JP4561377B2 - クロマトグラフ制御装置 - Google Patents

Description

本発明は、液体クロマトグラフやガスクロマトグラフを制御して自動分析を行うクロマトグラフ制御装置に関する。

クロマトグラフはオートサンプラ、ポンプ、カラムオーブン等の複数のユニットから構成されており、制御装置からの制御信号に従って各ユニットが動作することにより自動分析が行われる。これらの各ユニットには、ポンプの流量、カラムオーブンの温度、オートサンプラのニードルストロークなど、それぞれ固有の装置パラメータがあり、クロマトグラフ制御装置には、分析に適用する装置パラメータの値（本発明ではこれを設定パラメータ値と呼ぶ）やその他の分析条件等を記載したメソッドファイルが予め操作者によって複数種類作成されて記憶されており、分析開始前に、分析対象サンプルのバイアル番号、サンプル名、分析に用いるサンプル量、及び分析に使用するメソッドファイル名などをサンプル毎に設定したサンプルテーブルを操作者が設定することで、該サンプルテーブル及びメソッドファイルに基づいた各ユニットの制御が実行される。

クロマトグラフを構成する各ユニットには、それぞれ分析目的に応じて様々な種類の装置が存在する。また、サンプルを収容するサンプルバイアルは分析用途に応じて種々のものが用いられるため、それを載せるためのオートサンプラ用サンプルトレイにも様々な種類のものが存在する。このため、このような装置環境が、メソッドファイル作成時に想定されていたものと、実際の分析に使用されるものとで異なっている場合がある。しかし、このような場合に、従来のクロマトグラフ制御装置では、メソッドファイルに記載された設定パラメータ値が実際の装置環境では実現不可能なものであっても、そのまま分析が進められてしまい、正しい分析結果が得られないことがあった。

そこで、このような問題を解決するものとして、所望の分析を実現するための装置環境を上記設定パラメータ値と共にメソッドファイルに記載しておき、分析開始時にクロマトグラフから実際の装置環境を取得して該メソッドファイルに記載された装置環境と比較し、必要に応じて分析動作を中断したり、分析可能な項目についてのみ自動分析を行ったりすることのできるクロマトグラフ制御装置が開発されている（特許文献１）。

特開平5-142222号公報

しかし、このようなクロマトグラフ制御装置では、上記のようにメソッドファイルに記載されている装置環境と現在の装置環境とを比較した結果、分析に耐えない環境であると判断された場合には、エラーメッセージが表示されて動作が中断されてしまう。従って、各装置の種類やサンプルトレイの種類等の装置環境を変更するたびに、予めメソッドファイルの設定パラメータ値を設定し直す必要があり、操作が煩雑になるという問題があった。

そこで、本発明が解決しようとする課題は、装置環境に依存せずにメソッドファイルを作成することができ、装置環境を変更した場合でも操作者によるメソッドファイルの再設定を行う必要のないクロマトグラフ制御装置を提供することである。

上記課題を解決するために成された本発明に係るクロマトグラフ制御装置は、分析条件を記載したメソッドファイルと、分析するサンプルの順番や各サンプルの分析に使用するメソッドファイル等を記載したサンプルテーブルとに従ってクロマトグラフを構成する複数のユニットを制御することで自動分析を行うクロマトグラフ制御装置において、
a)前記分析条件として少なくとも設定パラメータ値を記載したメソッドファイルを作成するメソッドファイル作成手段と、
b)前記各ユニットとして使用可能な複数種類の装置における装置パラメータの上下限値を記憶した装置パラメータ記憶手段と、
c)クロマトグラフの現在の装置環境を取得する装置環境取得手段と、
d)前記メソッドファイルに記載された設定パラメータ値を現在の装置環境に適した値に変換する設定パラメータ値変換手段と、
を有し、
前記メソッドファイル作成手段が、前記設定パラメータ値として前記各ユニットにおける最適なパラメータ値を算出するための演算式を記載することができるものであり、
前記設定パラメータ値変換手段が、前記装置環境取得手段から現在の装置環境に関する情報を受け取って該装置環境に対応した装置パラメータの上下限値を前記装置パラメータ記憶手段から読み出すと共に、該上下限値を用いて前記演算式から現在の装置環境に適したパラメータ値を算出するものであることを特徴とする。

クロマトグラフを構成する各ユニットの装置パラメータのうち、例えば、オートサンプラのニードルストローク（サンプル吸引時にサンプリングニードルを下げる距離）などについては、装置環境（この場合、サンプルトレイの種類）を変更した際には設定パラメータ値を変更しなければならない場合が多い。

そこで、上記構成から成る本発明のクロマトグラフ制御装置では、上記のような装置環境に対する依存性の高いパラメータについては、メソッドファイルを作成する際に、設定パラメータ値としてパラメータ値を算出するための演算式を記載しておき、装置環境取得手段によって取得された現在の装置環境における装置パラメータの上下限値を装置パラメータ記憶手段から読み出し、該上限値又は下限値を用いて上記演算式から現在の装置環境に適したパラメータ値を算出して分析に適用する。

また、装置パラメータのうち、ポンプの流量やカラムオーブンの温度などは、装置の種類が変わってもメソッドファイルの設定パラメータ値をそのまま適用できる場合が多い。

そこで、本発明に係るクロマトグラフ制御装置は、分析条件を記載したメソッドファイルと、分析するサンプルの順番や各サンプルの分析に使用するメソッドファイル等を記載したサンプルテーブルとに従ってクロマトグラフを構成する複数のユニットを制御することで自動分析を行うクロマトグラフ制御装置において、
a)前記分析条件として少なくとも設定パラメータ値を記載したメソッドファイルを作成するメソッドファイル作成手段と、
b)前記各ユニットとして使用可能な複数種類の装置における装置パラメータの上下限値を記憶した装置パラメータ記憶手段と、
c)クロマトグラフの現在の装置環境を取得する装置環境取得手段と、
d)前記メソッドファイルに記載された設定パラメータ値を現在の装置環境に適した値に変換する設定パラメータ値変換手段と、
を有し、
前記メソッドファイル作成手段が前記設定パラメータ値と共に、所望の分析を実現するための装置環境を記載することができるものであり、
更に、
e)前記装置環境取得手段から現在の装置環境に関する情報を受け取り、該現在の装置環境と前記メソッドファイルに記載された装置環境とを比較する装置環境比較手段と、
f)現在の装置環境とメソッドファイルに記載された装置環境とが異なっていた場合に、装置環境の異なる箇所に関して、前記現在の装置環境に対応した装置パラメータの上下限値を、前記装置パラメータ記憶手段から読み出すと共に、前記メソッドファイルに記憶された設定パラメータ値が前記上下限値の間に収まるかどうかを判定するパラメータ値判定手段と、
を備え、
上記設定パラメータ値変換手段が、メソッドファイルに記憶された設定パラメータ値が前記上下限値の間に収まらない場合に、該設定パラメータ値が前記上限値を上回っていたときには該設定パラメータ値を該上限値に置き換え、前記下限値を下回っていたときには該設定パラメータ値を該下限値に置き換えるものであることを特徴としたものとしてもよい。

このような構成とした場合、上記のような装置環境に対する依存性が低い装置パラメータについては、メソッドファイルに設定パラメータ値と所望の分析を実現するための装置環境とを記載しておき、該装置環境と装置環境取得手段によって取得された現在の装置環境とを比較して、装置環境が異なっていた箇所に関しては、メソッドファイルに記載された設定パラメータ値が現在の装置における装置パラメータの上下限値の間に収まっているかどうかをパラメータ値判定手段によって判定する。その結果、メソッドファイルの設定パラメータ値が現在の装置における上下限値を超えている場合には、該メソッドファイルの設定パラメータ値を現在の装置における装置パラメータの上限値又は下限値に置き換えて分析を行う。

また、本発明のクロマトグラフ制御装置は前記装置パラメータ記憶手段が、更に、前記各ユニットとして使用可能な複数種類の装置における装置パラメータの既定値を記憶したものであって、
g)現在の装置環境とメソッドファイルに記憶された装置環境とが異なっており、現在の装置環境で新たに設定できる設定パラメータ値があった場合に、前記現在の装置環境に対応した装置パラメータの規定値を前記装置パラメータ記憶手段から読み出してメソッドファイルに追加するパラメータ追加手段、
を更に備えることを特徴としたものとすることがより望ましい。

以上のような構成とすることにより、装置環境が変更された場合でも自動的にメソッドファイルの設定パラメータ値を現在の装置環境に適した値に変換して分析を行うことができるため、装置の種類に依存せずにメソッドファイルを作成することができると共に、装置環境を変更するたびに操作者がメソッドファイルの設定をやり直す必要がなくなり、自動分析における設定操作の効率を向上させることができる。

以下、実施例を用いて本発明を実施するための最良の形態について説明する。

［実施例］
図１に本実施例のクロマトグラフ制御装置、及び該クロマトグラフ制御装置に接続される液体クロマトグラフの構成を示す。なお、ここでは液体クロマトグラフを制御する例について説明を行うが、ガスクロマトグラフに対しても同様に、本発明のクロマトグラフ制御装置を適用することができる。

本実施例のクロマトグラフ制御装置１０は制御部１１、記憶部１２、キーボードやマウスからなる入力部１３、表示部１４、及び通信部１５を備えている。記憶部１２には液体クロマトグラフ２０を構成する各ユニットについて、複数の種類の装置（サンプルトレイを含む）に関する装置パラメータの上下限値及び既定値（デフォルト値）を記憶した上下限値/既定値ファイルと、予め操作者によって作成された複数のメソッドファイルが記憶されている。通信部１５は、液体クロマトグラフ２０に対して制御信号を送信すると共に、液体クロマトグラフ２０から現在の装置環境を示すデータを受信する。

本実施例のクロマトグラフ制御装置１０に制御される液体クロマトグラフ２０は、溶媒容器２１、ポンプ２２、オートサンプラ２３、カラムオーブン２４、検出器２５を備えている。これらの装置に関する装置パラメータのうち、ポンプ２２の流量やカラムオーブン２４の温度等の装置環境に対する依存性が低いパラメータに関しては、上記メソッドファイルを作成する際に、設定パラメータ値と分析に使用する装置の種類を設定しておく。一方、オートサンプラ２３のニードルストロークのような、装置環境に対する依存性の高いパラメータについては、メソッドファイルを作成する際に、装置の種類を指定せず、設定パラメータ値として各装置における最適なパラメータ値を算出するための演算式を設定する。例えば、オートサンプラ２３のニードルストロークの場合、メソッドファイルの装置の種類を指定する箇所において「トレイの種類を指定しない」という設定を行い、設定パラメータ値を設定する箇所に、各トレイにおいて実行可能なニードルストロークの最大値（又は最小値）からオートサンプラ２３のニードルストロークを算出するための演算式（例えば、「(各トレイのニードルストロークの最大値)−5mm」など）を入力する。

以下、本実施例のクロマトグラフ制御装置１０の動作について、図２のフローチャートを用いて説明する。まず、操作者が入力部１３を用いてサンプルテーブルを作成して記憶部に記憶させ（Ｓ１）、所定の操作によって分析の開始を指示すると、通信部１５によって液体クロマトグラフ２０の現在の装置環境が取得されて記憶部に記憶される（Ｓ２）。続いて、サンプルテーブルで指定された、最初の１サンプル分の分析に適用するメソッドファイルが記憶部から読み出されると共に、現在の装置環境における装置パラメータの上下限値が上下限値/既定値ファイルから読み出され、該上下限値を用いて、上記メソッドファイルに記載された装置環境に対する依存性の高いパラメータ値についての演算式から、現在の装置環境に適した設定パラメータ値が算出される（Ｓ３）。続いて該メソッドファイルに記載された装置環境と、現在の装置環境とが比較され（Ｓ４）、両者が一致していた場合にはそのまま１サンプル分の分析が実行される（Ｓ９）。

装置環境を比較した結果、装置環境が一致していなかった場合には、現在の装置環境で新たに設定できる設定パラメータ値が存在するかどうかチェックされ（Ｓ５）、新たに設定できる設定パラメータ値がある場合には、その既定値が上下限値/既定値ファイルから読み出されてメソッドファイルに追加される（Ｓ６）。続いて、装置環境に対する依存性が低いパラメータについて、現在の装置における装置パラメータの上限値及び下限値が上下限値/既定値ファイルから読み出され、メソッドファイルに記載された設定パラメータ値が該上限値と下限値の間に収まっているかどうかチェックされる（Ｓ７）。その結果、メソッドファイルの設定パラメータ値が該上下限値内に収まっていた場合にはそのパラメータ値をそのまま適用して分析を実行する（Ｓ９）、また、パラメータ値が上限値を上回っていた場合には、該設定パラメータ値を現在の装置における上限値に、パラメータ値が下限値を下回っていた場合には、該設定パラメータ値を現在の装置における下限値に変更して（Ｓ８）分析を実行する（Ｓ９）。分析が完了すると全てのサンプルについての分析が終了したかどうか判定され（Ｓ１０）、完了していない場合にはＳ３に戻って上記の動作が繰り返し行われる。

なお、ここでは１サンプル分の分析を行う毎に装置環境の比較や設定パラメータ値の変換を行う例について説明したが、サンプルテーブルに記載された全サンプルについて装置環境の比較や設定パラメータ値の変換を行ってから分析を開始するようにしてもよい。この場合、設定パラメータ値の変換が完了したら、モニタ上に変更したパラメータを一覧表示し、操作者が変更内容を容易に確認できるようにすることが望ましい。また、操作者が更に変更を加えたい場合には、入力部で所定の操作を行うことで設定パラメータ値の変更を行うことができるようにするとより好ましい。

また、装置環境に対する依存性の高いパラメータについては、上述のように、予めメソッドファイルで装置の種類を指定せずに演算式を記載しておき、現在の装置環境における上下限値を基に該装置環境に適したパラメータ値を算出する方法の他に、メソッドファイルで装置の種類と設定パラメータ値を指定しておき、装置環境を比較した結果、現在の装置環境とメソッドファイルに記載された装置環境が異なっていた場合に、現在の装置環境における装置パラメータの既定値を読み出して、メソッドファイルの設定パラメータ値と置き換えることができるようにしてもよい。

更に、オートサンプラにセットできるサンプルバイアルの数もサンプルトレイの種類に依存するため、現在オートサンプラに搭載されているサンプルトレイに搭載可能なバイアルの数と、サンプルテーブルに記載された分析対象サンプルのバイアル番号とを比較して、該バイアル番号の値が妥当なものであるかのチェックを行うようにすることが望ましい。このとき、範囲外のバイアル番号が分析対象として設定されている場合はエラーメッセージを表示して、操作者にサンプルテーブルの設定変更を促す（サンプルテーブルは分析時に作成するものであるため、メソッドファイルに比べて設定の変更が容易である）ようにしてもよいが、サンプルトレイに搭載されている範囲についてのみ分析を実行するように設定したり、範囲外のバイアル番号は開始番号に戻って分析を実行するように設定することでエラー表示を回避できるようにすることがより望ましい。この場合、例えば、サンプルテーブルには分析対象として1〜100番までのバイアル番号が指定されているが、サンプルトレイには50本のバイアルしか搭載できない場合、前者の設定では、50番のサンプルの分析が完了した時点で自動分析を終了する。また、後者の設定では、50番のサンプルの分析が完了すると再びサンプルトレイの1番の位置に搭載されたバイアルからサンプルを吸引して分析を行うので、サンプルトレイのバイアルを51〜100番のバイアルに置き換えておけば継続して自動分析を行うことができる。

本発明の一実施例であるクロマトグラフ制御装置の要部の構成を示すブロック図。 同実施例のクロマトグラフ制御装置の動作を示すフローチャート。

符号の説明

１０…クロマトグラフ制御装置
１１…制御部
１２…記憶部
１３…入力部
１４…表示部
１５…通信部
２０…クロマトグラフ
２１…溶媒容器
２２…ポンプ
２３…オートサンプラ
２４…カラムオーブン
２５…検出器

Claims (4)

1. 分析条件を記載したメソッドファイルと、分析するサンプルの順番や各サンプルの分析に使用するメソッドファイル等を記載したサンプルテーブルとに従ってクロマトグラフを構成する複数のユニットを制御することで自動分析を行うクロマトグラフ制御装置において、
   a)前記分析条件として少なくとも設定パラメータ値を記載したメソッドファイルを作成するメソッドファイル作成手段と、
   b)前記各ユニットとして使用可能な複数種類の装置における装置パラメータの上下限値を記憶した装置パラメータ記憶手段と、
   c)クロマトグラフの現在の装置環境を取得する装置環境取得手段と、
   d)前記メソッドファイルに記載された設定パラメータ値を現在の装置環境に適した値に変換する設定パラメータ値変換手段と、
   を有し、
   前記メソッドファイル作成手段が、前記設定パラメータ値として前記各ユニットにおける最適なパラメータ値を算出するための演算式を記載することができるものであり、
   前記設定パラメータ値変換手段が、前記装置環境取得手段から現在の装置環境に関する情報を受け取って該装置環境に対応した装置パラメータの上下限値を前記装置パラメータ記憶手段から読み出すと共に、該上下限値を用いて前記演算式から現在の装置環境に適したパラメータ値を算出するものであることを特徴とするクロマトグラフ制御装置。
2. 分析条件を記載したメソッドファイルと、分析するサンプルの順番や各サンプルの分析に使用するメソッドファイル等を記載したサンプルテーブルとに従ってクロマトグラフを構成する複数のユニットを制御することで自動分析を行うクロマトグラフ制御装置において、
   a)前記分析条件として少なくとも設定パラメータ値を記載したメソッドファイルを作成するメソッドファイル作成手段と、
   b)前記各ユニットとして使用可能な複数種類の装置における装置パラメータの上下限値を記憶した装置パラメータ記憶手段と、
   c)クロマトグラフの現在の装置環境を取得する装置環境取得手段と、
   d)前記メソッドファイルに記載された設定パラメータ値を現在の装置環境に適した値に変換する設定パラメータ値変換手段と、
   を有し、
   前記メソッドファイル作成手段が、前記設定パラメータ値と共に、所望の分析を実現するための装置環境を記載することができるものであり、
   更に、
   e)前記装置環境取得手段から現在の装置環境に関する情報を受け取り、該現在の装置環境と前記メソッドファイルに記載された装置環境とを比較する装置環境比較手段と、
   f)現在の装置環境とメソッドファイルに記載された装置環境とが異なっていた場合に、装置環境の異なる箇所に関して、前記現在の装置環境に対応した装置パラメータの上下限値を前記装置パラメータ記憶手段から読み出すと共に、前記メソッドファイルに記憶された設定パラメータ値が前記上下限値の間に収まるかどうかを判定するパラメータ値判定手段と、
   を備え、
   上記設定パラメータ値変換手段が、前記メソッドファイルに記憶された設定パラメータ値が前記上下限値の間に収まらない場合に、該設定パラメータ値が前記上限値を上回っていたときには該設定パラメータ値を該上限値に置き換え、前記下限値を下回っていたときには該設定パラメータ値を該下限値に置き換えるものであることを特徴とするクロマトグラフ制御装置。
3. 前記装置パラメータ記憶手段が、更に、前記各ユニットとして使用可能な複数種類の装置における装置パラメータの既定値を記憶したものであって、
   g)現在の装置環境とメソッドファイルに記憶された装置環境とが異なっており、現在の装置環境で新たに設定できる設定パラメータ値があった場合に、前記現在の装置環境に対応した装置パラメータの規定値を前記装置パラメータ記憶手段から読み出してメソッドファイルに追加するパラメータ追加手段、
   を更に備えることを特徴とする請求項２に記載のクロマトグラフ制御装置。
4. 更に、
   h)上記サンプルテーブルに記載されたサンプルの数と現在のサンプルトレイに搭載可能なサンプルバイアルの数とを比較するサンプル数比較手段と、
   i)サンプルテーブルに記載されたサンプルの数と現在のサンプルトレイに搭載可能なサンプルバイアルの数とが異なっていた場合に、サンプルトレイに搭載されている範囲についてのみ分析を実行する、又は範囲外のバイアル番号は開始番号に戻って分析を実行するように上記クロマトグラフに指示する分析サンプル指示手段と、
   を備えることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のクロマトグラフ制御装置。

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