JPH1082775A - 分析装置のデータ処理装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 分析の信頼性を検証するために、校正情報を
得た標準試料の分析条件データ等の検索を容易にする。 【解決手段】 一連の複数の試料の分析順序をスケジュ
ールに設定し、１つの試料の分析に相当するスケジュー
ルの１行毎の管理テーブル４０、各分析の結果のデータ
ファイルの管理テーブル４１、及び、スケジュールの各
行と分析結果のデータファイルとの対応関係を記述して
いる結合管理テーブル４２からなるデータベース構造に
よりデータを管理する。これにより、未知試料の分析結
果からその分析を行なったときのスケジュールに遡り、
そのスケジュールに含まれる標準試料のメソドファイル
を探すことが容易になる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、クロマトグラフ装
置等の分析装置において採取した検出データ、検出デー
タ採取時の分析条件データ、検出データを解析処理する
際のパラメータを含む各種データを処理すると共に管理
するデータ処理装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】クロマトグラフ装置等の分析装置では、
未知試料を定量分析するに際し、標準試料を分析した結
果を基に作成した検量線の如き校正情報が参照される。
例えば液体クロマトグラフ分析装置（以下「ＬＣ分析装
置」という）では、所定の送液流量、カラム温度等の分
析条件の下に一定量の標準試料の測定が行なわれ、この
測定結果より既知の成分を定量するためのクロマトグラ
ムのピーク面積やピーク高さの検量線が作成される。そ
して、未知試料の測定結果から得られるクロマトグラム
をその検量線と比較対照することにより、所定成分の定
量を行なう。

【０００３】通常、標準試料の測定と未知試料の測定と
は連続して自動的に（例えばオートサンプラ等を用い
て）行なわれるが、分析が終了して測定者が分析結果を
見たときに、その分析結果の信頼性が疑わしいような場
合がある。このような場合には、測定者は標準試料や未
知試料の分析過程を調べるため、ＬＣ分析の分析条件や
データ処理の際のパラメータに誤りがないか否かを調べ
ることになる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
この種の分析装置では、標準試料を測定し校正情報を作
成した際の分析条件やデータ処理のパラメータはデータ
として残っていないか、或いは、残されていたとしても
自動的に検索できるようになっていなかった。このた
め、そのような情報が必要になると想定されるときに
は、測定者が予め分析条件やデータ処理のパラメータの
データファイルを適宜のファイル名を付して残すよう操
作を行ない、必要に応じてそのファイルを読み出すよう
な手間のかかる作業が必要であった。

【０００５】また、ＬＣ分析装置を用いた特定分野の分
析においては、未知試料の分析結果の信頼性を検証する
際に、その分析方法（分析手順、分析条件、データ処理
時のパラメータ等）が標準試料の分析方法と同一であっ
たことをもって信頼性の証明に代えることが多い。この
ような場合、未知試料の分析結果から、対応する校正情
報を得たときの標準試料の分析条件等を、簡単な操作に
より得られるようになっていることが望ましいが、従来
のデータ処理装置ではそのような要求を満たすことはで
きなかった。

【０００６】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、必要に
応じて校正情報を作成したときの標準試料の分析条件や
データ処理パラメータ等のデータを簡単に検索、入手す
ることができる分析装置のデータ処理装置を提供するこ
とにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、分析装置にて採取したデータを処
理するデータ処理装置において、 a)分析結果のデータファイルを格納しておく記憶領域を
有する記憶手段と、 b)一連に行なう複数試料の分析の順序を測定者が分析ス
ケジュールとして設定するための入力手段と、 c)設定された分析スケジュール中の各分析と該分析結果
のデータファイルとを対応付けて、該データファイルの
前記記憶手段における格納位置を記憶させておくテーブ
ル記憶手段と、 d)該テーブル記憶手段中のテーブルを参照して、分析結
果のデータファイルから分析スケジュールを、或いは、
分析スケジュールから分析結果のデータファイルを検索
する検索手段と、を備えることを特徴としている。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明に係るデータ処理装置で
は、分析が終了して分析結果のデータファイルが作成さ
れると、分析開始前に入力手段から設定された分析スケ
ジュール中の各分析と分析結果のデータファイルとの対
応付けを記述した管理テーブルが自動的に作成されテー
ブル記憶手段に記憶される。必要に応じて測定者が所定
の操作を行なうと、検索手段はその管理テーブルを参照
して、分析結果のデータファイルから遡ってその分析を
実行したときの分析スケジュールを検索するか、或い
は、分析スケジュールから辿ってその分析スケジュール
中に行なった任意の分析の結果のデータファイルを検索
し、測定者に知らせるべく表示等を行なう。

【０００９】なお、データ採取時の分析条件データや分
析結果を解析し定性、定量等を行なうためのデータ処理
のパラメータが設定ファイルとして記憶手段に格納さ
れ、分析スケジュール中の各試料に対して設定ファイル
が一義的に定められるように管理テーブルが作成される
構成となっていると、検索手段が検索を行なう際に、分
析結果のデータファイルから辿ってその分析を行なった
際に用いた設定ファイルを検索することもできる。

【００１０】

【実施例】以下、本発明に係るデータ処理装置を備える
分析装置の一実施例を図を参照して説明する。図１は本
実施例のＬＣ分析装置の概略構成図である。この分析装
置の構成は、大別すると、液体試料に対して実際の分析
を行なって解析に必要なデータを採取するＬＣ分析部１
０と、採取されたデータに対し所定の波形処理や演算処
理を行なって定性分析又は定量分析結果を導き出すデー
タ処理部２０とから成っている。ＬＣ分析部１０は、送
液ユニット１１、オートインジェクタ１２、カラムオー
ブン１３、検出器１４及びコントローラ１５等から成
り、検出器１４で検出された信号は、コントローラ１５
を介してデータ処理部２０の中心であるパーソナルコン
ピュータ（以下「パソコン」という）２１に入力されて
いる。パソコン２１には、キーボード等の入力部２２、
ハードディスク等の外部メモリ２３、ディスプレイ２４
及びプリンタ２５が接続されている。

【００１１】パソコン２１に接続された外部メモリ２３
には、検出データ、分析条件データ、データ処理のパラ
メータである処理条件データ等の各種データが格納され
る。検出データは、検出器１４で得られた検出信号をＡ
／Ｄ変換した後のデジタル値のデータである。分析条件
データは、上記のようにＬＣ分析部１０でデータを採取
する際の分析条件に関するデータであって、例えば送液
流量、カラム温度、温度プロファイル等がある。処理条
件データは、外部メモリ２３に蓄積した検出データを演
算処理する際の処理条件に関連するデータで、例えば、
クロマトグラムのピーク同定の基準、面積計算の際のピ
ーク波形の切り出し条件等がある。

【００１２】本装置では、パソコン２１にデータ管理用
のソフトウエアがインストールされ、このソフトウエア
に従って処理を進めることにより後述のようなデータ管
理が実行される。

【００１３】本装置における分析作業の手順を、図２の
フローチャートに沿って説明する。まず、分析の準備と
して、測定者は分析条件データと処理条件データとを入
力設定する（ステップＳ１）。すなわち、測定者は入力
部２２で所定の操作を行なうことによりディスプレイ２
４に対話画面を表示させ、送液ユニット１１等に必要な
分析条件を１項目ずつ入力する。また、処理条件データ
に関しても、成分、保持時間、濃度等の必要な項目を入
力する。そして、入力が終了したならば、適当なファイ
ル名を決めて保存を指示する。パソコン２１は、この指
示を受けて、入力された分析条件データ及び処理条件デ
ータを一つの設定ファイル（以下「メソドファイル」と
いう）として外部メモリ２３の所定領域に格納する（ス
テップＳ２）。

【００１４】次に、上記のように作成した複数のメソド
ファイルと試料との対応関係を規定するためにテンプレ
ートを作成する（ステップＳ３）。テンプレートは、試
料とその試料を分析（又はデータ処理）する際のメソド
ファイルを表形式で測定者が予め決めておくためのもの
である。すなわち、測定者は、入力部２２にて所定の操
作を行なうことによりディスプレイ２４にテンプレート
作成用の対話画面を表示させ、試料名（又は試料番号）
を入力し、その試料を分析する際に使用するメソドファ
イルを選択する。この操作を受けて、パソコン２１は、
次のような管理テーブルを自動的に作成し、これを外部
メモリ２３の所定領域に記憶する（ステップＳ４）。

【００１５】図３は、この装置におけるメソドファイル
に関するデータベース構造の概念図の一例である。この
データベースは、以下の３つのテーブルから成る。 (1) 試料の管理テーブル（＠Project/Sample）３０ (2) メソドファイルの管理テーブル（＠Project/Metho
d）３１ (3) 試料とメソドファイルとの対応関係を記述している
結合管理テーブル（＠Relation/Sample Method）３２

【００１６】試料管理テーブル３０は、各試料識別子
（Sample＃）毎に試料名（Sample Name）とそれに付随
するコメント（Comment）と格納しておくテーブルであ
り、メソドファイル管理テーブル３１は、各メソドファ
イル識別子（Method＃）毎にメソドファイル名（File N
ame）、そのファイル格納位置（File Location）、ファ
イル作成日時（Date/Time）等を１組として格納してお
くテーブルである。また、結合管理テーブル３２は、そ
れぞれ独立した２つの管理テーブル３０、３１を関連付
ける機能を有している。つまり、試料管理テーブル３０
に記述されている各試料に対応するメソドファイルを示
すのが結合管理テーブル３２である。メソドファイルの
管理テーブル３１のFile Locationには、そのメソドフ
ァイル本体が記憶されている外部メモリ２３の領域を示
すポインタが記述されている。従って、このデータファ
イル構造を上位から順に辿ると、所望の試料の分析に用
いるメソドファイルのポインタに到達することができ
る。

【００１７】次に、測定者により分析スケジュールが作
成される（ステップＳ５）。分析スケジュールは、複数
の試料の分析順序を決めるためのものである。すなわ
ち、測定者は、入力部２２にて所定の操作を行なうこと
によりディスプレイ２４にスケジュール作成用の対話画
面を表示させ、分析対象の試料名を直接入力するか、又
は登録している試料名の一覧表の中から所望のものを選
択し、分析順序を設定する。例えば、一般的な分析で
は、最初に標準試料の分析を行ない、引き続いて未知試
料の分析を行なうように分析スケジュールを決める。分
析スケジュールが設定されると、パソコン２１は、上述
の管理テーブル３０、３１及び結合管理テーブル３２に
基づき、各試料の識別子に対応したメソドファイルを検
索する。

【００１８】そして、分析開始の直前に、パソコン２１
はそのメソドファイルを外部メモリ２３から読み出し、
メソドファイル中の分析条件データを基にコントローラ
１５に対して指示信号を送出する。コントローラ１５は
これに応じて送液ユニット１１等の動作をそれぞれ制御
し、ＬＣ分析を実行する（ステップＳ６）。このＬＣ分
析にて検出器１４で得られた検出信号はコントローラ１
５でＡ／Ｄ変換されてパソコン２１へ送られ、検出デー
タとして外部メモリ２３に蓄積される。そして、パソコ
ン２１にて、この検出データからクロマトグラムが作成
され、このクロマトグラムに対しメソドファイル中の処
理条件データに基づいて波形処理、演算処理が施され、
定性又は定量が行なわれる（ステップＳ７）。このよう
にして処理された結果のデータは、各分析毎に１つのフ
ァイルとして外部メモリ２３に保管される。分析結果の
データファイルが作成されると、パソコン２１は、分析
スケジュールに関連して以下のような管理テーブルを自
動的に作成し、これを外部メモリ２３の所定領域に記憶
する（ステップＳ８）。

【００１９】図４は、この分析装置における分析スケジ
ュールに関するデータベース構造の概念図の一例であ
る。このデータベースは、以下の４つのテーブルから成
る。 (1) スケジュールの管理テーブル（＠Project/Schedul
e）４０ (2) スケジュールの各行の管理テーブル（＠Project/Li
ne）４１ (3) 分析結果のデータファイルの管理テーブル（＠Proj
ect/Analysis）４２ (4) スケジュール及びスケジュールの行から成る連結キ
ーと分析結果のデータファイルとの対応関係を記述して
いる結合管理テーブル（＠Relation/Line Analysis）４
３

【００２０】(1)〜(3)の３つの管理テーブル４０、４
１、４２はそれぞれ単独で完結しており、(4)の結合管
理テーブル４３は上位と下位の管理テーブルを関連付け
る機能を有する。すなわち、分析スケジュールの各行で
設定されている試料に対応した分析結果のデータファイ
ルを示すのが結合管理テーブル４３である。同一の試料
であってもメソドファイルの内容（分析条件データや処
理条件データ）が変更された上で分析が実行されると相
違した結果が得られるから、分析結果のバージョン名
（Version）が更新されて以前の分析結果のデータファ
イルとは別のファイルが作成される。そして、これに対
応して結合管理テーブル４３も更新される。

【００２１】従って、測定者が入力部２２で所定の操作
を行なうことにより、図４の管理テーブル及び結合管理
テーブルを用いて分析結果から辿ると、その分析を実行
したときの分析スケジュールを検索し、更に必要に応じ
てその分析の際のメソドファイルを検索することができ
る。また、未知試料の分析結果から辿ってその分析を実
行したときの分析スケジュールを検索し、そのときの標
準試料の分析結果のデータファイルを探したり、その標
準試料の分析のメソドファイルを検索して調べることも
できる。

【００２２】なお、各ＬＣ分析後に引き続きそのＬＣ分
析のデータ処理を実行する場合には、分析スケジュール
に設定した試料順序でＬＣ分析が為され、更にその順序
でデータ処理が実行される。しかしながら、複数のＬＣ
分析を行ない一旦外部メモリ２３に蓄積しておいた検出
データを用い、分析スケジュールで設定した順序に従っ
てデータ処理のみを行なわせることもできる。つまり、
実際のＬＣ分析は実行せず、既に外部メモリ２３に蓄積
されている検出データに対し以前とは異なった分析スケ
ジュールに沿って再解析を実行することができる。

【００２３】例えば、次のような分析を行なうことがで
きる。すなわち、或る分析スケジュールを組んで標準試
料及び未知試料の一連のＬＣ分析及びデータ処理を実行
したが、その結果、標準試料のＬＣ分析結果の信頼性に
疑義があるような場合がある。このようなことは、複数
の試料を連続して分析するとき、或る試料をカラムへ注
入する際に気泡が発生してしまう等の不具合により起こ
り得る。このような場合には、標準試料のみを再度ＬＣ
分析してその検出データを外部メモリ２３に蓄積し、そ
の標準試料の検出データと先に外部メモリ２３に記憶さ
せてある未知試料の検出データとを用いて一連のデータ
処理を行なう分析スケジュールを作成する。この分析ス
ケジュールに従ってデータ処理を実行させれば、新しい
標準試料の検出データにより新規の校正情報が作成さ
れ、この校正情報を参照して未知試料の定量分析が行な
われる。

【００２４】ところで、この種の分析装置では、分析ス
ケジュールを作成する際、分析の信頼性を高めるために
同一試料を複数回繰り返して分析するように設定可能な
構成としてもよい。その場合、分析スケジュールの１行
に、同一試料に対して異なる分析条件による複数回の繰
り返し分析の設定を可能にする構成とすることもでき
る。このとき、図４に示したデータベース構造は図５の
ように変更する。すなわち、例えば、分析スケジュール
の１行の管理テーブル４１の下位に同一試料の複数の注
入に付した連続番号（何回目の注入であるかを示す番
号）の管理テーブル４４を設け、分析結果のデータファ
イルとの対応関係を記述する結合管理テーブル４５中に
その連続番号（乃至はそのための識別子）を含めるよう
にしている。これにより、同一試料に対する複数の試料
注入の際のメソドファイルを変えることができる。

【００２５】また、分析スケジュールの１行に同一の分
析条件による複数回の繰り返し分析の設定のみを可能に
しておく構成としてもよい。このとき、データベース構
造は図６に示すように変更する。すなわち、基本的には
図４のデータベース構造と同一であり、結合管理テーブ
ル４６中に同一試料の複数の注入に付した連続番号を含
めるようにしている。

【００２６】なお、上記実施例ではテンプレートにより
試料名とメソドファイル名との対応付けを行なうように
しているが、例えば、分析スケジュール上で、１行に試
料名とその試料の分析に使用するメソドファイル名とを
記入するようにしてもよい。

【００２７】なお、上記実施例は一例であって、本発明
の趣旨に沿った範囲で適宜変形や修正を行なえることは
明らかである。

【００２８】

【発明の効果】以上のように、本発明に係る分析装置の
データ処理装置によれば、分析スケジュールに則った複
数試料の各分析と分析結果のデータファイルとの対応が
双方向に検索可能になる。このため、或る未知試料を定
性又は定量分析した際に用いた校正情報を得たときの標
準試料の分析条件や処理条件を速やかに得ることがで
き、分析の妥当性や信頼性の検証が容易になる。

【００２９】また、本発明に係る分析装置のデータ処理
装置によれば、分析スケジュール上で試料の組み替えを
行なってＬＣ分析とは異なる試料の組合せでデータ処理
のみを実行することができる。このため、例えば、校正
情報を得たときのＬＣ分析に不都合が見つかったとき、
新たに標準試料のＬＣ分析のみを再度行ない、分析スケ
ジュールを組み直してデータ処理をやり直せばよいの
で、対象としている全ての試料のＬＣ分析を始めからや
り直す必要はなく、効率的な再分析が行なえる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明に係るデータ処理装置を備える分析装
置の概略構成図。

【図２】 この分析装置における分析作業の手順を示す
フローチャート。

【図３】 本装置でのメソドファイルに関するデータベ
ース構造の概念図。

【図４】 本装置でのスケジュールに関するデータベー
ス構造の概念図。

【図５】 他の実施例によるスケジュールに関するデー
タベース構造の概念図。

【図６】 他の実施例によるスケジュールに関するデー
タベース構造の概念図。

【符号の説明】

１０…ＬＣ分析部 ２０…データ処理部 ２１…パソコン ２２…入力部 ２３…外部メモリ ２４…ディスプレイ ２５…プリンタ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 分析装置にて採取したデータを処理する
   データ処理装置において、 a)分析結果のデータファイルを格納しておく記憶領域を
   有する記憶手段と、 b)一連に行なう複数試料の分析の順序を測定者が分析ス
   ケジュールとして設定するための入力手段と、 c)設定された分析スケジュール中の各分析と該分析結果
   のデータファイルとを対応付けて、該データファイルの
   前記記憶手段における格納位置を記憶させておくテーブ
   ル記憶手段と、 d)該テーブル記憶手段中のテーブルを参照して、分析結
   果のデータファイルから分析スケジュールを、或いは、
   分析スケジュールから分析結果のデータファイルを検索
   する検索手段と、 を備えることを特徴とするデータ処理装置。