des untersuchten
Stoffes sogar bis zur Bildung einer monomolekularen, an den
Wänden der Poren adsorbierten Schicht ausreichen. Diese Summe
der Dauer eines π/2 Impulses und der Totzeit soll um eine
Größenordnung unter der Dauer des Signals der freien
Präzession liegen.
Eine Probe mit dem Durchtränkungsgrad m i/m = 0,32 wurde aus
industriegemahlenem Zement PCP (Salonit Anhovo, 4.6.1987)
und aus destilliertem Wasser durch ein 2 Minuten dauerndes
Mischen hergestellt. 1,3 g der Probe wurde in das Meßgefäß 1
gelegt und mit einem durchlässigen Deckel 14, bestehend aus
einer 1 mm dicken und 0,2 g schweren Schicht der Glasfasern
der Firma Owens Corning mit der spezifischen Oberfläche
s NMR = 50 m²/g bedeckt. Die Messung verlief bei Raumtemperatur;
es wurde bei der Resonanzfrequenz von 46 MHz des KMR-Spektrometers
2 mit zwei π/2 Impulsen und einer veränderlichen Zeit
zwischen den Impulsen gemessen. Die Intensität der Signale
der freien Präzession wurde 15 µs nach den π/2 Impulsen
gemessen. Nachdem die effektive Anfangsrelaxationszeit T 1,ef
gemessen wurde, wurde im Meßgefäß ein Druck von ungefähr
10 mbar hergestellt, wobei das Meßgefäß 1 in der Sonde 21
des Spektrometers 2 eingelegt war. Das Wasser fing zu Verdampfen
an.
Es wurde die Intensität I des Spektrometersignals beobachtet
und bei bestimmten Intensitätswerten wurde das Meßgefäß 1
vom Vakuumpumpsatz 3 getrennt. Jedesmal wurde durch Wiegen
der Durchtränkungsgrad m i/m bestimmt und die dazugehörige
effektive Relaxationszeit T 1,ef gemessen. Das Messen verlief
folgendermaßen (Fig. 2):
Aus dem Graph in Fig. 2 wurde die Neigung der Geraden bestimmt:
Nachher wurden bei einem stark vermindertem Durchtränkungsgrad
m i/m der Probe während des fortdauernden Verdampfens des
Wassers die effektiven Relaxationszeiten T 1,ef gemessen,
deren Werte sich der Relaxationszeit T 1b näherten (Fig. 3):
7,6 ms, 7,6 ms, 7,7 ms, 7,3 ms, 7,6 ms, 6,5 ms, 6,5 ms,
7,1 ms, 6,7 ms, 6,9 ms, 6,3 ms, 7,0 ms, 6,8 ms, 6,3 ms,
6,1 ms, 6,4 ms, 6,3 ms, 6,0 ms, 5,8 ms, 5,8 ms, 5,7 ms,
5,8 ms, 6,1 ms, 6,1 ms, 6,1 ms.
Das Messen der effektiven Relaxationszeit T 1,ef wurde nach
weniger als 20 Minuten beendet, sobald der Korrelations
koeffizient r² wegen des weiteren Verdampfens und der
Intensitätsverminderung aufgrund der langsamen Hydratation
des Zementes unter 0,99 zu sinken begann. Das Ergebnis dieser
Messung war T 1b = 6,0 (1±0,05) ms.
Aus dem Ausdruck zum Bestimmen der spezifischen Oberfläche
s MNR nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wurde die
spezifische Oberfläche des industriegemahlenen Zementes PCP
errechnet:
s NMR = 175 (1±0,07) m²/g.
s NMR = 175 (1±0,07) m²/g.
Das ganze Verfahren dauerte 90 Minuten. Die Messungen zur
Bestimmung der spezifischen Oberfläche des Zementes wurden
daher innerhalb des Ruhezustandes bezüglich der Hydratation
des Zementes durchgeführt.
Eine Probe mit dem Durchtränkungsgrad m i/m = 0,16 wurde im
Vakuum durch Imprägnieren eines abgebröckelten Teiles eines
Modularblocks aus Tonerde mit Wasser hergestellt. Danach
verlief das Verfahren wie im Ausführungsbeispiel I. Es wurde
die spezifische Oberfläche des untersuchten Modularblocks
ermittelt:
s MNR = 310 (1±0,07) m²/g.
s MNR = 310 (1±0,07) m²/g.
Eine Probe mit dem Durchtränkungsgrad m i/m = 0,20 wurde
durch Mischen von in einer Reibschale handgemahlenem Trikalziumsilikat
(mit Beimischung von 3 Gew.-% Fe₂O₃) und Aethanol
hergestellt. Es wurde wie im Ausführungsbeispiel I:
Aufgrund von 7 aufeinanderfolgenden Meßwerten T 1,ef wurde
in 5 Minuten T 1,b = 130 (1±0,06) ms bestimmt, wobei die
Aethanoldämpfe mit Hilfe von 100 g des im Exsikkator 332
eingebrachten Silikatgels abgezogen wurden.
Es wurde die spezifische Oberfläche des untersuchten Stoffes
bestimmt:
s MNR = 15 (1±0,07) m₂/g.
s MNR = 15 (1±0,07) m₂/g.
Claims (9)
1. Verfahren zum Bestimmen der spezifischen Oberfläche an porösen
oder pulverförmigen Stoffen durch Messen der Spin-Gitter-
Relaxationsgeschwindigkeit von Protonen eines Imprägniermittels,
wobei in diesem Verfahren einer Probe P, aus dem genannten,
bis zum Durchtränkungsgrad m i/m mit einem Imprägniermittel,
das nicht mit diesem Stoff chemisch gebunden und auch nicht
durch diesen Stoff okkludiert wird, durchtränkten Stoff
besteht, das Imprägniermittel abgezogen wird und bei einigen
Werten des Durchtränkungsgrades m i/m mit einem Spektrometer 2
für magnetische Kernresonanz auf kohärente Impulse eine
effektive Spin-Gitter-Relaxationszeit T 1,ef der sich aus
tauschenden Imprägniermittelprotonen gemessen wird, dadurch gekenn
zeichnet,
daß das Imprägniermittel der Probe (P) durch Verdampfen abgezogen wird, wobei der Druck um die Probe (P) unter dem Sättigungsdampfdruck des Imprägniermittels für die Temperatur der Probe liegt,
daß die Intensität I des Spektrometersignals beobachtet wird und bei einigen Werten der Intensität I, die nach einer vorher ermittelten Eichkurve I vs · m i/m den Durchtränkungsgraden m i/m innerhalb eines Intervalls mit dem linearen Verlauf des reziproken Wertes der Relaxationszeit T 1,ef gegenüber dem reziproken Wert des Durchtränkungsgrades m i/m entsprechen, das Abziehen des Imprägniermittels unterbrochen wird,
daß vor dem Beginn des Abziehens des Imprägniermittels und nach jeder Unterbrechung des Abziehens durch das Wiegen der Durchtränkungsgrad m i/m bestimmt und die Relaxationszeit T 1,ef gemessen wird,
daß eine Relaxationszeit T 1b gemessen wird, der sich während des fortdauernden Abziehens des Imprägniermittels die Relaxationszeit T 1,ef nähert
und daß die spezifische Oberfläche s NMR nach dem Ausdruck ausgerechnet wird, wobei A eine von Molekülen in 1 g des Imprägniermittels bedeckte Fläche bedeutet, 1/T 1a den Abschnitt an der Ordinatenachse und Δ T , ef /Δ (m i/m) -1 die Neigung der Geraden im Graph T , ef vs · (mi/m) -1 bedeuten.
daß das Imprägniermittel der Probe (P) durch Verdampfen abgezogen wird, wobei der Druck um die Probe (P) unter dem Sättigungsdampfdruck des Imprägniermittels für die Temperatur der Probe liegt,
daß die Intensität I des Spektrometersignals beobachtet wird und bei einigen Werten der Intensität I, die nach einer vorher ermittelten Eichkurve I vs · m i/m den Durchtränkungsgraden m i/m innerhalb eines Intervalls mit dem linearen Verlauf des reziproken Wertes der Relaxationszeit T 1,ef gegenüber dem reziproken Wert des Durchtränkungsgrades m i/m entsprechen, das Abziehen des Imprägniermittels unterbrochen wird,
daß vor dem Beginn des Abziehens des Imprägniermittels und nach jeder Unterbrechung des Abziehens durch das Wiegen der Durchtränkungsgrad m i/m bestimmt und die Relaxationszeit T 1,ef gemessen wird,
daß eine Relaxationszeit T 1b gemessen wird, der sich während des fortdauernden Abziehens des Imprägniermittels die Relaxationszeit T 1,ef nähert
und daß die spezifische Oberfläche s NMR nach dem Ausdruck ausgerechnet wird, wobei A eine von Molekülen in 1 g des Imprägniermittels bedeckte Fläche bedeutet, 1/T 1a den Abschnitt an der Ordinatenachse und Δ T , ef /Δ (m i/m) -1 die Neigung der Geraden im Graph T , ef vs · (mi/m) -1 bedeuten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Probe (P) während des Abziehens des Imprägniermittels
und des Messens der Relaxationszeit T 1,ef thermostatgeregelt
ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Probe (P) mit einem durchlässigen, gegenüber einem
Meßgefäß (1) fixierten Deckel (14) bedeckt ist, dessen
Oberfläche viel kleiner als die Oberfläche des untersuchten
Stoffes der Probe (P) ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß der Druck in einem Vakuumpumpsatz (3) zum Abziehen des
Imprägniermittels durch ein mit der Atmosphäre verbundenes
Ventil (323) langsam vermindert wird.
5. Verfahren nach Ansprüchen 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Imprägniermittel mit einem Exsikkator (332), der in
einem Vakuumbehälter (33) des Vakuumpumpsatzes (3) angebracht
ist, abgezogen wird.
6. Vorrichtung zum Ausführen des Verfahrens nach Ansprüchen 1
bis 5, bestehend aus dem Meßgefäß 1, mit der durchtränkten
Probe P, das in eine thermostatgeregelte Sonde 21 des Spektro
meters 2 gestellt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß ein rohrförmiger Zylinder (11) des Meßgefäßes (1) dichtend an ein Saugrohr (311) des Vakuumpumpsatzes (3) angeschlossen ist
und daß in den Zylinder (11) nahe an seiner Austrittsöffnung (111) ein Zentrierring (12) dichtend eingelegt ist, durch den ebenso dichtend ein Stützröhrchen (13) gelegt ist, an dessen zum Meßgefäßboden (112) gewandtes Ende der am Umfang an den Zylinder (11) anliegende durchlässige Deckel (14) angelehnt ist.
daß ein rohrförmiger Zylinder (11) des Meßgefäßes (1) dichtend an ein Saugrohr (311) des Vakuumpumpsatzes (3) angeschlossen ist
und daß in den Zylinder (11) nahe an seiner Austrittsöffnung (111) ein Zentrierring (12) dichtend eingelegt ist, durch den ebenso dichtend ein Stützröhrchen (13) gelegt ist, an dessen zum Meßgefäßboden (112) gewandtes Ende der am Umfang an den Zylinder (11) anliegende durchlässige Deckel (14) angelehnt ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß der Deckel (14) aus einer Glasfaserschicht hergestellt
ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet,
daß an den Vakuumbehälter (33), der mit einem Vakuummeter (331)
versehen ist und an den ein durch ein Ventil (321) an ein
Saugrohr (311) angeschlossenes Saugrohr (312) angeschlossen
ist, eine Aussaugpumpe (34) durch untereinander verbundene
Saugröhre (313, 314) angeschlossen ist, wobei das Saugrohr
(314) durch ein Ventil (323) mit der Atmosphäre verbunden
ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß im Vakuumbehälter (33) ein Exsikkator (332) angebracht
ist.
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