DE10337114A1 - Verfahren zum Überprüfen einer Analyseeinrichtung für Gase - Google Patents

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Überprüfen einer Analyseeinrichtung (1) für Gase (7), die mit einem Gaschromatographen (2) ausgerüstet ist. An die Trennsäule (11) des Gaschromatographen (2) ist ein Detektor (3) angeschlossen. Die Ausgangssignale des Detektors (3) werden einer Messvorrichtung (4) zugeführt, deren Messsignale über eine Sendeeinrichtung (5) an eine Auswerteeinheit (13) in einer Warte (12) übermittelt werden. Die Funktionsfähigkeit einer solchen Analyseeinrichtung (1), die schwer zugänglich installiert ist, kann bis jetzt nur mit einem großen Aufwand überprüft werden. Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens kann dieser Nachteil umgangen werden. Hierfür werden die Funktionsfähigkeiten des Gaschromatographen (2) und des Detektors (3) kontinuierlich aus den Messsignalen der einzelnen Messzyklen ermittelt.

Description

• Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Überprüfen einer Analyseeinrichtung für Gase gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
• Ein solches Verfahren ist für Analyseeinrichtungen bestimmt, die mit einem Gaschromatographen und einem Detektor ausgerüstet sind.
• Die Information über die Zusammensetzung von Gasen ist für die Steuerung und/oder Regelung von technischen Prozessen erforderlich. Für die Bestimmung der Zusammensetzung von Gasen werden vermehrt Analyseeinrichtungen mit Gaschromatographen und Detektoren verwendet, deren Abmessungen in Bereich von wenigen μm liegen. Die Analysezeiten dieser Einrichtungen betragen nur einige Millisekunden, die Daten werden mit einer sehr großen Genauigkeit ermittelt, und die Anschaffungskosten für diese Vorrichtungen sind geringer, als von Einrichtung herkömmlicher Bauweise.
• Bei der Untersuchung eines Gases auf seine Bestandteile und deren Konzentrationen wird eine Probe mit definiertem Volumen in ein Trägergas injiziert, und von diesem durch die Trennsäule des Gaschromatographen geschoben. Die Probe, welche in dieser Form in die Trennsäule eintritt, interagiert mit den beschichteten Wänden der Trennsäule, der sogenannten stationären Phase. Es handelt sich um einen statistischen Prozess, der bewirkt, dass chemisch unterschiedlich aufgebaute Moleküle zu unterschiedlichen Zeiten aus der Trennsäule eluieren und somit zu unterschiedlichen Zeiten ein Signal in dem Detektor bewirken, der an den Ausgang der Trennsäule angeshlossen ist. Als Detektor kann ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor oder auch ein Flammenionisationsdetektor eingesetzt werden. Flammenionisationsdetektoren sind im allgemeinen empfindlicher als Wärmeleitfähigkeitsdetektoren. Die über einer Zeitachse aufgetragenen Signale, die am Ausgang des Detektors erscheinen, und zu einem Messzyklus gehören, werden als Chromatogramm bezeichnet. Eine solche Signalfolge besteht aus mehr oder weniger verbreiterten einzelnen Signalen.
• Der Einsatz solcher Analyseeinrichtungen geschieht immer häufiger in sehr entlegenen Regionen, in denen regelmäßige Wartungsarbeiten an den Analyseeinrichtungen nur unter erhöhtem Kostenaufwand oder aber überhaupt nicht durchgeführt werden können. Da sich die Anschaffungskosten für diese Analyseeinrichtungen wesentlich reduziert haben, werden nun die Betriebskosten dieser Einrichtungen zu einem ernsten Kostenfaktor, den es zu minimieren gilt. Die bis jetzt verwendeten Analyseeinrichtungen sind so ausgebildet, dass die von ihnen ermittelten Messdaten über Radiosignale an eine Zentrale übermitteln werden können, wenn die Einrichtungen in entlegenen oder unzugänglichen Gebieten installiert sind. Die Funktionsfähigkeit der einzelnen Bauelemente solcher fernab installierten Analyseeinrichtungen kann bis jetzt nur vor Ort geprüft werden.
• Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren aufzuzeigen, mit dem die Funktionsfähigkeit einer Analyseeinrichtung, die nur schwer zugänglich installiert ist, von einer Warte aus überprüft werden kann.
• Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.
• Beim Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens sind regelmäßige Wartungsarbeiten an einer Analyseeinrichtung der eingangs genannten Art überflüssig. Das Verfahren überprüft kontinuierlich oder in definierten Zeitintervallen die Funktionsfähigkeit einer Analyseeinrichtung, die beispielsweise weit entfernt von einer Warte oder in einem unwegsamen Gelände installiert ist. Dabei werden die Funktionsfähigkeiten des Gaschromatographen und des Detektors mit Hilfe der Daten überprüft, die an Hand der Chromatogramme ermittelt und von der Analyseeinrichtung aus per Funk an eine Warte gesendet werden. Die Signale, die in der Warte empfangen werden, werden hierfür mit solchen Werten verglichen, die dort zu einem früheren Zeitpunkt empfangen und gespeichert wurden. Für solche Vergleiche werden vorzugsweise Signale von Chromatogrammen gespeichert, die ermittelt werden, wenn die Analyseeinrichtung und ihre Bauelemente noch neu sind.
• Aus dem Vergleich zwischen alten und neuen Werten können Schlussfolgerungen gezogen und Vorhersagen zur Lebensdauer der Analyseeinrichtung getroffen werden. Damit ist es möglich, das Auftreten von Fehlfunktionen rechtzeitig zu erkennen. Solche frühzeitigen Prognosen erlauben es zudem, Wartungsarbeiten schon lange im Voraus zu planen. Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet so, dass neben den Daten der Chromatogramme, die während eines jeden Messzyklus erfasst werden, keine zusätzlichen Daten für die Überprüfung einer Analyseeinrichtung von dort zu der Warte übertragen werden müssen. Mit dem Verfahren werden aus den Signalen einer Signalfolge, die bei der Untersuchung eines Gases erfasst werden, neben den Konzentrationen der Komponenten auch solche Parameter extrahiert, die als Kriterien für eine Überprüfung geeignet sind.
• Mit Hilfe des Verfahrens werden unter anderem die Formen der Signale von Chromatogrammen ausgewertet, die am Ausgang des Detektors anstehen. Wird bei der Überprüfung von Signalen mehrerer aufeinander folgender Chromatogramme eine wachsende Asymmetrie festgestellt, so ist von einer Alterung der Trennsäule auszugehen. Ein stetiges Wandern von Signalen, oder eine bei fester Retentionszeit sich ändernde Durchflussrate in der Trennsäule ist ein Zeichen dafür, dass sich die Qualität der Trennsäule ändert. Abrupte Änderungen der Signale sind ein Zeichen für eine Verstopfung der Trennsäule oder das Fehlen des Trägergases. Bei einem stetig fallenden Vordruck der Probe ist davon auszugehen, dass kein Trägergas zugeführt wird. Eine Steigerung der Rauschleistung in den Signalen bedeutet, dass eine Alterung des Detektors vorliegt. Das Gleiche gilt für signifikante Verschiebungen der Detektorabweichungen über eine längere Zeit hinweg.
• Werden mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine oder mehrere dieser Fehlfunktionen erkannt, so muss eine Inspektion oder ein Austausch der Analyseeinrichtung vorgenommen werden.
• Verfügt die überprüfte Analyseeinrichtung zusätzlich über Selbstdiagnoseroutinen, so können in einem Diagnosezyklus verschiedene Parameter, wie beispielsweise der Durchfluss der Trennsäule, der Probenvordruck oder auch die Temperatur der Trennsäule in erforderlicher Weise verändert werden. Damit wird eine präzisere Beurteilung des vorliegenden technischen Problems oder auch des augenblicklichen Zustandes der Analyseeinrichtung ermöglicht. Das Diagnoseergebnis wird an die Warte gesendet, und ermöglicht dort eine genauer Spezifizierung der durchzuführenden Reparatur.
• Um eine solche Diagnose durchführen zu können, müssen die Daten der Chromatogramme aller Messzyklen separat gespeichert werden. Nur damit ist eine exaktere Interpretation der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ermittelten Erkenntnisse möglich. Ferner müssen definierte Diagnoseparameter, die im Zusammenhang mit einem bestimmten Chromatogramm ermittelt werden, ebenfalls gespeichert werden, so dass sie als Basis von Trendanalysen jeder Zeit zur Verfügung stehen.
• Ausgestattet mit solchen Diagnoseroutinen können Selbstdiagnosen in einer Analyseeinrichtung durchgeführt werden, mit denen die notwendige Sicherheit für die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ermittelten Daten garantiert werden.
• Weitere erfinderische Merkmale sind in den abhängigen Ansprüchen gekennzeichnet.
• Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von schematischen Zeichnungen näher erläutert.
• Es zeigen:
• 1 eine Analyseeinrichtung zum Bestimmen von Komponenten und deren Anteile in einem Gas,
• 2 das von der Analyseeinrichtung gemäß 1 während eines Messzyklus ermittelte Chromatogramm.
• 3 fehlerhafte Signale eines Chromatogramms.
• 1 zeigt eine Analyseeinrichtung 1 mit einem Gaschromatographen 2, einem Detektor 3, einer Messvorrichtung 4 und einer Signalübertragungseinheit 5. Die hier gezeigte Analyseeinrichtung 1 ist in einem unzugänglichen Gelände installiert, und wird dazu genutzt, die im Erdgas 7 enthaltenen Bestandteile und die Größe ihrer Anteile zu ermitteln. In einem Probengeber 8 des Gaschromatographen 2 wird das zu untersuchende Erdgas 7 in ein Trägergas 9 injiziert, das beispielsweise aus einer Vorratsflasche 10 zugeführt wird. Der Inhalt des Probengebers 8 wird in die Trennsäule 11 des Gaschromatographen 1 eingeleitet. An den Ausgang der Trennsäule 11 ist bei dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor 3 angeschlossen. Falls es die Gegebenheiten erfordern, kann auch ein Detektor 3 anderer Bauart an die Trennsäule 11 angeschlossen werden. Der Signalausgang des Wärmeleitfähigkeitsdetektors 3 steht mit der Messvorrichtung 4 in Verbindung. Diese ist an die Signalübertragungseinrichtung 5 angeschlossen, deren Signale zur Auswertung an eine weit davon entfernt gelegene Warte 12 übermittelt werden. In der Warte 12 ist eine Auswerteeinrichtung 13 vorgesehen, mit der die Bestandteile des untersuchten Erdgases 7 sowie die Größe ihrer Anteile ermittelt werden. Zudem wird mit Hilfe der Messsignale die Funktionsfähigkeit der Analyseeinrichtung 1 überprüft. Hierfür werden alle Signale eines jeden Messzyklus herangezogen, die als Signalfolge am Ausgang des Wärmeleitfähigkeitsdetektors 3 erscheinen, und in 2 dargestellt sind. Erscheinen die Signale so, wie sie 2 zeigt, so werden von der Auswerteeinheit 13 keine Funktionsstörungen festgestellt. Weisen die Signale des Wärmeleitfähigkeitsdetektors 3 jedoch Asymmetrien auf, wie in 3 gezeigt, so ist von wenigstens einer Fehlfunktion der Analyseeinrichtung 1 auszugehen. Es ist deshalb von Vorteil, wenn die Signalfolgen von allen Messzyklen gespeichert werden. Ist bei der Überprüfung von Signalen mehrerer aufeinander folgender Chromatogramme eine wachsende Asymmetrie festzustellen, so ist von einer Alterung der Trennsäule 11 auszugehen. Ein stetiges Wandern von Signalen, oder eine bei fester Retentionszeit sich ändernde Durchflussrate in der Trennsäule 11 ist ein Zeichen dafür, dass sich die Qualität der Trennsäule 11 ändert. Abrupte Änderungen der Signale sind ein Zeichen für eine Verstopfung der Trennsäule 11 oder das Fehlen des Trägergases 9. Ein stetig fallender Probenvordruck bedeutet, dass kein Trägergas 9 zugeführt ist. Eine Steigerung der Rauschleistung in den Signalen bedeutet, dass eine Alterung des Detektors 3 vorliegt. Das Gleiche gilt für signifikante Verschiebungen der Detektorabweichungen über eine längere Zeit hinweg.
• Werden mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine oder mehrere dieser Fehlfunktionen erkannt, so muss die überprüfte Analyseeinrichtung 1 gewartet werden. Verfügt die überprüfte Analyseeinrichtung 1 über Selbstdiagnoseroutinen, so können in einem Diagnosezyklus verschiedene Parameter, wie beispielsweise der Durchfluss der Trennsäule 11, der Probenvordruck oder auch die Temperatur der Trennsäule 11 in erforderlicher Weise verändert werden. Damit wird eine präzise Schlussfolgerung zu dem momentanen technischen Problem oder auch dem momentanen Zustand der Analyseeinrichtung 1 ermöglich. Die Messwerte der Diagnose können ebenfalls an die Warte 12 gesendet werden. Die daraus resultierenden Auswertungen ermöglichen eine genau Spezifizierung der Reparatur, die durchzuführen ist.
• Die Erfindung beschränkt sich nicht nur auf das hier beschriebene Ausführungsbeispiel. Vielmehr umfasst sie alle Variationen des Verfahrens, die dem Kern der Erfindung zugeordnet werden können.

Claims (8)

1. Verfahren zum Überprüfen einer Analyseeinrichtung für Gase (7) mit einem Gaschromatographen (2), an dessen Trennsäule (11) ein Detektor (3) angeschlossen ist, wobei die Ausgangssignale des Detektors (3) einer Messvorrichtung (4) zugeführt und die erfassten Messsignale über eine Sendeeinrichtung (5) an eine Auswerteeinheit (13) in einer Warte (12) übermittelt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Funktionsfähigkeiten des Gaschromatographen (2) und des Detektors (3) kontinuierlich aus den Messsignalen der einzelnen Messzyklen ermittelt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Alterung der Trennsäule (11) aus den Asymmetrien der Signale der Chromatogramme ermittelt wird, die am Ausgang des Detektors (3) erfasst werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Minderung der Qualität der Trennsäule (11) aus dem stetigen Wandern der Signale der Chromatogramme, oder einer bei fester Retentionszeit sich ändernden Durchflussrate in der Trennsäule (11) ermittelt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Verstopfung der Trennsäule (11) oder das Fehlen von Trägergas (9) aus einer abrupten Änderungen der Signale ermittelt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass aus einem stetig fallenden Probenvordruck auf eine unterbrochene Zufuhr des Trägergases (9) geschlossen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Alterung des Detektors (3) aus einer Steigerung der Rauschleistung und/oder einer signifikanten Verschiebungen der Detektorabweichungen über eine längere Zeit hinweg ermittelt
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass für die Durchführung der Diagnosen die Daten der Chromatogramme aller Messzyklen sowie definierte, aus einem bestimmten Chromatogramm erfasste Diagnoseparameter gespeichert und als Basis für Trendanalysen zur Verfügung gestellt werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass jede Analyseeinrichtung 1 mit Selbstdiagnoseroutinen versehen wird, das während eines Diagnosezyklus Parameter wie der Durchfluss der Trennsäule (11), der Vordruck der Proben und/oder die Temperatur der Trennsäule (11) verändert werden, um damit die Richtigkeit der ermittelten Fehlfunktionen zu bestätigen, und eine genau Spezifizierung der Reparatur zu ermöglichen.