DE3321654A1 - Verfahren zur bestimmung des polymerisationsgrads einer polymerverbindung - Google Patents
Verfahren zur bestimmung des polymerisationsgrads einer polymerverbindungInfo
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Description
β «00
Verfahren zur Bestimmung des Polymerisationsgrads einer Polymerverbindung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung
des Polymerisationsgrads und insbesondere auf ein solches Verfahren
zur Polymerisationsgradbestimmung, das bestens zur Bestimmung
des Polymerisationsgrads einer Polymerverbindung während
eines Polymerisationsreaktionsab laufes unter Verwendung
s irgendeiner Polymerisationsmethode, wie ζ» B. einer Polymerisatipn
in Masse, einer Lösungspolymerisation, einer Emulsionspolymerisation,
einer Suspensionspolymerisation usw., geeignet ist.
Bei einem Polymerisationsreaktionsablauf einer Polymerverbindung
ist es für eine exakte Qualitätskontrolle der Verbindung
von Bedeutung, den Polymerisationsgrad der Polymerverbindung
im Caufe des Polymerisationsreaktionsab lauf es innerhalb kurzer
Zeit und mit hoher Genauigkeit zu bestimmen.
Bisher wurde der Polymerisationsgrad einer Polymerverbindung
während eines Polymerisationsreaktionsablaufes dadurch bestimmt,
daß man sich auf eine Wechselbeziehung bezog, die zwischen dem
PoLyme r isat i onsg-rad und der Viskosität der PoLymerverbi ndung
unter bestimmten konstanten Bedingungen (wie z.B. der Meßtempera
tür, der Polymerisationstemperatur, der Schubzahl (Scherrate) bei der Messung der Viskosität usw.) besteht. Bei einem derartigen
bekannten Verfahren wird zuerst die Viskosität der zu untersuchenden Polymerverbindung gemessen und dann der Polymerisationsgrad
der Polymerverbindung anhand eines Diagramms
bestimmt, das das Verhältnis des Polymerisationsgrads zur Viskosität
der Polymerverbindungen darstellt. Dieses Diagramm
wurde dabei aus experimentell gewonnenen Daten erstellt.
Ein derartiges Polymerisationsgrad-Bestimmungsverfahren weist
- obwohl damit der Polymerisationsgrad während eines Polymerisat
ionsreaktionsablaufes innerhalb kurzer Zeit bestimmt werden
kann - dennoch die folgenden Nachteile auf:
(1) Da es im allgemeinen schwierig ist, derartige Bedingungen, wie z.B. die Meßtemperatur und die Schubzahl während der
Messung der Viskosität der Polymerverbindung konstant zu halten, besteht die Neigung, daß bei der Bestimmung des
Polymerisationsgrads der Polymerverbindung anhand des
Po lymerisationsgrad-Viskoritäts-Diagramms auf der Grundlage
der gemessenen Viskosität Fehler auftreten. Dies macht es unmöglich, den Polymerisationsgrad einer Polymerverbindung
während eines PolymerisationsreaktionsabI aufs mit hoher
Genauigkeit zu bestimmen, weshalb eines exakte Qualitätskontrolle der Polymerverbindung während des Reaktionsab-Laufs
nicht durchgeführt werden kann.
(2) Tritt bei irgendeiner der Bedingungen, wie z.B. der Meßtemperatur,
der Polymerisationstemperatur, der Schubzahl währand
der Viskositätsmessung usw. eine "Änderung auf, so hat dies eine entsprechende Änderung der Beziehung zwischen dem
Polymerisationsgrad und der Viskosität der Polymerverbindung
zur Folge. Zeichnet man deshalb ein Polymerisationsgrad-Viskositäts-Diagramm
in Anbetracht solcher möglichen Änderungen auf, so ist eine riesige Ansammlung von Daten für die
Beziehung zwischen dem Polymerisationsgrad und der Viskosität
der Polymerverbindung, die sich unter manigfa Itigen
Kombinationen dieser variablen Bedingungen ändert, nötig.
Dafür ist ein hoher Zeitaufwand und hohe Kosten erforderlich
0 Fern'..τ ist für die Bestimmung des Polymerisationsgrads einer
Polymerverbindung ein analytisches'Verfahren unter Verwendung
«■ ■ 5* —*··■■··
eines Gasanalysengeräts (Gaschromatographie) bekannt, das eine
höhere Genauigkeit zuläßt. Dieses Verfahren ist jedoch hin-. sichtlich seines Ablaufs ziemlich kompliziert. Dieser Verfahrensablauf
weist dabei folgende wesentliche Schritte <iuf: einen Prqbeauflöseschritt, bei dem eine zu analysierende Probe
einer Polymerverbindung in einem Lösungsmittel aufgelöst wird,
um eine Probenlösung zu erhalten, einen Probenlösungs-Meßschritt,
bei dem eine kleine Menge der Probenlösung exakt quantitativ bestimmt und in das Analysengerät eingegeben wird und einen A η a lyseschritt,
bei dem die Probenlösung in dem Analysengerät vergast,
durch eine säulenförmige Destillierkolonne mit Füllkörper geleitet und die Ausflußgeschwindigkeit am Ausgang der Kolonne
gemessen und als Eichkurve ausgegeben wird. Der objektive Polymerisationsgrad
wird dadurch erhalten, daß man diese Schritte durchläuft, so daß man mit Hilfe dieses Verfahrens nicht in der
Lage ist, den Polymerisationsgrad der Polymerverbindung während
eines Po lymerisationsreaktionsablaufs in kurzer Zeit zu
bestimmen. Eine exakte Qualitätskontrolle der Polymerverbindung
während des Reaktionsablaufes kann somit nicht sichergestellt
werden.
Es ist somit Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Bestimmung des Polymerisationsgrads einer Polymerverbindung während
eines Polymerisations-Reaktionsablaufes zu schaffen, das in
kurzer Zeit und mit hoher Genauigkeit durchführbar ist, wo-5 durch eine genaue Qualitätskontrolle der Polymerverbindung
während des Reaktionsablaufs möglich ist, bei dem irgendeine
Polymerisationsmethode, wie z.B. die Polymerisation in Masse,
die Lösungspolymerisation, die Emulsionspolymerisation, die
Suspensionspolymerisation usw., Anwendung findet.
Diese Aufgabe wird durch die im Patentanspruch 1 beschriebene
Erfindung gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen hiervon sind
in weiteren Ansprüchen enthalten.
Die Erfindung ist somit auf ein Verfahren zur Bestimmung des
Die Erfindung ist somit auf ein Verfahren zur Bestimmung des
Po lymerisationsgrads einer Polymerverbindung während eines
PoLymerisations-Reaktionsablaufs gerichtet, bei dem erfindungsgemäß
eine quantitativ bestimmte Menge einer zu behandelnden b2w. zu untersuchenden Polymerverbindung als Probe entnommen,
eine andere Probe der Polymerverbindung mit gleicher Menge wie die anfangs entnommene Probe der Polymerverbindung hingegen in
eine flüchtige Komponente und eine nichtflüchtige Komponente
getrennt und die Menge bzw. der Betrag der flüchtigen Komponente oder der nichtflüchtigen Komponente gemessen und worauf der
Polymerisationsgrad der Polymerverbindung aus der gemessenen
Menge der ersten Probe der Polymerverbindung und der gemessenen
Menge der von der zweiten Probe abgetrennten flüchtigen oder nichtflüchtigen Komponente bestimmt wird.
Dieses Verfahren ermöglicht eine kurzfristige und hochgenaue
Bestimmung des Polymerisationsgrads einer PoyLmerverbindung
während eines Polymerisationsreaktionsablaufs.
Die Zeichnung stellt anhand eines Flußdiagrafflms ein Ausführungsbeispiel
einer Vorrichtung zur Bestimmung des Polymerisationsgrads dar, die zur Ausführung der Erfindung Verwendung
findet.
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung mit
Bezug auf die Zeichnung näher beschrieben.
In. der Zeichung ist die Vorrichtung zur Ermittluno des Polymer
isationsgrads über eine Leitung 20 mit einem Element, wie
Vy z. B. einem Polymerisationsreaktionsgefäßt (in der Zeichnung
nicht dargestellt) während des Polymerisati οηsreaktionsablaufs
verbunden, wohingegen die Leitung 20 mit ihrem anderen Ende
mit dem Einlaß einer eine konstante Rate vorsehen- den
Beschickungsvorrichtung 10 verbunden ist. Ein Auslaß der
■>0 Beschickungsvorrichtung 10 ist mittels einer Leitung 21 mit
einem Einlaß eines Extraktors für Proben von vorbestimmter
a & α ρ α
m a (* ο
Menge, z.B. einer Getriebepumpe 11, verbunden, deren Drehzahl
die Durchflußmenge pro Zeiteinheit bzw. den Durchsatz bestimmt.
Der Auslaß dieser Getriebepumpe 11 ist wiederum über eine Leitung
22 mit einer Polymerverbindungs-Beschickungsöffnung eines
Separators 12 verbunden, in dem die Polymerverbindung in eine
flüchtige Komponente (Monomer(e) im Falle der Polymerisation
in.Masse sowie Monomer(e) und ein Medium, wie z.B. ein Lösungsmittel,
ein Emulsionsmittel, ein Dispersionsmittel usw., im
Falle einer Polymerisation, die von der Polymerisation in Masse
verschieden ist) und eine nichtflüchtige Komponente (einem Polymer)
getrennt wird» Der Auslaß (im gezeigten Ausführungsbeispiel die Entladeöffnung der flüchtigen Komponente) des Separators
ist über eine Leitung 23 mit einem Einlaß eines Kondensators verbunden» Dieser Kondensator 13 ist weiterhin über eine Leitung
24 iriit einer Vakuumpumpe 14 gekoppelt, mit deren Hilfe der Arbeitsdruck
im Separator 12 unterhalb des Dampfdrucks der flüchtigen Komponente und oberhalb der nichtf lüchtigen Komponente
gehalten werden kann. Der Auslaß des Kondensators 13/ aus dem
die darin verflüssigte, flüchtige Komponente entladen wird,
ist über eine Leitung 25 mit einem Einlaß einer Meßeinrichtung
15a verbunden, deren Auslaß mit einer Leitung 26 in Verbindung steht. Die Getriebepumpe 11 ist mit einer weiteren Meßeinrichtung 15b versehen. Eine Meßwertausgabeeinrichtung, z.B. ein
Ana log-Digit al(A/D)-Umsetzer 16a bzw. 16b ist jeweils mit der
Meßeinrichtung 15a und 15b gekoppelt. Diese beiden A/D-Umsetzer
16a und 16b sind mit einer Po I ymerisationsgrad-Anzeigeeiηricht
u η g 1 7 verbunden. Die beiden Meßeinrichtungen 15a und 15b können z, B. auf einem System beruhen, bei dem die gewonnene
Probe anhand des mit einem Durchflußmesser gemessenen Durchsatzes
bzw. der Durchflußmenge pro Zeiteinheit quantitativ bestimmt
wird, oder auf einem System beruhen, bei dem dip Probe zuerst in einem Tank gespeichert und dann die Gewichtsänderung
der Flüssigkeit unter Verwendung einer Lastmeßdose oder einer anderen geeigneten Einrichtung gemessen wird, oder auf einem
5 Systemberuhen, bei dem die Änderung des Flüssigkeitspegels
mittels eines Niveaumessers gemessen wird- Auch irgendwelche
andere geeignete Systeme können verwendet werden. Für die Polymerisationsgrad-Anzeigeeinrichtung 17 kann irgendeine geeignete Einrichtung benutzt werden, die die gemessenen Werte speichern kann und auch die bestimmten Polymerisationsgrad-Bearbeitungsund-Anzeigefunktionen aufweist. Der Separator 12 kann als Dünnfilmverdampfer ausgebildet sein, dessen Oberfläche schnell erneuert werden kann und der eine Verdampfungskapazität bis zu
mehreren Hundert Teilen je Million in kurzer Zeit aufweist.
andere geeignete Systeme können verwendet werden. Für die Polymerisationsgrad-Anzeigeeinrichtung 17 kann irgendeine geeignete Einrichtung benutzt werden, die die gemessenen Werte speichern kann und auch die bestimmten Polymerisationsgrad-Bearbeitungsund-Anzeigefunktionen aufweist. Der Separator 12 kann als Dünnfilmverdampfer ausgebildet sein, dessen Oberfläche schnell erneuert werden kann und der eine Verdampfungskapazität bis zu
mehreren Hundert Teilen je Million in kurzer Zeit aufweist.
Beim Betrieb des oben beschriebenen,erfindungsgemäßen Systems
wird zuerst eine Polymerverbindung während eines Polymerisationsablaufes, im vorliegenden Fall eine in einem Po lymerisationsreaktionsgefäß
befindliche Polymerverbindung A von diesem über
die Leitung 20 der eine konstante Geschwindigkeit aufweisenden
Beschickungsvorrichtung 10 zugeführt und gelangt weiterhin über
die Leitung 21 in die Getriebepumpe 11, wodurch eine vorbestimmte
Menge der Verbindung ausgeschieden und mit Hilfe der
Meßeinrichtung 15b genau gemessen wird. Der gemessene Wert wird mittels des A/D-Umsetzers 16b umgewandelt und in die Polymerisationsgrad-Anzeigeeinrichtung 17 eingegeben. Anschließend
Meßeinrichtung 15b genau gemessen wird. Der gemessene Wert wird mittels des A/D-Umsetzers 16b umgewandelt und in die Polymerisationsgrad-Anzeigeeinrichtung 17 eingegeben. Anschließend
wird eine weitere Probe der Polymerverbindung, die die gleiche
11
Menge wie. die erste mit der Getriebepumpe ausgeschiedene erste Probe aufweist, vom Polymerisations-Reaktionsgefäß in den
Separator 12 eingeführt, und zwar über einen Weg, der über die Getriebepumpe 11, die Leitungen 20-22 und die Beschickungsvorrichtung 10 führt. Diese zweite Probe der Polymerverbindung A
wird in dem Separator 12 in kurzer Zeit in eine flüchtige Komponente B und eine ηichtflüchtige Komponente C getrennt, wobei der Separator 12 unter einem Druck betrieben wird, der mit
Menge wie. die erste mit der Getriebepumpe ausgeschiedene erste Probe aufweist, vom Polymerisations-Reaktionsgefäß in den
Separator 12 eingeführt, und zwar über einen Weg, der über die Getriebepumpe 11, die Leitungen 20-22 und die Beschickungsvorrichtung 10 führt. Diese zweite Probe der Polymerverbindung A
wird in dem Separator 12 in kurzer Zeit in eine flüchtige Komponente B und eine ηichtflüchtige Komponente C getrennt, wobei der Separator 12 unter einem Druck betrieben wird, der mit
Hilfe der Vakuumpumpe 14 unterhalb des Dampfdrucks der flüchtigen Komponente B und überhalb des Dampfdrucks der nichtflüchtigen Komponente C gehalten wird. Die nichtflüchtige Komponente
C wird aus dem Separator 12 entladen, ohne dabei einer
MessLing unterworfen zu werden. Andererseits wird die flüchtige
» if
dft
Komponente B vom Separator 12 über die Leitung 23 in den Kondensator
13 eingeführt, wo die flüchtige Komponente B innerhalb kurzer Zeit vollständig kondensiert und verflüssigt wird.
Die verflüssigte, flüchtige Komponente B wird mit Hilfe der
Meßeinrichtung 15a gemessen und anschließend über die Leitung 26" aus-dem System ausgetragen. Der gemessene Wert der flüchtigen
Komponente B wird mittels des A/D-Umsetzers 16a umgewandelt
und in die Anzeigeinrichtung 17 eingegeben. Nachdem die Meßwerte sowohl der flüchtigen Komponente B als auch der
Polymerverbindung A durch die entsprechenden A/D-Umsetzer 16a
und 16b umgewandelt und in die Anzeigeeinrichtung 17 eingegeben
wurden, werden dann die Meßwerte unter Verwendung der folgenden Gleichungen (1) bis (7) in der Anzeigeeinrichtung 17 aufgearbeitet
und der derart bestimmte Polymerisationsgrad der in dem
Polymerisationsreaktionsgefäß befindlichen Polymerverbindung
auf der Anzeigeeinrichtung 17 wiedergegeben.
D.h. der Polymerisationsgrad kann mit Hilfe der folgenden
Gleichungen erhalten werden:
Polymerisationsgrad (%)
Durchsatz des Polymers
/Durchsatz
[des
[des
Monomers
(Durchsatz ι des Polymers/
Durchsatz des Monomers
1-
Durchsatz
/Du r chsat ζ
des Monomers/ Ides Polymers
χ 100
χ 100
Bei der Polymerisation in Masse gilt die folgende Beziehung:
'Durchsatz der Poly-1 iinerverbindung (A) I
/Durchsatz des
1 Monome rs (B)
1 Monome rs (B)
[Durchsatz de si Polymers (C) J
- · · ν/ yJ L·, I V
»tv* * ■ · «
Bei einer anderen Polymerisation als der Polymerisation in
Masse gilt die folgende Beziehung:
Durchsatz desj + /Durchsatz des
S(B1) J !polymers (C)
(Durchsatz eines!
!Mediums (B-,)* / ...(4)
Der Durchsatz eines Mediums (B-,) ist aus dem
Durchsatz des gesättigten Mediums bekannt.
Unter Verwendung der obigen Gleichungen kann der Polymerisationsgrad wie folgt erhalten werden:
(a) Polymerisation in Masse
indem man entweder den Durchsatz (z.B. kg/h) der Polymerverbindung (A) und den Durchsatz des Monomers (B) (d.h. die
flüchtige Komponente) oder den Durchsatz des Polymers (C)
(d.h. die nichtf lüchtige Komponente) mißt, kann man den
Polymerisationsgrad mit Hilfe der Gleichungen (1) oder (2)
bestimmen.
(b) Polymerisation, die von der Polymerisation in Masse abweicht
Obwohl der Durchsatz eines Mediums (B-) in dem Durchsatz der
Polymerverbindung (A) und dem Durchsatz der flüchtigen Komponente (B) enthalten ist, bestehen die folgenden Beziehungen, da der Durchsatz eines Mediums (B-) einen bekannten
Wert darstellt:
[Durchsatz des\ . /Durchsatz
it ζ d e s \
S(B1) )
iRonomers(B1) / ^Polymers(C) j
/Durchsatz der\ /Durchsatz des\
\dung (A) / \ /
/Durchsatζ des\
I Monome rs(B1)
/Durchsatz der
j flüchtigen Kom- \ponente (B)
j flüchtigen Kom- \ponente (B)
Durchs ηtz des Medi ums (B-,)
Durchsa
Polymer
Polymer
tz des\ |Dur
s (C) J " IfU
rchsatz der nichtüchtigen
Komponente
/Durchsatz der
I Po lymerverbi n-J
\dung (A)
I Po lymerverbi n-J
\dung (A)
/Durchsat ζ der \ (flüchtigen Kom-j \ponente (B)
Wenn demzufolge entweder der Durchsatz; der Polymerverbindung
(A) und der der flüchtigen Komponente (O) oder der Durchsatz
der nichtflüchtigen Komponente (C) wie im Falle der Polymerisation
in Masse gemessen wird, kann der Durchsatz des Monomers (B1) und der des Polymers (C) aus den Gleichungen (5), (6) und
(7) und somit der Polymerisationsgrad mit Hilfe der Gleichung
(T) bestimmt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung des Polymerisationsgrads
kann effektiv bei der Polymerisation von solchen Monomeren wie z.B. Styrol, 'Äthylen, Vinylchloride, Propylen,
Methyl Methacrylat und dgl. verwendet werden.
Gemäß dem oben beschriebenen Verfahren zur Bestimmung des
Polymerisationsgrads als ein Ausführungsbeispiel dieser Erfindung,
ist für die Trennung der von einem Polymerisations-Reaktionsgefäß
gelieferten Polymerverbindung in eine flüchtige
Komponente und eine nicht flüchtige Komponente und für die Anzeige
des gemessenen Polymerisationsgrads kein großer Zeitaufwand
erforderlich, so daß die beabsichtigte Bestimmung des
Polymerisationsgrads in kurzer Zeit ausgeführt werden kann.
Da außerdem das direkte Verhältnis der Menge einer quantitativ
O O Δ IUÜ4
bestimmten Probe der Polymerverbindung zu der Menge der von
einer die gleiche Menge wie die erste Probe aufweisenden weiteren
Probe der Polymerverbindung abgetrennten flüchtigen Komponente
fjr die Bestimmung verwendet wird, kann der Polymerisationsgrad
mit hoher Genauigkeit bestimmt werden, wodurch immer eine genaue Qualitätskontrolle der in dem Reaktionsgefäß befindlichen
Polymerverbindung möglich ist. Da weiterhin, wie oben
dargelegt, der Polymerisationsgrad aus der Menge bzw. dem Betrag
der Probe der Polymerverbindung und dem Betrag der von
einer anderen ähnlich quantitativ bestimmten Probe abgetrennten flüchtigen Komponente bestimmt werden kann, besteht weder
ein Bedarf ein Polymerisationsgrad-Viskositäts-Diagramm - wie
beim Stand der Technik - aufzuzeichnen, noch die Notwendigkeit,
eine voluminöse Datenmenge für das Polymerisationsgrad-Viskositäts-Verhä
I tnis zu sammeln, die für die Aufzeichnung eines
derartigen Diagramms erforderlich wäre.
In dem oben beschriebenen AusführungsbeipieI der Erfindung wird
die Menge der flüchtigen Komponente gemessen, nachdem diese kondensiert und verflüssigt wurde, jedoch ist es ebenso möglich,
diese flüchtige Komponente quantitativ zu bestimmen, ohne dabei diese zu kondensieren und zu verflüssigen, sondern diese in
einein gasförmigen Zustand zu halten und ihre Durchflußmenge pro
Zeiteinheit zu messen. Weiterhin wird bei dem oben beschriebenen Ausführugnsbeispiel der Polymerisationsgrad durch Messen
der von einer Probe der Polymerverbindung abget rennt en, f lüchtigen
Komponente bestimmt, jedoch ist es möglich, zur Bestimmung
des Polymerisationsgrads die nichtflüchtige Komponente zu messen,
die gleichzeitig mit der flüchtigen Komponente von der Probe
der Polymerverbindung abgetrennt wird. Ebenso kann von der in dem Polymerisationsreaktionsablauf befindlichen Polymerverbindung
direkt aus der ReaktionsabI auf I inie eine Probe entnommen
und in den Separator eingegeben werden.
Gemäß dem oben beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren wird
von einer in einem PoLymerisationsreaktionsablauf belind I. ichen
Polymerverbindung eine Probe entnommen und gemessen, während
eine andere Probe dieser Polymerverbindung, die die gleiche Menge
wie die erste Probe aufweist, in eine flüchtige und nichtflüchtige
Komponente getrennt und die Menge dieser flüchtigen Komponente oder"der nichtflüchtigen Komponente gemessen wird
und der Polymerisationsgrad aus dem Verhältnis der gemessenen Menge der ersten Probe der Polymerverbindung zu der gemessenen
Menge der von der zweiten Probe abgetrennten, f lüchtigen Komponente
oder der von der zweiten Probe abgetrennten, nichtflüchtigen Komponente bestimmt, so daß gemäß diesem Verfahren der
Polymerisationsgrad einer in einem Polymerisationsreaktionsab-Iauf
befindlichen Polymerverbindung in kurzer Zeit und mit hoher Genauigkeit bestimmt werden kann, was letztlich eine
exakte Qualitätskontrolle irgendeiner in einem Polymerisationsreaktionsablauf
befindlichen Polymerverbindung ermöglicht.
Μ.
Leerseite
Claims (4)
- ν. F ü N E R- . "ϊ"ο B 1'Ν'ί3 Η"α "US FINCKPATENTANWÄLTE EUROPEAN PATENT ATIÖRNEYSMARIAHILFPLATZ 2 4 3, MÖNCHEN OO • POSTADRESSE: POSTFACH 98 O1 6O, D-8OOO MÖNCHEN 9BHitachi Ltd. 15. Juni 1983DEA-31113.7Verfahren zur Bestimmung des Polymerisationsgrads einer PolymerverbindungPatentansprüche:Verfahren zur Bestimmung des Polymerisationsgrads,, adurch gekennzeichnet,daßman- von einer in einem Polymerisations-Reaktionsablauf befindlichen Polymerverbindung eine erste Probe von vorbestimmter Menge entnimmt und die Menge dieser ersten Probe mißt,- van der in einem Polymerisat ions-Reakt ionsablauf befind·^ liehen Polymerverbindung eine zweite Probe entnimmt, die die gleiche Menge wie die erste Probe aufweist,- die zweite Probe in eine flüchtige und nichtflüchtige Komponente trennt und entweder die Menge der flüchtigen Komponente oder der nichtflüchtigen Komponente mißt und- das Verhältnis der Menge der ersten Probe zu der Menge der flüchtigen Komponente oder der nichtflüchtigen Komponente zur Bestimmung des Polymerisationsgrads bildet.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die zweite Probe unter Verwendung eines Dünnfilm-Verdampfers trennt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e ke η η -ζ e i c h η e t , daß die Menge der in der zweiten Probe enthaltenenflüchtigen Komponente nach Kondensierung und Verflüssigung der flüchtigen Komponente gemessen wird.
- 4. Verfahrennach Anspruch 1, dadurch g c k e η η zeichnet, daß man die Menge der in der zweiten Probeenthaltenen flüchtigen Komponente im gasförmigen Zustand ohne Kondensierung und Verflüssigung mißt.
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