DE19714273C2 - Flüssigchromatograph-System und Flüssigchromatograph-Analyseverfahren - Google Patents

Flüssigchromatograph-System und Flüssigchromatograph-Analyseverfahren

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DE19714273C2 DE19714273A DE19714273A DE19714273C2 DE 19714273 C2 DE19714273 C2 DE 19714273C2 DE 19714273 A DE19714273 A DE 19714273A DE 19714273 A DE19714273 A DE 19714273A DE 19714273 C2 DE19714273 C2 DE 19714273C2
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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Flüssig­ chromatograph mit mehreren Chromatographeinheiten zum Trennen und Analysieren einer Probe als ein zu analysierendes Objekt durch ein Elutionsmittel (Laufmittel). Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf einen Flüssigchromatograph mit einem Aufbau zum Analysieren eines in einer Vorrichtung in jeder Chromatographeinheit aufgetretenen Fehlers.
Die DE 195 01 531 A1 zeigt ein Flüssigchromatographiesy­ stem mit mehreren darin enthaltenen Einheiten.
Die Flüssigchromatographie ist ein Verfahren zum Trennen und Analysieren einer Probe als ein zu analysierendes Objekt durch Verwenden eines Elutionsmittels in einer Säule für eine Analyse, die auf einer konstanten Temperatur gehalten wird. Ein Flüssigchromatograph ist bekannt, in dem ein System durch Einschluß mehrerer Chromatographeinheiten zum Ausführen einer solchen Analyse aufgebaut ist und welcher ermöglicht, daß mehrere Proben analysiert werden. Wenn in einem solchen Flüs­ sigchromatograph-System ein Fehler bei einer Messung auf­ tritt, sammelt und schreibt bislang ein Bediener Information bezüglich des Fehlers zusammen mit Information einer System­ konfiguration mehrerer Chromatographeinheiten, die zur Mes­ sung tatsächlich verwendet werden, Meß- und Einstellparame­ tern von Vorrichtungen in jeder Chromatographeinheit und Da­ tenverarbeitungsparametern jeder Chromatographeinheit. Der Bediener analysiert die Stelle, wo der Fehler auftritt, die Art des Fehlers, den Ereigniszustand des Fehlers und derglei­ chen auf der Basis der geschriebenen Information und wählt auf der Basis des Analyseergebnisses ein Mittel zum Vermeiden des Auftretens eines Fehlers.
Bei dem durch mehrere Chromatographeinheiten aufgebauten Flüssigchromatograph-System ist es wichtig, eine genaue In­ formation zu erhalten, um den Fehler zu analysieren, weil die Arbeitsvorgänge der jeweiligen Chromatographeinheiten in kom­ plizierter Weise zusammenhängen.
Die Systemkonfiguration jeder Chromatographeinheit, die Meß- und Einstellparameter, Datenverarbeitungsparameter, die Information bezüglich des Fehlers und dergleichen werden je­ doch durch den Bediener manuell direkt von einer Parame­ tereinstellbildfläche oder dergleichen gesammelt und ge­ schrieben. Es gibt daher Fälle derart, daß kein geeignetes Mittel zum Vermeiden des Fehlers erhalten wird, wenn zum Ana­ lysieren des Fehlers notwendige Information knapp bzw. unzu­ reichend ist oder die Daten falsch geschrieben sind, und viel Zeit verschwendet wird, um das Mittel zum Vermeiden des Feh­ lers zu erhalten.
Es ist eine Aufgabe der Erfindung, einen durch mehrere Chromatographeinheiten aufgebauten Flüssigchromatograph zu schaffen, der Information zum Analysieren eines Fehlers nicht manuell und ohne Mangel an notwendiger Information und fal­ sches Schreiben von Information erhalten kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Flüssigchro­ matograph-System und ein Analyseverfahren nach den Ansprüchen 1 bzw. 3 gelöst.
Im Flüssigchromatograph kann auch ein Ausgabemittel für ein Fehleranalyseergebnis zum Ausgeben der im Hauptspeicher­ mittel im Datenprozessor gespeicherten Fehlerergebnisse vor­ gesehen sein.
Es werden also die Konfiguration von Vorrichtungen jeder Chromatographeinheit, wie z. B. eines automatischen Samplers, einer Pumpe, eines Säulenofens, eines Detektors und derglei­ chen, im Hauptspeichermittel des Datenprozessors gespeichert. Die Analyseparameter für eine Messung in jeder Chromatographeinheit werden ebenfalls im Hauptspeichermittel gespei­ chert. Beispielsweise gibt ein Bediener die jeweiligen Para­ meter bezüglich des Aufbaus jeder Vorrichtung und der zu speichernden Analyseparameter ein.
Die Analyseparameter für eine Messung werden vom Haupt­ steuermittel an jede Chromatographeinheit gesendet, und eine Meßoperation wird angefordert. Wegen der Meßoperationsanfor­ derung läßt das Einheitssteuermittel in jeder Chromato­ grapheinheit die Vorrichtungen die Meßoperation auf der Basis der Analyseparameter ausführen, und eine charakteristische Information der Vorrichtungen wird zu der Zeit erfaßt. Zu dieser Zeit gemessene Daten werden über das Einheitssteuer­ mittel oder andere Routen an den Datenprozessor gesendet. Die Meßdaten werden verarbeitet, und das Analyseergebnis wird er­ halten. Wenn in einer Vorrichtung in einer Chromatographein­ heit ein Fehler auftritt, prüft das Einheitssteuermittel den Fehler, und die Fehlerinformation wird zum Hauptsteuermittel übertragen. Das Hauptsteuermittel ruft jede Chromatographein­ heit auf, eine charakteristische Information jeder Vorrich­ tung zu übertragen. Als Antwort darauf wird die charakteri­ stische Information jeder Vorrichtung vom Einheitssteuermit­ tel übertragen. Als charakteristische Information dienen bei­ spielsweise eine Einspritzmenge durch den automatischen Sampler zur Zeit einer Messung, Daten einer Druckänderung der Pumpe, Daten einer Temperaturänderung des Säulenofens, Nachweisdaten durch den Detektor oder dergleichen.
Das Hauptsteuermittel analysiert den in einer Chromato­ grapheinheit aufgetretenen Fehler auf der Basis der Fehlerin­ formation und der vom Einheitssteuermittel gesendeten charakte­ ristischen Information und der im Hauptspeichermittel gespei­ cherten Analyseparameter. Das Ergebnis der Analyse des Fehlers wird durch das Hauptspeichermittel entsprechend den Vorrichtun­ gen jeder Chromatographeinheit gespeichert.
In dem Fall, in dem ferner das Ausgabemittel für ein Feh­ leranalyseergebnis vorgesehen ist, wird das Fehleranalyseergeb­ nis nach den oben genannten Arbeitsvorgängen ausgegeben.
Wie oben erwähnt wurde, sind gemäß der Erfindung der tat­ sächliche Aufbau jeder Vorrichtung in jeder Chromatographein­ heit und die Analyseparameter für eine Messung in jeder Chroma­ tographeinheit im Hauptspeichermittel vorbereitend gespeichert. Wenn in einer Vorrichtung in einer Chromatographeinheit ein Fehler auftritt, werden die Fehleranalyseergebnisse jeweils in Entsprechung zur Konfiguration der Vorrichtungen gespeichert. Daher werden die Konfiguration der Vorrichtungen jeder Chroma­ tographeinheit und die Analyseparameter genau erkannt, und In­ formation, wie die, welcher Fehler in welcher Vorrichtung in welcher Chromatographeinheit auftrat, kann ohne manuelle Arbei­ ten genau und unverzüglich erhalten werden. Ohne Mangel an not­ wendiger Information und falsches Schreiben der Information kann das geeignete Mittel zum Vermeiden des Fehlers erhalten werden, um den Fehler zu behandeln.
Nachfolgend wird eine bevorzugte Ausführungsform der Erfin­ dung anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 ein Diagramm, das eine Konfiguration des gesamten Systems eines Flüssigchromatograph gemäß einer Ausführungsform der Erfindung veranschaulicht;
Fig. 2 ein Diagramm, das eine Steuerkonfiguration des Flüs­ sigchromatograph veranschaulicht;
Fig. 3 ein Diagramm, das ein Beispiel einer Nachweisausgabe des Flüssigchromatograph veranschaulicht;
Fig. 4 ein Flußdiagramm, das einen Ablauf eines Datenpro­ zesses in einem in Fig. 2 gezeigten Datenprozessor zeigt;
Fig. 5 ein Flußdiagramm, das einen Ablauf einer Operation in einer in Fig. 2 gezeigten Chromatographeinheit zeigt;
Fig. 6 ein Diagramm, das ein Beispiel eines Aufbaus einer Systemkonfigurationsdatei zeigt, die in einer Hauptspeicherein­ heit gespeichert werden soll; und
Fig. 7 ein Diagramm, daß ein Beispiel eines Analysebericht­ formats einer Fehleranalyseinformationsdatei veranschaulicht.
Eine Ausführungsform eines Flüssigchromatograph gemäß der Erfindung wird unter Bezugnahme auf die Fig. 1 bis 7 beschrie­ ben.
Eine Gesamtkonfiguration eines Flüssigchromatograph-Systems wird mittels Fig. 1 beschrieben. Eine Flüssigkeit mit bewegli­ cher Phase wird durch eine Pumpe 4 gepumpt. Andererseits wird eine Probe durch einen automatischen Sampler 5 und eine Proben­ einspritzeinheit 11 in die Flüssigkeit mit mobiler Phase einge­ spritzt, wodurch eine gemischte Flüssigkeit abgeleitet wird. Die gemischte Flüssigkeit wird einer Säule 7 zugeführt und ge­ trennt. Die gemischte Flüssigkeit strömt durch einen Säulenofen 7 und wird durch einen Detektor 6 nachgewiesen.
Eine Steuersystemkonfiguration wird unter Bezugnahme auf Fig. 2 beschrieben. Ein Wirtsrechner 1 ist ein Hauptrechner zum Betreiben des gesamten Systems und Verwalten von Daten. Ein Da­ tenprozessor 2 ist mit dem Wirtsrechner 1 über eine Datenüber­ tragungsleitung, wie z. B. ein öffentliches Netz, eine private Leitung oder dergleichen, verbunden. Der Datenprozessor 2 hat eine Hauptsteuereinheit 2a, einen Hauptspeicher 2b und eine Eingabevorrichtung 2c. Die Hauptsteuereinheit 2a im Datenpro­ zessor 2 ist durch eine Schaltung mit verschiedenen Operations- und Steuerfunktionen aufgebaut, wie z. B. einen Meßdaten-Wellen­ formprozeß, eine quantitative Berechnung und dergleichen, und ist über die Datenübertragungsleitung mit einer Chromatograph­ einheit 3 verbunden. Eine Ausgabevorrichtung 8 zum geeigneten Ausgeben der im Hauptspeicher 2b gespeicherten Inhalte ist mit der Hauptsteuereinheit 2a verbunden.
Die Chromatographeinheit 3 weist eine Einheitssteuereinheit 3a und einen Einheitsspeicher 3b auf. Vorrichtungen, wie z. B. die Pumpe 4, der automatische Sampler 5, der Detektor 6, der Säulenofen 7 und dergleichen, sind mit der Einheitssteuerein­ heit 3a verbunden. Die Einheitssteuereinheit 3a wird durch die Hauptsteuereinheit 2a gesteuer, steuert die Vorrichtungen und erhält Information von den Vorrichtungen. Obwohl im Diagramm nicht dargestellt, hat das System mehrere, der Chromatogra­ pheinheit 3 ähnliche Einheiten. Jede der Chromatographeinheiten 3 ist über die Datenübertragungsleitung mit der Hauptsteuerein­ heit 2a im Datenprozessor 2 verbunden.
Entsprechend dem obigen Sachverhalt ist es vorzuziehen, als den Hauptspeicher 2b und den Einheitsspeicher 3b einen Speicher zu verwenden, der von der gleichen Art wie der in einem gewöhn­ lichen Computer verwendete ist, wie z. B. SRAM, DRAM usw. Eine gewöhnliche Festplatte, eine magnetooptische Platte oder ein anderes Plattengerät kann ebenfalls verwendet werden.
Ein Meßbeispiel ist in Fig. 3 dargestellt. Auf der Basis der ausgegebenen Chromatographiedarstellung des Detektors wer­ den Spitzen 21 bis 23 identifiziert. Zum Beispiel werden Daten zwischen einer Verweilzeit 1 (entsprechend der Spitze 21) +(-) und einer zulässigen Zeit 1 als eine erste Substanz (NE) iden­ tifiziert. Ähnlich werden Daten zwischen einer Verweilzeit 2 (entsprechend der Spitze 22) +(-) und der zulässigen Zeit 2 als eine zweite Substanz (E) identifiziert, und Daten zwischen ei­ ner Verweilzeit 3 (entsprechend einer Spitze 23) +(-) und einer zulässigen Zeit 3 werden als eine dritte Substanz (DA) identi­ fiziert.
Ein Ablauf eines Prozesses durch den Flüssigchromatograph der Ausführungsform wird unter Bezugnahme auf Fig. 4 bis 7 be­ schrieben. Fig. 4 ist ein Diagramm, das einen Ablauf eines Da­ tenprozesses im Datenprozessor 2 zeigt. Fig. 5 ist ein Dia­ gramm, das einen Ablauf einer Operation in jeder Chromato­ grapheinheit 3 darstellt.
In Schritt S101 in Fig. 4 wird eine Systemkonfiguration festgelegt. Das heißt, eine Systemkonfigurationsdatei wird ge­ bildet und im Hauptspeicher 2b gespeichert, in der eine Konfi­ guration von Vorrichtungen in zur Messung im System zu verwen­ denden Chromatographeinheiten 3, z. B. die Chromatographein­ heiten 3, die unter mehreren Chromatographeinheiten verwendet werden sollen, und in den Chromatographeinheiten zu verwenden­ den Vorrichtungen (Pumpe 4, Detektor 6 und dergleichen) be­ zeichnet wird.
In Schritt S102 werden Analyseparameter festgelegt. Das heißt, eine Analyseparameterdatei wird gebildet und in den Hauptspeicher 2b gespeichert, in der spezielle Inhalte bezeichnet sind, z. B. welche Analyse unter welchen Parametern ausge­ führt wird. Die Analyseparameter sind z. B. eine Einspritzmenge und die Male von Einspritzzeiten des automatischen Samplers 5, die oberen und unteren Grenzen eines Mischungsverhältnisses des Elutionsmittels, der Strom, der Druck durch die Pumpe 4, ein Temperatureinstellwert und die oberen und unteren Grenzen der Temperatur, eine gemessene Wellenlänge und eine Meßzeit durch den Detektor 6 und dergleichen.
Die Prozesse in den Schritten S101 und S102 werden gemäß Eingabevorgängen des Bedieners durch die Eingabevorrichtung 2c vor dem Beginn einer Messung ausgeführt. Im Hauptspeicher 2b werden, wie z. B. in Fig. 6 gezeigt, Verzeichnisse aus System­ konfigurationsdateien C1, C2, . . . gebildet, und Analyseparame­ terdateien C11, C12, . . . werden in den relevanten Verzeichnis­ sen eingerichtet. Die Analyseparameterdateien in der gleichen Systemkonfiguration werden im gleichen Verzeichnis gespeichert.
In Schritt S103 wird eine Einstellanforderung der Analyse­ parameter und eine in Schritt S102 gebildete Meßoperationsan­ forderung von der Hauptsteuereinheit 2a über die Datenübertra­ gungsleitungen an die jeweiligen Chromatographeinheiten 3 über­ tragen.
Die Operation in jeder Chromatographeinheit 3 wird unten mit Bezugnahme auf Fig. 5 beschrieben. In Schritt S201 wartet die Einheitssteuereinheit 3a in jeder Chromatographeinheit 3 auf die Operationsanforderung von der Hauptsteuereinheit 2a. Wenn über die Datenübertragungsleitung eine Operationsanforde­ rung empfangen wird, geht die verarbeitende Routine weiter zu Schritt S202. Im Schritt S202 unterscheidet die Chromatograph­ einheit 3 die Inhalte der empfangenen Operationsanforderung, und die verarbeitende Routine geht zu einem entsprechenden Schritt weiter.
Wenn die Operationsanforderung die Einstellanforderung der Analyseparameter ist, geht die Routine zu Schritt S203 weiter. Die Einheitssteuereinheit 3a speichert die von der Hauptsteuer­ einheit 2a empfangenen Analyseparameter in den Einheitsspeicher 3b. Danach wird die verarbeitende Routine wieder zu Schritt S201 zurückgeführt, und das System tritt in einen Wartezustand für eine Operationsanforderung ein.
Wenn die Operationsanforderung die Meßoperationsanforderung ist, wird die verarbeitende Routine zu Schritt S204 weitergeführt, und die Meßoperation wird durch die Vorrichtungen, wie z. B. die Pumpe 4, den automatischen Sampler 5, den Detektor 6, den Säulenofen 7 und dergleichen, gemäß den im Einheitsspeicher 3b gespeicherten Analyseparametern unter der Steuerung der Ein­ heitssteuereinheit 3a ausgeführt. Wenn die Meßoperation in Schritt S204 beendet ist, prüft die Einheitssteuereinheit 3a, ob während der Messung ein Fehler auftrat oder nicht, wie in Schritt S206 gezeigt ist. Wenn kein Fehler vorliegt, wird die verarbeitende Routine zu Schritt S201 zurückgeführt, und die Einheitssteuereinheit 3a wartet auf die Operationsanforderung. Wenn ein Fehler auftrat, wird, wie in Schritt S206 gezeigt ist, die Fehlerinformation zur Hauptsteuereinheit 2a des Datenpro­ zessors 2 übertragen, wird die verarbeitende Routine zu Schritt S201 zurückgeführt, und wartet die Einheitssteuereinheit 3a auf die Operationsanforderung.
Wenn die im Schritt S201 empfangene Operationsanforderung eine Anforderung für eine charakteristische Information ist (welche in Schritt S107 in Fig. 4 beschrieben wird), geht die verarbeitende Routine zu Schritt S207 weiter, und eine charak­ teristische Information von jeder der Vorrichtungen, wie z. B. der Pumpe 4, dem automatischen Sampler 5, dem Detektor 6, dem Säulenofen 7 und dergleichen der Chromatographeinheit 3, wird gesammelt und an die Hauptsteuereinheit 2a gesendet. Als die charakteristische Information der Vorrichtungen dient bei­ spielsweise bezüglich des automatischen Samplers 5 eine Infor­ mation, ob eine genaue Einspritzmenge mit dem eingestellten Analyseparametern und der Anzahl von Verwendungszeiten (War­ tungsinformation) austauschbarer Teile, wie z. B. einer Ein­ spritzöffnung, eines Einspritzventils, einer Spritzdichtung oder eines Spritzrohres, erhalten wurde oder nicht. Bezüglich der Pumpe 4 liegen Daten einer Druckänderung (Druckprofil) wäh­ rend der Messung vor, welche angeben, ob ein geeigneter Druck gemäß den eingestellten Analyseparametern und der Anzahl von Verwendungszeiten (Wartungsinformation) austauschbarer Teile, wie z. B. einer Pumpendichtung, erhalten wurde oder nicht. Be­ züglich des Säulenofens 7 liegen Daten einer Temperaturänderung (Temperaturprofil) während der Messung vor, welche angeben, ob gemäß den eingestellten Analyseparametern eine geeignete Tempe­ ratur gehalten wurde oder nicht. Bezüglich des Detektors 6 lie­ gen einen Lampenenergiewert und eine Wellenlänge angebende Daten vor, die angeben, ob gemäß den eingestellten Analyseparame­ tern ein Nachweis richtig durchgeführt wurde oder nicht. Nach Übertragung der charakteristischen Information wird die verar­ beitende Routine zu Schritt S201 zurückgeführt, und die Ein­ heitssteuereinheit 3a tritt in den Wartezustand für eine Opera­ tionsanforderung ein.
Wieder bezugnehmend auf Fig. 4 wird ein Datenprozeß durch den Datenprozessor 2 beschrieben. Die Einstellanforderung der Analyseparameter und die Meßoperationsanforderung, die in Schritt S103 gesendet wurden, werden empfangen, und der Chroma­ tographeinheit 3 wird erlaubt zu messen (Schritt S104). Die Meßdaten werden durch die Hauptsteuereinheit 2a empfangen, und ein notwendiger Datenprozeß wird ausgeführt, während die im Hauptspeicher 2b gespeicherten Analyseparameter verwendet wer­ den, und die Meßergebnisse werden zusammen mit den Meßdaten in den Hauptspeicher 2b gespeichert. Die Meßergebnisse (Meßdaten und Berechnungsergebnisse) werden an die Ausgabevorrichtung 8 ausgegeben (Schritt S105). Im Hauptspeicher 2b werden jedoch, wie in Fig. 6 dargestellt ist, die Meßdaten C111, C121, . . . und Berechnungsergebnisse C112, C122, . . . in den entsprechenden Verzeichnissen in den Systemkonfigurationsdateien C1, C2, . . . für alle Analyseparameter C11, C12, . . . gespeichert.
Anschließend prüft in Schritt S106 die Hauptsteuereinheit 2a auf der Basis der Fehlerinformation von jeder Chromatograph­ einheit 3, ob die Messung normal beendet worden ist oder nicht. Wenn kein Fehler auftrat und die Messung normal beendet worden ist, wird die verarbeitende Routine zu Schritt S102 zurückge­ führt. Wenn bestimmt wird, daß die Messung aufgrund eines Auf­ tretens eines Fehlers nicht normal beendet wurde, geht die ver­ arbeitende Routine zu Schritt S107 weiter.
Wenn ein Fehler auftrat, d. h. in Schritt S107, sendet die Hauptsteuereinheit 2a eine Anforderung zur Übertragung einer charakteristischen Information an die Einheitssteuereinheit 3a jeder Chromatographeinheit 3. Wie in Schritt S207 in Fig. 5 be­ schrieben ist, empfängt die Hauptsteuereinheit 2a die von der Einheitssteuereinheit 3a gesendete charakteristische Informati­ on der Vorrichtungen (Schritt S108). Die Hauptsteuereinheit 2a liest die in Schritt S102 gebildete Analyseparameterdatei für die Chromatographeinheit 3 aus dem Hauptspeicher 2b aus, führt einen Datenprozeß durch Verwenden der Analyseparameter und der charakteristischen Information der Vorrichtungen der Chromato­ grapheinheit 3 aus, erzeugt eine Fehleranalyseinformationsdatei und speichert die Datei in den Hauptspeicher 2b (Schritt S109). Wie in Fig. 6 gezeigt, enthält jede der Fehleranalyseinformati­ onsdateien C113, C123, . . . alle Informationen hinsichtlich der Messung, wie z. B. einen Namen des Benutzers (Bedienername), Analysedatum und -zeit, Analyseparameter und dergleichen. Die Dateien C113, C123, . . . werden in den Verzeichnissen unter den Systemkonfigurationsdateien in Entsprechung zu den Systemkonfi­ gurationen C1, C2, . . . bzw. den Analyseparametern C11, C12, . . . gespeichert. Zu diesem Zeitpunkt können die Fehleranalyseinfor­ mationsdateien C113, C123, . . . von der Ausgabeeinheit 8 ausge­ geben werden, indem sie beispielsweise in einem Berichtformat oder dergleichen gedruckt werden.
Danach gibt, wie in Schritt S110 gezeigt ist, die Haupt­ steuereinheit 2a einen Testbefehl an den Wirtsrechner 1 aus, um zu bestätigen, daß sie mit dem Wirtsrechner 1 auf dem Netzwerk verbunden ist. Wenn die Verbindungsbestätigung vom Wirtsrechner 1 als Antwort auf den Testbefehl zurückgegeben wird, überträgt die Hauptsteuereinheit 2a die im Hauptspeicher 2b gespeicherten Fehleranalyseinformationsdateien an den Wirtsrechner 1. Der Wirtsrechner 1 speichert die übertragene Fehleranalysedatei in eine Hilfsspeichereinrichtung darin. Ein Systemverwalter auf der Seite des Wirtsrechners 1 kann als Folge ein Mittel zum Vermeiden von Fehlern auf der Basis der übertragenen Fehlerana­ lyseinformationsdatei erhalten.
Fig. 7 ist ein Diagramm, daß ein Beispiel eines Analysebe­ richtformats der Fehleranalyseinformationsdatei zeigt. Der Ana­ lysebericht wird für jede Systemkonfiguration ausgegeben und weist Punkte auf, wie den Namen des Benutzers, Analysedatum und -zeit, eine Softwareteilnummer, die die Konfiguration des Da­ tenprozessors 2 zeigt, Systemkonfiguration der Vorrichtungen, Einheitseinstellparameter der Vorrichtungen und dergleichen. Die Einheitseinstellparameter entsprechen den Analyseparame­ tern.
Gemäß der Ausführungsform wie oben beschrieben ist die Kon­ figuration der Vorrichtungen, wie z. B. der Pumpe 4, des automa­ tischen Samplers 5, des Detektors 6, des Säulenofens 7 und der­ gleichen, d. h. der Vorrichtungen jeder Chromatographeinheit 3, im Hauptspeicher 2b als eine Systemkonfigurationsdatei vorbereitend gespeichert worden. Die Analyseparameter jeder Vorrich­ tung sind als eine Analyseparameterdatei im Hauptspeicher 2b gespeichert worden. Wenn in der Chromatographeinheit 3 ein Feh­ ler auftritt, wird die Fehleranalyseinformationsdatei in Ent­ sprechung zur Systemkonfigurationsdatei gespeichert. Folglich werden die Konfiguration der Vorrichtungen jeder Chromatogra­ pheinheit und die Analyseparameter jeder Vorrichtung genau er­ kannt, und eine Information, wie z. B. die, welcher Fehler in welcher Vorrichtung in welcher Chromatographeinheit auftrat, kann ohne manuelle Arbeiten genau und unverzüglich erhalten werden. Daher wird ein fehlervermeidendes Mittel, welches zweckmäßig ist, ohne Mangel an notwendiger Information und fal­ sches Schreiben der Information erhalten, und der Fehler kann behandelt werden.
Gemäß der Erfindung sind die Konfiguration jeder Vorrich­ tung jeder Chromatographeinheit und die Analyseparameter jeder Vorrichtung im Hauptspeichermittel gespeichert worden. Wenn ein Fehler auftritt, wird das Fehleranalyseergebnis in Entsprechung zu jeder Konfiguration der Vorrichtung gespeichert. Somit kann die Fehlerinformation genau und unverzüglich ohne manuelle Ar­ beiten erhalten werden. Das geeignete fehlervermeidende Mittel kann erhalten werden, um den Fehler ohne Mangel an notwendiger Information und falsches Schreiben der Information zu behan­ deln.

Claims (7)

1. Flüssigchromatograph-System mit mehreren Chromato­ grapheinheiten, die jeweils aufweisen: einen automatischen Sampler zum Nehmen einer Probe als ein zu analysierendes Ob­ jekt und Zuführen zu einer Säule für eine Analyse; eine Pumpe zum Zuführen eines Elutionsmittels zur Säule und Schalten des Elutionsmittels; einen Säulenofen, um die Säule auf einer konstanten Temperatur zu halten; und einen Detektor zum Sam­ meln von Meßdaten in der Säule, wobei das System die Meßdaten von der Chromatographeinheit durch einen Datenprozessor ver­ arbeitet, wodurch ein Analyseergebnis erhalten wird,
worin das System umfaßt:
einen Hauptspeicher, der im Datenprozessor vorgesehen ist, zum Speichern der Konfiguration und Analyseparameter je­ der der Chromatographeinheiten;
eine Hauptsteuereinheit, die im Datenprozessor vorgesehen ist, zum Senden der im Hauptspeicher gespeicherten Analysepa­ rameter an jede der Chromatographeinheiten und Auffordern der Chromatographeinheiten, eine Meßoperation auszuführen und ei­ ne charakteristische Information jeder Chromatographeinheit zu senden; und
eine Einheitssteuereinheit, die in jeder der Chromato­ grapheinheiten vorgesehen ist, um jede Chromatographeinheit die Meßoperation gemäß den Analyseparametern für die Meßope­ rationsanforderung vom Datenprozessor ausführen zu lassen, die charakteristische Information jeder Chromatographeinheit zu erfassen, einen in einer Chromatographeinheit aufgetrete­ nen Fehler zu prüfen und eine Fehlerinformation und die cha­ rakteristische Information jeder Chromatographeinheit an die Hauptsteuereinheit zu senden, und
die Hauptsteuereinheit den in der Chromatographeinheit aufgetretenen Fehler auf der Basis der Fehlerinformation, der charakteristischen Information und der Analyseparameter analysiert und der Hauptspeicher die Fehleranalyseergebnisse in Entsprechung zur Konfiguration in der Chromatographeinheit speichert.
2. System nach Anspruch 1, ferner aufweisend eine Ausga­ bevorrichtung für ein Fehleranalyseergebnis zum Ausgeben der im Hauptspeicher des Datenprozessors gespeicherten Fehlerana­ lyseergebnisse.
3. Analyseverfahren eines Flüssigchromatographen, in wel­ chem mehrere Chromatographeinheiten vorgesehen sind, die je­ weils aufweisen: einen automatischen Sampler zum Nehmen einer Probe als ein zu analysierendes Objekt und Zuführen zu einer Säule für eine Analyse; eine Pumpe zum Zuführen eines Elu­ tionsmittels zur Säule und Schalten des Elutionsmittels; ei­ nen Säulenofen, um die Säule auf einer konstanten Temperatur zu halten; und einen Detektor zum Sammeln von Meßdaten in der Säule, wobei das Verfahren ein Analyseergebnis durch Verar­ beiten der Meßdaten von der Chromatographeinheit durch den Datenprozessor erhält,
worin das Verfahren die Schritte umfaßt:
Speichern der Konfiguration in jeder Chromatographeinheit und von Analyseparametern durch einen im Datenprozessor vor­ gesehenen Hauptspeicher;
Senden der im Hauptspeicher gespeicherten Analyseparame­ ter an jede der Chromatographeinheiten und Auffordern der Chromatographeinheiten, eine Meßoperation auszuführen und ei­ ne charakteristische Information jeder Chromatographeinheit zu senden, durch eine Hauptsteuereinheit, welche im Datenpro­ zessor vorgesehen ist; und
Zulassen, daß jede Chromatographeinheit die Meßoperation gemäß den Analyseparametern für die Meßoperationsanforderung vom Datenprozessor ausführt, Erfassen der charakteristischen Information jeder Chromatographeinheit, Prüfen eines in einer Chromatographeinheit aufgetretenen Fehlers und Senden einer Fehlerinformation und der charakteristischen Information der Chromatographeinheit an die Hauptsteuereinheit durch eine Einheitssteuereinheit, die in jeder der Chromatographeinhei­ ten vorgesehen ist, und
Analysieren des in der Chromatographeinheit aufgetretenen Fehlers auf der Basis der Fehlerinformation, der charakteri­ stischen Information und der Analyseparameter und Speichern des Fehleranalyseergebnisses in Entsprechung zu der Chromato­ grapheinheit durch die Hauptsteuereinheit.
4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem das im Hauptspei­ cher des Datenprozessors gespeicherte Analyseergebnis ausge­ geben wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem eine Pumpenaus­ tauschzeit ausgegeben wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem eine Säulenaus­ tauschzeit ausgegeben wird.
7. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem das Analyseergebnis zur Zeit der Analyse ausgegeben wird.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3854716B2 (ja) * 1998-04-20 2006-12-06 株式会社日立製作所 液体クロマトグラフ
JP2000111537A (ja) * 1998-10-07 2000-04-21 Shimadzu Corp 液体クロマトグラフ
WO2000052444A2 (en) * 1999-03-03 2000-09-08 Cyrano Sciences, Inc. Apparatus, systems and methods for detecting and transmitting sensory data over a computer network
AU2001261392A1 (en) * 2000-05-12 2001-11-26 Admetric Biochem Inc. High throughput chromatographic systems
JP4083373B2 (ja) * 2000-06-30 2008-04-30 エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 分析システム
US6456955B1 (en) * 2000-12-05 2002-09-24 Waters Investments Limited Automated test protocol
JP2004012217A (ja) * 2002-06-05 2004-01-15 Shimadzu Corp 分析装置及び分析装置管理情報収集方法
JP2005227144A (ja) * 2004-02-13 2005-08-25 Shimadzu Corp 分析機器用コントローラ
JP4661416B2 (ja) * 2005-07-13 2011-03-30 株式会社島津製作所 分析システム
JP2009121832A (ja) * 2007-11-12 2009-06-04 Sysmex Corp 分析装置、分析システム及びコンピュータプログラム
JP5002530B2 (ja) * 2008-05-23 2012-08-15 株式会社日立ハイテクノロジーズ 液体クロマトグラフの測定メソッド変換方法および液体クロマトグラフ装置
WO2011091224A1 (en) 2010-01-25 2011-07-28 Waters Technologies Corporation Method for determining equivalent thermal conditions between liquid chromatography systems
JP5569434B2 (ja) * 2011-02-28 2014-08-13 株式会社島津製作所 自動分析用制御装置及びプログラム
JP6004578B2 (ja) * 2012-12-06 2016-10-12 株式会社日立ハイテクノロジーズ 液体クロマトグラフ装置
CN105929077A (zh) * 2016-05-28 2016-09-07 杭州月旭科学仪器有限公司 色谱分析仪器的云自测仪及其检测方法
WO2018225222A1 (ja) * 2017-06-08 2018-12-13 株式会社島津製作所 分析システム、コントローラ及びデータ処理装置
GB201803129D0 (en) * 2018-02-27 2018-04-11 Ge Healthcare Bio Sciences Ab Method in liquid chiromatorgraphy
US20220137013A1 (en) * 2019-02-28 2022-05-05 Shimadzu Corporation Component management system for analysis device and component management program
JP7342940B2 (ja) * 2019-03-07 2023-09-12 株式会社島津製作所 分析システム管理ネットワーク
CN112180023A (zh) * 2020-09-28 2021-01-05 山东悟空仪器有限公司 液相色谱分析方法、装置及液相色谱工作站
CN112903853B (zh) * 2021-01-22 2022-11-29 海易(大连)实业有限公司 一种高效液相色谱仪的控制系统及控制方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19501531A1 (de) * 1994-03-16 1995-09-21 Hitachi Ltd Analysegerät

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4399502A (en) * 1981-02-19 1983-08-16 Altex Scientific Inc. Instrument control system
US4468331A (en) * 1982-09-13 1984-08-28 E. I. Du Pont De Nemours And Company Method and system for liquid choromatography separations
US4674323A (en) * 1985-07-31 1987-06-23 The Dow Chemical Company Self-diagnostic gel permeation/size exclusion chromatograph
JP2602366B2 (ja) * 1991-02-18 1997-04-23 株式会社日立製作所 クロマトグラフ装置
EP0640833A1 (de) * 1993-08-31 1995-03-01 R.J. Reynolds Tobacco Company Verfahren und Vorrichtung für ein kontinuierliches Emissionsüberwachungssystem mittels Gaschromatographie
US5532941A (en) * 1994-07-08 1996-07-02 Lin; Lawrence I. Inter-laboratory performance monitoring system
US5594663A (en) * 1995-01-23 1997-01-14 Hewlett-Packard Company Remote diagnostic tool

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19501531A1 (de) * 1994-03-16 1995-09-21 Hitachi Ltd Analysegerät

Also Published As

Publication number Publication date
DE19714273A1 (de) 1997-11-06
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