SU1221562A1 - Способ измерени удельной поверхности поликристаллов - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам измерени  удельной поверхности поликристаллических веществ. Цель изобретени  - повышение экспресснос- ти и упрощение методики измерений. Предлагаемый способ основан на зависимости относительной интенсивности сигнала ЯМР квадрупольных  дер поликристаллических образцов от величины их удельной поверхности.

Description

Изобретение относитс  к измерительной технике, в частности к способам измерени  удельной поверхности поликристаллических веществ, и может быть использовано в научно-исследовательских и производственных лаборатори х дл  контрол  свойств исходного сырь  - вьюокодисперсных материалов (с размером частиц 0,05- 5,0 мкм), в химической, бумажной промьшшенности, а также дл  производства строительны материалов.

Цель изобретени  - повьппение экс- прессности и упрощение методики измерений .

Способ измерени  удельной поверхности основан на зависимости относительной интенсивности сигнала ЯМР квадрупольных  дер полмкристалличес- ких образцов от величины их удельной поверхности.

Способ осуществл ют следующим образом .

Образец массой 10 г с размером частиц не более 0,5 мм помещают в шаровую или планетарную мельницу (как установлено, метод диспергации не вли ет на конечньй результат) ,, измельчают и методом отмучивани  выдел ют высокодисперсную фракцию с известной плотностью о, очищают от парамагнитных окислов-раствором Там- ма (водный раствор, содержащий 1 г-экв щаЕелевой кислоты и 1 г-экв .щавелевокислого аммони  в 1 л), промывают дистиллированной водой высушивают до посто нной массы с точностью +0,01 г (при 105-150°С в зависимости от природы образца)5 помещают в катушку с высокочастотным магнитным полем Н,, наход щуюс  в посто нном магнитном поле Н , перпан-

о дикул рном HI. При этом возникает эффект  дерного магнитного резонанса квадрупольных  дер образца, сигнал которого регистрируют HSBfecTHbiMH способами . Врем , необходимое дл  получени  сигнала ЯМР, составл ет приблизительно 10 мин.

При таком опр:Еделени1-1 удельной по верхности поликристаллов необкор г о использовать спектры ЯМР с отношением сигнал/шум (с/т} не менее 5 что легко достигаетс  с помощью накопительных средств, которыми снабжены современные спектрометры ЯМР„

Перед проведением измерений удельной поверхности исследуемого образ21562 - 7 ца таким же способом провод т Измерение интегральной интенсивности сигнала ЯМР эталонного образца того же вещества , удельна  поверхность которо5 го была ранее определена одним из известных способов. Последнее позвол ет определить величину R, котора   вл етс  константной.дл  данного вещества (Rq - толщина приповерхностно50 го сло  эталонного образца).

Дальнейшие расчеты ведутс  с учетом соотношени  , где Н - толщина приповерхностного сло  исследуемого образца; К - коэффициент пропор )S циональности, определ емый экспериментально при теоретически (обычно ).

0

5

0

5

0

5

Пример. Из месторождени  каолинов были отобраны образцы каолиновой породы массой 10 г, которые измельчались в щаровой мельнице в течение 30 мин, и методом отмучивани  вьщел лась высокодисперсна  фракци  каолинита (А ,д /(ОН) ) с размером частиц 0,05-0,5 мкм. Вьщелен- на  фракци  подвергалась обработке раствором Тамма с целью удалени  магнитных оксидов и гидроксидов. После промывки дистиллированной водой образцы высушива 1ись при 110±5°С до посто нной массы с точностью до 0,01 г. Высушенный образец каолинита массой (15,00+0,01) г помещалс  в высокочастотную катушку спектрометра СХР-200. Спектр ЯМР с соотношением с/ш-10 воз- бухадалс  на  драх А1.

Да  определени  Н были вз ты образцы каолинитов, имеющие известные удельные поверхности: образец глухо- вецкого .месторождени  С удельной поверхностью ,8+7,0 м /г, образец глуховского месторождени  с 3 м /г. При записи спектров ЯМР А1 в отобранных образцах оказалось, что отношение интегральных интенсивное- тей линий ЯМР А1 соответствующих об-, разцов составило 0,59+0,07 и, учитыва , что плотность каолинита Р равна 2,6-10 , расчетом получили, что Rg 22+.3 А. Зна  величину R, и полага  , можно определить величину удельной поверхности каолинитов из других месторождений.

Claims (1)

1. 5 Формула изобретени 

   Способ измерени  удельной поверхности поликристаллов, включающий

   подготовку образца, определение физических параметров, св занных с удельной поверхностью, и расчет на их основе величины удельной поверхности , отличающийс  тем, что, с целью повышени  экспрессности и упрощени  методики измерений, образец измельчают, методом отмучива- ни  отдел ют высокодисперсную фракцию минерала с размером частиц 0,05- 5,0 мкм, обрабатывают водным раствором , содержащим 1 г-экв щавелевой кислоты и 1 г-экв щавелевокислого аммони  в 1 л, отмывают дистиллированной водой, высушивают при 105- 150 С до посто нной массы с точностью 0,01 г, получают спектр ЯМР квадрупольных  дер подготовленного образца и эталонного образца с соотношением сигнал/шум не менее 5 и с помощью выражени 

   Редактор М, Дьшын

   Составитель С. Рыков

   Техред А.Алиев Корректор А.Т ско

   Заказ 1605/50 Тираж 778 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР

   по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб,, д. 4/5

   Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектна , 4

   Sx .

   5эКэ)

   Рк R .

   S, R ,

   интегральна  интенсивность линии ЯМР исследуемого образца;

   плотность исследуемого образца;

   толщина приповерхностного сло ;

   интегральна  интенсивность линии ЯМР эталонного образца;

   удельна  поверхность эталонного образца; плотность эталонного вещества;

   толщина приповерхностного сло  эталонного образца, определ ют удельную поверхность образца.