JP3327822B2 - 液体クロマトグラフのデータ処理方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は液体クロマトグラフ
に係わり、特に分析結果の印刷プレビュー機能を有する
液体クロマトグラフのデータ処理方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】液体クロマトグラフにおいては、分析者
は、クロマトグラフデータを収集後、分析結果を印刷す
る前に、印刷プレビュー画面を見ることによって、予想
していた分析結果が得られているか否かを判断する。そ
の判断結果によっては、分析結果を得るための定量計算
が、一旦収集したクロマトグラフデータに対して複数回
実行されることもある。しかし、その度に、未知試料の
分析結果を見るために、印刷プレビューにより、通常は
既知の標準試料の分析結果である第１ページを表示させ
た後に、ページ送りしながら未知試料の分析結果のペー
ジを探して内容を確認していた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】印刷プレビューにおい
て、未知試料の分析結果のページと、標準試料と未知試
料の試料注入量、試料名称、バイアルNo.（試料テ−ブ
ル上の試料配置位置）を試料注入毎に並べた試料（検
体）情報テーブルとが、１対１に対応して表示されない
と、分析者が所望する未知試料に対応した分析結果を直
接見ることはできない。

【０００４】本発明の目的は試料情報テーブルの各試料
毎の分析結果の印刷プレビュ−を直接かつ迅速に行い得
るのに適した液体クロマトグラフを提供することにあ
る。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明の特徴は、カラムと、該カラムに注入されたそ
れぞれの試料を溶離してその中の成分を分離するように
前記カラムに溶離液を流す装置と、前記分離された成分
を検出し、デ−タ処理して前記それぞれの試料のクロマ
トグラムと定量計算結果からなる分析結果を得るデ−タ
処理装置と、前記分析結果を表示する表示装置とを備え
た液体クロマトグラフにおいて、前記それぞれの試料の
分析結果を対応する前記それぞれの試料と関連付けて前
記デ−タ処理装置内の記憶装置に格納し、前記注入され
たそれぞれの試料に関する注入データを示す試料情報テ
ーブルを前記表示装置に表示し、上記試料情報テーブル
内の特定の試料を指定すると、その指定された試料の分
析結果を前記記憶装置から読み出し、読み出された分析
結果を印刷プレビュー用として前記表示装置に表示する
ことである。

【０００６】

【発明の実施の形態】分析者がデータ処理条件を設定し
てから、分析結果の印刷プレビューを実行して未知試料
の分析結果を表示させるまでの概略を以下に示す。

【０００７】まず、ユーザはシステムを構成するクロマ
トグラフユニットを定義するシステム構成（データ処理
装置から入力される装置構成）と各クロマトグラフユニ
ットの装置条件（ポンプの流量や圧力、サンプラーの流
入量等）と、データ処理条件（定量計算の計算式）とを
決定する。

【０００８】このシステム構成と各クロマトグラフユニ
ットの装置条件とデータ処理条件はデータ処理装置のメ
モリに記憶される。

【０００９】分析者が測定を開始すると、各クロマトグ
ラフユニットの制御も兼ねるデータ処理装置は記憶され
た上記３つの分析条件にしたがって分析を行なう。分析
終了後、データ処理装置は分析者があらかじめ設定した
データ処理条件をメモリから呼び出し、測定した各検体
に対してデータ処理を施す。データ処理結果は分析結果
としてデータ処理装置内のメモリに記憶される。

【００１０】通常、分析者は分析結果を直ちにはプリン
タに出力せずに、未知試料に対するデータ処理結果を印
刷プレビューにより確認する。印刷プレビューを実行す
ると、分析結果の第１ページが表示されるとともに、デ
ータ処理された各試料（検体）の情報、つまり、試料注
入量、試料名称やバイアルNo.を試料注入毎に並べた試
料（検体）情報テーブルが表示される。

【００１１】分析者は試料情報テーブルの中から特定の
未知試料の検体を指定して、未知試料の分析結果のペー
ジを再表示させて、内容を確認する。

【００１２】このように、検体情報テーブルを用いて、
所望する検体の分析結果を直接表示させることができる
ので、従来のように、何ページにも亘る分析結果をペー
ジ送りしながら、未知試料の分析結果を探す必要がな
く、短時間で所望するページを表示させることができ
る。

【００１３】

【実施例】以下に、本発明の一実施例を図面に基づき説
明する。

【００１４】まず、図３により液体クロマトグラフの構
成と原理を説明する。３０１は溶離液槽、３０２はポン
プ、３０３はオ−トサンプラ、３０４はカラムオ−ブ
ン、３０５は検出器である。３０６はメモリを含むデ−
タ処理装置であり、各クロマトグラフユニット３１１
（３０２〜３０５）の制御を行う。３０７はディスプレ
イとプリンタを含む出力装置、３０９は通信回線であ
る。

【００１５】オ−トサンプラ３０３により注入された試
料はポンプ３０２により溶離液と共にカラムオ−ブン３
０４内のカラム３１０に送出される。カラム３１０はカ
ラムオ−ブン３０４内で恒温に維持され、この状態で試
料は溶離され、その中の成分は分離され、検出器３０５
により検出される。その検出された成分はデ−タ処理装
置３０６によりデ−タ処理され、それによって得られた
試料の分析結果は出力装置３０７に出力され、その中の
表示装置に表示される。なお、３０８は廃液槽である。

【００１６】次に、図１及び図２を用いて本発明の処理
の一例を説明する。

【００１７】ステップ１０１：まず、分析者は、分析を
開始するにあたって、液体クロマトグラフを構成するク
ロマトグラフユニット３１１の内容を指定したシステム
構成ファイルをデータ処理装置３０６に入力することに
より生成する。液体クロマトグラフを構成するクロマト
グラフユニット３１１は、例えば、図３に示すように、
ポンプ３０２、オートサンプラ３０３、カラムオーブン
３０４、検出器３０５である。

【００１８】ステップ１０２：次に、分析条件、すなわ
ち、各クロマトグラフユニット３１１の装置条件やデー
タ処理条件をデータ処理装置３０６に入力することによ
り記憶する。例えば、クロマトグラフユニット３１１の
装置条件では、オートサンプラ３０３への試料の注入量
と注入回数やポンプ３０２の溶離液混合比率と流量及び
圧力の上下限値、カラムオーブン３０４の温度設定値と
温度上下限値、検出器３０５の測定波長と測定時間等が
これにあたる。分析者が生成した、各クロマトグラフユ
ニット３１１の装置条件やデータ処理条件は、ステップ
１０１で生成したシステム構成ディレクトリ下に記憶さ
れる。

【００１９】図２により具体的に説明するに、デ−タ処
理装置３０６のメモリには、分析者が生成した分析条
件、生データである測定デ−タ、分析結果ファイル、及
びプレビューのための印刷プレビュ−インデックスを記
憶するエリアを設けてあり、分析者が生成した各クロマ
トグラフユニット３１１の装置条件やデ−タ処理条件は
このこのエリアに記憶される。分析者が生成した各クロ
マトグラフユニット３１１の装置条件やデ−タ処理条件
はそれに対応するシステム構成毎に記憶される。つま
り、図２に示すように、分析者が生成したシステム構成
の内容が“システム構成１”と同一だった場合には“シ
ステム構成１”の下にディレクトリの中で最も大きな管
理番号を与えられた“分析条件ｎ”として記憶される。

【００２０】しかし、システム構成が既存のどのシステ
ム構成とも異なる場合には、新たに最も大きい管理番号
が与えられた“システム構成ｍ”が生成され、そのディ
レクトリ下に各データが記憶される。

【００２１】ステップ１０３：ステップ１０２で生成し
た各クロマトグラフユニット３１１の装置条件は、デー
タ処理装置３０６から通信回線３０９を経由して、各ク
ロマトグラフユニット３１１へ転送される。

【００２２】ステップ１０４：各クロマトグラフユニッ
ト３１１への装置条件転送後、分析者はデータ処理装置
３０６に対して測定を実行させ、データ処理装置３０６
は液体クロマトグラフを構成する各クロマトグラフユニ
ット３１１に対して分析動作要求を行なう。装置条件に
したがって分析されたクロマトグラフデータは、測定終
了後、データ処理装置に転送される。転送された測定デ
ータは、一旦、測定データ格納エリアに格納される。

【００２３】ステップ１０５：クロマトグラフデータを
受信したデータ処理装置３０６は、データ処理装置３０
６内に記憶してあるデータ処理条件にしたがって、定量
計算を実行する。定量計算が終了すると、計算結果は各
試料毎に改ページされ、分析結果ファイルに出力され
る。

【００２４】その際に、分析結果における各試料の分析
結果の先頭ページと、各試料との対応を定義した印刷プ
レビューインデックスを生成する。生成された印刷プレ
ビューインデックスは、図２に示すように、測定データ
や分析結果ファイルと共にデータ処理装置３０６内のメ
モリに記憶される。

【００２５】ステップ１０６：分析者が分析結果を印刷
プレビューにより確認する必要がないと判断した場合に
は、印刷プレビューの確認を行わずに、データ処理装置
３０６が分析結果の印刷を実行する（ステップ１１
１）。

【００２６】ステップ１０７：ステップ１０５で、分析
者が、分析結果をレポートに印刷する前に、内容を確認
したい場合には、印刷プレビューを実行する。

【００２７】ステップ１０８：印刷プレビューを実行す
ると、分析結果が分析結果ファイルから読み出され、バ
イアルＮｏ．１のＢＬＡＮＫ１に関する先頭ページが表
示される。また、この分析結果の表示と共に、各試料の
情報、つまり、試料注入量、試料名称やバイアルNo.１
を試料注入毎に並べた試料情報テーブルも図４に示すよ
うに表示される。

【００２８】分析者はこの試料情報テーブルの中から内
容を確認したい試料を指定する。それによって、データ
処理装置は印刷プレビューインデックスを検索すること
により、指定された試料に対応して複数頁生成されるク
ロマトグラフデータの分析結果の最初のページを得る。
この処理によって、分析者が指定した試料に対応するク
ロマトデータの分析結果を表示させることができる。分
析者は、この印刷プレビューを用いて、複数の未知試料
の分析結果の内容を確認する。

【００２９】図４の表示例では、試料情報テーブルのバ
イアルNo.６の未知試料ＵＮＫ１を指定した場合の分析
レポートの最初のページが表示されている。

【００３０】ステップ１０９：ステップ１０８で、分析
者が未知試料の分析結果の内容確認を終えた場合には、
この印刷プレビュー画面を消去させる。

【００３１】ステップ１１０：ステップ１０８〜１０９
の処理で、未知試料の計算結果を確認した結果、定量計
算結果が期待していた内容であった場合には、ステップ
１０１〜１０９までの一連の分析が終了する。この場
合、分析者は分析結果をレポートに印刷する。

【００３２】逆に、定量計算結果が、期待していた内容
と食い違っていた場合には、ステップ１０５へ戻って、
分析条件、特に、データ処理条件を変更して、新たなデ
ータ処理条件で定量計算のみを実行させて、データの再
処理を行なう。データの再処理が終わると、再び、印刷
プレビューを用いて、定量計算結果の内容を確認する。

【００３３】このような定量計算をし直す場合について
説明する。

【００３４】通常、クロマトグラフでの測定に際して
は、複数の既知の標準試料（STANDARD２、３、４、５）
を用いて、予め測定の基準となる検量線を作成する。し
かしながら、図５に示したように、クロマトグラフユニ
ット３１１に何らかの障害が発生した等の原因から、検
量線上に乗らないデータ（STANDARD４）が生じることが
あり、結果として検量線に狂いが生じ、期待していた定
量計算結果を得ることができないことがある。

【００３５】このような場合に、この標準試料（STANDA
RD４）を除き、STANDARD２、３、５の３つの標準試料を
選択して検量線を再作成する。そして、図６に例示した
新たに作成された検量線に基づいて、未知試料UNK1-UNK
4を選択して再計算を実行し定量をし直すのである。

【００３６】このようにして得られた情報試料テーブル
部と未知試料UNK1の分析レポートからなる印刷プレビュ
ーを図７に示す。

【００３７】ステップ１１１：ステップ１１０で、分析
者がデータ処理条件を変更する必要がないと判断した場
合には、分析結果をプリンタへ出力する。

【００３８】以上の説明から明らかなように、印刷プレ
ビューにおける分析結果のページと、試料注入量、試料
名称やバイアルNo.を試料注入毎に並べた試料情報テー
ブルとを対応させることによって、分析者が所望する未
知試料に対応した分析結果を直接、かつ、迅速に見るこ
とができる。すなわち、分析結果の印刷プレビュ−を直
接かつ迅速に行い得る。

【００３９】

【発明の効果】本発明によれば、分析結果の印刷プレビ
ュ−を直接かつ迅速に行い得るのに適した液体クロマト
グラフが提供される。

【００４０】また、分析者が分析結果を評価する際に、
迅速に分析結果を知ることができるので、分析者の作業
効率を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例の液体クロマトグラフのデータ
処理装置部の一例としての動作フローチャートを示す図
である。

【図２】本発明の実施例の液体クロマトグラフのデ−タ
処理装置部のメモリ内の一例としてのファイル構成を示
す図である。

【図３】実施例の液体クロマトグラフのシステム構成を
示す図である。

【図４】図３の出力装置の表示装置に表示される表示例
を示す図である。

【図５】実施例の標準試料を使用した検量線例を示す図
である。

【図６】不適切な標準試料を除いて作成した検量線例を
示す図である。

【図７】図６の検量線に基づいて算出した表示例を示す
図である。

【符号の説明】

３０１：溶離液、３０２：ポンプ、３０３：オ−トサン
プラ、３０４：カラムオ−ブン、３０５：検出器、３０
６：デ−タ処理装置、３０７：出力装置、３０８：廃
液、３０９：通信回線。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 30/86

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】カラムと、該カラムに注入されたそれぞれ
   の試料を溶離してその中の成分を分離するように前記カ
   ラムに溶離液を流す装置と、前記分離された成分を検出
   し、デ−タ処理して前記それぞれの試料のクロマトグラ
   ムと定量計算結果からなる分析結果を得るデ−タ処理装
   置と、前記分析結果を表示する表示装置とを備えた液体
   クロマトグラフにおいて、 前記それぞれの試料の分析結果を対応する前記それぞれ
   の試料と関連付けて前記デ−タ処理装置内の記憶装置に
   格納し、 前記注入されたそれぞれの試料に関する注入データを示
   す試料情報テーブルを前記表示装置に表示し、 上記試料情報テーブル内の特定の試料を指定すると、そ
   の指定された試料の分析結果を前記記憶装置から読み出
   し、 読み出された分析結果を印刷プレビュー用として前記表
   示装置に表示することを特徴とする液体クロマトグラフ
   のデータ処理方法。
2. 【請求項２】請求項１に記載の液体クロマトグラフのデ
   ータ処理方法において、 前記試料テ−ブルと前記指定された試料の分析結果とを
   同一画面に表示することを特徴とする液体クロマトグラ
   フのデータ処理方法。
3. 【請求項３】請求項１に記載の液体クロマトグラフのデ
   ータ処理方法において、上記印刷プレビュー中の分析結
   果が不適切と判断された場合には、上記検出さ れた成分のデータ処理を再度行って上記分析結果を生成
   することを特徴とする液体クロマトグラフのデータ処理
   方法。
4. 【請求項４】請求項３に記載の液体クロマトグラフのデ
   ータ処理方法において、 上記再度行うデータ処理は、標準試料中の特異データを
   除外した基準データを生成することを特徴とする液体ク
   ロマトグラフのデータ処理方法。