DE69839000T2 - Analysegerät, Flüssigkeitschromatographieanalysator und Verfahren dafür - Google Patents

Analysegerät, Flüssigkeitschromatographieanalysator und Verfahren dafür Download PDF

Info

Publication number
DE69839000T2
DE69839000T2 DE69839000T DE69839000T DE69839000T2 DE 69839000 T2 DE69839000 T2 DE 69839000T2 DE 69839000 T DE69839000 T DE 69839000T DE 69839000 T DE69839000 T DE 69839000T DE 69839000 T2 DE69839000 T2 DE 69839000T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sample
analyzer
display area
icons
analysis
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE69839000T
Other languages
English (en)
Other versions
DE69839000D1 (de
Inventor
Masato Mito-shi Ibaraki Fukuda
Kiyotoshi Hitachinaka-shi Ibaraki Mori
Yoshiaki Tsuchiura-shi Ibaraki Yamada
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Instruments Engineering Co Ltd
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Instruments Engineering Co Ltd
Hitachi Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Instruments Engineering Co Ltd, Hitachi Ltd filed Critical Hitachi Instruments Engineering Co Ltd
Publication of DE69839000D1 publication Critical patent/DE69839000D1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE69839000T2 publication Critical patent/DE69839000T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/86Signal analysis
    • G01N30/8651Recording, data aquisition, archiving and storage
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/88Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G01N2030/8804Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 automated systems
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/86Signal analysis
    • G01N30/8658Optimising operation parameters
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/86Signal analysis
    • G01N30/8696Details of Software

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Analysegerät, das einen Flüssigkeitschromatographieanalysator und ein Verfahren dafür umfasst, und betrifft insbesondere eine Analyse, die eine manuelle Probenanfertigung durch Bediener erfordert (im Folgenden als das manuelle Verfahren bezeichnet), und ein Analysegerät, das Probenanfertigungsverfahrensschritte durch das manuelle Verfahren speichern kann, die Messergebnissen durch das Analysegerät zugeordnet sind.
  • Automatisierte Vorrichtungen zur Analyse von Proben sind in der WO 9116675 und WO 9106050 offenbart.
  • Für das Analysegerät wie einen Flüssigkeitschromatographen ist die Probenanfertigung mehr oder weniger automatisiert; es gibt jedoch noch viele Fälle, bei denen Proben durch das manuelle Verfahren angefertigt werden müssen. Da kein Analysegerät bekannt ist, das Daten über seine Probenanfertigung geben kann, wenn das manuelle Verfahren angewendet wird, muss der Bediener die folgenden Schritte durchführen, um in der Lage sein zu können, jeweilige Zubereitungsabläufe zu verfolgen, wenn er Analysewerte von den Proben erhält: Das sind (1): Aufzeichnen jedes Anfertigungsverfahrensschritts als Ablaufdiagramm in einem Notizbuch oder dergleichen, zusammen mit einem tatsächlichen Wert gewichteter Quantität, einem konstanten Verdünnungsvolumen, der Seriennummer des verwendeten Geräts, u. s. w.; (2): Verwenden eines Rechners, um ein Konzentrations- oder Lösungsverhältnis einer zu analysierenden Probenlösung zu finden, das auf dem tatsächlichen Wert der gewichteten Quantität, dem konstanten Lösungsvolumen und dergleichen basiert, und (3): Erhalten von Analysewerten für eine Zielprobe aus den gemessenen Werten, Lösungsverhältnissen und dergleichen Ausgang vom Analysegerät.
  • Der Stand der Technik, der für die Ausführung des vorstehend genannten umständlichen Betriebs erforderlich ist, umfasst jedoch folgende Probleme:
    • (1) Da der tatsächliche Wiegewert und das konstante Volumen während der zum Erhalten des Analysewerts erforderlichen Vorbehandlung individuell und separat vom Ausgangswert des Analysegeräts erhalten werden, ist eine ermüdende Arbeit, zum Beispiel das Einkleben eines Ausgangsdiagramms vom Analysegerät in das Notizbuch, für deren Aufzeichnung und Vergleich erforderlich.
    • (2) Um einen Analysewert erhalten zu können, müssen der tatsächliche Wiegewert, das konstante Volumen und dergleichen in den Computer eingegeben werden, was bereits in das Notizbuch eingetragen worden ist. Daher besteht die Möglichkeit menschlicher Eingabefehler durch den Bediener, wodurch die Zuverlässigkeit des Analysewerts gemindert wird.
  • Da das Analysegerät nach dem Stand der Technik für die Probenanfertigung nicht durch das manuelle Handhabungsverfahren unterstützt wird, ist ein derartiger umständlicher manuelle Betrieb wie vorstehend beschrieben erforderlich, wodurch eine weitere Steigerung der Zuverlässigkeit der Analyse verhindert wird.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Analysegerät zu schaffen, bei dem Probenanfertigungsverfahrensschritte leicht und zuverlässig nachverfolgt werden können und das einen Analysewert hoher Zuverlässigkeit erreichen kann.
  • Die vorstehend genannte Aufgabe der Erfindung wird durch Bereitstellen eines Analysators mit den Merkmalen des Anspruchs 1 erreicht.
  • Es ist ein Analysegerät geschaffen worden, das eine Analyse von von Hand angefertigten Proben durchführt und das wenigstens eine Einrichtung zum Anzeigen der Ergebnisse seiner Analyse aufweist, wobei die Anzeigeeinrichtung aus folgendem besteht: einem Teilverfahrensschrittbereich, der jeden aus einer Vielzahl von Verfahrensschritten anzeigt, die bei der Probenanfertigung erforderlich sind, der als Bild symbol wie einem Icon dargestellt ist; einen Probenanfertigungsverfahrensschritt-Anzeigebereich, der eine Kombination von Teilverfahrensschrittbereichen anzeigt, um eine Schrittfolge für die Probenanfertigung zu bestimmen; und einen Detailinformationsanzeigebereich, der auf dem Bildschirm zusammen mit einem bestimmten Teilverfahrensschrittbereich angezeigt wird und durch den Daten über einen Zielanfertigungsverfahrensschritt eingetragen und angezeigt werden; und wobei das Analysegerät ferner eine Datenverarbeitungseinrichtung umfasst, welche die durch den Detailinformationsanzeigebereich eingegebenen Daten benutzt, um das Ergebnis der Analyse der Proben zu editieren.
  • Durch Auswählen jeder der Vielzahl von Teilverfahrensschrittbereichen wird darüber hinaus der Inhalt des Detailinformationsanzeigebereichs, der dem ausgewählten Anfertigungsverfahrensschritt zugeordnet ist, vorzugsweise angezeigt.
  • Darüber hinaus werden Zeichendaten aus dem Detailinformationsanzeigebereich vorzugsweise in der Nähe jedes der Teilverfahrensschrittbereiche angezeigt, die im Probenanfertigungsverfahrensschritt-Anzeigebereich dargestellt sind.
  • Ferner sind die im Probenanfertigungsverfahrensschritt-Anzeigebereich dargestellten Teilverfahrensschrittbereiche gemäß einem zeitlichen Ablauf der Verarbeitung miteinander durch Linien verbunden.
  • Darüber hinaus berechnet die vorstehend genannte Datenverarbeitungseinrichtung vorzugsweise eine Konzentration der Probe, die auf der Basis der in den Detailinformationsanzeigebereich eingegebenen Daten angefertigt wird, sollte ihre angefertigte Probe eine Standardprobe sein.
  • Auch werden bevorzugt Inhalte des Probenanfertigungsverfahrensschritt-Anzeigebereichs simultan zusammen mit dem Ergebnis der Analyse des Analysegeräts angezeigt und ausgegeben.
  • Ferner werden die wie vorstehend ausgegebenen Inhalte bevorzugt in der Datenverarbeitungseinrichtung gespeichert.
  • In anderen Worten: das Merkmal der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass eine Probe angefertigt wird, eine eluierende Flüssigkeit zugeführt wird, ein Lösungsgemisch durch Mischen der angefertigten Probe in der eluierenden Lösung erzeugt wird, das Lösungsgemisch in einer Trennsäule getrennt wird, und ein Teil des Lösungsgemischs, der die Trennsäule durchlaufen hat, erfasst wird, wobei die Probenanfertigung aus wenigstens zwei Schritten besteht, und jeder Schrittteil in den wenigstens zwei Schritten von den anderen Schrittteilen getrennt angezeigt wird, so dass sie voneinander unterschieden werden können, und Daten eingegeben werden, die sich auf ihren speziellen Schritt beziehen und der Anzeige zugeordnet sind, dann wird auf der Basis dieser eingegebenen Daten und einem Ausgang vom Detektor ein Analyseergebnis eingegeben.
  • Durch Bereitstellen der vorstehend genannten Einrichtung zur Verwendung in den Probenanfertigungsverfahrensschritten durch das manuelle Verfahren können der tatsächliche gewogene Probenwert und die konstante Volumenquantität sowie Daten über das verwendete Gerät oder den betreffenden Bediener in das Analysegerät eingegeben werden. Aus diesen eingegebenen Daten kann eine Konzentration bzw. ein Lösungsverhältnis der fertiggestellten Probe automatisch berechnet werden. Ein berechneter Wert wird zusammen mit dem Analyseergebnis durch das Analysegerät gespeichert und beispielsweise zur Berechnung einer Konzentration einer zugeführten Flüssigkeit auf der Basis des Analyseergebnisses und dem berechneten Lösungsverhältnis wunschgemäß verwendet werden. Da die Daten der Probenanfertigungsverfahrensschritte und die Analyseergebnisse durch das Analysegerät gemäß der Erfindung gemeinsam gespeichert werden, können sie leicht verfolgt werden. Da ferner jede Berechnung, die auf der tatsächlich gewichteten Quantität der Probe und dem Wert des konstanten Volumens während der Probenanfertigung basiert, automatisch aus den Eingabewerten abgearbeitet werden kann, die durch den Verfahrensschritteingabebildschirm eingegeben worden sind, können menschliche Eingabefehler eliminiert werden und es kann daher ein Analysegerät bereitgestellt werden, das einen äußerst zuverlässigen Analysewert erzeugen kann.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist ein schematisches Blockdiagramm eines Flüssigkeitschromatographen der Erfindung.
  • 2 ist ein Diagramm, das einen Bildschirm für die Eingabe von Probenanfertigungsverfahrensschritten der Erfindung zeigt.
  • 3 ist ein Diagramm, das einen Bildschirm für die Anzeige detaillierter Daten über eine individuelle Komponente zeigt.
  • 4 ist ein Diagramm, das einen Bildschirm für die Anzeige detaillierter Daten über eine Lösung zeigt.
  • 5 ist ein Diagramm, das einen Bildschirm für die Anzeige detaillierter Daten über eine Lösung zeigt.
  • 6 ist ein Diagramm, das einen Bildschirm für die Anzeige detaillierter Daten über eine Probe zeigt.
  • 7 ist ein Diagramm, das ein Beispiel von Ausgangsberichten zeigt.
  • 8 ist ein Diagramm, das einen Bildschirm für die Eingabe von Probenanfertigungsverfahrensschritten für eine unbekannte Probe gemäß der Erfindung zeigt.
  • 9 ist ein Diagramm, das Probenanfertigungsverfahrensschritte auf dem Bildschirm für die Eingabe von Anfertigungsverfahrensschritten zeigt.
  • 10 ist ein weiteres Diagramm, das Probenanfertigungsverfahrensschritte auf dem Bildschirm für die Eingabe von Anfertigungsverfahrensschritten zeigt.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung wird anhand eines Beispiels eines Analysegeräts beschrieben, das einen Flüssigkeitschromatographen verwendet.
  • 1 ist ein schematisches Blockdiagramm eines erfindungsgemäßen Flüssigkeitschromatographen. Dieser Flüssigkeitschromatograph wird wie folgt betrieben.
  • Eine Lösung 1 wird unter Druck und mit einer konstanten Strömungsrate durch die Pumpe 2 zu einem Einspritzventil 3 gepumpt. Eine angefertigte Probe wird durch das Einspritzventil 3 in einen Strömungskanal injiziert und soll an eine Säule 4 geschickt werden, wo die Probe pro Komponenteneinheit getrennt wird. In einem Detektor 5 wird jede Änderung in der Lösung kontinuierlich gemessen und ihr Signal an eine Datenverarbeitungseinheit 6 geschickt. Signalwerte werden in Zeitreihen in der Datenverarbeitungseinheit 6 aufgezeichnet, um es jeder zu beobachtenden Komponente zu ermöglichen, eine Spitze aufzuweisen. Von einer Stehzeit jeder Spitze (d. h. einer Verzögerungszeit von der Probeninjektion) wird ein qualitativer Test jeder Komponente durchgeführt. Dies zeigt ein proportionales Verhältnis zwischen dem Inhalt jeder in der injizierten Probe enthaltenen Komponente und ihrem Spitzenbereich. Daher wird es durch die Analyse von sowohl einer unbekannten Probe, für welche die Konzentration nicht bekannt ist, als auch einer Standardprobe, für welche die Konzentration bekannt ist, und von einem Verhältnis von Spitzenbereichen zwischen den Ergebnissen der Analyse von sowohl den Proben als auch der bekannten Konzentration der Standardprobe möglich, eine Konzentration der unbekannten Probe festzulegen.
  • Ehe die Analyse der Standardprobe und der unbekannten Probe durchgeführt wird, sind tatsächlich Vorgänge wie Wägen, Pipettieren und Verdünnen des konstanten Volumens für die Probenanfertigung erforderlich. Einige dieser Vorgänge sind automatisiert; es gibt jedoch noch viele weitere Fälle, bei denen sie manuell durch den Bediener erfolgen. In dem Fall, in dem das manuelle Handhabungsverfahren eingesetzt wird, werden die Inhalte der durchgeführten manuellen Vorgänge für eine Be nutzung zum Editieren von Daten auf dem Bildschirm der Datenverarbeitungseinheit 6 gemäß der Erfindung angezeigt.
  • 2 zeigt einen Bildschirm (Fenster) für ein manuelles Verfahren für die Eingabe von Anfertigungsverfahrensschritten gemäß einer Ausführungsform der Erfindung. Ein auf diesem Bildschirm dargestelltes Beispiel zeigt Anfertigungsverfahrensschritte für eine Standardprobe (STD1). Diese Verfahrensschritte bestimmen, dass „Naphtalin und Anthracen jeweils auf annähernd 10 mg gewichtet und in Methanol auf ein konstantes Volumen von 100 ml verdünnt werden. Dann wird 1 ml dieser Lösung konstanten Volumens und 1 ml einer internen Standardsubstanz (Chrysen-Lösung) in einen Messkolben injiziert, in dem sie auf ein konstantes Volumen von 10 ml verdünnt werden. Annähernd 1 ml dieser fertiggestellten Lösung wird in eine durch einen Flüssigkeitschromatographen zu analysierende Probenflasche injiziert." Wie in 2 gezeigt, sind Zielkomponenten und häufig verwendete Arbeitsinhalte als Icons ausgedrückt und werden immer auf dem Bildschirm für die Eingabe von Anfertigungsverfahrensschritten gezeigt. Dem Bediener ist es dadurch möglich, jeden speziellen Anfertigungsverfahrensschritt durch Anklicken dieser Icons mittels einer (nicht dargestellten) Zeigereinrichtung zu bestimmen und sequentiell auf dem Bildschirm anzuordnen. Zum Beispiel werden in 2 verschiedene Icons verwendet für eine „individuelle Komponente", eine „Wiegequantität", ein „konstantes Volumen", „Pipettierung", und „Lösung". Das heißt, die Icons 7 und 8 bezeichnen jeweils individuelle Komponenten, Icons 9 und 10 bezeichnen jeweils Wiegequantitäten, Icons 11 und 15 bezeichnen jeweils konstante Volumenquantitäten, Icons 13, 14 und 16 bezeichnen die Pipettierung, und Icons 12 und 17 bezeichnen jeweils Lösungen.
  • Dann können Notizen und Bemerkungen, die für jeden Icon spezifisch und erforderlich sind, auf den Bildschirm für die Eingabe von Anfertigungsverfahrensschritten geschrieben und frei angezeigt werden. Das heißt, in 2 sind die Bezeichnungen Naphtalin und Anthracen jeweils in die Icons 7 und 8 für individuelle Komponenten eingeschrieben und gespeichert. Bei den Icons 9 und 10 für Wiegequantität sind gewichtete Quantitäten von 10,3 mg und 10,2 mg eingetragen und gespeichert, die jeweils der Seriennummer B-0024 einer verwendeten Wiegeeinrichtung zugeordnet sind. Für die Icons 11 und 15 des konstanten Volumens sind jeweils konstante Verdünnungsvolumen von 100 ml und 10 ml eingegeben und gespeichert, die Messkolbeneinheitsnummern F-0294 und F-173 zugeordnet sind. Für die Lösungs-Icons 12 und 17 sind jeweils Titel von ISTD STOCK und STD1 eingegeben und gespeichert worden. Für die Pipettierungs-Icons 13 und 14 ist eine Pipettierungsquantität (1 ml) eingegeben und gespeichert worden, die den Seriennummern P-0018, P-0032 von Messpipetten zugeordnet sind. Ferner bezeichnet die Ziffer 16 einen Pipettierungs-Icon, der allerdings keinen präzisen Pipettierungsvorgang benötigt, daher ist nur eine Pipettenquantität (1 ml) eingegeben und gespeichert worden.
  • Mit Bezug auf 3 werden nun Eingabeverfahrensschritte für die Eingabe von Notizen und Bemerkungen für jeden Icon beschrieben. 3 ist ein Beispiel eines Bildschirms für die Eingabe detaillierter Daten für den Einzelkomponenten-Icon 7. Wenn ein Einzelkomponenten-Icon 7 auf dem Bildschirm für die Eingabe von Anfertigungsverfahrensschritten doppelt angeklickt wird, wird ein diesem zugeordneter Bildschirm 18 für eine detaillierte Anzeige angezeigt. Da dieser Bildschirm der Bildschirm für die detaillierte Anzeige des Einzelkomponenten-Icons ist, ist es erlaubt, dadurch eine Reinheit und ein molekulares Gewicht (Mol-W) seiner Komponente einzugeben. Bei einem Beispiel von 3 sind eine Reinheit 100 und ein molekulares Gewicht 128,16 der Komponente eingegeben und gespeichert. Werden diese eingetragenen Datenelemente verwendet, kann die Datenverarbeitungseinheit 6 eine Rechenoperation durchführen, und dadurch wird es möglich, Änderungen des Gewichts und der Molarität der anzuzeigenden Standardprobe zum Zeitpunkt der vollständigen Probenanfertigung automatisch zu berechnen.
  • Mit Bezug auf die 4 und 5 wird nun ein Detail-Eingabebildschirm des Lösungs-Icons beschrieben. Wenn der Lösungs-Icon 12 auf dem Bildschirm für die Eingabe von Anfertigungsverfahrensschritten doppelt angeklickt wird, wird der dem zugeordnete Detail-Anzeigebildschirm 19 angezeigt. Durch den Detail-Anzeigebildschirm 19 des Lösungs-Icons ist es möglich, den Namen einer Komponente und ihrer Konzentration einzugeben. Bei diesem Beispiel sind „Chrysen" als Komponente und „105 mg/L" als deren Konzentration eingegeben und gespeichert. Da dieses Chrysen zum Zeitpunkt der Bestimmung als interner Standard verwendet wird, ist ferner die Le gende „ISTD" eingetragen und gespeichert, die den internen Standard anzeigt. Dieser Detail-Anzeigebildschirm 19 kann zu einem weiteren Detail-Anzeigebildschirm 20 umgeschaltet werden. In diesem weiteren Detail-Anzeigebildschirm 20 sind der Name des Bedieners (H. Takahashi), der die Probe angefertigt hat, und das Datum der Anfertigung (30/03/97) eingeben und gespeichert. Ebenfalls eingegeben und gespeichert sind die Temperatur u. dgl. zum Zeitpunkt der Anfertigung.
  • Mit Bezug auf 6 wird ein Detail-Anzeigebildschirm für eine durch einen Flüssigkeitschromatographen zu analysierende Probe beschrieben. Der Lösungs-Icon 17 bezeichnet die durch den Flüssigkeitschromatographen zu analysierende Probe STD1. Wenn der Lösungs-Icon 17 auf dem Bildschirm für die Eingabe von Anfertigungsverfahrensschritten doppelt angeklickt wird, wird der Detail-Anzeigebildschirm 21 angezeigt.
  • Konzentrationen jeweiliger auf diesem Bildschirm angezeigter Komponenten sind nicht solche, die durch den Bediener eingegeben worden sind, sondern solche, die aus den gewichteten Quantitäten, konstanten Volumen, Pipettierungsquantitäten und aus der Konzentration des internen Standardmaterials, Chrysen, automatisch berechnet worden sind. In dem Fall, bei dem diese Probe STD1 durch den Flüssigkeitschromatographen analysiert wird, werden die vorstehend berechneten Werte der Konzentrationen für das Ergebnis einer Analyse in der Datenverarbeitungseinheit 6 verwendet.
  • 7 zeigt ein Beispiel von Ausgabeberichten, die vom Flüssigkeitschromatographen nach vollendeter Analyse der Standardprobe erzeugt werden. Werte der Konzentrationen jeweiliger hier angezeigter Komponenten sind solche, die automatisch berechnet worden sind (Naphtalin 10,3 mg/L, Anthracen: 10,2 mg/L, Chrysen: 10,5 mg/L). Jeweilige Probenanfertigungsverfahrensschritte werden, zusammen mit dem Analyseergebnis, als „Probenanfertigungsverfahrensschritte" in einer Reihe von Icons ausgegeben, die auf dem Bildschirm für die Eingabe von Anfertigungsverfahrensschritten erzeugt worden sind.
  • Mit Bezug auf 8 wird nun im Folgenden ein Beispielbildschirm von Probenanfertigungsverfahrensschritten für eine unbekannte Probe beschrieben. Diese Verfahrensschritte bestimmen, dass „10 ml einer in einen Messkolben mit einer Kapazität von 100 ml zu injizierenden Zielprobe mit Methanol auf ein konstantes Volumen von 100 ml verdünnt werden, wobei annähernd 1 ml davon in eine Probenflasche zu injizieren ist, um durch den Flüssigkeitschromatographen analysiert zu werden." Ferner werden auf diesem Bildschirm für die Eingabe von Anfertigungsverfahrensschritten für unbekannte Proben die gleichen Elemente angezeigt, wie auf dem Bildschirm für die Eingabe von Anfertigungsverfahrensschritten, der für die Anfertigung der vorstehend erwähnten Standardprobe verwendet worden ist. Das heißt, häufig verwendete Arbeits-Items wie „Wiegequantität", „Verdünnung des konstanten Volumens", „Pipettierung", „Lösung" und dergleichen sind durch Icons ausgedrückt. Jeder Icon kann auch auf diesem Bildschirm einen dem zugeordneten Auftrags-Detail-Anzeigebildschirm öffnen, wodurch erforderliche Anforderungen für die Anzeige durch jeweilige Icons eingegeben werden können.
  • Icon 22 ist ein Piktogramm, das eine flüssige Probe bezeichnet, und wird eingegeben, um zusammen mit dem Probennamen S-1138, die eine unbekannte Probe ist, gespeichert zu werden. Die Icons 23 und 25 bezeichnen die Pipettierung, und Icon 24 bezeichnet eine Verdünnung des konstanten Volumens. Icon 26 bezeichnet eine flüssige Lösungsprobe und wenn er doppelt angeklickt wird, wird das Fenster 27 eines Detail-Anzeigebildschirms angezeigt. Auf dem Detail-Anzeigefenster der flüssigen Lösungsprobe 26 ist es erlaubt, den Namen seiner Komponente und ihrer Konzentration anzuzeigen. Die hier angezeigte Konzentration „0,1·Unk" ist ein Wert, der automatisch aus den Werten der Pipettierung und der Verdünnung des konstanten Volumens berechnet wird, und er zeigt an, dass die unbekannte Probe in dieser Lösung 0,1 mal verdünnt worden ist.
  • Nach Analyse dieser Probe S-1135-1 durch den Flüssigkeitschromatographen wird eine Konzentration der unbekannten Probe S-1135 durch die Datenverarbeitungseinheit 6 auf der Basis eines Messwertes, der durch Analyse erhalten worden ist, und eines Verdünnungsverhältnisses, das von den vorgenannten Daten der flüssi gen Probe erhalten worden ist, automatisch berechnet. Beispielsweise wird in dem Fall, in dem als Analyseergebnis der Probe S-1135-1 unter Verwendung des Flüssigkeitschromatographen ein Wert von 5,56 mg/L als eine Konzentration von Naphtalin erhalten worden ist, dieser dann in eine Konzentration der Probe S-1135 umgewandelt und als 55,6 mg/L (multipliziert mit 10, einer inversen Zahl des Verdünnungsverhältnisses) auf dem Ausgangsbericht davon ausgegeben. Daher muss der Bediener nur die Werte der Pipettierung, der Verdünnung des konstanten Volumens und dergleichen während der Erzeugung des Bildschirms für die Eingabe von Probenanfertigungsverfahrensschritten eingeben, danach kann der Wert der Konzentration der Probe, der nach der Analyse erhalten werden soll, automatisch erhalten werden, wodurch menschliche Fehler minimiert werden.
  • Ferner können die Ausgangsberichte leicht verfolgt werden, da das Analyseergebnis und die im Bildschirm für die Eingabe von Probenanfertigungsverfahrensschritten erzeugten Reihen von Icons auf dem gleichen (nicht dargestellten) Anzeigefenster angezeigt werden. Auch wird eine spätere Verfolgung erleichtert, indem dieser auf dem Fenster angezeigte Bericht in einer Speichereinheit wie einer Festplatte oder dergleichen in der Datenverarbeitungseinheit 6 gespeichert wird.
  • Die 9 und 10 sind Beispiele, die Details von Verfahren zum Erzeugen der Iconreihe auf dem Fenster des Bildschirms für die Eingabe von Probenanfertigungsverfahrensschritten anzeigen.
  • Jeder Icon bezeichnet einen Ganz- bzw. Teilbetrieb. Zum Beispiel bezeichnet Icon 28 in 10 eine Einzelkomponente (VITAMIN A), Icon 29 bezeichnet einen Gewichtsmessvorgang davon (Wiegen von 10,8 mg unter Verwendung der Waage B-0065), und Icon 30 bezeichnet einen Verdünnungsvorgang eines konstanten Volumens davon (Verdünnung auf ein konstantes Volumen von 250 ml im Messkolben F-0287). Auf dem Bildschirm für die Eingabe von Probenanfertigungsverfahrensschritten (Fenster) sind diese Betriebsschritte durch eine Linie verbunden, die als ein Verfahrensschritt einzugeben ist. Beispielsweise wird durch Verbinden der Icons 28, 29 und 30 mittels einer Linie in 10 ein Verfahrensschritt eingegeben, um zu bestimmen, dass „10,8 mg einer Komponente (VITAMIN A) gewichtet und auf ein konstantes Volumen von 250 ml verdünnt wird." In der Datenverarbeitungseinheit 6 wird festgelegt, dass Vorgänge, die durch ihre jeweiligen mittels der Linie verbundenen Icons repräsentiert sind, in Zeitfolgen von links nach rechts abzuarbeiten sind, wodurch die Berechnung der Konzentration und dergleichen erfolgt, einschließlich der Verarbeitung für Verzweigung und Konvergenz. Dieser Verfahrensschritt wird auch auf die gleiche Weise im Anzeigefenster während der Anfertigung von sowohl der vorstehend genannten Standardprobe als auch der unbekannten Probe abgearbeitet. Daher wird, sobald der Icon 30 doppelt angeklickt wird, die Konzentration von VITAMIN A automatisch berechnet und als 43,2 mg/L auf dem Detailinformations-Anzeigefenster 31 angezeigt.
  • Gemäß den hier vorstehend beschriebenen Ausführungsformen der Erfindung weist die Datenverarbeitungseinheit 6 die Funktion auf, die es ermöglicht, die Anfertigungsverfahrensschritte für die Standardprobe und die unbekannte Probe sowie den gewichteten Wert, den Injektionswert und die Verdünnung des konstanten Volumens während der Anfertigung einzugeben. Daher ist der Vorteil gegeben, dass durch Eingabe der Probenanfertigungsverfahrensschritte vor der Probenpipettierung eine Quantität von Inhalten in der Standardprobe und ein Verdünnungsverhältnis der unbekannten Probe automatisch berechnet werden, wodurch es ermöglicht wird, die Konzentration der unbekannten Probe aus dem Ergebnis der automatischen Berechnung zu erhalten. Ferner sind in der Datenverarbeitungseinheit 6 die Messergebnisse zusammen mit verschiedenen Konditionen des Geräts zum Zeitpunkt der Messungen gespeichert (wie Lösungszusammenstellungen und Pumpenströmungsrate). Daher können Spuren jedes Datenteils leichter ausfindig gemacht werden, von den Anfertigungsverfahren einschließlich des manuellen Handhabungsverfahrens bis zur Analyse durch den Flüssigkeitschromatographen.
  • Auch wenn die Ausführungsformen der Erfindung vorstehend unter Verwendung des Analysebeispiels mittels eines Flüssigkeitschromatographen beschrieben worden sind, ist sie jedoch nicht darauf begrenzt, und es sollte im gleichen Umfang der Erfindung enthalten sein, sie auf jedes weitere Analysegerät anzulegen, bei dem Daten zum Zeitpunkt der Probenanfertigung das Ergebnis ihrer Analyse beeinflussen.
  • Darüber hinaus können im Falle einer Analyse, deren Probe durch das manuelle Handhabungsverfahren angefertigt wird, weil die Administration der Probenanfertigungsverfahrensschritte zusammen mit dem Analyseergebnis durch das Analysegerät abgearbeitet werden kann, die zum Zeitpunkt der Anfertigung eingegebenen Daten auf das Analyseergebnis reflektiert werden, wenn sie ausgegeben werden, wodurch die Notwendigkeit mühsamer Berechnung und deren Zeit durch den Bediener selbst eliminiert werden kann. Ferner ist, da der für den Bediener erforderliche manuelle Handhabungsvorgang auf die Dateneingabe während der Anfertigung begrenzt ist, die Möglichkeit menschlicher Fehler wesentlich reduziert worden.
  • Da ferner die Probenanfertigungsverfahrensschritte durch das manuelle Handhabungsverfahren und das Messergebnis durch das Analysegerät in Bezug zueinander gemeinsam gespeichert werden können, besteht der Vorteil, dass das Aufspüren von Daten wesentlich erleichtert wird. Darüber hinaus besteht der weitere Vorteil, dass dank der automatischen Berechnung auf der Basis des Wiegewerts, der Verdünnung des konstanten Volumens und dergleichen, die als Verfahrensschritt-Eingabewerte während der Probenanfertigung eingegeben worden sind, menschliche Fehler minimiert werden, und es kann ein Analysegerät bereitgestellt werden, das einen äußerst zuverlässigen Analysewert erhalten kann.

Claims (7)

  1. Analysator mit Mitteln (4, 5) zum Analysieren einer von Hand angefertigten Probe, Datenverarbeitungsmitteln (6) zum Datenverarbeiten eines Ergebnisses der Analyse der Probe, und Anzeigemitteln zum Anzeigen des Ergebnisses der Analyse, wobei die Anzeigemittel anzeigen: Bildsymbole sowie Bildzeichen (717), welche jedes einer Mehrzahl von bei einer Probenanfertigung notwendigen Verfahren anzeigt; einen Probeanfertigungsverfahrenanzeigebereich (1820), der eine Kombination der Bildzeichen anzeigt, um eine Folge von Schritten für die Probeanfertigung zu bestimmen; einen Detailinformationsanzeigebereich (1820) zum Eingeben und Anzeigen von einem bestimmten Bildzeichen zugeordneten Daten; dadurch gekennzeichnet, dass die Datenverarbeitungsmittel (6) eine Konzentration oder ein Verdünnungsverhältnis einer anzufertigenden Probe auf der Basis der durch den Detailinformationsanzeigebereich eingegebenen Daten berechnen, und die Inhalte des Probeanfertigungsverfahrenanzeigebereichs (1820) gleichzeitig zusammen mit dem Ergebnis der Analyse des Analysators angezeigt und ausgegeben werden.
  2. Analysator gemäß Anspruch 1, wobei, falls es sich bei der zu analysierenden Probe um eine gewöhnliche Probe handelt, eine Konzentration für jede in der gewöhnlichen Probe enthaltene Komponente unter Benutzung einer gewichteten Quantität, einem konstanten Volumen, einer pipettierten Quantität und einer Konzentration einer internen gewöhnlichen Probe, die durch den jedem Bildsymbol (717) zugeordneten Detailinformationsanzeigebereich (1820) eingegeben werden, berechnet wird.
  3. Analysator gemäß Anspruch 1, wobei, falls die zu analysierende Probe eine unbekannte Probe ist, so wird ihr Verdünnungsverhältnis aus einer pipettierten Quantität und einer konstanten Quantität berechnet, die durch den jedem Bildsymbol zugeordneten Detailinformationsanzeigebereich (27) eingegeben wurden.
  4. Analysator gemäß Anspruch 1, wobei die Bildsymbole sowie in dem Probeanfertigungsverfahrenanzeigebereich (1820) angeordnete Verarbeitungselement-Bildzeichen (717) gemäß einem zeitlichen Ablauf der Verarbeitung mit einer Verbindungslinie verbunden sind.
  5. Analysator gemäß Anspruch 1, wobei der selbige die Inhalte des Probeanfertigungsverfahrenanzeigebereichs zusammen mit der Konzentration als ein Analyseergebnis des Analysators anzeigt und ausgibt.
  6. Analysator gemäß Anspruch 5, wobei der selbige die ausgegebenen Inhalte in den Datenverarbeitungsmitteln (6) speichert.
  7. Flüssigkeitschromatograph mit: einer Pumpe (2) zum Fördern einer eluierenden Lösung; einem Probeinjektionsteil (3) zum Injezieren einer zu analysierenden Probe in einen Fluss der eluierenden Lösung; und einem Analysator gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6.
DE69839000T 1997-08-28 1998-08-25 Analysegerät, Flüssigkeitschromatographieanalysator und Verfahren dafür Expired - Lifetime DE69839000T2 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP23211397 1997-08-28
JP23211397A JP3504116B2 (ja) 1997-08-28 1997-08-28 分析装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE69839000D1 DE69839000D1 (de) 2008-03-06
DE69839000T2 true DE69839000T2 (de) 2009-01-15

Family

ID=16934219

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE69839000T Expired - Lifetime DE69839000T2 (de) 1997-08-28 1998-08-25 Analysegerät, Flüssigkeitschromatographieanalysator und Verfahren dafür

Country Status (4)

Country Link
US (1) US6058764A (de)
EP (1) EP0899566B1 (de)
JP (1) JP3504116B2 (de)
DE (1) DE69839000T2 (de)

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6406632B1 (en) 1998-04-03 2002-06-18 Symyx Technologies, Inc. Rapid characterization of polymers
US6866786B2 (en) * 1998-04-03 2005-03-15 Symyx Technologies, Inc. Rapid characterization of polymers
JP3550502B2 (ja) * 1998-09-29 2004-08-04 株式会社日立製作所 濃度計算装置
US6855258B2 (en) * 1999-04-02 2005-02-15 Symyx Technologies, Inc. Methods for characterization of polymers using multi-dimensional liquid chromatography with parallel second-dimension sampling
US6442440B1 (en) 2000-06-24 2002-08-27 Dade Behring Inc. Computer interface module having a flat menu
JP4512246B2 (ja) * 2000-09-11 2010-07-28 株式会社日立製作所 検査装置の操作指示方法
US6730228B2 (en) * 2001-08-28 2004-05-04 Symyx Technologies, Inc. Methods and apparatus for characterization of polymers using multi-dimensional liquid chromatography with regular second-dimension sampling
JP4643622B2 (ja) * 2001-12-05 2011-03-02 シスメックス株式会社 生体試料分析装置
JP4327392B2 (ja) * 2001-12-05 2009-09-09 シスメックス株式会社 生体試料分析装置
JP4656646B2 (ja) * 2005-10-04 2011-03-23 キヤノン株式会社 表示方法と表示装置、該表示装置を備えた全自動検査装置
US20100175029A1 (en) * 2009-01-06 2010-07-08 General Electric Company Context switching zooming user interface
CN103562837B (zh) 2011-05-19 2017-02-15 Abb研究有限公司 用户界面中的重叠导航
WO2013168441A1 (ja) * 2012-05-11 2013-11-14 株式会社島津製作所 試薬調製支援装置、それを実現するプログラム及びそのプログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体
CN105223264B (zh) * 2015-09-21 2017-12-29 广东联捷生物科技有限公司 一种质谱定量分析的模拟内标方法、装置及应用
CN108363712A (zh) * 2017-12-07 2018-08-03 上海仪电科学仪器股份有限公司 一种为智能测量仪器储存的数据添加备注的方法
USD926224S1 (en) * 2018-10-11 2021-07-27 Brand Gmbh + Co Kg Laboratory device display screen with graphical user interface
JP6781992B2 (ja) * 2019-07-12 2020-11-11 国立研究開発法人産業技術総合研究所 実験データ記録装置、コンピュータプログラム、実験データ、実験データ記録方法、実験データ表示装置及び実験データ表示方法
CN114324698A (zh) * 2021-11-19 2022-04-12 贵阳学院 一种液相色谱仪泵流量校准装置

Family Cites Families (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3562501A (en) * 1966-06-16 1971-02-09 Mobil Oil Corp Computer control of chromatographs
US3649203A (en) * 1968-11-22 1972-03-14 Ralston Purina Co Automatic analyzer
US4186607A (en) * 1978-10-06 1980-02-05 Phillips Petroleum Company Liquid sample dilution system
US4364263A (en) * 1980-09-15 1982-12-21 Burroughs Wellcome Co. High pressure liquid chromatographic system
US4849110A (en) * 1986-11-12 1989-07-18 Hitachi, Ltd. Method and apparatus for liquid chromatography
JP2650362B2 (ja) 1987-12-14 1997-09-03 味の素株式会社 自動前処理装置
US4991428A (en) * 1989-09-25 1991-02-12 Heyde H Paul Ion chromatography method for low concentrations
JPH0650460B2 (ja) * 1989-10-17 1994-06-29 アプライド バイオシステムズ インコーポレイテッド ロボットインターフェース
ATE154981T1 (de) * 1990-04-06 1997-07-15 Perkin Elmer Corp Automatisiertes labor für molekularbiologie
JPH043352U (de) * 1990-04-25 1992-01-13
US5135658A (en) * 1990-05-04 1992-08-04 Bio-Rad Laboratories, Inc. Method for reducing detector noise in a chromatography system
US5108466A (en) * 1990-12-21 1992-04-28 Hewlett-Packard Company Apparatus and methods for controlling fluids provided to a chromatographic detector
US5468643A (en) * 1991-08-28 1995-11-21 The United States Of America As Represented By The Department Of Health And Human Services Switching valve system for direct biological sample injection for LC analysis
EP0570707B1 (de) * 1992-05-18 1999-03-03 Hewlett-Packard Company Verfahren zur Berechnung der Betriebsparameter eines Gaschromatografens
JP2891595B2 (ja) * 1992-10-08 1999-05-17 株式会社日立製作所 分取用液体クロマトグラフ
EP0596205A3 (en) * 1992-11-03 1996-02-21 Hewlett Packard Co Bench supervisor system.
US5531959A (en) * 1994-01-31 1996-07-02 Hamilton Company Automated liquid handling and computer controlled system and method for solid phase chromatographic extractions
JP3048029B2 (ja) * 1994-03-16 2000-06-05 株式会社日立製作所 液体クロマトグラフ分析システム
JPH085625A (ja) * 1994-06-16 1996-01-12 Shimadzu Corp クロマトグラフ分析装置
JP3136055B2 (ja) * 1994-09-29 2001-02-19 株式会社堀場製作所 分析装置
DE19530842A1 (de) * 1994-10-27 1996-05-02 Hewlett Packard Co Anpaßbare Benutzerschnittstelle
JP3035460B2 (ja) * 1994-11-30 2000-04-24 日本分光株式会社 オートサンプラーの制御装置、及びその制御方法
JPH08240581A (ja) * 1995-01-17 1996-09-17 Hewlett Packard Co <Hp> 計測方法に基づいて計器を制御するためのプロセス、及び装置
JP2842800B2 (ja) * 1995-02-01 1999-01-06 日本分光株式会社 システムコントローラーを用いたオートサンプラー
JPH095300A (ja) * 1995-06-22 1997-01-10 Shimadzu Corp 液体クロマトグラフ質量分析装置
JPH0972910A (ja) * 1995-09-04 1997-03-18 Jeol Ltd 分析装置のユーザインターフェース
JP3261020B2 (ja) * 1995-09-04 2002-02-25 日本電子株式会社 化学分析装置のユーザインターフェース
JP3180010B2 (ja) * 1995-10-13 2001-06-25 株式会社日立製作所 クロマトグラフ分析装置
US5739422A (en) * 1995-12-19 1998-04-14 Dionex Corporation Multicycle loop injection for trace analysis by ion chromatography apparatus and method
JPH1078421A (ja) * 1996-09-03 1998-03-24 Hitachi Ltd 液体クロマトグラフ質量分析計
JP3581501B2 (ja) * 1996-10-30 2004-10-27 住友化学工業株式会社 合成実験自動化システム
JP3140975B2 (ja) 1997-01-31 2001-03-05 株式会社堀場製作所 分析装置
JP3422646B2 (ja) 1997-01-31 2003-06-30 株式会社堀場製作所 分析装置

Also Published As

Publication number Publication date
EP0899566A3 (de) 1999-08-18
JPH1172498A (ja) 1999-03-16
JP3504116B2 (ja) 2004-03-08
US6058764A (en) 2000-05-09
DE69839000D1 (de) 2008-03-06
EP0899566B1 (de) 2008-01-16
EP0899566A2 (de) 1999-03-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69839000T2 (de) Analysegerät, Flüssigkeitschromatographieanalysator und Verfahren dafür
DE1673340C3 (de)
DE4139683C2 (de) Flüssig-Chromatographiesystem und entsprechendes Betriebsverfahren
DE3527281A1 (de) Automatischer chemischer analysator
EP1259810B1 (de) Analytisches mess- und auswerteverfahren für molekulare interaktionen
DE4204853A1 (de) Verfahren zum durchfuehren einer chromatographieanalyse von proben und system zur anwendung desselben
DE3513623A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur bestimmung eines mikrobestandteils
DE102018122961A1 (de) Chromatographische datensystemverarbeitungseinrichtung
DE2610992C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen des prozentualen Gesamtvolumens von Partikeln in einer flüssigen Probe
DE1673146B2 (de)
EP1522847B1 (de) Analytisches Verfahren zum Bestimmen von kristallographischen Phasen einer Messprobe
EP0595276A2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Viskositätsmessung
DE19747760B4 (de) Verfahren zum Verarbeiten von Flüssigchromatographiedaten
DE3103792C2 (de)
EP2210087B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur isotopenverhältnisanalyse
DE3643804A1 (de) Verfahren und anordnung zur bestimmung mindestens einer komponente eines pruefgases
DE4331018C2 (de) Verfahren zur Bewertung von Blutproben
DE2450609A1 (de) Vorrichtung zur automatischen bestimmung von proteinen
DE19713194C2 (de) Verfahren und Anordnung zum Erkennen von Eigenschaften einer Probe auf der Basis der Massenspektroskopie
DE4134519A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum durchfuehren einer durchflussanalyse
DE2244168B2 (de) Einrichtung zur Bestimmung der Konzentration einer substanz in einer Lösung
DE10059028A1 (de) Spektrometriesystem
DE3406223A1 (de) Analysengeraet fuer die standardadditionsmethode
DE2919517C2 (de)
DE2722305A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der genauigkeit einer radioaktivitaetsmessung an einer probe

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition