DE2854821C2

DE2854821C2 - Vorrichtung zum Verfolgen der Zusammensetzungsänderungen eines strömenden heterogenen Flüssigkeitsgemisches

Info

Publication number: DE2854821C2
Application number: DE2854821A
Authority: DE
Inventors: Jean-Paul Ecully Euzen; Patrik Paris Scemama
Original assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Current assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Priority date: 1977-12-19
Filing date: 1978-12-19
Publication date: 1985-10-24
Also published as: JPS6036010B2; GB2010778B; US4210015A; JPS54119286A; BE872707A; DE2854821A1; SE7812990L; GB2010778A; CA1114195A; FR2412067B1; CH627844A5; FR2412067A1; IT7830829A0; NL7812265A; SE438558B; IT1104577B

Description

gekennzeichnet in Kombination durch ein Organ zur Entnahme bei variablem Durchsatz; ein kontinuierlich arbeitendes Separatororgan sowie Einrichtungen zum Rückführen wenigstens einer der Phasen am Austritt aus der Separatoreinrichtung, wobei diese Kreislaufrückführungseinrichtungen einerseits mit dem Eingang des Separatororgans, andererseits mit der Gemischströmung hinter der Anschlußstelle des Entnahmeorgans an diese Strömung verbunden sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Trecnorgan eine kontinuierliche Zentrifugiereinrichtung ist.

3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 und 2. dadurch gekennzeichnet, daß das Entnahmeorgan zur Durchführung von Entnahmen direkt in der Strömung des heterogenen Gemisches ausgebildet ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Entnahmeorgan zur Durchführung von Entnahmen in einer Nebenschlußleitung der heterogenen Gemischströmung ausgebildet ist.

5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Entnahmesonde, deren Mundstück im Strömungsgemisch sich unter einstellbarer Entfernung zur Strömungsachse befindet.

6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Entnahmeorgan ein intermittierend arbeitendes Organ ist, das zur Tätigung von Entnahmen entsprechend einem bestimmten Gesetz als Funktion der Zeit ausgebildet ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche I bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Entnahmeorgan für intermittierenden Betrieb mit Einrichtungen zur Steuerung der Entnahmefrequenz als Funktion des Durchsatzes des heterogenen Gemisches ausgebildet ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche I bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Entnahmeorgan ein Organ zur kontinuierlichen Entnahme mit Steuereinrichtungen für den Entnahmedurchsatz hinsichtlich des Durchsatzes des heterogenen strömenden Gemisches ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet

durch Einrichtungen zur Messung des Verhältnisses -jj-, wo ASi die Zunahme der Menge flüssiger getrennter Phase entsprechend einer geringen Zunahme ASi der Gesamtmenge an entnommenem Gemisch ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein Alarmorgan, das auslöst, wenn c'as Verhältnis einen vorher festgelegten Grenzwert

überschreitet.

11. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, verwendbar für ein heterogenes Gemisch, das zusätzlich eine feste Phase enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Trennorgan von der Bauart mit Abführung dieser Feststoffphase ohne Unterbrechung des Betriebs des Trennorgans ist.

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Verfolgen der Zusammensetzungsänderungen eines strömenden heterogenen Flüssigkeitsgemisches, bestehend aus wenigstens zwei unvollständig mischbaren flüssigen Phasen mit

a) einem Organ zur Entnahme einer bestimmten einstellbaren Menge des strömenden Gemisches;

b) einem Organ zur Abtrennung wenigstens einer der flüssigen Phasen, in Verbindung mit dem Knliiahmeorgan;

c) einem Organ zur Messung der Menge an flüssiger auf diese Weise abgetrennter Phase; und

d) einem Organ zur Anzeige der Messung dieser y, Menge und der entsprechenden Menge an entnommenem Gemisch, wobei dieses Anzeigooigan gleichzeitig mit dem Entnahnicorgan und mil tkmi Meßorgan verbunden ist.

Bei der Behandlung heterogener ίτι wesentlichen aus verschiedenen flüssigen nur unvollständig mischbaren Phasen bestehenden Gemischen ist es oft wichtig, genau den Gehalt jeder der Phasen im Gemisch zu wissen. Wenn darüber hinaus diese Gemische mit großem Durchsatz in Leitungen zirkulieren, ist es oft wichtig, kontinuierlich die Entwicklung dieses Gehaltes zu verfolgen.

So ist es beispielsweise während des Beladens und Entladens eines Erdöltankschiffs, eines Speichcrbchälters etc. wichtig, den Gehalt an im Rohöl oder in dem zu veredelnden strömenden Produkt unlöslichen Wasser zu kennen.

Zur Zeit gibt es keinerlei Vorrichtung, die es ermöglicht, diese Messung genau und zuverlässig durchziifiihren. Was beispielsweise den Gehalt an »Wasser + Sedimente« in einem Rohöl betrifft, so empfiehlt die zur /eil geltende Norm eine Probe von 100 cm' aus der l^;i;u-ht insgesamt zu entnehmen und deren Analyse durch Zentrifugieren durchzuführen.

Dies kann zu einem äußerst ungenauen, sogar verfälschenden Bild der tatsächlichen Zusammensetzung der Ladung insgesamt führen, da wegen des Dichlcunicrschiedes zwischen den Phasen diese Ladung bei weitem nicht homogen ist. So ist es insbesondere möglich. Km-

b5 nahmen, die praktisch kein Wasser enthalten, durchzuführen, wenn obere Schichten eines Produktes, das leichter als Wasser ist, abgezogen werden oder unigekehrt nur Wasser zu entnehmen, wenn von der linieren

Schicht abgezapft wird.

Bekannt sind bereits Vorrichtungen, die es ermöglichen. Wasser in einem Medium zu dosieren; diese Vorrichtungen ermöglichen es aber weder den Gehalt des Mediums an freiem Wasser zu bestimmen (Fall der Geräte /.um Messen der spezifischen elektrischen Leitfähigkeit) noch genau kontinuierlich diese Bestimmung vorzunehmen (Fall der Destillationsvorrichtungen).

Die die tatsächliche Dielektrizitätskonstante des heterogenen Gemisches messenden Mikrosonden sind nur schwierig einsetzbar, wenn es sich beim Gemisch um ein Rohöl handelt, und zwar wegen dessert Viskosität. Im übrigen besteht die Gefahr, daß ein Tröpfchen Wasser oder Rohöl, das sich an der Mikrosonde festsetzt, zu Verfälschungen sämtlicher Messungen führt.

Der Krfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Zusamnieiisetzungsänderungen eines strömenden heterogenen Flüssigkciisgemisches aus wenigstens zwei unvollständig mischbaren flüssigen Phasen genau und zuverlässig verfolgen zu können, insbesondere den Gehalt an unlöslichem Wasser in ilonöi.

Diese Aufgabe wird überraschend einfach gelöst in Kombination durch ein Organ zur Entnahme bei variablem Durchsatz; ein kontinuierlich arbeitendes Separalororgan sowie F.inrichtungen zum Rückführen wenigstens einer der Phasen am Austritt aus der Separatoroder Trenneinrichtung, wobei diese Kreislaufrückführungseinrichtungen einerseits mit dem Eingang des Separatororguns, andererseits mit der Gemischströmung hinter der Anschlußstelle des Entnahmeorgans an diese Strömung verbunden sind.

Dieses Probennahme-Analysiergerät nach der Erfindung ist also so ausgestaltet, daß es über die Zeit verteilt Proben entnimmt oder Proben entsprechend dem zu analysierenden Durchsatz des Produktes entnimmt und durch kontinuierliches Zentrifugieren Trennung und Analyse der gesammelten Proben durchführt.

Dieses zuverlässige und genaue Gerät ermöglicht es, gegebenenfalls als Funktion der Zeit oder des Durchsatzes den Gchalv an unlöslicher Flüssigkeit und an Feststoffen im zu analysierenden Produkt zu bestimmen.

Die Erfindung soll nun anhand der Zeichnungen näher erläutert werden. Diese zeigen in

Fig. I schematisch eine Vorrichtung nach der Erfindung:

I' i g. 2 selieniatisch die Zcnirifugeneii.richlung;

Γ ig. 1 schemalisch ein Aiisfiihrungsbeispiel für eine Prohcnmihnicunordiuing; und

I i g. 4 eine andere Ausführungsform der Vorrichtung nach der Erfindung.

Nach der .Schemadarstellung der Fig. 1 besteht die Vorrichtung aus der Kombination mehrerer Elemente einschließlich einer Zentrifuge I, die die kontinuierliche Trennung in eine sogenannte schwere Phase, beispielsweise »Wasser + Sedimente« und eine andere sog. leichte unlösliche Phase geringerer Dichte, beispielsweise Rohöl, erlaubt.

Diese Zentrifuge wird über eine mit einer selbsttätigen l'robcnnahmccinrichtung 3 verbundene Leitung 2 gespeist, wobei die Probennahmeeinrichtung Proben beispielsweise aus einer Leitung 4 entnimmt, die dauernd vom Hauplslrom durchspült wird und dessen Strönuingsrichtung durch Pfeile angegeben ist. Es kann sich auch um nur einen Teil dieses Haupistroms handeln. D:is Volumen jeder der durch die Probennahmeeinrich-I iiiig 3 entnommenen Proben ist über die Probennahmcdauer fest, kann aber entsprechend den Bedürfnissen, beispielsweise von I ein' bis 1000 cm', vorzugsweise jedoch von 10 cm^J bis 300 cm³ modifiziert werden.

Die Proben können in Zeitintervij'en entnommen werden, die entweder konstant, ausgehend von einer Probe alle Sekunden ohne obere Grenze oder variabel als Funktion des Durchsatzes des Hauptstroms, der im übrigen gemessen wird, sind. Diese zweite Lösung macht es möglich dann, wenn der Durchsatz des Hauptstroms sich entwickelt, systematisch eine Probe zu entnehmen, sobald ein bestimmtes Volumen, das man wählen kann, die Hauptleitung passiert hat.

Bei jeder Entnahme eines bestimmten Gemischanteii's schickt der Probenentnehmer 3 einen Impuls an einen ersten Eingang einer Aufzeichnungseinrichtung R, was beispielsweise den Ablauf einer gewissen Länge an Aufzeichnungspapierband des Gerätes R hervorruft. Die Länge an abgewickeltem Papier wird so proportional zur Gemischmenge, von der Proben entnommen worden sind. Dieses Signal Si betätigt auch einen Steuerkreis 5 eines Magnetventils 6. welches dann öffnet und das durch den Probennehmer 3 entnommene Volumen gegen die mit der Zentrifuge 1 verbuirssne Leitung 2 ausfließen läßt.

Im allgemeinen kann die Einrichtung R durch irgendein Anzeige- oder Aufzeichnungsorgan für die Menge an entnommenem Gemisch gebildet werden.

Vor dem Einführen in die Zentrifuge 1 nimmt der den Probennehmer verlassende Durchsatz, eine Rezyklisierungsdurchsatzmenge. die unten erläutert werden wird, auf.

jo Mit diesen beiden Durchsätzen wird die Zentrifuge 1 gespeist, die durch Zentrifugieren bei starker Schwerkraftbeschleunigung für die Trennung zwischen den unlöslichen Phasen sorgt. Beim Beispiel der Analyse eines Wasser enthaltenden Rohöls wandert die schwere durch Wasser gebildete Phase Pl gegen den Umfang der bei großer Geschwindigkeit in Drehung befindlichen Kammer, während die leichte durch Rohöl gebildete Phase Pi mehr in der Mitte bleibt. Es wird somit möglich, getrennt die schwere Phase im Behälter 7 zu sammeln.

Dieser Behälter umfaßt beispielsweise an seiner Basis eine Membran 8, die über ein Gelenkhebelsystem mit dem Läufer eines Potentiometers verbunden ist. das in Form eines Signals S? den auf die Membran 8 wirkenden Druck, der proportional zu der gesammelten Wassermenge ist, mißt. Das Signal S2 wird auf den Aufzeichner übertragen, der so die Wassermenge als Funktion der Gemischgesamtmenge, die den Probennehmer durchsei/t hat, mißt, wobei die letztgenannte Menge durch das Signal Si dargestellt wird. Dies macht es bcispielsweise möglich, in jedem Augenblick und insbesondere bei Ende des Eniiadevorgangs den mittleren Gehalt an schwerer Phase im Gemisch zu kennen. Auch

wii-d es inüglich. indem man der Neigung —jJ- der die

Menge an schwerer Phase darstellenden Kurve a!s Funktion der Probennahme-Rohölmenge verfolgt, die Entwicklung des Gehalts im Gemisch an schwerer Phase zu verfolgen.

Nach einer Ausfü'.rungsform wird das Signal 52 in

bo einen elektronischen Ableitungskreis eingeführt, der ein Signal Sj, proportional zum Verhältnis dSiMS\ erzeugt. Dieses Signal Sj kann dann als Funktion vor. Si entweder kontinuierlich oder intermittierend aufgezeichnet werden. Das Signal Sj kann gegebenenfalls einen Alarm

ti auslösen, wenn der Weri des Verhältnisses <4Si///S| einen gewählten Wert überschreitet.

F i g. 4 zeigt eine Ausführungsform. die es ermöglicht, nicht nur das Signal Sj (repräsentativ für die Wasser-

menge) als Funktion des Signals S₍ (Gemischgesamtmenge) aufzuzeichnen, sondern auch die Veränderungen des Verhältnisses JS₁ZJSt als Funktion der Rohölmenge, von der Proben genommen wurden.

Leitungen 26 und 27, die jeweils mit dem das Signal S\ liefernden Probennehmer 3 bzw. mit dem das Signal S? liefernden Potentiometer verbunden sind, sind mit Ableitungskreisen über Filter (Filter 28,29, Ableitungskreise 30 und 31) verbunden. Die Ableitungskreise 30 und 31 sind ihrerseits mit einem Teilerkreis 34 über Leitungen 32 bzw. 33 verbunden. Der Teilerkreis 34 liefert ein

Signal, das proportional zum Verhältnis —j^- ist, wobei dieses Signal über die Leitung 35 an einen ersten Eingang eines Anzeige- oder Aufzeichnungsorgans R' gegeben wird. Dieses Organ empfängt das Signal S\ an einem zweiten Eingang, der über die Leitung 36 mit dem Ausgang des Filters 28 verbunden ist.

Ein Anzeige- oder Aufzeichnungsorgan R. gleich dem der Fig. I. empfängt die Signale Si und Sj. indem es mit den Ausgängen der Filter 28 und 29 über Leitungen 37 und 38 verbunden ist.

Der Teilerkreis 34 kann mit einem nicht dargestellten Alarmkreis verbunden sein, der ein Schall- und/oder Lichtsignal liefert, sobald der Wert des Verhältnisses ASiIJSx einen gewählten Grenzwert überschreitet.

Man kann auch eine Alarmvorrichtung benützen, die direkt den Durchgang praktisch reinen Wassers in der Leitung 2 oder in der den Probennehmer 3 mit der Leitung 4 verbindenden Entnahmeleitung ermittelt.

Die leichte Phase, bei der es sich im Beispiel um ein Gemisch aus Rohöl und Wasser handelt, tritt auch aus der Zentrifuge aus und wird nach vorübergehender Speicherung bei 9 unter Druck durch die Pumpe 10 einerseits als Rückführung über die Leitungen 11 und 12 an den Eingang der Zentrifuge 1 und andererseits über die Leitung 13 in die Lciiufig 4 niiiier der Sieiie. wo die Probennahme erfolgte, gegeben.

Die Teilrückführung der leichten Phase über die Leitungen 11 und 12 bietet den Vorteil, daß Unregelmäßigkeiten im Durchsatz, die mit dem diskontinuierlichen Charakter der vom Probennehmer frei getätigten Entnahmen zusammenhängen, abgeschwächt werden.

Diese Ausführungsform verbessert im übrigen die Trennqualität und bietet im übrigen den Vorteil, daß Änderungen in der Verweilzeit des Gemisches in der Zentrifuge abgeschwächt werden.

Lediglich aus Gründen der Klarheit wurde die Beschreibung anhand des genauen Beispiels der Bestimmung des Gehalts an freiem Wasser in Rohöl gegeben; die beschriebene Vorrichtung kann aber auch in dem Fall Verwendung finden, wo man wünscht, kontinuierlich den Wert des Gehalts an leichter Phase aufzuzeichnen wie beispielsweise den ölgehalt einer ölemulsion in Wasser. Hierzu genügt es. im Behälter 7 die leichte Phase zu sammeln und umgekehrt die schwere Phase in den Vorspeicher 9 zu überführen.

Allgemein kann die vorbeschriebene (Kreislauf)rückführung nach den Bedürfnissen auch an die eine oder andere der in der Zentrifuge 1 getrennten Phasen angepaßt werden.

Wenn man zusätzlich zu den flüssigen Phasen im heterogenen zu analysierenden Gemisch eine feste dispergiertc Phase findet, so kann dieser ebenfalls Rechnung getragen werden.

Diese feste Phase hat im allgemeinen in ihrer kompaktierten Form eine Dichte, die größer als die der schweren Phasen Pi. ist und legt sich somit gegen die Wandung der Schale der Zentrifuge 1. Entsprechend der vorhandenen Feststoffmenge wird es möglich, diesen Feststoff von Zeil zu Zeit während des Arbeitsvorgangs zu entladen, und /war ohne die Rotation der Zentrifuge 1 zu unterbrechen, wobei dies auf besonders für diese Funktion ausgebildete Geräte zurückzuführen isi oder, wenn die erfaßten Feststoffmengen gering bezogen auf die Abmessung der Zcnirifugenschalc sind, den IVsI-stoff insgesamt auf einmal bei Beendigung des Aiheits-Vorgangs zu sammeln.

Fig. 2 zeigt schematiseh die Schale 14 einet um sich bekannten Zentrifuge, die sich in der Vorrichtung nach der Erfindung verwenden läßt. Diese bei großer Geschwindigkeit in Drehung versel/te Schule wird mn einem flüssigen heterogenen Gemisch über (.lic Leitung 2 gespeist. Unter dem Einfluß der Zentrifugalkraft neu nen sich die beiden flüssigen Phasen P, und /', unterschiedlicher Dichte unter Bildung einer Grcn/fliichc 15. Abführungsleitungcn 16 und 17 ermöglichen es, jede der beiden flüssigen Phasen abzuführen, wobei diese Leitungen Flüssigkeiten /u beiden Seilen einer Membran 18 abziehen.

Der gegebenenfalls im Gemisch vorhandene feststoff sammelt sich gegen die Innenwandung der Schale 14 in einer Ringzone 19 an. aus dem sie bei Beendigung des Behandlungsvorgangs abgeführt werden kann.

Wie oben angegeben, kann die Schale 14 mit l"mrichtungen versehen sein, die es ermöglichen, ilen Feststoff kontinuierlich abzuführen.

JO Die beispielsweise in Fig. 3 dargestellte Probcnnuhmeeinrichtung umfaßt eine Nebenschluß- oder Zweigleitung 20 für eine Fraktion des in der I laiiptlcimiig 4 passierenden Hauptstroms. Ein elektronischer Schaltkreis 21 ermöglicht es. unter Betätigung von ein oder mehreren Magnetventilen 22 die Orientierung des die Nebenschlußleitung 20 durchströmenden Fluids entweder zurück gegen die riaupticiiung 4 oder gegen die mn der Zentrifuge 1 verbundene Leitung 2 zu steuern. Dieser Befehlsgenerator 21 wird entweder periodisch über einen Taktgeber 23 oder über ein Organ 24 betätigt, das von einem Durchsatzmesser 25 eine Angabe hinsichtlich der die Leitung 4 durchströmenden Fluidmcnge(vordcr Anschlußstelle der Leitung 20 im dargestellten Beispiel) erhält.

Ein Umschalter oder Kommutator 26 ermöglicht die Wahl der einen oder anderen Möglichkeit zur IJeiätigung des Steuerorgans 21.

Signale Si werden vom Befehlsgencrator 21 geliefert und an den ersten Eingang einer Auf/cichnungscinrichlung R(F i g. 1), wie oben angegeben, geschickt.

Änderungen und Abänderungen liegen im Rahmen der Erfindung.

So kann beispielsweise die Nebenschluß- oder Zweigleitung 20 das Flüssigkeiisgcmisch vermittels einer Sonde, deren Mundstück in der Leitung 4 unter einer einstellbaren Entfernung zur Achse dieser Leitung sich befindet, entnehmen. Hierdurch wird es möglich, eine für die Strömung in der Leitung 4 repräsentative Probe unter Berücksichtigung des Strömungsprofils in einem Querschnitt dieser Leitung zu wählen.

Im übrigen kann man einen Probennehmer 3 von einer Bauart verwenden, der es ermöglicht, in der Leitung 4 eine Entnahme bei einem als Funktion des Durchsatzes in dieser Leitung geregelten Durchsatz zu tätigen. o5 wobei der Probennehmer beispielsweise eine Dosierpumpe umfaßt, deren Durchsatz oder Leistung beispielsweise bezüglich des Durchsatzes des Flüssigkciisgemisches in der Leitung 4 gesteuert ist.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Verfolgen der Zusammensetzungsänderungen eines strömenden heterogenen Flüssigkeitsgemisches aus wenigstens zwei unvollständig mischbaren flüssigen Phasen mit:

a) einem Organ zur Entnahme einer bestimmten einstellbaren Menge des Strömungsgemisches.

b) einem Organ zum Trennen wenigstens einer der flüssigen Phasen, verbunden mit dem Entnahmeorgan.

c) einem Organ zur Messung der so abgetrennten flüssigen Phase und

d) einem Organ zur Anzeige des Meßwerts für diese Menge und der entsprechenden Menge entnommenen Gemisches, wobei dieses Anzeigeorgan gleichzeitig mit dem Entnahmeorgan und reü dem Meßorgan verbunden ist.