JPH09274028A - 液体クロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】複数のクロマトグラフユニットをもつ液体クロ
マトグラフにおいて、手作業に頼らずに障害解析用の情
報を取得し、必要な情報の不足や情報の転記の誤りを防
止し、的確な障害回避手段を得ることができるようにす
る。 【解決手段】クロマトグラフユニット３毎のポンプ４、
オートサンプラ５、検出器６、カラムオーブン７などの
各機器の構成をシステムコンフィギュレーションファイ
ルとして主記憶部２ｂに記憶しておき、また各機器の分
析条件を主記憶部２ｂに記憶しておく。クロマトグラフ
ユニット３でエラーが生じた場合には、各機器の固有情
報および分析情報等をもとにデータ処理装置２の主制御
部２ａでデータ処理を行って障害解析情報ファイルを生
成し、そのファイルを主記憶部２ｂのシステムコンフィ
ギュレーションファイル毎に対応付けて記憶する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、分析対象の試料を
溶離液により溶離させて分析を行うクロマトグラフユニ
ットを複数備えた液体クロマトグラフに係わり、特に個
々のクロマトグラフユニットにおける装置に生じた障害
を解析する構成を備えた液体クロマトグラフに関する。

【０００２】

【従来の技術】液体クロマトグラフィは、恒温保持した
分析用のカラム内で分析対象の試料を溶離液により溶離
させて分析を行う分析方法であるが、このような分析を
行うクロマトグラフユニットを複数備えてシステムを構
築し、多数の試料の分析を行うことを可能にした液体ク
ロマトグラフが知られている。従来、このような液体ク
ロマトグラフのシステムにおいて測定上の障害が発生し
た場合には、実際に測定に使用した多数のクロマトグラ
フユニットにおける装置構成、それら個々のクロマトグ
ラフユニットにおける各装置の測定条件や設定条件、各
クロマトグラフユニットにおけるデータ処理条件などと
共に、エラーに関する情報をオペレータが収集および転
記し、その転記した情報をもとにして障害の発生箇所、
障害の種類、障害の発生状況等を解析し、その解析結果
に基づいて発生した障害の回避手段を講じていた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】複数のクロマトグラフ
ユニットで構築された液体クロマトグラフのシステムで
は、個々のクロマトグラフユニットの動作が複雑に絡ん
でいるため、障害の解析を行うためには正確な情報を取
得することが重要である。

【０００４】しかしながら、前述した個々のクロマトグ
ラフユニットの装置構成、測定条件や設定条件、データ
処理条件、エラーに関する情報などの収集および転記
は、オペレータが直接パラメータ設定画面等から手作業
で行っていたため、障害の解析のために必要な情報が不
足したり、誤って転記を行ったりした場合には、障害を
回避するための的確な手段が得られなかったり、障害の
回避手段を得るために多大な時間を費やす場合があっ
た。

【０００５】本発明の目的は、複数のクロマトグラフユ
ニットで構築された液体クロマトグラフにおいて、手作
業に頼ることなく、かつ必要な情報が不足したり情報を
誤って転記することがないように障害解析用の情報取得
を行うことができ、的確な障害回避手段を得ることが可
能な液体クロマトグラフを提供することである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明によれば、分析対象の試料をサンプリングし
て分析用のカラムに供給するオートサンプラ、溶離液の
上記カラムへの送液および切り換えを行なうポンプ、上
記カラムを恒温保持するカラムオーブン、および上記カ
ラムでの測定データを収集する検出器を機器として有す
るクロマトグラフユニットを複数備え、データ処理装置
によってクロマトグラフユニットからの前記測定データ
をデータ処理して分析結果を求める液体クロマトグラフ
において、前記データ処理装置に備えられ個々のクロマ
トグラフユニットにおける各機器の構成および分析条件
を記憶する主記憶手段と、前記データ処理装置に備えら
れ個々のクロマトグラフユニットに対して前記主記憶手
段に記憶した分析条件を送ると共に個々のクロマトグラ
フユニットに対して測定動作および各機器の固有情報の
送信を要求する主制御手段と、個々のクロマトグラフユ
ニットに備えられ前記データ処理装置からの測定動作要
求に対して前記分析条件のもとでクロマトグラフユニッ
トの各機器に測定動作を行わせると共に前記各機器の固
有情報を取得しクロマトグラフユニットの各機器で生じ
た障害をチェックすると共にその障害情報および各機器
の固有情報を前記主制御手段に送るユニット制御手段と
を備え、さらに前記主制御手段は前記障害情報や前記固
有情報や前記分析条件をもとに個々のクロマトグラフユ
ニットに生じた障害の解析を行い、かつ前記主記憶手段
は前記障害解析結果を個々のクロマトグラフユニットに
おける各機器の構成毎に対応付けて記憶することを特徴
とする液体クロマトグラフが提供される。

【０００７】また、上記液体クロマトグラフにおいて
は、データ処理装置の主記憶手段に記憶された障害解析
結果を出力する障害解析結果出力手段をさらに備えても
よい。

【０００８】このように構成した本発明においては、ま
ず、個々のクロマトグラフユニットにおけるオートサン
プラ、ポンプ、カラムオーブン、および検出器等の各機
器の構成がデータ処理装置の主記憶手段に記憶される。
また、個々のクロマトグラフユニットにおける測定のた
めの分析条件も上記主記憶手段に記憶される。記憶され
る各機器の構成および分析条件に関しては、例えばオペ
レータが各々のパラメータを入力する。

【０００９】そして、主制御手段からは個々のクロマト
グラフユニットに対して測定のための分析条件が送ら
れ、また測定動作が要求される。この測定動作要求に対
し、個々のクロマトグラフユニットにおいては、上記分
析条件のもとでユニット制御手段によって各機器に測定
動作を行わせ、その時の各機器の固有情報が取得され
る。この時の測定データはユニット制御手段或いはそれ
以外のルートを介してデータ処理装置に送られ、その測
定データがデータ処理されて分析結果が求められる。ク
ロマトグラフユニットの各機器で障害が生じると、その
障害をユニット制御手段がチェックすると共にその障害
情報が主制御手段に送信される。また、主制御手段は各
機器の固有情報の送信を個々のクロマトグラフユニット
に要求し、それに答えて各機器の固有情報がユニット制
御手段から送られる。この固有情報としては、例えば測
定時におけるオートサンプラによるサンプリング量、ポ
ンプの圧力変化、カラムオーブン温度変化、検出器によ
る検出データ等がある。

【００１０】主制御手段では、ユニット制御手段から送
られた障害情報および固有情報、さらに主記憶手段に記
憶しておいた分析条件をもとに、個々のクロマトグラフ
ユニットに生じた障害の解析を行う。そして、その障害
解析結果は主記憶手段において個々のクロマトグラフユ
ニットにおける各機器の構成毎に対応付けて記憶され
る。

【００１１】また、障害解析結果出力手段をさらに備え
ている場合には、上記の後、障害解析結果が出力され
る。

【００１２】このように本発明では、個々のクロマトグ
ラフユニットの各機器の構成が実際にどんなものである
か、さらに個々のクロマトグラフユニットにおける測定
のための分析条件がどんなものであるかが主記憶手段に
前もって記憶され、クロマトグラフユニットの各機器で
障害（エラー）が生じた場合にその障害解析結果が各機
器の構成毎に対応付けて記憶されるため、個々のクロマ
トグラフユニット毎の各機器の構成および該当する個々
の分析条件を正確に認識した上で、どんな障害がどのク
ロマトグラフユニットにおけるどの機器で生じたのかと
いう情報を、手作業に頼らずに的確かつ迅速に取得する
ことが可能である。従って、必要な情報が不足したり情
報を誤って転記することがなく、的確な障害回避手段を
得て、その障害に対処することが可能となる。

【００１３】

【発明の実施の形態】本発明による液体クロマトグラフ
の一実施形態について、図１から図５を参照しながら説
明する。

【００１４】まず、図１により、本実施形態の液体クロ
マグラフのシステム構成を説明する。ホストコンピュー
タ１はシステム全体の動作やデータの管理を行う中核を
なすコンピュータであり、ホストコンピュータ１にはデ
ータ処理装置２が公衆回線や専用回線等の通信回線で接
続されており、データ処理装置２には主制御部２ａ、主
記憶部２ｂ、入力部２ｃが備えられている。データ処理
装置２の主制御部２ａは測定データ波形処理および定量
計算やその他種々の演算機能および制御機能を備えた回
路から構成されており、通信回線を介してクロマトグラ
フユニット３に接続されている。また、主制御部２ａに
は主記憶部２ｂに記憶された内容を適宜出力する出力装
置８が接続されている。

【００１５】クロマトグラフユニット３にはユニット制
御部３ａ、ユニット記憶部３ｂが備えられており、ユニ
ット制御部３ａにはポンプ４、オートサンプラ５、検出
器６、およびカラムオーブン７等の機器が接続されてい
る。ユニット制御部３ａは主制御部２ａによって制御さ
れ、かつ各機器の制御および各機器からの情報の取得を
行う。図では示されていないが、このシステムはクロマ
トグラフユニット３と同様の構成を多数備えており、そ
れぞれのクロマトグラフユニット３とデータ処理装置２
の主制御部２ａとが通信回線で接続されている。

【００１６】上記において、主記憶部２ｂやユニット記
憶部３ｂとしては、ＳＲＡＭやＤＲＡＭ等の一般的なコ
ンピュータに備えられるものと同種のメモリを用いるの
が好ましい。また、通常のハードディスクや光磁気ディ
スク、或いはその他のディスク装置を用いてもよい。

【００１７】次に、図２〜図４により本実施形態の液体
クロマトグラフによる処理の流れを説明する。但し、図
２はデータ処理装置２におけるデータ処理の流れを示す
図であり、図３は個々のクロマトグラフユニット３にお
ける動作の流れを示す図である。

【００１８】まず、図２のステップＳ１０１において、
システムコンフィギュレーションの設定を行う。即ち、
システムのうちの測定に使用すべきクロマトグラフユニ
ット３の各機器の構成、例えば多数のクロマトグラフユ
ニットのどのクロマトグラフユニットを使用し、そのク
ロマトグラフユニットのどの機器（ポンプ４や検出器６
等）を使用するのかということを指定したシステムコン
フィギュレーションファイル（装置構成ファイル）を作
成し、主記憶部２ｂに記憶する。

【００１９】次に、ステップＳ１０２において、分析条
件の作成を行う。即ち、どういう分析をどういう条件で
行うかという具体的な内容を指定した分析条件ファイル
を作成し、主記憶部２ｂに記憶する。この分析条件とし
ては、例えば、オートサンプラ５の注入量および注入回
数、ポンプ４による溶離液混合比率、流量、圧力の上下
限値、カラムオーブン７の温度設定値と温度上下限値、
検出器６による測定波長と測定時間等がある。

【００２０】ステップＳ１０１およびステップＳ１０２
の処理は、測定を開始するに先立ち、オペレータが入力
部２ｃから入力することにより行う。主記憶部２ｂで
は、例えば図４に示すように、作成されたシステムコン
フィギュレーションファイルＣ１，Ｃ２，…の下部にデ
ィレクトリが設けられ、その該当するディレクトリ下に
分析条件ファイルＣ１１，Ｃ１２，…が配置される。つ
まり、同一のシステムコンフィギュレーションにおける
分析条件ファイルは、同一ディレクトリ下に格納される
ことになる。

【００２１】次に、ステップＳ１０３において、上記ス
テップＳ１０２で作成した分析条件の設定要求および測
定動作要求が主制御部２ａから個々のクロマトグラフユ
ニット３に通信回線を経由して転送される。

【００２２】ここで、個々のクロマトグラフユニット３
における動作を図３により説明する。ステップＳ２０１
において、各クロマトグラフユニット３のユニット制御
部３ａは主制御部２ａからの動作要求を待っている状態
であり、通信回線を経由して何らかの動作要求を受信す
るとステップＳ２０２に進む。ステップＳ２０２では、
各クロマトグラフユニット３が受信した動作要求がどの
ようなものかを判断し、それぞれに対応したステップに
進む。

【００２３】上記動作要求が分析条件の設定要求である
場合には、ステップＳ２０３に進み、ユニット制御部３
ａは主制御部２ａから受信した分析条件をユニット記憶
部３ｂに記憶する。その後は、再びステップＳ２０１に
戻って動作要求待ちの状態となる。

【００２４】上記動作要求が測定動作要求であった場合
には、ステップＳ２０４に進み、ユニット制御部３ａの
制御のもとに、ユニット記憶部３ｂで記憶された分析条
件に従って、ポンプ４、オートサンプラ５、検出器６、
カラムオーブン７等の各機器により測定動作を行なう。
ステップＳ２０４の測定動作が終了すると、ユニット制
御部３ａはステップＳ２０６に示すように測定中にエラ
ーが発生したか否かをチェックする。その結果、エラー
が発生していなかった場合にはそのままステップＳ２０
１に戻って動作要求の状態となり、エラーが発生してい
た場合には、ステップＳ２０６に示すようにデータ処理
装置２の主制御部２ａに対してそのエラー情報を送信
し、ステップＳ２０１に戻って動作要求待ちの状態とな
る。

【００２５】ステップＳ２０１で受信した動作要求が固
有情報要求（図１のステップＳ１０７で後述する）であ
った場合には、ステップＳ２０７に進み、そのクロマト
グラフユニット３のポンプ４、オートサンプラ５、検出
器６、およびカラムオーブン７等の各機器の固有情報を
取得して主制御部２ａに対して送信する。上記各機器の
固有情報としては、例えばオートサンプラ５に関するも
のとして、設定された分析条件で正確な注入量が得られ
たかどうかの情報、さらにインジェクションポート、イ
ンジェクションバルブ、シリンジシール、およびシリン
ジバルブなどの交換部品の使用回数（メンテナンス情
報）があり、ポンプ４に関するものとして、設定された
分析条件に沿って適正な圧力が得られたかどうかを示す
測定中の圧力変化（圧力プロフィール）のデータや、ポ
ンプシールなどの交換部品の使用回数（メンテナンス情
報）があり、カラムオーブン７に関するものとして、設
定された分析条件に沿って適正な温度が保持されたかを
示す測定中の温度変化（温度プロフィール）のデータが
あり、検出器６に関するものとして、設定された分析条
件に沿って適正に検出されたかを示すランプエネルギー
値と波長を表すデータがある。固有情報の送信後には、
ステップＳ２０１に戻って動作要求待ちの状態となる。

【００２６】次に、図２に戻って引き続きデータ処理装
置２におけるデータ処理を説明する。ステップＳ１０３
で行った分析条件の設定要求および測定動作要求を受け
て上述のように各クロマトグラフユニット３に測定を行
わせ（ステップＳ１０４）、その測定データを主制御部
２ａが受け取って主記憶部２ｂに記憶してある分析条件
も利用しながら必要なデータ処理を行い、その計算結果
を測定データと共に主記憶部２ｂに記憶する。また、そ
の測定結果（測定データおよび計算結果）を出力装置８
に出力する（ステップＳ１０５）。但し、主記憶部２ｂ
では、図４に示すように、測定データＣ１１１，Ｃ１２
１，…および計算結果Ｃ１１２，Ｃ１２２，…が測定し
たシステムコンフィギュレーションファイル下部のディ
レクトリに、それぞれのシステムコンフィギュレーショ
ンＣ１，Ｃ２，…および分析条件Ｃ１１，Ｃ１２，…毎
に対応付けて格納される。

【００２７】続いて、ステップＳ１０６において、主制
御部２ａは測定が正常に終了したかどうかを、前述した
各クロマトグラフユニット３からのエラー情報をもとに
確認し、エラーが発生せずに測定が正常に終了した場合
にはステップＳ１０２に戻り、エラーが発生したために
測定が正常に終了しなかったと判断した場合にはステッ
プＳ１０７に進む。

【００２８】エラーが発生していた場合即ちステップＳ
１０７では、主制御部２ａが各クロマトグラフユニット
３のユニット制御部３ａに対して固有情報送信要求を行
なう。すると、図３の２０７で説明したように、主制御
部２ａはユニット制御部３ａから送信された各機器の固
有情報を受信する（ステップＳ１０８）。次に、主制御
部２ａは、ステップＳ１０２で作成した各クロマトグラ
フユニット３に対する分析条件ファイルを主記憶部２ｂ
から読み込み、その分析条件と受信した各クロマトグラ
フユニット３の各機器の固有情報とを用いてデータ処理
を行い、障害解析情報ファイルを生成し、主記憶部２ｂ
に記憶する（ステップＳ１０９）。但し、図４に示すよ
うに、障害解析情報ファイルＣ１１３，Ｃ１２３，…
は、ユーザ名（オペレータ名）、分析日時、および分析
条件等、その測定に関する全ての情報を含んでおり、シ
ステムコンフィギュレーションファイル下部のディレク
トリに、それぞれのシステムコンフィギュレーションＣ
１，Ｃ２，…および分析条件Ｃ１１，Ｃ１２，…毎に対
応付けて格納される。この時点で、障害解析情報ファイ
ルＣ１１３，Ｃ１２３，…を、例えばレポート形式で印
刷するなどして出力装置８より出力することもできる。

【００２９】上記の後、ステップＳ１１０に示すよう
に、主制御部２ａはホストコンピュータ１に対してテス
トコマンドを発行し、ネットワーク上で接続されている
かを確認する。テストコマンド発行の結果、ホストコン
ピュータ１より接続の確認が行われると、主制御部２ａ
は主記憶部２ｂに記憶されていた障害解析情報ファイル
をホストコンピュータ１に転送する。ホストコンピュー
タ１は転送された障害解析情報ファイルを自装置内の補
助記憶装置に記憶する。ホストコンピュータ１側のシス
テム管理者は、この転送された障害解析情報ファイルを
もとにして、障害回避の手段を得ることができる。

【００３０】図５は、上記障害解析情報ファイルの解析
レポート形式の一例を示す図である。解析レポートはシ
ステムコンフィギュレーション毎に出力され、その項目
としては、ユーザ名、解析日時、データ処理装置２の構
成を示すソフトウエアパーツ番号、各機器のシステム構
成、各機器のユニット設定条件等がある。このうち、シ
ステム構成がシステムコンフィギュレーションに対応し
ており、ユニット設定条件が分析条件に対応している。

【００３１】以上のような本実施形態によれば、ポンプ
４、オートサンプラ５、検出器６、およびカラムオーブ
ン７などの各機器、即ちクロマトグラフユニット３毎の
各機器の構成をシステムコンフィギュレーションファイ
ルとして主記憶部２ｂに前もって記憶しておき、またそ
の各機器による分析条件を分析条件ファイルとして主記
憶部２ｂに記憶しておき、クロマトグラフユニット３で
エラーが生じた場合にその障害解析情報ファイルをシス
テムコンフィギュレーションファイル毎に対応付けて記
憶するので、クロマトグラフユニット３毎の各機器の構
成および該当する個々の分析条件を正確に認識した上
で、どんな障害がどのクロマトグラフユニットにおける
どの機器で生じたのかという情報を、手作業に頼らずに
的確かつ迅速に取得することができる。従って、必要な
情報が不足したり情報を誤って転記することがなく、的
確な障害回避手段を得て、その障害に対処することが可
能となる。

【００３２】

【発明の効果】本発明によれば、個々のクロマトグラフ
ユニット毎の各機器の構成、およびその各機器による分
析条件を主記憶手段に記憶しておき、障害が生じた場合
にその障害解析結果を各機器の構成毎に対応付けて記憶
するので、障害情報を手作業に頼らずに的確かつ迅速に
取得することができる。従って、必要な情報が不足した
り情報を誤って転記することがなく、的確な障害回避手
段を得て、その障害に対処することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施形態による液体クロマグラフの
システム構成を説明する図である。

【図２】図１に示したデータ処理装置におけるデータ処
理の流れを示すフローチャートである。

【図３】図１に示したクロマトグラフユニットにおける
動作の流れを示すフローチャートである。

【図４】主記憶部に記憶されるシステムコンフィギュレ
ーションファイルの構成の一例を示す図である。

【図５】障害解析情報ファイルの解析レポート形式の一
例を示す図である。

【符号の説明】

１ ホストコンピュータ ２ データ処理装置 ２ａ 主制御部 ２ｂ 主記憶部 ２ｃ 入力部 ３ クロマトグラフユニット ３ａ ユニット制御部 ３ｂ ユニット記憶部 ４ ポンプ ５ オートサンプラ ６ 検出器 ７ カラムオーブン ８ 出力装置

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 分析対象の試料をサンプリングして分析
   用のカラムに供給するオートサンプラ、溶離液の前記カ
   ラムへの送液および切り換えを行なうポンプ、前記カラ
   ムを恒温保持するカラムオーブン、および前記カラムで
   の測定データを収集する検出器を機器として有するクロ
   マトグラフユニットを複数備え、データ処理装置によっ
   て前記クロマトグラフユニットからの前記測定データを
   データ処理して分析結果を求める液体クロマトグラフに
   おいて、 前記データ処理装置に備えられ、個々の前記クロマトグ
   ラフユニットにおける各機器の構成および分析条件を記
   憶する主記憶手段と、 前記データ処理装置に備えられ、個々の前記クロマトグ
   ラフユニットに対して前記主記憶手段に記憶した前記分
   析条件を送ると共に、個々の前記クロマトグラフユニッ
   トに対して測定動作および各機器の固有情報の送信を要
   求する主制御手段と、 個々の前記クロマトグラフユニットに備えられ、前記デ
   ータ処理装置からの測定動作要求に対して前記分析条件
   のもとで前記クロマトグラフユニットの各機器に測定動
   作を行わせると共に前記各機器の固有情報を取得し、前
   記クロマトグラフユニットの各機器で生じた障害をチェ
   ックすると共にその障害情報および前記各機器の固有情
   報を前記主制御手段に送るユニット制御手段とを備え、 さらに前記主制御手段は、前記障害情報、前記固有情報
   および前記分析条件をもとに個々の前記クロマトグラフ
   ユニットに生じた障害の解析を行い、かつ前記主記憶手
   段は前記障害解析結果を個々の前記クロマトグラフユニ
   ットにおける各機器の構成毎に対応付けて記憶すること
   を特徴とする液体クロマトグラフ。
2. 【請求項２】 請求項１記載の液体クロマトグラフにお
   いて、前記データ処理装置の前記主記憶手段に記憶され
   た前記障害解析結果を出力する障害解析結果出力手段を
   さらに備えることを特徴とする液体クロマトグラフ。