JPH0650981A - 自動前処理装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 各種容量のメスフラスコについて定容操作を
容易に行い得ると共に、自動的且つ極めて正確に定容を
行い得る自動前処理装置を提供する。 【構成】 液位測定手段は、メスフラスコを載置すると
共に鉛直方向に移動自在な載置手段、メスフラスコを照
射するための光源７１、メスフラスコを透過した光を受
光してビデオ信号を出力するセンサ手段７３、センサ手
段を鉛直方向に移動自在に支持する支持手段７４、前述
の出力されたビデオ信号に基づいてメスフラスコの標線
と当該メスフラスコ中に装入された液体の液面との一致
を検出して、一致検出信号を出力する検出手段、検出手
段からの一致検出信号に応答してプローブ手段からのサ
ンプリングした液体の排出を停止させる制御手段とを備
えている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、自動前処理装置に関
し、更に詳しくは、サンプル液の溶解、抽出、濾過、希
釈、及び試薬反応等の分析業務における前処理を自動的
に行い得ると共に、メスフラスコに対する定容操作も自
動的に行い得る自動前処理装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】サンプル液の溶解、抽出、濾過、希釈、
試薬反応及び標準溶液の調製等の分析業務のための前処
理作業は精密さと多大な手間とを必要とする極度に煩わ
しい作業であり、これらを人手を介して行った場合、膨
大な処理時間を要するばかりでなく、処理ミスや試料の
汚染など各種の不都合を生じる恐れがある。このため、
これらの作業を自動的に実行する自動前処理装置が希求
され、例えば本出願人による特開平１−２５００７１号
公報に記載の装置などが提案されている。

【０００３】しかしながら、上記提案による装置にあっ
ては、溶液の量を設定値通りに測定しながら注入する定
容操作において、その正確さに不十分な点があった。

【０００４】一般に、規格試験等の分析業務はメスフラ
スコによる定容操作によりサンプル容液の溶解容量を設
定している。これらの操作は、人手を介して行う場合に
は、操作員によってメスフラスコの円筒細管部に円周状
に印刷されている標線と注入溶液の液面のメニスカス下
弦中央部とを目視とマニュアルハンドで一致させて目的
を達成している。これらの作業量は多く、同等の操作を
全自動で実行させるには幾つかの難点があり容易に実現
され得なかった。

【０００５】定容操作を自動的に行う場合、メスフラス
コに注入される溶液の液面と前記標線とを検出し、これ
らの一致を判別する検出手段と、一致するまで溶液を注
入して停止させる溶液注入の制御手段とが必要である。
検出手段においては、サンプル溶液の透明度などの特性
や、メスフラスコのサイズや損傷状態、メスフラスコの
壁面に付着した水滴等による影響などを排除する機能が
必要になる。また、制御手段においては、定容点に達し
たときに速やかに注入操作を停止し、メスフラスコ管内
への残液流入を抑止すると共に、より正確に定容操作を
行うために定容点に達する以前に溶液注入速度を調整す
る必要があり、また管内に付着した試料粉末を洗い流す
洗浄処理も必要となる。

【０００６】メスフラスコに注入される液体の液面の検
出への適用が考えられる方法としては、従来の技術とし
て、例えば特開昭６１−１４９８２５（アボット社の出
願）や、特開昭６３−１５４９１７（ムラコメディカル
社の出願）、あるいは特開昭６０−２００１２６（サン
トリー社の出願）等が挙げられる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、通常
の分析業務の前処理操作に加えて、液体を迅速且つ極め
て正確にメスフラスコの標線まで装入し得ると共に、各
種容量のメスフラスコに対して定容操作を容易に行い得
る自動前処理装置を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、前述の
目的は、メスフラスコを含む複数の容器を載置可能なタ
ーンテーブル手段と、このターンテーブル手段とは別個
の静止位置に有り、前記複数の容器を載置可能なラック
手段と、所定量の液体をサンプリングして前記ターンテ
ーブル手段上に載置されたメスフラスコ内に排出し、当
該メスフラスコの標線の下方のレベルまで前記サンプリ
ングした液体を注入すると共に、当該メスフラスコの標
線まで前記液体及び希釈液の一方を注入すべく、前記液
体及び希釈の一方を別個にサンプリングして当該メスフ
ラスコに排出するプローブ手段と、前記ラック手段に近
接して設けられており、前記標線の下方のレベルまで前
記液体が注入されたメスフラスコを載置し得ると共に、
鉛直方向に移動自在な載置手段と、前記載置手段の一方
の側に配置されており、鉛直方向に帯状にほぼ均一な輝
度を有する光源と、前記載置手段の他方の側に配置され
ており、支持部を鉛直方向に移動自在に支持する支持手
段と、前記載置手段上に載置されたメスフラスコを透過
した光源からの光を受光してビデオ信号を出力すべく前
記支持部に取り付けられたセンサ手段と、前記別個にサ
ンプリングされた液体及び希釈液の一方が前記プローブ
手段から前記載置されたメスフラスコ内に排出されてい
る際に、前記センサ手段から出力されるビデオ信号に基
づき、当該メスフラスコの標線と当該メスフラスコ中に
注入された液体及び希釈液の一方の液面との一致を検出
し、一致検出信号を出力する検出手段と、前記メスフラ
スコを含む各容器及び前記プローブ手段を前記ターンテ
ーブル手段、前記ラック手段及び前記載置手段のそれぞ
れとの間で移送可能に構成されたロボット手段と、前記
ロボット手段の移送動作、前記載置手段の鉛直方向の移
動動作、前記支持部の鉛直方向の移動動作、及び前記プ
ローブ手段のサンプリング及び排出動作を制御すると共
に、前記検出手段からの一致検出信号に応答して前記プ
ローブ手段からの前記サンプリングした液体及び希釈液
の一方の排出を停止させるべく前記プローブ手段の動作
を制御する制御手段とを備えたことを特徴とする自動前
処理装置により達成される。

【０００９】また、前記プローブ手段が、前記各容器に
先端を挿入可能なプローブニードルと、該プローブニー
ドルを介して所定量の液体の吸引及び吐出を行うマイク
ロシリンジポンプとを具備するよう構成すればより望ま
しい。

【００１０】さらに、前記プローブニードルがその先端
部に、前記挿入された容器の内壁面に前記液体をシャワ
ー状にほぼ均一に放出する複数の細孔を有するよう構成
すればより望ましい。

【００１１】さらに、単一の流入口から流入した液体を
２個の流出口のいずれかに切替えて流出可能な三方切替
え弁を前記プローブ手段の排出側に配設し、前記サンプ
リングされた液体の前記メスフラスコ内への排出及び排
出停止時に前記三方切替え弁を切替えて前記液体の排出
及び排出停止を制御するよう構成すればより望ましい。
さらに、前記センサ手段として一次元ＣＣＤカメラを
用いたイメージセンサを採用し、前記検出手段には、前
記センサ手段から出力されるビデオ信号を２値化してデ
ジタル信号に変換し、液面波形の立ち上がり立ち下がり
パルスを生成する回路、及び先入れ先出しメモリ回路を
有する信号処理手段と、パルス幅抽出回路、マーク幅及
び液面メニスカの上部と底部との間に規定される液面幅
を記憶する記憶回路、及び移動判定回路を含む演算手段
とが設けられていることが望ましい。

【００１２】さらに、前記制御手段が、前記標線の下方
のレベルまで前記液体が注入されたメスフラスコの容量
に応じ、前記載置手段を所定の位置まで上下移動させて
載置手段の位置決め動作を制御するよう構成すればより
望ましい。

【００１３】さらに、前記制御手段が、前記標線の下方
のレベルまで前記液体が注入されたメスフラスコの容量
に応じ、前記センサ手段が前記支持部に取り付けらた前
記支持手段を所定の位置まで上下移動させて支持手段の
位置決め動作を制御するよう構成すればより望ましい。

【００１４】さらに、前記ターンテーブル手段、前記ラ
ック手段、及び前記載置手段等とは別個の静止位置にVo
rtex mixerを採用した撹拌手段を設けると共に、前記各
容器を前記ターンテーブル手段、前記ラック手段、及び
前記載置手段等と共に前記撹拌手段との間でも移送可能
に前記ロボット手段を構成すればより望ましい。

【００１５】

【作用】本発明の自動前処理装置においては、センサ手
段が載置手段上に載置されたメスフラスコを透過した光
源からの光を受光してビデオ信号を出力すべく支持部に
取り付けられており、検出手段は、別個にサンプリング
された液体がプローブ手段から前記載置されたメスフラ
スコ内に排出されている際に、前記センサ手段から出力
されるビデオ信号に基づき当該メスフラスコの標線とメ
スフラスコ中に注入された液体の液面に形成される凹面
底部との一致を検出し、一致検出信号を出力し、また、
制御手段が、前記検出手段からの一致検出信号に応答し
て前記プローブ手段からのサンプリングした液体の排出
を停止させるようにプローブ手段を制御するが故に、本
発明の自動前処理装置は、液体を迅速且つ極めて正確に
メスフラスコの標線まで注入することができる。

【００１６】また、本発明の自動前処理装置において
は、鉛直方向に移動自在な載置手段が、ラック手段に近
接して設けられており、メスフラスコの標線の下方のレ
ベルまで液体が注入されたメスフラスコを載置し得、鉛
直方向に帯状にほぼ均一な輝度を有する光源が、載置手
段に関して一方の側に配置されており、センサ手段が取
付けられて支持部を鉛直方向に移動自在に支持する支持
手段が、載置手段に関して他方の側に配置され、また、
ロボット手段が、メスフラスコを含む各容器及びプロー
ブ手段をターンテーブル手段、ラック手段及び載置手段
のそれぞれとの間で移送可能に構成され、更に、制御手
段が、ロボット手段の移送動作、載置手段の鉛直方向の
移動動作、支持手段の鉛直方向の移動動作を制御するが
故に、各種サイズのメスフラスコの標線に対してセンサ
手段を迅速に位置決めし得、その結果、各種容量のメス
フラスコに対して定容操作を容易に行い得る。

【００１７】

【実施例】以下図面を参照して本発明の自動前処理装置
を詳細に説明する。

【００１８】図１は本発明の一実施例の構成を概略的に
示した傾斜図、図２は同平面図であり、図３は図１の一
部の断面図である。

【００１９】本実施例装置は、主に、ターンテーブル手
段１０、ラック手段１１、プローブ手段１２、ロボット
手段１３、フィルタロボット手段１４、液位測定手段７
０、及びこれらを制御する制御手段（図１に図示なし）
を有している。

【００２０】液位測定手段７０は、図１及び図２に示す
ように、ラック手段１１に近接して設けられており、メ
スフラスコを載置して鉛直方向に移動自在な載置手段７
２と、この載置手段７２の一方の側に配置されており、
鉛直方向に帯状にほぼ均一な輝度を有する光源７１と、
載置手段７２の他方の側に配置されており、支持部を鉛
直方向に移動自在に支持する支持手段７４と、載置手段
７２上に載置されたメスフラスコを透過した光源７１か
らの光を受光してビデオ信号を出力すべく前記支持部に
取り付けられたセンサ手段７３、及び図１及び図２には
図示しないが、センサ手段７３から出力されたビデオ信
号を信号処理する信号処理部、液面波形等を検出する演
算部を含む検出手段から構成されている。

【００２１】また、液位測定手段７０には、載置手段７
２に隣接して設けられた撹拌手段としてのＶｏｒｔｅｘ
ｍｉｘｅｒ ９０も含まれる。

【００２２】図４に本発明の一実施例装置のメスフラス
コの標線及び注入された溶液の液面を検出する概略構成
を示す。また図５に本発明の一実施例装置の液位検出動
作の説明図を示す。

【００２３】図４及び図５において、７２ａはメスフラ
スコであり、これには注入すべき設定量を示すマークで
ある標線７２ｂが付けられている。７２ｄは注入ノズ
ル、７２ｃは液面である。メスフラスコ７２ａの一側方
に光源７１を配置し、他側方には光源７１に対抗して一
次元ＣＣＤカメラ７３を配置する。この実施例において
は、一次元ＣＣＤカメラに１０２４ビットのイメージセ
ンサを用いている。波形７３ａは各ビット毎の明暗に応
じてイメージセンサより出力された波形である。明の時
はＬレベル、暗のときはＨレベルに出力される。標線７
２ｂ及び液面７２ｃは光を遮光するため、波形７３ａに
おいては各々７３ｂ、７３ｃに示す波形として観測され
る。波形７３ａをあるスライスレベル７３ｄにて２値化
した波形が７３ｅであり、この波形７３ｅにおいて、波
形７３ｇは液面による波形を２値化したものであり、波
形７３ｆは標線による波形を２値化したものである。

【００２４】この波形７３ｆ、７３ｇの各々の波形の立
ち上がり、立ち下がりの時間の幅の値が先入れ先出しメ
モリに書込まれ演算部のパルス幅判定回路にて波形の幅
が計測されると共に、標線の位置と液面の位置とが認識
される。図示しない注入装置より液体が注入ノズル７２
ｄを通して注入されるにつれ、液面７２ｃは上昇して標
線７２ｂに近づいていくが、先入れ先出しメモリはその
時間変化の状態を高速に記録するために用いられる。

【００２５】従って、前述した波形７３ｆ、７３ｇの波
形幅を連続して測定することにより、液面の位置が認識
されるので、液面が標線位置に至る前の適宜な時に注入
停止信号を出力することにより注入量を正確に一定にす
ることが可能になる。この操作を実現するための一例と
して、高電工業（株）製Ｌ−ＳＥＲ／ＭＯＤＥＬ，ＷＬ
Ｄ−３を用いることができる。

【００２６】図６は、本実施例の液位測定手段における
溶液の流入経路を示した説明図である。溶液瓶８０と、
この溶液瓶８０から液体を吸入して他方側に排出するシ
リンジポンプ７９と、このシリンジポンプから排出され
た液体を制御信号に応じて２方向ある出口のいずれか一
方に弁を切替えて排出する三方切替え弁７８と、この三
方切替え弁７８の一方の出力側に接続されたプローブニ
ードル７７と、このプローブニードル７７の先端が挿入
されていると共に、円筒細管部に付けられた標線の下方
のレベルまで溶液が既に注入されているメスフラスコ７
２ａ、及び三方切替え弁７８の他方の出力側に接続され
た排出瓶８１がある。なお、プローブニードル７７の先
端には、挿入された容器の内壁面に液体をシャワー状に
ほぼ均一に放出する複数の細孔が設けられている。

【００２７】また、図７は、本実施例における液位測定
手段の液面や前記標線を検出する信号処理部及び演算部
の概略構成を示す図である。センサ手段としてのＣＣＤ
カメラ７３から出力されるビデオ信号が入力される信号
処理部７５には、前記ビデオ信号をあるスライスレベル
で２値化する信号処理２値化回路、２値化された波形デ
ータから立ち上がり立ち下がり位置を検出してパルスを
生成する立ち上がり立ち下がりパルス生成回路、このパ
ルスデータを時間経過とともに高速で記憶する先入れ先
出しメモリ、及び信号処理のタイミングを生成するクロ
ック回路とカウンタ等がある。また演算部７６には、前
記パルスデータが信号処理部７５の先入れ先出しメモリ
から記憶順に入力され、このパルスデータからパスル幅
を抽出するパルス幅抽出回路や、パルスの位置を検出す
るパルス位置検出回路、前記標線のパルス幅等を記憶す
るマーク幅液面幅記憶回路、液面に相当するパルスか否
かを判定する液面パルス判定回路、液面位置の移動を判
定する移動判定回路、標線の位置を判定するマーク位置
判定回路、液面の凹面底部が標線に一致するまで上昇し
たことを判定する水位判定回路などが設けられている。

【００２８】ターンテーブル手段１０にはターンテーブ
ル１５が設けられており、このターンテーブル１５上に
は複数周（本実施例では４周）に配列された容器収納部
が設けられている。図２により明確に示されているよう
に、最外周列（濾過列）の容器収納部１６には濾過液用
の複数（本実施例では３２個）の容器（例えば容器１６
ａ）が載置され、最外周から２番目の列（トランスファ
ー列）の容器収納部１７には処理途中の液用の複数（本
実施例では３２個）の容器（例えば容器１７ａ）が載置
されるように構成されている。さらに、最外周から３番
目の列（サンプル列）の容器収納部１８にはサンプル液
用の複数（本実施例では８個）のメスフラスコもしくは
サンプル容器１８ａが載置され、最内周の列（希釈列）
の容器収納部１９には希釈用の複数（本実施例では８
個）の容器（例えば容器１９ａ）が載置されるように構
成されている。なお図１では理解を容易にするために容
器収納部及び容器の一部のみが示されており、それらの
多くは省略されている。

【００２９】濾過列の容器収納部１６及びトランスファ
ー列の容器収納部１７にそれぞれ載置される容器１６ａ
及び１７ａは、容量が最大で２０ml程度であるが、サン
プル列の容器収納部１８に載置されるメスフラスコもし
くはサンプル容器１８ａは容量を最大で１５０ml程度と
することが可能である。また、希釈液の容器収納部１９
に載置される容器１９ａは、容量を最大で５０ml程度と
することが可能である。なお、各列の容器収納部におけ
る載置可能な容器の数は、上述の数に限定されることな
く幾つであってもよい。

【００３０】図３に示すように、ターンテーブル１５は
回転軸２０に取り付けられており、この回転軸２０と共
に水平面内で回動せしめられて所望の位置に正確に停止
できるように構成されている。回転軸２０の駆動は、そ
の下方に設けられた駆動円板２１を電動モータ２２で回
転駆動することによって行われる。本実施例では、駆動
円板２１の外周に設けられたゴムリング２１ａを電動モ
ータ２２のローラ２２ａで回転駆動させている。ゴムリ
ングとローラとの組合せの他に、ギアを組合わせて構成
しても良いし、ベルト駆動としても良い。電動モータ２
２として通常の交流モータを用いる場合、ターンテーブ
ル１５の位置制御を行うために、回転軸２０に固着され
た位置マーク円板２３を光学的センサ２４で検出してフ
ィードバック制御することが行われる。電動モータ２２
としてステップモータを用いればこのセンサ２４を省略
することができる。

【００３１】ラック手段１１は、ターンテーブル１５と
は異なる所定位置に静止して設けられており、多数のメ
スフラスコもしくはサンプル容器を収納できるように構
成されている。このラック手段１１は、装置から取り外
して運搬できるように構成されている。このため、一連
の処理が終了した際に多数のメスフラスコもしくはサン
プル容器を同時に交換することができる。なお図１で
は、理解を容易にするために容器収納部及び容器の一部
のみが示されており、それらの多くは省略されている。

【００３２】プローブ手段１２は、図９に示すように、
例えば容器２５内のサンプル液、希釈水等を所定量サン
プリング及び注入するためのプローブニードル２６とこ
のプローブニードル２６に三方切替え弁７を介して連結
されているマイクロシリンジポンプ（ダイリュータ）２
８とを備えている。シリンジポンプ２８は公知のもので
あり、所定量の液体の吸引及び吐出を行う。三方切替え
弁２７にはさらに希釈水のタンク２９が連結されてい
る。

【００３３】図１及び図３に示すように本実施例におい
ては、例えばニードル部の径が異なる４種類のプローブ
ニードル２６ａ、２６ｂ、２６ｃ、及び２６ｄが用意さ
れており、これらのプローブニードルのうち１つが選択
的に使用されるように構成されている。どのプローブニ
ードルを選択するかは、サンプル液の液性に従う。後述
するクロマトグラフィシステムへの注入に用いる場合
は、細い径のプローブニードルが選択される。各プロー
ブニードル２６ａ、２６ｂ、２６ｃ、及び２６ｄは図示
しない伸縮自在の可撓性のパイプ及び切替え弁をそれぞ
れ介して小型シリンジポンプ２８ａ及び２８ｂと大型シ
リンジポンプ２８ｃとに接続されている。プローブニー
ドル２６ａ、２６ｂ、２６ｃ、及び２６ｄの選択と水平
方向及び上下方向の移動とは後述するようにロボット手
段１３に把持されて行われる。

【００３４】なお、メスフラスコに対して定容操作を行
う場合には、プローブニードルには、メスフラスコの内
壁面に液体をシャワー状にほぼ均一に放出させるべく、
先端部に複数の細孔が設けられている。

【００３５】ロボット手段１３は、図１に示すように、
メスフラスコもしくはサンプル容器等３０をアタッチメ
ントであるフィンガ３１で把持することによりターンテ
ーブル１５上の容器収納部１８とラック手段１１上の容
器収納部との間で移送すると共に、プローブニードルを
所望の水平位置、上下位置へ移動させるためのものであ
る。さらにロボット手段１３は、後述するように複数種
類のフィルタのうちの１つを選択するためにも用いられ
る。このロボット手段１３として本実施例では、アーム
の届く範囲内における所望の２次元（Ｘ軸、Ｙ軸）位置
に正確に位置制御可能であり、しかも上下方向（Ｚ軸方
向）にも位置制御可能な水平２関節ロボットを用いてい
る。水平２関節ロボットは、一般に、水平方向のコンプ
ライアンスが大きく、垂直方向の剛性が高いという特性
を有している。ロボット手段１３として水平２関節ロボ
ットの代りに三次元直交座標型ロボットを用いることも
できる。

【００３６】図１０はこの水平２関節ロボットの断面図
であり、３２は第１アーム、３３は第２アームをそれぞ
れ示している。第１アーム３２は支軸３４がモータ３５
で駆動されることにより水平方向に回動可能である。第
２アーム３３は第１アーム３２の先端部に軸支されてお
り、ベルト等の駆動系３６を介してモータ３７で駆動さ
れることにより支軸３８の回りを水平方向に回動可能で
ある。水平２関節ロボット全体はモータ３９によって上
下方向に駆動される。第２アーム３３の先端部にはサン
プル容器やプローブニードルを把持用のフィンガをチャ
ッキングするための２つのチャック部材４０ａ及び４０
ｂが着脱自在に取り付けられている。これらチャック部
材４０ａ及び４０ｂは、第２アーム３３内に設けられた
モータ４１の駆動によってチャック部材間の距離が制御
されるように構成されている。

【００３７】なお、図示されてないが、このロボット手
段１３には、第１アーム３２用のモータ３５の回転位置
を検出するためのエンコーダ、第２アーム３３用のモー
タ３７の回転位置を検出するためのエンコーダ、第１ア
ーム３２及び第２アーム３３の水平方向のオーバーラン
及び原点をそれぞれ検出するためのセンサ、垂直方向の
オーバーラン及び原点をそれぞれ検出するためのセンサ
等が設けられている。

【００３８】図１１はサンプル容器把持用のアタッチメ
ントであるフィンガの一例を示しており、チャック部材
４０ａ及び４０ｂの先端部が穴４２ａ及び４２ｂにそれ
ぞれ挿入されるように構成されている。チャック部材４
０ａ及び４０ｂの距離が広がる方向及び狭まる方向に駆
動されると、支点４３ａ及び４３ｂを中心として各部材
４４ａ及び４４ｂが回動しサンプル容器４５がそれぞれ
把持及び解放される。また、図１２はプローブニードル
把持用のアタッチメントであるフィンガの一例を示して
おり、図１１の場合と同様にチャック部材４０ａ及び４
０ｂの先端部が穴４６ａ及び４６ｂにそれぞれ挿入され
るように構成されている。チャック部材４０ａ及び４０
ｂの距離が広がる方向及び狭まる方向に駆動されると、
支点４７ａ及び４７ｂを中心として各部材４８ａ及び４
８ｂｇ回動し、プローブニードルがそれぞれ把持及び解
放される。各フィンガは、チャック部材４０ａ及び４０
ｂの移動可能範囲内の所定位置４９（図２）に載置され
ており、必要時にチャック部材４０ａ及び４０ｂが移動
してきて自動的に連結される。

【００３９】フィルタロボット手段１４は、図３に示す
ように、垂直方向に延びる支柱部１４ａと、この支柱部
１４ａの頂部から水平方向に延びるアーム部１４ｂとか
ら主として成っている。支柱部１４ａは回動軸をも兼用
しており、この支柱部１４ａの回動によりアーム部１４
ｂも回動する。支柱部１４ａの駆動はその下方に設けら
れた駆動円板５０を図示しない電動モータで回転駆動す
ることによって行われる。本実施例では、駆動円板５０
の外周に設けられたゴムリング５０ａを電動モータのロ
ーラで回転駆動させている。ゴムリングとローラとの組
合せの他にギアを組合わせてもベルトとプーリとで構成
しても良い。電動モータとして通常の交流モータあるい
は直流モータを用いる場合、フィルタロボット手段１４
の回動位置を制御するために支柱部１４ａに固着された
位置マーク円板５１を光学的センサで検出してフィード
バック制御することが行われる。電動モータとしてステ
ップモータを用いればセンサを省略することができる。

【００４０】アーム部１４ｂは、支柱部１４ａを中心と
した水平面内の回動の他に、支柱部１４ａへの取り付け
部を中心に垂直面内で所定角度だけ回動してそのアーム
部１４ｂの先端部が上下運動できるように構成されてい
る。このように構成することにより、濾過操作中、後述
するフィルタの先端（出口端）が容器の内部まで挿入さ
れその結果濾過された液の一部が容器の外部に流散する
ような不都合がない。アーム部１４ｂのこの回動動作
は、加圧空気によって前後運動を行う図示しないエアシ
リンダがアーム部１４ｂに回転モーメントを与えること
によって行われる。

【００４１】アーム部１４ｂの先端部には、使い捨ての
成型フィルタであるディスポフィルタ５２を着脱自在に
保持するフィルタ保持機構と、そのディスポフィルタ５
２のサンプル液注入側に密封室を形成する密封機構と、
この密封室に加圧気体を送り込む機構とが設けられてい
る。

【００４２】フィルタ保持機構は、フィルタ供給ユニッ
ト５３（図１）からアーム部１４ｂの先端部の上面側に
設けられた挿入穴５４を介して供給されるディスポフィ
ルタ５２の下面の一部に当設してこれを保持するように
構成されている。前後方向に移動可能なエアシリンダに
ロッドを介して連結された保持部材５５がディスポフィ
ルタ５２の下面の一部を支持している。ディスポフィル
タ５２を廃棄する場合は、保持部材５５を移動させる
と、このディスポフィルタ５２は自重により落下する。

【００４３】上述したフィルタ保持機構、密封機構、及
び密封室に加圧気体を送り込む機構の構成については、
本出願人の提案による特開平１−２５００７１号公報に
詳細に記載している。

【００４４】なお、フィルタロボット手段１４には、ア
ーム部１４ｂの水平方向の回動位置を検出するためのセ
ンサ、アーム部１４ｂの垂直方向の回動位置を検出する
ためのセンサ、ディスポフィルタ５２を保持したかどう
かを検出するためのセンサ等が図示されてないが設けら
れている。

【００４５】フィルタロボット手段１４のアーム部１４
ｂは、支柱部１４ａの回動により水平方向に回動可能で
あるが、その停止位置は、本実施例では４ヵ所に設定さ
れている。１つは、図１及び図２に示されている処理位
置（Ｘ軸線上）であり、サンプルの濾過処理中はこの位
置に停止している。この場合、ディスポフィルタ５２の
出口端が濾過列の容器収納部１６の真上にあるように位
置せしめられる。また、図２に示すフィルタ供給ユニッ
ト５３のフィルタ収納マガジン５３ａの位置に停止可能
となっている。フィルタ供給ユニット５３は、本実施例
では、６つのフィルタ収納マガジン５３ａ〜５３ｆを備
えており、各フィルタ収納マガジン５３ａ〜５３ｆには
互いに異なる種類の未使用の使い捨てディスポフィルタ
が複数（本実施例では１６個）それぞれ収納できるよう
に構成されている。

【００４６】フィルタロボット手段１４にディスポフィ
ルタを装着する場合は、まずフィルタ収納マガジン５３
ａの真下の位置にアーム部１４ｂの挿入穴５４を移動さ
せる。そして、このフィルタ収納マガジン５３ａから挿
入穴５４を介してディスポフィルタを下降させ、フィル
タ保持機構に保持させる。他の種類のディスポフィルタ
を装着する場合は、フィルタ供給ユニット５３を回転さ
せて所望のフィルタ収納マガジンをフィルタ収納マガジ
ン５３ａの現在示されている位置へ移動させる。フィル
タ供給ユニット５３のこの移動は、ロボット手段１３の
アームがフィルタ供給ユニット５３を押して回転させる
ことによって行われる。

【００４７】アーム部１４ｂのさらに他の停止位置とし
て、後述する複数段濾過過程において、濾過した希釈液
を排出するための排出口５６の位置及び使用済フィルタ
を廃棄するための廃棄口５７の位置がある（図１及び図
２）。

【００４８】図３に示すように、ターンテーブル１５の
下側であってその回転軸２０とフィルタロボット手段１
４の支柱部１４ａである回動軸との間（Ｘ軸線上）にお
ける濾過列の容器収納部１６、トランスファー列の容器
収納部１７、サンプル列の容器収納部１８、及び希釈列
の容器収納部１９の真下には、撹拌機５８、５９、６
０、及び６１がそれぞれ配置されている。これらの撹拌
機５８、５９、６０、及び６１は、容器が各容器収納部
にあるときに、容器内のサンプルの撹拌を行うための公
知のマグネット式撹拌機である。即ち、これら撹拌機の
上部の直径方向の端部にＳ及びＮの磁極をそれぞれ設
け、これを電動モータ６２によって回転させることによ
り容器内に入れた磁性体粒（撹拌子）を回転させて撹拌
を行うものである。

【００４９】また、ターンテーブル１５の下側であって
その回転軸２０とフィルタロボット手段１４の支柱部１
４ａとの延長線上（Ｘ軸線上）のサンプル列の容器収納
部１８、即ちサンプル容器の収納部の真下には、超音波
振動子６３が設けられており、サンプルの溶解分散を行
うのに用いられる。

【００５０】ターンテーブル１５は、図３に示すよう
に、濾過列の容器収納部１６及びトランスファー列の容
器収納部１７とサンプル列の容器収納部１８及び希釈列
の容器収納部１９との間に仕切り１５ａが設けられてい
て両者が区切られている。そしてサンプル列と希釈列と
の間には加熱用の抵抗コイル６４が配設されており、最
外周の濾過列の外周には冷却用の冷却液循環パイプ６５
が設けられている。サンプル列の容器収納部１８及び希
釈列の容器収納部１９にはサンプル液及び希釈された溶
液がそれぞれ収納されるので、これらを加温することに
よって抽出効率の向上を図ることができる（加温槽
部）。濾過列の容器収納部１６及びトランスファー列の
容器収納部１７には濾過された溶液及び処理途中の溶液
がそれぞれ収納されるので、これらが共に加温されて濃
縮等が起こらないように仕切り１５ａ及び冷却液循環パ
イプ６５を設け、この部分を冷却するように構成してい
る（冷却槽部）。このように加温槽部と冷却槽部とが互
いに区切られているため、加温及び冷却効果が非常に高
い。

【００５１】本実施例装置にはさらに、試薬ステーショ
ン６６及び６７（図１及び図２）がターンテーブル１５
の外側の静止位置に設けられており、特大容量（５００
〜１０００ml）の試薬容器６６ａ〜６６ｃ及び大容量
（１５０ml）の試薬容器６７ａ〜６７ｃを収納しておく
ことができる。

【００５２】また、プローブニードル２６ａ、２６ｂ、
２６ｃ、及び２６ｄの収納位置には、洗浄機構６８が設
けられている。洗浄機構６８はプローブニードル２６
ａ、２６ｂ、２６ｃ、及び２６及びこれに連通する要素
の洗浄を行うためのものであり、少くとも洗浄時は、図
示しない洗浄液供給及び排出システムからの洗浄液が流
れている。

【００５３】さらに、液体クロマトグラフィシステムに
サンプルを注入するための入力ポートである自動六方切
替え弁６９が設けられている。なお、図では１つの入力
ポートのみの例が示されているが、必要に応じて複数の
入力ポートを設けても良い。

【００５４】制御手段は、所望の前処理及び定容操作に
関するシーケンスがプログラムされているマイクロコン
ピュータを備えており、このマイクロコンピュータから
の指示に応じて、ターンテーブル手段１０、プローブ手
段１２、ロボット手段１３、フィルタロボット手段、及
び液位測定手段７０（載置手段７２及び支持手段７４）
の駆動を制御するように構成されている。

【００５５】定容操作においては、制御手段は、ロボッ
ト手段１３の移送動作及びプローブ手段１２のサンプリ
ング動作の制御に加えて、液位測定手段７０の検出手段
からの一致検出信号に応答してプローブ手段からの前述
のサンプリングした液体の排出を停止させるべく、プロ
ーブ手段の排出動作を制御する。

【００５６】図１３は本実施例における制御手段の電気
的構成を概略的に表わすブロック図である。同図から明
らかのように本実施例では、中央処理装置（ＣＰＵ）１
００、リードオンリメモリ（ＲＯＭ）１０１、ランダム
アクセスメモリ（ＲＡＭ）１０２、入出力インターフェ
イス１０３及び１０４、表示装置１０５、ティーチング
ユニット１０６、及びこれらを接続するバス１０７等か
ら成るマイクロコンピュータが用いられている。

【００５７】入出力インターフェイス１０３には、フィ
ルタロボット手段１４のアーム部１４Ｂの水平方向の回
動位置を検出するためのセンサ１０８、垂直方向の回動
位置を検出するためのセンサ１０９、フィルタロボット
手段１４がフィルタを保持したかどうかを検出するため
のセンサ１１０、ロボット手段１３のアームの水平方向
のオーバーラン検出センサ１１１、水平方向の原点検出
センサ１１２、ロボット手段１３のアームの垂直方向の
オーバーラン検出センサ１１３、及び垂直方向の原点検
出センサ１１４が接続されており、検出された情報信号
がマイクロコンピュータに入力される。入出力インター
フェイス１０３にはさらに、超音波振動子６３、三方切
替え弁２７（７８）、液体クロマトグラフィシステムの
六方切替え弁６９、シリンジポンプ２８ａ、２８ｂ及び
２８ｃが接続され、マイクロコンピュータからの信号に
よってこれらが制御される。また入出力インターフェイ
ス１０３には、ロボット手段１３のエンコーダ１１５及
び１１６が接続されており、ロボット手段１３の位置が
制御される。

【００５８】入出力インターフェイス１０４には、ター
ンテーブル１５用のステップモータ２２の回転を制御す
る制御ユニット１１７が接続されており、ターンテーブ
ル１５の位置制御がマイクロコンピュータによって行わ
れる。入出力インターフェイス１０４にはさらに、撹拌
機５８、５９、６０、及び６１用のモータ６８の回転を
制御する制御ユニット１１８、洗浄機構６８の洗浄液駆
動ポンプのモータ１１９を制御する制御ユニット１２
０、六方切替え弁６９用のインジェクションモータ１２
１を制御する制御ユニット１２２、フィルタロボット手
段１４のアーム部１４ｂを水平方向に駆動するためのモ
ータ１２３を制御する制御ユニット１２４、上下方向に
駆動するためのモータ１２５を制御する制御ユニット１
２６、ロボット手段１３の第１アームを駆動するための
モータ３５、第２アームを駆動するためのモータ３７、
上下方向に駆動するためのモータ３９、フィンガをチャ
ッキングするためのモータ４１を制御する制御ユニット
１２７、載置手段７２を上下動させるためのモータ７２
ｆと支持手段７２の支持部を上下動させるためのモータ
７４ａを制御する制御ユニット１２８、及び検出手段を
構成する信号処理部７５及び演算部７６等が接続されて
おり、マイクロコンピュータからの信号によってこれら
が制御される。

【００５９】次に本実施例の動作を説明する。図１４は
マイクロコンピュータの制御プログラムの一例を概略的
に示すフローチャートである。

【００６０】電源がオンされると（ステップＳ１）、Ｃ
ＰＵ１００は、ＲＡＭ１０２及び他のメモリ等のクリア
を行い（ステップＳ２）、次いで全ての駆動要素をホー
ム位置（原点位置）に戻す（ステップＳ３）。これは、
ターンテーブル手段１０については、スタートすべき容
器を処理位置（Ｘ軸線上）に戻すことであり、ロボット
手段１３においては、各アームを所定の原点に位置させ
ることであり、フィルタロボット手段１４については、
アーム部１４ｂをフィルタ供給ユニット５３の位置に回
動させておくことである。

【００６１】次いで、ティーチング処理を行うかどうか
の判別を行い（ステップＳ４）、ティーチング処理を行
う場合はティーチングモードルーチン（ステップＳ５）
へ進み、ティーチング処理を行わない場合は自動モード
ルーチン（ステップＳ６）へ進む。

【００６２】ティーチング処理は、ロボット手段１３の
移動位置についてのアドレス設定を行うためのものであ
り、ティーチングユニット１０６によって実行される。

【００６３】水平方向のティーチング処理として、ラッ
ク手段１１におけるサンプル容器収納部の位置について
のアドレス設定をまず説明する。図１５に示すようにラ
ック手段１１にはサンプル容器収納部がマトリクス状に
配置されている。ロボット手段１３の第２アーム３３の
先端に取り付けられるフィンガ中心をこのマトリクス配
置の４隅であるＡ点、Ｂ点、Ｃ点、Ｄ点に手動により移
動させ、それぞれのアドレスをメモリさせる。これによ
り、残りの各サンプル容器収納部の中心位置のアドレス
を計算によって求めることができる。

【００６４】ターンテーブル１５上の容器収納部につい
ての水平方向の位置のティーチング処理は、図１６に示
すように、処理位置（Ｘ軸線上）の各列の容器収納部で
あるＥ点、Ｆ点、Ｇ点、Ｈ点にロボット手段１３の先端
を手動により移動させ、それぞれのアドレスをメモリさ
せる。これによってターンテーブル１５上の容器収納部
の中心位置のアドレスを計算によって求めることができ
る。

【００６５】垂直方向の位置のティーチング処理とし
て、図１７に示すように、ターンテーブル１５上並びに
試薬ステーション６６及び６７上の容器収納部に配置さ
れた容器１３０内にロボット手段１３の第２アーム３３
の先端に取り付けられるプローブニードルを手動動作に
よってモータを駆動させて降下せしめ、吸入位置Ｉ及び
吐出位置Ｊにおける垂直方向（Ｚ軸方向）のアドレスを
メモリさせる。これを種類の異なる各容器についてそれ
ぞれ行う。

【００６６】自動モードルーチンとしては、（a)サンプ
ル容器の濾過を行った後希釈を行う濾過希釈モード、
(b) サンプル溶液の希釈を行った後濾過を行う希釈濾過
モード、(c) サンプル溶液の濾過のみを行う濾過モー
ド、(d) サンプル溶液の複数段濾過を行う複数段濾過モ
ード、(e) サンプル溶液の希釈のみを行う１次希釈モー
ド及び２次希釈モード、(f) サンプル溶液の試薬反応を
調べる反応モード、(G) サンプルの溶解及び濾過を行う
溶解濾過モード、(h) サンプル溶液を液体クロマトグラ
フィシステムの入力ポートに自動注入する注入モード、
(i) クリーム状サンプルを抽出し、濾過して液体クロマ
トグラフィシステムの入力ポートに自動注入するモー
ド、(j) メスフラスコに注入する液体の液位を測定して
定量の装入を行う規定液量装入モード等があるが、以下
これらのモードの一部を組合わせた溶解−抽出−希釈−
濾過−注入モードについて説明する。

【００６７】図１８はこの溶解−抽出−希釈−濾過−注
入モードの流れを示すフローチャートであり、図１９は
その操作シーケンスを表わしている。

【００６８】このモードは、錠剤の純度試験、含量均一
性試験等で用いられる。まずステップＳ１０において、
ターンテーブル１５のサンプル列にあるサンプル容器２
００にサンプルとしての錠剤を投入する。次いでステッ
プＳ１１において、シリンジポンプの初期処理を行い、
ステップＳ１２においてロボット手段１３のアームの原
点チェックを行う、次のステップＳ１３では、ロボット
手段１３のアームをフィンガが載置されている所定位置
に進めてプローブニードル把持用のフィンガをチャッキ
ングした後、所望の系のプローブニードルを選択して把
持する。

【００６９】ステップＳ１４では、特大容量の溶解液用
容器２０２から溶解液をシリンジポンプ内へサンプリン
グする。この溶解液容器２０２にはシリンジポンプから
三方切替え弁等を介して直接的に配管がなされており、
サンプリングされた溶解液は次のステップＳ１５におい
てサンプル容器２００内に所定量だけ分注される。この
分注は、ロボット手段１３によってプローブニードルを
サンプル容器２００の位置に移動させて行う。

【００７０】次いでステップＳ１６において、ターンテ
ーブル１５を回動させてサンプル容器２００の位置を撹
拌機６０の真上に位置させて撹拌することにより溶解さ
せ、さらにターンテーブル１５を回動させてサンプル容
器２００の位置を超音波振動子６３の真上に位置させて
超音波駆動することにより分散させる。なお、図１９に
おいて２００ａは撹拌子である。

【００７１】サンプル容器２００を充分静止させた後、
ステップＳ１７においてその上澄み液をプローブニード
ルを介してサンプリングする。次のステップＳ１８にお
いては、プローブニードルをターンテーブル１５の希釈
列にある希釈容器２０３の位置へ移動させ、サンプリン
グした上澄み液をこの希釈容器２０３内に設定量だけ分
注する。ステップＳ１９では、プローブニードルをター
ンテーブル１５の試薬ステーション６７に収納されてい
る内部標準液の容器２０４の位置へ移動させ、この内部
標準液をサンプリングする。次のステップＳ２０におい
ては、プローブニードルを希釈容器２０３の位置へ移動
させ、サンプリングした内部標準液をこの希釈容器２０
３内に設定量だけ分注する。次いでステップＳ２１にお
いて、撹拌を行った後、この希釈容器２０３内の希釈溶
液を設定量サンプリングする。

【００７２】次のステップＳ２２では、プローブニード
ルをフィルタロボット手段１４のフィルタ２０５の位置
へ移動させ、サンプリングした希釈溶液を設定量このフ
ィルタに注入する。なお、フィルタロボット手段１４に
は所望のフィルタ２０５がフィルタ供給ユニット５３か
らあらかじめ供給されてセットされている。さらに、フ
ィルタロボット手段１４はそのフィルタ２０５の下にタ
ーンテーブル１５の濾過列の濾過容器２０６が位置する
ように回動せしめられている。ステップＳ２３では、こ
の希釈溶液が加圧濾過されて濾過容器２０６内に注入さ
れる。

【００７３】次のステップＳ２４では、フィルタロボッ
ト手段１４が処理位置から回動し、その濾過容器２０６
の位置へプローブニードルが移動して濾過液をサンプリ
ングする。さらにプローブニードルが液体クロマトグラ
フィシステムの切替え弁６９の入力ポート６９ａの位置
へ移動し、サンプリングした濾過液をこの入力ポート６
９ａへ注入する。

【００７４】次のステップＳ２５では、ターンテーブル
１５上に収納されたサンプル容器の設定数（本実施例で
は最大で８）だけこのモードの処理が終了したかどうか
を判別する。処理したサンプル数が設定数より少ない場
合はステップＳ１４へ戻り、上述したステップＳ１４〜
Ｓ２４の処理を繰返す。処理したサンプル数が設定数に
達した場合はステップＳ２６へ進み、処理したサンプル
数が処理すべき全設定数に達したかどうか判別する。全
設定数に達した場合は、それでこのモードの処理を終了
する。

【００７５】サンプル処理数が全設定数に達してない場
合は、ターンテーブル１５上のサンプル容器とラック手
段１１内の新たなサンプル容器とを交換する。まずステ
ップＳ２７において、ロボット手段１３のアームをフィ
ンガが載置されている所定位置に進めてプローブニード
ル把持用のフィンガを容器把持用のフィンガに交換す
る。次いでステップＳ２８において、ターンテーブル１
５上に収納されているサンプル容器を容器把持用のフィ
ンガでチャッキングし、ラック手段１１内の所定の収納
部へ移送する。所定数のサンプル容器を同様にして移送
する。

【００７６】次のステップＳ２９では、ラック手段１１
内にセットされているサンプルの入った新たなサンプル
容器を容器把持用のフィンガでチャッキングし、ターン
テーブル１５上のサンプル列の容器収納部へ移送する。
この場合も所定数のサンプル容器を同様にして移送す
る。そして、ステップＳ１４へ戻り、上述したステップ
Ｓ１４〜Ｓ２４の処理を繰返す。

【００７７】なお、図１８の処理モード中において、プ
ローブニードルは洗浄機構６８によって必要に応じて洗
浄される。その洗浄方法は公知であるため、説明を省略
する。

【００７８】次ぎにサンプル溶液の２段階濾過を行う２
段濾過モードについて説明する。

【００７９】図２０はこの２段濾過モードの流れを示す
フローチャートであり、図２１はその時のプローブ手段
１２、ロボット手段１３及びフィルタロボット手段１４
の動作を説明する図であり、図２２はその際のプローブ
ニードル内の液の挙動を表わしている。

【００８０】このモードは、濾過時にサンプル中の成分
の一部がフィルタの膜に吸着してしまうことを防止する
ため、１回目の濾過液を捨て、２回目の濾過液を取ると
いう２段濾過を行うものである。まずステップＳ３０に
おいて、フィルタロボット手段１４をフィルタ供給ユニ
ット５３の位置に回動させ、所望の種類のフィルタ５２
をセットする（図２１（Ａ）の状態）。次いでステップ
Ｓ３１において、フィルタロボット手段１４をＸ軸線上
に回動する。

【００８１】次のステップＳ３２では、ロボット手段１
３によりプローブニードル２６をフィルタロボット手段
１４のフィルタ５２の位置へ移動させ、サンプリングさ
れた第１段の希釈液を設定量だけこのフィルタ５２に注
入する（図２１（Ｂ）の状態）。そして、ステップＳ３
３でフィルタロボット手段１４を回動させてフィルタ５
２が排出口５６の真上に位置するようにし、この状態で
加圧濾過させて濾過液を排出口５６に排出する（図２１
（Ｃ）の状態）。

【００８２】次いでステップＳ３４において、フィルタ
ロボット手段１４をＸ軸線上、即ちフィルタ５２の真下
にターンテーブル１５の濾過列の濾過容器が位置するよ
うに回動する。次のステップＳ３５では、ロボット手段
１３によりプローブニードル２６をフィルタロボット手
段１４のフィルタ５２の位置へ移動させ、サンプリング
された第２段の希釈液を設定量だけこのフィルタ５２に
注入し、加圧濾過させて希釈液を濾過容器内に注入する
（図２１（Ｄ）の状態）。

【００８３】次いでステップＳ３６において、フィルタ
ロボット手段１４を回動させてフィルタ５２が廃棄口５
７の真上に位置するようにし、この状態でフィルタ５２
を落下させて廃棄する（図２１（Ｅ）の状態）。

【００８４】このモードにおいて、プローブニードル２
６内では図２２に示すような液の吸入、吐出が行われて
いる。初期状態では同図（Ａ）に示すように空気と希釈
水が入っている。次いで、希釈防止用液が２００ul吸入
される（同図（Ｃ））。そして、この希釈液がフィルタ
５２に注入される（同図（Ｄ））。次ぎに第２段の希釈
液が１５００ul吸入され（同図（Ｅ））、この希釈液が
フィルタ５２に注入される（同図（Ｆ））。

【００８５】なお本発明の複数段濾過は、上述した２段
濾過に限らず、３段濾過であってもそれ以上の段数濾過
するものであっても良い。その場合、上述の１段目の濾
過を繰返して行う。

【００８６】次ぎにクリーム状サンプルを抽出し、濾過
して液体クロマトグラフィシステムの入力ポートに自動
注入するモードについて説明する。

【００８７】図２３はこのモードを行う場合の自動前処
理装置の構成を示す平面図であり、図２４はプランジャ
ーポンプの構成及び動作を説明する図である。図２３の
本自動前処理装置と図２の自動前処理装置との構成上の
相違点は、以下の点のみでありその他は全く同じであ
る。即ち本自動前処理装置では、ラック手段３００とし
て複数のサンプル容器を収容するためのラックテーブル
３０１と自動天秤３０２とが設置されており、さらにク
リームのサンプリングを行うためのプランジャーポンプ
３０３が設けられている。

【００８８】プランジャーポンプ３０３は、図２４に示
すように、シリンダー部３０４及びピストン部３０５か
らなる使い捨てのディスポハウジングがハウジングホル
ダ３０６によって自動前処理装置側に脱着可能に取り付
けられている。ピストン部３０５はモータ３０７及び駆
動系３０８によって下方に摺動せしめられるように構成
されている。シリンダー部３０４の先端は細い針状とな
っており、使い捨てのディスポチップ３０９が取り付け
られている。さらにこのディスポチップ３０９と平行に
加圧空気（約０．３Kg／cm² ）の吐出ニードル３１０が
設けられている。吐出ニードル３１０の先端は、ディス
ポチップ３０９の先端より後方に位置せしめられてい
る。

【００８９】サンプル採取容器３１１内のクリーム３１
２をプランジャーポンプ３０３内にサンプリングする場
合は、同図に示されているように、ディスポチップ３０
９の先端がサンプル採取容器３１１内の中蓋３１３の外
側に位置するように挿入し、吐出ニードル３１０、から
加圧空気を吐出させる。これにより中蓋３１３が押圧さ
れてクリーム３１２がディスポチップ３０９を介してシ
リンダー部３０４に注入される。

【００９０】図２５はこのクリーム状サンプルの自動注
入モードの流れを示すフローチャートである。

【００９１】まず、ステップＳ４０において、プランジ
ャーポンプ３０３にディスポハウジング及びディスポチ
ップ３０９をセットする。次のステップＳ４１では、ロ
ボット手段１３によりラックテーブル３０１内の例えば
５０mlの空きサンプル容器を自動天秤３０２の位置へ移
動させ、風袋の秤量を行う。秤量した結果は、前述した
マイクロコンピュータへ出力される。

【００９２】次いでステップＳ４２において、ロボット
手段１３により、サンプル採取容器３１１をプランジャ
ーポンプ３０３の作動位置へセットする。即ち、サンプ
ル採取容器３１１をプランジャーポンプ３０３の真下に
水平移動させた後、図２４に示すように、プランジャー
ポンプ３０３のディスポチップ３０９の先端がサンプル
採取容器３１１内の中蓋３１３の内側に挿入され吐出ニ
ードル３１０の先端が中蓋３１３の外側に挿入されるよ
うにサンプル採取容器３１１を上方に移動させる。

【００９３】その後、ステップＳ４３で、吐出ニードル
３１０から加圧空気を吐出させ約３ｇのクリーム３１２
をシリンダー部３０４に注入する。次いでステップＳ４
４において、ロボット手段１３を動作させてサンプル採
取容器３１１を元の位置に戻す。

【００９４】次のステップＳ４５では、風袋の秤量を行
った空きサンプル容器をロボット手段１３によりプラン
ジャーポンプ３０３の位置へ移動させ、ステップＳ４６
でプランジャーポンプ３０３のモータ３０７を駆動させ
てピストン部３０５を下方に摺動させ、クリーム３１２
の一部（約１ｇ）を空きサンプル容器内に注入する。次
いでステップＳ４７において、ロボット手段１３を作動
させてこのクリームの入ったサンプル容器を自動天秤３
０２の位置へ移動させ、次のステップＳ４８で秤量を行
う。この秤量した結果も、前述したマイクロコンピュー
タへ出力される。

【００９５】ステップＳ４９でディスポチップ３０９等
の廃棄を行った後、ステップＳ５０において、秤量した
サンプル容器をロボット手段１３によりターンテーブル
１５のサンプル列の容器収納部へ移動させる。

【００９６】次のステップＳ５１におけるサンプル容器
への抽出溶媒の注入、ステップＳ５２における撹拌及び
超音波印加による分散、ステップＳ５３における濾過、
及びステップＳ５４における液体クロマトグラフィシス
テムの入力ポートへの自動注入は前に述べたモードの場
合と全く同じであるため説明を省略する。

【００９７】次に、メスフラスコに注入する液体の液位
を測定して定量装入を行う規定液量装入モードについて
説明する。図８は、このモードにおいて液位を測定する
液位検出動作を示したフローチャートである。以下、こ
の図８と液位検出手段の構成等を示す図４ないし図７に
基づいて説明する。

【００９８】先ず、図８のステップＳ７０において、液
位測定対象のメスフラスコがロボット手段により載置手
段７２に移送される。この載置手段７２は、メスフラス
コを載置した状態で鉛直方向に移動自在に構成されてい
る。そして図示しない制御手段から送付される、当該メ
スフラスコのサイズなどに対応した制御信号に応じ、載
置手段７２がメスフラスコ７２ａを載置したまま所定の
位置まで上下する。

【００９９】一方、ステップＳ７１において、支持部に
取付けられたセンサ手段７３を鉛直方向に移動自在に支
持する支持手段７４も、同じく制御手段からの制御信号
に応じ、当該メスフラスコ７２ａに対応した所定位置に
センサ手段７３を上下移動させる。

【０１００】ステップＳ７２において、メスフラスコ７
２ａは、載置手段７２を挟んでセンサ手段７３と反対側
に配置されている光源７１によって照射される。その
際、センサ手段７３は、メスフラスコ７２ａを透過した
透過光を受光し、そのビデオ信号を信号処理部７５に出
力する。そして信号処理部７５及び演算部７６により、
メスフラスコ７２ａに付けられた注入すべき設定量を示
すマークである標線７２ｂに対応するパルスが認識さ
れ、その位置が記憶される。即ち、図５において、セン
サ手段としての一次元ＣＣＤカメラ７３から出力される
ビデオ信号の波形７３ａでは、標線７２ｂは光を遮光す
るため、７３ｂに示す波形として観測される。波形７３
ａをあるスライスレベル７３ｄにて２値化した波形が７
３ｅであり、この波形７３ｅにおいて、波形７３ｆは標
線による波形を２値化したものである。この波形７３ｆ
の波形の立ち上がり、立ち下がりの時間の幅の値が先入
れ先出しメモリに書込まれ演算部７６のパルス幅判定回
路にて波形の幅が計測されると共に、標線の位置が認識
される。

【０１０１】次ぎに、ステップＳ７３において、制御手
段の制御に応じ、ロボット手段がプローブニードル７７
をチャッキングして当該メスフラスコ７２ａまで移送
し、その先端をメスフラスコ内に挿入する。そしてステ
ップＳ７４において、シリンジポンプ７９が駆動され、
プローブニードル７７側に切替えられている三方切替え
弁７８を通して液体がメスフラスコ７２ａ内に注入開始
される。この時、ニードル７７の先端部には複数の細孔
が設けられているため、液体はシャワー状にメスフラス
コ７２ａの内壁面にほぼ均一に放出され、管壁に沿って
押し流される。

【０１０２】このようにして液体が注入されるにつれ、
メスフラスコ７２ａ内の液面が上昇する。そしてステッ
プＳ７５において、メスフラスコ７２ａの標線７２ｂの
近傍まで液面が上昇したかどうかが判定される。即ち、
図５において、センサ手段としての一次元ＣＣＤカメラ
７３から出力されるビデオ信号の波形７３ａでは、標線
７２ｂ及び液面７２ｃ（メニスカス部分）は、標線７２
ｂ及び液面７２ｃを通過する光の量を減少させるため、
波形７３ａにおいては各々７３ｂ、７３ｃに示す波形と
して観測される。波形７３ａをあるスライスレベル７３
ｄにて２値化した波形が７３ｅであり、この波形７３ｅ
において、波形７３ｇは液面による波形を２値化したも
のであり、波形７３ｆは標線による波形を２値化したも
のである。この波形７３ｆ、７３ｇの各々の波形の立ち
上がり、立ち下がりの時間の幅の値が先入れ先出しメモ
リに書込まれ演算部７６のパルス幅判定回路にて波形の
幅が計測されると共に、標線の位置と液面の凹面底部の
位置とが認識される。プローブニードル７７より液体が
注入されるにつれ、液面７２ｃは上昇して標線７２ｂに
近づいていく。波形７３ｆ、７３ｇの波形幅を連続して
測定することにより、液面の位置が認識されるので、液
面が標線位置に至る前の適宜な時期が判別される。従っ
て液体が光を透過しない場合には本法では液面を測定で
きない。

【０１０３】こうして液面７２ｃが標線７２ｂの近傍ま
で上昇すると（ステップＳ７５肯定）、ステップＳ７６
において、制御手段からシリンジポンプ７９に対し、駆
動速度を低速に切替えるよう制御信号が送られる。そし
て、この速度切替えにより、より低速で液体がメスフラ
スコ７２ａ内に注入されるようになり、液面７２ｃの上
昇速度が緩やかになる。

【０１０４】この状態で、ステップＳ７８において、液
面７２ｃと標線７２ｂとの一致が判定される。判定の動
作は上述のステップＳ７５と同様であるので省略する。

【０１０５】液面７２ｃと標線７２ｂとの一致が検出さ
れると（ステップＳ７８肯定）信号処理部７５及び演算
部７６によって構成される検出手段から一致検出信号が
制御手段に送出され、ステップＳ７９において、検出手
段から一致検出信号を受信した制御手段から三方切替え
弁７８に対し、排出瓶８１側に流路が切替えられるよう
制御信号が送出され、三方切替え弁７８はこの制御信号
に応じて弁を切替え流路を変更する。

【０１０６】そしてステップＳ８０において、シリンジ
ポンプ７９は、該ポンプ内の液体の残量を全量押し切っ
た後、停止する。この時、三方切替え弁７８による流路
の切替えにより、残液は排出瓶８１に吐出される。この
ようにしてメスフラスコ７２ａ内には正しく定量の液体
が装入されるようになる。

【０１０７】こうしてメスフラスコ７２ａへの液体装入
が終了すると、ステップＳ８１において、制御手段の制
御の下に、ロボット手段によりプローブニードル７７が
メスフラスコ７２ａから抜き去られ、移動される。また
メスフラスコ７２ａは、ステップＳ８２において、制御
手段の制御の下に、ロボット手段により次ぎの処理工程
のポートに移送される。

【０１０８】このように、液体の注入速度を標線の近傍
まで液面が上昇した時点で低速に切替え、また定量の装
入が終了したことが標線と液面との一致の判別により検
出された時点で三方切替え弁により流路を変更すること
で、液位測定がより正確になり、定容操作が高精度で実
行されるようになる。

【０１０９】以上説明した実施例においては、ラック手
段がメスフラスコもしくはサンプル容器のみを、または
サンプル容器及び自動天秤を収納するように構成されて
いるが、ラック手段には用途に応じた種々の機器を収納
するようにしても良い。例えば、メスフラスコやサンプ
ル容器の他に濾過容器、トランスファー容器、希釈容器
のごとく容量の小さな容器を収納し、ロボット手段によ
りターンテーブル上のそれらと交換するようにしても良
いし、コンベアー等で平面的に自動交換するようにして
も良い。ラック手段を立体的に循環させるように構成し
ても自動的な交換が可能である。

【０１１０】ロボット手段は、前述した実施例の構成以
外の種々のロボット手段で実現可能である。また、この
ロボット手段を複数設けることも有効である。

【０１１１】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
る自動前処理装置は、センサ手段から出力されるビデオ
信号に基づいてメスフラスコの標線とメスフラスコに装
入される液体の液面との一致を検出して、一致検出信号
を出力する検出手段を備えると共に、検出手段からの一
致検出信号に応答して、プローブ手段からのサンプリン
グした液体の排出を停止させるようにプローブ手段を制
御する制御手段を備えているため、液体を迅速且つ極め
て正確にメスフラスコの標線まで装入することができ
る。また、メスフラスコ用の載置手段及びセンサ手段の
位置決めがメスフラスコの容量に応じて自動的に行われ
るため、各種容量のメスフラスコに対して定容操作を容
易に行い得る自動前処理装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例の自動前処理装置の構成を概
略的に示す斜視図である。

【図２】図１の実施例における自動前処理装置の平面図
である。

【図３】図１の一部の断面図である。

【図４】本発明の一実施例装置の液位検出手段の概略構
成を示す図である。

【図５】本発明の一実施例装置の液位検出動作の説明図
である。

【図６】本発明の一実施例装置の液体の流入経路を示す
図である。

【図７】本発明の一実施例装置の液位検出手段の信号処
理部及び演算部の概略構成を示す図である。

【図８】本発明の一実施例装置の液位検出動作を示すフ
ローチャートである。

【図９】図１の実施例におけるプローブ手段の説明図で
ある。

【図１０】図１の実施例における水平２関節ロボットの
断面図である。

【図１１】サンプル容器把持用のアタッチメントである
フィンガの一例を示す図である。

【図１２】プローブニードル把持用のアタッチメントで
あるフィンガの一例を示す図である。

【図１３】図１の実施例における制御手段の電気的構成
を概略的に表わすブロック図である。

【図１４】図１の実施例におけるマイクロコンピュータ
の制御プログラムの一例を概略的に示すフローチャート
である。

【図１５】図１の実施例におけるティーチング処理を説
明する図である。

【図１６】図１の実施例におけるティーチング処理を説
明する図である。

【図１７】図１の実施例におけるティーチング処理を説
明する図である。

【図１８】図１の実施例における溶解−抽出−希釈−濾
過−注入モードの流れを示すフローチャートである。

【図１９】図１８のモードの操作シーケンスを表わす図
である。

【図２０】図１の実施例における２段濾過モードの流れ
を示すフローチャートである。

【図２１】図２０のモードにおけるプローブ手段、ロボ
ット手段及びフィルタロボット手段の動作を説明する図
である。

【図２２】プローブニードル内の液の挙動を表わす図で
ある。

【図２３】クリーム状サンプルの前処理に関するモード
を行う場合の自動前処理装置の構成を示す平面図であ
る。

【図２４】プランジャーポンプの構成及び動作を説明す
る図である。

【図２５】クリーム状サンプルの前処理に関するモード
の流れを示すフローチャートである。

【符号の説明】

１０ ターンテーブル手段 １１ ラック手段 １２ プローブ手段 １３ ロボット手段 １４ フィルタロボット手段 １５ ターンテーブル １６、１７、１８、１９ 容器収納部 １６ａ、１７ａ、１９ａ 容器 １８ａ、３０ メスフラスコ（サンプル容器） ２６、７７ プローブニードル ２７、７８ 三方切替え弁 ２８ マイクロシリンジポンプ ３１ フィンガ ７０ 液位測定手段 ７１ 光源 ７２ 載置手段 ７３ センサ手段（ＣＣＤカメラ） ７４ 支持手段 ７５ 信号処理部 ７６ 演算部 ７９ シリンジポンプ １００ ＣＰＵ １０１ ＲＯＭ １０２ ＲＡＭ １０３、１０４ 入出力インターフェイス １０５ 表示装置 １０６ ティーチングユニット １０７ バス

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 メスフラスコを含む複数の容器を載置可
   能なターンテーブル手段と、 このターンテーブル手段とは別個の静止位置に有り、前
   記複数の容器を載置可能なラック手段と、 所定量の液体をサンプリングして前記ターンテーブル手
   段上に載置されたメスフラスコ内に排出し、当該メスフ
   ラスコの標線の下方のレベルまで前記サンプリングした
   液体を注入すると共に、当該メスフラスコの標線まで前
   記液体及び希釈液の一方を注入すべく、前記液体及び希
   釈液の一方を別個にサンプリングして当該メスフラスコ
   に排出するプローブ手段と、 前記ラック手段に近接して設けられており、前記標線の
   下方のレベルまで前記液体が装入されたメスフラスコを
   載置し得ると共に、鉛直方向に移動自在な載置手段と、 前記載置手段の一方の側に配置されており、鉛直方向に
   帯状にほぼ均一な輝度を有する光源と、 前記載置手段の他方の側に配置されており、支持部を鉛
   直方向に移動自在に支持する支持手段と、 前記載置手段上に載置されたメスフラスコを透過した光
   源からの光を受光してビデオ信号を出力すべく前記支持
   部に取り付けられたセンサ手段と、 前記別個にサンプリングされた液体及び希釈液の一方が
   前記プローブ手段から前記載置されたメスフラスコ内に
   排出されている際に、前記センサ手段から出力されるビ
   デオ信号に基づき、当該メスフラスコの標線と当該メス
   フラスコ中に注入された液体及び希釈液の一方の液面と
   の一致を検出し、一致検出信号を出力する検出手段と、 前記メスフラスコを含む各容器及び前記プローブ手段を
   前記ターンテーブル手段、前記ラック手段及び前記載置
   手段のそれぞれとの間で移送可能に構成されたロボット
   手段と、 前記ロボット手段の移送動作、前記載置手段の鉛直方向
   の移動動作、前記支持部の鉛直方向の移動動作、及び前
   記プローブ手段のサンプリング動作を制御すると共に、
   前記検出手段からの一致検出信号に応答して前記プロー
   ブ手段からの前記サンプリングした液体及び希釈液の一
   方の排出を停止させるべく前記プローブ手段の排出動作
   を制御する制御手段とを備えたことを特徴とする自動前
   処理装置。
2. 【請求項２】 前記プローブ手段が、前記各容器に先端
   を挿入可能なプローブニードルと、該プローブニードル
   を介して所定量の液体の吸引及び吐出を行うマイクロシ
   リンジポンプとを具備することを特徴とする請求項１記
   載の自動前処理装置。
3. 【請求項３】 前記プローブニードルがその先端部に、
   前記挿入された容器の内壁面に前記液体及び前記希釈液
   の一方をシャワー状にほぼ均一に放出する複数の細孔を
   有することを特徴とする請求項２記載の自動前処理装
   置。
4. 【請求項４】 単一の流入口から流入した液体を２個の
   流出口のいずれかに切替えて流出可能な三方切替え弁を
   前記プローブ手段の排出側に配設し、前記サンプリング
   された液体及び希釈液の一方の前記メスフラスコ内への
   排出及び排出停止時に前記三方切替え弁を切替えて前記
   液体及び前記希釈液の一方の排出及び排出停止を制御す
   るよう構成したことを特徴とする請求項１から４のいず
   れか一項に記載の自動前処理装置。
5. 【請求項５】 前記センサ手段として一次元ＣＣＤカメ
   ラを用いたイメージセンサを採用し、前記検出手段に
   は、前記センサ手段から出力されるビデオ信号を２値化
   してデジタル信号に変換し、液面波形の立ち上がり立ち
   下がりパルスを生成する回路、及び先入れ先出しメモリ
   回路を有する信号処理手段と、パルス幅抽出回路、マー
   ク幅及び液面幅を記憶する記憶回路、及び移動判定回路
   等を含む演算手段とが設けられていることを特徴とする
   請求項１から４のいずれか一項に記載の自動前処理装
   置。
6. 【請求項６】 前記制御手段が、前記標線の下方のレベ
   ルまで前記液体が注入されたメスフラスコの容量に応
   じ、前記載置手段を所定の位置まで上下移動させて載置
   手段の位置決め動作を制御することを特徴とする請求項
   １から５のいずれか一項に記載の自動前処理装置。
7. 【請求項７】 前記制御手段が、前記標線の下方のレベ
   ルまで前記液体が注入されたメスフラスコの容量に応
   じ、前記センサ手段が前記支持部に取り付けられた前記
   支持手段を所定の位置まで上下移動させて支持手段の位
   置決め動作を制御することを特徴とする請求項１ないし
   ６のいずれか一項に記載の自動前処理装置。
8. 【請求項８】 前記ターンテーブル手段、前記ラック手
   段、及び前記載置手段等とは別個の静止位置にVortex m
   ixerを採用した撹拌手段を設けると共に、前記各容器を
   前記ターンテーブル手段、前記ラック手段、及び前記載
   置手段と共に前記撹拌手段との間でも移送可能に前記ロ
   ボット手段を構成したことを特徴とする請求項１から７
   のいずれか一項に記載の自動前処理装置。