JPS58219201A - 重合率検出方法 - Google Patents
重合率検出方法Info
- Publication number
- JPS58219201A JPS58219201A JP57102053A JP10205382A JPS58219201A JP S58219201 A JPS58219201 A JP S58219201A JP 57102053 A JP57102053 A JP 57102053A JP 10205382 A JP10205382 A JP 10205382A JP S58219201 A JPS58219201 A JP S58219201A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- amount
- polymerization
- polymeric composition
- polymer composition
- volatile
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 title claims abstract description 61
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 13
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 42
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 abstract 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000002309 gasification Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 238000012882 sequential analysis Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/44—Resins; Plastics; Rubber; Leather
- G01N33/442—Resins; Plastics
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、重合率検出方法に係り、特に、ポリマーと七
ツマ−とからなる重合体組成物の重合反応途中の重合率
を検出するのに好適な重合率検出方法に関するものであ
る。
ツマ−とからなる重合体組成物の重合反応途中の重合率
を検出するのに好適な重合率検出方法に関するものであ
る。
重合体組成物の重合反応プロセスにおいては、その品質
管理を適正に行うため、重合反応途中の重合体組成物の
重合率をオンライン・リアルタイムで、かつ、精度良く
検出することが重要である。
管理を適正に行うため、重合反応途中の重合体組成物の
重合率をオンライン・リアルタイムで、かつ、精度良く
検出することが重要である。
従来、重合反応途中の重合体組成物の重合率は、重合体
組成物の重合率と重合体組成物の粘度との間に、一定条
件（測定温度２重合温度、粘度測定時のすり速度等）の
もとて相関関係があることを利用し、重合体組成物の粘
度を測定した後に、予め実験尋で得られた重合体組成物
の重合率と重合体組成物の粘度との関係線図から重合体
組成物の重合率を検出する方法が慣用されている。
組成物の重合率と重合体組成物の粘度との間に、一定条
件（測定温度２重合温度、粘度測定時のすり速度等）の
もとて相関関係があることを利用し、重合体組成物の粘
度を測定した後に、予め実験尋で得られた重合体組成物
の重合率と重合体組成物の粘度との関係線図から重合体
組成物の重合率を検出する方法が慣用されている。
このような重合率検出方法では、重合反応途中の重合体
組成物の重合率をオンライン・リアルタイムで検出でき
るものの、次のような欠点があった。
組成物の重合率をオンライン・リアルタイムで検出でき
るものの、次のような欠点があった。
（１）重合体組成物の粘度測定において、測定温度。
阻
粘度測定時のすり速度を一定にすることがＰＪＩ６であ
るため、重合体組成物の重合率と重合体組成物の粘度と
の関係線図から重合体組成物の重合率な求める際に誤差
が生じ易くなり、したがって、重合反応中の重合組成物
の重合率を精度良く検出することができず、重合体組成
物の品質管理を適正に行うことができない。
るため、重合体組成物の重合率と重合体組成物の粘度と
の関係線図から重合体組成物の重合率な求める際に誤差
が生じ易くなり、したがって、重合反応中の重合組成物
の重合率を精度良く検出することができず、重合体組成
物の品質管理を適正に行うことができない。
（２）測定温度１重合温度、粘度測定時のすり速度等が
変化すれば、重合率と粘度との関係も変化するため、重
合率と粘度との関係線図を作成するには、上記条件の組
合せによる膨大な量の重合率と粘度との相関データの蓄
積が必要となり、多大な時間と費用を要する、 なお、精度良く重合体組成物の重合率を検出する方法に
は、いわゆるガスクロによる分析方法があるが、この方
法で１！、重合体組成物の試料を溶剤に溶解させて試料
液とする溶解工程と、試料液を少量精度良くプノプリノ
グして分析器に注入するサンプル液検量工程と、分析器
に注入されたサンプル液をガス化した後に充填剤が装填
されたカラムを通気させカラム出口での流量を測定し検
量線として出力する分析工程を順次経て重合率が検出さ
れるため、重合反応途中の重合体組成物の重合率をオン
ライン・リアル”″″〉□イムで検出することができず
、したがって、重合体組成物の品質管理を適正に行うこ
とができないといった欠点があった。
変化すれば、重合率と粘度との関係も変化するため、重
合率と粘度との関係線図を作成するには、上記条件の組
合せによる膨大な量の重合率と粘度との相関データの蓄
積が必要となり、多大な時間と費用を要する、 なお、精度良く重合体組成物の重合率を検出する方法に
は、いわゆるガスクロによる分析方法があるが、この方
法で１！、重合体組成物の試料を溶剤に溶解させて試料
液とする溶解工程と、試料液を少量精度良くプノプリノ
グして分析器に注入するサンプル液検量工程と、分析器
に注入されたサンプル液をガス化した後に充填剤が装填
されたカラムを通気させカラム出口での流量を測定し検
量線として出力する分析工程を順次経て重合率が検出さ
れるため、重合反応途中の重合体組成物の重合率をオン
ライン・リアル”″″〉□イムで検出することができず
、したがって、重合体組成物の品質管理を適正に行うこ
とができないといった欠点があった。
本発明の目的は、上記した従来技術の欠点を解消するこ
とで１重合体組成物の品質管理を適正に行うことができ
る重合率検出方法を提供することにある。
とで１重合体組成物の品質管理を適正に行うことができ
る重合率検出方法を提供することにある。
本発明の特徴は、重合反応途中の重合体組成物を定量抜
出して検量すると共に、該抜出し量と同量の重合体組成
物を揮発成分と不揮発成分とに分離した後に、該揮発成
分若しくは不揮発成分を検量し、検量された重合体組成
物の量と検量された揮発成分若しくは不揮発成分の量と
の比より重合体組成物の重合率を検出することで、重合
反応中の重合体組成物の重合率をオンライン・リアルタ
イムで、かつ、精度良く検出するようにしたことにある
。
出して検量すると共に、該抜出し量と同量の重合体組成
物を揮発成分と不揮発成分とに分離した後に、該揮発成
分若しくは不揮発成分を検量し、検量された重合体組成
物の量と検量された揮発成分若しくは不揮発成分の量と
の比より重合体組成物の重合率を検出することで、重合
反応中の重合体組成物の重合率をオンライン・リアルタ
イムで、かつ、精度良く検出するようにしたことにある
。
本発明の一実施例を図面により駁明する。
図面は、本発明を実施した重合率検出装置の系、□・
七 読図で、揮発成分・不揮発成分分離装ｒｊｌ（以下、分
離装置と略）１０には、定量供給装置１１７と定量抜出
装置、例えば、回転数で流量が決まるギヤポンプ１１と
が設けられ重合反応プロセスの、例えば、重合反応槽（
図示省略）に連結された導管加が連結されている。分離
装置１０と、分離装置１１０での操作圧力を揮発成分の
蒸気圧以下とする真空ポンプさ 校とは、凝縮ａ１３が設けられた導管２１で連結されで
いる。ギヤポンプ１１にはＡ／Ｄ変換器１４ ａが接続
された検量値ｒｌ １５ ａが連結され、また、凝縮器
１３に連結された導管ｎには、Ａ／Ｄ変換器１４ ｂが
接続された検量値［１５ｂが設けられている。Ａ／Ｄ変
換器１４ａ、１４ｂは、重合率指示装Ｗ１（以下、指示
装置と略）１６にそれぞれ接続されている。なお、検量
装置ｊ１５ａ、１５ｂｌま、例えば、流量計により流量
を測定し検量する装置、あるいは、一旦、タンクに溜め
た稜ロードセル等を用いて液の重量変化を測定し検量す
る装置、あるいは、液面計を用いて液面変化を測定し検
量する装置等で良く、また、指示装置１１１６は、検量
値の記憶１重合率の演算および重合率の指示機能を有し
ている。更に、分離装置ｌｌＯは、表面更新が良く短時
間で数百ｐｐｍまで脱揮できる薄膜蒸発＊ｉｌＦで良い
。
七 読図で、揮発成分・不揮発成分分離装ｒｊｌ（以下、分
離装置と略）１０には、定量供給装置１１７と定量抜出
装置、例えば、回転数で流量が決まるギヤポンプ１１と
が設けられ重合反応プロセスの、例えば、重合反応槽（
図示省略）に連結された導管加が連結されている。分離
装置１０と、分離装置１１０での操作圧力を揮発成分の
蒸気圧以下とする真空ポンプさ 校とは、凝縮ａ１３が設けられた導管２１で連結されで
いる。ギヤポンプ１１にはＡ／Ｄ変換器１４ ａが接続
された検量値ｒｌ １５ ａが連結され、また、凝縮器
１３に連結された導管ｎには、Ａ／Ｄ変換器１４ ｂが
接続された検量値［１５ｂが設けられている。Ａ／Ｄ変
換器１４ａ、１４ｂは、重合率指示装Ｗ１（以下、指示
装置と略）１６にそれぞれ接続されている。なお、検量
装置ｊ１５ａ、１５ｂｌま、例えば、流量計により流量
を測定し検量する装置、あるいは、一旦、タンクに溜め
た稜ロードセル等を用いて液の重量変化を測定し検量す
る装置、あるいは、液面計を用いて液面変化を測定し検
量する装置等で良く、また、指示装置１１１６は、検量
値の記憶１重合率の演算および重合率の指示機能を有し
ている。更に、分離装置ｌｌＯは、表面更新が良く短時
間で数百ｐｐｍまで脱揮できる薄膜蒸発＊ｉｌＦで良い
。
重合反応槽から定量供給袋［１７を介し導管加を仔で分
離装［１０に送給される途中の重合体組成物をギヤポン
プ１１で定量抜出し検量装置１５ ａで検量する。この
検量値１．ｔＡ／Ｄ変換器１４ ａで変換された後に指
示装置１６に入力される。また、分離装置１０には、ギ
ヤポンプ１１で抜出された量と同量の重合体組成物が定
量供給装置１７により供給され、この重合体組成物（ま
、真空ポツプ１２により揮発成分の蒸気圧以下の圧力で
操作される分離装置１０で短時間の内に揮発成分と不揮
発成分に分離される。
離装［１０に送給される途中の重合体組成物をギヤポン
プ１１で定量抜出し検量装置１５ ａで検量する。この
検量値１．ｔＡ／Ｄ変換器１４ ａで変換された後に指
示装置１６に入力される。また、分離装置１０には、ギ
ヤポンプ１１で抜出された量と同量の重合体組成物が定
量供給装置１７により供給され、この重合体組成物（ま
、真空ポツプ１２により揮発成分の蒸気圧以下の圧力で
操作される分離装置１０で短時間の内に揮発成分と不揮
発成分に分離される。
この場合、不揮発成分１ま分離装置１０から排出され、
一方、揮発成分は分離装置１０から導管２１を経て凝縮
器１３に供給され、ここで凝縮、液化される。液化され
た揮発成分は、その量を検量装置 １５ ｂで検量され
た後に導管ｎを経て排出される。検量装置１５ ｂでの
検量値はＡ／Ｄ変換器１４ ｂで変換された後に指示装
ｒｙ！１６に入力される。指示装置１６でＩ！Ａ／Ｄ変
換器１４ａ、１４ｂでそれぞれ変換され入力された検量
値の比が演算され、その結果、重合組成物の重合率が指
示される。
一方、揮発成分は分離装置１０から導管２１を経て凝縮
器１３に供給され、ここで凝縮、液化される。液化され
た揮発成分は、その量を検量装置 １５ ｂで検量され
た後に導管ｎを経て排出される。検量装置１５ ｂでの
検量値はＡ／Ｄ変換器１４ ｂで変換された後に指示装
ｒｙ！１６に入力される。指示装置１６でＩ！Ａ／Ｄ変
換器１４ａ、１４ｂでそれぞれ変換され入力された検量
値の比が演算され、その結果、重合組成物の重合率が指
示される。
本実施例のような重合率検出方法では、重合体組成物の
揮発成分と不揮発成分との分離に要する時間並びに重合
率指示に要する時間が短時間で済むため、重合率をオン
ライン・リアルタイムで検出でき、また、重合体組成物
の量と重合体組成物から分離された揮発成分の量との直
接比をとるため、重合率を精度良く検出することができ
ると共に、従来技術のように重合率と粘度との関係線図
の作成およびそれに要する重合率と粘度との相関データ
の蓄積の必要もない。
揮発成分と不揮発成分との分離に要する時間並びに重合
率指示に要する時間が短時間で済むため、重合率をオン
ライン・リアルタイムで検出でき、また、重合体組成物
の量と重合体組成物から分離された揮発成分の量との直
接比をとるため、重合率を精度良く検出することができ
ると共に、従来技術のように重合率と粘度との関係線図
の作成およびそれに要する重合率と粘度との相関データ
の蓄積の必要もない。
なお、本実施例では、重合体組成物から分離された揮発
成分を検量し重合率を検出しているが、その他に、重合
体組成物から分離された不揮発成分を検量し重合率を検
出しても良い。また、重合体組成物は、本実施例の他に
重合反応プロセスラインから抜出すようにしても良い。
成分を検量し重合率を検出しているが、その他に、重合
体組成物から分離された不揮発成分を検量し重合率を検
出しても良い。また、重合体組成物は、本実施例の他に
重合反応プロセスラインから抜出すようにしても良い。
本発明は、以上説明したように、重合反応途中の重合体
組成物を定量抜出して検量すると共に、該抜出し量と同
量の重合体組成物を揮発成分と不揮発成分とに分離した
後に、該揮発成分若しくは不揮発成分を検量し、検量さ
れた重合体組成物の量と検量された揮発成分若しくは不
揮発成分の量との比より重合率を検出することで、重合
率をオンライン・リアルタイムで、かつ、精度良く検出
できるので、重合体組成物の品質管理を適正に行える効
果がある。
組成物を定量抜出して検量すると共に、該抜出し量と同
量の重合体組成物を揮発成分と不揮発成分とに分離した
後に、該揮発成分若しくは不揮発成分を検量し、検量さ
れた重合体組成物の量と検量された揮発成分若しくは不
揮発成分の量との比より重合率を検出することで、重合
率をオンライン・リアルタイムで、かつ、精度良く検出
できるので、重合体組成物の品質管理を適正に行える効
果がある。
図面は、本発明を実施した重合率検出装置の系統図であ
る。
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、重合反応途中の重合体組成物を定量抜出して検量す
ると共に、該抜出し量と同量の前記重２．合体組成物を
揮発成分と不揮発成分とに分離した後に、該揮発成分若
しくは不揮発成分を検量し、さ 検量された重合体組成物の量と、検量Ｘれた揮発成分若
しくは不揮発成分の量との比より前記水 重合体総量物の重合率を検出することを特徴とする重合
率検出方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57102053A JPS58219201A (ja) | 1982-06-16 | 1982-06-16 | 重合率検出方法 |
| US06/503,349 US4515008A (en) | 1982-06-16 | 1983-06-10 | Polymerization rate detection method |
| DE3321654A DE3321654A1 (de) | 1982-06-16 | 1983-06-15 | Verfahren zur bestimmung des polymerisationsgrads einer polymerverbindung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57102053A JPS58219201A (ja) | 1982-06-16 | 1982-06-16 | 重合率検出方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58219201A true JPS58219201A (ja) | 1983-12-20 |
| JPH0129202B2 JPH0129202B2 (ja) | 1989-06-08 |
Family
ID=14317020
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57102053A Granted JPS58219201A (ja) | 1982-06-16 | 1982-06-16 | 重合率検出方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4515008A (ja) |
| JP (1) | JPS58219201A (ja) |
| DE (1) | DE3321654A1 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4792908A (en) * | 1986-03-25 | 1988-12-20 | The Firestone Tire & Rubber Company | Method for controlling the mooney viscosity of compounded rubber formulations |
| US5100624A (en) * | 1990-06-04 | 1992-03-31 | Fmc Corporation | Apparatus for determining the stability of a peroxygen |
| US5655379A (en) * | 1995-10-27 | 1997-08-12 | General Electric Company | Refrigerant level control in a refrigeration system |
| JP2005515425A (ja) * | 2001-12-26 | 2005-05-26 | ボルテック インダストリーズ リミテッド | 温度測定および熱処理方法およびシステム |
| CA2456482A1 (en) * | 2004-02-03 | 2005-08-03 | Bayer Inc. | Method and apparatus for controlling a polymerization reaction |
| US20100105847A1 (en) | 2006-01-24 | 2010-04-29 | Intertape Polymer Corp. | Plug flow bulk polymerization of vinyl monomers |
| US7906598B2 (en) * | 2006-08-30 | 2011-03-15 | Intertape Polymer Corp. | Recirculation loop reactor bulk polymerization process |
| JP2010502786A (ja) * | 2006-08-30 | 2010-01-28 | インターテープ ポリマー コーポレーション | 再循環ループ反応装置によるバルク重合方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2590436A (en) * | 1948-06-21 | 1952-03-25 | Shell Dev | Method for controlling chemical reactions |
| FR1507153A (fr) * | 1965-07-26 | 1967-12-29 | Houilleres Bassin Du Nord | Procédé et appareil pour la mesure de la vitesse de dépolymérisation thermique des polymères |
| US3477819A (en) * | 1966-11-09 | 1969-11-11 | Gulf Research Development Co | Method for measuring extent of conversion in a chemical process |
| US3578404A (en) * | 1967-12-04 | 1971-05-11 | Dow Chemical Co | Automatic reaction rate apparatus |
| US3746509A (en) * | 1971-09-20 | 1973-07-17 | Nalco Chemical Co | Gas chromatography analysis of polymer |
-
1982
- 1982-06-16 JP JP57102053A patent/JPS58219201A/ja active Granted
-
1983
- 1983-06-10 US US06/503,349 patent/US4515008A/en not_active Expired - Fee Related
- 1983-06-15 DE DE3321654A patent/DE3321654A1/de active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0129202B2 (ja) | 1989-06-08 |
| DE3321654A1 (de) | 1983-12-22 |
| US4515008A (en) | 1985-05-07 |
| DE3321654C2 (ja) | 1988-01-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3826905A (en) | Methods and apparatus for providing automatic control of chromatographic fractionating processes | |
| US4543819A (en) | Vapor-liquid ratio analyzer | |
| US4829809A (en) | Gas calibration method and apparatus | |
| EP0113560A1 (en) | Capillary bridge viscometer | |
| US3520657A (en) | Method and apparatus for the analysis of off-gases in a refining process | |
| JPS58219201A (ja) | 重合率検出方法 | |
| CA1078218A (en) | Automatic fruit analyzer | |
| EP0990131B1 (en) | Moisture analyzer | |
| US3653842A (en) | Computer control system for refining and hydrogenation of unsaturated hydrocarbons | |
| US6131442A (en) | Method of wood chip moisture analysis | |
| US4972730A (en) | System for dosing and determining saturation pressure in a volumetric sorption analyzer | |
| CN206627464U (zh) | 气体露点的检测装置 | |
| EP0902276A2 (en) | Microwave type concentration measuring apparatus | |
| US3400585A (en) | Method of measuring the output of a source of a certain gas | |
| US3271111A (en) | Method and apparatus for boron trihalide analysis | |
| US4670400A (en) | Determination of monomer conversion by headspace analysis | |
| US4348117A (en) | Apparatus and method for measuring boiling or flash pressure of pressurized fluid | |
| JP2869610B2 (ja) | 電解質分析計の校正方法 | |
| Burns et al. | Karl Fischer Determination of Water in Ammonium Perchlorate with Automatic Titration Apparatus. Evaluation of Reaction Rate Parameters and Statistical Evaluation. | |
| US1299540A (en) | Method for measuring the rate of flow of aqueous fluids. | |
| JPH03137562A (ja) | 自動滴定装置 | |
| US4702801A (en) | Process and apparatus for the determination of column tray efficiency | |
| US2573649A (en) | Gas analyzer | |
| Crompton et al. | Measurement of total organoaluminum-reactable impurities in hydrocarbons by continuous flow thermometric analysis | |
| Cuddeback et al. | Calibration of a gas sampling valve for gas chromatography |