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Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zum Verarbeiten der Daten eines Flüssigchromatographen, mit einer
Funktion zur Druckvorschau von Analyseergebnissen.
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Bei der Flüssigchromatographie nimmt eine Analyseperson
nach dem Sammeln von Chromatographiedaten und vor dem Ausdrucken
von Analyseergebnissen eine Beurteilung unter Betrachtung einer
Druckvorschau dahingehend vor, ob Analyseergebnisse gemäß der Erwartung
erhalten wurden oder nicht. Abhängig
von der Beurteilung kann eine quantitative Berechnung zum Erhalten
von Analyseergebnissen für
einmal erfasste Chromatographiedaten mehrfach wiederholt werden.
Um die Analyseergebnisse einer unbekannten Probe immer dann zu betrachten,
wenn eine quantitative Berechnung ausgeführt wird, muss die Seite der
Analyseergebnisse für
die unbekannte Probe herausgesucht werden, während Seiten einzeln umgeblättert werden,
nachdem die erste Seite, die allgemein die Analyseergebnisse einer
bekannten Standardprobe anzeigt, durch ausdruckartige Darstellung
für Vorabdurchsicht (Druckvorschau)
angezeigt wurde.
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Bei einer abgewandelten Technik,
die in
US-4579663 offenbart
ist, wird die Analyse einer Probe unbekannter Zusammensetzung mehrfach
mit verschiedenen Lösungsmittelzusammensetzungen wiederholt.
Der Flüssigchromatograph
bestimmt für jede
dieser Analysen automatisch einen Qualitätswert, der die Trennschärfe für die Linien
im Chromatographiespektrum beschreibt. Eine Anzeige stellt den Qualitätswert in
Abhängigkeit
von der Lösungsmittelzusammensetzung
graphisch dar. Die Darstellung erlaubt die Erkennung derjenigen
Lösungsmittelzusammensetzung,
die das genaueste Analyseergebnis verspricht. Diese Druckschrift
betrifft nicht die Probleme beim Stand der Technik, die beim Blättern durch
Seiten mit der jeweiligen Druckvorschau für die Analyseergebnisse zahlreicher
Proben auftreten.
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Bei der Druckvorschau, solange nicht
die Seite der Analyseergebnisse einer unbekannten Probe eindeutig
zusammen mit einer Proben(Analyseobjekt)-Informationstabelle angezeigt
wird, in der die Mengen eingespeister Standardproben und unbekannter
Proben, die Namen der Proben und die Ampullennummern der Proben
(Positionen der auf demselben Tisch angeordneten Proben) entsprechend den
jeweiligen eingespeisten Proben angeordnet sind, kann die Analyseperson
nicht auf einfache Weise diejenigen Analyseergebnisse in Druckvorschau betrachten,
die einer von ihr gesuchten Probe entsprechen.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren zum Verarbeiten von Flüssigchromatographiedaten
zu schaffen, das dazu geeignet ist, eine Druckvorschau von Analyseergebnissen
direkt und schnell für
jede Probe in einer Probeninformationstabelle auszuführen.
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Diese Aufgabe ist durch das Verfahren
gemäß dem beigefügten Anspruch
1 gelöst.
Die Unteransprüche
betreffen bevorzugte Ausführungsbeispiele
der Erfindung.
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Ein bevorzugter Flüssigchromatograph
weist eine Säule,
eine Einrichtung zum Eingießen
einer Eluierungslösung
in die Säule
zum Eluieren jeweiliger in die Säule
eingespeister Proben, um dadurch Komponenten der Proben zu trennen,
einen Datenprozessor zum Erfassen der getrennten Komponenten und
zur Datenverarbeitung, um dadurch Analyseergebnisse für die jeweiligen
Proben zu erhalten, und eine Anzeigeeinheit zum Anzeigen der Analyseergebnisse
auf, wobei der Datenprozessor einen Speicher zum Einspeichern der
Analyseergebnisse der jeweiligen Proben unter Entsprechung zwischen den
Analyseergebnissen und den jeweiligen Proben enthält, damit
eine Probeninformationstabelle, die die Einspeisedaten betreffend
die eingespeisten Proben wiedergibt, auf der Anzeigeeinheit angezeigt
wird, wobei dann, wenn eine Probe in der Tabelle spezifiziert wird,
die Analyseergebnisse zur spezifizierten Probe aus dem Speicher
ausgelesen werden, um für eine
Druckvorschau auf der Anzeigeeinheit angezeigt zu werden.
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Nachfolgend wird schematisch ein
Ablauf ab dem Zeitpunkt, zu dem eine Analyseperson Datenverarbeitungsbedingungen
einstellt, bis zum Zeitpunkt beschrieben, zu dem die Druckvorschau
(ausdruckartige Darstellung für
Vorabdurchsicht) von Analyseergebnissen ausgeführt wird, um Analyseergebnisse
für eine
unbekannte Probe anzuzeigen.
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Als erstes bestimmt ein Benutzer
eine Systemkonfiguration (eine Einrichtungskonfiguration, wie sie über einen
Datenprozessor eingegeben wird), um verschiedene Einrichtungen einer
Chromatographieeinheit, die ein System bilden, zu definieren, er
bestimmt Einrichtungsbedingungen (wie die Strömungsrate und den Druck einer
Pumpe, die Einströmung
in eine Probennahmeeinrichtung usw.) für die jeweiligen Einrichtungen
der Chromatographieeinheit, und er bestimmt Datenverarbeitungsbedingungen
(Gleichungen für
Berechnungen zur quantitativen Analyse).
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Bei dieser Systemkonfiguration werden
die Einrichtungsbedingungen für
die jeweiligen Einrichtungen der Chromatographieeinheit sowie die
Datenverarbeitungsbedingungen in einen Speicher des Datenprozessors
eingespeichert.
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Wenn die Analyseperson eine Messung
beginnt, führt
der Datenprozessor, der als Steuerung für die jeweiligen Einrichtungen
der Chromatographieeinheit dient, eine Analyse entsprechend den
obengenannten drei im Speicher eingespeicherten Analysebedingungen
aus. Nach Abschluss der Analyse liest der Datenprozessor die vorab
von der Analyseperson eingestellten Datenverarbeitungsbedingungen
aus dem Speicher aus, und er führt
eine Datenverarbeitung für
jedes der gemessenen Analyseobjekte aus. Die Ergebnisse der Datenverarbeitung werden
als Analyseergebnisse in den im Datenprozessor enthaltenen Speicher
eingespeichert.
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Im allgemeinen gibt die Analyseperson
die Analyseergebnisse nicht unmittelbar an einen Drucker, sondern
sie ermittelt die Ergebnisse der Datenverarbeitung für eine unbekannte
Probe durch Druckvorschau. Wenn die Druckvorschau ausgeführt wird, wird
nicht nur die erste Seite der Analyseergebnisse angezeigt, sondern
auch Information zu jeweiligen Proben (Analyseobjekten), die der
Datenverarbeitung unterzogen wurden, d. h. eine Proben(Analyseobjekt)-Informationstabelle,
in der die Mengen der eingespeisten Proben, die Namen der Proben
und die Ampullennummern der Proben in der Reihenfolge der Einspeisung
der Proben angeordnet sind.
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Die Analyseperson spezifiziert ein
Analyseobjekt gemäß einer
speziellen unbekannten Probe aus der Probeninformationstabelle,
und sie sorgt dafür,
dass die Seite der Analyseergebnisse für die unbekannte Probe erneut
angezeigt werden, um den Inhalt der Seite klarzustellen.
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Wie oben beschrieben, kann, da die
Analyseergebnisse zu einem gewünschten
Analyseobjekt unmittelbar unter Verwendung einer Analyseobjekt-Informationstabelle
angezeigt werden können, eine
angeforderte Seite angezeigt werden, ohne dass es erforderlich ist,
Analyseergebnisse unbekannter Proben zu durchsuchen, während die
Seiten der Analyseergebnisse umgeblättert werden, wie dies beim
Stand der Technik erforderlich war.
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Die Erfindung wird im folgenden anhand
eines durch Figuren veranschaulichten Ausführungsbeispiels näher beschrieben.
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1 ist
ein Flussdiagramm zum Erläutern eines
Beispiels eines Datenprozessorteils in einem Flüssigchromatograph als Ausführungsbeispiel
der Erfindung;
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2 ist
eine Ansicht, die die Konfiguration einer Datei als Beispiel von
Daten zeigt, wie sie in einem Speicher im Datenprozessorteil des
Flüssigchromatographs
dieses Ausführungsbeispiels
enthalten ist;
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3 ist
eine Systemkonfigurationsansicht des Flüssigchromatographs dieses Ausführungsbeispiels;
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4 ist
eine Ansicht, die ein Beispiel eines Schirms zeigt, wie er auf einer
Anzeigeeinheit der in 3 dargestellten
Ausgabeeinrichtung angezeigt wird;
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5 ist
ein Kurvenbild, das ein Beispiel einer Kalibrierungskurve unter
Verwendung von Standardproben bei diesem Ausführungsbeispiel zeigt;
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6 ist
ein Kurvenbild, das ein Beispiel einer Kalibrierungskurve zeigt,
die unter Verwendung von Standardproben mit Ausnahme ungeeigneter Standardproben
erzeugt wurde; und
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7 ist
ein Kurvenbild, das ein Beispiel eines Schirms zeigt, der auf Grundlage
der in 6 dargestellten
Kalibrierungskurve berechnet wurde.
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Unter Bezugnahme auf 3 werden nun die Konfiguration und die
Theorie eines Flüssigchromatographs
beschrieben. In einer Flüssigchromatographeinheit 111 bezeichnet
die Bezugs zahl 301 einen Eluierlösungstank; 302 eine
Pumpe; 303 eine automatische Probennahmeeinrichtung; 304 einen Säulenofen
und 305 einen Sensor. Die Bezugszahl 306 kennzeichnet
einen Datenprozessor mit einem Speicher zum Steuern der verschiedenen
Einrichtungen 302 bis 305 der Chromatographieeinheit 311.
Die Bezugszahl 307 kennzeichnet eine Ausgabeeinrichtung
mit einer Anzeigeeinheit und einem Drucker. Die Bezugszahl 309 kennzeichnet
eine Kommunikationsleitung. Eine durch die automatische Probennahmeeinrichtung 303 eingespeiste
Probe wird mittels der Pumpe 302 zusammen mit Eluierlösung einer
Säule 310 im
Säulenofen 304 zugeführt. Die
Säule 310 befindet
sich im Säulenofen 304 in
thermostatischem Zustand. Unter diesen Bedingungen wird die Probe eluiert,
so dass die Komponenten derselben getrennt und durch den Sensor 305 erfasst
werden. Die so erfassten Komponenten werden einer Datenverarbeitung
durch den Datenprozessor 306 unterzogen, so dass die Analyseergebnisse
der Probe in Form der so erhaltenen Daten der Ausgabeeinrichtung 307 zugeführt werden
und auf der in dieser vorhandenen Anzeigeeinheit angezeigt werden. Übrigens
kennzeichnet die Bezugszahl 308 einen Abfallslösungsbehälter.
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Als nächstes wird auf die 1 und 2 Bezug genommen, um ein Beispiel der
erfindungsgemäßen Verarbeitung
zu beschreiben.
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Schritt 101: Zu Beginn einer Analyse
gibt die Analyseperson zunächst
eine Systemkonfigurationsdatei in den Datenprozessor 306 ein,
um die Zustände
der verschiedenen Einrichtungen der Chromatographieeinheit 311,
wie sie den Flüssigchromatograph
aufbauen, zu spezifizieren, um dadurch die Systemkonfigurationsdatei
zu erzeugen. Wie oben beschrieben, und wie es in 3 dargestellt ist, sind die Einrichtungen
der den Flüssigchromatograph
aufbauenden Chromatographieeinheit 311 die Pumpe 302,
die automatische Probennahmeeinrichtung 303, der Säulenofen 304 und
der Sensor 305.
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Schritt 102: Analysebedingungen,
d. h. die Einrichtungszustände
der jeweiligen Einrichtungen der Chromatographieeinheit 311,
sowie Datenverarbeitungsbedingungen werden an den Datenprozessor 306 geliefert,
um in ihn eingespeichert zu werden. Z. B. können die Einrichtungszustände der
jeweiligen Einrichtungen der Chromatographieeinheit 311 die Mengen
der in die automatische Probeneinrichtung 303 eingespeisten
Proben, die Anzahl der Einspeisungsvorgänge, den Anteil im Eluierungslösungsgemisch
und die Ober- und Untergrenze für
die Strömungsrate
und den Druck der Pumpe 302, den Temperatursollwert für den Säulenofen 304,
die Messwellenlänge
und die Messzeit des Sensors 305 usw. umfassen. Die Einrichtungszustände der
jeweiligen Einrichtungen der Chromatographieeinheit sowie die Datenverarbeitungsbedingungen,
wie von der Analyseperson erzeugt, werden unter Anweisung durch die
im Schritt 101 erzeugte Systemkonfiguration eingespeichert.
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Unter Bezugnahme auf 2 erfolgt nun eine spezielle Beschreibung.
In einem Speicher des Datenprozessors 306 ist ein Bereich
zum Einspeichern der von der Analyseperson erzeugten Analysebedingungen,
von Messdaten als Rohdaten, von Analyseergebnisdateien und Indizes
für die
ausdruckartige Darstellung für
Vorabdurchsicht vorhanden, so dass die Einrichtungszustände der
jeweiligen Einrichtungen der Chromatographieeinheit 311 und die
Datenverarbeitungsbedingungen, wie von der Analyseperson erzeugt,
in diesem Bereich abgespeichert werden. Die Einrichtungszustände der
jeweiligen Einrichtungen der Chromatographieeinheit 311 und
die Datenverarbeitungsbedingungen, wie von der Analyseperson erzeugt,
werden für
jede Systemkonfiguration dieser entsprechend eingespeichert. D. h.,
dass dann, wenn die von der Analyseperson erzeugte Systemkonfiguration
mit der "Systemkonfiguration
1", wie in 2 dargestellt, übereinstimmt, werden
die Analysebedingungen unter "Systemkonfiguration
1" in einem Verzeichnis "Analysebedingungen
n" mit der größten Verwaltungsnummer
in den Verzeichnissen abgespeichert.
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Wenn die Systemkonfiguration von
einer der vorhandenen Systemkonfigurationen verschieden ist, wird
ein Verzeichnis "Systemkonfiguration
m" mit der größten Verwaltungsnummer
neu erzeugt, und es werden die jeweiligen Daten in diesem Verzeichnis
eingespeichert.
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Schritt 103: Die im Schritt 102 für die jeweiligen
Einrichtungen der Chromatographieeinheit 311 erzeugten
Einrichtungszustände
werden vom Datenprozessor 306 über die Kommunikationsleitung 309 an
die verschiedenen Einrichtungen der Chromatographieeinheit 311 übertragen.
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Schritt 104: Nachdem die Einrichtungszustände an die
jeweiligen Einrichtungen der Chromatographieeinheit 311 übertragen
wurden, sorgt die Analyseperson dafür, dass der Datenprozessor 306 eine
Messung ausführt,
wodurch dieser Datenprozessor 306 die verschiedenen Einrichtungen
der Chromatographieeinheit, die den Flüssigchromatograph aufbauen,
dazu auffordert, Messvorgänge auszuführen. Die
Chromatographiedaten, die das Analyseergebnis entsprechend den Einrichtungszuständen darstellen,
werden nach Abschluss des Messvorgangs an den Datenprozessor übertragen. Die
so übertragenen
Messdaten werden im Messdaten-Speicherbereich des Datenprozessors
zwischengespeichert.
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Schritt 105: Nach Empfang der Chromatographiedaten
führt der
Datenprozessor 306 eine quantitative Berechnung entsprechend
den in ihm abgespeicherten Datenverarbeitungsbedingungen aus. Nach
Abschluss der quantitativen Berechnung wird für jede Probe eine neue Seite
geöffnet,
und die Berechnungsergebnisse werden an die Analyseergebnisdatei
ausgegeben.
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Bei dieser Gelegenheit wird ein Index
für ausdruckartige
Darstellung für
Vorabdurchsicht mit Entsprechung zwischen jeder Probe und der ersten Seite
der Analyseergebnisse der Probe erzeugt. Wie es in 2 dargestellt ist, wird der so erzeugte
Index zusammen mit den Messdaten und der Analyseergebnisdatei in
den Speicher im Datenprozessor 306 eingespeichert.
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Schritt 106: Wenn die Analyseperson
beurteilt, dass sie die Analyseergebnisse nicht durch ausdruckartige
Darstellung für
Vorabdurchsicht klarstellen muss, führt der Datenprozessor 306 einen
Druckvorgang der Analyseergebnisse aus, ohne dass eine derartige
Klarstellung erfolgt (Schritt 111).
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Schritt 107: Wenn es die Analyseperson wünscht, den
Inhalt der Analyseergebnisse klarzustellen, erfolgt eine ausdruckartige
Darstellung für Vorabdurchsicht
vor dem Ausdrucken der Analyseergebnisse in Berichtsform im Schritt
105.
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Schritt 108: Wenn ausdruckartige
Darstellung für
Vorabdurchsicht erfolgt, werden die Analyseergebnisse aus der Analyseergebnisdatei
ausgelesen, und es wird die erste Seite betreffend LEER 1 der Ampulle
Nr. 1 angezeigt. Gleichzeitig mit der Anzeige der Analyseergebnisse
wird Probeninformation, d. h. eine Probeninformationstabelle, in
der die Mengen der eingespeisten Proben, die Namen der Proben und
die Ampullennummern der Proben entsprechend den jeweils eingespritzten
Proben angeordnet sind, ebenfalls angezeigt, wie es in 4 dargestellt ist.
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Die Analyseperson spezifiziert eine
Probe, deren Inhalt sie aus der Probeninformationstabelle klarzustellen
wünscht.
Auf die Spezifizierung hin sucht der Datenprozessor nach dem Index
zur ausdruckartigen Vorabdarstellung für die erste von mehreren Chromatographiedaten-Seiten,
wie sie der spezifizierten Probe entsprechend erzeugt wurden. Durch
diese Verarbeitung können
die Analyseergebnisse von Chromatographiedaten, die der durch die Analyseperson
spezifizierten Probe entsprechen, angezeigt werden. Unter Verwendung
der ausdruckartigen Vorabdarstellung stellt die Analyseperson den Inhalt
der Analyseergebnisse für
mehrere unbekannte Proben klar.
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4 zeigt
ein Beispiel, bei dem die erste Seite eines Analyseberichts im Fall
angezeigt wird, dass eine unbekannte Probe UNB 1 der Ampulle Nr. 6
aus der Probeninformationstabelle spezifiziert ist.
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Schritt 109: Wenn die Klarstellung
des Inhalts der Analyseergebnisse der unbekannten Probe abgeschlossen
ist, löscht
die Analyseperson den Schirm mit der ausdruckartigen Vorabdarstellung.
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Schritt 110: Wenn die Klarstellung
der Berechnungsergebnisse zur unbekannten Probe die quantitativen
Berechnungsergebnisse angibt, wie in den Schritten 108 und 109 erwartet,
wird die Analyse gemäß der Schrittreihenfolge
101 bis 109 beendet. In diesem Fall druckt die Analyseperson die
Analyseergebnisse als Bericht aus.
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Wenn die quantitativen Berechnungsergebnisse
im Gegensatz hierzu vom erwarteten Inhalt verschieden sind, läuft die
Routine zum Schritt 105 zurück,
und es werden die Analysebedingungen, insbesondere die Datenverarbeitungsbedingungen,
so geändert,
dass nur eine quantitative Berechnung mit den neuen Datenverarbeitungsbedingungen
ausgeführt
wird, um so die Datenverarbeitung erneut zu versuchen. Wenn der
erneute Versuch der Datenverarbeitung abgeschlossen ist, wird der
Inhalt der quantitativen Berechnungsergebnisse erneut unter Verwendung
der ausdruckartigen Vorabdarstellung klargestellt.
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Nachfolgend wird ein Fall beschrieben,
gemäß dem die
quantitative Berechnung neu versucht wird.
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Im allgemeinen werden bei einer chromatographischen
Messung bekannte Standardproben (STANDARD 2, 3, 4 und 5) verwendet,
um eine Kalibrierungskurve vorab als Bezugsinformation für die Messung
zu erzeugen.
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Nun sei angenommen, dass ein Datenwert (STANDARD
4) außerhalb
der Kalibrierungskurve liegt, da in den verschiedenen Einrichtungen
der Chromatographieeinheit 311 ein Fehler oder dergleichen
aufgetreten ist, wie in 5 dargestellt.
In diesem Fall muss die Kalibrierungskurve erneut aus den drei anderen
Standardproben als der betreffenden Standardprobe (STANDARD 4) erzeugt
werden.
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In diesem Fall werden die Standardproben STANDARD
2, 3 und 5 sowie unbekannte Proben UNB 1 bis UNB 4 ausgewählt, um
die Berechnung erneut zu versuchen, um dadurch die unbekannten Proben
UNB 1 bis UNB 4 auf Grundlage einer neu erzeugten Kalibrierungskurve
quantitativ zu messen.
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7 zeigt
einen Teil einer so erhaltenen Probeninformationstabelle sowie eine
ausdruckartige Darstellung für
Vorabdurchsicht, wie vom Analysebericht für die unbekannte Probe UNB
1 erzeugt.
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Schritt 111: Wenn die Analyseperson
beurteilt, dass es nicht erforderlich ist, die Datenverarbeitungsbedingungen
zu ändern,
werden die Analyseergebnisse an den Drucker geliefert.
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Aus der obigen Beschreibung ist es
ersichtlich, dass die Analyseperson die den unbekannten Proben entsprechenden
Analyseergebnisse, die die Analyseperson benötigt, unmittelbar und schnell
betrachten kann, da dafür
gesorgt ist, dass die Seite der Analyseergebnisse bei der ausdruckartigen
Vorabdarstellung der Probeninformationstabelle entspricht, in der
die Mengen der eingespeisten Proben, die Namen der Proben und die
Ampullennummern der Proben entsprechend den eingespeisten Proben
angeordnet sind. D. h., dass die ausdruckartige Darstellung für Vorabdurchsicht
der Analyseergebnisse unmittelbar und schnell ausgeführt werden
kann.
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Durch das obige Ausführungsbeispiel
ist es möglich,
einen Flüssigchromatograph
zu schaffen, der zum unmittelbaren und schnellen Ausführen einer
ausdruckartigen Vorabdarstellung von Analyseergebnissen geeignet
ist.