JP3581501B2 - 合成実験自動化システム - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、化学合成実験を自動で行う合成実験自動化システムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、化学実験の効率化および省力化を図るために、種々の自動実験装置が開発されている。
【０００３】
これら自動実験装置には、例えば、（１）温度、圧力、流量などの制御、熱収支の精密測定、反応パラメータの解析など反応条件の制御を自動で行う装置、（２）合成、後処理、精製など少量サンプル合成のためのシーケンシャルな装置、（３）ロボットを用いて、合成、後処理、分析を行う装置に大別される。
【０００４】
上記の自動実験装置を具体的に示すと、例えば（Ｉ）特開平１−２４９１３５号公報、特開平２−２８７０号公報、特開平６−６３３８９号公報、特開平６−７９１６６号公報に開示されている合成反応装置、（ＩＩ）商品名コンタラボ（メトラー社製）、商品名ＡＲＳ（相互薬品工業（株）製）等の自動合成装置、（ＩＩＩ）商品名コンビテック（テカン社製）のロボットを用いた合成実験装置などがある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記（Ｉ）に記載されている合成反応装置は、一体型のシーケンス制御装置であるので、セットした反応容器に対して試薬、溶媒を注入し、その場で反応させるようになっている。このため、システムの柔軟性や拡張性に乏しく、しかも反応の場が限定されるので、多数の反応を同時に進行させたり、反応プロセスを自由に組み合わせたりすることが困難である。
【０００６】
また、上記（ＩＩ）に記載されている自動合成装置では、１反応装置で１本の反応しか行えないという理由から、１回に１反応しか操作できないという問題が生じる。
【０００７】
さらに、上記（ＩＩＩ）に記載されている合成実験装置では、ロボットを用いている点で、前記（Ｉ）および（ＩＩ）に記載の装置よりも拡張性があるものの、可能な実験の単位操作が少なく、複数の単位操作を組み合わせた複雑な合成実験を行うことができないという問題が生じる。
【０００８】
以上のように、従来の自動化装置は、何れも人間が行っていた操作を機械が代わりにする装置である。しかしながら、これら従来の自動化装置においても幾つかの問題点、例えば、同時に多数の実験を行うことができない、自動供給できる試薬数が少ない、反応温度域が狭い、可能な実験の単位操作が少ない、装置の改良や拡張が困難であるなどの問題点を有するので、化学実験の劇的な省力化、効率化を可能にしたとは言えない。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本願発明者等は、上記の問題点を鑑みて、研究者が通常行う程度の複雑さの種々の実験を、多数同時に行うことを可能にし、科学実験の劇的な省力化及び効率化が実現できる合成実験自動化システムを発明するに至った。
【００１０】
したがって、本発明の合成実験自動化システムは、上記の課題を解決するために、複数の反応容器を収納する反応容器ラックと、反応容器内に試薬・溶媒を注入する分注装置と、試薬・溶媒が注入された複数の反応容器を収納可能な反応部を複数有し、それぞれの反応部では異なる実験条件の合成反応の設定が可能な反応装置とを含む反応システムと、上記反応容器ラックから反応容器を取り出して、該反応容器を上記分注装置の分注位置に搬送すると共に、試薬・溶媒の注入された反応容器を上記反応装置の反応部の所定位置に搬送するロボットと、上記ロボットの反応容器の搬送載置動作および上記反応システム内の各装置の動作を、各合成反応の実験条件に基づいて制御するコンピュータと、上記ロボットが走行する拡張可能なレールとからなり、上記反応システムは、さらに、上記反応装置で合成反応終了直後の反応容器を、上記実験条件に基づいて設定された条件で振とうする振とう装置と、上記振とう装置で振とうされた反応容器内の反応溶液から指定された溶液を分液する分液装置とを含み、上記振とう装置は、反応容器を振とうする容器振とう部と、振とう時の液漏れを防止すると共に、振とう時に発生するガスを排出するガス抜き機構を有する蓋部と、該蓋部の反応容器側面部を洗浄する洗浄部とを備え、上記拡張可能なレールに沿って、上記反応システムの各装置が配置されていることを特徴としている。
【００１１】
上記の構成によれば、コンピュータによって反応システム内の装置の動作が各合成反応の実験条件毎に制御されるので、反応装置内の複数の反応部をそれぞれ異なる実験条件で作動させることができる。例えば、上記反応装置の各反応部に、それぞれ異なる温度設定が可能な温度調整手段を設け、上記温度調整手段の温度調整動作を、上記コンピュータにより制御すれば、複数の異なる温度条件で合成反応が同時に行える。また、振とう装置と分液装置とをロボットの行動範囲内に配置することで、反応システム内で合成反応の各実験条件に基づいて作動させることができる。また、反応後の溶液を振とうした場合に発生するガスによる容器の破損を防止することができる。しかも、蓋部の反応容器側面部を洗浄する洗浄部を備えているので、該蓋部が次の実験に使用された場合に、その反応溶液と前の実験の反応溶液とが混ざらないようにすることができる。
【００１２】
さらに、反応部には複数の反応容器が収納可能なので、さらに多くの実験条件の異なる合成反応を同時に行わせることができる。
【００１３】
また、ロボットの反応容器の搬送載置動作も上記コンピュータによって制御されているので、ロボットは、各合成反応の実験条件に基づいて反応システム内で反応容器を搬送するようになる。これにより、ロボットの行動範囲に上記反応システムの各装置を配置するだけで、容易に合成実験自動化システムを拡張することができる。
【００１４】
さらに、上記ロボットの搬送載置動作および上記反応システム内の装置の動作が、合成反応の実験条件毎に制御されているので、種々の合成反応に柔軟に対応させることができ、反応プロセスの組み合わせが自由になる。これによってもシステムの柔軟性を向上させることができる。また、上記ロボットは、拡張可能なレール上を走行することで、このレールに沿って反応システムの各装置を配置すれば、ロボットによる反応容器の搬送を効率良く行うことができる。しかも、上記のレールは拡張可能なので、レールを増設するだけで容易にシステムの拡張を行うことができる。したがって、合成反応に使用される種々の装置を自由に配置できるので、種々の合成反応の実験条件に対応させることが可能な拡張性に富む合成実験自動化システムを提供することがきる。
【００１５】
上記のように複数の実験を同時に行うためには、例えばコンピュータが、上記反応システムで実行される合成反応手順を、合成反応の各実験毎に設定することによって実現できる。
【００１９】
本発明の合成実験自動化システムは、上記の課題を解決するために、上記の構成に加えて、分液装置は、分層された反応液の界面を、それぞれの層の電気伝導度の差により検出する検出器を備え、この検出信号に基づいて溶液を分液することを特徴としている。
【００２０】
上記の構成によれば、分層された反応液の界面が、それぞれの層の電気伝導度の差により検出されるので、反応液の光の屈折率の差から上記反応液の界面を認識する場合のように、屈折率検知センサ等で外部から光走査する必要がないので、装置の大型化を防止することができる。
【００２１】
そして、上記検出器の検出結果に基づいて、反応溶液から分層された溶液の一方を抽出する抽出手段によって、反応液の分液を行えば良い。
【００２４】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の一形態について図１ないし図２９に基づいて説明すれば、以下の通りである。
【００２５】
本実施の形態に係る合成実験自動化システムは、図１に示すように、反応容器ラック１、分注・分液装置２、反応装置３、振とう装置４、分析前処理装置５、ガスクロマトグラフ６、液体クロマトグラフ７で構成される反応システムと、ロボット８と、コンピュータ９と、ロボット走行用レール１１０とで構成されている。
【００２６】
本合成実験自動化システムは、ロボット８がロボット走行用レール１１０上を走行しながら、容器を各機器の所定の位置まで搬送し、所定の位置に載置すると共に、コンピュータ９によってロボット８および他の機器を制御することで、所望する合成実験を自動的に行う実験システムである。したがって、上記各機器間に搬送される容器は、システムが稼働中であれば、ロボット８が行うものである。よって、以下の各機器の説明では、ロボット８が反応容器の搬送や載置の各動作を行っているので、ロボット８の説明を省略している。尚、ロボット８の動作については後で詳細に述べるものとする。
【００２７】
尚、図１は、本合成実験自動化システムを示す模式的なものであり、各機器についての詳細は後述する。また、本実施の形態では、説明の便宜上、上記合成実験自動化システムをハードウェアとソフトウェアとに分けて説明する。即ち、始めに、上記合成実験自動化システムの各機器について説明し、その後、これら各機器がどのようにして制御されているのかを説明する。
【００２８】
先ず、ハードウェアの説明として反応容器ラック１について説明する。
上記反応容器ラック１は、図２（ａ）（ｂ）（ｃ）に示すように、反応容器としての合成反応容器１５を収納する第１収納部１１、第２収納部１２および第３収納部１３と、合成反応容器１５用のメクラ栓１６を複数個収納する第４収納部１４の４つの収納部からなっている。
【００２９】
第１収納部１１、第２収納部１２および第３収納部１３は、それぞれ４×４＝１６本の合成反応容器１５が収納できるように構成されている。また、ここでは、合成反応容器１５として容量１００ｍｌの容器を使用する。
【００３０】
第４収納部１４は、４×４＝１６個のメクラ栓１６が収納できるように構成されている。この第４収納部１４は、本実施の形態では、メクラ栓１６を収納するようになっているが、これに限定されず、他の部材を収納しても良い。従って、第４収納部１４は、必要に応じて設ければ良い収納部である。
【００３１】
上記第１収納部１１には、試薬や溶媒の注入前の空の状態の合成反応容器１５が収納され、上記第２収納部１２には、反応後の反応溶液が貯蔵された状態の合成反応容器１５が収納されている。
【００３２】
また、上記第３収納部１３は、反応途中の溶液を貯蔵した合成反応容器１５等の反応容器を一時的に収納する場所であり、ここで、例えば合成反応を停止させるための反応停止剤の注入等の操作を行うようになっている。従って、この第３収納部１３も、上述した第４収納部１４と同様に必要に応じて設ければ良い収納部である。
【００３３】
また、上記の第２収納部１２は、反応後の合成反応容器１５が収納される為、収納される合成反応容器１５の反応温度によっては、非常に高温状態になる虞がある。このため、第２収納部１２における合成反応容器１５の支持部は、耐熱性を有する四フッ化エチレン樹脂で形成されている。同様の理由から、上記のメクラ栓１６も四フッ化エチレン樹脂で形成されている。
【００３４】
尚、本実施の形態の各収納部は、それぞれ１６本の合成反応容器１５あるいは１６個のメクラ栓１６を収納できるように構成されているが、これに限定されるものではない。また、各収納部の配置順は特に限定しない。さらに、反応容器ラック１では、合成反応容器１５の収納部が３つ形成されているが、これに限定されるものではない。さらに、上記第２収納部１２の合成反応容器１５の支持部およびメクラ栓１６は、四フッ化エチレン樹脂で形成されているが、これに限定されるものではなく、耐熱、耐薬品性を有する材料で形成されていれば良い。
【００３５】
次に、分注・分液装置２について説明する。
上記分注・分液装置２は、▲１▼合成反応容器１５に対して溶媒と試薬とを別々に分けて注入する分注機能、▲２▼分層された反応液の指定された溶液を抽出する分液機能、▲３▼反応後の反応液を排出する排液機能の３つの機能を有している。
【００３６】
従って、上記分注・分液装置２は、図３に示すように、反応容器ラック１から搬送された合成反応容器１５を載置する容器載置部１７と、この容器載置部１７に載置された合成反応容器１５に対して指定された試薬、溶媒を注入あるいは反応後の合成反応容器１５内の分層された何れか一方の溶液を抽出するための注入・抽出機構１８とで構成されている。
【００３７】
上記容器載置部１７は、反応前の合成反応容器１５を載置すると共に、反応後の合成反応容器１５を載置するようになっており、さらに、反応後の合成反応容器１５内から抽出された溶液を収納するための分液収納容器１９を載置するようになっている。
【００３８】
注入・抽出機構１８は、合成反応容器１５内に試薬・溶媒を注入あるいは合成反応容器１５内の溶液を抽出するための分注ニードルと窒素を流入するための窒素ニードルとで構成されるニードル束２０と、分層された反応後の溶液の電気伝導度を検出する検出器としての伝導度センサ２９と、上記ニードル束２０と伝導度センサ２９とを上下方向に駆動する上下シフト軸２１及び水平方向に駆動する水平シフト軸２２とからなっている。
【００３９】
つまり、注入・抽出機構１８は、上下シフト軸２１および水平シフト軸２２によって、上記ニードル束２０および伝導度センサ２９を退避位置から所定の分注・分液位置に移動させるようになっている。上記ニードル束２０の分注ニードルは、退避位置ではリンスポート２３内で退避するようになっている。このリンスポート２３は、後述する溶液を外部に排出するための排出部２７に接続されており、上記分注ニードルで注入した溶液を排出処理できるようになっている。
【００４０】
即ち、上記注入・抽出機構１８は、容器載置部１７に合成反応容器１５が所定位置にセットされると、先ず、上下シフト軸２１によって、退避位置のリンスポート２３内で退避していたニードル束２０を上方に移動させ、次いで、水平シフト軸２２によって、上記ニードル束２０を、その下端部が容器載置部１７にセットされている合成反応容器１５の開口部の真上に来るまで水平移動され、次に、再び上下シフト軸２１によってニードル束２０を、合成反応容器１５内に挿入するように下方に移動させて分注あるいは分液（抽出）動作を行う。
【００４１】
上記ニードル束２０は、図４に示すように、デジタルシリンジポンプ２４を介して、分注・分液装置２の外部に配置されている各種溶媒の入った複数の溶媒ボトル２５…に接続されている。そして、溶媒ボトル２５…とデジタルシリンジポンプ２４との間には、切り替え弁２６が設けられ、この切り替え弁２６を制御することで、デジタルシリンジポンプ２４は、所望する溶媒の入った溶媒ボトル２５から該溶媒をニードル束２０に輸送するようになっている。
【００４２】
上記伝導度センサ２９は、合成反応容器１５内の溶液内に降下させることで、伝導度域（溶液内で伝導度が代わる領域）と伝導度域の代わる前の溶液の高さに関する情報を検出するようになっている。つまり、伝導度センサ２９を用いて、分層された反応溶液の界面を検出するようになっている。この伝導度センサ２９の動作も上述の二ードル束２０の動作説明と同様に上記上下シフト軸２１および水平シフト軸２２によって駆動制御されるようになっている。
【００４３】
従来より分液を自動的に行う場合には、屈折率の差等を利用した光学的な方法がある。また、溶液の界面における誘電率等の電気的性質の差を利用した方法もある。しかしながら、これらの方法を本願に適用した場合、何れの方法においてもセンサ等を用いて界面をスキャンさせる必要があり、この為の装置が高価であるという問題が生じている。
【００４４】
ところが、本願のように、伝導度センサ２９を実際に溶液の中に浸漬して、伝導度の変化する地点を溶液の界面として検出する方法であれば、従来のセンサを用いて界面をスキャンする方法に比べて、装置の規模が小さくなり、装置を安価に提供することができるという効果を奏する。
【００４５】
また、伝導度センサ２９は、注入・抽出機構１８の上部に配置されている伝導度計６３に接続されている。この伝導度計６３は、本合成実験自動化システムのコンピュータ９に接続されており、伝導度センサ２９により検出されたデータは、この伝導度計６３を介して逐一コンピュータ９に通信機能を介して出力されるようになっている。尚、上記通信機能は、後述するＲＳ２３２Ｃ端子あるいはＲＳ２３２Ｃ端子の仕様に準拠する端子同士を接続することにより実現している。したがって、コンピュータ９からのデータも分注・分液装置２に送信することができる。
【００４６】
そして、コンピュータ９では、上記検出データに基づいて、合成反応容器１５内の抽出対象となる溶液の伝導度と溶媒高さを計算し、この計算結果を分注・分液装置２に出力する。分注・分液装置２では、上記計算結果に基づいて、注入・抽出機構１８がニードル束２０を合成反応容器１５内の溶液の所定位置まで移動させた後、デジタルシリンジポンプ２４が所定量だけ合成反応容器１５内の指定された溶液を抽出する。このとき、抽出された溶液は、ニードル束２０内に貯蔵された状態となり、該溶液が必要であれば、サンプル瓶等に排出し、また、該溶液が必要でなければ、ニードル束２０がリンスポート２３に退避したときに、デジタルシリンジポンプ２４によって該リンスポート２３から排出部２７に排出される。
【００４７】
このように、分注・分液装置２では、分液動作時において、伝導度センサ２９により合成反応容器１５内の溶液の伝導度を検出し、その検出結果に基づいて予め指定された溶液のみを、ニードル束２０を用いて抽出するようになっている。
【００４８】
尚、上記の分注・分液装置２において、ニードル束２０の分注ニードルで溶媒を合成反応容器１５に注入している時に、通常、この溶媒の注入と同時に窒素ニードルから窒素を合成反応容器１５に注入して、合成反応容器１５内を窒素雰囲気にするようになっている。また、この窒素注入は、必要に応じて合成反応容器１５内に溶媒が注入される前から行っていても良い。
【００４９】
また、上記容器載置部１７の前端部側には、合成反応して分析した後の反応液を排出するための排出部２７が設けられている。この排出部２７には、排出口２７ａが形成されてると共に、この排出口２７ａから排出される溶液を装置外部に排出するための排出パイプ２８が設けられている。また、この排出部２７には、上述したようにニードル束２０が退避するリンスポート２３が接続されており、リンスポート２３を介して抽出溶液が排出されるようになっている。
【００５０】
次に、反応装置３について説明する。
上記反応装置３は、図１に示すように、それぞれの反応温度の設定温度を自在に変更できる４つの反応部としての温調ユニット３０を有している。４つの温調ユニット３０は、それぞれ同じ構成であるので、一つの温調ユニット３０のみの説明にする。尚、本実施の形態の反応装置３では、各温調ユニット３０が同じ構成であるとしているが、これに限定されるものではなく、それぞれ構成が異なる温調ユニットを有する反応装置であっても良い。
【００５１】
温調ユニット３０は、図５に示すように、合成反応容器１５をセットして予め設定した反応温度に加温するための温度制御機構３１と、上記温度制御機構３１にセットされた合成反応容器１５に試薬を注入するための試薬注入機構３２と、上記温度制御機構３１および試薬注入機構３２を囲むように形成され、該温度制御機構３１および試薬注入機構３２を支持する支持体３３とで構成されている。即ち、上記温度制御機構３１は、支持体３３の下方で支持されると共に、上記試薬注入機構３２は、支持体３３の上方で水平移動自在に支持されている。
【００５２】
上記温度制御機構３１は、合成反応容器１５が４本収納可能な反応槽３４と、反応槽３４内に収納された合成反応容器１５内の溶液を攪拌するための攪拌部３５とで構成されている。
【００５３】
上記反応槽３４は、温度調節機能を有し、温度制御機構３１に対して着脱自在なアルミブロック３６（図６）で構成されている。このアルミブロック３６には、合成反応容器１５を収納するための筒状の開口部３６ａが４つ形成され、下部側に合成反応容器１５を加温するための加温用ヒータ３７が設けられている。さらに、上記アルミブロック３６には、図７に示すように、上記合成反応容器１５の周りを巻回するように、合成反応容器１５の過加温を防止するための冷却管３８が設けられている。尚、この冷却管３８は、図１に示す冷媒循環装置１０に接続されている。
【００５４】
上記加温用ヒータ３７は、例えばカートリッジタイプのヒータからなり、アルミブロック３６のアルミニウム部分を介して合成反応容器１５に熱を伝えて加温するようになっている。また、冷却管３８は、銅管からなる細管からなり、冷媒循環装置１０に接続された一端から冷却水が注入されると共に、他端から冷却水が排出されるようにして、合成反応容器１５の周りを冷却水を循環させるようになっている。
【００５５】
また、上記反応槽３４は、合成反応容器１５の収納位置の下部側に温度検知センサ３９が設けられ、上記温度検知センサ３９の検知信号に基づいて、図８に示す試薬注入機構３２の下部側に設けられた温度コントローラ４０が上記加温用ヒータ３７の加温制御を行うようになっている。
【００５６】
しかしながら、温度検知センサ３９によって合成反応容器１５の反応溶液の温度を検知して、その検知信号に基づいて温度コントローラ４０が加温用ヒータ３７を加温制御しても、反応溶液が過加温され易いので、反応溶液を所定の温度に維持し難い。
【００５７】
そこで、上述のように冷却管３８を、合成反応容器１５の周りに設けることで、合成反応容器１５内の反応溶液の過加温を防止するようにしている。この場合、冷却管３８に接続された冷媒循環装置１０を制御することによって、冷却管３８に流れる水の流量を制御し、この冷却管３８に循環する冷却水によって合成反応容器１５を適度に冷却して所望の温度に保つようになっている。この場合の流量制御は、上記の温度検知センサ３９の検知信号に基づいて行われるものとする。
【００５８】
上記構成の反応槽３４は、熱伝導度の高いアルミニウム製のアルミブロック３６からなっているので、該反応槽３４内にセットされた合成反応容器１５内の反応溶液の温度調整を精度良く行うことができるという利点を有している。また、アルミニウムは、他の金属に比べて軽いので、取り扱い易いという利点も有している。
【００５９】
尚、上記加温用ヒータ３７および冷却管３８は、合成反応容器１５内の溶液を、設定された温度に保つためのものであり、このように合成反応容器１５内の溶液を所定の温度で維持できる機構であれば、特に図６および図７に示すような構成に限定するものではない。
【００６０】
また、上述したように、上記温度制御機構３１は、図８に示すように、上記反応槽３４の他に、セットされた合成反応容器１５内の反応溶液を攪拌するための攪拌部３５を有している。
【００６１】
攪拌部３５は、温度制御機構３１の下部側に設けられたＡＣモータ４１と、このＡＣモータ４１の上方に設けられ、該ＡＣモータ４１の駆動軸に接続されたプーリー４２と、さらに、合成反応容器１５の載置面と対向する位置に設けられ、ＡＣモータ４１の駆動力がプーリー４２を介してベルト伝達されて回転するマグネット部４３とからなる。
【００６２】
上記マグネット部４３は、複数個のマグネットからなり、これらマグネットがＡＣモータ４１によって回転駆動することで、上記合成反応容器１５内に予め仕込まれた攪拌子４４を回転させ、合成反応容器１５内の反応溶液を攪拌するようになる。
【００６３】
尚、上記攪拌子４４は、合成反応容器１５に予め分注・分液装置２における試薬・溶媒の注入時に、合わせて仕込まれるものである。
【００６４】
上述のように温度制御機構３１にセットされた合成反応容器１５には、上記した試薬注入機構３２によって反応原料としての試薬が注入されるようになっている。
【００６５】
上記試薬注入機構３２は、図５に示すように、合成反応容器１５内に試薬を注入するための４本の試薬注入用ニードル４５…と、合成反応容器１５の反応溶液を冷却するための４本の冷却管４８…と、合成反応容器１５用の蓋（以下、シールキャップと称する）４９…の洗浄および載置を行うための蓋洗浄載置部５０と、垂直駆動部４６および水平駆動部４７からなる駆動部５１とからなっている。
【００６６】
上記蓋洗浄載置部５０には、反応中の合成反応容器１５をシールするシールキャップ４９を載置する載置部５０ａと、試薬注入用ニードル４５を待機させるためのニードルリンス５０ｂと、シールキャップ４９を洗浄するための洗浄部５０ｃとが試薬注入用ニードル４５に対応して４か所ずつ設けられている。
【００６７】
上記水平駆動部４７は、図示しない駆動手段により、支持体３３の温度制御機構３１側に向かって形成された案内溝３３ａ・３３ａに沿って水平移動するようになっている。
【００６８】
上記垂直駆動部４６は、上記水平駆動部４７上に設けられ、該水平駆動部４７の水平移動に伴って、水平移動するようになっている。
【００６９】
また、垂直駆動部４６には、冷却管４８を支持する第１支持部材５２が垂直方向に移動自在に設けられている。そして、この第１支持部材５２には、さらに、試薬注入用ニードル４５を支持する第２支持部材５３が設けられている。
【００７０】
上記第２支持部材５３は、上記第１支持部材５２に連動すると共に、試薬注入用ニードル４５を水平および垂直方向に移動自在に支持するようになっている。つまり、第２支持部材５３は、試薬注入用ニードル４５を、上記冷却管４８に装着させるように移動させると共に、蓋洗浄載置部５０上のニードルリンス５０ｂまで移動させるようになっている。
【００７１】
また、第１支持部材５２は、垂直駆動部４６による垂直方向の移動と、水平駆動部４７による水平方向の移動とにより、冷却管４８を所定の位置、即ち蓋洗浄載置部５０の洗浄部５０ｃ、載置部５０ａおよび温度制御機構３１の合成反応容器１５のセット位置まで移動させるようになっている。
【００７２】
尚、上記駆動部５１の垂直駆動部４６および水平駆動部４７は、後述するコンピュータ９によって駆動制御されている。
【００７３】
ここで、上記冷却管４８とシールキャップ４９について説明する。
冷却管４８は、図９に示すように、ガラスからなるリフレックスコンデンサーであり、その周りを円筒部材５４によって覆われている。冷却管４８を支持する場合には、この円筒部材５４を挟持することで、該冷却管４８を壊さないように保護している。
【００７４】
また、冷却管４８は、一端部の第１開口部４８ａに試薬注入用ニードル４５の先端部が挿通される一方、他端の第２開口部４８ｂがシールキャップ４９の貫通孔４９ａに挿通するように形成されている。上記第１開口部４８ａは、試薬注入用ニードル４５が挿通し易いように広口に形成されている。また、冷却管４８のほぼ中央部に位置する冷却部４８ｃは、通常の円筒管よりも表面積が大きくなるように形成されており、合成反応容器１５から流入する高温ガスを冷却する作用を有している。
【００７５】
上記シールキャップ４９は、例えばＰＴＦＥ（ｐｏｌｙ−ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｕ−ｅｔｈｙｌｅｎｅ ）材を本体とし、これにシリコン材をシールした構造であり、合成反応容器１５の上部蓋となっている。そして、シールキャップ４９の貫通孔４９ａは、合成反応容器１５側が広口に形成されている。
【００７６】
また、シールキャップ４９は、冷却管４８に対して、螺子締め等により固定されており、通常、冷却管４８と一体的に移動するようになっている。これにより、シールキャップ４９を合成反応容器１５に装着すれば、冷却管４８もその上部に配置されるようになる。
【００７７】
また、上記試薬注入用ニードル４５は、試薬注入が終わり、合成反応容器１５内で合成反応が開始されると、冷却管４８の第１開口部４８ａに対して窒素ガスパージを行うことで、該合成反応容器１５内への空気流入と水分発生とを防止するようになっている。
【００７８】
ここで、上記試薬注入用ニードル４５による試薬注入機構について説明する。試薬注入機構は、図１０に示すように、反応装置３の４つの温調ユニット３０毎に、デジタルシリンジポンプ５５、第１切り替え弁５６を有し、試薬注入用ニードル４５が、上記デジタルシリンジポンプ５５を介して第１切り替え弁５６に接続された構成となっている。即ち、試薬注入用ニードル４５と第１切り替え弁５６とは、一端に試薬注入用ニードル４５が接続された第１チューブ５７の他端と、一端に第１切り替え弁５６が接続された第２チューブ５８の他端との間にデジタルシリンジポンプ５５を接続した構成となっている。
【００７９】
上記第１切り替え弁５６は、入力側には各種溶媒ボトル２５…からの試薬を輸送する輸送チューブ５９が接続される一方、出力側には４本の上記の第２チューブ５８…が接続されている。これにより、輸送チューブ５９により輸送される試薬が、選択的に切り替えられて、第２チューブ５８を介して各試薬注入用ニードル４５に輸送されるようになっている。このとき、第１切り替え弁５６の切り替え動作に連動して、デジタルシリンジポンプ５５が作動し、該当する試薬注入用ニードル４５に試薬を輸送するようになっている。
【００８０】
さらに、各温調ユニット３０の輸送チューブ５９…は、第２切り替え弁６０の出力側に接続されている。この第２切り替え弁６０の入力側には、中継チューブ６２が接続されており、この中継チューブ６２の他端は第３切り替え弁６１の出力側に接続されている。
【００８１】
上記第３切り替え弁６１は、出力側が１端子で入力側が１６端子の１６方切り替え弁であり、選択的に該当する溶媒ボトル２５に切り替えるようになっている。本実施の形態では、上記第３切り替え弁６１の入力側の端子には、１２本の溶媒ボトル２５…が接続されている。尚、上述の第３切り替え弁６１は、図１０に示すように、４本の入力側の端子が何も接続されずに残っており、これら４本の端子にも溶媒ボトル２５を接続すれば、合計１６本の溶媒ボトル２５から選択できるようになる。
【００８２】
上記各溶媒ボトル２５…には、それぞれが異なる種類の試薬が貯蔵されており、第３切り替え弁６１の切り替えによって、所望の試薬が貯蔵された溶媒ボトル２５が選択されるようになっている。また、必要に応じて、上記溶媒ボトル２５には合成反応容器１５内の合成反応を停止させる反応停止剤を貯蔵するようにしてもよい。
【００８３】
上記構成の試薬注入機構では、各切り替え弁が後述のコンピュータ９により制御されている。即ち、試薬注入機構では、コンピュータ９によって、第３切り替え弁６１を切り替え制御することで所望の試薬を貯蔵した溶媒ボトル２５が選択される。そして、コンピュータ９によって第２切り替え弁６０が、上記第３切り替え弁６１にて選択された溶媒ボトル２５からの試薬が所望する温調ユニット３０に輸送されるように切り替えられる。さらに、コンピュータ９によって第１切り替え弁５６が、第２切り替え弁６０および輸送チューブ５９を経て輸送される試薬を所望する試薬注入用ニードル４５に輸送されるように切り替えられる。このようにして、所望する試薬が試薬注入用ニードル４５から所望する合成反応容器１５に注入されるようになっている。
【００８４】
また、上記試薬注入用ニードル４５における試薬の注入量は、デジタルシリンジポンプ５５によって制御されており、各試薬注入用ニードル４５毎に設定可能となっている。尚、上記デジタルシリンジポンプ５５は、コンピュータ９によって駆動制御されている。
【００８５】
以上のように、上記構成の反応装置３によれば、４つの異なる反応温度に設定された温調ユニット３０…を有し、各温調ユニット３０…には、それぞれ反応温度以外の合成条件の異なる４本の合成反応容器１５…が載置することができるので、合計１６種類の合成実験を同時に行うことができる。上記反応装置３では、−３０℃から２００℃までの温度制御が可能となっている。
【００８６】
尚、本実施の形態では、上述のように、４つの異なる合成反応温度に設定しているが、これに限定されるものではない。例えば、上記温調ユニット３０の数を増やせば、それに伴って設定可能な合成温度の数も増加できる。また、本実施の形態の温調ユニット３０では、載置される合成反応容器１５は４本であるが、これに限定するものではない。例えば、温調ユニット３０の大きさあるいは合成反応容器１５の大きさ等を考慮して、１台の温調ユニット３０における合成反応容器１５の数を増やせば良い。したがって、本実施の形態では、１６種類の合成実験を同時に行うようになっているが、上述のように温調ユニット３０の数を増やし、温調ユニット３０に載置できる合成反応容器１５の数を増やせば、１６種類以上の合成実験を同時に行うことが可能となる。
【００８７】
上記構成の反応装置３において、合成反応の終了した合成反応容器１５は、一端反応容器ラック１の第２収納部１２に収納された後、振とう装置４にて反応溶液が分層される。
【００８８】
次に、上記振とう装置４について説明する。
振とう装置４は、図１１に示すように、容器振とう部としての、合成反応容器１５を振とうさせるためのボルテックスミキサー７０と、ボルテックスミキサー７０の上方に設けられ、合成反応容器１５を載置する容器載置部７１とで構成されている。
【００８９】
上記ボルテックスミキサー７０は、図示しないモータからの動力が伝達された偏心カムを介して生じる振とうを利用して合成反応容器１５を振とうするものである。
【００９０】
上記容器載置部７１は、合成反応容器１５を挿入して載置するための開口部７２を有している。この開口部７２は、ボルテックスミキサー７０の上部に設けられた振とうゴム７３に対応する位置に形成されている。これにより、合成反応容器１５は、開口部７２を介して振とうゴム７３に接触するようにして載置され、ボルテックスミキサー７０からの振動が振とうゴム７３を介して伝達され、振とうされるようになる。
【００９１】
上記の振とう装置４にて合成反応容器１５が振とうされるとき、合成反応容器１５内部の反応溶液が外部に飛散しないように、該合成反応容器１５の上部開口部１５ａに押さえキャップ（蓋部）７４が合成反応容器１５上部に装着されるようになっている。この押さえキャップ７４は、上部が振とう装置４に設けられた駆動部材７５に設けられ、水平方向および垂直方向に移動自在となっている。
【００９２】
上記駆動部材７５は、押さえキャップ７４を水平方向に移動させるための水平駆動軸７６と、垂直方向に移動させるための垂直駆動軸７７とで構成されている。これら水平駆動軸７６および垂直駆動軸７７は、それぞれエアシリンダ８２・８３に接続され、これらエアシリンダ８２・８３により駆動されるようになっている。尚、このエアシリンダの駆動制御は、後述のコンピュータ９によって行われている。
【００９３】
上記押さえキャップ７４は、合成反応容器１５が振とうされないとき、容器載置部７１の後部側に設けられたリンスポート７８にて待機するようになっている。
【００９４】
このリンスポート７８は、上部に押さえキャップ７４を載置する待機部（洗浄部）７８ａが形成されている。この待機部７８ａは、載置された押さえキャップ７４の下面、即ち合成反応容器１５に装着した場合の反応液が付着する面の洗浄を行う機能を有している。つまり、上記待機部７８ａの下部には、洗浄溶媒輸送用のチューブ７９が待機部７８ａに洗浄溶媒を送出および排出可能なように設けられている。上記チューブ７９の待機部７８ａとは反対側には、送液ポンプ８０が設けられ、この送液ポンプ８０によって洗浄溶媒が待機部７８ａに送出されるようになっている。
【００９５】
上記送液ポンプ８０には、廃液用ボトル８１が接続されており、待機部７８ａ内で押さえキャップ７４が洗浄された後に生じた廃液を貯蔵するようになっている。
【００９６】
また、上記の押さえキャップ７４には、合成反応容器１５内で発生するガスを逃がすための貫通孔７４ａが設けられている。これにより、合成反応容器１５の振とう中に発生するガスによる容器の破裂を防止することができる。
【００９７】
ここで、上記構成の振とう装置４の動作について説明する。
先ず、反応容器ラック１に載置された合成反応後の合成反応容器１５のメクラ栓１６が取り外された状態で、該合成反応容器１５が容器載置部７１の開口部７２に載置される。そして、駆動部材７５により押さえキャップ７４が、リンスポート７８から上記合成反応容器１５の開口部１５ａに軽くタッチして静止する。尚、ボルテックスミキサー７０は常時振動した状態となっており、容器載置部７１の開口部７２に合成反応容器１５を押さえキャップ７４を介して軽く置くだけで、該合成反応容器１５内の反応液が攪拌流を形成するようになっている。そして、所定時間ミキシングする。
【００９８】
次に、振とう後、該合成反応容器１５の開口部１５ａから押さえキャップ７４が駆動部材７５によって取り外され、該押さえキャップ７４が再びリンスポート７８の待機部７８ａに載置される。そして、待機部７８ａにて押さえキャップ７４の下面に付着した洗浄溶媒等の付着液を除去する。
【００９９】
このようにして、振とうされた合成反応容器１５は、図３に示す分注・分液装置２に搬送される。この合成反応容器１５内部では、溶液が分層した状態となり、この分層状態の溶液の何れか一方を分注・分液装置２にて抽出することで所望する合成反応溶液を得る。このとき、分注・分液装置２では、上述したように、伝導度センサ２９を用いて溶液の界面を検出し、何れかの溶液を抽出する。抽出する溶液としては、所望する合成反応溶液でも良いし、あるいは所望する合成反応溶液以外の溶液でも良い。したがって、所望する合成反応溶液を抽出する場合には、別にサンプル瓶等を容易して、その中に抽出した合成反応溶液を注入し、これをガスクロマトグラフ６あるいは液体クロマトグラフ７等の分析装置にて分析するようにすれば良い。また、所望する溶液以外の溶液を抽出する場合には、合成反応容器１５を分析装置に運搬し、その内部の溶液を分析装置にて分析するようにすれば良い。
【０１００】
尚、上述の何れの場合であっても、分析対象となる溶液に対してガスクロマトグラフ６あるいは液体クロマトグラフ７による分析前処理を分析前処理装置５にて行う必要がある。ここでは、分析対象となる溶液に対して、標準液を添加するか、希釈するための溶媒を添加する。上記標準液とは、ガスクロマトグラフ６や液体クロマトグラフ７等における予めピークの分かっている溶液である。また、溶液を希釈するのは、溶液の濃度が高く、各分析機器の測定範囲を逸脱する虞があるからである。
【０１０１】
次いで、上記分析前処理装置５について以下に説明する。
分析前処理装置５は、図１２に示すように、サンプリング部９０と、サンプル容器配置部９１とで構成されている。
【０１０２】
上記サンプル容器配置部９１は、載置台９２上に、分液処理された溶液が貯蔵されたサンプル容器（第１容器）を載置するための第１ラック９３と、第１ラック９３に載置された容器からサンプリングした溶液を貯蔵するサンプル容器（第２容器）を載置するための載置口９４ａ…が形成された第２ラック９４とが設けられている。
【０１０３】
上記第２ラック９４に載置される第２容器は、上記第１ラック９３に載置される第１容器よりも小容量であり、初期状態では内部は空であり、分析前処理動作が開始されると、内部に、上記第１容器に貯蔵された溶液が注入されると共に、分析に必要な標準液あるいは希釈液が注入されるようになっている。したがって、ガスクロマトグラフ６あるいは液体クロマトグラフ７等の分析装置には、上記第２容器に貯蔵された溶液が使用されることになる。
【０１０４】
また、第１ラック９３には、ロボット８により運搬された第１容器を載置するための載置口９３ａが所定の位置に形成されている。そして第１ラック９３には、上記載置口９３ａの他に、ガスクロマトグラフ６のバイアルストッカー（図示せず）に提供するための分析前処理済みの溶液が貯蔵された第２容器を載置する載置口９３ｂと、第２容器に注入する標準液を貯蔵する標準液容器を載置するための載置口９３ｃ…と、上記載置口９３ａに載置された第１容器を一時的に収納するための載置口９３ｄ…とが設けられている。この第１容器の載置口９３ａから載置口９３ｄまでの搬送は、サンプリング部９０によって行われる。
【０１０５】
このように、第１ラック９３および第２ラック９４のそれぞれに載置された各容器への所望する溶液の注入は、サンプリング部９０によって行われる。
【０１０６】
サンプリング部９０は、図１２に示すように、載置台９２上の両側部にガイド部材９５・９５が設けられると共に、このガイド部材９５・９５の上面を前後に水平移動する枠状の水平移動部材９６が設けられている。
【０１０７】
上記水平移動部材９６は、例えばガイド部材９５・９５の上部に形成された前後方向に延設された案内溝９５ａ・９５ａに嵌合するような勘合部材（図示せず）を設けて、ガイド部材９５上を水平移動するようになっている。このときの水平移動部材９６の駆動は、図示しないモータ等の駆動手段によって行われており、この駆動手段はコンピュータ９によって駆動制御されている。
【０１０８】
さらに、水平移動部材９６の枠内には、該水平移動部材９６の移動方向とは直交する水平方向への移動が案内される垂直水平移動部材９７が設けられている。
【０１０９】
上記水平移動部材９６の枠内部には、上記垂直水平移動部材９７の移動を案内する案内溝９６ａが設けられると共に、この案内溝９６ａと並行な案内軸９６ｂとが設けられている。
【０１１０】
一方、上記垂直水平移動部材９７には、上記水平移動部材９６の案内溝９６ａに嵌合する嵌合部材９７ａと、上記案内軸９６ｂが貫通すると共に、該垂直水平移動部材９７の垂直移動を案内するための案内溝９７ｂとが設けられている。
【０１１１】
よって、上記垂直水平移動部材９７は、水平移動部材９６の案内溝９６ａに沿って水平移動し、該垂直水平移動部材９７の案内溝９７ａに沿って垂直移動し、さらに、水平移動部材９６の移動に伴って該垂直水平移動部材９７の水平移動とは直交する方向に移動することができる。即ち、垂直水平移動部材９７は、３次元的に移動自在となる。通常、上記水平移動部材９６は、載置台９２の後部側、即ち第１ラック９３および第２ラック９４よりも後側で退避している。
【０１１２】
したがって、上記垂直水平移動部材９７は、水平移動部材９６の移動および自身の移動によりサンプル容器配置部９１の所定の位置に移動することができる。尚、上記水平移動部材９６および垂直水平移動部材９７は、図示しない駆動手段に接続され、その駆動はコンピュータ９によって制御されている。
【０１１３】
上記垂直水平移動部材９７のサンプル容器配置部９１側の先端部には、載置台９２に載置された第１容器、第２容器等をチャッキングするためのアーム９８が設けられている。
【０１１４】
上記垂直水平移動部材９７のアーム９８は、チューブ１０７を介してエアーポンプ１０６に接続されている。また、上記アーム９８の先端には、後述する各種の機能を有し、エアー圧力で作動するフィンガーが着脱自在となっている。このエアーポンプ１０６の空気の排出量や吸入量を調節することで、アーム９８に装着されたフィンガーを作動させるようになっている。
【０１１５】
そして、垂直水平移動部材９７の退避位置、即ち水平移動部材９６の退避位置に対向する載置台９２上には、上記アーム９８に嵌合可能な第１フィンガー９９〜第４フィンガー１０２が載置されており、これら各フィンガーは操作機能に応じて選択して上記アーム９８に装着される。このとき、各フィンガーは、アーム９８に対して図示しないピンと板バネとで嵌合するようになっている。このようなフィンガーには、サンプリングニードルやバイアルフィンガーの機能を有したものがある。
【０１１６】
例えば、第１フィンガー９９は、図１３に示すように、アーム９８にピンと板バネで嵌合されたバイアルフィンガー１０３を有している。このバイアルフィンガー１０３は、３０ｍｌのバイアル（第２容器）の上部をチャッキングする爪ホルダ１０４を有している。この爪ホルダ１０４は、図１２に示すエアーポンプ１０６からチューブ１０７を介して流入する空気によって上下方向に移動することで、第２容器の上部をチャッキングするようになっている。
【０１１７】
また、第２フィンガー１００は、図示しないが上記第１フィンガー９９とは異なる容量のバイアル（第１容器）をチャッキングするバイアルフィンガーを有している。これも、上述の第１フィンガー９９に同様に、エアーポンプ１０６からの空気により駆動するようになっている。
【０１１８】
さらに、第３フィンガー１０１は、図１４に示すように、アーム９８にピンと板バネで嵌合されたサンプリングニードル１０５を有している。このサンプリングニードル１０５は、後端部１０５ｂで上記チューブ１０７に接続されている。これにより、サンプリングニードル１０５は、チューブ１０７を介して先端部１０５ａからエアーが排出される一方、この先端部１０５ａからチューブ１０７にエアーが吸入されるようになる。即ち、サンプリングニードル１０５の先端部１０５ａを容器内の溶液に浸漬させて、図１２に示すエアーポンプ１０６を作動させることで、該容器内の溶液を所定の量だけ抽出したり排出したりすることができる。
【０１１９】
また、第４フィンガー１０２は、図示しないがこれもまた第３フィンガー１０１と同様に、アーム９８にピンと板バネで嵌合されたサンプリングニードルを有するものである。例えば、第４フィンガー１０２のサンプリングニードルは、第３フィンガー１０１のサンプリングニードルとは異なる種類の溶液を注入あるいは排出するようになっている。
【０１２０】
さらに、図１２に示すように、上記の各フィンガー９９〜１０２を載置している載置台９２の近傍には、さらに、サンプルインジェクション１０８、タッチミキサー１０９が設けられている。
【０１２１】
上記サンプルインジェクション１０８は、液体クロマトグラフ７のサンプル注入口に接続されており、上記第３フィンガー１０１のサンプリングニードル１０５により抽出された分析対象となるサンプル溶液を、注入するようになっている。
【０１２２】
また、タッチミキサー１０９は、例えば第１フィンガー９９のバイアルフィンガー１０３にてチャッキングされた第２容器を、該タッチミキサー１０９の表面に軽く接触させることで、内部溶液を攪拌させるものである。
【０１２３】
ここで、上記分析前処理装置５の動作を以下に説明する。
先ず、予めコンピュータ９により指示されたフィンガーをアーム９８に装着するように作動する。この場合、始めにアーム９８には第１フィンガー９９を装着するように制御されている。
【０１２４】
次いで、ロボット８により第１ラック９３の載置口９３ａまで搬送載置された分注・分液装置２にて分液処理されたサンプル容器（第１容器）は、サンプリング部９０の垂直水平移動部材９７のアーム９８の第１フィンガー９９にてチャッキングされ、第１ラック９３の所定の載置口９３ｄに搬送載置される。
【０１２５】
次に、垂直水平移動部材９７は、退避位置まで移動し、アーム９８に装着された第１フィンガー９９を第３フィンガー１０１に切り替える。そして、第１ラック９３の載置口９３ｄに載置された第１容器内の溶液が、第３フィンガー１０１のサンプリングニードル１０５によってサンプリングされ、第２ラック９４に載置されている第２容器に注入される。このとき、必要に応じて第２容器には、第１容器内の溶液の他に希釈用の溶液を注入するようになっている。この注入動作も上記サンプリングニードル１０５によって行われる。
【０１２６】
続いて、上記第２容器には、サンプリングニードル１０５によって第１ラック９３の載置口９３ｃに載置された容器に貯蔵された標準液が注入される。このようにして第１容器内の溶液と、標準液とが注入された第２容器は、サンプリング部９０のアーム９８に装着された第２フィンガー１００によってチャッキングされた状態で、タッチミキサー１０９上に所定時間だけ静置され、内部の溶液を攪拌する。
【０１２７】
最後に、攪拌後の第２容器内の溶液、即ち分析前処理の完了した第２容器内の溶液は、分析装置がガスクロマトグラフ６の場合、該第２容器を第１ラック９３の載置口９３ｂに載置された後、ロボット８によってガスクロマトグラフ６のバイアルストカーに運搬される。一方、分析装置が液体クロマトグラフ７の場合、上記第２容器が一端第２ラック９４の載置口９４ａに載置され、内部の溶液がサンプリング部９０によりサンプリングされ、載置台９２のサンプルインジェクション１０８に注入される。
【０１２８】
以上のように、分析前処理装置５にて分析前処理された溶液は、最終的にガスクロマトグラフ６あるいは液体クロマトグラフ７にて分析され、収率等のデータを得るようになっている。この収率等のデータは、コンピュータ９の内部あるいは外部の記憶装置にて記憶され、必要に応じて読み出されて次の実験の参考資料として利用することもできる。
【０１２９】
上記の合成実験自動化システムでは、上記の反応容器ラック１、分注・分液装置２、反応装置３、振とう装置４、分析前処理装置５、ガスクロマトグラフ６の間に合成反応容器１５等の容器を運搬するために、ロボット８が利用されている。このロボット８は、産業用のロボットであり、コンピュータ９により駆動制御されている。
【０１３０】
続いて、上記ロボット８について以下に説明する。
ロボット８は、図１５（ａ）（ｂ）に示すように、本体１１３が直線状のロボット走行用レール１１０上を端から端まで走行するようになっている。このロボット走行用レール１１０としては、拡張性の高い１軸の多軸走行軸が用いられる。つまり、ロボット８は、上記ロボット走行用レール１１０に沿って配置された反応容器ラック１、反応装置３等の合成実験自動化システムにおける機器ユニット１１１・１１２に、容器等を運搬する手段として使用している。換言すれば、上記機器ユニット１１１・１１２は、ロボット８の行動範囲内に配置すれば良いことになる。
【０１３１】
上記ロボット８の本体１１３には、該本体１１３を中心に回転自在な多軸間接のアーム１１４が設けられており、図１５（ｂ）に示すように、アーム１１４の先端が機器ユニット１１１上を移動自在となり、このアーム１１４によって容器等を運搬載置するようになっている。
【０１３２】
したがって、ロボット８の本体１１３とアーム１１４とをコンピュータ９にて適切に駆動制御すれば、各機器ユニット１１１・１１２間に容器等を効率良く運搬することができる。
【０１３３】
また、上記アーム１１４は、図１６（ａ）（ｂ）に示すように、先端部１１４ａに着脱自在の把持部１１５が設けられている。この把持部１１５には、それぞれ把持できる容器の大きさが異なる第１フィンガー１１６と第２フィンガー１１７とが設けられている。この第１フィンガー１１６と第２フィンガー１１７とは、アーム１１４の先端部１１４ａに対して１８０°回転可能な支持部材１１８の両端にそれぞれ接続されている。
【０１３４】
上記第２フィンガー１１７は、合成反応容器１５の上部の首部１５ｂを把持するようになっている一方、第１フィンガー１１６は、上記合成反応容器１５よりも容量の小さな容器の首部を把持するようになっている。
【０１３５】
具体的には、第２フィンガー１１７は、チャッキング対象物、例えば合成反応容器１５の場合には首部１５ｂの周囲を４点で支持するための４本の挟持用部材１１７ａ…が設けられている。同様にして、第１フィンガー１１６にも４本の挟持用部材１１６ａ…が設けられている。しかしながら、各フィンガーの構成は上記したものに限定されず、容器等のチャッキング対象物を把持できる構成であれば、他のものでもよい。
【０１３６】
また、第１フィンガー１１６と第２フィンガー１１７とは、支持部材１１８を１８０°回転させることで、切り替えて使用するようになっている。例えば初期の状態において第２フィンガー１１７が下で第１フィンガー１１６が上にある場合に、合成反応容器１５よりも小さいな容器を把持するときには、支持部材１１８を１８０°回転させて第１フィンガー１１６を下側になるようにして、この第１フィンガー１１６にて容器を把持すれば良い。
【０１３７】
また、把持部１１５は、支持部剤１１８によって各フィンガーが回転自在となっているので、例えば第２フィンガー１１７で溶液の入った合成反応容器１５をチャッキングしている場合に１８０°回転させることで、合成反応容器１５の溶液を排出することもできる。
【０１３８】
さらに、把持部１１５は、実験の用途等に合わせて種々のものを用意し、必要に応じてアーム１１４に装着して使用するようになっている。この把持部１１５のアーム１１４への着脱は、操作者が必要に応じて手動で行っても良く、また、上述の分析前処理装置５におけるアーム９８への各第１フィンガー９９から第４フィンガー１０２等の着脱のように自動で行うようにしても良い。
【０１３９】
上記の構成の合成実験自動化システムの動作を図１を参照しながら以下に説明する。
先ず、ロボット８が反応容器ラック１に収納された合成反応容器１５をチャッキングして、分注・分液装置２の分注位置まで搬送し、チャッキング状態で合成反応容器１５内を窒素雰囲気にした後、該容器内に指定された試薬・溶媒が分注される。試薬・溶媒が注入された合成反応容器１５は、再びロボット８にて反応装置３の温調ユニット３０の反応位置まで搬送される。このとき、必要に応じて合成反応容器１５の空の状態の重量と、試薬・溶媒が注入された状態の重量とを電子天秤等で秤量しても良い。この秤量データは、コンピュータ９に送信される。
【０１４０】
合成反応終了後、合成反応容器１５は、ロボット８により反応容器ラック１まで再び搬送して、メクラ栓をして待機する。
【０１４１】
次に、ロボット８によりメクラ栓が取り外された合成反応終了後の合成反応容器１５を、振とう装置４まで搬送し、所定時間攪拌して反応液を分層させる。そして、分層された合成反応容器１５は、分注・分液装置２の分液位置に搬送される。ここで、分注・分液装置２の伝導度センサが該合成反応容器１５内に挿入され、分層の界面が検出され、この検出結果に基づいて指定された溶液がサンプリングされ、サンプル瓶に注入される。
【０１４２】
このサンプル瓶は、分析前処理装置５に搬送され、希釈液あるいは分析の標準液を注入して分析前処理の溶液を作成する。そして、この溶液を、ガスクロマトグラフ６あるいは液体クロマトグラフ７にて所定の分析を行い、合成反応の収率を決定する。
【０１４３】
上記のロボット８は、コンピュータ９による実行スケジュールプログラムに基づいて合成反応容器１５の運搬動作が制御されており、この動作は合成反応の実験数だけ行われる。尚、上記コンピュータ９によるロボット８および合成実験自動化システムの各機器の制御については後述する。
【０１４４】
以上のように、本願の合成実験自動化システムでは、ロボット８および実験に用いられる各機器がそれぞれコンピュータ９により駆動制御されている。以下に合成実験自動化システムのソフトウェアについて説明する。尚、本発明では、汎用性という観点から上記コンピュータ９としては、パーソナルコンピュータを使用する。また、コンピュータ９で使用されるプログラムは、米国マイクロソフト社製のＷｉｎｄｏｗｓ （３．１ 版以上） のＯＳ（Ｏｐｅｒａｔｉｎｇ Ｓｙｓｔｅｍ） 上で動作可能なプログラム言語で作成されている。したがって、上記ＯＳ上で動作可能であれば、その種類は特に限定しない。
【０１４５】
先ず、コンピュータ９と合成実験自動化システムにおけるロボット８および反応システムの各機器とがどのようにして接続されているのかを説明する。
【０１４６】
上記コンピュータ９には、図１７に示すように、少なくとも２つのシリアルポート（本実施の形態では、ＣＯＭ１、ＣＯＭ２の２つのＣＯＭポートを使用する）が備えられており、これらシリアールポートにロボット８およびシステムの各装置が接続されている。上記シリアールポートは、ＲＳ２３２Ｃ端子あるいはＲＳ２３２Ｃ端子の仕様に準拠した端子である。
【０１４７】
したがって、本願の合成実験自動化システムにおける分注・分液装置２、反応装置３、振とう装置４、分析前処理装置５、ガスクロマトグラフ６、液体クロマトグラフ７（以下、総称して各機器とする）には、上記コンピュータ９のシリアルポートに接続してデータの送受信を行うための通信機能を有している必要がある。具体的には、各装置が、シリアルポートとしてＲＳ２３２Ｃ端子、あるいはＲＳ２３２Ｃ端子の仕様に準拠した通信端子を有していれば良い。
【０１４８】
コンピュータ９のＣＯＭ１には、ロボット８が接続される一方、ＣＯＭ２には、ペリフェラールボックス等の信号分配器１２０を介して、分注・分液装置２、反応装置３、振とう装置４、分析前処理装置５、ガスクロマトグラフ６、液体クロマトグラフ７が接続されている。このように、ロボット８と合成実験自動化システムの各機器とが別々のシリアルポートに接続されているのは、ロボット８と各機器とでは、通信データの仕様が異なるためである。
【０１４９】
上記信号分配器１２０は、コンピュータ９からの信号を、各装置に振り分けると共に、各機器からの信号を選択的にコンピュータ９に送信するものである。これは、ＲＳ２３２Ｃ端子における通信機能において、一度に連続してコマンドを各装置に送信することができないためである。
【０１５０】
また、コンピュータ９は、図１８に示すように、合成実験自動化システムにおいて行われる合成実験を実行するための合成反応の手順を示した実行ファイルの作成を主に行う入力部１２１と、作成された実行ファイルに基づいて、合成実験自動化システムの稼働制御を行う実行部１２２とで構成されている。上記入力部１２１は、ＧＡＳＹＳ．ＥＸＥ というアプリケーション起動プログラムで実行ファイルの作成が実行されると共に、実行部１２２は、ＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ 、ＣＲＳ．ＥＸＥ 、ＢＵＮＳＥＫＩ．ＥＸＥ の３つの起動プログラムで稼働制御が実行されるようになっている。
【０１５１】
上記ＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ と、ＣＲＳ．ＥＸＥ およびＢＵＮＳＥＫＩ．ＥＸＥ とは、ＤＤＥ（Ｄｙｎａｍｉｃ Ｄａｔａ Ｅｘｃｈａｎｇｅ）によって互いに情報を送受信し合って制御を行っている。
【０１５２】
上記ＧＡＳＹＳ．ＥＸＥ は、合成実験自動化システムの実行ファイルを作成するツールアプリケーションである。
【０１５３】
上記ＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ は、タイマでのスケジュール管理を含む実行部１２２の中心プログラムである。このプログラムは、入力部１２１で作成された実行ファイルに基づいて実行開始される。
【０１５４】
上記ＣＲＳ．ＥＸＥ は、ロボット８への制御信号を送新するプログラムである。この信号による制御動作は、ＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ からＤＤＥにより送信される。
【０１５５】
上記ＢＵＮＳＥＫＩ．ＥＸＥ は、分析用機器（ＥＸ−Ｍｕｌｔｉ ）に対して制御信号を送るプログラムである。この信号による制御動作は、ＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ を経由して各分析機器に送信される。
【０１５６】
上記入力部１２１は、実行ファイルを作成する実行ファイル作成部１２３を有している。実行ファイル作成部１２３では、ＧＡＳＹＳ．ＥＸＥ というプログラム実行ファイルを起動させることで、実行ファイル作成を行うようになっている。上記実行ファイルとは、合成反応の実験数、実験条件等を記述したファイルである。この実行ファイル作成部１２３の詳細については後述する。
【０１５７】
上記実行部１２２は、合成実験自動化システムの各機器を制御する主制御部１２４と、ロボット８を制御するロボット制御部１２５と、分析装置を制御する分析制御部１２６とを有している。主制御部１２４では、ＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ というプログラム実行ファイルを起動させることで、主制御に関するプログラムが実行される。ロボット制御部１２５では、ＣＲＳ．ＥＸＥ というプログラム実行ファイルを起動させることで、ロボット制御に関するプログラムを実行する。分析制御部１２６は、ＢＵＮＳＥＫＩ．ＥＸＥ というプログラム実行ファイルを起動させることで、分析制御に関するプログラムを実行する。
【０１５８】
上記実行部１２２のＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ は、同時に複数の実験を行うためにタイマーイベントによりスケジュール管理を行っている。これは、上記Ｗｉｎｄｏｗｓ では１つのプログラム実行ファイル（．ＥＸＥ）で複数のタスクを使用するアプリケーションの作成が困難であるためである。つまり、実行部１２２は、各実験の処理の流れを数十ミリ秒から１秒程度（通常は機械に対して制御信号を送信したタイミング）で中断し、他の実験の制御に移行するようにして複数の実験のスケジュール管理を行っている。
【０１５９】
一般に、複数の合成実験を同時に行う場合、全ての合成実験がなんの制限もなく無秩序に行われれば、重大な問題となる。
【０１６０】
そこで、従来より複数の合成実験を行う制御プログラムでは、本願の実行ファイルに相当する実験ファイルの作成時に、各単位実験操作の所要時間を計算して、実験毎にタイムテーブルを作成し、そしてこれら各タイムテーブルをハードウェアの制約に違反しないように組み合わせる（つまり、実験毎に開始時刻をずらす）ことにより、上記問題を解決してきた。
【０１６１】
ところが、上記の制御プログラムでは、実験ファイルを作成する時点でタイムテーブルを作成するようになっているので、「ある瞬間にはロボットはここにいるはず」、「振とう装置はあいているはず」などの各単位操作の時間から見込みの操作を行っている。このような場合には、ハードウェアの異常時に迅速に対応することができないという問題が生じる。
【０１６２】
これに対して、本願では、各機器とコンピュータ９とは通信機能により絶えず通信状態にあるので、コンピュータ９は常に各機器の状態を把握している。これにより、ハードウェアに異常が生じた場合に迅速に対応することができる。
【０１６３】
ここで、上記入力部１２１の実行ファイル作成部１２３について詳細に説明する。
上記実行ファイル作成部１２３は、図１９に示すように、合成実験に必要な温度、試薬等の実験パラメータを設定した実験ファイルを作成する実験ファイル作成部１２７と、ロボット８の動作速度、反応容器ラック１のラックサイズ等の合成実験自動化システムの環境を設定した環境ファイルを作成する環境ファイル作成部１２８と、合成実験に使用する試薬・溶媒等の名前を登録する試薬溶媒名登録部１２９の４つのプログラムで構成されており、上述したＧＡＳＹＳ．ＥＸＥ を起動することで各プログラムが実行される。
【０１６４】
上記実験ファイル作成部１２７では、簡単モードと詳細モードの２つの作成モードの少なくとも一方を用いて実験ファイルを作成するようになっている。つまり、上記実験ファイルは、簡単モードのみによって作成しても良く、また、簡単モードに加えて詳細モードによって作成しても良く、さらに、詳細モードのみによって作成しても良い。
【０１６５】
簡単モードとは、合成実験自動化システムにおける動作手順に不慣れな実験専門家がより容易に実験ファイルを作成するように考慮した実験ファイル作成モードである。この簡単モードでは、予め決められた合成実験の動作制御アルゴリズムに対して試薬溶媒、反応温度等の設定変更だけを行い、例えば▲１▼最適温度・時間検討コース、▲２▼最適試薬・溶媒検討コース、▲３▼最適モル比検討コースの３コースの何れかを選択して、実験ファイルを作成するようになっている。
【０１６６】
一方、詳細モードとは、合成実験における各種パラメータや、シーケンス（動作単位）の選択設定を詳細に行うようにした実験ファイル作成モードである。
【０１６７】
通常、実験ファイルを作成するときには、簡単モードにより設定の後に、詳細モードに移行するようになっている。しかしながら、上述したように、簡単モードを選択せず、詳細モードのみによって実験ファイルを作成しても良く、さらに、簡単モードのみで実験ファイルを作成しても良い。
【０１６８】
また、環境ファイル作成部１２８は、ロボット８の移動速度やダイリュータの吸引排出速度、同一配管内での試薬交換時の配管の洗浄回数の設定や、反応容器ラック１のサイズの設定等の合成実験自動化システムにおける各装置の配置等の環境設定をファイルとして作成するためのプログラムが実行されている。
【０１６９】
さらに、試薬溶媒名登録部１２９は、合成実験に使用する各種試薬、溶媒名を登録するためのプログラムが実行されている。
【０１７０】
上記構成の入力部１２１における実行ファイル作成部１２３のプログラムの起動は、操作者が図示しないコンピュータ９のモニタ上に表示されているＷｉｎｄｏｗｓ 上のプログラム起動用のアイコンを選択することによって行われる。このときのアイコンは、ＧＡＳＹＳ．ＥＸＥ を起動するように設定されている。そして、上記プログラムの起動後、図示しない入力設定メイン画面が表示される。この入力設定メイン画面には、簡単モードおよび詳細モードの何れかが選択できるように表示されている。
【０１７１】
次いで、操作者は、実験の目的に応じて上記入力設定メイン画面から簡単モードか詳細モードかの何れかを選択し、実験の条件を入力する。このとき、先に簡単モードを選択して、実験条件を入力した後、さらに詳細モードを選択して、実験条件を入力することができる。また、最初から詳細モードを選択して、実験条件を入力することもできる。
【０１７２】
上記の実験条件の入力は、何れの場合においても試薬溶媒等の項目を選択して行う場合と、反応温度、反応時間等のように数値を入力して行う場合とに分けられる。このとき、項目を選択する場合は選択項目のエラー確認、数値を入力する場合は数値範囲のエラー確認を行う。そして、エラー時には警告を発して操作者に知らせる。この場合、コンピュータ９のスピーカ等から音で警告すると共に、画面に警告を表示するようになっている。
【０１７３】
このようにして、エラーのチェック等を行いながら全ての実験条件の入力が終了すれば、実行部１２２に送信するファイルを作成する。このファイル作成時においても、入力項目に誤りがある場合は、上述のようにして警告を発し、操作者に知らせる。
【０１７４】
また、上記入力設定メイン画面には、上記簡単モードおよび詳細モードの選択表示の他に、環境設定、試薬溶媒登録の設定登録用のアイコンが表示されており、所望するアイコンを選択することで、それぞれの設定画面あるいは登録画面に切り換わるようになっている。
【０１７５】
したがって、上記入力部１２１の実行ファイル作成は、例えば図２３に示すように、コンピュータ９に備えられているモニタ（図示せず）に表示される画面２００に沿って行われる。
【０１７６】
このようにして入力部１２１にて作成された実行ファイルに基づいて、実行部１２２は、合成実験自動化システムを稼働制御する。
【０１７７】
ここで、上記実行部１２２の主制御部１２４、ロボット制御部１２５および分析制御部１２６について詳細に説明する。
【０１７８】
上記主制御部１２４は、図２０に示すように、実行ＪＯＢ登録部１３０、稼働処理部１３１、通信管理部１３２、情報管理部１３３、データファイル作成部１３４、ログファイル作成部１３５の６つのプログラムで構成されている。上記の各プログラムの実行は、ＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ というプログラムの起動によって行われる。
【０１７９】
実行ＪＯＢ登録部１３０は、実行ファイル作成部１２３にて作成された実行ファイルの中から選択された実行ファイルを読み込み、該実行ファイルが設定温度毎に実行ＪＯＢとして登録するプログラムである。この実行ＪＯＢは、各実行ファイルの設定温度毎に登録されており、所定のタイミングで稼働処理部１３１で読み込まれ、この実行ＪＯＢ単位で合成実験が行われる。
【０１８０】
上記実行ＪＯＢ登録部１３０において、実行ファイルを読み込んだとき、環境値のチェック、シーケンスのパラメータチェック、合成実験自動化システムにおける各機器の確認、使用系列の配置等を行うようになっている。例えば、機器の確認では、実行ファイルを実行ＪＯＢとして登録をする前に、使用する各機器に初期動作コマンドを送信して、その機器が動作コマンドを正しく送受信しているか否かを確認している。このとき、何れかの機器が動作コマンドを正しく送受信していない状態（例えば電源が入っていない、通信コネクタが外れている等）を確認した場合には、合成実験自動化システムの操作者に警告を発すると共に、実験動作の開始を中断する。そして、上記の機器の接続不良等の問題を解消した後、再び機器の確認を行い、上記の実行ファイル及び機器の確認が終了した時点で、実行ＪＯＢの登録を行う。
【０１８１】
このように、実行ＪＯＢ登録部１３０において、実行ＪＯＢの登録を行う前に実行ファイルの内容をチェックする理由は、入力部１２１にて作成された実行ファイルが通常のテキストファイルで記載されており、エディタ等を用いてテキストファイルの内容を容易に変更できるためである。
【０１８２】
稼働処理部１３１は、実行ＪＯＢ登録部１３０で登録された実行ＪＯＢの内容に基づいて、合成実験自動化システムを動作させる。このとき、稼働処理部１３１では、タイマーによる実験の実行スケジュール、実行ＪＯＢの配置、実験系列の配置、ＤＤＥ通信制御、機器の動作制御等のプログラムが実行されている。
【０１８３】
この稼働処理部１３１による制御では、反応装置３の温調ユニット３０が４つであるため、４つの実行ＪＯＢまで同時に実行可能である。これ以上の実行ＪＯＢを行う場合には、前の実験がＪＯＢ単位で終了した時点で、次の実行ＪＯＢによる実験を該当する温調ユニット３０にて開始するようになっている。つまり、本実施の形態では、反応装置３の温調ユニット３０は４つであるが、この温調ユニット３０の数を増やすことで同時に行えるＪＯＢ数も増加する。
【０１８４】
合成実験が実行されている間、図２４に示すような実行の進行状況を表示する実行画面２０１がモニタ（図示せず）に表示されるようになっている。この実行状況としては、実験の進行を合成反応容器１５毎に表示する「バイアル実行・だんご図」、反応装置３の各温調ユニット３０…の温度を配置した系列毎に表示する「温調ユニット使用状況」、ＪＯＢの進行を表示する「稼働ＪＯＢ・待機ＪＯＢ」がある。
【０１８５】
上記稼働処理部１３１が実行ＪＯＢに基づいて生成する各機器の制御信号は、通信管理部１３２を介して送信される。また、各機器からの情報は、通信管理部１３２を介して受信される。
【０１８６】
上記通信管理部１３２での制御信号の送受信はＣＯＭ２を用いる。尚、通信管理部１３２における制御信号の送受信は、稼働処理部１３１とは別の独立したタイマによって行われている。これは、上記ＣＯＭ２では、制御信号を１度に連続して送信することができないためである。
【０１８７】
通信管理部１３２は、情報管理部１３３と情報の送受信をＤＤＥで行っている。この情報管理部１３３は、合成実験中の合成実験自動化システムにおける稼働環境、ロボット８へのＣＲＳ通信、ペリフェラール通信等の状況を管理する情報管理プログラムである。
【０１８８】
上記情報管理部１３３における情報管理プログラムは、稼働処理部１３１にてタイマーによって、短い時間間隔で順に各機器に制御信号（コマンド）を送信して、次の実行ＪＯＢが実行可能であるか否かを、該プログラム上に設けられたフラグというビット単位の情報管理手段によりチェックするようになっている。ここで、次の実行ＪＯＢが実行可能であればその機器に対して動作信号を送信するように稼働処理部１３１を制御し、不可能な場合には、登録された実行ＪＯＢの中から可能な実行ＪＯＢが見つかるまで、上記のチェックを繰り返すようになっている。
【０１８９】
さらに、主制御部１２４には、稼働処理部１３１による実行ＪＯＢに基づく実験に伴って生じる試薬や溶媒、あるい反応液等の秤量値のような各種データをファイルするデータファイル作成部１３４というプログラムが含まれている。
【０１９０】
また、主制御部１２４には、上記データファイル作成部１３４の他に、合成実験の間、合成実験自動化システムにおける各機器がどのような動作をしたか、あるいはどのようなコマンドで動作したか等のコンピュータ９と各機器との通信のログファイルを作成するためのログファイル作成部１３５というプログラムが含まれている。
【０１９１】
上記データファイル作成部１３４およびログファイル作成部１３５にて作成されたデータファイルおよびログファイルは、コンピュータ９の内部あるいは外部の記憶装置に記憶され、必要に応じて参照または利用できるようになっている。
【０１９２】
次に、ロボット制御部１２５について詳細に説明する。ここで、ロボット８は、合成実験自動化システムにおいて各機器に対して合成反応容器１５等の容器の搬送に使用されているので、そのスケジュール管理は上述の稼働処理部１３１によって行われる。しかしながら、ロボット８の動作の独立性および通信信号の仕様の相違から、この動作の通信信号送受信部は独立した制御部にて制御される。この制御部が上記のロボット制御部１２５である。
【０１９３】
上記ロボット制御部１２５は、図２１に示すように、ＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ との間でＤＤＥによる送受信を行うための送受信管理部１３６と、ＤＤＥ通信による情報信号から動作コマンドを送受信し、この動作コマンドをロボット８用の動作信号に変換するための動作コマンド送受信部１３７と、動作信号を送受信すると共に、動作信号送受信部１３８との３つのプログラムで構成されている。
【０１９４】
上記動作信号送受信部１３８は、ＣＯＭ１とロボット８のコントローラと間で動作信号の送受信を管理するプログラムである。
【０１９５】
上記の各プログラムの実行は、ＣＲＳ．ＥＸＥ を起動することで実行される。このＣＲＳ．ＥＸＥ は、上述したＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ を起動するときに、このＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ とのＤＤＥ通信によって起動される。
【０１９６】
また、上記の動作信号送受信部１３８のプログラムが実行されると、予め設定されたロボット８の移動場所（以下、ロケーションと称する）の設定変更を行う画面と、上記ロケーションへのロボット８の移動等を含む任意のコマンドを送信できるようなターミナル画面とが、上記送受信管理部１３６を介してモニタ上に表示される。尚、上記の両機能は、通常の合成実験で使用することはない。
【０１９７】
次いで、分析制御部１２６について以下に説明する。尚、上記分析制御部１２６も、前述のロボット制御部１２５と同様に、分析機器（ガスクロマトグラフ６や液体クロマトグラフ７等）の動作の独立性および通信信号の仕様の相違から、この動作の通信信号送受信部は独立した制御部にて制御されている。この制御部が分析制御部１２６である。
【０１９８】
上記分析制御部１２６は、図２２に示すように、ＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ との間でＤＤＥによる送受信を行うための送受信管理部１３９と、ＤＤＥ通信による情報信号から動作コマンドを送受信するための動作コマンド送受信部１４０との２つのプログラムで構成されている。
【０１９９】
尚、分析機器の移動場所等の管理は、分析機器本体が記憶しているため、上述のロボット制御部１２５におけるターミナル画面等を表示する必要はない。
【０２００】
上記分析制御部１２６における各部のプログラムは、ＢＵＮＳＥＫＩ．ＥＸＥ を起動することで実行される。このＢＵＮＳＥＫＩ．ＥＸＥ は、上述したＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ を起動するときに、このＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ とのＤＤＥ通信によって起動される。そして、分析機器の制御動作は、ＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ からＤＤＥ通信により送信される動作信号によって行われ、また分析機器に対しての制御信号はＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ を経由して分析機器に送信される。
【０２０１】
ここで、上記構成の合成実験自動化システムにおけるシステム全体の動作の流れについて、図２５ないし図２８に示すフローチャートを参照しながら以下に説明する。但し、上記合成実験自動化システムの作動させる前には、操作者によって、各機器の電源のＯＮ、試薬、溶媒、合成反応容器１５等のセッテイング等の実験準備を行う。そして、上記の実験準備が完了した後、コンピュータ９を作動させるものとする。
【０２０２】
先ず、図２５に示すように、所望する合成実験に応じた実行ファイルの作成を行う（Ｓ１）。この実行ファイルの作成のサブルーチンは、後述する。
【０２０３】
次いで、作成された実行ファイルに基づいて実行ＪＯＢを登録する（Ｓ２）。この実行ＪＯＢの登録のサブルーチンについても、後述する。
【０２０４】
次に、Ｓ２で登録された実行ＪＯＢを読み込む（Ｓ３）。ここでは、実行ファイルに記載されている反応温度毎のＪＯＢの作成、実行ファイル内の異常のチェック等を行う。
【０２０５】
続いて、上記実行ＪＯＢに基づいて、実験が開始される（Ｓ４）。本実施の形態の合成実験自動化システムでは、反応装置３における４つの異なる反応温度に設定された温調ユニット３０を有しているので、４種類のＪＯＢが実行可能である。
【０２０６】
そして、実験の実行状況をモニタに表示する共に、実験中に生じた各種データのファイルと、各機器とコンピュータ９の通信状況等を示すログファイルとを作成する（Ｓ５）。このため、実験の実行中に、操作者は、実行状況をモニタリングすることができ、実験中の異常を発見することができる。
【０２０７】
次に、操作者が、上記実行状況のモニタリング中に異常が発見されたか否かを判定する（Ｓ６）。ここで、異常がなければ、別の実験を実行するか否かを判定する（Ｓ７）。
【０２０８】
Ｓ６で、異常がありと判定すれば、エラー処理を行うサブルーチンに移行する（Ｓ８）。このエラー処理については、後述する。
【０２０９】
また、Ｓ７で、別の実験を実行するのであれば、Ｓ３に移行し、別の実験の実行ＪＯＢを読み込む。一方、Ｓ７で、別の実験を実行しないのであれば、実験を終了させる（Ｓ９）。ここで、実験の終了とは、システム全体の合成反応が終了することである。
【０２１０】
続いて、上記実行ファイル作成のサブルーチンについて説明する。尚、ここでは、実行ファイル作成部１２３における実験ファイル作成部１２７、環境ファイル作成部１２８、試薬溶媒名登録部１２９の各部で作成および登録されたデータを実行ファイルとする。
【０２１１】
先ず、図２６に示すように、ＧＡＳＹＳ．ＥＸＥ を起動させて実行ファイル作成部１２３によりコンピュータ９に入力設定の初期画面を表示させる（Ｓ１１）。この初期画面には、『実ファイルの作成』、『環境ファイルの作成』、『試薬溶媒名登録』の３つの項目が表示されている。そして、この３つの項目から実験ファイルの作成という項目が選択されたか否かを判定する（Ｓ１２）。ここで、実験ファイル作成が選択されなければ、図２７に示すＳ１９に移行する。一方、実験ファイル作成が選択されれば、上記初期画面は、『簡単モード』と『詳細モード』の２つの項目が表示され、さらに、簡単モードが選択され、該簡単モードが実行されたか否かを判定する（Ｓ１３）。
【０２１２】
Ｓ１３で簡単モードが実行されたと判定されなければ、Ｓ１５に移行して詳細モードが実行されたか否かが判定される。また、Ｓ１３で簡単モードが実行されたと判定されれば、簡単モードでの実験条件の入力が行われる。
【０２１３】
そして、簡単モードの実行が終了すれば（Ｓ１４）、詳細モードが選択され、該詳細モードが実行されたか否かが判定される（Ｓ１５）。ここで、詳細モードが実行されたと判定されなければ、Ｓ１７に移行する。一方、詳細モードが実行されたと判定されれば、詳細モードでの実験入力が行われる。
【０２１４】
そして、詳細モードの実行が終了すれば（Ｓ１６）、実験ファイルの作成が終了されたか否かが判定される（Ｓ１７）。ここで、実験ファイルの作成が終了されたと判定されなければ、さらに実験ファイルを作成するために、再びＳ１３に移行する。
【０２１５】
一方、Ｓ１７で実験ファイルの作成が終了されたと判定されれば、実行ファイルの作成が終了されたか否かが判定される（Ｓ１８）。ここで、実行ファイルの作成が終了されたと判定されれば、図２５に示すＳ２に移行し、実行ＪＯＢの登録のサブルーチンを実行する。このサブルーチンについては後述する。
【０２１６】
また、Ｓ１８で、実行ファイルの作成が終了されたと判定されなければ、Ｓ１２に移行する。
【０２１７】
ここで、上記Ｓ１２にて実験ファイルの作成が選択されない場合について、図２７のフローチャートを参照しながら以下に説明する。
【０２１８】
先ず、実験ファイルの作成という項目を選択しない場合、初期画面から、環境ファイルを作成する項目が選択されたか否かが判定される（Ｓ１９）。ここで、環境ファイルの作成が選択されたと判定されなければ、Ｓ２１に移行する。一方、環境ファイルの作成が選択されたと判定されれば、環境ファイルの作成が行われる。そして、この環境ファイルの作成が終了すれば（Ｓ２０）、Ｓ２１に移行する。
【０２１９】
Ｓ２１では、上記初期画面から試薬溶媒名の登録という項目が選択されたか否かが判定される。ここで、試薬溶媒名の登録が選択されたと判定されなければ、Ｓ２３に移行する。一方、Ｓ２１で試薬溶媒名の登録を選択されたと判定されれば、試薬溶媒名の登録が行われる。そして、試薬溶媒名の登録が終了すれば（Ｓ２２）、再び実験ファイルの作成が選択されたか否かが判定される（Ｓ２３）。
【０２２０】
Ｓ２３で、実験ファイルの作成が選択されたと判定されなければ、Ｓ１９に移行し、環境ファイルの作成が選択されたか否かが判定される。一方、Ｓ２３で、実験ファイルの作成が選択されたと判定されれば、図２６に示すＳ１３に移行する。
【０２２１】
このようにして、合成反応の実験数および実験条件の数だけ実行ファイルが作成される。
【０２２２】
次に、図２５に示す実行ＪＯＢの登録のサブルーチンについて図２８に示すフローチャートを参照しながら以下に説明する。
【０２２３】
先ず、上述した実行ファイルの作成サブルーチンによって作成された実行ファイルの選択が行われる（Ｓ３１）。
【０２２４】
次いで、選択した実行ファイルが読み込まれる（Ｓ３２）。このとき、読み込まれた実行ファイルから、合成実験自動化システムの環境値のチェック、シーケンスのパラメータチェック、使用機器の確認、使用系列の配置の確認等が行われる。そして、読み込んだ実行ファイルに異常がなければ、上記実行ファイルが実際に行う合成実験を実行するための実行ＪＯＢとして登録される（Ｓ３３）。
【０２２５】
そして、実行ＪＯＢの登録が終了されたか否かを判定する（Ｓ３４）。ここで、所望する実験数の実行ファイルが、実行ＪＯＢとして全て登録された場合には、実行ＪＯＢの登録を終了して、図２５に示すＳ３に移行する。一方、所望する実験数の実行ファイルが実行ＪＯＢとして登録されていなれば、Ｓ３１に移行する。
【０２２６】
このようにして、実行ＪＯＢが合成反応の実験数および実験条件の数だけ登録される。
【０２２７】
次に、図２５に示すエラー処理におけるサブルーチンについて、図２９に示すフローチャートを参照しながら以下に説明する。本合成実験自動化システムでは、システムがエラーを検知した場合、そのエラーがどのような種類のエラーであるのかを認識し、そのエラーの種類によって所定の処理が行われる。
【０２２８】
先ず、システムにダメージを与えるエラー、例えば異常な負荷、異常な電流等により生じるエラーか否かを判定する（Ｓ４１）。ここで、そのようなシステムにダメージを与えるようなエラーであれば、ブレカーを落とす等してシステムの元の電源を切る（Ｓ４２）。そして、エラー処理を終了する。
【０２２９】
また、Ｓ４１で、発生したエラーがシステムに与えるエラーでなければ、次に、実験進行が不可能なエラー、例えばロボット８の走行エラー等の故障により生じるエラーか否かを判定する（Ｓ４３）。ここで、実験進行が不可能なエラーであれば、合成実験自動化システムの全装置を初期化して、システムをシャットダウンする（Ｓ４４）。そして、ここで検出したエラーの内容をロギングし（Ｓ４５）、エラー処理を終了する。
【０２３０】
一方、Ｓ４３で、実験進行が不可能なエラーでなければ、続行可能な実験について続行可能な処理を行う（Ｓ４６）。そして、ここで検出したエラーの内容をロギングし（Ｓ４７）、エラー処理を終了する。
【０２３１】
上記のようなエラー処理を行った後は、エラー内容をチェックして、そのエラー内容に基づいて合成実験自動化システムを再点検して、次の実験に備える。
【０２３２】
このように、本願の合成実験自動化システムでは、合成反応が行われている間、常に反応システム内の各機器とコンピュータ９とが通信しているので、エラー発生等の異常時にはエラー処理用のプログラム（図２９）を実行すればエラーを回避することができる。しかも、本合成実験自動化システムでは、上述のように、実行ファイルの作成および実行ＪＯＢの登録段階においても異常を検出して、その異常を回避するようになっている。したがって、本願によれば、安全で確実な実験ができる合成実験自動化システムを提供することができる。
【０２３３】
また、上記構成の合成実験自動化システムによれば、コンピュータ９によって反応システム内の装置の動作が実験条件毎に制御されるので、反応装置３内の複数の温調ユニット３０をそれぞれ異なる実験条件で作動させることができる。
【０２３４】
例えば、上記反応装置３の各温調ユニット３０には、それぞれ異なる温度設定が可能な温度調整手段が設けられ、上記温度調整手段の温度調整動作は、上記コンピュータ９により各実験条件に基づいて制御されている。これにより、本合成実験自動化システムでは、複数の異なる温度条件で合成反応が同時に行える。さらに、温調ユニット３０には複数の合成反応容器１５が収納可能なので、さらに多くの実験条件の異なる反応を同時に行わせることができる。
【０２３５】
また、ロボット８の搬送載置動作も上記コンピュータ９によって制御されているので、ロボット８は、実験条件に基づいて反応システム内でロボット８を搬送するようになる。これにより、ロボット８の行動範囲に上記反応システムの各装置を配置することができるので、合成実験自動化システムの拡張性を向上させることができる。
【０２３６】
さらに、上記ロボットの搬送載置動作および上記反応システム内の装置の動作が、合成反応の実験条件毎に制御されているので、種々の反応に対応させることができ、反応プロセスの組み合わせが自由になる。これによって、システムの柔軟性を向上させることができる。
【０２３７】
上記のように複数の実験を同時に行うためには、例えばコンピュータ９が、上記反応システムにおける合成反応手順を、各実験毎に設定すれば良い。
【０２３８】
また、本願の合成実験自動化システムに使用されるロボット８は、拡張可能な走行用レール１１０上を走行するようになっている。これにより、この走行用レール１１０に沿って反応システムの各装置を配置すれば、ロボット８による反応容器の搬送を効率良く行うことができる。しかも、上記の走行用レール１１０は拡張可能なので、レール１１０を増設するだけで容易にシステムの拡張を行うことができる。
【０２３９】
尚、本実施の形態では、合成実験自動化システムに配置される機器、即ち反応システムを構成する機器として、反応容器ラック１、分注・分液装置２、反応装置３、振とう装置４、分析前処理装置５、ガスクロマトグラフ６、液体クロマトグラフ７を用いているが、これに、図１に示すように、濃縮装置１５０を載置しても良い。また、ロボット走行用レール１１０を延長することによって、さらに他の機器を配置しても良い。
【０２４０】
以上の説明では、本願発明の一例を示したにすぎず、本願の請求項に記載の技術思想を反映させ得るものであれば、どのような合成実験自動化システムにも適用することができる。
【０２４１】
【発明の効果】
本の発明の合成実験自動化システムは、以上のように、複数の反応容器を収納する反応容器ラックと、反応容器内に試薬・溶媒を注入する分注装置と、試薬・溶媒が注入された複数の反応容器を収納可能な反応部を複数有し、それぞれの反応部では異なる実験条件の合成反応の設定が可能な反応装置とを含む反応システムと、上記反応容器ラックから反応容器を取り出して、該反応容器を上記分注装置の分注位置に搬送すると共に、試薬・溶媒の注入された反応容器を上記反応装置の反応部の所定位置に搬送するロボットと、上記ロボットの反応容器の搬送載置動作および上記反応システム内の各装置の動作を、各合成反応の実験条件に基づいて制御するコンピュータと、上記ロボットが走行する拡張可能なレールとからなり、上記反応システムは、さらに、上記反応装置で合成反応終了直後の反応容器を、上記実験条件に基づいて設定された条件で振とうする振とう装置と、上記振とう装置で振とうされた反応容器内の反応溶液から指定された溶液を分液する分液装置とを含み、上記振とう装置は、反応容器を振とうする容器振とう部と、振とう時の液漏れを防止すると共に、振とう時に発生するガスを排出するガス抜き機構を有する蓋部と、該蓋部の反応容器側面部を洗浄する洗浄部とを備え、上記拡張可能なレールに沿って、上記反応システムの各装置が配置されている構成である。
【０２４２】
それゆえ、コンピュータによって反応システム内の装置の動作が合成反応の実験条件毎に制御されるので、反応装置内の複数の反応部をそれぞれ異なる実験条件で作動させることができる。さらに、反応部には複数の反応容器が収納可能なので、さらに多くの実験条件の異なる反応を同時に行わせることができる。
【０２４３】
また、ロボットの搬送載置動作も上記コンピュータによって制御されているので、ロボットは、実験条件に基づいて反応システム内で反応容器を搬送するようになる。これにより、ロボットの行動範囲に上記反応システムの各装置を配置することができるので、合成実験自動化システムの拡張性の向上を図ることができる。
【０２４４】
さらに、上記ロボットの搬送載置動作および上記反応システム内の装置の動作が、実験条件毎に制御されているので、種々の反応に対応させることができ、反応プロセスの組み合わせが自由になる。これによってもシステムの柔軟性の向上を図ることができる。また、振とう装置と分液装置とをロボットの行動範囲内に配置することで、反応システム内で合成反応の各実験条件に基づいて作動させることができる。さらに、反応後の溶液を振とうした場合に発生するガスによる容器の破損を防止することができるという効果を奏する。
【０２４５】
本発明の合成実験自動化システムは、以上のように、上記構成に加えて、反応装置の各反応部には、それぞれ異なる温度設定が可能な温度調整手段が設けられ、上記温度調整手段の温度調整動作は、上記コンピュータにより各実験条件に基づいて制御されている構成である。
【０２４６】
それゆえ、上記反応装置の各反応部に、それぞれ異なる温度設定が可能な温度調整手段を設け、上記温度調整手段の温度調整動作を、上記コンピュータにより制御すれば、複数の異なる温度条件で合成反応が同時に行える。
【０２４７】
さらに、反応部には複数の反応容器が収納可能なので、さらに多くの実験条件の異なる合成反応を同時に行わせることができるという効果を奏する。
【０２５２】
本発明の合成実験自動化システムは、以上のように、上記構成に加えて、分液装置は、分層された反応液の界面を、それぞれの層の電気伝導度の差により検出する検出器を備え、この検出信号に基づいて分液する構成である。
【０２５３】
それゆえ、分層された反応液の界面が、それぞれの層の電気伝導度の差により検出されるので、反応液の光の屈折率の差から上記反応液の界面を認識する場合のように、屈折率検知センサ等で外部から光走査する必要がないので、装置の大型化を防止することができるという効果を奏する。
【０２５４】
本発明の合成実験自動化システムは、以上のように、上記構成に加えて、分液装置は、上記検出器の検出結果に基づいて、反応溶液から分層された溶液の一方を抽出する抽出手段を備えている構成である。
【０２５５】
それゆえ、上記構成による効果に加えて、抽出手段が上記検出器の検出結果に基づいて、分層された反応液から所望する溶液を容易に抽出することができるという効果を奏する。
【０２５８】
しかも、上記のレールは拡張可能なので、レールを増設するだけで容易にシステムの拡張を行うことができるという効果を奏する。
【０２５９】
本発明の合成実験自動化システムは、以上のように、上記構成に加えて、コンピュータは、上記反応システムで実行される合成反応の手順を、各実験毎に設定する構成である。
【０２６０】
それゆえ、上記構成による効果に加えて、コンピュータによって合成反応の手順が作成され、その手順に基づいて合成反応が実行されるようになるので、反応システム内で使用される機器が増加しても、プログラムを変更する等して柔軟に対応することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態に係る合成実験自動化システムの模式構成図である。
【図２】図１に示す合成実験自動化システムに配置されている反応容器ラックを示すものであって、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図、（ｃ）は側面図である。
【図３】図１に示す合成実験自動化システムに配置されている分注・分液装置の概略構成図である。
【図４】図３に示す分注・分液装置の分注ニードルと溶媒ボトルとの接続関係を示す説明図である。
【図５】図１に示す合成実験自動化システムに配置されている反応装置の概略構成図である。
【図６】図５に示す反応装置の反応槽の概略構成図である。
【図７】図６に示す反応槽の冷却機構を示す説明図である。
【図８】図５に示す反応装置に備えられている温度制御機構の概略構成図である。
【図９】図５に示す反応装置に備えられている冷却管の概略構成図である。
【図１０】図５に示す反応装置における試薬・溶媒の供給システムを示す模式図である。
【図１１】図１に示す合成実験自動化システムに配置されている振とう装置の概略構成図である。
【図１２】図１に示す合成実験自動化システムに配置されている分析前処理装置の概略構成図である。
【図１３】図１２に示す分析前処理装置に備えられているアームに装着されるフィンガーの一例を示す説明図である。
【図１４】図１２に示す分析前処理装置に備えられているアームに装着されるフィンガーの他の例を示す説明図である。
【図１５】図１に示す合成実験自動化システムに備えられているロボットを示すものであって、（ａ）は平面図、（ｂ）は側面図である。
【図１６】図１５に示すロボットのアームを示す説明図である。
【図１７】図１に示す合成実験自動化システムの制御ブロック図である。
【図１８】図１７に示すコンピュータの内部を示す説明図である。
【図１９】図１８に示すコンピュータの入力部の実行ファイル作成部を示す説明図である。
【図２０】図１８に示すコンピュータの実行部の主制御部を示す説明図である。
【図２１】図１８に示すコンピュータの実行部のロボット制御部を示す説明図である。
【図２２】図１８に示すコンピュータの実行部の分析制御部を示す説明図である。
【図２３】実行ファイル作成画面の一例を示す説明図である。
【図２４】実験の進行状況画面の一例を示す説明図である。
【図２５】図１に示す合成実験自動化システムにおけるシステムの流れを示すフローチャートである。
【図２６】図２５に示すフローチャートの実行ファイル作成の流れを示すフローチャートである。
【図２７】図２５に示すフローチャートの実行ファイル作成の流れを示すフローチャートである。
【図２８】図２５に示すフローチャートの実行ＪＯＢ登録の流れを示すフローチャートである。
【図２９】図２５に示すフローチャートのエラー処理の流れを示すフローチャートである。
【符号の説明】
１ 反応容器ラック
２ 分注・分液装置
３ 反応装置
４ 振とう装置
５ 分析前処理装置
６ ガスクロマトグラフ
７ 液体クロマトグラフ
８ ロボット
９ コンピュータ
１５ 合成反応容器（反応容器）
１８ 注入・抽出機構（抽出手段）
２９ 伝導度センサ（検出器）
３０ 温調ユニット（反応部）
７０ ボルテックスミキサー（振とう部）
７４ 押さえキャップ（蓋部）
７８ リンスポート（洗浄部）
１１０ 走行用レール（レール）
【発明の属する技術分野】
本発明は、化学合成実験を自動で行う合成実験自動化システムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、化学実験の効率化および省力化を図るために、種々の自動実験装置が開発されている。
【０００３】
これら自動実験装置には、例えば、（１）温度、圧力、流量などの制御、熱収支の精密測定、反応パラメータの解析など反応条件の制御を自動で行う装置、（２）合成、後処理、精製など少量サンプル合成のためのシーケンシャルな装置、（３）ロボットを用いて、合成、後処理、分析を行う装置に大別される。
【０００４】
上記の自動実験装置を具体的に示すと、例えば（Ｉ）特開平１−２４９１３５号公報、特開平２−２８７０号公報、特開平６−６３３８９号公報、特開平６−７９１６６号公報に開示されている合成反応装置、（ＩＩ）商品名コンタラボ（メトラー社製）、商品名ＡＲＳ（相互薬品工業（株）製）等の自動合成装置、（ＩＩＩ）商品名コンビテック（テカン社製）のロボットを用いた合成実験装置などがある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記（Ｉ）に記載されている合成反応装置は、一体型のシーケンス制御装置であるので、セットした反応容器に対して試薬、溶媒を注入し、その場で反応させるようになっている。このため、システムの柔軟性や拡張性に乏しく、しかも反応の場が限定されるので、多数の反応を同時に進行させたり、反応プロセスを自由に組み合わせたりすることが困難である。
【０００６】
また、上記（ＩＩ）に記載されている自動合成装置では、１反応装置で１本の反応しか行えないという理由から、１回に１反応しか操作できないという問題が生じる。
【０００７】
さらに、上記（ＩＩＩ）に記載されている合成実験装置では、ロボットを用いている点で、前記（Ｉ）および（ＩＩ）に記載の装置よりも拡張性があるものの、可能な実験の単位操作が少なく、複数の単位操作を組み合わせた複雑な合成実験を行うことができないという問題が生じる。
【０００８】
以上のように、従来の自動化装置は、何れも人間が行っていた操作を機械が代わりにする装置である。しかしながら、これら従来の自動化装置においても幾つかの問題点、例えば、同時に多数の実験を行うことができない、自動供給できる試薬数が少ない、反応温度域が狭い、可能な実験の単位操作が少ない、装置の改良や拡張が困難であるなどの問題点を有するので、化学実験の劇的な省力化、効率化を可能にしたとは言えない。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本願発明者等は、上記の問題点を鑑みて、研究者が通常行う程度の複雑さの種々の実験を、多数同時に行うことを可能にし、科学実験の劇的な省力化及び効率化が実現できる合成実験自動化システムを発明するに至った。
【００１０】
したがって、本発明の合成実験自動化システムは、上記の課題を解決するために、複数の反応容器を収納する反応容器ラックと、反応容器内に試薬・溶媒を注入する分注装置と、試薬・溶媒が注入された複数の反応容器を収納可能な反応部を複数有し、それぞれの反応部では異なる実験条件の合成反応の設定が可能な反応装置とを含む反応システムと、上記反応容器ラックから反応容器を取り出して、該反応容器を上記分注装置の分注位置に搬送すると共に、試薬・溶媒の注入された反応容器を上記反応装置の反応部の所定位置に搬送するロボットと、上記ロボットの反応容器の搬送載置動作および上記反応システム内の各装置の動作を、各合成反応の実験条件に基づいて制御するコンピュータと、上記ロボットが走行する拡張可能なレールとからなり、上記反応システムは、さらに、上記反応装置で合成反応終了直後の反応容器を、上記実験条件に基づいて設定された条件で振とうする振とう装置と、上記振とう装置で振とうされた反応容器内の反応溶液から指定された溶液を分液する分液装置とを含み、上記振とう装置は、反応容器を振とうする容器振とう部と、振とう時の液漏れを防止すると共に、振とう時に発生するガスを排出するガス抜き機構を有する蓋部と、該蓋部の反応容器側面部を洗浄する洗浄部とを備え、上記拡張可能なレールに沿って、上記反応システムの各装置が配置されていることを特徴としている。
【００１１】
上記の構成によれば、コンピュータによって反応システム内の装置の動作が各合成反応の実験条件毎に制御されるので、反応装置内の複数の反応部をそれぞれ異なる実験条件で作動させることができる。例えば、上記反応装置の各反応部に、それぞれ異なる温度設定が可能な温度調整手段を設け、上記温度調整手段の温度調整動作を、上記コンピュータにより制御すれば、複数の異なる温度条件で合成反応が同時に行える。また、振とう装置と分液装置とをロボットの行動範囲内に配置することで、反応システム内で合成反応の各実験条件に基づいて作動させることができる。また、反応後の溶液を振とうした場合に発生するガスによる容器の破損を防止することができる。しかも、蓋部の反応容器側面部を洗浄する洗浄部を備えているので、該蓋部が次の実験に使用された場合に、その反応溶液と前の実験の反応溶液とが混ざらないようにすることができる。
【００１２】
さらに、反応部には複数の反応容器が収納可能なので、さらに多くの実験条件の異なる合成反応を同時に行わせることができる。
【００１３】
また、ロボットの反応容器の搬送載置動作も上記コンピュータによって制御されているので、ロボットは、各合成反応の実験条件に基づいて反応システム内で反応容器を搬送するようになる。これにより、ロボットの行動範囲に上記反応システムの各装置を配置するだけで、容易に合成実験自動化システムを拡張することができる。
【００１４】
さらに、上記ロボットの搬送載置動作および上記反応システム内の装置の動作が、合成反応の実験条件毎に制御されているので、種々の合成反応に柔軟に対応させることができ、反応プロセスの組み合わせが自由になる。これによってもシステムの柔軟性を向上させることができる。また、上記ロボットは、拡張可能なレール上を走行することで、このレールに沿って反応システムの各装置を配置すれば、ロボットによる反応容器の搬送を効率良く行うことができる。しかも、上記のレールは拡張可能なので、レールを増設するだけで容易にシステムの拡張を行うことができる。したがって、合成反応に使用される種々の装置を自由に配置できるので、種々の合成反応の実験条件に対応させることが可能な拡張性に富む合成実験自動化システムを提供することがきる。
【００１５】
上記のように複数の実験を同時に行うためには、例えばコンピュータが、上記反応システムで実行される合成反応手順を、合成反応の各実験毎に設定することによって実現できる。
【００１９】
本発明の合成実験自動化システムは、上記の課題を解決するために、上記の構成に加えて、分液装置は、分層された反応液の界面を、それぞれの層の電気伝導度の差により検出する検出器を備え、この検出信号に基づいて溶液を分液することを特徴としている。
【００２０】
上記の構成によれば、分層された反応液の界面が、それぞれの層の電気伝導度の差により検出されるので、反応液の光の屈折率の差から上記反応液の界面を認識する場合のように、屈折率検知センサ等で外部から光走査する必要がないので、装置の大型化を防止することができる。
【００２１】
そして、上記検出器の検出結果に基づいて、反応溶液から分層された溶液の一方を抽出する抽出手段によって、反応液の分液を行えば良い。
【００２４】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の一形態について図１ないし図２９に基づいて説明すれば、以下の通りである。
【００２５】
本実施の形態に係る合成実験自動化システムは、図１に示すように、反応容器ラック１、分注・分液装置２、反応装置３、振とう装置４、分析前処理装置５、ガスクロマトグラフ６、液体クロマトグラフ７で構成される反応システムと、ロボット８と、コンピュータ９と、ロボット走行用レール１１０とで構成されている。
【００２６】
本合成実験自動化システムは、ロボット８がロボット走行用レール１１０上を走行しながら、容器を各機器の所定の位置まで搬送し、所定の位置に載置すると共に、コンピュータ９によってロボット８および他の機器を制御することで、所望する合成実験を自動的に行う実験システムである。したがって、上記各機器間に搬送される容器は、システムが稼働中であれば、ロボット８が行うものである。よって、以下の各機器の説明では、ロボット８が反応容器の搬送や載置の各動作を行っているので、ロボット８の説明を省略している。尚、ロボット８の動作については後で詳細に述べるものとする。
【００２７】
尚、図１は、本合成実験自動化システムを示す模式的なものであり、各機器についての詳細は後述する。また、本実施の形態では、説明の便宜上、上記合成実験自動化システムをハードウェアとソフトウェアとに分けて説明する。即ち、始めに、上記合成実験自動化システムの各機器について説明し、その後、これら各機器がどのようにして制御されているのかを説明する。
【００２８】
先ず、ハードウェアの説明として反応容器ラック１について説明する。
上記反応容器ラック１は、図２（ａ）（ｂ）（ｃ）に示すように、反応容器としての合成反応容器１５を収納する第１収納部１１、第２収納部１２および第３収納部１３と、合成反応容器１５用のメクラ栓１６を複数個収納する第４収納部１４の４つの収納部からなっている。
【００２９】
第１収納部１１、第２収納部１２および第３収納部１３は、それぞれ４×４＝１６本の合成反応容器１５が収納できるように構成されている。また、ここでは、合成反応容器１５として容量１００ｍｌの容器を使用する。
【００３０】
第４収納部１４は、４×４＝１６個のメクラ栓１６が収納できるように構成されている。この第４収納部１４は、本実施の形態では、メクラ栓１６を収納するようになっているが、これに限定されず、他の部材を収納しても良い。従って、第４収納部１４は、必要に応じて設ければ良い収納部である。
【００３１】
上記第１収納部１１には、試薬や溶媒の注入前の空の状態の合成反応容器１５が収納され、上記第２収納部１２には、反応後の反応溶液が貯蔵された状態の合成反応容器１５が収納されている。
【００３２】
また、上記第３収納部１３は、反応途中の溶液を貯蔵した合成反応容器１５等の反応容器を一時的に収納する場所であり、ここで、例えば合成反応を停止させるための反応停止剤の注入等の操作を行うようになっている。従って、この第３収納部１３も、上述した第４収納部１４と同様に必要に応じて設ければ良い収納部である。
【００３３】
また、上記の第２収納部１２は、反応後の合成反応容器１５が収納される為、収納される合成反応容器１５の反応温度によっては、非常に高温状態になる虞がある。このため、第２収納部１２における合成反応容器１５の支持部は、耐熱性を有する四フッ化エチレン樹脂で形成されている。同様の理由から、上記のメクラ栓１６も四フッ化エチレン樹脂で形成されている。
【００３４】
尚、本実施の形態の各収納部は、それぞれ１６本の合成反応容器１５あるいは１６個のメクラ栓１６を収納できるように構成されているが、これに限定されるものではない。また、各収納部の配置順は特に限定しない。さらに、反応容器ラック１では、合成反応容器１５の収納部が３つ形成されているが、これに限定されるものではない。さらに、上記第２収納部１２の合成反応容器１５の支持部およびメクラ栓１６は、四フッ化エチレン樹脂で形成されているが、これに限定されるものではなく、耐熱、耐薬品性を有する材料で形成されていれば良い。
【００３５】
次に、分注・分液装置２について説明する。
上記分注・分液装置２は、▲１▼合成反応容器１５に対して溶媒と試薬とを別々に分けて注入する分注機能、▲２▼分層された反応液の指定された溶液を抽出する分液機能、▲３▼反応後の反応液を排出する排液機能の３つの機能を有している。
【００３６】
従って、上記分注・分液装置２は、図３に示すように、反応容器ラック１から搬送された合成反応容器１５を載置する容器載置部１７と、この容器載置部１７に載置された合成反応容器１５に対して指定された試薬、溶媒を注入あるいは反応後の合成反応容器１５内の分層された何れか一方の溶液を抽出するための注入・抽出機構１８とで構成されている。
【００３７】
上記容器載置部１７は、反応前の合成反応容器１５を載置すると共に、反応後の合成反応容器１５を載置するようになっており、さらに、反応後の合成反応容器１５内から抽出された溶液を収納するための分液収納容器１９を載置するようになっている。
【００３８】
注入・抽出機構１８は、合成反応容器１５内に試薬・溶媒を注入あるいは合成反応容器１５内の溶液を抽出するための分注ニードルと窒素を流入するための窒素ニードルとで構成されるニードル束２０と、分層された反応後の溶液の電気伝導度を検出する検出器としての伝導度センサ２９と、上記ニードル束２０と伝導度センサ２９とを上下方向に駆動する上下シフト軸２１及び水平方向に駆動する水平シフト軸２２とからなっている。
【００３９】
つまり、注入・抽出機構１８は、上下シフト軸２１および水平シフト軸２２によって、上記ニードル束２０および伝導度センサ２９を退避位置から所定の分注・分液位置に移動させるようになっている。上記ニードル束２０の分注ニードルは、退避位置ではリンスポート２３内で退避するようになっている。このリンスポート２３は、後述する溶液を外部に排出するための排出部２７に接続されており、上記分注ニードルで注入した溶液を排出処理できるようになっている。
【００４０】
即ち、上記注入・抽出機構１８は、容器載置部１７に合成反応容器１５が所定位置にセットされると、先ず、上下シフト軸２１によって、退避位置のリンスポート２３内で退避していたニードル束２０を上方に移動させ、次いで、水平シフト軸２２によって、上記ニードル束２０を、その下端部が容器載置部１７にセットされている合成反応容器１５の開口部の真上に来るまで水平移動され、次に、再び上下シフト軸２１によってニードル束２０を、合成反応容器１５内に挿入するように下方に移動させて分注あるいは分液（抽出）動作を行う。
【００４１】
上記ニードル束２０は、図４に示すように、デジタルシリンジポンプ２４を介して、分注・分液装置２の外部に配置されている各種溶媒の入った複数の溶媒ボトル２５…に接続されている。そして、溶媒ボトル２５…とデジタルシリンジポンプ２４との間には、切り替え弁２６が設けられ、この切り替え弁２６を制御することで、デジタルシリンジポンプ２４は、所望する溶媒の入った溶媒ボトル２５から該溶媒をニードル束２０に輸送するようになっている。
【００４２】
上記伝導度センサ２９は、合成反応容器１５内の溶液内に降下させることで、伝導度域（溶液内で伝導度が代わる領域）と伝導度域の代わる前の溶液の高さに関する情報を検出するようになっている。つまり、伝導度センサ２９を用いて、分層された反応溶液の界面を検出するようになっている。この伝導度センサ２９の動作も上述の二ードル束２０の動作説明と同様に上記上下シフト軸２１および水平シフト軸２２によって駆動制御されるようになっている。
【００４３】
従来より分液を自動的に行う場合には、屈折率の差等を利用した光学的な方法がある。また、溶液の界面における誘電率等の電気的性質の差を利用した方法もある。しかしながら、これらの方法を本願に適用した場合、何れの方法においてもセンサ等を用いて界面をスキャンさせる必要があり、この為の装置が高価であるという問題が生じている。
【００４４】
ところが、本願のように、伝導度センサ２９を実際に溶液の中に浸漬して、伝導度の変化する地点を溶液の界面として検出する方法であれば、従来のセンサを用いて界面をスキャンする方法に比べて、装置の規模が小さくなり、装置を安価に提供することができるという効果を奏する。
【００４５】
また、伝導度センサ２９は、注入・抽出機構１８の上部に配置されている伝導度計６３に接続されている。この伝導度計６３は、本合成実験自動化システムのコンピュータ９に接続されており、伝導度センサ２９により検出されたデータは、この伝導度計６３を介して逐一コンピュータ９に通信機能を介して出力されるようになっている。尚、上記通信機能は、後述するＲＳ２３２Ｃ端子あるいはＲＳ２３２Ｃ端子の仕様に準拠する端子同士を接続することにより実現している。したがって、コンピュータ９からのデータも分注・分液装置２に送信することができる。
【００４６】
そして、コンピュータ９では、上記検出データに基づいて、合成反応容器１５内の抽出対象となる溶液の伝導度と溶媒高さを計算し、この計算結果を分注・分液装置２に出力する。分注・分液装置２では、上記計算結果に基づいて、注入・抽出機構１８がニードル束２０を合成反応容器１５内の溶液の所定位置まで移動させた後、デジタルシリンジポンプ２４が所定量だけ合成反応容器１５内の指定された溶液を抽出する。このとき、抽出された溶液は、ニードル束２０内に貯蔵された状態となり、該溶液が必要であれば、サンプル瓶等に排出し、また、該溶液が必要でなければ、ニードル束２０がリンスポート２３に退避したときに、デジタルシリンジポンプ２４によって該リンスポート２３から排出部２７に排出される。
【００４７】
このように、分注・分液装置２では、分液動作時において、伝導度センサ２９により合成反応容器１５内の溶液の伝導度を検出し、その検出結果に基づいて予め指定された溶液のみを、ニードル束２０を用いて抽出するようになっている。
【００４８】
尚、上記の分注・分液装置２において、ニードル束２０の分注ニードルで溶媒を合成反応容器１５に注入している時に、通常、この溶媒の注入と同時に窒素ニードルから窒素を合成反応容器１５に注入して、合成反応容器１５内を窒素雰囲気にするようになっている。また、この窒素注入は、必要に応じて合成反応容器１５内に溶媒が注入される前から行っていても良い。
【００４９】
また、上記容器載置部１７の前端部側には、合成反応して分析した後の反応液を排出するための排出部２７が設けられている。この排出部２７には、排出口２７ａが形成されてると共に、この排出口２７ａから排出される溶液を装置外部に排出するための排出パイプ２８が設けられている。また、この排出部２７には、上述したようにニードル束２０が退避するリンスポート２３が接続されており、リンスポート２３を介して抽出溶液が排出されるようになっている。
【００５０】
次に、反応装置３について説明する。
上記反応装置３は、図１に示すように、それぞれの反応温度の設定温度を自在に変更できる４つの反応部としての温調ユニット３０を有している。４つの温調ユニット３０は、それぞれ同じ構成であるので、一つの温調ユニット３０のみの説明にする。尚、本実施の形態の反応装置３では、各温調ユニット３０が同じ構成であるとしているが、これに限定されるものではなく、それぞれ構成が異なる温調ユニットを有する反応装置であっても良い。
【００５１】
温調ユニット３０は、図５に示すように、合成反応容器１５をセットして予め設定した反応温度に加温するための温度制御機構３１と、上記温度制御機構３１にセットされた合成反応容器１５に試薬を注入するための試薬注入機構３２と、上記温度制御機構３１および試薬注入機構３２を囲むように形成され、該温度制御機構３１および試薬注入機構３２を支持する支持体３３とで構成されている。即ち、上記温度制御機構３１は、支持体３３の下方で支持されると共に、上記試薬注入機構３２は、支持体３３の上方で水平移動自在に支持されている。
【００５２】
上記温度制御機構３１は、合成反応容器１５が４本収納可能な反応槽３４と、反応槽３４内に収納された合成反応容器１５内の溶液を攪拌するための攪拌部３５とで構成されている。
【００５３】
上記反応槽３４は、温度調節機能を有し、温度制御機構３１に対して着脱自在なアルミブロック３６（図６）で構成されている。このアルミブロック３６には、合成反応容器１５を収納するための筒状の開口部３６ａが４つ形成され、下部側に合成反応容器１５を加温するための加温用ヒータ３７が設けられている。さらに、上記アルミブロック３６には、図７に示すように、上記合成反応容器１５の周りを巻回するように、合成反応容器１５の過加温を防止するための冷却管３８が設けられている。尚、この冷却管３８は、図１に示す冷媒循環装置１０に接続されている。
【００５４】
上記加温用ヒータ３７は、例えばカートリッジタイプのヒータからなり、アルミブロック３６のアルミニウム部分を介して合成反応容器１５に熱を伝えて加温するようになっている。また、冷却管３８は、銅管からなる細管からなり、冷媒循環装置１０に接続された一端から冷却水が注入されると共に、他端から冷却水が排出されるようにして、合成反応容器１５の周りを冷却水を循環させるようになっている。
【００５５】
また、上記反応槽３４は、合成反応容器１５の収納位置の下部側に温度検知センサ３９が設けられ、上記温度検知センサ３９の検知信号に基づいて、図８に示す試薬注入機構３２の下部側に設けられた温度コントローラ４０が上記加温用ヒータ３７の加温制御を行うようになっている。
【００５６】
しかしながら、温度検知センサ３９によって合成反応容器１５の反応溶液の温度を検知して、その検知信号に基づいて温度コントローラ４０が加温用ヒータ３７を加温制御しても、反応溶液が過加温され易いので、反応溶液を所定の温度に維持し難い。
【００５７】
そこで、上述のように冷却管３８を、合成反応容器１５の周りに設けることで、合成反応容器１５内の反応溶液の過加温を防止するようにしている。この場合、冷却管３８に接続された冷媒循環装置１０を制御することによって、冷却管３８に流れる水の流量を制御し、この冷却管３８に循環する冷却水によって合成反応容器１５を適度に冷却して所望の温度に保つようになっている。この場合の流量制御は、上記の温度検知センサ３９の検知信号に基づいて行われるものとする。
【００５８】
上記構成の反応槽３４は、熱伝導度の高いアルミニウム製のアルミブロック３６からなっているので、該反応槽３４内にセットされた合成反応容器１５内の反応溶液の温度調整を精度良く行うことができるという利点を有している。また、アルミニウムは、他の金属に比べて軽いので、取り扱い易いという利点も有している。
【００５９】
尚、上記加温用ヒータ３７および冷却管３８は、合成反応容器１５内の溶液を、設定された温度に保つためのものであり、このように合成反応容器１５内の溶液を所定の温度で維持できる機構であれば、特に図６および図７に示すような構成に限定するものではない。
【００６０】
また、上述したように、上記温度制御機構３１は、図８に示すように、上記反応槽３４の他に、セットされた合成反応容器１５内の反応溶液を攪拌するための攪拌部３５を有している。
【００６１】
攪拌部３５は、温度制御機構３１の下部側に設けられたＡＣモータ４１と、このＡＣモータ４１の上方に設けられ、該ＡＣモータ４１の駆動軸に接続されたプーリー４２と、さらに、合成反応容器１５の載置面と対向する位置に設けられ、ＡＣモータ４１の駆動力がプーリー４２を介してベルト伝達されて回転するマグネット部４３とからなる。
【００６２】
上記マグネット部４３は、複数個のマグネットからなり、これらマグネットがＡＣモータ４１によって回転駆動することで、上記合成反応容器１５内に予め仕込まれた攪拌子４４を回転させ、合成反応容器１５内の反応溶液を攪拌するようになる。
【００６３】
尚、上記攪拌子４４は、合成反応容器１５に予め分注・分液装置２における試薬・溶媒の注入時に、合わせて仕込まれるものである。
【００６４】
上述のように温度制御機構３１にセットされた合成反応容器１５には、上記した試薬注入機構３２によって反応原料としての試薬が注入されるようになっている。
【００６５】
上記試薬注入機構３２は、図５に示すように、合成反応容器１５内に試薬を注入するための４本の試薬注入用ニードル４５…と、合成反応容器１５の反応溶液を冷却するための４本の冷却管４８…と、合成反応容器１５用の蓋（以下、シールキャップと称する）４９…の洗浄および載置を行うための蓋洗浄載置部５０と、垂直駆動部４６および水平駆動部４７からなる駆動部５１とからなっている。
【００６６】
上記蓋洗浄載置部５０には、反応中の合成反応容器１５をシールするシールキャップ４９を載置する載置部５０ａと、試薬注入用ニードル４５を待機させるためのニードルリンス５０ｂと、シールキャップ４９を洗浄するための洗浄部５０ｃとが試薬注入用ニードル４５に対応して４か所ずつ設けられている。
【００６７】
上記水平駆動部４７は、図示しない駆動手段により、支持体３３の温度制御機構３１側に向かって形成された案内溝３３ａ・３３ａに沿って水平移動するようになっている。
【００６８】
上記垂直駆動部４６は、上記水平駆動部４７上に設けられ、該水平駆動部４７の水平移動に伴って、水平移動するようになっている。
【００６９】
また、垂直駆動部４６には、冷却管４８を支持する第１支持部材５２が垂直方向に移動自在に設けられている。そして、この第１支持部材５２には、さらに、試薬注入用ニードル４５を支持する第２支持部材５３が設けられている。
【００７０】
上記第２支持部材５３は、上記第１支持部材５２に連動すると共に、試薬注入用ニードル４５を水平および垂直方向に移動自在に支持するようになっている。つまり、第２支持部材５３は、試薬注入用ニードル４５を、上記冷却管４８に装着させるように移動させると共に、蓋洗浄載置部５０上のニードルリンス５０ｂまで移動させるようになっている。
【００７１】
また、第１支持部材５２は、垂直駆動部４６による垂直方向の移動と、水平駆動部４７による水平方向の移動とにより、冷却管４８を所定の位置、即ち蓋洗浄載置部５０の洗浄部５０ｃ、載置部５０ａおよび温度制御機構３１の合成反応容器１５のセット位置まで移動させるようになっている。
【００７２】
尚、上記駆動部５１の垂直駆動部４６および水平駆動部４７は、後述するコンピュータ９によって駆動制御されている。
【００７３】
ここで、上記冷却管４８とシールキャップ４９について説明する。
冷却管４８は、図９に示すように、ガラスからなるリフレックスコンデンサーであり、その周りを円筒部材５４によって覆われている。冷却管４８を支持する場合には、この円筒部材５４を挟持することで、該冷却管４８を壊さないように保護している。
【００７４】
また、冷却管４８は、一端部の第１開口部４８ａに試薬注入用ニードル４５の先端部が挿通される一方、他端の第２開口部４８ｂがシールキャップ４９の貫通孔４９ａに挿通するように形成されている。上記第１開口部４８ａは、試薬注入用ニードル４５が挿通し易いように広口に形成されている。また、冷却管４８のほぼ中央部に位置する冷却部４８ｃは、通常の円筒管よりも表面積が大きくなるように形成されており、合成反応容器１５から流入する高温ガスを冷却する作用を有している。
【００７５】
上記シールキャップ４９は、例えばＰＴＦＥ（ｐｏｌｙ−ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｕ−ｅｔｈｙｌｅｎｅ ）材を本体とし、これにシリコン材をシールした構造であり、合成反応容器１５の上部蓋となっている。そして、シールキャップ４９の貫通孔４９ａは、合成反応容器１５側が広口に形成されている。
【００７６】
また、シールキャップ４９は、冷却管４８に対して、螺子締め等により固定されており、通常、冷却管４８と一体的に移動するようになっている。これにより、シールキャップ４９を合成反応容器１５に装着すれば、冷却管４８もその上部に配置されるようになる。
【００７７】
また、上記試薬注入用ニードル４５は、試薬注入が終わり、合成反応容器１５内で合成反応が開始されると、冷却管４８の第１開口部４８ａに対して窒素ガスパージを行うことで、該合成反応容器１５内への空気流入と水分発生とを防止するようになっている。
【００７８】
ここで、上記試薬注入用ニードル４５による試薬注入機構について説明する。試薬注入機構は、図１０に示すように、反応装置３の４つの温調ユニット３０毎に、デジタルシリンジポンプ５５、第１切り替え弁５６を有し、試薬注入用ニードル４５が、上記デジタルシリンジポンプ５５を介して第１切り替え弁５６に接続された構成となっている。即ち、試薬注入用ニードル４５と第１切り替え弁５６とは、一端に試薬注入用ニードル４５が接続された第１チューブ５７の他端と、一端に第１切り替え弁５６が接続された第２チューブ５８の他端との間にデジタルシリンジポンプ５５を接続した構成となっている。
【００７９】
上記第１切り替え弁５６は、入力側には各種溶媒ボトル２５…からの試薬を輸送する輸送チューブ５９が接続される一方、出力側には４本の上記の第２チューブ５８…が接続されている。これにより、輸送チューブ５９により輸送される試薬が、選択的に切り替えられて、第２チューブ５８を介して各試薬注入用ニードル４５に輸送されるようになっている。このとき、第１切り替え弁５６の切り替え動作に連動して、デジタルシリンジポンプ５５が作動し、該当する試薬注入用ニードル４５に試薬を輸送するようになっている。
【００８０】
さらに、各温調ユニット３０の輸送チューブ５９…は、第２切り替え弁６０の出力側に接続されている。この第２切り替え弁６０の入力側には、中継チューブ６２が接続されており、この中継チューブ６２の他端は第３切り替え弁６１の出力側に接続されている。
【００８１】
上記第３切り替え弁６１は、出力側が１端子で入力側が１６端子の１６方切り替え弁であり、選択的に該当する溶媒ボトル２５に切り替えるようになっている。本実施の形態では、上記第３切り替え弁６１の入力側の端子には、１２本の溶媒ボトル２５…が接続されている。尚、上述の第３切り替え弁６１は、図１０に示すように、４本の入力側の端子が何も接続されずに残っており、これら４本の端子にも溶媒ボトル２５を接続すれば、合計１６本の溶媒ボトル２５から選択できるようになる。
【００８２】
上記各溶媒ボトル２５…には、それぞれが異なる種類の試薬が貯蔵されており、第３切り替え弁６１の切り替えによって、所望の試薬が貯蔵された溶媒ボトル２５が選択されるようになっている。また、必要に応じて、上記溶媒ボトル２５には合成反応容器１５内の合成反応を停止させる反応停止剤を貯蔵するようにしてもよい。
【００８３】
上記構成の試薬注入機構では、各切り替え弁が後述のコンピュータ９により制御されている。即ち、試薬注入機構では、コンピュータ９によって、第３切り替え弁６１を切り替え制御することで所望の試薬を貯蔵した溶媒ボトル２５が選択される。そして、コンピュータ９によって第２切り替え弁６０が、上記第３切り替え弁６１にて選択された溶媒ボトル２５からの試薬が所望する温調ユニット３０に輸送されるように切り替えられる。さらに、コンピュータ９によって第１切り替え弁５６が、第２切り替え弁６０および輸送チューブ５９を経て輸送される試薬を所望する試薬注入用ニードル４５に輸送されるように切り替えられる。このようにして、所望する試薬が試薬注入用ニードル４５から所望する合成反応容器１５に注入されるようになっている。
【００８４】
また、上記試薬注入用ニードル４５における試薬の注入量は、デジタルシリンジポンプ５５によって制御されており、各試薬注入用ニードル４５毎に設定可能となっている。尚、上記デジタルシリンジポンプ５５は、コンピュータ９によって駆動制御されている。
【００８５】
以上のように、上記構成の反応装置３によれば、４つの異なる反応温度に設定された温調ユニット３０…を有し、各温調ユニット３０…には、それぞれ反応温度以外の合成条件の異なる４本の合成反応容器１５…が載置することができるので、合計１６種類の合成実験を同時に行うことができる。上記反応装置３では、−３０℃から２００℃までの温度制御が可能となっている。
【００８６】
尚、本実施の形態では、上述のように、４つの異なる合成反応温度に設定しているが、これに限定されるものではない。例えば、上記温調ユニット３０の数を増やせば、それに伴って設定可能な合成温度の数も増加できる。また、本実施の形態の温調ユニット３０では、載置される合成反応容器１５は４本であるが、これに限定するものではない。例えば、温調ユニット３０の大きさあるいは合成反応容器１５の大きさ等を考慮して、１台の温調ユニット３０における合成反応容器１５の数を増やせば良い。したがって、本実施の形態では、１６種類の合成実験を同時に行うようになっているが、上述のように温調ユニット３０の数を増やし、温調ユニット３０に載置できる合成反応容器１５の数を増やせば、１６種類以上の合成実験を同時に行うことが可能となる。
【００８７】
上記構成の反応装置３において、合成反応の終了した合成反応容器１５は、一端反応容器ラック１の第２収納部１２に収納された後、振とう装置４にて反応溶液が分層される。
【００８８】
次に、上記振とう装置４について説明する。
振とう装置４は、図１１に示すように、容器振とう部としての、合成反応容器１５を振とうさせるためのボルテックスミキサー７０と、ボルテックスミキサー７０の上方に設けられ、合成反応容器１５を載置する容器載置部７１とで構成されている。
【００８９】
上記ボルテックスミキサー７０は、図示しないモータからの動力が伝達された偏心カムを介して生じる振とうを利用して合成反応容器１５を振とうするものである。
【００９０】
上記容器載置部７１は、合成反応容器１５を挿入して載置するための開口部７２を有している。この開口部７２は、ボルテックスミキサー７０の上部に設けられた振とうゴム７３に対応する位置に形成されている。これにより、合成反応容器１５は、開口部７２を介して振とうゴム７３に接触するようにして載置され、ボルテックスミキサー７０からの振動が振とうゴム７３を介して伝達され、振とうされるようになる。
【００９１】
上記の振とう装置４にて合成反応容器１５が振とうされるとき、合成反応容器１５内部の反応溶液が外部に飛散しないように、該合成反応容器１５の上部開口部１５ａに押さえキャップ（蓋部）７４が合成反応容器１５上部に装着されるようになっている。この押さえキャップ７４は、上部が振とう装置４に設けられた駆動部材７５に設けられ、水平方向および垂直方向に移動自在となっている。
【００９２】
上記駆動部材７５は、押さえキャップ７４を水平方向に移動させるための水平駆動軸７６と、垂直方向に移動させるための垂直駆動軸７７とで構成されている。これら水平駆動軸７６および垂直駆動軸７７は、それぞれエアシリンダ８２・８３に接続され、これらエアシリンダ８２・８３により駆動されるようになっている。尚、このエアシリンダの駆動制御は、後述のコンピュータ９によって行われている。
【００９３】
上記押さえキャップ７４は、合成反応容器１５が振とうされないとき、容器載置部７１の後部側に設けられたリンスポート７８にて待機するようになっている。
【００９４】
このリンスポート７８は、上部に押さえキャップ７４を載置する待機部（洗浄部）７８ａが形成されている。この待機部７８ａは、載置された押さえキャップ７４の下面、即ち合成反応容器１５に装着した場合の反応液が付着する面の洗浄を行う機能を有している。つまり、上記待機部７８ａの下部には、洗浄溶媒輸送用のチューブ７９が待機部７８ａに洗浄溶媒を送出および排出可能なように設けられている。上記チューブ７９の待機部７８ａとは反対側には、送液ポンプ８０が設けられ、この送液ポンプ８０によって洗浄溶媒が待機部７８ａに送出されるようになっている。
【００９５】
上記送液ポンプ８０には、廃液用ボトル８１が接続されており、待機部７８ａ内で押さえキャップ７４が洗浄された後に生じた廃液を貯蔵するようになっている。
【００９６】
また、上記の押さえキャップ７４には、合成反応容器１５内で発生するガスを逃がすための貫通孔７４ａが設けられている。これにより、合成反応容器１５の振とう中に発生するガスによる容器の破裂を防止することができる。
【００９７】
ここで、上記構成の振とう装置４の動作について説明する。
先ず、反応容器ラック１に載置された合成反応後の合成反応容器１５のメクラ栓１６が取り外された状態で、該合成反応容器１５が容器載置部７１の開口部７２に載置される。そして、駆動部材７５により押さえキャップ７４が、リンスポート７８から上記合成反応容器１５の開口部１５ａに軽くタッチして静止する。尚、ボルテックスミキサー７０は常時振動した状態となっており、容器載置部７１の開口部７２に合成反応容器１５を押さえキャップ７４を介して軽く置くだけで、該合成反応容器１５内の反応液が攪拌流を形成するようになっている。そして、所定時間ミキシングする。
【００９８】
次に、振とう後、該合成反応容器１５の開口部１５ａから押さえキャップ７４が駆動部材７５によって取り外され、該押さえキャップ７４が再びリンスポート７８の待機部７８ａに載置される。そして、待機部７８ａにて押さえキャップ７４の下面に付着した洗浄溶媒等の付着液を除去する。
【００９９】
このようにして、振とうされた合成反応容器１５は、図３に示す分注・分液装置２に搬送される。この合成反応容器１５内部では、溶液が分層した状態となり、この分層状態の溶液の何れか一方を分注・分液装置２にて抽出することで所望する合成反応溶液を得る。このとき、分注・分液装置２では、上述したように、伝導度センサ２９を用いて溶液の界面を検出し、何れかの溶液を抽出する。抽出する溶液としては、所望する合成反応溶液でも良いし、あるいは所望する合成反応溶液以外の溶液でも良い。したがって、所望する合成反応溶液を抽出する場合には、別にサンプル瓶等を容易して、その中に抽出した合成反応溶液を注入し、これをガスクロマトグラフ６あるいは液体クロマトグラフ７等の分析装置にて分析するようにすれば良い。また、所望する溶液以外の溶液を抽出する場合には、合成反応容器１５を分析装置に運搬し、その内部の溶液を分析装置にて分析するようにすれば良い。
【０１００】
尚、上述の何れの場合であっても、分析対象となる溶液に対してガスクロマトグラフ６あるいは液体クロマトグラフ７による分析前処理を分析前処理装置５にて行う必要がある。ここでは、分析対象となる溶液に対して、標準液を添加するか、希釈するための溶媒を添加する。上記標準液とは、ガスクロマトグラフ６や液体クロマトグラフ７等における予めピークの分かっている溶液である。また、溶液を希釈するのは、溶液の濃度が高く、各分析機器の測定範囲を逸脱する虞があるからである。
【０１０１】
次いで、上記分析前処理装置５について以下に説明する。
分析前処理装置５は、図１２に示すように、サンプリング部９０と、サンプル容器配置部９１とで構成されている。
【０１０２】
上記サンプル容器配置部９１は、載置台９２上に、分液処理された溶液が貯蔵されたサンプル容器（第１容器）を載置するための第１ラック９３と、第１ラック９３に載置された容器からサンプリングした溶液を貯蔵するサンプル容器（第２容器）を載置するための載置口９４ａ…が形成された第２ラック９４とが設けられている。
【０１０３】
上記第２ラック９４に載置される第２容器は、上記第１ラック９３に載置される第１容器よりも小容量であり、初期状態では内部は空であり、分析前処理動作が開始されると、内部に、上記第１容器に貯蔵された溶液が注入されると共に、分析に必要な標準液あるいは希釈液が注入されるようになっている。したがって、ガスクロマトグラフ６あるいは液体クロマトグラフ７等の分析装置には、上記第２容器に貯蔵された溶液が使用されることになる。
【０１０４】
また、第１ラック９３には、ロボット８により運搬された第１容器を載置するための載置口９３ａが所定の位置に形成されている。そして第１ラック９３には、上記載置口９３ａの他に、ガスクロマトグラフ６のバイアルストッカー（図示せず）に提供するための分析前処理済みの溶液が貯蔵された第２容器を載置する載置口９３ｂと、第２容器に注入する標準液を貯蔵する標準液容器を載置するための載置口９３ｃ…と、上記載置口９３ａに載置された第１容器を一時的に収納するための載置口９３ｄ…とが設けられている。この第１容器の載置口９３ａから載置口９３ｄまでの搬送は、サンプリング部９０によって行われる。
【０１０５】
このように、第１ラック９３および第２ラック９４のそれぞれに載置された各容器への所望する溶液の注入は、サンプリング部９０によって行われる。
【０１０６】
サンプリング部９０は、図１２に示すように、載置台９２上の両側部にガイド部材９５・９５が設けられると共に、このガイド部材９５・９５の上面を前後に水平移動する枠状の水平移動部材９６が設けられている。
【０１０７】
上記水平移動部材９６は、例えばガイド部材９５・９５の上部に形成された前後方向に延設された案内溝９５ａ・９５ａに嵌合するような勘合部材（図示せず）を設けて、ガイド部材９５上を水平移動するようになっている。このときの水平移動部材９６の駆動は、図示しないモータ等の駆動手段によって行われており、この駆動手段はコンピュータ９によって駆動制御されている。
【０１０８】
さらに、水平移動部材９６の枠内には、該水平移動部材９６の移動方向とは直交する水平方向への移動が案内される垂直水平移動部材９７が設けられている。
【０１０９】
上記水平移動部材９６の枠内部には、上記垂直水平移動部材９７の移動を案内する案内溝９６ａが設けられると共に、この案内溝９６ａと並行な案内軸９６ｂとが設けられている。
【０１１０】
一方、上記垂直水平移動部材９７には、上記水平移動部材９６の案内溝９６ａに嵌合する嵌合部材９７ａと、上記案内軸９６ｂが貫通すると共に、該垂直水平移動部材９７の垂直移動を案内するための案内溝９７ｂとが設けられている。
【０１１１】
よって、上記垂直水平移動部材９７は、水平移動部材９６の案内溝９６ａに沿って水平移動し、該垂直水平移動部材９７の案内溝９７ａに沿って垂直移動し、さらに、水平移動部材９６の移動に伴って該垂直水平移動部材９７の水平移動とは直交する方向に移動することができる。即ち、垂直水平移動部材９７は、３次元的に移動自在となる。通常、上記水平移動部材９６は、載置台９２の後部側、即ち第１ラック９３および第２ラック９４よりも後側で退避している。
【０１１２】
したがって、上記垂直水平移動部材９７は、水平移動部材９６の移動および自身の移動によりサンプル容器配置部９１の所定の位置に移動することができる。尚、上記水平移動部材９６および垂直水平移動部材９７は、図示しない駆動手段に接続され、その駆動はコンピュータ９によって制御されている。
【０１１３】
上記垂直水平移動部材９７のサンプル容器配置部９１側の先端部には、載置台９２に載置された第１容器、第２容器等をチャッキングするためのアーム９８が設けられている。
【０１１４】
上記垂直水平移動部材９７のアーム９８は、チューブ１０７を介してエアーポンプ１０６に接続されている。また、上記アーム９８の先端には、後述する各種の機能を有し、エアー圧力で作動するフィンガーが着脱自在となっている。このエアーポンプ１０６の空気の排出量や吸入量を調節することで、アーム９８に装着されたフィンガーを作動させるようになっている。
【０１１５】
そして、垂直水平移動部材９７の退避位置、即ち水平移動部材９６の退避位置に対向する載置台９２上には、上記アーム９８に嵌合可能な第１フィンガー９９〜第４フィンガー１０２が載置されており、これら各フィンガーは操作機能に応じて選択して上記アーム９８に装着される。このとき、各フィンガーは、アーム９８に対して図示しないピンと板バネとで嵌合するようになっている。このようなフィンガーには、サンプリングニードルやバイアルフィンガーの機能を有したものがある。
【０１１６】
例えば、第１フィンガー９９は、図１３に示すように、アーム９８にピンと板バネで嵌合されたバイアルフィンガー１０３を有している。このバイアルフィンガー１０３は、３０ｍｌのバイアル（第２容器）の上部をチャッキングする爪ホルダ１０４を有している。この爪ホルダ１０４は、図１２に示すエアーポンプ１０６からチューブ１０７を介して流入する空気によって上下方向に移動することで、第２容器の上部をチャッキングするようになっている。
【０１１７】
また、第２フィンガー１００は、図示しないが上記第１フィンガー９９とは異なる容量のバイアル（第１容器）をチャッキングするバイアルフィンガーを有している。これも、上述の第１フィンガー９９に同様に、エアーポンプ１０６からの空気により駆動するようになっている。
【０１１８】
さらに、第３フィンガー１０１は、図１４に示すように、アーム９８にピンと板バネで嵌合されたサンプリングニードル１０５を有している。このサンプリングニードル１０５は、後端部１０５ｂで上記チューブ１０７に接続されている。これにより、サンプリングニードル１０５は、チューブ１０７を介して先端部１０５ａからエアーが排出される一方、この先端部１０５ａからチューブ１０７にエアーが吸入されるようになる。即ち、サンプリングニードル１０５の先端部１０５ａを容器内の溶液に浸漬させて、図１２に示すエアーポンプ１０６を作動させることで、該容器内の溶液を所定の量だけ抽出したり排出したりすることができる。
【０１１９】
また、第４フィンガー１０２は、図示しないがこれもまた第３フィンガー１０１と同様に、アーム９８にピンと板バネで嵌合されたサンプリングニードルを有するものである。例えば、第４フィンガー１０２のサンプリングニードルは、第３フィンガー１０１のサンプリングニードルとは異なる種類の溶液を注入あるいは排出するようになっている。
【０１２０】
さらに、図１２に示すように、上記の各フィンガー９９〜１０２を載置している載置台９２の近傍には、さらに、サンプルインジェクション１０８、タッチミキサー１０９が設けられている。
【０１２１】
上記サンプルインジェクション１０８は、液体クロマトグラフ７のサンプル注入口に接続されており、上記第３フィンガー１０１のサンプリングニードル１０５により抽出された分析対象となるサンプル溶液を、注入するようになっている。
【０１２２】
また、タッチミキサー１０９は、例えば第１フィンガー９９のバイアルフィンガー１０３にてチャッキングされた第２容器を、該タッチミキサー１０９の表面に軽く接触させることで、内部溶液を攪拌させるものである。
【０１２３】
ここで、上記分析前処理装置５の動作を以下に説明する。
先ず、予めコンピュータ９により指示されたフィンガーをアーム９８に装着するように作動する。この場合、始めにアーム９８には第１フィンガー９９を装着するように制御されている。
【０１２４】
次いで、ロボット８により第１ラック９３の載置口９３ａまで搬送載置された分注・分液装置２にて分液処理されたサンプル容器（第１容器）は、サンプリング部９０の垂直水平移動部材９７のアーム９８の第１フィンガー９９にてチャッキングされ、第１ラック９３の所定の載置口９３ｄに搬送載置される。
【０１２５】
次に、垂直水平移動部材９７は、退避位置まで移動し、アーム９８に装着された第１フィンガー９９を第３フィンガー１０１に切り替える。そして、第１ラック９３の載置口９３ｄに載置された第１容器内の溶液が、第３フィンガー１０１のサンプリングニードル１０５によってサンプリングされ、第２ラック９４に載置されている第２容器に注入される。このとき、必要に応じて第２容器には、第１容器内の溶液の他に希釈用の溶液を注入するようになっている。この注入動作も上記サンプリングニードル１０５によって行われる。
【０１２６】
続いて、上記第２容器には、サンプリングニードル１０５によって第１ラック９３の載置口９３ｃに載置された容器に貯蔵された標準液が注入される。このようにして第１容器内の溶液と、標準液とが注入された第２容器は、サンプリング部９０のアーム９８に装着された第２フィンガー１００によってチャッキングされた状態で、タッチミキサー１０９上に所定時間だけ静置され、内部の溶液を攪拌する。
【０１２７】
最後に、攪拌後の第２容器内の溶液、即ち分析前処理の完了した第２容器内の溶液は、分析装置がガスクロマトグラフ６の場合、該第２容器を第１ラック９３の載置口９３ｂに載置された後、ロボット８によってガスクロマトグラフ６のバイアルストカーに運搬される。一方、分析装置が液体クロマトグラフ７の場合、上記第２容器が一端第２ラック９４の載置口９４ａに載置され、内部の溶液がサンプリング部９０によりサンプリングされ、載置台９２のサンプルインジェクション１０８に注入される。
【０１２８】
以上のように、分析前処理装置５にて分析前処理された溶液は、最終的にガスクロマトグラフ６あるいは液体クロマトグラフ７にて分析され、収率等のデータを得るようになっている。この収率等のデータは、コンピュータ９の内部あるいは外部の記憶装置にて記憶され、必要に応じて読み出されて次の実験の参考資料として利用することもできる。
【０１２９】
上記の合成実験自動化システムでは、上記の反応容器ラック１、分注・分液装置２、反応装置３、振とう装置４、分析前処理装置５、ガスクロマトグラフ６の間に合成反応容器１５等の容器を運搬するために、ロボット８が利用されている。このロボット８は、産業用のロボットであり、コンピュータ９により駆動制御されている。
【０１３０】
続いて、上記ロボット８について以下に説明する。
ロボット８は、図１５（ａ）（ｂ）に示すように、本体１１３が直線状のロボット走行用レール１１０上を端から端まで走行するようになっている。このロボット走行用レール１１０としては、拡張性の高い１軸の多軸走行軸が用いられる。つまり、ロボット８は、上記ロボット走行用レール１１０に沿って配置された反応容器ラック１、反応装置３等の合成実験自動化システムにおける機器ユニット１１１・１１２に、容器等を運搬する手段として使用している。換言すれば、上記機器ユニット１１１・１１２は、ロボット８の行動範囲内に配置すれば良いことになる。
【０１３１】
上記ロボット８の本体１１３には、該本体１１３を中心に回転自在な多軸間接のアーム１１４が設けられており、図１５（ｂ）に示すように、アーム１１４の先端が機器ユニット１１１上を移動自在となり、このアーム１１４によって容器等を運搬載置するようになっている。
【０１３２】
したがって、ロボット８の本体１１３とアーム１１４とをコンピュータ９にて適切に駆動制御すれば、各機器ユニット１１１・１１２間に容器等を効率良く運搬することができる。
【０１３３】
また、上記アーム１１４は、図１６（ａ）（ｂ）に示すように、先端部１１４ａに着脱自在の把持部１１５が設けられている。この把持部１１５には、それぞれ把持できる容器の大きさが異なる第１フィンガー１１６と第２フィンガー１１７とが設けられている。この第１フィンガー１１６と第２フィンガー１１７とは、アーム１１４の先端部１１４ａに対して１８０°回転可能な支持部材１１８の両端にそれぞれ接続されている。
【０１３４】
上記第２フィンガー１１７は、合成反応容器１５の上部の首部１５ｂを把持するようになっている一方、第１フィンガー１１６は、上記合成反応容器１５よりも容量の小さな容器の首部を把持するようになっている。
【０１３５】
具体的には、第２フィンガー１１７は、チャッキング対象物、例えば合成反応容器１５の場合には首部１５ｂの周囲を４点で支持するための４本の挟持用部材１１７ａ…が設けられている。同様にして、第１フィンガー１１６にも４本の挟持用部材１１６ａ…が設けられている。しかしながら、各フィンガーの構成は上記したものに限定されず、容器等のチャッキング対象物を把持できる構成であれば、他のものでもよい。
【０１３６】
また、第１フィンガー１１６と第２フィンガー１１７とは、支持部材１１８を１８０°回転させることで、切り替えて使用するようになっている。例えば初期の状態において第２フィンガー１１７が下で第１フィンガー１１６が上にある場合に、合成反応容器１５よりも小さいな容器を把持するときには、支持部材１１８を１８０°回転させて第１フィンガー１１６を下側になるようにして、この第１フィンガー１１６にて容器を把持すれば良い。
【０１３７】
また、把持部１１５は、支持部剤１１８によって各フィンガーが回転自在となっているので、例えば第２フィンガー１１７で溶液の入った合成反応容器１５をチャッキングしている場合に１８０°回転させることで、合成反応容器１５の溶液を排出することもできる。
【０１３８】
さらに、把持部１１５は、実験の用途等に合わせて種々のものを用意し、必要に応じてアーム１１４に装着して使用するようになっている。この把持部１１５のアーム１１４への着脱は、操作者が必要に応じて手動で行っても良く、また、上述の分析前処理装置５におけるアーム９８への各第１フィンガー９９から第４フィンガー１０２等の着脱のように自動で行うようにしても良い。
【０１３９】
上記の構成の合成実験自動化システムの動作を図１を参照しながら以下に説明する。
先ず、ロボット８が反応容器ラック１に収納された合成反応容器１５をチャッキングして、分注・分液装置２の分注位置まで搬送し、チャッキング状態で合成反応容器１５内を窒素雰囲気にした後、該容器内に指定された試薬・溶媒が分注される。試薬・溶媒が注入された合成反応容器１５は、再びロボット８にて反応装置３の温調ユニット３０の反応位置まで搬送される。このとき、必要に応じて合成反応容器１５の空の状態の重量と、試薬・溶媒が注入された状態の重量とを電子天秤等で秤量しても良い。この秤量データは、コンピュータ９に送信される。
【０１４０】
合成反応終了後、合成反応容器１５は、ロボット８により反応容器ラック１まで再び搬送して、メクラ栓をして待機する。
【０１４１】
次に、ロボット８によりメクラ栓が取り外された合成反応終了後の合成反応容器１５を、振とう装置４まで搬送し、所定時間攪拌して反応液を分層させる。そして、分層された合成反応容器１５は、分注・分液装置２の分液位置に搬送される。ここで、分注・分液装置２の伝導度センサが該合成反応容器１５内に挿入され、分層の界面が検出され、この検出結果に基づいて指定された溶液がサンプリングされ、サンプル瓶に注入される。
【０１４２】
このサンプル瓶は、分析前処理装置５に搬送され、希釈液あるいは分析の標準液を注入して分析前処理の溶液を作成する。そして、この溶液を、ガスクロマトグラフ６あるいは液体クロマトグラフ７にて所定の分析を行い、合成反応の収率を決定する。
【０１４３】
上記のロボット８は、コンピュータ９による実行スケジュールプログラムに基づいて合成反応容器１５の運搬動作が制御されており、この動作は合成反応の実験数だけ行われる。尚、上記コンピュータ９によるロボット８および合成実験自動化システムの各機器の制御については後述する。
【０１４４】
以上のように、本願の合成実験自動化システムでは、ロボット８および実験に用いられる各機器がそれぞれコンピュータ９により駆動制御されている。以下に合成実験自動化システムのソフトウェアについて説明する。尚、本発明では、汎用性という観点から上記コンピュータ９としては、パーソナルコンピュータを使用する。また、コンピュータ９で使用されるプログラムは、米国マイクロソフト社製のＷｉｎｄｏｗｓ （３．１ 版以上） のＯＳ（Ｏｐｅｒａｔｉｎｇ Ｓｙｓｔｅｍ） 上で動作可能なプログラム言語で作成されている。したがって、上記ＯＳ上で動作可能であれば、その種類は特に限定しない。
【０１４５】
先ず、コンピュータ９と合成実験自動化システムにおけるロボット８および反応システムの各機器とがどのようにして接続されているのかを説明する。
【０１４６】
上記コンピュータ９には、図１７に示すように、少なくとも２つのシリアルポート（本実施の形態では、ＣＯＭ１、ＣＯＭ２の２つのＣＯＭポートを使用する）が備えられており、これらシリアールポートにロボット８およびシステムの各装置が接続されている。上記シリアールポートは、ＲＳ２３２Ｃ端子あるいはＲＳ２３２Ｃ端子の仕様に準拠した端子である。
【０１４７】
したがって、本願の合成実験自動化システムにおける分注・分液装置２、反応装置３、振とう装置４、分析前処理装置５、ガスクロマトグラフ６、液体クロマトグラフ７（以下、総称して各機器とする）には、上記コンピュータ９のシリアルポートに接続してデータの送受信を行うための通信機能を有している必要がある。具体的には、各装置が、シリアルポートとしてＲＳ２３２Ｃ端子、あるいはＲＳ２３２Ｃ端子の仕様に準拠した通信端子を有していれば良い。
【０１４８】
コンピュータ９のＣＯＭ１には、ロボット８が接続される一方、ＣＯＭ２には、ペリフェラールボックス等の信号分配器１２０を介して、分注・分液装置２、反応装置３、振とう装置４、分析前処理装置５、ガスクロマトグラフ６、液体クロマトグラフ７が接続されている。このように、ロボット８と合成実験自動化システムの各機器とが別々のシリアルポートに接続されているのは、ロボット８と各機器とでは、通信データの仕様が異なるためである。
【０１４９】
上記信号分配器１２０は、コンピュータ９からの信号を、各装置に振り分けると共に、各機器からの信号を選択的にコンピュータ９に送信するものである。これは、ＲＳ２３２Ｃ端子における通信機能において、一度に連続してコマンドを各装置に送信することができないためである。
【０１５０】
また、コンピュータ９は、図１８に示すように、合成実験自動化システムにおいて行われる合成実験を実行するための合成反応の手順を示した実行ファイルの作成を主に行う入力部１２１と、作成された実行ファイルに基づいて、合成実験自動化システムの稼働制御を行う実行部１２２とで構成されている。上記入力部１２１は、ＧＡＳＹＳ．ＥＸＥ というアプリケーション起動プログラムで実行ファイルの作成が実行されると共に、実行部１２２は、ＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ 、ＣＲＳ．ＥＸＥ 、ＢＵＮＳＥＫＩ．ＥＸＥ の３つの起動プログラムで稼働制御が実行されるようになっている。
【０１５１】
上記ＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ と、ＣＲＳ．ＥＸＥ およびＢＵＮＳＥＫＩ．ＥＸＥ とは、ＤＤＥ（Ｄｙｎａｍｉｃ Ｄａｔａ Ｅｘｃｈａｎｇｅ）によって互いに情報を送受信し合って制御を行っている。
【０１５２】
上記ＧＡＳＹＳ．ＥＸＥ は、合成実験自動化システムの実行ファイルを作成するツールアプリケーションである。
【０１５３】
上記ＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ は、タイマでのスケジュール管理を含む実行部１２２の中心プログラムである。このプログラムは、入力部１２１で作成された実行ファイルに基づいて実行開始される。
【０１５４】
上記ＣＲＳ．ＥＸＥ は、ロボット８への制御信号を送新するプログラムである。この信号による制御動作は、ＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ からＤＤＥにより送信される。
【０１５５】
上記ＢＵＮＳＥＫＩ．ＥＸＥ は、分析用機器（ＥＸ−Ｍｕｌｔｉ ）に対して制御信号を送るプログラムである。この信号による制御動作は、ＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ を経由して各分析機器に送信される。
【０１５６】
上記入力部１２１は、実行ファイルを作成する実行ファイル作成部１２３を有している。実行ファイル作成部１２３では、ＧＡＳＹＳ．ＥＸＥ というプログラム実行ファイルを起動させることで、実行ファイル作成を行うようになっている。上記実行ファイルとは、合成反応の実験数、実験条件等を記述したファイルである。この実行ファイル作成部１２３の詳細については後述する。
【０１５７】
上記実行部１２２は、合成実験自動化システムの各機器を制御する主制御部１２４と、ロボット８を制御するロボット制御部１２５と、分析装置を制御する分析制御部１２６とを有している。主制御部１２４では、ＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ というプログラム実行ファイルを起動させることで、主制御に関するプログラムが実行される。ロボット制御部１２５では、ＣＲＳ．ＥＸＥ というプログラム実行ファイルを起動させることで、ロボット制御に関するプログラムを実行する。分析制御部１２６は、ＢＵＮＳＥＫＩ．ＥＸＥ というプログラム実行ファイルを起動させることで、分析制御に関するプログラムを実行する。
【０１５８】
上記実行部１２２のＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ は、同時に複数の実験を行うためにタイマーイベントによりスケジュール管理を行っている。これは、上記Ｗｉｎｄｏｗｓ では１つのプログラム実行ファイル（．ＥＸＥ）で複数のタスクを使用するアプリケーションの作成が困難であるためである。つまり、実行部１２２は、各実験の処理の流れを数十ミリ秒から１秒程度（通常は機械に対して制御信号を送信したタイミング）で中断し、他の実験の制御に移行するようにして複数の実験のスケジュール管理を行っている。
【０１５９】
一般に、複数の合成実験を同時に行う場合、全ての合成実験がなんの制限もなく無秩序に行われれば、重大な問題となる。
【０１６０】
そこで、従来より複数の合成実験を行う制御プログラムでは、本願の実行ファイルに相当する実験ファイルの作成時に、各単位実験操作の所要時間を計算して、実験毎にタイムテーブルを作成し、そしてこれら各タイムテーブルをハードウェアの制約に違反しないように組み合わせる（つまり、実験毎に開始時刻をずらす）ことにより、上記問題を解決してきた。
【０１６１】
ところが、上記の制御プログラムでは、実験ファイルを作成する時点でタイムテーブルを作成するようになっているので、「ある瞬間にはロボットはここにいるはず」、「振とう装置はあいているはず」などの各単位操作の時間から見込みの操作を行っている。このような場合には、ハードウェアの異常時に迅速に対応することができないという問題が生じる。
【０１６２】
これに対して、本願では、各機器とコンピュータ９とは通信機能により絶えず通信状態にあるので、コンピュータ９は常に各機器の状態を把握している。これにより、ハードウェアに異常が生じた場合に迅速に対応することができる。
【０１６３】
ここで、上記入力部１２１の実行ファイル作成部１２３について詳細に説明する。
上記実行ファイル作成部１２３は、図１９に示すように、合成実験に必要な温度、試薬等の実験パラメータを設定した実験ファイルを作成する実験ファイル作成部１２７と、ロボット８の動作速度、反応容器ラック１のラックサイズ等の合成実験自動化システムの環境を設定した環境ファイルを作成する環境ファイル作成部１２８と、合成実験に使用する試薬・溶媒等の名前を登録する試薬溶媒名登録部１２９の４つのプログラムで構成されており、上述したＧＡＳＹＳ．ＥＸＥ を起動することで各プログラムが実行される。
【０１６４】
上記実験ファイル作成部１２７では、簡単モードと詳細モードの２つの作成モードの少なくとも一方を用いて実験ファイルを作成するようになっている。つまり、上記実験ファイルは、簡単モードのみによって作成しても良く、また、簡単モードに加えて詳細モードによって作成しても良く、さらに、詳細モードのみによって作成しても良い。
【０１６５】
簡単モードとは、合成実験自動化システムにおける動作手順に不慣れな実験専門家がより容易に実験ファイルを作成するように考慮した実験ファイル作成モードである。この簡単モードでは、予め決められた合成実験の動作制御アルゴリズムに対して試薬溶媒、反応温度等の設定変更だけを行い、例えば▲１▼最適温度・時間検討コース、▲２▼最適試薬・溶媒検討コース、▲３▼最適モル比検討コースの３コースの何れかを選択して、実験ファイルを作成するようになっている。
【０１６６】
一方、詳細モードとは、合成実験における各種パラメータや、シーケンス（動作単位）の選択設定を詳細に行うようにした実験ファイル作成モードである。
【０１６７】
通常、実験ファイルを作成するときには、簡単モードにより設定の後に、詳細モードに移行するようになっている。しかしながら、上述したように、簡単モードを選択せず、詳細モードのみによって実験ファイルを作成しても良く、さらに、簡単モードのみで実験ファイルを作成しても良い。
【０１６８】
また、環境ファイル作成部１２８は、ロボット８の移動速度やダイリュータの吸引排出速度、同一配管内での試薬交換時の配管の洗浄回数の設定や、反応容器ラック１のサイズの設定等の合成実験自動化システムにおける各装置の配置等の環境設定をファイルとして作成するためのプログラムが実行されている。
【０１６９】
さらに、試薬溶媒名登録部１２９は、合成実験に使用する各種試薬、溶媒名を登録するためのプログラムが実行されている。
【０１７０】
上記構成の入力部１２１における実行ファイル作成部１２３のプログラムの起動は、操作者が図示しないコンピュータ９のモニタ上に表示されているＷｉｎｄｏｗｓ 上のプログラム起動用のアイコンを選択することによって行われる。このときのアイコンは、ＧＡＳＹＳ．ＥＸＥ を起動するように設定されている。そして、上記プログラムの起動後、図示しない入力設定メイン画面が表示される。この入力設定メイン画面には、簡単モードおよび詳細モードの何れかが選択できるように表示されている。
【０１７１】
次いで、操作者は、実験の目的に応じて上記入力設定メイン画面から簡単モードか詳細モードかの何れかを選択し、実験の条件を入力する。このとき、先に簡単モードを選択して、実験条件を入力した後、さらに詳細モードを選択して、実験条件を入力することができる。また、最初から詳細モードを選択して、実験条件を入力することもできる。
【０１７２】
上記の実験条件の入力は、何れの場合においても試薬溶媒等の項目を選択して行う場合と、反応温度、反応時間等のように数値を入力して行う場合とに分けられる。このとき、項目を選択する場合は選択項目のエラー確認、数値を入力する場合は数値範囲のエラー確認を行う。そして、エラー時には警告を発して操作者に知らせる。この場合、コンピュータ９のスピーカ等から音で警告すると共に、画面に警告を表示するようになっている。
【０１７３】
このようにして、エラーのチェック等を行いながら全ての実験条件の入力が終了すれば、実行部１２２に送信するファイルを作成する。このファイル作成時においても、入力項目に誤りがある場合は、上述のようにして警告を発し、操作者に知らせる。
【０１７４】
また、上記入力設定メイン画面には、上記簡単モードおよび詳細モードの選択表示の他に、環境設定、試薬溶媒登録の設定登録用のアイコンが表示されており、所望するアイコンを選択することで、それぞれの設定画面あるいは登録画面に切り換わるようになっている。
【０１７５】
したがって、上記入力部１２１の実行ファイル作成は、例えば図２３に示すように、コンピュータ９に備えられているモニタ（図示せず）に表示される画面２００に沿って行われる。
【０１７６】
このようにして入力部１２１にて作成された実行ファイルに基づいて、実行部１２２は、合成実験自動化システムを稼働制御する。
【０１７７】
ここで、上記実行部１２２の主制御部１２４、ロボット制御部１２５および分析制御部１２６について詳細に説明する。
【０１７８】
上記主制御部１２４は、図２０に示すように、実行ＪＯＢ登録部１３０、稼働処理部１３１、通信管理部１３２、情報管理部１３３、データファイル作成部１３４、ログファイル作成部１３５の６つのプログラムで構成されている。上記の各プログラムの実行は、ＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ というプログラムの起動によって行われる。
【０１７９】
実行ＪＯＢ登録部１３０は、実行ファイル作成部１２３にて作成された実行ファイルの中から選択された実行ファイルを読み込み、該実行ファイルが設定温度毎に実行ＪＯＢとして登録するプログラムである。この実行ＪＯＢは、各実行ファイルの設定温度毎に登録されており、所定のタイミングで稼働処理部１３１で読み込まれ、この実行ＪＯＢ単位で合成実験が行われる。
【０１８０】
上記実行ＪＯＢ登録部１３０において、実行ファイルを読み込んだとき、環境値のチェック、シーケンスのパラメータチェック、合成実験自動化システムにおける各機器の確認、使用系列の配置等を行うようになっている。例えば、機器の確認では、実行ファイルを実行ＪＯＢとして登録をする前に、使用する各機器に初期動作コマンドを送信して、その機器が動作コマンドを正しく送受信しているか否かを確認している。このとき、何れかの機器が動作コマンドを正しく送受信していない状態（例えば電源が入っていない、通信コネクタが外れている等）を確認した場合には、合成実験自動化システムの操作者に警告を発すると共に、実験動作の開始を中断する。そして、上記の機器の接続不良等の問題を解消した後、再び機器の確認を行い、上記の実行ファイル及び機器の確認が終了した時点で、実行ＪＯＢの登録を行う。
【０１８１】
このように、実行ＪＯＢ登録部１３０において、実行ＪＯＢの登録を行う前に実行ファイルの内容をチェックする理由は、入力部１２１にて作成された実行ファイルが通常のテキストファイルで記載されており、エディタ等を用いてテキストファイルの内容を容易に変更できるためである。
【０１８２】
稼働処理部１３１は、実行ＪＯＢ登録部１３０で登録された実行ＪＯＢの内容に基づいて、合成実験自動化システムを動作させる。このとき、稼働処理部１３１では、タイマーによる実験の実行スケジュール、実行ＪＯＢの配置、実験系列の配置、ＤＤＥ通信制御、機器の動作制御等のプログラムが実行されている。
【０１８３】
この稼働処理部１３１による制御では、反応装置３の温調ユニット３０が４つであるため、４つの実行ＪＯＢまで同時に実行可能である。これ以上の実行ＪＯＢを行う場合には、前の実験がＪＯＢ単位で終了した時点で、次の実行ＪＯＢによる実験を該当する温調ユニット３０にて開始するようになっている。つまり、本実施の形態では、反応装置３の温調ユニット３０は４つであるが、この温調ユニット３０の数を増やすことで同時に行えるＪＯＢ数も増加する。
【０１８４】
合成実験が実行されている間、図２４に示すような実行の進行状況を表示する実行画面２０１がモニタ（図示せず）に表示されるようになっている。この実行状況としては、実験の進行を合成反応容器１５毎に表示する「バイアル実行・だんご図」、反応装置３の各温調ユニット３０…の温度を配置した系列毎に表示する「温調ユニット使用状況」、ＪＯＢの進行を表示する「稼働ＪＯＢ・待機ＪＯＢ」がある。
【０１８５】
上記稼働処理部１３１が実行ＪＯＢに基づいて生成する各機器の制御信号は、通信管理部１３２を介して送信される。また、各機器からの情報は、通信管理部１３２を介して受信される。
【０１８６】
上記通信管理部１３２での制御信号の送受信はＣＯＭ２を用いる。尚、通信管理部１３２における制御信号の送受信は、稼働処理部１３１とは別の独立したタイマによって行われている。これは、上記ＣＯＭ２では、制御信号を１度に連続して送信することができないためである。
【０１８７】
通信管理部１３２は、情報管理部１３３と情報の送受信をＤＤＥで行っている。この情報管理部１３３は、合成実験中の合成実験自動化システムにおける稼働環境、ロボット８へのＣＲＳ通信、ペリフェラール通信等の状況を管理する情報管理プログラムである。
【０１８８】
上記情報管理部１３３における情報管理プログラムは、稼働処理部１３１にてタイマーによって、短い時間間隔で順に各機器に制御信号（コマンド）を送信して、次の実行ＪＯＢが実行可能であるか否かを、該プログラム上に設けられたフラグというビット単位の情報管理手段によりチェックするようになっている。ここで、次の実行ＪＯＢが実行可能であればその機器に対して動作信号を送信するように稼働処理部１３１を制御し、不可能な場合には、登録された実行ＪＯＢの中から可能な実行ＪＯＢが見つかるまで、上記のチェックを繰り返すようになっている。
【０１８９】
さらに、主制御部１２４には、稼働処理部１３１による実行ＪＯＢに基づく実験に伴って生じる試薬や溶媒、あるい反応液等の秤量値のような各種データをファイルするデータファイル作成部１３４というプログラムが含まれている。
【０１９０】
また、主制御部１２４には、上記データファイル作成部１３４の他に、合成実験の間、合成実験自動化システムにおける各機器がどのような動作をしたか、あるいはどのようなコマンドで動作したか等のコンピュータ９と各機器との通信のログファイルを作成するためのログファイル作成部１３５というプログラムが含まれている。
【０１９１】
上記データファイル作成部１３４およびログファイル作成部１３５にて作成されたデータファイルおよびログファイルは、コンピュータ９の内部あるいは外部の記憶装置に記憶され、必要に応じて参照または利用できるようになっている。
【０１９２】
次に、ロボット制御部１２５について詳細に説明する。ここで、ロボット８は、合成実験自動化システムにおいて各機器に対して合成反応容器１５等の容器の搬送に使用されているので、そのスケジュール管理は上述の稼働処理部１３１によって行われる。しかしながら、ロボット８の動作の独立性および通信信号の仕様の相違から、この動作の通信信号送受信部は独立した制御部にて制御される。この制御部が上記のロボット制御部１２５である。
【０１９３】
上記ロボット制御部１２５は、図２１に示すように、ＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ との間でＤＤＥによる送受信を行うための送受信管理部１３６と、ＤＤＥ通信による情報信号から動作コマンドを送受信し、この動作コマンドをロボット８用の動作信号に変換するための動作コマンド送受信部１３７と、動作信号を送受信すると共に、動作信号送受信部１３８との３つのプログラムで構成されている。
【０１９４】
上記動作信号送受信部１３８は、ＣＯＭ１とロボット８のコントローラと間で動作信号の送受信を管理するプログラムである。
【０１９５】
上記の各プログラムの実行は、ＣＲＳ．ＥＸＥ を起動することで実行される。このＣＲＳ．ＥＸＥ は、上述したＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ を起動するときに、このＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ とのＤＤＥ通信によって起動される。
【０１９６】
また、上記の動作信号送受信部１３８のプログラムが実行されると、予め設定されたロボット８の移動場所（以下、ロケーションと称する）の設定変更を行う画面と、上記ロケーションへのロボット８の移動等を含む任意のコマンドを送信できるようなターミナル画面とが、上記送受信管理部１３６を介してモニタ上に表示される。尚、上記の両機能は、通常の合成実験で使用することはない。
【０１９７】
次いで、分析制御部１２６について以下に説明する。尚、上記分析制御部１２６も、前述のロボット制御部１２５と同様に、分析機器（ガスクロマトグラフ６や液体クロマトグラフ７等）の動作の独立性および通信信号の仕様の相違から、この動作の通信信号送受信部は独立した制御部にて制御されている。この制御部が分析制御部１２６である。
【０１９８】
上記分析制御部１２６は、図２２に示すように、ＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ との間でＤＤＥによる送受信を行うための送受信管理部１３９と、ＤＤＥ通信による情報信号から動作コマンドを送受信するための動作コマンド送受信部１４０との２つのプログラムで構成されている。
【０１９９】
尚、分析機器の移動場所等の管理は、分析機器本体が記憶しているため、上述のロボット制御部１２５におけるターミナル画面等を表示する必要はない。
【０２００】
上記分析制御部１２６における各部のプログラムは、ＢＵＮＳＥＫＩ．ＥＸＥ を起動することで実行される。このＢＵＮＳＥＫＩ．ＥＸＥ は、上述したＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ を起動するときに、このＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ とのＤＤＥ通信によって起動される。そして、分析機器の制御動作は、ＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ からＤＤＥ通信により送信される動作信号によって行われ、また分析機器に対しての制御信号はＧＯＳＥＩ．ＥＸＥ を経由して分析機器に送信される。
【０２０１】
ここで、上記構成の合成実験自動化システムにおけるシステム全体の動作の流れについて、図２５ないし図２８に示すフローチャートを参照しながら以下に説明する。但し、上記合成実験自動化システムの作動させる前には、操作者によって、各機器の電源のＯＮ、試薬、溶媒、合成反応容器１５等のセッテイング等の実験準備を行う。そして、上記の実験準備が完了した後、コンピュータ９を作動させるものとする。
【０２０２】
先ず、図２５に示すように、所望する合成実験に応じた実行ファイルの作成を行う（Ｓ１）。この実行ファイルの作成のサブルーチンは、後述する。
【０２０３】
次いで、作成された実行ファイルに基づいて実行ＪＯＢを登録する（Ｓ２）。この実行ＪＯＢの登録のサブルーチンについても、後述する。
【０２０４】
次に、Ｓ２で登録された実行ＪＯＢを読み込む（Ｓ３）。ここでは、実行ファイルに記載されている反応温度毎のＪＯＢの作成、実行ファイル内の異常のチェック等を行う。
【０２０５】
続いて、上記実行ＪＯＢに基づいて、実験が開始される（Ｓ４）。本実施の形態の合成実験自動化システムでは、反応装置３における４つの異なる反応温度に設定された温調ユニット３０を有しているので、４種類のＪＯＢが実行可能である。
【０２０６】
そして、実験の実行状況をモニタに表示する共に、実験中に生じた各種データのファイルと、各機器とコンピュータ９の通信状況等を示すログファイルとを作成する（Ｓ５）。このため、実験の実行中に、操作者は、実行状況をモニタリングすることができ、実験中の異常を発見することができる。
【０２０７】
次に、操作者が、上記実行状況のモニタリング中に異常が発見されたか否かを判定する（Ｓ６）。ここで、異常がなければ、別の実験を実行するか否かを判定する（Ｓ７）。
【０２０８】
Ｓ６で、異常がありと判定すれば、エラー処理を行うサブルーチンに移行する（Ｓ８）。このエラー処理については、後述する。
【０２０９】
また、Ｓ７で、別の実験を実行するのであれば、Ｓ３に移行し、別の実験の実行ＪＯＢを読み込む。一方、Ｓ７で、別の実験を実行しないのであれば、実験を終了させる（Ｓ９）。ここで、実験の終了とは、システム全体の合成反応が終了することである。
【０２１０】
続いて、上記実行ファイル作成のサブルーチンについて説明する。尚、ここでは、実行ファイル作成部１２３における実験ファイル作成部１２７、環境ファイル作成部１２８、試薬溶媒名登録部１２９の各部で作成および登録されたデータを実行ファイルとする。
【０２１１】
先ず、図２６に示すように、ＧＡＳＹＳ．ＥＸＥ を起動させて実行ファイル作成部１２３によりコンピュータ９に入力設定の初期画面を表示させる（Ｓ１１）。この初期画面には、『実ファイルの作成』、『環境ファイルの作成』、『試薬溶媒名登録』の３つの項目が表示されている。そして、この３つの項目から実験ファイルの作成という項目が選択されたか否かを判定する（Ｓ１２）。ここで、実験ファイル作成が選択されなければ、図２７に示すＳ１９に移行する。一方、実験ファイル作成が選択されれば、上記初期画面は、『簡単モード』と『詳細モード』の２つの項目が表示され、さらに、簡単モードが選択され、該簡単モードが実行されたか否かを判定する（Ｓ１３）。
【０２１２】
Ｓ１３で簡単モードが実行されたと判定されなければ、Ｓ１５に移行して詳細モードが実行されたか否かが判定される。また、Ｓ１３で簡単モードが実行されたと判定されれば、簡単モードでの実験条件の入力が行われる。
【０２１３】
そして、簡単モードの実行が終了すれば（Ｓ１４）、詳細モードが選択され、該詳細モードが実行されたか否かが判定される（Ｓ１５）。ここで、詳細モードが実行されたと判定されなければ、Ｓ１７に移行する。一方、詳細モードが実行されたと判定されれば、詳細モードでの実験入力が行われる。
【０２１４】
そして、詳細モードの実行が終了すれば（Ｓ１６）、実験ファイルの作成が終了されたか否かが判定される（Ｓ１７）。ここで、実験ファイルの作成が終了されたと判定されなければ、さらに実験ファイルを作成するために、再びＳ１３に移行する。
【０２１５】
一方、Ｓ１７で実験ファイルの作成が終了されたと判定されれば、実行ファイルの作成が終了されたか否かが判定される（Ｓ１８）。ここで、実行ファイルの作成が終了されたと判定されれば、図２５に示すＳ２に移行し、実行ＪＯＢの登録のサブルーチンを実行する。このサブルーチンについては後述する。
【０２１６】
また、Ｓ１８で、実行ファイルの作成が終了されたと判定されなければ、Ｓ１２に移行する。
【０２１７】
ここで、上記Ｓ１２にて実験ファイルの作成が選択されない場合について、図２７のフローチャートを参照しながら以下に説明する。
【０２１８】
先ず、実験ファイルの作成という項目を選択しない場合、初期画面から、環境ファイルを作成する項目が選択されたか否かが判定される（Ｓ１９）。ここで、環境ファイルの作成が選択されたと判定されなければ、Ｓ２１に移行する。一方、環境ファイルの作成が選択されたと判定されれば、環境ファイルの作成が行われる。そして、この環境ファイルの作成が終了すれば（Ｓ２０）、Ｓ２１に移行する。
【０２１９】
Ｓ２１では、上記初期画面から試薬溶媒名の登録という項目が選択されたか否かが判定される。ここで、試薬溶媒名の登録が選択されたと判定されなければ、Ｓ２３に移行する。一方、Ｓ２１で試薬溶媒名の登録を選択されたと判定されれば、試薬溶媒名の登録が行われる。そして、試薬溶媒名の登録が終了すれば（Ｓ２２）、再び実験ファイルの作成が選択されたか否かが判定される（Ｓ２３）。
【０２２０】
Ｓ２３で、実験ファイルの作成が選択されたと判定されなければ、Ｓ１９に移行し、環境ファイルの作成が選択されたか否かが判定される。一方、Ｓ２３で、実験ファイルの作成が選択されたと判定されれば、図２６に示すＳ１３に移行する。
【０２２１】
このようにして、合成反応の実験数および実験条件の数だけ実行ファイルが作成される。
【０２２２】
次に、図２５に示す実行ＪＯＢの登録のサブルーチンについて図２８に示すフローチャートを参照しながら以下に説明する。
【０２２３】
先ず、上述した実行ファイルの作成サブルーチンによって作成された実行ファイルの選択が行われる（Ｓ３１）。
【０２２４】
次いで、選択した実行ファイルが読み込まれる（Ｓ３２）。このとき、読み込まれた実行ファイルから、合成実験自動化システムの環境値のチェック、シーケンスのパラメータチェック、使用機器の確認、使用系列の配置の確認等が行われる。そして、読み込んだ実行ファイルに異常がなければ、上記実行ファイルが実際に行う合成実験を実行するための実行ＪＯＢとして登録される（Ｓ３３）。
【０２２５】
そして、実行ＪＯＢの登録が終了されたか否かを判定する（Ｓ３４）。ここで、所望する実験数の実行ファイルが、実行ＪＯＢとして全て登録された場合には、実行ＪＯＢの登録を終了して、図２５に示すＳ３に移行する。一方、所望する実験数の実行ファイルが実行ＪＯＢとして登録されていなれば、Ｓ３１に移行する。
【０２２６】
このようにして、実行ＪＯＢが合成反応の実験数および実験条件の数だけ登録される。
【０２２７】
次に、図２５に示すエラー処理におけるサブルーチンについて、図２９に示すフローチャートを参照しながら以下に説明する。本合成実験自動化システムでは、システムがエラーを検知した場合、そのエラーがどのような種類のエラーであるのかを認識し、そのエラーの種類によって所定の処理が行われる。
【０２２８】
先ず、システムにダメージを与えるエラー、例えば異常な負荷、異常な電流等により生じるエラーか否かを判定する（Ｓ４１）。ここで、そのようなシステムにダメージを与えるようなエラーであれば、ブレカーを落とす等してシステムの元の電源を切る（Ｓ４２）。そして、エラー処理を終了する。
【０２２９】
また、Ｓ４１で、発生したエラーがシステムに与えるエラーでなければ、次に、実験進行が不可能なエラー、例えばロボット８の走行エラー等の故障により生じるエラーか否かを判定する（Ｓ４３）。ここで、実験進行が不可能なエラーであれば、合成実験自動化システムの全装置を初期化して、システムをシャットダウンする（Ｓ４４）。そして、ここで検出したエラーの内容をロギングし（Ｓ４５）、エラー処理を終了する。
【０２３０】
一方、Ｓ４３で、実験進行が不可能なエラーでなければ、続行可能な実験について続行可能な処理を行う（Ｓ４６）。そして、ここで検出したエラーの内容をロギングし（Ｓ４７）、エラー処理を終了する。
【０２３１】
上記のようなエラー処理を行った後は、エラー内容をチェックして、そのエラー内容に基づいて合成実験自動化システムを再点検して、次の実験に備える。
【０２３２】
このように、本願の合成実験自動化システムでは、合成反応が行われている間、常に反応システム内の各機器とコンピュータ９とが通信しているので、エラー発生等の異常時にはエラー処理用のプログラム（図２９）を実行すればエラーを回避することができる。しかも、本合成実験自動化システムでは、上述のように、実行ファイルの作成および実行ＪＯＢの登録段階においても異常を検出して、その異常を回避するようになっている。したがって、本願によれば、安全で確実な実験ができる合成実験自動化システムを提供することができる。
【０２３３】
また、上記構成の合成実験自動化システムによれば、コンピュータ９によって反応システム内の装置の動作が実験条件毎に制御されるので、反応装置３内の複数の温調ユニット３０をそれぞれ異なる実験条件で作動させることができる。
【０２３４】
例えば、上記反応装置３の各温調ユニット３０には、それぞれ異なる温度設定が可能な温度調整手段が設けられ、上記温度調整手段の温度調整動作は、上記コンピュータ９により各実験条件に基づいて制御されている。これにより、本合成実験自動化システムでは、複数の異なる温度条件で合成反応が同時に行える。さらに、温調ユニット３０には複数の合成反応容器１５が収納可能なので、さらに多くの実験条件の異なる反応を同時に行わせることができる。
【０２３５】
また、ロボット８の搬送載置動作も上記コンピュータ９によって制御されているので、ロボット８は、実験条件に基づいて反応システム内でロボット８を搬送するようになる。これにより、ロボット８の行動範囲に上記反応システムの各装置を配置することができるので、合成実験自動化システムの拡張性を向上させることができる。
【０２３６】
さらに、上記ロボットの搬送載置動作および上記反応システム内の装置の動作が、合成反応の実験条件毎に制御されているので、種々の反応に対応させることができ、反応プロセスの組み合わせが自由になる。これによって、システムの柔軟性を向上させることができる。
【０２３７】
上記のように複数の実験を同時に行うためには、例えばコンピュータ９が、上記反応システムにおける合成反応手順を、各実験毎に設定すれば良い。
【０２３８】
また、本願の合成実験自動化システムに使用されるロボット８は、拡張可能な走行用レール１１０上を走行するようになっている。これにより、この走行用レール１１０に沿って反応システムの各装置を配置すれば、ロボット８による反応容器の搬送を効率良く行うことができる。しかも、上記の走行用レール１１０は拡張可能なので、レール１１０を増設するだけで容易にシステムの拡張を行うことができる。
【０２３９】
尚、本実施の形態では、合成実験自動化システムに配置される機器、即ち反応システムを構成する機器として、反応容器ラック１、分注・分液装置２、反応装置３、振とう装置４、分析前処理装置５、ガスクロマトグラフ６、液体クロマトグラフ７を用いているが、これに、図１に示すように、濃縮装置１５０を載置しても良い。また、ロボット走行用レール１１０を延長することによって、さらに他の機器を配置しても良い。
【０２４０】
以上の説明では、本願発明の一例を示したにすぎず、本願の請求項に記載の技術思想を反映させ得るものであれば、どのような合成実験自動化システムにも適用することができる。
【０２４１】
【発明の効果】
本の発明の合成実験自動化システムは、以上のように、複数の反応容器を収納する反応容器ラックと、反応容器内に試薬・溶媒を注入する分注装置と、試薬・溶媒が注入された複数の反応容器を収納可能な反応部を複数有し、それぞれの反応部では異なる実験条件の合成反応の設定が可能な反応装置とを含む反応システムと、上記反応容器ラックから反応容器を取り出して、該反応容器を上記分注装置の分注位置に搬送すると共に、試薬・溶媒の注入された反応容器を上記反応装置の反応部の所定位置に搬送するロボットと、上記ロボットの反応容器の搬送載置動作および上記反応システム内の各装置の動作を、各合成反応の実験条件に基づいて制御するコンピュータと、上記ロボットが走行する拡張可能なレールとからなり、上記反応システムは、さらに、上記反応装置で合成反応終了直後の反応容器を、上記実験条件に基づいて設定された条件で振とうする振とう装置と、上記振とう装置で振とうされた反応容器内の反応溶液から指定された溶液を分液する分液装置とを含み、上記振とう装置は、反応容器を振とうする容器振とう部と、振とう時の液漏れを防止すると共に、振とう時に発生するガスを排出するガス抜き機構を有する蓋部と、該蓋部の反応容器側面部を洗浄する洗浄部とを備え、上記拡張可能なレールに沿って、上記反応システムの各装置が配置されている構成である。
【０２４２】
それゆえ、コンピュータによって反応システム内の装置の動作が合成反応の実験条件毎に制御されるので、反応装置内の複数の反応部をそれぞれ異なる実験条件で作動させることができる。さらに、反応部には複数の反応容器が収納可能なので、さらに多くの実験条件の異なる反応を同時に行わせることができる。
【０２４３】
また、ロボットの搬送載置動作も上記コンピュータによって制御されているので、ロボットは、実験条件に基づいて反応システム内で反応容器を搬送するようになる。これにより、ロボットの行動範囲に上記反応システムの各装置を配置することができるので、合成実験自動化システムの拡張性の向上を図ることができる。
【０２４４】
さらに、上記ロボットの搬送載置動作および上記反応システム内の装置の動作が、実験条件毎に制御されているので、種々の反応に対応させることができ、反応プロセスの組み合わせが自由になる。これによってもシステムの柔軟性の向上を図ることができる。また、振とう装置と分液装置とをロボットの行動範囲内に配置することで、反応システム内で合成反応の各実験条件に基づいて作動させることができる。さらに、反応後の溶液を振とうした場合に発生するガスによる容器の破損を防止することができるという効果を奏する。
【０２４５】
本発明の合成実験自動化システムは、以上のように、上記構成に加えて、反応装置の各反応部には、それぞれ異なる温度設定が可能な温度調整手段が設けられ、上記温度調整手段の温度調整動作は、上記コンピュータにより各実験条件に基づいて制御されている構成である。
【０２４６】
それゆえ、上記反応装置の各反応部に、それぞれ異なる温度設定が可能な温度調整手段を設け、上記温度調整手段の温度調整動作を、上記コンピュータにより制御すれば、複数の異なる温度条件で合成反応が同時に行える。
【０２４７】
さらに、反応部には複数の反応容器が収納可能なので、さらに多くの実験条件の異なる合成反応を同時に行わせることができるという効果を奏する。
【０２５２】
本発明の合成実験自動化システムは、以上のように、上記構成に加えて、分液装置は、分層された反応液の界面を、それぞれの層の電気伝導度の差により検出する検出器を備え、この検出信号に基づいて分液する構成である。
【０２５３】
それゆえ、分層された反応液の界面が、それぞれの層の電気伝導度の差により検出されるので、反応液の光の屈折率の差から上記反応液の界面を認識する場合のように、屈折率検知センサ等で外部から光走査する必要がないので、装置の大型化を防止することができるという効果を奏する。
【０２５４】
本発明の合成実験自動化システムは、以上のように、上記構成に加えて、分液装置は、上記検出器の検出結果に基づいて、反応溶液から分層された溶液の一方を抽出する抽出手段を備えている構成である。
【０２５５】
それゆえ、上記構成による効果に加えて、抽出手段が上記検出器の検出結果に基づいて、分層された反応液から所望する溶液を容易に抽出することができるという効果を奏する。
【０２５８】
しかも、上記のレールは拡張可能なので、レールを増設するだけで容易にシステムの拡張を行うことができるという効果を奏する。
【０２５９】
本発明の合成実験自動化システムは、以上のように、上記構成に加えて、コンピュータは、上記反応システムで実行される合成反応の手順を、各実験毎に設定する構成である。
【０２６０】
それゆえ、上記構成による効果に加えて、コンピュータによって合成反応の手順が作成され、その手順に基づいて合成反応が実行されるようになるので、反応システム内で使用される機器が増加しても、プログラムを変更する等して柔軟に対応することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態に係る合成実験自動化システムの模式構成図である。
【図２】図１に示す合成実験自動化システムに配置されている反応容器ラックを示すものであって、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図、（ｃ）は側面図である。
【図３】図１に示す合成実験自動化システムに配置されている分注・分液装置の概略構成図である。
【図４】図３に示す分注・分液装置の分注ニードルと溶媒ボトルとの接続関係を示す説明図である。
【図５】図１に示す合成実験自動化システムに配置されている反応装置の概略構成図である。
【図６】図５に示す反応装置の反応槽の概略構成図である。
【図７】図６に示す反応槽の冷却機構を示す説明図である。
【図８】図５に示す反応装置に備えられている温度制御機構の概略構成図である。
【図９】図５に示す反応装置に備えられている冷却管の概略構成図である。
【図１０】図５に示す反応装置における試薬・溶媒の供給システムを示す模式図である。
【図１１】図１に示す合成実験自動化システムに配置されている振とう装置の概略構成図である。
【図１２】図１に示す合成実験自動化システムに配置されている分析前処理装置の概略構成図である。
【図１３】図１２に示す分析前処理装置に備えられているアームに装着されるフィンガーの一例を示す説明図である。
【図１４】図１２に示す分析前処理装置に備えられているアームに装着されるフィンガーの他の例を示す説明図である。
【図１５】図１に示す合成実験自動化システムに備えられているロボットを示すものであって、（ａ）は平面図、（ｂ）は側面図である。
【図１６】図１５に示すロボットのアームを示す説明図である。
【図１７】図１に示す合成実験自動化システムの制御ブロック図である。
【図１８】図１７に示すコンピュータの内部を示す説明図である。
【図１９】図１８に示すコンピュータの入力部の実行ファイル作成部を示す説明図である。
【図２０】図１８に示すコンピュータの実行部の主制御部を示す説明図である。
【図２１】図１８に示すコンピュータの実行部のロボット制御部を示す説明図である。
【図２２】図１８に示すコンピュータの実行部の分析制御部を示す説明図である。
【図２３】実行ファイル作成画面の一例を示す説明図である。
【図２４】実験の進行状況画面の一例を示す説明図である。
【図２５】図１に示す合成実験自動化システムにおけるシステムの流れを示すフローチャートである。
【図２６】図２５に示すフローチャートの実行ファイル作成の流れを示すフローチャートである。
【図２７】図２５に示すフローチャートの実行ファイル作成の流れを示すフローチャートである。
【図２８】図２５に示すフローチャートの実行ＪＯＢ登録の流れを示すフローチャートである。
【図２９】図２５に示すフローチャートのエラー処理の流れを示すフローチャートである。
【符号の説明】
１ 反応容器ラック
２ 分注・分液装置
３ 反応装置
４ 振とう装置
５ 分析前処理装置
６ ガスクロマトグラフ
７ 液体クロマトグラフ
８ ロボット
９ コンピュータ
１５ 合成反応容器（反応容器）
１８ 注入・抽出機構（抽出手段）
２９ 伝導度センサ（検出器）
３０ 温調ユニット（反応部）
７０ ボルテックスミキサー（振とう部）
７４ 押さえキャップ（蓋部）
７８ リンスポート（洗浄部）
１１０ 走行用レール（レール）
Claims (6)
- 複数の反応容器を収納する反応容器ラックと、反応容器内に試薬・溶媒を注入する分注装置と、試薬・溶媒が注入された複数の反応容器を収納可能な反応部を複数有し、それぞれの反応部では異なる実験条件の合成反応の設定が可能な反応装置とを含む反応システムと、
上記反応容器ラックから反応容器を取り出して、該反応容器を上記分注装置の分注位置に搬送すると共に、試薬・溶媒の注入された反応容器を上記反応装置の反応部の所定位置に搬送するロボットと、
上記ロボットの反応容器の搬送載置動作および上記反応システム内の各装置の動作を、各合成反応の実験条件に基づいて制御するコンピュータと、
上記ロボットが走行する拡張可能なレールとからなり、
上記反応システムは、さらに、上記反応装置で合成反応終了直後の反応容器を、上記実験条件に基づいて設定された条件で振とうする振とう装置と、
上記振とう装置で振とうされた反応容器内の反応溶液から指定された溶液を分液する分液装置とを含み、
上記振とう装置は、反応容器を振とうする容器振とう部と、振とう時の液漏れを防止すると共に、振とう時に発生するガスを排出するガス抜き機構を有する蓋部と、該蓋部の反応容器側面部を洗浄する洗浄部とを備え、
上記拡張可能なレールに沿って、上記反応システムの各装置が配置されていることを特徴とする合成実験自動化システム。 - 複数の反応容器を収納する反応容器ラックと、反応容器内に試薬・溶媒を注入する分注装置と、試薬・溶媒が注入された複数の反応容器を収納可能な反応部を複数有し、それぞれの反応部では異なる実験条件の合成反応の設定が可能な反応装置とを含む反応システムと、
上記反応容器ラックから反応容器を取り出して、該反応容器を上記分注装置の分注位置に搬送すると共に、試薬・溶媒の注入された反応容器を上記反応装置の反応部の所定位置に搬送するロボットと、
上記ロボットの反応容器の搬送載置動作および上記反応システム内の各装置の動作を、各合成反応の実験条件に基づいて制御するコンピュータとからなり、
上記反応システムは、さらに、上記反応装置で合成反応終了直後の反応容器を、上記実験条件に基づいて設定された条件で振とうする振とう装置と、
上記振とう装置で振とうされた反応容器内の反応溶液から指定された溶液を分液する分液装置とを含み、
上記振とう装置は、反応容器を振とうする容器振とう部と、振とう時の液漏れを防止すると共に、振とう時に発生するガスを排出するガス抜き機構を有する蓋部と、該蓋部の反応容器側面部を洗浄する洗浄部とを備えていることを特徴とする合成実験自動化システム。 - 上記反応装置の各反応部には、それぞれ異なる温度設定が可能な温度調整手段が設けられ、上記温度調整手段の温度調整動作は、上記コンピュータにより制御されていることを特徴とする請求項１または２記載の合成実験自動化システム。
- 上記分液装置は、分層された反応液の界面を、それぞれの層の電気伝導度の差により検出する検出器を備え、この検出信号に基づいて分液することを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の合成実験自動化システム。
- 上記分液装置は、上記検出器の検出結果に基づいて、反応溶液から分層された溶液の一方を抽出する抽出手段を備えていることを特徴とする請求項４に記載の合成実験自動化システム。
- 上記コンピュータは、上記反応システムで実行される合成反応手順を、各合成反応の実験条件毎に設定することを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の合成実験自動化システム。
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Cited By (2)
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| JP4654081B2 (ja) * | 2005-07-08 | 2011-03-16 | アロカ株式会社 | 水薬調剤装置及び調剤方法 |
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