DE3540769A1 - Verfahren zur gewinnung von fluessigkeitsproben, insbesondere milchproben - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Flüssigkeitsproben, insbesondere Milchproben, aus einer von einem Anlieferungsbehälter zu einem Sammelbehälter führenden Förderleitung nach dem Oberbegriff des Hauptanspruchs.

Ein derartiges Verfahren und eine Anordnung zur Probenentnahme von Milch ist beispielsweise aus der DE-AS 22 45 487 bekannt, bei dem bei Überführung der Milchmenge mittels Unterdruck dieser nach Überführung der zu prüfenden Milchmenge zur Unterteilung der Milchmenge aus dem Vorlaufgefäß, zur Abführung sowohl der Probenmenge als auch der Restmenge und zur Reinigung der von der Milch benetzten Fläche von Flüssigkeit verwendet wird.

Eine weitere Vorrichtung zur Übernahme von Milch, bei der die Probe mit annähernd gleichen Mitteln wie bei dem vorgenannten Verfahren gewonnen wird, ist in der DE-PS 12 36 960 beschrieben.

Während bei der letztgenannten Vorrichtung der Probeentnahme aus der Förderleitung über eine Zweigleitung mit einem unveränderlichen Entnahmequerschnitt erfolgt, ist bei der erstgenannten Anordnung in der Förderleitung vor dem Luftabscheider eine Entnahmeeinrichtung angeordnet, welche mit Hilfe eines Handgriffes beispielsweise in zwei Stellungen von unterschiedlichem Entnahmequerschnitt gebracht und mit Hilfe einer Verriegelungseinrichtung in den Stellungen verriegelt werden kann. Die Entnahmeeinrichtung hat die Aufgabe eines Mengenteilers, mit Hilfe dessen ein dem zu überführenden Gesamtvolumen proportionales Volumen in das Probenvorlaufgefäß abgezweigt werden kann. Oberstes Ziel einer jeglichen Probeentnahme dieser Art ist es, im Probenvorlaufgefäß ein dem zu überführenden Gesamtvolumen möglichst repräsentatives Volumen zu stapeln, so daß im Anschluß daran aus diesem Volumen ein relativ kleines Probevolumen in ein Probengefäß abgeführt werden kann.

Die Repräsentativität des im Probenvorlaufgefäß gesammelten Milchvolumens wird durch den sogenannten Verschleppungsfehler verfälscht. Unter Verschleppung versteht man die Vermischung des im Probenvorlaufgefäß gesammelten Milchvolumens mit Milchresten vom vorangegangenen Lieferanten, die im Annahmesystem als Restmilch- oder Haftmilchvolumen verblieben sind und über den Mengenteiler in das Probenvorlaufgefäß gelangten.

Das sogennante Restmilchvolumen im Annahmesystem vor dem Mengenteiler läßt sich durch bestimmte verfahrenstechnische Maßnahmen stark reduzieren. Der verbleibenden Teil wird jedoch immer im einem streng repräsentativ arbeitenden Annahmesystem bei der Messung erfaßt und anteilig, entsprechend der Mengenteilereinstellung, in das Probenvorlaufgefäß überführt.

Die sich bei zwei aufeinanderfolgenden Lieferanten aus dem Restmilchvolumen ergebene Differenz der Keimkonzentrationen (hier sei die Keimzahl als besonders verschleppungsrelevante Einflußgröße ausgewählt) ist, wie eine Keimbilanz leicht zeigt, in erster Näherung ausschließlich abhängig von dem zu überführenden Gesamtvolumen und wird proportional zu dessen Kehrwert reduziert. Das Mengenteilerverhältnis bleibt deshalb ohne Einfluß auf diesen Teil des Verschleppungsfehlers; es ist daher gleichgültig, ob ein großes oder ein kleines Volumen in das Probenvorlaufgefäß abgezweigt wird, und ob letzteres weniger oder mehr befüllt ist.

Anders verhält es sich mit dem sogenannten Haftmilchvolumen im Probenvorlaufgefäß. Hier liegt es auf der Hand, daß dessen Einfluß um so geringer ist, je mehr Milch in das Probenvorlaufgefäß abgezweigt wurde und somit zu einer Verdünnung des Haftmilchvolumens des vorangegangenen Lieferanten beitragen kann. Dieser Tatsache tragen Anordnungen zur Probeentnahme von Milch der einleitend beschriebenen Art Rechnung, die einen Mengenteiler aufweisen, bei dem mehrere Teilungsverhältnisse einstellbar sind. Jede Mengenteilereinstellung ist einem bestimmten zu überführenden Volumenbereich zugeordnet, wobei das System so bemessen ist, daß am Ende eines Volumenbereiches das Probenvorlaufgefäß nahezu vollständig befüllt ist. In diesem Fall ist dann eine maximale Verdünnung des Haftmilchvolumens innerhalb des Probenvorlaufgefäßes gegeben. Probleme ergeben sich allerdings bei der Umstellung des Mengenteilers auf den nächsten Volumenbereich. Wird beispielsweise gerade das Mindestvolumen eines Volumenbereiches angenommen, dann ist das Probenvorlaufgefäß über die jeweils zugeordnete Stellung des Mengenteilers minimal gefüllt. In diesem Falle ergeben sich die ungünstigen Bedingungen für eine Verdünnung des im Probenvorlaufgefäß befindlichen Haftvolumens.

Die Reduzierung des Einflusses des vorstehend genannten Haftvolumens - und nur diese Reduzierung - auf den Verschleppungsfehler ist Gegenstand einer aus der GM 84 14 249.9 bekannten Probenentnahmevorrichtung. Diese ermöglicht das Abzweigen der Milch in zwei Phasen mit verschieden Proportionalitätsfaktoren, wobei in der ersten Phase der Proportionalitätsfaktor, bezogen auf das insgesamt umzufüllende Milchvolumen, so groß ist, daß am Ende dieser Phase ein vorgegebenes erstes Teilvolumen erreicht ist, das dann bis auf einen wesentlichen kleineren Proportionalitätsfaktor entsprechendes Restvolumen ausgeschieden wird, um in der anschließenden zweiten Phase die Abzweigung des Teilvolumens mit diesem wesentlichen kleineren Proportionalitätsfaktor und die Entnahme der Probe nach Mischen des Restvolumens und des in der zweiten Phase abgezweigten Teilvolumens durchzuführen.

Ob die vorgeschlagenen Maßnahmen, die einen nicht unerheblichen apparativen Aufwand erfordern, gerechtfertigt sind, hängt davon ab, ob sie eine signifikante Reduzierung des Verschleppungsfehlers bewirken. Dieses kann aber nur, wie einleitend erörtert, im Zusammenhang mit dem Restmilchvolumen im System vor dem Mengenteiler beurteilt werden. Die Praxis hat jedenfalls gezeigt, daß der Einfluß des Haftvolumens, bezogen auf den Einfluß des Restvolumens, relativ gering ist.

Wenn einerseits die Wirksamkeit der vorstehend beschriebenen Probeentnahmevorrichtung im Hinblick auf ein signifikante Reduzierung des Verschleppungsfehlers in Zweifel zu ziehen ist, so ergibt sich dennoch mit dieser Vorrichtung ein anderer Vorteil, der allerdings in der formulierten Aufgabenstellung nicht expliziert herausgestellt ist. Die Probeentnahmevorrichtung bedarf nämlich keiner Voreinstellung durch die Bedienungsperson, da nur ein Annahme- Mengenbereich zwischen minimalen und maximalen Annahmevolumen gegeben ist.

Eine Abschätzung des zu überführenden Milchvolumens durch die Bedienungsperson ist nicht erforderlich.

Dem vorgenannten Vorteil stehen allerdings eine Reihe von Nachteilen gegenüber:
1.Die Probeentnahmevorrichtung sieht eine Rückführung der Milchmenge aus dem Sammelgefäß in die Ansaugleitung vor. Damit ergibt sich eine Reduzierung der Ansaugleistung des Systems. 2.Durch die Rückführung ist eine Meßwertverfälschung gegeben. Das Bestreben, das geringe Haftmilchvolumen durch vollständige Befüllung des Sammelbehälters bereits bei einem Mindestannahmevolumen maximal zu verdünnen, führt dazu, daß eine zwangsläufig über das große Teilungsverhältnis des Mengenteilers (größtmögliche Einstellung überhaupt) eine größtmögliche Menge des Restmilchvolumens in das Sammelgefäß abgezweigt wird. Zwar wird dieses gestapelte Volumen bis auf das erfindungsgemäße Restvolumen verdrängt, jedoch zeigt eine rechnerische Betrachtung bei extremen Annahmebedingungen (Keimzahlen aufeinanderfolgender Lieferanten differieren um eine Größenordnung), daß ein beträchtliches Volumen zusätzlich über das kleine Teilungsverhältnis des Mengenteilers abgezweigt werden muß, um die im Sammelgefäß durch Verschleppung von Restmilch des vorangegangenen Lieferanten erhöhte Keimzahl auf die Keimzahl des aktuellen Lieferanten zu reduzieren. Steht dieses Milchvolumen nicht zur Verfügung, weil das zu überführende Gesamtvolumen nur geringfügig oberhalb des Mindestannahmevolumens liegt, bleibt die Milchprobe erheblich verfälscht.

Ausgehend vom vorgenannten Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, mit dem bei höchstmögllicher Repräsentativität der Probenentnahme der aus dem Haftmilchvolumen im Probenvorlaufgefäß resultierende Verschleppungsfehler auf ein Mindestmaß reduziert wird, und bei dem keinerlei Einstell- und/oder Anpassungsmaßnahmen im Vorwege oder im Zuge des Verfahrensablaufes durch ein Bedienungsperson erforderlich sind.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren nach den kennzeichenden Merkmalen der Patentansprüche gelöst.

Wesentlich für die vorliegende Erfindung ist, daß nach einer ersten Überführungsphase, in der das Probenvorlaufgefäß in an sich bekannter Weise nach einem bestimmten überführten Teilvolumen mit einem Grundvolumen befüllt ist, eine zweite Überführungsphase, falls noch ein weiteres Teilvolumen zur Übernahme ansteht, folgt, in der ein nach einer Teilungsfunktion C (V) bestimmter, vom überführten Volumen abhängiger Volumenstrom in das Grundvolumen fortlaufend abgezweigt und dort nach dem Rührkesselprinzip für kontinuierlichen Betrieb behandelt wird. Das Probenvorlaufgefäß verhält sich in dieser zweiten Phase wie ein kontinuierlich betriebender Rührkessel, dem über eine Zulaufleitung ein bestimmter Volumenstrom mit einer bestimmten Konzentration zugeführt und dem über eine Ablaufleitung ein entsprechender Volumenstrom mit einer sich durch das Verweilzeitverhalten ergebenen Ablaufkonzentration entnommen wird.

Auf das vorgenannte Probenvorlaufgefäß finden die wissenschaftlich gesicherten Erkenntnisse eines idealen Rührkessels Anwendung (vergl. Winnacker/Küchler, Chemische Technologie I, 2A, Seite 263 ff). Der stetig aus der Förderleitung abgezweigte Volumenstrom ist dabei so zu bemessen, daß im Probenvorlaufgefäß unter Berücksichtigung der über den Ablauf des Probenvorlaufgefäßes ausgetragenen Ausgangskonzentration stets die für das übernommene Volumen repräsentative Konzentration im Anlieferungsbehälter abgebildet wird. Die notwendigen theoretischen Überlegungen zur rechnerischen Lösung des anstehenden Problems werden nachfolgend erläutert. Ziel dieser Überlegungen ist die Ermittlung eines volumenabhängigen Teilungsverhältnisses bzw. einer Teilungsfunktion, mit dem bzw. mit der zu jedem Zeitpunkt der Milchübernahme der in das Probenvorlaufgefäß abzuzweigende Volumenstrom zu bestimmen ist.

Das Verfahren zeigt unter anderem auf, daß entweder der Zulauf oder der Ablauf des Probenvorlaufgefäßes regelbar ist. Für die letztgenannte Lösung spricht im Hinblick auf die praktische Realisierbarkeit die Erkenntnis, daß ein der Zulaufleitung zum Probenvorlaufgefäß vorgeschaltetes, steuerbares Pilotrohr schwieriger als eine der Ablaufleitung angeordnete Einrichtung mit steuerbarem Durchsatz realisierbar ist.

Eine andere Ausgestaltung des Verfahrens sieht vor, daß ein in einem festen Teilungsverhältnis zum Volumenstrom in der Förderleitung stehender Volumenstrom aus dieser abgezweigt und in das Probenvorlaufgefäß überführt wird, wobei das Volumen des Probenvorlaufgefäßes stetig und abhängig vom überführten Volumen vergrößerbar ist. Der Vorteil dieser Verfahrensvariante besteht darin, daß auf eine Steuerung des abgezweigten Volumenstroms verzichtet werden kann, und dafür eine nach den ermittelten Gesetzmäßigkeiten vorzunehmende Volumenvergrößerung des Probenvorlaufgefäßes zu erfolgen hat.

Da zu jedem beliebigen Zeitpunkt der Übernahme des Volumens die für das übernommene Volumen repräsentative Konzentration im Anlieferungsbehälter im Probenvorlaufgefäß abzubilden ist, bedarf das Verfahren zu jedem Zeitpunkt der Kenntnis des bis zu diesem Zeitpunkt übernommenen Volumens.

Die Messung dieses Volumens kann, wie dies eine andere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorsieht, in einem, einem Luftabscheider vorgeschalteten, Abschnitt der Förderleitung erfolgen.

Das Verfahren vereinfacht sich, wenn nach einer anderen Ausgestaltung des erfindunsggemäßen Verfahrens die Messung über den ohnehin vorhandenen Volumenzähler erfolgt, der dem Luftabscheider in der Regel nachgeschaltet ist. Diese Maßnahme setzt allerdings voraus, daß der Luftabscheider im Rahmen seines Schaltspiels ein im Verhältnis zu der Meßgenauigkeit des vorgeschlagenen Verfahrens vernachlässigbares Speicherverhalten aufweist.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnungen beispielsweise erläutert.

Es zeigen

Fig. 1 eine Anordnung in schematischer Darstellung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung, wobei das Teilungsverhältnis über eine Steuerung des Zulaufens des Probenvorlaufgefäßes einstellbar ist.

Fig. 2 eine andere Anordnung in schematischer Darstellung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung, wobei das Teilungsverhältnis über eine Steuerung des Ablaufs des Probenvorlaufgefäßes einstellbar ist;

Fig. 3 eine weitere Anordnung in schematischer Darstellung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung, wobei das Volumen des Probenvorlaufgefäßes stetig und abhängig vom überführten Volumen vergrößerbar ist und

Fig. 4 eine Skizze zur Erläuterung der Modellbildung für die rechnerische Ermittlung des Teilungsverhältnisses nach dem Verfahren gemäß der Erfindung.

Die dem Verfahren gemäß der Erfindung zugrunde liegenden theoretischen Überlegungen sollen zunächst an Hand der Fig. 4 erläutert werden.

Der Verfahrensablauf sieht vor, daß in einer ersten Überführungsphase mit einem konstanten Teilungsverhältnis C = C ₁ das Probenvorlaufgefäß mit seinem Volumen V* vollständig befüllt wird. Diese Befüllung sei mit der Übernahme eines Volumens V = V ₁ abgeschlossen. Im Probenvorlaufgefäß befindet sich nunmehr ein dem überführten Volumen V ₁ repräsentaives Teilvolumen, das die Konzentration ₁(V ₁ = k ₁ aufweist.

In einer sich der ersten Überführungsphase anschließenden zweiten Überführungsphase soll nunmehr ein Volumen Δ V mit einer Konzentration k ₂, die sich von der Konzentration k ₁ des Volumens V ₁ unterscheidet, überführt werden. Mit Beginn der Übernahme des Volumens Δ stellt sich die Frage, wie das Teilungsverhältnis C(V) zu verändern ist, damit am Ende der Übernahme des Volumens Δ mit der Konzentration k ₂ imm Probenvorlaufgefäß ein dem Gesamtvolumen V ₁ + Δ V repräsentatives Teilvolumen vorliegt. Die repräsentative Keimzahl für V ₁ + Δ V beträgt Das Probenvorlaufgefäß verhält sich für V ≦λτ V ₁ wie ein Rührkessel. Im Rahmen dieser Betrachtung sei ideales Rührkesselverhalten angenommen, das heißt, das zugeführte Teilvolumen Δ · C (V) mit seiner Konzentration k ₂ wird mit dem im Probenvorlaufgefäß befindlichen Volumen V* ideal vermischt.

Unter der Bedingung V* = konstant muß ein entsprechendes Teilvolumen Δ · C (V) mit der zeitlich veränderlichen Konzentration

k(t) = k ₁+Δ k(t) (2)

den Ablauf verlassen. Am Ende der Übernahme des Volumens Δ V mit der Konzentration k ₂ zum Zeitpunkt t _e muß im Ablauf und damit auch im gesamten Probenvorlaufgefäß die Konzentration

k(t _e ) = ₂ (3)

vorliegen.

Aus der Theorie des idealen Rührkessels weiß man, daß bei konstantem Volumendurchsatz und Konzentrationsänderung am Eintritt von k ₁ auf k ₂ also um Δ k ₀, am Austritt eine nach einer e-Funktion sich einstellenden Konzentrationsänderung

Δ k(t) = Δ k ₀ (1-e ^-/τ ) (4)

vorliegt.

Das Volumen Δ V ist für = konstant in der Förderleitung in der Zeit überführt.

Die Zeit τ bedeutet die mittlere Verweilzeit im Probenvorlaufgefäß. Sie beträgt

Die vorstehende Beziehung gilt für konstante mittlere Verweilzeit τ und damit für _v = konstant.

Der realisitische Ansatz geht aber davon aus, daß sich _v und damit über

_v = C (V) · (7)

auch das Teilungsverhältnis C (V) stetig ändert.

Zur Vereinfachung wird im zu übernehmenden Volumenbereich Δ V näherungsweise mit einem mittleren Teilungsverhältnis C (V) = (V) gerechnet.

Mit den Gleichungen 1 bis 7 erhält man für das mittlere Teilungsverhältnis im Volumenbereich Δ V

Für den Grenzfall Δ V → 0 geht Gleichung (8) über in

Trägt man den realistischen Verhältnissen Rechnung, daß das Teilungsverhältnis C (V) ≠≠ konstant während der Übernahme des Teilvolumens Δ V ist, so ändert dieses nichts daran, daß auch C (V), ebenso wie (V), stets größer ist als

Das Teilungsverhältnis C*(V) gilt für eine fiktive, praktisch nicht durchführbare, Probennahme, bei der das Teilungsverhältnis über das gesamte anzunehmende Volumen gerade immer (in genauer Vorkenntnis des zu übernehmenden Gesamtvolumens) so eingestellt ist, daß am Ende der Übernahme des Gesamtvolumens das Probenvorlaufgefäß gerade vollständig gefüllt ist.

Da beim Rührkesselansatz zu jedem Zeipunkt ein Volumenstrom das Probenvorlaufgefäß verläßt, dessen Konzentration beeinflußt wird von der Eintrittskonzentration des zulaufenden Volumenstromes (Überspüleffekt), ist es verständlich, wenn dort das Teilungsverhältnis größer ist als jenes ohne diesen Überspüleffekt.

Der ideale Rührkessel idealisiert die Verhältnisse. Tatsächlich kann es zu Kurzschlüssen oder aber zu unvollständiger Durchmischung im Probenvorlaufgefäß kommen. Das reale Verhalten eines konkreten Probenvorlaufgefäßes ist aber in einer einmaligen experimentellen Untersuchung erfaßbar.

Daher wird im konkreten Fall die theoretisch ermittelte Teilungsfunktion C (V) bzw. C (V) experimentell anzupassen sein.

Nachdem der theoretische Ansatz zur Ermittlung der Teilungsfunktion bzw. des Teilungsverhältnisses C (V) in der zweiten Überführungsphase des vorgeschlagenen Verfahrens erläutert wurde, soll nunmehr das gesamte Verfahren mit seinen Varianten im Zusammenhang beschrieben werden.

In eine Förderleitung 2 (Fig. 19, die von einem Anlieferungsbehälter 1 zu einem nicht dargestellten Sammelbehälter führt, ist ein Luftabscheider 3 zwischengeschaltet. Vor letzterem befindet sich in der Förderleitung 2 eine Entnahmevorrichtung 4 (Mengen- oder Volumenleiter), der beispielsweise ein in die Förderleitung 2 eingreifendes, steuerbares Pitotrohr aufweist. Dieses Pitotrohr 4 a ist einer Zulaufleitung 10, die von der Förderleitung 2 abzweigt und zu einem Probenvorlaufgefäß 5 führt, vorgeschaltet. Eine Ablaufleitung 11 verbindet die Unterseite des Probenvorlaufgefäßes 5 mit dem Luftabscheider 3. Über eine Druckausgleichsleitung 13 wird der Druck im Kopfraum des Probenvorlaufgefäßes 5 jenem im Luftabscheider 3 gleichgemacht. Dadurch ist eine vom Staudruck der Flüssigkeitsströmung in der Förderleitung 2 abhängige Probenentnahme über das steuerbare Pitotrohr 4 a möglich. Innerhalb des Probenvorlaufgefäßes 5 befindet sich eine Rühreinrichtung 5 a. Weiterhin ist im unteren Bereich des Probenvorlaufgefäßes 5 eine Probemenge-Abgabeinrichtung 6 vorgesehen, mit der eine definierte Probenmenge in ein Probengefäß 7 abführbar ist.

Über eine dem Luftabscheider 3 nachgeschaltete Volumenmeßeinrichtung 8 b ist das über die Förderleitung 2 in den nicht dargestellten Sammelbehälter überführte Gesamtvolumen meßtechnisch erfaßbar.

Die insoweit beschriebene Anordnung ist Stand der Technik. Das vorgeschlagene Verfahren gemäß der Erfindung zeichnet sich nun insbesondere dadurch aus, daß eine über die nachgeschaltete Volumenmeßeinrichtung 8 b oder eine der Entnahmevorrichtung 4 vorgeschaltete Volumenmeßeinrichtung 8 a zu jedem Zeitpunkt einer Milchübernahme eine Volumeninformation über das bis zu diesem Zeitpunkt überführte Teilvolumen liefert. Diese Volumeninformation wird einer Stelleinrichtung 9 zugeführt, in der Teilungsfunktion bzw. das Teilungsverhältnis C (V) sowohl für die erste als auch für die nachgeschaltete zweite Überführungsphase enthalten ist. Diese Teilungsfunktion C (V) läßt sich theoretisch und/oder experimentell gewinnen. In dem dargestellten Ausführungsbeispiel bewirkt die Stelleinrichtung 9 eine Steuerung des steuerbaren Pitotrohres 4 a, wodurch der über die Zulaufleitung 10 zum Probenvorlaufgefäß 5 fließende Volumenstrom V veränderbar ist. Das Probenvorlaufgefäß 5 weist ein konstantes Volumen V* auf.

In einer ersten Überführungsphase wird das Probenvorlaufgefäß 5 über die Entnahmevorrichtung 4 und ein konstantes Teilungsverhältnis C ₁ vollständig befüllt. Am Ende dieser ersten Überführungsphase wurde ein Teilvolumen V ₁ aus dem Anlieferungsbehälter 1 in den nicht dargestellten Sammelbehälter überführt (Ende der ersten Überführungsphase). Bei der weiteren Überführung von Teilvolumina aus dem Anlieferungsbehälter 4 in den Sammelbehälter erhält die Stelleinrichtung 9 entweder über die nachgeschaltete oder über die vorgeschaltete Volumenmeßeinrichtung 8 b bzw. 8 a diesbezüglich Volumeninformationen, so daß über die in der Stelleinrichtung 9 niedergelegte Teilungsfunktion C (V) ein variabler, stetig kleiner werdender Volumenstrom V (V) in das Probenvorlaufgefäß 5 überführt wird. Dieser Volumenstrom ist über die Teilungsfunktion so bemessen, daß die für das übernommene Volumen V repräsentative Konzentration im Anlieferungsbehälter 1 zu jedem Zeitpunkt im Probenvorlaufgefäß 5 abgebildet ist.

Mit dem im mit P gekennzeichneten Bereich enthaltenen Probenentnahmesystem ist eine Variante des Verfahrens gemäß der Erfindung realisierbar (Fig. 1). Es handelt sich um jene Verfahrensvariante, bei der die Teilungsfunktion bzw. das Teilungsverhältnis C (V) über eine Steuerung des Zulaufes des Probenvorlaufgefäßes 5 einstellbar ist.

In Fig. 2 ist eine weitere Verfahrenvariante dargestellt, bei der die Teilungsfunktion C (V) über ein Steuuerung des Ablaufes des Probenvorlaufgefäßes 5 erfolgt. Die Entnahmevorrichtung 4 beinhaltet in diesem Falle ein festeingestelltes Pitotrohr 4 b, während in der Ablaufleitung eine Steuereinrichtung 12, beispielsweise eine Einrichtung mit steuerbarem Durchsatz, vorgesehen ist. Auf die Steuereinrichtung vorliegenden Teilungsfunktion C (V) Zugriff. Die übrige Anordnung zur Durchführung des Verfahrens uund der Verfahrensablauf selbst wurden bereits unter Fig. 1 beschrieben.

Die Verfahrenvariante nach der Anordnung gemäß Fig. 3 trägt der Erkenntnis Rechnung, daß es gleichgültig ist, ob ein variabler, stetig kleiner werdender Volumenstrom _v in ein Probenvorlaufgefäß 5 mit konstantem Volumen V* oder ob alternativ ein in einem festen Teilungsverhältnis zum Volumenstrom V in der Förderleitung stehender Volumenstrom V aus dieser abgezweigt und in ein nach der Teilungsfunktion C (V) variables, stetig größer werdendes Probenvorlaufgefäß 5 überführt wird. Die variable Gestaltung des Volumens des Probenvorlaufgefäßes 5 ist im dargestellten Ausführungsbeispiel schematisch durch eine verschiebbare Gefäßwand 5 b angedeutet.

Zur Realisierung dieses gegenständlichen Merkmals bieten sich ein Vielzahl von konstruktiven Möglichkeiten, die allerdings nicht Bestandteil des Verfahrens gemäß der Erfindung sein können. Es sei nur an dieser Stelle angedeutet, daß eine Veränderung des Volumens des Probenvorlaufgefäßes 5 beispielsweise durch eine steuerbare Überlaufhöhe im Behälter erreicht werden kann. Die übrige Anordnung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung bleibt unverändert; ebenso der Verfahrensablauf. Es gilt hier sinngemäß die Beschreibung zu Fig. 1.

Die Gewinnung des im Probenvorlaufgefäß gestapelten und nach dem Rührkesselprinzip behandelten Teilvolumens muß nicht, wie vorstehend beschrieben, in vom Staudruck abhänggiger Weise über ein Pitotrohr gewonnen werden, wobei entweder der Zu- oder Ablauf des Probenvorlaufgefäßes gesteuert wird. Es ist ebenso möglich, das Teilvolumen, abhängig vom jeweils überführten Volumen, zwangsweise über eine in der Zulauf - oder Ablaufleitung des Probenvorlaufgefäßes angeordnetes Fördereinrichtung (beispielsweise Kreisel- oder Verdrängungspumpe im weitesten Sinne) aus der Förderleitung abzuzweigen und in das Probenvorlaufgefäß zu überführen.

Zusammenfassend seien noch einmal die Vorteile des Verfahrens gemäß der Erfindung zusammengestellt. Die Anordnung zur Durchführung des Verfahrens erfordert gegenüber bekannten Verfahren und Anordnungen keinen erhöhten Aufwand. Es ist lediglich zusätzlich eine intelligente Stelleinrichtung 9 erforderlich, die heute zwweckmäßig mit einer Mikroprozessorsteuerung ausgestattet ist, in der die Teilungsfunktion bzw. das Teilungsverhältnis C (V) ohne Schwierigkeit realisiert werden kann. Eine Voreinstellung des Probenentnahmesystems P durch eine Bedienerperson ist nicht notwendig. Es arbeitet in der ersten und zweiten Überführungsphase im Bereich zwischen einem Mindestannahmevolumen und einem nur durch das Fassungsvermögen des Sammelbehälters begrenzten maximalen Annahmevolumens völlig selbsttätig und autark. Das Probenvorlaufgefäß 5 wird in der ersten Überführungsphase, falls das dazu notwendige Teilvolumen im Anlieferungsbehälter 1 vorliegt, mit einem Grundvolumen befüllt. Dabei ergibt sich bei höchstmöglicher Repräsentativität der Probenentnahme (keine verlorene Spülung) ein aus dem Haftmilchvolumen im Probenvorlaufgefäß resultierender Verschleppungsfehler, der auf ein Mindestmaß reduziert wird. Weitere Einstell- oder Anpassungsmaßnahmen sind, wie vorstehend bereits erwähnt, im Vorwege oder im Zuge des Verfahrensablaufes durch eine Bedienungsperson nicht erforderlich.

Das Probenvorlaufgefäß 5 bleibt während der zweiten Überführungsphase mit dem Grundvolumen befüllt; es arbeitet wie ein kontinuierlich betriebender Rührkessel. Eine Rückführung oder zwischenzeitliche Umschaltvorgänge mit Ausschüben des im Probenvorlaufgefäß 5 gestapelten Volumens sind nicht erforderlich. Dadurch und durch den aus dem Rührkesselverhalten resultierenden Überspüleffekt werden die Betriebssicherheit des Gesamtsystem und dessen Reinigungsfähigkeit im Anschluß an die Probenentnahme erhöht.

Claims (8)

1. Verfahren zur Gewinnung von Flüssigkeitsproben, insbesondere Milchproben, aus einer von einem Anlieferungsbehälter zu einem Sammelbehälter führenden Förderleitung, bei dem jeweils während der Überführung eines zu prüfenden Flüssigkeitsvolumens ein dem Gesamtvolumen proportionales, vom Staudruck abhängiges Volumen fortlaufend entnommen, in einem Probenvorlaufgefäß gesammelt und gemischt und bei Beendigung der Überführung in ein vom Gesamtvolumen unabhängiges Probe- und in ein Restvolumen unterteilt wird, von denen das Probevolumen in ein Probegefäß und das Restvolumen in den Sammelbehälter abgeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Überführungsphase ein mit einem festen Teilungsverhältnis aus einem Teil des zu überführenden Gesamtvolumens gewonnenes Grundvolumen in ein Probenvorlaufgefäß überführt wird, und daß in einer nachfolgenden zweiten Überführungsphase, falls noch ein weiteres Teilvolumen zur Übernahme ansteht, ein nach einer Teilungsfunktion C(V) bestimmter, vom überführten Volumen abhängiger Volumenstrom in das Grundvolumen fortlaufend abgezweigt und dort nach dem Rührkesselprinzip für kontinuierlichen Betrieb behandelt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
1. in der ersten Überführungsphase aus dem zu überführenden, im allgemeinsten Fall zeitlich veränderlichen Volumenstrom (t) in der Förderleitung ein in einem festen Teilungsverhältnis c = c ₁ = konstant zu diesem stehender Volumenstrom _V (t) abgezweigt und in das Probenvorlaufgefäß mit dem Volumen V* überführt wird, bis dieses mit dem Grundvolumen gefüllt ist, und daß
2. in der nachfolgenden zweiten Überführungsphase mit einem variablen, stetig kleiner werdenden, über das bis zum Zeitpunkt t überführte Volumen steuerbaren Teilungsverhältnis C (V) ein Volumenstrom _v (V) in das Probenvorlaufgefäß überführt wird, dessen Grundvolumen konstant gehalten wird, wobei das Teilungsverhältnis C (V) zu jedem beliebigen Zeitpunkt der Übernahme des Volumens V der Bedingung zu genügen hat, daß die für das übernommene Volumen V repräsentative Konzentration im Anlieferungsbehälter im Probenvorlaufgefäß abzubilden ist.

3. Verfahren nach dem Kennzeichen 1 des Anspruchs 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der nachfolgenden zweiten Überführungsphase ein C = C ₁ = konstant zum Volumenstrom (t) in der Förderleitung stehender Volumenstrom _v (t) aus dieser abgezweigt und in das Probenvorlaufgefäßes V*(V) stetig und abhängig vom überführten Volumen vergrößerbar ist und zu jedem Zeitpunkt der Übernahme des Volumens V der Bedingung zu genügen hat, daß die für das übernommene Volumen V repräsentative Konzentration im Anlieferungsbehälter im Probenvorlaufgefäß abzubilden ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der zweiten Überführungsphase in einem Mischbetrieb nach den Verfahren der Ansprüche 2 und 3 gearbeitet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
das Teilungsverhältnis C(V) über eine Steuerung des Zulaufens des Probenvorlaufgefäßes einstellbar ist.

6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
das Teilungsverhältnis C(V) über eine Steuerung des Ablaufes des Probenvorlaufgefäßes einstellbar ist.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
die Messung des bis zu einem bestimmten Zeitpunkt t überführten Volumens V(t) in einem, einem Luftabscheider vorgeschalteten, Abschnitt der Förderleitung erfolgt.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung des bis zu einem bestimmten Zeitpunkt t überführten Volumen V(t) in einem, einem Luftabscheider nachgeschalteten, Abschnitt der Förderleitung erfolgt.