KR100454611B1 - 합성실험자동화시스템및분액처리장치와반응용기 - Google Patents

합성실험자동화시스템및분액처리장치와반응용기 Download PDF

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고오지 데우찌
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노리히꼬 히라따
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야스하루 가와따
히데또 도지마
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Abstract

합성실험자동화시스템은 반응용기 래크로부터 합성반응용기를 취출하여 합성반응용기를, 분주·분액장치의 분주·분액위치로 반송함과 동시에, 반응장치의 미리 지정된 실험조건에서 반응하는 온도조절유니트의 소정위치로 반송하는 로봇, 이 로봇의 동작을 제어함과 동시에, 분주 분액장치의 동작을 제어하는 컴퓨터를 구비하고 있다. 이로써, 연구자에 의해 통상 실시되는 복잡한 여러 실험을, 동시에 실시할 수 있고, 게다가, 가능한 실험조작이 많아, 시스템의 개량이나 확장을 용이하게 실시할 수 있다.

Description

합성실험자동화시스템 및 분액처리장치와 반응용기{SYNTHESIS EXPERIMENT AUTOMATING SYSTEM, LIQUID SEPARATING TREATING APPARATUS AND REACTION VESSEL}
본 발명은, 화학합성실험을 자동으로 실시하는 합성실험자동화시스템, 및 합성실험자동화시스템에서 특히 적합하게 이용되는 액면·계면위치 검출장치와 분액처리장치 및 반응용기에 관한 것이다.
종래로부터, 화학실험의 효율화를 증가시키고 그에 수반되는 노력을 줄이기 위해, 여러 자동실험장치가 개발되고 있다.
이들 자동실험장치에는, 예를 들면, (1) 온도, 압력, 유량 등의 제어, 열수지의 정밀측정, 반응 파라미터의 해석 등 반응조건의 제어를 자동으로 실시하는 장치, (2) 합성, 후처리, 정제 등을 수행하여 소량 샘플을 합성하는 시퀀셜한 장치, (3) 로봇을 이용하여, 합성, 후처리, 분석을 실시하는 장치로 크게 분류된다.
상기 자동실험장치를 구체적으로 나타내면, 예를 들면, (I) 일본 특개평 1-249135 호 공보, 일본 특개평 2-2870 호 공보, 일본 특개평 6-63389 호 공보, 일본 특개평 6-79166 호 공보에 개시되어 있는 합성반응장치, (II) 상품명 Contalab (Mettler Co. 제품), 상품명 ARS (소고(相互)약품공업(주) 제품) 등의 자동합성장치, (III) 상품명 CombiTec (Tecan Co. 제품) 의 로봇을 이용한 합성실험장치 등이 있다.
그러나, 상기 (I) 에 기재되어 있는 합성반응장치는, 일체형의 시퀀스 제어장치이므로, 세트된 반응용기에 대하여 시약, 용매를 주입하여, 그 자리에서 반응시키도록 되어 있다. 이 때문에, 시스템의 유연성이나 확장성이 부족하고, 게다가 반응의 장소가 한정되므로, 다수의 반응을 동시에 진행시키거나, 반응 프로세스를 자유롭게 조합하거나 하는 것이 곤란하다.
또, 상기 (II) 에 기재되어 있는 자동합성장치에서는, 1 반응장치에서 1 개의 반응밖에 실시할 수 없기 때문에, 1 회에 1 반응밖에 조작할 수 없다는 문제가 발생한다.
또한, 상기 (III) 에 기재되어 있는 합성실험장치에서는, 로봇을 이용하고 있는 점에서, 상기 (I) 및 (II) 기재의 장치보다도 확장성이 있지만, 가능한 실험의 단위조작이 적어, 복수의 단위조작을 조합한 복잡한 합성실험을 실시할 수 없다는 문제가 발생한다.
이상과 같이, 종래의 자동화장치는 어느것이나 인간이 실시하였던 조작을 기계가 대신하는 장치이다. 그러나, 이들 종래의 자동화장치에서도 약간의 문제점, 예를 들면, 동시에 다수의 실험을 실시할 수 없고, 자동공급할 수 있는 시약수가 적으며, 반응온도범위가 좁고, 가능한 실험의 단위조작이 적으며, 장치의 개량이나 확장이 곤란한 것 등의 문제점을 가지므로, 극적으로 노력을 줄이며 화학실험의 효율화를 가능하게 하였다고는 할 수 없다.
또, 유기합성 반응에서는, 반응후 적어도 2 종류의 상용(相溶)하지 않는 용액으로부터 용액상(溶液相)이 형성되는 경우가 많다. 이와 같은 경우, 반응용기로부터 특정화합물을 분리할 필요가 있다.
이와 같이, 층분리된 상용하지 않는 2 종류의 용액으로 이루어지는 용액상에서 각 용액을 분리하기 위한 분액처리는, 예를 들면 유기합성반응 등에 의해 얻어지는 반응액 중에서 특정화합물을 분리하기 위한 추출처리 등에서 자주 실시되고, 이와 같은 분액처리를 위해 분액깔대기가 자주 사용되어 왔다.
이 분액깔대기를 이용하여 분액처리를 실시하는 경우, 조작자는 층분리한 용액상을 눈으로 보아 그 액면 및 2 개의 용액층의 계면을 확인한 후, 확인한 액면 및 계면에 기초하여, 용액상 중의 한 쪽의 용액을 분액깔대기로부터 취출하여, 필요에 따라 분액깔대기에 남은 다른 쪽의 용액을 또 다른 용기에 취출함으로써, 양쪽 용액을 분리하고 있다.
그러나, 층분리된 상용성이 없는 2 종류의 용액으로 이루어지는 용액상으로부터 분액깔대기를 이용하여 각 용액을 분리하는 경우에는, 용액상의 액면위치 및 계면위치의 확인, 그리고 각 용액의 분리조작이 조작자 자신에 의해 실시되었다.
따라서, 분액깔대기를 이용하는 종래의 분액처리에서는, 분액처리자체가 조작자 자신에 의해 실시되므로, 정확하게 분액처리를 실시하는 데에는, 조작자가 분액깔대기의 조작에 익숙해야 한다. 다시 말하면, 분액깔대기의 조작에 익숙하지 않으면, 용액상 중의 각 용액의 색이 미묘하게 다른 경우에는, 계면의 확인을 정확하게 실시하는 것이 곤란하고, 그 결과, 용액상 중의 용액을 정확하게 분리할 수 없는 우려가 있다.
상기 분액깔대기는, 조작이 수동인 점에서, 종래부터 있는 유기합성반응을 자동으로 실시하는 장치에서 사용하기 어렵고, 유기합성반응의 자동화를 곤란하게 하는 문제가 있다.
또한, 종래부터, 화학실험에서, 환류(還流)하에서 2 종류 이상의 시약을 반응시키는 경우, 예를 들면 도 39 에 나타낸 바와 같은 반응용기 (Maruzen Co., Ltd 발행, 제 4 판, 실험화학강좌 2 기본조작II 참조)가 알려져 있다.
상기 반응용기는, 시약 (C) 이 들어간 플라스크 (511) 와, 시약 (D) 이 들어간 적하깔때기 (512) 와, 콘덴서 (513) 와, 교반기 (514) 로 구성되어 있다.
시약 (C) 과 시약 (D) 의 반응은, 시약 (C) 이 들어간 상기 플라스크 (511) 내에, 적하깔때기 (512) 에서 시약 (D) 을 부어넣음으로써 실시된다. 또, 상기 반응은 가열하에 실시되는 일이 많고, 가열에 의해 증기화된 반응원료, 반응생성물 또는 반응용매 등이, 콘덴서 (513) 에 의해 냉각되고, 액화되어 플라스크 (511) 내로 되돌려진다. 또한, 상기 반응을 안정화시키기 위해, 통상, 교반기 (514) 에 의해 교반이 실시된다.
또한, 이와 같은 반응은 통상, 건조제 등을 충전한 충전관을 콘덴서 (513) 의 상부에 접속하여, 반응계를 개방압하에서 밀봉하는 것이 실시되고 있다.
이와 같이, 종래의 반응용기는, 시약주입부인 적하깔때기 (512), 냉각부인 콘덴서 (513), 밀봉부 (도시생략) 가 플라스크 (511) 에 대해 별도로 설치되어 있다.
그런데, 상기 종래의 반응용기에서는, 이들의 시약주입부, 냉각부 및 밀봉부가 각각 별도로 설치되어 있기 때문에, 스페이스가 커지고, 용기를 조립할 때의 수고도 번잡해진다는 문제가 발생한다.
이와 같은 문제로부터, 상기 종래의 반응용기는, 종래부터 있는 유기합성반응을 자동으로 실시하는 장치에서 사용하기 어렵고, 유기합성반응의 자동화를 곤란하게 한다는 문제가 발생한다.
도 1 은 본 발명의 일 실시예에 관련되는 합성실험자동화시스템의 모식구성도.
도 2a 는 도 1 에 나타낸 합성실험자동화시스템에 배치되어 있는 반응용기 래크의 평면도.
도 2b 는 도 1 에 나타낸 합성실험자동화시스템에 배치되어 있는 반응용기 래크의 정면도.
도 2c 는 도 1 에 나타낸 합성실험자동화시스템에 배치되어 있는 반응용기 래크의 측면도.
도 3 은 도 1 에 나타낸 합성실험자동화시스템에 배치되어 있는 분주·분액장치의 개략구성도.
도 4 는 도 3 에 나타낸 분주·분액장치의 분주 니들과 용매 보틀과의 접속관계를 나타낸 설명도.
도 5 는 도 1 에 나타낸 합성실험자동화시스템에 배치되어 있는 반응장치의 개략구성도.
도 6 은 도 5 에 나타낸 반응장치의 반응조의 개략구성도.
도 7 은 도 6 에 나타낸 반응조의 냉각기구를 나타낸 설명도.
도 8 은 도 5 에 나타낸 반응장치에 구비되어 있는 온도제어기구의 개략구성도.
도 9 는 도 5 에 나타낸 반응장치에 구비되어 있는 냉각관의 개략구성도.
도 10 은 도 5 에 나타낸 반응장치의 시약·용매의 공급시스템을 나타낸 모식도.
도 11 은 도 1 에 나타낸 합성실험자동화시스템에 배치되어 있는 진탕(振蕩) 장치의 개략구성도.
도 12 는 도 1 에 나타낸 합성실험자동화시스템에 배치되어 있는 분석전(pre-analysis)처리장치의 개략구성도.
도 13 은 도 12 에 나타낸 분석전 처리장치에 구비되어 있는 암에 장착되는 핑거의 일례를 나타낸 설명도.
도 14 는 도 12 에 나타낸 분석전 처리장치에 구비되어 있는 암에 장착되는 핑거의 다른 예를 나타낸 설명도.
도 15a 는 도 1 에 나타낸 합성실험자동화시스템에 구비되어 있는 로봇을 나타낸 평면도.
도 15b 는 도 1 에 나타낸 합성실험자동화시스템에 구비되어 있는 로봇을 나타낸 측면도.
도 16a 는 도 15a, 15b 에 나타낸 로봇의 암을 나타낸 측면도.
도 16b 는 도 16a 에 나타낸 로봇의 암의 파지부(把持部)를 나타낸 설명도.
도 17 은 도 1 에 나타낸 합성실험자동화시스템의 제어블록도.
도 18 은 도 17 에 나타낸 컴퓨터의 내부구성을 나타낸 설명도.
도 19 는 도 18 에 나타낸 컴퓨터입력부의 실행파일작성부를 나타낸 설명도.
도 20 은 도 18 에 나타낸 컴퓨터 실행부의 주제어부를 나타낸 설명도.
도 21 은 도 18 에 나타낸 컴퓨터 실행부의 로봇제어부를 나타낸 설명도.
도 22 는 도 18 에 나타낸 컴퓨터 실행부의 분석제어부를 나타낸 설명도.
도 23 은 실행파일 작성화면의 일례를 나타낸 설명도.
도 24 는 도 1 에 나타낸 합성실험자동화시스템에서의 실험의 진행상황 화면의 일례를 나타낸 설명도.
도 25 는 도 1 에 나타낸 합성실험자동화시스템에서의 처리의 흐름을 나타낸 흐름도.
도 26 은 도 25 에 나타낸 흐름도의 실행파일작성의 흐름을 나타낸 흐름도.
도 27 은 도 25 에 나타낸 흐름도의 실행파일작성의 흐름을 나타낸 흐름도.
도 28 은 도 25 에 나타낸 흐름도의 실행 JOB 등록의 흐름을 나타낸 흐름도.
도 29 는 도 25 에 나타낸 흐름도의 에러처리의 흐름을 나타낸 흐름도.
도 30 은 본 발명의 분액처리장치를 이용한 시스템의 개략구성도.
도 31 은 도 30 에 나타낸 시스템에 구비되어 있는 모니터에 비춰진 샘플병의 화소배치를 나타낸 설명도.
도 32 는 도 30 에 나타낸 시스템의 개략구성블록도.
도 33 은 도 30 에 나타낸 분액처리장치에 의해 실시되는 분액처리의 흐름을 나타낸 흐름도.
도 34 는 도 33 에 나타낸 분액처리 중, 액추출처리의 서브루틴을 나타낸 흐름도.
도 35 는 도 30 에 나타낸 분액처리장치에서, 용액상의 액면 및 계면을 각 용액의 굴절율의 차이로 검출하는 경우의 설명도.
도 36 은 본 발명의 반응용기의 구성을 나타낸 측면도.
도 37 은 도 36 에 나타낸 반응용기의 주입관의 구조를 나타낸 단면도.
도 38a 는 도 36 에 나타낸 반응용기의 용기부의 뚜껑의 평면도.
도 38b 는 도 36 에 나타낸 반응용기의 용기부의 뚜껑의 측면도.
도 39 는 종래의 반응용기를 나타낸 측면도.
본 발명의 목적은, 연구자가 통상 실시하는 정도의 복잡한 여러가지의 실험을, 다수 동시에 실시할 수 있고, 게다가, 가능한 실험조작이 많고, 시스템의 개량이나 확장을 용이하게 실시할 수 있는 합성실험자동화시스템을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은, 층분리된 상용하지 않는 2 종류의 용액으로 이루어지는 용액상의 액면위치 및 계면위치의 검출을 자동적으로 실시하여, 이 액면위치 및 계면위치의 검출결과에 기초하여, 용액의 추출동작을 자동적으로 실시하는 분액처리장치를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은, 시약주입부, 냉각부 및 밀봉부를 하나로 합쳐, 콤팩트하고 또한 용기의 조립이 용이한 반응용기를 제공하는 것에 있다.
상기의 각 목적을 달성하기 위해, 본원 발명자들은, 연구자가 통상 실시하는 정도의 복잡한 여러 실험을, 다수 동시에 실시하는 것을 가능하게 하고, 화학실험의 극적인 노력절감 및 효율화를 실현할 수 있는 합성실험 자동화시스템 및 분액처리장치 및 반응용기를 발명하게 되었다.
따라서, 본원발명의 합성실험 자동화시스템은, 상기의 목적을 달성하기 위해, 복수의 반응용기를 수납하는 반응용기 래크(rack)와, 반응용기내에 시약·용매를 주입하는 분주(分注)장치와, 시약·용매가 주입된 복수의 반응용기를 수납가능한 반응부를 복수 갖고, 각각의 반응부에서는 다른 실험조건의 설정이 가능한 반응장치를 포함하는 반응시스템과, 상기 반응용기 래크로부터 반응용기를 취출하여, 상기 반응용기를 상기 분주장치의 분주위치로 반송함과 동시에, 시약·용매가 주입된 반응용기를 상기 반응장치의 반응부의 소정위치로 반송하는 로봇과, 상기 로봇의 반응용기의 반송적재동작 및 상기 반응시스템 내의 장치의 동작을, 합성반응의 각 실험조건마다 제어하는 컴퓨터로 구성되어 있다.
상기의 구성에 의하면, 컴퓨터에 의해 반응시스템내의 장치의 동작이 각 합성반응의 실험조건마다 제어되므로, 반응장치내의 복수의 반응부를 각각 다른 실험조건으로 작동시킬 수 있다. 예를들면, 반응장치의 각 반응부에 각각 다른 온도설정이 가능한 온도조정수단을 설치하고, 상기 온도조정수단의 온도조정동작을 상기 컴퓨터로 제어하면, 복수의 다른 온도조건에서 합성반응을 동시에 실시할 수 있다.
또한, 반응부에는 복수의 반응용기가 수납가능하므로 더욱 많은, 실험조건이 다른 합성반응을 동시에 실시시킬 수 있다.
또, 로봇의 반응용기의 반송적재동작도 상기 컴퓨터로 제어되므로, 로봇은, 각 합성반응의 실험조건에 기초하여 반응시스템 내에서 반응용기를 반송하게 된다. 이로써, 로봇의 행동범위에 상기 반응시스템의 각 장치를 배치하는 것만으로, 용이하게 합성실험 자동화시스템을 확장할 수 있다.
또한, 상기 로봇의 반송적재동작 및 상기 반응시스템내의 장치의 동작이, 합성반응의 실험조건마다 제어되고 있으므로, 여러 합성반응에 유연하게 대응시킬 수 있어, 반응 프로세스의 조합이 자유로워진다. 이로써도 시스템의 유연성을 향상시킬 수 있다.
또, 본원발명의 분액처리장치는, 상기의 목적을 달성하기 위해, 층분리된 상용하지 않는 2 종류의 용액으로 이루어지는 용액상을 화상(畵像)으로서 판독하는 판독수단과, 판독된 화상으로부터 상기 용액상의 액면위치 및 계면위치를 검출하는 위치검출수단과, 상기 검출수단에 의한 검출결과에 기초하여 상하층의 각 용액의 양을 구하고, 상하층의 각 용액의 어느하나의 일방 또는 양방을 추출하는 용액추출수단을 구비한 구성이다.
상기의 구성에 의하면, 위치검출수단은, 층분리된 상용하지 않는 2 종류의 용액으로 이루어지는 용액상의 화상으로부터, 액면위치와 계면위치를 검출하도록 되어 있으므로, 액면위치 및 계면위치의 검출동작을 자동적으로 실시하는 것이 가능해진다.
그리고, 용액추출수단은 상기 위치검출수단에 의한 결과에 기초하여, 즉 위치검출수단에 의해 검출된 액면위치 및 계면위치로부터, 상하층의 각 용액량을 산출하고, 상하층의 각 용액의 어느 하나의 일방 또는 양방을 추출하도록 되어 있으므로, 용액추출의 자동화를 도모할 수 있다.
이와 같이, 판독수단이 판독한 용액상의 화상으로부터, 액면위치와 계면위치를, 위치검출수단에 의해 자동적으로 검출하고, 또한 이 위치검출수단의 검출결과에 기초하여, 용액상 중의 각 용액을 자동적으로 취출할 수 있으므로, 유기합성반응을 자동적으로 실시하는 장치에서, 적합하게 사용할 수 있다. 이로써, 유기합성반응을 자동적으로 실시하는 장치의 완전자동화를 용이하게 실시할 수 있다.
또한, 본원발명의 반응용기는, 상기의 목적을 달성하기 위해, 제 1 시약을 미리 저장하는 용기부와, 상기 용기부에 제 2 시약을 주입하는 주입관으로 이루어지고, 상기 주입관이, 제 2 시약주입을 위한 내관과, 이 내관의 관벽외측을 피복하는 외관을 가지며, 상기 외관에 냉각매체를 통하여, 내관내를 통하는 증발성분을 냉각하는 냉각부와, 상기 내관의 상부구(上部口)로부터 제 2 시약을 주입하고, 하부구로부터 상기 제 2 시약을 용기부에 주입하는 시약주입부와, 상기 내관상부의 관벽으로부터 분기된 기체유입구에서 기체를 유입하는 밀봉부를 구비하고 있는 것을 특징으로 하고 있다.
상기의 구성에 의하면, 제 1 및 제 2 의 시약을 반응시키는 경우에는, 제 1 시약이 상기 용기부에 미리 넣어진다. 그리고, 상기 용기부내에 제 2 시약이 주입관을 통하여 주입된다. 이 때, 상기 제 2 시약은, 상기 주입관의 내관 내부를 통과한다. 반응시에, 용기부내에서 발생하는 증발성분은, 상기 주입관의 내관 내부를 통하여 밖으로 달아나려고 하지만, 이 증발성분은 내관과 외관의 사이를 흐르는 냉각매체(예를들면, 물)에 의해 냉각되고, 액화되어 용기부내로 되돌려진다. 또한, 상기 용기를 개방압하에서 대기와 차단하여 밀봉하기 위해, 불활성기체(예를 들면, 질소)가 주입관 상부의 관벽에 설치된 기체유입구로부터 유입되어, 상기 기체는 내관 상부를 유통, 충만하면서, 주입관 내관의 상부구로부터 방출된다.
또한, 상기 제 1 및 제 2 시약은, 반드시 각각 단독의 화합물을 의미하는 것은 아니고, 경우에 따라서는 2 종류 이상의 화합물이 혼합되어 있는 일도 있다. 또한, 제 1 및 제 2 시약은 각각 반응용매에 혼합되어 있어도 되고, 미리 반응용매가 용기부내에 넣어져 있는 일도 있다.
이로써, 용기부에 대하여 별도로 설치되었던 시약주입부, 냉각부 및 밀봉부를 하나의 부재로 합칠 수 있어, 반응용기를 콤팩트하게 할 수 있음과 동시에, 용기의 조립이 용이한 반응용기를 얻을 수 있다.
따라서, 반응용기의 조립이 간단해지는 것으로 보아, 상기 구성의 반응용기를 자동화된 장치에 적합하게 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적, 특징 및 이점은, 이하에 나타낸 기재에 의해 충분히 알 수 있을 것이다. 또한, 본 발명의 이익은, 다음의 설명으로 명확해질 것이다.
이하 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이것으로 조금도 한정되지 않는다.
본 발명의 실시예에 대하여 설명하면 이하와 같다.
본 실시예에 관련되는 합성실험 자동화시스템은, 도 1 에 나타낸 바와 같이, 반응용기 래크 (1), 분주·분액장치 (2), 반응장치 (3), 진탕장치 (4), 분석전 처리장치 (5), 가스 크로마토그래프 (6), 액체 크로마토그래프 (7) 로 구성되는 반응시스템과, 로봇 (8) 과, 컴퓨터 (9) 와, 로봇 주행용 레일 (110) 로 구성되어 있다.
본 합성실험자동화시스템은, 로봇 (8) 이 로봇 주행용레일 (110) 상을 주행하면서, 용기를 각 기기의 소정의 위치까지 반송하여, 소정의 위치에 적재함과 동시에, 컴퓨터 (9) 로 로봇 (8) 및 다른 기기를 제어함으로써, 원하는 합성실험을 자동적으로 실시하는 실험시스템이다. 따라서, 상기 각 기기사이에 반송되는 용기는, 시스템이 가동중이면, 로봇 (8) 이 실시한다. 따라서, 이하의 각 기기의 설명에서는, 로봇 (8) 이 반응용기의 반송이나 적재의 각 동작을 실시하고 있으므로, 로봇 (8) 의 설명을 생략하고 있다. 또한, 로봇 (8) 의 동작에 대해서는 나중에 상세히 서술하기로 한다.
또한, 도 1 은, 본 합성실험자동화시스템을 나타내는 모식적인 것으로, 각 기기에 대한 상세한 내용은 후술한다. 또, 본 실시예에서는, 설명의 편의상, 상기 합성실험자동화시스템을 하드웨어와 소프트웨어로 나누어 설명한다. 즉, 처음에, 상기 합성실험자동화시스템의 각 기기에 대하여 설명하고, 그 후, 이들 각 기기가 어떻게 제어되고 있는지를 설명한다.
먼저, 하드웨어의 설명으로서 반응용기 래크 (1) 에 대하여 설명한다.
상기 반응용기 래크 (1) 는, 도2a, 2b 및 2c 에 나타낸 바와 같이, 반응용기로서의 합성반응용기 (15) 를 수납하는 제 1 수납부 (11), 제 2 수납부 (12) 및 제 3 수납부 (13) 와, 합성반응용기 (15) 용의 블라인드 뚜껑 (16) 을 복수개 수납하는 제 4 수납부 (14) 의 4 개의 수납부로 이루어져 있다.
제 1 수납부 (11), 제 2 수납부 (12) 및 제 3 수납부 (13) 는, 각각 4 × 4 = 16 개의 합성반응용기 (15) 를 수납할 수 있도록 구성되어 있다. 또, 여기에서는, 합성반응용기 (15) 로서 용량 100 ㎖ 의 용기를 사용한다.
제 4 수납부 (14) 는, 4 × 4 = 16 개의 블라인드 뚜껑 (16) 을 수납할 수 있도록 구성되어 있다. 이 제 4 수납부 (14) 는, 본 실시예에서는, 블라인드 뚜껑 (16) 을 수납할 수 있도록 되어 있지만, 이것에 한정되지 않고, 다른 부재를 수납하여도 된다. 따라서, 제 4 수납부 (14) 는, 필요에 따라 설치하면 되는 수납부이다.
상기 제 1 수납부 (11) 에는, 시약이나 용매를 주입하기 전의 빈 상태의 합성반응용기 (15) 가 수납되고, 상기 제 2 수납부 (12) 에는, 반응후의 반응용액이 저장된 상태의 합성반응용기 (15) 가 수납되어 있다.
또, 상기 제 3 수납부 (13) 는, 반응도중의 용액을 저장한 합성반응용기 (15) 등의 반응용기를 일시적으로 수납하는 장소이며, 여기에서, 예를 들면 합성반응을 정지시키기 위한 반응정지제의 주입 등의 조작을 실시하도록 되어 있다. 따라서, 이 제 3 수납부 (13) 도, 상기의 제 4 수납부 (14) 와 동일하게 필요에 따라 설치하면 되는 수납부이다.
또, 상기의 제 2 수납부 (12) 는, 반응후의 합성반응용기 (15) 가 수납되기 때문에, 수납되는 합성반응용기 (15) 의 반응온도에 따라서는, 매우 고온상태로 될 우려가 있다. 이 때문에, 제 2 수납부 (12) 에서의 합성반응용기 (15) 의 지지부는, 내열성을 갖는 사불화에틸렌수지로 형성되어 있다. 동일한 이유로, 상기 블라인드 뚜껑 (16) 도 사불화에틸렌수지로 형성되어 있다.
또한, 본 실시예의 각 수납부는, 각각 16 개의 합성반응용기 (15) 또는 16 개의 블라인드뚜껑 (16) 을 수납할 수 있도록 구성되어 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니다. 또, 각 수납부의 배치순서는 특별히 한정되지 않는다. 또한, 반응용기 래크 (1) 에서는, 합성반응용기 (15) 의 수납부가 3 개 형성되어 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니다. 또한, 제 2 수납부 (12) 의 합성반응용기 (15) 의 지지부 및 블라인드 뚜껑 (16) 은, 사불화에틸렌수지로 형성되어 있는데, 이것에 한정되는 것은 아니고, 내열, 내약품성을 갖는 재료로 향성되어 있으면 된다.
다음으로, 분주·분액장치 (2) 에 대하여 설명한다.
상기 분주·분액장치 (2) 는, ① 합성반응용기 (15) 에 대하여 용매와 시약을 따로따로 나누어 주입하는 분주기능, ② 분층된 반응액의 지정된 용액을 추출하는 분액기능, ③ 반응후의 반응액을 배출하는 배액기능의 3 개의 기능을 갖고 있다.
따라서, 상기 분주·분액장치 (2) 는, 도 3 에 나타낸 바와 같이, 반응용기 래크 (1) 로부터 반송된 합성반응용기 (15) 를 얹어놓는 용기적재부 (17) 와, 이 용기적재부 (17) 에 적재된 합성반응용기 (15) 에 대하여 지정된 시약, 용매를 주입 또는 반응후의 합성반응용기 (15) 내의 분층된 어느 하나의 일방의 용액을 추출하기 위한 주입·추출기구 (18) 로 구성되어 있다.
상기 용기적재부 (17) 는, 반응전의 합성반응용기 (15) 를 적재함과 동시에, 반응후의 합성반응용기 (15) 를 적재하도록 되어 있고, 또한, 반응후의 합성반응용기 (15) 내에서 추출된 용액을 수납하기 위한 분액수납용기 (19) 를 적재하도록 되어 있다.
주입· 추출기구 (18) 는, 합성반응용기 (15) 내의 시약·용매를 주입 또는 합성반응용기 (15) 내의 용액을 추출하기 위한 분주 니들과 질소를 유입하기 위한 질소니들로 구성되는 니들다발 (20) 과, 분층된 반응후의 용액의 전기전도도를 검출하는 검출기로서의 전도도 센서 (29) 와, 상기 니들다발 (20) 과 전도도 센서 (29) 를 상하방향으로 구동하는 상하시프트축 (21) 및 수평방향으로 구동하는 수평 시프트축 (22) 으로 이루어져 있다.
다시말하면, 주입·추출기구 (18) 는, 상하 시프트축 (21) 및 수평 시프트축 (22) 에 의해, 상기 니들다발 (20) 및 전도도 센서 (29) 를 후퇴위치에서 소정의 분주·분액위치로 이동시키도록 되어 있다. 상기 니들다발 (20) 의 분주 니들은, 후퇴위치에서는 린스 포트(rinse port) (23) 내에서 후퇴하도록 되어 있다. 이 린스 포트 (23) 는, 후술하는 용액을 외부로 배출하기 위한 배출부 (27) 에 접속되어 있어, 상기 분주니들로 주입한 용액을 배출처리할 수 있도록 되어 있다.
즉, 상기 주입·추출기구 (18) 는, 용기적재부 (17) 에 합성반응용기 (15) 가 소정위치에 세트되면, 먼저, 상하 시프트축 (21) 에 의해, 후퇴위치의 린스 포트 (23) 내에서 후퇴하고 있던 니들다발 (20) 을 상방으로 이동시키고, 이어서, 수평 시프트축 (22) 에 의해, 상기 니들다발 (20) 을, 그 하단부가 용기적재부 (17) 에 세트되어 있는 합성반응용기 (15) 의 개구부의 바로 위에 올 때까지 수평이동되며, 다음에, 다시 상하 시프트축 (21) 으로 니들다발 (20) 을 합성반응용기 (15) 내에 삽입하도록 하방으로 이동시켜 분주 또는 분액 (추출) 동작을 실시한다.
상기 니들다발 (20) 은, 도 4 에 나타낸 바와 같이, 디지털 시린지 펌프 (24) 를 통하여, 분주·분액장치 (2) 의 외부에 배치되어 있는 각종 용매가 들어간 복수의 용매보틀 (20) 에 접속되어 있다. 그리고, 용매보틀 (25) 과 디지털 시린지 펌프 (24) 와의 사이에는, 전환밸브 (26) 가 설치되고, 이 전환밸브 (26) 를 제어함으로써, 디지털 시린지 펌프 (24) 는 원하는 용매가 들어간 용매보틀 (25) 로부터 상기 용매를 니들다발 (20) 에 수송하도록 되어 있다.
상기 전도센서 (29) 는, 합성반응용기 (15) 내의 용액내에 강하시킴으로써, 전도영역 (용액내에서 전도도가 바뀌는 영역) 과 전도영역이 바뀌기 전의 용액의 높이에 관한 정보를 검출하도록 되어 있다. 다시 말하면, 전도도 센서 (29) 를 이용하여, 분층된 반응용액의 계면을 검출하도록 되어 있다. 이 전도도 센서 (29) 의 동작도 상술의 니들다발 (20) 의 동작설명과 동일하게 상기 상하 시프트축 (21) 및 수평 시프트축 (22) 에 의해 구동제어되도록 되어 있다.
종래부터 분액을 자동적으로 실시하는 경우에는, 굴절율의 차이 등을 이용한 광학적인 방법이 있다. 또, 용액의 계면에서의 유전율 등의 전기적 성질의 차이를 이용한 방법도 있다. 그러나, 이들의 방법을 본원에 적용한 경우, 어느 방법에서나 센서 등을 이용하여 계면을 스캔시켜야 되기 때문에 장치가 고가라는 문제가 발생하고 있다.
그러나, 본원과 같이, 전도도 센서 (29) 를 실제로 용액중에 침지하여, 전도도의 변화하는 지점을 용액의 계면으로 검출하는 방법은, 종래의 센서를 이용하여 계면을 스캔하는 방법에 비하여, 장치의 규모가 작아져, 장치를 저렴하게 제공할 수 있다는 효과가 있다.
또, 전도도 센서 (29) 는, 주입·추출기구 (18) 의 상부에 배치되어 있는 전도도계 (63) 에 접속되어 있다. 이 전도도계 (63) 는, 본 합성실험자동화시스템의 컴퓨터 (9) 에 접속되어 있고, 전도도 센서 (29) 에 의해 검출된 데이터는, 이 전도도계 (63) 를 통하여 차례차례 컴퓨터 (9) 에 통신기능을 통하여 출력되도록 되어 있다. 또한, 상기 통신기능은, 후술하는 RS232C 단자 또는 RS232C 단자의 사양에 준거하는 단자끼리를 접속함으로써 실현하고 있다. 따라서, 컴퓨터 (9) 로 부터의 데이터도 분주·분액장치 (2) 로 송신할 수 있다.
그리고, 컴퓨터 (9) 에서는, 상기 검출데이터에 기초하여, 합성반응용기 (15) 내의 추출대상이 되는 용액의 전도도와 용매높이를 계산하여, 이 계산결과를 분주·분액장치 (2) 에 출력한다. 분주·분액장치 (2) 에서는, 상기 계산결과에 기초하여, 주입·추출기구 (18) 가 니들다발 (20) 을 합성반응용기 (15) 내의 용액의 소정위치까지 이동시킨 후, 디지털 시린지 펌프 (24) 가 소정량만큼 합성반응용기 (15) 내의 지정된 용액을 추출한다. 이 때, 추출된 용액은, 니들다발 (20) 내에 저장된 상태로 되어, 상기 용액이 필요하면 샘플병 등으로 배출하고, 또, 상기 용액이 필요하지 않으면 니들다발 (20) 이 린스 포트 (23) 로 후퇴한 때에, 디지털 시린지 펌프 (24) 에 의해 상기 린스 포트 (23) 로부터 배출부 (27) 로 배출된다.
이와 같이, 분주·분액장치 (2) 에서는, 분액동작시에, 전달도 센서 (29) 에 의해 합성반응용기 (15) 내의 용액의 전도도를 검출하고, 그 검출결과에 기초하여 미리 지정된 용액만을, 니들다발 (20) 을 이용하여 추출하도록 되어 있다.
또한, 상기의 분주·분액장치 (2) 에서, 니들다발 (20) 의 분주니들에 의해 용매를 합성반응용기 (15) 에 주입하고 있을 때에, 통상, 이 용매의 주입과 동시에 질소니들로부터 질소를 합성반응용기 (15) 에 주입하여, 합성반응용기 (15) 내를 질소 대기상태로 하도록 되어 있다. 또한, 이 질소주입은, 필요에 따라 합성반응용기 (15) 내로 용매가 주입되기 전부터 실시하여도 된다.
또, 상기 용기적재부 (17) 의 전단부측에는, 합성반응하여 분석한 후의 반응액을 배출하기 위한 배출부 (27) 가 설치되어 있다. 이 배출부 (27) 에는, 배출구 (27a) 가 형성되어 있음과 동시에, 이 배출구 (27a) 로부터 배출되는 용액을 장치 외부로 배출하기 위한 배출파이프 (28) 가 설치되어 있다. 또, 이 배출부 (27) 에는, 상술한 바와 같이 니들다발 (20) 이 후퇴하는 린스 포트 (23) 가 접속되어 있고, 린스 포트 (23) 를 통하여 추출용액이 배출되도록 되어 있다.
상기의 분주·분액장치 (2) 는, 상술한 바와 같이 ①∼③ 의 기능을 갖고 있다. 여기에서, 상기 분주·분액장치 (2) 의 3 개의 기능 중, ② 의 기능, 즉 분층된 반응액의 지정된 용액을 추출하는 분액기능을 실현하는 장치를 따로 설치하여도 된다. 예를들면, 시약을 주입하기 위해, 상기의 분주·분액장치 (2) 를 그대로 사용하고, 반응액을 분액처리하기 위해, 도 30 ∼ 35에서 설명하는 분액처리장치를 이용하여도 된다. 이 분액처리장치에 대한 상세한 내용은 후술한다.
다음으로 반응장치 (3) 에 대하여 설명한다.
상기 반응장치 (3) 는, 도 1 에 나타낸 바와 같이, 각각의 반응온도의 설정온도를 자유롭게 변경할 수 있는 4 개의 반응부로서의 온도조절유니트 (30) 를 갖고 있다. 4 개의 온도조절유니트 (30) 는, 각각 동일구성이므로, 하나의 온도조절유니트 (30) 만을 설명한다. 또한, 본 실시예의 반응장치 (3) 에서는, 각 온도조절유니트 (30) 가 동일구성인 것으로 되어 있는데, 이것에 한정되는 것은 아니며, 각각 구성이 다른 온도조절유니트가 갖는 반응장치이어도 된다.
온도조절유니트 (30) 는, 도 5 에 나타낸 바와 같이, 합성반응용기 (15) 를 세트하여 미리 설정한 반응온도로 가열하기 위한 온도제어기구 (31) 와, 상기 온도제어기구 (31) 에 세트된 합성반응용기 (15) 에 시약을 주입하기 위한 시약주입기구 (32) 와, 상기 온도제어기구 (31) 및 시약주입기구 (32) 를 둘러싸듯이 형성되고, 상기 온도제어기구 (31) 및 시약주입기구 (32) 를 지지하는 지지체 (33) 로 구성되어 있다. 즉, 상기 온도제어기구 (31) 는 지지체 (33) 의 하방에서 지지됨과 동시에, 상기 시약주입기구 (32) 는, 지지체 (33) 의 상방에서 수평이동이 자유롭게 지지되어 있다.
상기 온도제어기구 (31) 는, 합성반응용기 (15) 가 4 개 수납가능한 반응조 (34) 와, 반응조 (34) 내에 수납된 합성반응용기 (15) 내의 용액을 교반하기 위한 교반부 (35) 로 구성되어 있다.
상기 반응조 (34) 는, 온도조절기능을 갖고, 온도제어기구 (31) 에 대하여 탈착이 자유로운 알루미늄블록 (36)(도6 참조) 으로 구성되어 있다. 이 알루미늄블록 (36) 에는, 합성반응용기 (15) 를 수납하기 위한 통형상의 개구부 (36a) 가 4 개 형성되고, 하부측에 합성반응용기 (15) 를 가온하기 위한 가온용 히터 (37) 가 설치되어 있다.
또한, 상기 알루미늄블록 (36) 에는, 도 7 에 나타낸 바와 같이, 상기 합성반응용기 (15) 의 주위를 감싸도록, 합성반응용기 (15) 의 과가온을 방지하기 위한 냉각관 (38) 이 설치되어 있다. 이 냉각관 (38) 은, 상술한 바와 같이 합성반응용기 (15) 의 과가온을 방지하기 위해서만으로 설치되어 있지 않고, 그 외에, ① 실내온도 이하로 반응액을 냉각하기 위해 (저온반응용), ② 두꺼운 알루미늄블록 (36) 을 급속으로 냉각하기 위해, ③ 오버슈트(overshoot)를 억제하기 위해 설치되어 있다. 또한, 이 냉각관 (38) 은, 도 1 에 나타낸 냉매순환장치 (10) 에 접속되어 있다.
상기 가온용히터 (37) 는, 예를 들면 카트리지타입의 히터로 이루어지고, 알루미늄블록 (36) 의 알루미늄부분을 통하여 합성반응용기 (15) 에 열을 전달하여 가온하도록 되어 있다. 또, 냉각관 (38) 은, 구리관으로 이루어지는 가는 관으로 이루어지고, 냉매순환장치 (10) 에 접속된 일단으로부터 냉각수가 주입됨과 동시에, 타단으로부터 냉각수가 배출되도록 하여, 합성반응용기 (15) 의 주위에 냉각수를 순환시키도록 되어 있다.
또, 상기 반응조 (34) 는, 합성반응용기 (15) 의 수납위치의 하부측에 온도검지센서 (39) 가 설치되고, 상기 온도검지센서 (39) 의 검지신호에 기초하여, 도 8 에 나타낸 시약주입기구 (32) 의 하부측에 설치된 온도컨트롤러 (40) 가 상기 가온용히터 (37) 의 가온제어를 실시하도록 되어 있다.
그러나, 온도검지센서 (39) 에 의해, 합성반응용기 (15) 의 반응용액의 온도를 검지하여, 그 검지신호에 기초하여 온도컨트롤러 (40) 가 가온용히터 (37) 를 가온제어하여도, 반응용액이 과가온되기 쉬우므로, 반응용액을 소정의 온도로 유지하기 어렵다.
따라서, 상술한 바와 같이 냉각관 (38) 을, 합성반응용기 (15) 의 주위에 설치함으로써, 합성반응용기 (15) 내의 반응용액의 과가온을 방지하도록 되어 있다. 이 경우, 냉각관 (38) 에 접속된 냉매순환장치 (10) 를 제어함으로써, 냉각관 (38) 에 흐르는 물의 유량을 제어하고, 이 냉각관 (38) 에 순환하는 냉각수에 의해 합성반응용기 (15) 를 적당히 냉각하여 원하는 온도로 유지하도록 되어 있다. 이 경우의 유량제어는, 상기 온도검지센서 (39) 의 검지신호에 기초하여 실시되는 것으로 한다.
상기 구성의 반응조 (34) 는, 열전도도가 높은 알루미늄제의 알루미늄블록 (36) 으로 이루어져 있으므로, 상기 반응조 (34) 내에 세트된 합성반응용기 (15) 내의 반응용액의 온도조정을 정밀하게 실시할 수 있다는 이점을 갖고 있다. 또, 알루미늄은, 다른 금속에 비하여 가벼우므로, 취급하기 쉽다는 이점도 있다.
또한, 상기 가온용히터 (37) 및 냉각관 (38) 은, 합성반응용기 (15) 내의 용액을, 설정된 온도로 유지하기 위한 것으로, 이와 같이 합성반응용기 (15) 내의 용액을 소정의 온도로 유지할 수 있는 기구이면, 특히 도 6 및 도 7 에 나타낸 바와 같은 구성에 한정되는 것은 아니다.
또, 상술한 바와 같이, 상기 온도제어기구 (31) 는, 도 8 에 나타낸 바와 같이, 상기 반응조 (34) 외에, 세트된 합성반응용기 (15) 내의 반응용액을 교반하기 위한 교반부 (35) 를 갖고 있다.
교반부 (35) 는, 온도제어기구 (31) 의 하부측에 설치된 AC 모터 (41) 와, 이 AC 모터 (41) 의 상방에 설치되어, 상기 AC 모터 (41) 의 구동축에 접속된 풀리(pulley) (42) 와, 또한, 합성반응용기 (15) 의 적재면과 대향하는 위치에 설치되어, AC 모터 (41) 의 구동력이 풀리 (42) 를 통하여 벨트전달되어 회전하는 자석부 (43) 로 이루어진다.
상기 자석부 (43) 는, 복수 개의 자석로 이루어지며, 이들 자석이 AC 모터 (41) 에 의해 회전구동함으로써, 상기 합성반응용기 (15) 내에 미리 넣어진 교반자 (44) 를 회전시켜, 합성반응용기 (15) 내의 반응용액을 교반하게 된다.
또한, 상기 교반자 (44) 는, 합성반응용기 (15) 에 미리 분주·분액장치 (2) 에서의 시약·용매의 주입시에, 맞춰 넣는다.
상술한 바와 같이, 온도제어기구 (31) 에 세트된 합성반응용기 (15) 에는, 상기의 시약주입기구 (32) 에 의해 반응원료로서의 시약이 주입되도록 되어 있다.
상기 시약주입기구 (32) 는, 도 5 에 나타낸 바와 같이, 합성반응용기 (15) 내에 시약을 주입하기 위한 4 개의 시약주입용 니들 (45) 과, 합성반응용기 (15) 의 반응용액을 냉각하기 위한 4 개의 냉각관 (48) 과, 합성반응용기 (15) 용의 뚜껑 (이하, 밀봉 캡이라 함; 49) 의 세정 및 적재를 실시하기 위한 뚜껑 세정적재부 (50) 와, 수직구동부 (46) 및 수평구동부 (47) 로 이루어지는 구동부 (51) 로 이루어져 있다.
상기 뚜껑 세정적재부 (50) 에는, 반응중의 합성반응용기 (15) 를 밀봉하는 밀봉 캡 (49) 을 적재하는 적재부 (50a) 와, 시약주입용 니들 (45) 을 대기시키기 위한 니들 린스 (50b) 와, 밀봉 캡 (49) 을 세정하기 위한 세정부 (50c) 가 시약주입용 니들 (45) 에 대응하여 4 개소씩 설치되어 있다.
상기 수평구동부 (47) 는, 도시하지 않은 구동수단에 의해, 지지체 (3) 의 온도제어기구 (31) 측을 향하여 형성된 안내홈 (33a·33a) 을 따라 수평이동하도록 되어 있다.
상기 수직구동부 (46) 는, 상기 수평구동부 (47) 상에 설치되어, 상기 수평구동부 (47) 의 수평이동에 따라, 수평이동하도록 되어 있다.
또한, 수직구동부 (46) 에는, 냉각관 (48) 을 지지하는 제 1 지지부재 (52) 가 수직방향으로 이동이 자유롭게 설치되어 있다. 그리고, 이 제 1 지지부재 (52) 에는, 또한, 시약주입용 니들 (45) 을 지지하는 제 2 지지부재 (53) 가 설치되어 있다.
상기 제 2 지지부재 (53) 는, 상기 제 1 지지부재 (52) 에 연이어 운동함과 동시에, 시약주입용 니들 (45) 을 수평 및 수직방향으로 이동이 자유롭게 지지되도록 되어 있다. 다시말하면, 제 2 지지부재 (53) 는, 시약주입용 니들 (45) 을, 상기 냉각관 (48) 에 장착시키도록 이동시킴과 동시에, 뚜껑 세정적재부 (50) 상의 니들린스 (50b) 까지 이동시키도록 되어 있다.
또, 제 1 지지부재 (52) 는, 수직구동부 (46) 에 의한 수직방향의 이동과, 수평구동부 (47) 에 의한 수평방향의 이동에 의해, 냉각관 (48) 을 소정의 위치, 즉 뚜껑 세정적재부 (50) 의 세정부 (50c), 적재부 (50a) 및 온도제어기구 (31) 의 합성반응용기 (15) 의 세트위치가지 이동시키도록 되어 있다.
또한, 상기 구동부 (51) 의 수직구동부 (46) 및 수평구동부 (47) 는, 후술하는 컴퓨터 (9) 에 의해 구동제어되고 있다.
여기에서, 상기 냉각관 (48) 과 밀봉 캡 (49) 에 대하여 설명한다.
냉각관 (48) 은, 도 9 에 나타낸 바와 같이, 유리로 이루어진 리플렉스 콘덴서로, 그 주위가 원통부재 (54) 로 피복되어 있다. 냉각관 (48) 을 지지하는 경우에는, 이 원통부재 (54) 를 사이에 끼움으로써, 상기 냉각관 (48) 을 파괴하지 않도록 보호하고 있다.
또, 냉각관 (48) 은, 일단부의 제 1 개구부 (48a) 에 시약주입용 니들 (45) 의 선단부가 삽입통과되는 한편, 타단의 제 2 개구부 (48b) 가 밀봉 캡 (49) 이 관통구멍 (49a) 에 삽입통과되도록 형성되어 있다. 상기 제 1 개구부 (48a) 는, 시약주입용 니들 (45) 이 삽입통과하기 쉽도록 넓게 형성되어 있다. 또, 냉각관 (48) 의 거의 중앙부에 위치하는 냉각관 (48c) 은, 통상의 원통관보다도 표면적이 커지도록 형성되어 있어, 합성반응용기 (15) 로부터 유입되는 고온가스를 냉각하는 작용을 갖고 있다.
상기 밀봉 캡 (49) 은, 예를 들면 PTFE (polly-tetrafluoru-ethylene) 재를 본체로 하고, 이것에 실리콘재를 밀봉한 구조로, 합성반응용기 (15) 의 상부 뚜껑으로 이루어져 있다. 그리고, 밀봉 캡 (49) 의 관통구멍 (49a) 은, 합성반응용기 (15) 측이 넓게 형성되어 있다.
또, 밀봉 캡 (49) 은, 냉각관 (48) 에 대하여, 나사조임 등으로 고정되어 있고, 통상, 냉각관 (48) 과 일체로 이동하도록 되어 있다. 이로써, 밀봉 캡 (49) 을 합성반응용기 (15) 에 장착하면, 냉각관 (48) 도 그 상부에 배치되게 된다.
또, 상기 시약주입용 니들 (45) 은, 시약주입이 끝나고, 합성반응용기 (15) 내에서 합성반응이 개시되면, 냉각관 (48) 의 제 1 개구부 (48a) 에 대하여 질소가스퍼지를 실시함으로써, 상기 합성반응용기 (15) 로의 공기유입과 수분발생을 방지하도록 되어 있다.
여기에서, 상기 시약주입용 니들 (45) 에 의한 시약주입기구에 대하여 설명한다.
시약주입기구는, 도 10 에 나타낸 바와 같이, 반응장치 (3) 의 4 개의 온도조절유니트 (30) 마다, 디지털 시린지 펌프 (55), 제 1 전환밸브 (56) 를 가지며, 시약주입용 니들 (45) 이, 상기 디지털 시린지 펌프 (55) 를 통하여 제 1 전환밸브 (56) 에 접속된 구성으로 이루어져 있다. 즉, 시약주입용 니들 (45) 과 제 1 전환밸브 (56) 와는, 일단에 시약주입용 니들 (45) 이 접속된 제 1 튜브 (57) 의 타단과, 일단에 제 1 전환밸브 (56) 가 접속된 제 2 튜브 (58) 의 타단과의 사이에 디지털 시린지 펌프 (55) 를 접속한 구성으로 이루어져 있다.
상기 제 1 전환밸브 (56) 는, 입력측에는 각종 용매보틀 (25) 로부터의 시약을 수송하는 수송튜브 (59) 가 접속되는 한편, 출력측에는 4 개의 상기의 제 2 튜브 (58) 가 접속되어 있다. 이로써, 수송튜브 (59) 에 의해 수송되는 시약이, 선택적으로 전환되어, 제 2 튜브 (58) 를 통하여 각 시약주입용 니들 (45) 로 수송되도록 되어 있다. 이 때, 제 1 전환밸브 (56) 의 전환동작에 연동하여, 디지털 시린지 펌프 (55) 가 작동하고, 해당하는 시액주입용 니들 (45) 에 시약을 수송하도록 되어 있다.
또한, 각 온도조절유니트 (30) 의 수송튜브 (59) 는, 제 2 전환밸브 (60) 의 출력측에 접속되어 있다. 이 제 2 전환밸브 (60) 의 입력측에는, 중단튜브 (62) 가 접속되어 있고, 이 중단튜브 (62) 의 타단은 제 3 전환밸브 (61) 의 출력측에 접속되어 있다.
상기 제 3 전환밸브 (61) 는, 출력측이 1 단자이고 입력측이 16 단자의 16 방 전환밸브로, 선택적으로 해당하는 용매보틀 (25) 로 전환되도록 되어 있다. 본 실시예에서는, 상기 제 3 전환밸브 (61) 의 입력측의 단자에는, 12 개의 용매보틀 (25) 이 접속되어 있다. 또한, 상술의 제 3 전환밸브 (61) 는, 도 10 에 나타낸 바와 같이, 4 개의 입력측의 단자가 모두 접속되지 않고 남아 있어, 이들 4 개의 단자에도 용매보틀 (25) 을 접속하면, 합계 16 개의 용매보틀 (25) 에서 선택할 수 있게 된다.
상기 각 용매보틀 (25) 에는, 각각이 다른 종류의 시약이 저장되어 있고, 제 3 전환밸브 (61) 의 전환에 의해, 원하는 시약이 저장된 용매보틀 (25) 이 선택되도록 되어 있다. 또, 필요에 따라, 상기 용매보틀 (25) 에는 합성반응용기 (15) 내의 합성반응을 정지시키는 반응정지제를 저장하도록 해도 된다.
상기 구성의 시약주입기구에서는, 각 전환밸브가 후술의 컴퓨터 (9) 에 의해 제어되고 있다. 즉, 시약주입기구에서는, 컴퓨터 (9) 에 의해, 제 3 전환밸브 (61) 를 전환제어함으로써 원하는 시약을 저장한 용매보틀 (25) 이 선택된다. 그리고, 컴퓨터 (9) 에 의해 제 2 전환밸브 (60) 가, 상기 제 3 전환밸브 (61) 에서 선택된 용매보틀 (25) 로부터의 시약이 원하는 온도조절유니트 (30) 로 수송되도록 전환된다. 또한, 컴퓨터 (9) 에 의해 제 1 전환밸브 (56) 가, 제 2 전환밸브 (60) 및 수송튜브 (59) 를 거쳐 수송되는 시약이 원하는 시약주입용 니들 (45) 로 수송되도록 전환된다. 이와 같이 하여, 원하는 시약이 시약주입용 니들 (45) 로부터 원하는 합성반응용기 (15) 에 주입되도록 되어 있다.
또한, 반응장치 (3) 에서 사용되는 반응용기로서, 본 실시예에서는, 합성반응용기 (15) 상부측이 밀봉 캡 (49) 을 통하여, 시약주입 및 냉각을 위한 원통부재 (54) 로 피복된 반응용기가 사용되고 있지만, 이와 같은 구성에 한정되는 것은 아니며, 예를 들면 도 36∼도 38 에서 설명하는 반응용기를 이용하여도 된다. 또한, 이 반응용기의 상세한 내용에 대해서는 후술한다.
또, 상기 시약주입용 니들 (45) 에서의 시약의 주입량은, 디지털 시린지 펌프 (55) 에 의해 제어되어 있고, 각 시약주입용 니들 (45) 마다 설정가능하게 되어 있다. 또, 상기 디지털 시린지 펌프 (55) 는 컴퓨터 (9) 로 구동제어되고 있다.
이상과 같이, 상기 구성의 반응장치 (3) 에 의하면, 4 개의 다른 반응온도로 설정된 온도조절유니트 (30) 를 갖고, 각 온도조절유니트 (30) 에는, 각각 반응온도 이외의 합성조건이 다른 4 개의 합성반응용기 (15) 를 적재할 수 있으므로, 합계 16 종류의 합성실험을 동시에 실시할 수 있다. 상기 반응장치 (3) 에서는, - 30℃ 부터 200 ℃ 까지의 온도제어가 가능하게 되어 있다.
또한, 본 실시예에서는, 상술한 바와 같이, 4 개의 다른 합성반응온도로 설정되어 있는데, 이것으로 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 상기 온도조절유니트 (30) 의 수를 늘리면, 그에 따라 설정가능한 합성온도의 수도 증가할 수 있다. 또, 본 실시예의 온도조절유니트 (30) 에서, 적재되는 합성반응용기 (15) 는 4 개이지만, 이것으로 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 온도조절유니트 (30) 의 크기 또는 합성반응용기 (15) 의 크기 등을 고려하여, 1 대의 온도조절유니트 (30) 에서의 합성반응용기 (15) 의 수를 늘리면 된다. 따라서, 본 실시예에서는, 16 종류의 합성실험을 동시에 실시하도록 되어 있는데, 상술한 바와 같이 온도조절유니트 (30) 의 수를 늘려, 온도조절유니트 (30) 에 적재할 수 있는 합성반응용기 (15) 의 수를 늘리면, 16 종류 이상의 합성실험을 동시에 실시할 수 있다.
상기 구성의 반응장치 (3) 에서, 합성반응이 종료된 합성반응용기 (15) 는, 일단 반응용기 래크 (1) 의 제 2 수납부 (12) 에 수납된 후, 진탕장치 (4) 에서 반응용액이 분층된다.
다음으로, 상기 진탕장치 (4) 에 대하여 설명한다.
진탕장치 (4) 는, 도 11 에 나타낸 바와 같이, 용기 진탕부로서의, 합성반응용기 (15) 를 진탕시키기 위한 볼텍스믹서(voltex moxer) (70) 와, 볼텍스믹서 (70) 의 상방에 설치되어, 합성반응용기 (15) 를 적재하는 용기적재부 (71) 로 구성되어 있다.
상기 볼텍스 믹서 (70) 는, 도시하지 않은 모터로부터의 동력이 전달되는 편심캠을 통하여 발생하는 진동을 이용하여 합성반응용기 (15) 를 진탕하는 것이다.
상기 용기적재부 (71) 는, 합성반응용기 (15) 를 삽입하여 적재하기 위한 개구부 (72) 를 갖고 있다. 이 개구부 (72) 는, 볼텍스믹서 (70) 의 상부에 설치된 진탕고무 (73) 에 대응하는 위치에 형성되어 있다. 이로써, 합성반응용기 (15) 는, 개구부 (72) 를 통하여 진탕고무 (73) 에 접촉되도록 하여 적재되고, 볼텍스믹서 (70) 로부터의 진동이 진탕고무 (73) 를 통해 전달되어 진탕되게 된다.
상기의 진탕장치 (4) 에서 합성반응용기 (15) 가 진탕될 때, 합성반응용기 (15) 내부의 반응용액이 외부로 비산되지 않도록, 상기 합성반응용기 (15) 의 상부 개구부 (15a) 에 누름 캡 (뚜껑부)(74) 이 합성반응용기 (15) 상부에 장착되도록 되어 있다. 이 누름캡 (74) 은 상부가 진탕장치 (4) 에 설치된 구동부재 (75) 에 설치되고, 수평방향 및 수직방향으로 이동이 자유롭게 되어 있다.
상기 구동부재 (75) 는, 누름캡 (74) 을 수평방향으로 이동시키기 위한 수평구동축 (76) 과, 수직방향으로 이동시키기 위한 수직구동축 (77) 으로 구성되어 있다. 이들 수평구동축 (76) 및 수직구동축 (77) 은, 각각 에어실린더 (82·83) 에 접속되고, 이들 에어실린더 (82·83) 에 의해 구동되도록 되어 있다. 또한, 이 에어실린더의 구동제어는, 후술의 컴퓨터 (9) 에 의해 실시되고 있다.
상기 누름캡 (74) 은, 합성반응용기 (15) 가 진탕되지 않을 때, 용기적재부 (71) 의 후부측에 설치된 린스 포트 (78) 에서 대기하도록 되어 있다.
이 린스 포트 (78) 에는, 상부에 누름캡 (74) 을 적재하는 대기부 (세정부;78a) 가 형성되어 있다. 이 대기부 (78a) 는, 적재된 누름캡 (74) 의 하면, 즉 합성반응용기 (15) 에 장착한 경우의 반응액이 부착되는 면의 세정을 실시하는 기능을 갖고 있다. 다시말하면, 상기 대기부 (78a) 의 하부에는, 세정용매 수송용의 튜브 (79) 가 대기부 (78a) 에 세정용매를 송출 및 배출가능하도록 설치되어 있다. 상기 튜브 (79) 의 대기부 (78a) 와 반대측에는, 송액펌프 (80) 가 설치되고, 송액펌프(80) 에 의해 세정용매가 대기부(78a) 로 송출되도록 되어 있다.
상기 송액펌프 (80) 에는, 폐액용 보틀(81) 이 접속되어 있고, 대기부 (78a) 내에서 누름캡 (74) 이 세정된 후에 발생한 폐액을 저장하도록 되어 있다.
또, 상기의 누름캡 (74) 에는, 합성반응용기 (15) 내에서 발생하는 가스를 달아나게 하기 위한 관통구멍 (74a) 이 설치되어 있다. 이로써, 합성반응용기 (15) 의 진탕 중에 발생하는 가스에 의한 용기의 파열을 방지할 수 있다.
여기에서, 상기 구성의 진탕장치 (4) 의 동작에 대하여 설명한다.
먼저, 반응용기 래크 (1) 에 적재된 합성반응후의 합성반응용기 (15) 의 블라인드 뚜껑 (16) 이 떼어내진 상태에서, 상기 합성반응용기 (15) 가 용기적재부 (71) 의 개구부 (72) 에 적재된다. 그리고, 구동부재 (75) 에 의해 누름캡 (74) 이, 린스 포트 (78) 로부터 상기 합성반응용기 (15) 의 개구부 (15a) 에 가볍게 터치하여 정지한다. 또한, 볼텍스믹서 (70) 는 항상 진탕된 상태로 되어 있고, 용기적재부 (72) 에 합성반응용기 (15) 를 누름캡 (74) 을 통하여 가볍게 올려놓는 것만으로, 상기 합성반응용기 (15) 내의 반응액이 교반류를 형성하도록 되어 있다. 그리고, 소정시간 혼합한다.
다음에, 진탕 후, 상기 합성반응용기 (15) 의 개구부 (15a) 로부터 누름캡 (74) 이 구동부재 (75) 에 의해 떼어내져, 상기 누름캡 (74) 이 다시 린스 포트 (78) 의 대기부 (78a) 에 적재된다. 그리고, 대기부 (78a) 에서 누름캡 (74) 의 하면에 부착된 세정용매 등의 부착액을 제거한다.
이와 같이 하여, 진탕된 합성반응용기 (15) 는, 도 3 에 나타낸 분주·분액장치 (2) 로 반송된다. 이 합성반응용기 (15) 내부에서는, 용액이 분층된 상태로 되어, 이 분층상태 용액의 어느 하나의 일방을 분주·분액장치 (2) 로 추출함으로써 원하는 합성반응용액을 얻는다. 이 때, 분주·분액장치 (2) 에서는, 상술한 바와 같이, 전도도 센서 (29) 를 이용하여 용액의 계면을 검출하고, 어느하나의 용액을 추출한다. 추출하는 용액으로서는, 원하는 합성반응용액이어도 되며, 또는 원하는 합성반응용액 이외의 용액이어도 된다.
따라서, 원하는 합성반응용액을 추출하는 경우에는, 따로 샘플병 등을 준비하여, 그 안에 추출한 합성반응용액을 주입하고, 이것을 가스 크로마토그래프 (6) 또는 액체 크로마토그래프 (7) 등의 분석장치로 분석하도록 하면 된다. 또, 원하는 용액이외의 용액을 추출하는 경우에는, 합성반응용기 (15) 를 분석장치로 운반하여, 그 내부의 용액을 분석장치로 분석하도록 하면 된다.
또한, 상술의 어느 경우이더라도, 분석대상이 되는 용액에 대하여 가스 크로마토그래프 (6) 또는 액체 크로마토그래프 (7) 에 의한 분석전 처리를 분석전 처리장치 (5) 에서 실시할 필요가 있다. 여기에서는, 분석대상이 되는 용액에 대하여, 표준액을 첨가하거나, 희석하기 위한 용매를 첨가한다. 상기 표준액이란, 가스 크로마토그래프 (6) 나 액체 크로마토그래프 (7) 등에서의 미리 피크를 알고 있는 용액이다. 또, 용액을 희석하는 것은, 용액의 농도가 높아, 각 분석기기의 측정범위를 일탈할 우려가 있기 때문이다.
이어서, 상기 분석전 처리장치 (5) 에 대하여 이하에 설명한다.
분석전 처리장치 (5) 는, 도 12 에 나타낸 바와 같이, 샘플링부 (90) 와, 샘플용기 배치부 (91) 로 구성되어 있다.
상기 샘플용기 배치부 (91) 는, 적재대 (92) 상에, 분액처리된 용액이 저장된 샘플용기 (제 1 용기) 를 적재하기 위한 제 1 래크 (93) 와, 제 1 래크 (93) 에 적재된 용기로부터 샘플링된 용액을 저장하는 샘플용기 (제 2 용기) 를 적재하기 위한 적재구 (94a) 가 형성된 제 2 래크 (94) 가 설치되어 있다.
상기 제 2 래크 (94) 에 적재되는 제 2 용기는, 상기 제 1 래크 (93) 에 적재되는 제 1 용기보다도 소용량으로, 초기상태에서는 내부는 비어 있고, 분석전 처리동작이 개시되면, 내부에, 상기 제 1 용기에 저장된 용액이 주입됨과 동시에, 분석에 필요한 표준액 또는 희석액이 주입되도록 되어 있다. 따라서, 가스 크로마토그래프 (6) 또는 액체 크로마토그래프 (7) 등의 분석장치에는, 상기 제 2 용기에 저장된 용액이 사용되게 된다.
또, 제 1 래크 (93) 에는, 로봇 (8) 에 의해 운반된 제 1 용기를 적재하기 위한 적재구 (93a) 가 소정의 위치에 형성되어 있다. 그리고 제 1 래크 (93) 에는, 상기 적재구 (93a) 외에, 가스 크로마토그래프 (6) 의 바이얼 스토커(vial stoker) (도시생략) 에 제공하기 위한 분석전 처리가 완료된 용액이 저장된 제 2 용기를 적재하는 적재구 (93b) 와, 제 2 용기에 주입하는 표준액을 저장하는 표준액용기를 적재하기 위한 적재구 (93c) 와, 상기 적재구 (93a) 에 적재된 제 1 용기를 일시적으로 수납하기 위한 적재구 (93d) 가 설치되어 있다. 이 제 1 용기의 적재구 (93a) 부터 적재구 (93d) 까지의 반송은, 샘플링부 (90) 에 의해 실시된다.
이와 같이, 제 1 래크 (93) 및 제 2 래크 (94) 의 각각에 적재된 각 용기로의 원하는 용액의 주입은, 샘플링부 (90) 에 의해 실시된다.
샘플링부 (90) 는, 도 12 에 나타낸 바와 같이, 적재대 (92) 상의 양측부에 가이드부재 (95·95) 가 설치됨과 동시에, 이 가이드부재 (95·95) 의 상면을 전후로 수평이동시키는 틀형상의 수평이동부재 (96) 가 설치되어 있다.
상기 수평이동부재 (96) 는, 예를 들면 가이드부재 (95·95) 의 상부에 형성된 전후방향으로 연이어 설치된 안내홈 (95a·95a) 에 끼워맞추는 끼워맞춤 부재 (도시생략) 을 설치하여, 가이드부재 (95) 상을 수평이동하도록 되어 있다. 이 때의 수평이동부재 (96) 의 구동은, 도시하지 않은 모터 등의 구동수단에 의해 실시되고 있고, 이 구동수단은 컴퓨터 (9) 에 의해 구동제어되고 있다.
또한, 수평이동부재 (96) 의 틀내에는, 상기 수평이동부재 (96) 의 이동방향과 직교하는 수평방향으로의 이동이 안내되는 수직수평 이동부재 (97) 가 설치되어 있다.
상기 수평이동부재 (96) 의 틀 내부에는, 상기 수직수평 이동부재 (97) 의 이동을 안내하는 안내홈 (96a) 이 설치됨과 동시에, 이 안내홈 (96a) 과 병행인 안내축 (96b) 이 설치되어 있다.
한편, 상기 수직수평 이동부재 (97) 에는, 상기 수평이동부재 (96) 의 안내홈 (96a) 에 끼워맞추는 결합부재 (97a) 와, 상기 안내축 (96b) 이 관통됨과 동시에, 상기 수직수평 이동부재 (97) 의 수직이동을 안내하기 위한 안내홈 (97b) 이 설치되어 있다.
따라서, 상기 수직수평 이동부재 (97) 는, 수평이동부재 (96) 의 안내홈 (96a) 을 따라 수평이동하고, 상기 수직수평 이동부재 (97) 의 안내홈 (97a) 을 따라 수직이동하며, 또한, 수평이동부재 (96) 의 이동에 따라 상기 수직수평 이동부재 (97) 의 수평이동과는 직교하는 방향으로 이동할 수 있다. 즉, 수직수평이동부재 (97) 는, 3 차원적으로 이동이 자유로워진다. 통상, 상기 수평이동부재 (96) 는, 적재대 (92) 의 후부측, 즉 제 1 래크 (93) 및 제 2 래크 (94) 보다도 후측에서 후퇴하고 있다.
따라서, 상기 수직수평 이동부재 (97) 는, 수평이동부재 (96) 의 이동 및 자신의 이동에 의해 샘플용기 배치부 (91) 의 소정의 위치로 이동할 수 있다. 또한, 상기 수평이동부재 (96) 및 수직수평이동부재 (97) 는, 도시하지 않은 구동수단에 접속되고, 그 구동은 컴퓨터 (9) 에 의해 제어되고 있다.
상기 수직수평 이동부재 (97) 의 샘플용기 배치부 (91) 측의 선단부에는, 적재대 (92) 에 적재된 제 1 용기, 제 2 용기 등을 척킹하기 위한 암 (98) 이 설치되어 있다.
상기 수직수평 이동부재 (97) 의 암 (98) 은, 튜브 (107) 를 통하여 에어펌프 (106) 에 접속되어 있다. 또, 상기 암 (98) 의 선단에는, 후술하는 각종의 기능을 갖고, 에어압력으로 작동하는 핑거가 탈착이 자유롭게 되어 있다. 이 에어펌프 (106) 의 공기의 배출량이나 흡입량을 조절함으로써, 암 (98) 에 장착된 핑거를 작동시키도록 되어 있다.
그리고, 수직수평 이동부재 (97) 의 후퇴위치, 즉 수평이동부재 (96) 의 후퇴위치에 대향하는 적재대 (92) 상에는, 상기 암 (98) 에 결합가능한 제 1 핑거 (99) ∼ 제 4 핑거 (102) 가 적재되어 있고, 이들 각 핑거는 조작기능에 따라 선택되어 상기 암 (98) 에 장착된다. 이 때, 각 핑거는, 암 (98) 에 대하여 도시하지 않은 핀과 판스프링으로 끼워맞춰지도록 되어 있다. 이와 같은 핑거에는, 샘플링니들이나 바이얼핑거의 기능을 갖는 것이 있다.
예를 들면, 제 1 핑거 (99) 는, 도 13 에 나타낸 바와 같이, 암 (98) 에 핀과 판스프링으로 끼워맞춰진 바이얼 핑거 (103) 를 갖고 있다. 이 바이얼 핑거 (103) 는, 30 ㎖ 의 바이얼 (제 2 용기) 의 상부를 처킹하는 클릭홀더 (104) 를 갖고 있다. 이 클릭홀더 (104) 는, 도 12 에 나타낸 에어펌프 (106) 로부터 튜브 (107) 를 통하여 유입되는 공기에 의해 상하방향으로 이동함으로써, 제 2 용기의 상부를 척킹하도록 되어 있다.
또, 제 2 핑거 (100) 는, 도시하지 않지만 상기 제 1 핑거 (99) 와는 다른 용량의 바이얼 (제 1 용기) 을 척킹하는 바이얼 핑거를 갖고 있다. 이것도, 상술의 제 1 핑거 (99) 와 동일하게, 에어펌프 (106) 로부터의 공기에 의해 구동되도록 되어 있다.
또한, 제 3 핑거 (101) 는, 도 14 에 나타낸 바와 같이, 암 (98) 에 핀과 판스프링으로 끼워맞춰진 샘플링 니들 (105) 을 갖고 있다. 이 샘플링 니들 (105) 은, 후단부 (105b) 에서 상기 튜브 (107) 에 접속되어 있다.
이로써, 샘플링 니들 (105) 은, 튜브 (107) 를 통하여 선단부 (105a) 로부터 에어가 배출되는 한편, 이 선단부 (105a) 로부터 튜브 (107) 에 에어가 흡입되게 된다. 즉, 샘플링 니들 (105) 의 선단부 (105a) 를 용기내의 용액에 침지시켜, 도 12 에 나타낸 에어펌프 (106) 를 작동시킴으로써, 상기 용기내의 용액을 소정의 양만 추출하거나 배출하거나 할 수 있다.
또, 제 4 핑거 (102) 는, 도시하지 않은 이것도 역시 제 3 핑거 (101) 와 동일하게, 암 (98) 에 핀과 판스프링으로 끼워맞춰진 샘플링 니들을 갖는다. 예를 들면, 제 4 핑거 (102) 의 샘플링 니들은, 제 3 핑거 (101) 의 샘플링 니들과는 다른 종류의 용액을 주입 또는 배출하도록 되어 있다.
또한, 도 12 에 나타낸 바와 같이, 상기의 각 핑거 (99 ∼ 102) 를 적재하고 있는 적재대 (92) 의 근방에는, 추가로 샘플링 인젝션 (108), 터치믹서 (109) 가 설치되어 있다.
상기 샘플링 인젝션 (108) 은, 액체 크로마토그래프 (7) 의 샘플주입구에 접속되어 있고, 상기 제 3 핑거 (101) 의 샘플링 니들(105) 에 의해 추출된 분석대상이 되는 샘플용액을, 주입하도록 되어 있다.
또, 터치 믹서 (109) 는, 예를 들면 제 1 핑거 (99) 의 바이얼 핑거 (103) 로 척킹된 제 2 용기를, 상기 터치믹서 (109) 의 표면에 가볍게 접촉시킴으로써, 내부용액을 교반시킨 것이다.
여기에서, 상기 분석전 처리장치 (5) 의 동작을 이하에 설명한다.
먼저, 미리 컴퓨터 (9) 로 지시된 핑거를 암 (98) 에 장착하도록 작동한다. 이 경우, 처음에 암 (98) 에는 제 1 핑거 (99) 를 장착하도록 제어되고 있다.
이어서, 로봇 (8) 에 의해 제 1 래크 (93) 의 적재구 (93a) 까지 반송적재된 분주·분액장치 (2) 에서 분액처리된 샘플용기 (제 1 용기) 는, 샘플링부 (90) 의 수직수평 이동부재 (97) 의 암 (98) 의 제 1 핑거 (99) 로 척킹되고, 제 1 래크 (93) 의 소정의 적재구 (93d) 로 반송적재된다.
다음에, 수직수평 이동부재 (97) 는, 후퇴위치까지 이동하고, 암 (98) 에 장착된 제 1 핑거 (99) 를 제 3 핑거 (101) 로 전환시킨다. 그리고, 제 1 래크 (93) 의 적재구 (93d) 에 적재된 제 1 용기내의 용액이, 제 3 핑거 (101) 의 샘플링 니들 (105) 에 의해 샘플링되고, 제 2 래크 (94) 에 적재되어 있는 제 2 용기에 주입된다. 이 때, 필요에 따라 제 2 용기에는, 제 1 용기내의 용액 외에 희석용의 용액을 주입하도록 되어 있다. 이 주입동작도 상기 샘플링 니들 (105) 에 의해 실시된다.
이어서, 상기 제 2 용기에는, 샘플링 니들 (105) 에 의해 제 1 래크 (93) 의 적재구 (93c) 에 적재된 용기에 저장된 표준액이 주입된다. 이와 같이 하여 제 1 용기내의 용액과, 표준액이 주입된 제 2 용기와, 샘플링부 (90) 의 암 (98) 에 장착된 제 2 핑거 (100) 에 의해 척킹된 상태에서, 터치믹서 (109) 상에 소정시간만 정치(靜置)되어, 내부의 용액을 교반한다.
마지막으로, 교반 후의 제 2 용기 내의 용액, 즉 분석전처리가 완료된 제 2 용기내의 용액은, 분석장치가 가스 크로마토그래프 (6) 의 경우, 상기 제 2 용기를 제 1 래크 (93) 의 적재구 (93b) 에 적재된 후, 로봇 (8) 에 의해 가스 크로마토그래프 (6) 의 바이얼 스토커로 운반된다. 한편, 분석장치가 액체 크로마토그래프 (7) 의 경우, 상기 제 2 용기가 일단 제 2 래크 (94) 의 적재구 (94a) 에 적재되고, 내부의 용액이 샘플링부 (90) 에 의해 샘플링되어, 적재대 (92) 의 샘플인젝션 (108) 에 주입된다.
이상과 같이, 분석전 처리장치 (5) 에서 분석전처리된 용액은, 최종적으로 가스 크로마토그래프 (6) 또는 액체 크로마토그래프 (7) 로 분석되어, 수율 등의 데이터를 얻도록 되어 있다. 이 수율 등의 데이터는, 컴퓨터 (9) 의 내부 또는 외부의 기록장치에 기록되고, 필요에 따라 판독되어 다음 실험의 참고자료로서 이용할 수도 있다.
상기의 합성실험 자동화시스템에서는, 상기의 반응용기 래크 (1), 분주·분액장치 (2), 반응장치 (3), 진탕장치 (4), 분석전 처리장치 (5), 가스 크로마토그래프 (6) 의 사이에 합성반응용기 (15) 등의 용기를 운반하기 위해, 로봇 (8) 이 이용되고 있다. 이 로봇 (8) 은, 산업용의 로봇으로, 컴퓨터 (9) 에 의해 구동제어되고 있다.
이어서, 상기 로봇 (8) 에 대하여 이하에 설명한다.
로봇 (8) 은, 도 15(a)(b) 에 나타낸 바와 같이, 본체 (113) 가 직선형상의 로봇 주행용레일 (110) 상을 처음부터 끝까지 주행하도록 되어 있다. 이 로봇 주행용레일 (110) 로서는, 확장성이 높은 1 축의 다축주행축이 이용된다. 다시말하면, 로봇 (8) 은, 상기 로봇 주행용레일 (110) 을 따라 배치된 반응용기 래크 (1), 반응장치 (3) 등의 합성실험자동화시스템에서의 기기유니트 (111·112) 에, 용기 등을 운반하는 수단으로서 사용되고 있다. 환언하면, 상기 기기유니트 (111·112) 는, 로봇 (8) 의 주행범위내에 배치하면 된다.
상기 로봇 (8) 의 본체 (113) 에는, 상기 본체 (113) 를 중심으로 회전이 자유로운 다축간접(多軸間接)의 암 (114) 이 설치되어 있고, 도 15(b) 에 나타낸 바와 같이, 암 (114) 의 선단이 기기유니트 (111) 상을 자유롭게 이동하게되어, 이 암 (114) 에 의해 용기 등을 운반적재하도록 되어 있다.
따라서, 로봇 (8) 의 본체 (113) 와 암 (114) 을 컴퓨터 (9) 로 적절하게 구동제어하면, 각 기기유니트 (111·112) 사이에 용기 등을 효율적으로 운반할 수 있다.
또, 상기 암 (114) 은, 도 16(a)(b) 에 나타낸 바와 같이, 선단부 (114a) 에 탈착이 자유로운 파지부 (115) 가 설치되어 있다. 이 파지부 (115) 에는, 각각 파지할 수 있는 용기의 크기가 다른 제 1 핑거 (116) 와 제 2 핑거 (117) 가 설치되어 있다. 이 제 1 핑거 (116) 와 제 2 핑거 (117) 는, 암 (114) 의 선단부 (114a) 에 대하여 180°회전가능한 지지부재 (118) 의 양단에 각각 접속되어 있다.
상기 제 2 핑거 (117) 는, 합성반응용기 (15) 의 상부의 머리부 (15b) 를 파지하도록 되어 있는 한편, 제 1 핑거 (116) 는 상기 합성반응용기 (15) 보다도 용량이 적은 용기의 머리부를 파지하도록 되어 있다.
구체적으로는, 제 2 핑거 (117) 는, 척킹 대상물, 예를 들면, 합성반응용기 (15) 의 경우에는 머리부 (15b) 의 주위를 4 점에서 지지하기 위한 4 개의 끼움용부재 (117a) 가 설치되어 있다. 동일한 방법으로, 제 1 핑거 (116) 에도 4 개의 끼움용부재 (116a) 가 설치되어 있다. 그러나, 각 핑거의 구성은 상기한 것에 한정되지 않고, 용기 등의 척킹대상물을 파지할 수 있는 구성이면, 그 외의 것이어도 된다.
또, 제 1 핑거 (116) 와 제 2 핑거 (117) 는, 지지부재 (118) 를 180˚ 회전시킴으로써, 전환하여 사용하도록 되어 있다. 예를 들면 초기상태에서 제 2 핑거 (117) 가 아래이고 제 1 핑거 (116) 가 위에 있는 경우에, 합성반응용기 (15) 보다도 작은 용기를 파지할 때에는, 지지부재 (118) 를 180˚ 회전시켜 제 1 핑거 (116) 를 하측이 되도록 하여, 이 제 1 핑거 (116) 로 용기를 파지하면 된다.
또, 파지부 (115) 는, 지지부재 (118) 에 의해 각 핑거가 회전이 자유롭게 되어 있으므로, 예를 들면 제 2 핑거 (117) 로 용액이 들어간 합성반응용기 (15) 를 척킹하고 있는 경우에 180˚ 회전시킴으로써, 합성반응용기 (15) 의 용액을 배출할 수도 있다.
또한, 파지부 (115) 는, 실험의 용도 등에 맞추어 여러 가지의 것을 준비하여, 필요에 따라 암 (114) 에 장착하여 사용하도록 되어 있다. 이 파지부 (115) 의 암 (114) 으로의 탈착은, 조작자가 필요에 따라 수동으로 하여도 되며, 또, 상술의 분석전 처리장치 (5) 에서의 암 (98) 으로의 각 제 1 핑거 (99) 로부터 제 4 핑거 (102) 등의 탈착과 같이 자동으로 실시하도록 하여도 된다.
상기의 구성의 합성실험자동화시스템의 동작을 도 1을 참조하면서 이하에 설명한다.
먼저, 로봇 (8) 이 반응용기 래크 (1) 에 수납된 합성반응용기 (15) 를 척킹하여, 분주·분액장치 (2) 의 분주위치까지 반송하고, 척킹상태에서 합성반응용기 (15) 내를 질소 대기상태로 한 후, 상기 용기내에 지정된 시약·용매가 분주된다.
시약·용매가 주입된 합성반응용기 (15) 는, 다시 로봇 (8) 으로 반응장치 (3) 온도조절유니트 (30) 의 반응위치까지 반송된다. 이 때, 필요에 따라 합성반응용기 (15) 가 빈 상태의 중량과, 시약·용매가 주입된 상태의 중량을 전자천칭 등으로 측정하여도 된다. 이 측정데이터는 컴퓨터 (9) 로 송신된다.
합성반응 종료후, 합성반응용기 (15) 는, 로봇 (8) 에 의해 반응용기 래크 (1) 까지 다시 반송되어, 블라인드 뚜껑을 닫고 대기한다.
다음에, 로봇 (8) 에 의해 블라인드 뚜껑이 떼어내진, 합성반응종료 후의 합성반응용기 (15) 를, 진탕장치 (4) 까지 반송하고, 소정시간 교반하여 반응액을 분층시킨다. 그리고, 분층된 합성반응용기 (15) 는, 분주·분액장치 (2) 의 분액위치에 반송된다. 여기에서, 분주·분액장치 (2) 의 전도도 센서가 상기 합성반응용기 (15) 내에 삽입되어, 분층의 계면이 검출되며, 이 검출결과에 기초하여 지정된 용액이 샘플링되어, 샘플병에 주입된다.
이 샘플병은, 분석전 처리장치 (5) 로 반송되고, 희석액 또는 분석의 표준액을 주입하여 분석전처리의 용액을 작성한다. 그리고, 이 용액을 가스 크로마토그래프 (6) 또는 액체 크로마토그래프 (7) 로 소정의 분석을 행하여, 합성반응의 수율을 결정한다.
상기의 로봇 (8) 은, 컴퓨터 (9) 에 의한 실행스케쥴 프로그램에 기초하여 합성반응용기 (15) 의 운반동작이 제어되고 있고, 이 동작은 합성반응의 실험수만큼 실시된다. 또한, 상기 컴퓨터 (9) 에 의한 로봇 (8) 및 합성실험자동화시스템의 각 기기의 제어에 대해서는 후술한다.
이상과 같이, 본원의 합성실험자동화시스템에서는, 로봇 (8) 및 실험에 이용되는 각 기기가 각각 컴퓨터 (9) 에 의해 구동제어되고 있다. 이하에 합성실험자동화시스템의 소프트웨어에 대하여 설명한다. 또한, 본 발명에서는, 범용성이라는 관점에서 상기 컴퓨터 (9) 로서는, 퍼스널컴퓨터를 사용한다. 또, 컴퓨터 (9) 에서 사용되는 프로그램은, 미국 마이크로소프트사제의 Windows (3.1 판 이상) 의 OS (Operating System) 상에서 동작가능한 프로그램언어로 작성되어 있다. 따라서, 상기 OS 상에서 동작가능한 프로그램언어이면, 그 종류는 특별히 한정되지 않는다.
먼저, 컴퓨터 (9) 와 합성실험자동화시스템에서의 로봇 (8) 및 반응시스템의 각 기기가 어떤 방법으로 접속되어 있는지를 설명한다.
상기 컴퓨터 (9) 에는, 도 17 에 나타낸 바와 같이, 적어도 2 개의 시리얼포트 (본 실시예에서는, COM1, COM2 의 2 개의 COM 포트를 사용한다) 가 구비되어 있고, 이들 시리얼포트에 로봇 (8) 및 시스템의 각 장치가 접속되어 있다. 상기 시리얼포트는, RS232C 단자 또는 RS232C 단자의 사양에 준거한 단자이다.
따라서, 본원의 합성실험자동화시스템에서의 분주·분액장치 (2), 반응장치 (3), 진탕장치 (4), 분석전 처리장치 (5), 가스 크로마토그래프 (6), 액체 크로마토그래프 (7) (이하, 총칭하여 각 기기라 함) 에는, 상기 컴퓨터 (9) 의 시리얼포트에 접속하여 데이터의 송수신을 실시하기 위한 통신기능을 갖고 있을 필요가 있다. 구체적으로는, 각 장치가, 시리얼포트로서 RS232C 단자, 또는 RS232C 단자의 사양에 준거한 통신단자를 갖고 있으면 된다.
컴퓨터 (9) 의 COM1 에는, 로봇 (8) 이 접속되는 한편, COM2 에는, 페리페럴박스(peripheral box) 등의 신호분배기 (120) 를 통하여, 분주·분액장치 (2), 반응장치 (3), 진탕장치 (4), 분석전 처리장치 (5), 가스 크로마토그래프 (6), 액체 크로마토그래프 (7) 가 접속되어 있다. 이와 같이, 로봇 (8) 과 합성실험자동화시스템의 각 기기가 별도의 시리얼포트에 접속되어 있는 것은, 로봇 (8) 과 각 기기에서, 통신데이터의 사양이 다르기 때문이다.
상기 신호분배기 (120) 는, 컴퓨터 (9) 로부터의 신호를, 각 장치로 나눔과 동시에, 각 기기로부터의 신호를 선택적으로 컴퓨터 (9) 에 송신하는 것이다. 이것은, RS232C 단자의 통신기능에 있어서, 한번에 접속하여 코맨드를 각 장치에 송신할 수 없기 때문이다.
또, 컴퓨터 (9) 는, 도 18 에 나타낸 바와 같이, 합성실험자동화시스템에서 실시되는 합성실험을 실행하기 위한 합성반응의 절차를 나타낸 실행파일의 작성을 주로 실시하는 입력부 (121) 와, 작성된 실행파일에 기초하여, 합성실험 자동화시스템의 가동제어를 실시하는 실행부 (122) 로 구성되어 있다. 상기 입력부 (121) 는, GASYS.EXE 라는 어플리케이션 기동프로그램으로 실행파일의 작성이 실행됨과 동시에, 실행부 (122) 는, GOSEI.EXE, CRS.EXE, BUNSEKI.EXE 의 3 개의 기동프로그램으로 가동제어가 실행되도록 되어 있다.
상기 GOSEI.EXE 와, CRS.EXE 및 BUNSEKI.EXE 는, DDE (Dynamic Data Exchange) 에 의해 서로 정보를 송수신하여 제어를 실시하고 있다.
상기 GASYS.EXE 는, 합성실험 자동화시스템의 실행파일을 작성하는 툴 어플리케이션이다.
상기 GOSEI.EXE 는, 타이머로 스케쥴관리를 포함하는 실행부 (122) 의 중심프로그램이다. 이 프로그램은, 입력부 (121) 에서 작성된 실행파일에 기초하여 실행개시된다.
상기 CRS.EXE 는, 로봇 (8) 으로의 제어신호를 송신하는 프로그램이다. 이 신호에 의한 제어동작은, GOSEI.EXE 로부터 DDE 에 의해 송신된다.
상기 BUNSEKI.EXE 는, 분석용기기 (EX-Multi) 에 대하여 제어신호를 보내는 프로그램이다. 이 신호에 의한 제어동작은, GOSEI.EXE를 경유하여 각 분석기기로 송신된다.
상기 입력부 (121) 는, 실행파일을 작성하는 실행파일 작성부 (123) 를 갖고 있다. 실행파일 작성부 (123) 에서는, GASYS.EXE 라는 프로그램 실행파일을 기동시킴으로써, 실행파일 작성을 실시하도록 되어 있다. 상기 실행파일이란, 합성반응의 실험수, 실험조건 등을 기술한 파일이다. 이 실행파일 작성부 (123) 의 상세에 대해서는 후술한다.
상기 실행부 (122) 는, 합성실험 자동화시스템의 각 기기를 제어하는 주제어부 (124) 와, 로봇 (8) 을 제어하는 로봇 제어부 (125) 와, 분석장치를 제어하는 분석제어부 (126) 를 갖고 있다. 주제어부 (124) 에서는, GOSEI.EXE 라는 프로그램 실행파일을 기동시킴으로써, 주제어에 관한 프로그램이 실행된다. 로봇제어부 (125) 에서는, CRS.EXE 라는 프로그램 실행파일을 기동시킴으로써, 로봇제어에 관한 프로그램을 실행한다. 분석제어부 (126) 는, BUNSEKI.EXE 라는 프로그램 실행파일을 기동시킴으로써, 분석제어에 관한 프로그램을 실행한다.
상기 실행부 (122) 의 GOSEI.EXE 는, 동시에 복수의 실험을 실시하기위해 타이머 이벤트에 의해 스케쥴을 관리하고 있다. 이것은, 상기 Windows 에서는 1 개의 프로그램 실행파일 (.EXE) 에서 복수의 태스크 (task) 를 사용하는 어플리케이션의 작성이 곤란하기 때문이다. 다시말하면, 실행부 (122) 는, 각 실험처리의 흐름을 수십밀리 초부터 1 초정도 (통상은 기계에 대하여 제어신호를 송신한 타이밍) 로 중단하고, 다른 실험의 제어로 이행하도록 하여 복수 실험의 스케쥴관리를 실시하고 있다.
일반적으로, 복수의 합성실험을 동시에 실시하는 경우, 모든 합성실험이 아무런 제한도 없이 무질서하게 실시되면, 중대한 문제가 된다.
따라서, 종래부터 복수의 합성실험을 실시하는 제어프로그램에서는, 본원의 실행파일에 상당하는 실험파일의 작성시에, 각 단위실험조작의 소요시간을 계산하여, 실험마다 타임테이블을 작성하고, 그리고 이들 각 타임테이블을 하드웨어의 제약에 위반하지 않도록 조합시킴 (다시말하면, 실험마다 개시시각을 늦춤) 으로써, 상기 문제를 해결해 왔다.
그러나, 상기의 제어프로그램에서는, 실험파일을 작성하는 시점에서 타임테이블을 작성하도록 되어 있으므로, "어느 순간에는 로봇은 여기에 있을 것임", "진탕장치는 비어 있을 것임" 등의 각 조작단위의 시간으로부터 예상의 조작을 실시하고 있다. 이와 같은 경우에는, 하드웨어의 이상시에 신속하게 대응할 수 없다는 문제가 발생한다.
이에 대하여, 본원에서는, 각 기기와 컴퓨터 (9) 는 통신기능에 의해 끊이지 않고 통신상태에 있으므로, 컴퓨터 (9) 는 항상 각 기기의 상태를 파악하고 있다. 이로써, 하드웨어에 이상이 발생한 경우에 신속하게 대응할 수 있다.
여기에서, 상기 입력부 (121) 의 실행파일 작성부 (123) 에 대하여 상세히 설명한다.
상기 실행파일 작성부 (123) 는, 도 19 에 나타낸 바와 같이, 합성실험에 필요한 온도, 시약 등의 실험 파라미터를 설정한 실험파일을 작성하는 실험파일 작성부 (127) 와, 로봇 (8) 의 동작속도, 반응용기 래크 (1) 의 래크크기 등의 합성실험자동화시스템의 환경을 설정한 환경파일을 작성하는 환경파일 작성부 (128) 와, 합성실험에 사용하는 시약·용매 등의 이름을 등록하는 시약용매명 등록부 (129) 의 4 개의 프로그램으로 구성되어 있고, 상술한 GASYS.EXE를 기동함으로써 각 프로그램이 실행된다.
상기 실험파일 작성부 (127) 에서는, 간단모드와 상세모드의 2 개의 작성모드의 적어도 일방을 이용하여 실험파일을 적성하도록 되어 있다. 다시말하면, 상기 실험파일은, 간단모드만으로 작성하여도 되고, 또, 간단모드에 추가하여 상세모드로 작성하여도 되며, 또한, 상세모드만으로 작성하여도 된다.
간단모드란, 합성실험 자동화시스템에서의 동작절차에 익숙하지 않은 실험전문가가 보다 용이하게 실험파일을 작성하도록 고려한 실험파일 작성모드이다. 이 간단모드에서는, 미리 결정된 합성실험의 동작제어 알고리즘에 대하여 시약용매, 반응온도 등의 설정변경만을 행하여, 예를 들면 ① 최적온도·시간검토코스, ② 최적시약·용매검토코스, ③ 최적몰비 검토코스 의 3 코스의 어느 하나를 선택하여, 실험파일을 작성하도록 되어 있다.
한편, 상세모드란, 합성실험에서의 각종 파라미터나, 시퀀스 (동작단위) 의 선택설정을 상세하게 실시하도록 한 실험파일 작성모드이다.
통상, 실험파일을 작성할 때에는, 간단모드로 설정한 후에, 상세모드로 이행하도록 되어 있다. 그러나, 상술한 바와 같이, 간단모드를 선택하지 않고, 상세모드만으로 실험파일을 작성하여도 되며, 또한, 간단모드만으로 실험파일을 작성하여도 된다.
또, 환경파일 작성부 (128) 는, 로봇 (8) 의 이동속도나 다이류터(diluter)의 흡인배출속도, 동일배관내에서의 시약교환시의 배관 세정회수의 설정이나, 반응용기 래크 (1) 의 크기의 설정 등의 합성실험 자동화시스템에서의 각 장치 배치 등의 환경설정을 파일로서 작성하기 위한 프로그램이 실행되고 있다.
또한, 시약용매명 등록부 (129) 는, 합성실험에 사용하는 각종 시약, 용매명을 등록하기 위한 프로그램이 실행되고 있다.
상기 구성의 입력부 (121) 에서의 실행파일 작성부 (123) 의 프로그램의 기동은, 조작자가 도시하지 않은 컴퓨터 (9) 의 모니터 상에 표시되어 있는 Windows 상의 프로그램 기동용의 아이콘을 선택함으로써 실시된다. 이 때의 아이콘은, GASYS.EXE를 기동하도록 설정되어 있다. 그리고, 상기 프로그램의 기동후, 도시하지 않은 입력설정 메인화면이 표시된다. 이 입력설정 메인화면에는, 간단모드 및 상세모드의 어느하나를 선택할 수 있도록 표시되어 있다.
이어서, 조작자는, 실험의 목적에 따라 상기 입력설정 메인화면으로부터 간단모드인지 상세모드인지의 어느 하나를 선택하고, 실험의 조건을 입력한다. 이 때, 먼저 간단모드를 선택하여, 실험조건을 입력한 후, 다시, 상세모드를 선택하여, 실험조건을 입력할 수 있다. 또, 처음부터 상세모드를 선택하여, 실험조건을 입력할 수도 있다.
상기의 실험조건의 입력은, 어느 경우에서나 시약용매 등의 항목을 선택하여 실시하는 경우와, 반응온도, 반응시간 등과 같이 수치를 입력하여 실시하는 경우로 나누어진다. 이 때, 항목을 선택하는 경우는 선택항목의 에러확인, 수치를 입력하는 경우는 수치범위의 에러확인을 실시한다. 그리고, 에러인 경우에는 경고를 발하여 조작자에게 알린다. 이 경우, 컴퓨터 (9) 의 스피커 등에서 소리로 경고함과 동시에, 화면에 경고를 표시하도록 되어 있다.
이와 같이 하여, 에러의 체크 등을 실시하면서 모든 실험조건의 입력이 종료되면, 실행부 (122) 에 송신하는 파일을 작성한다. 이 파일작성시에서도, 입력항목에 실수가 있는 경우는, 상술한 바와 같이 하여 경고를 발하여 조작자에게 알린다.
또, 상기 입력설정 메인화면에는, 상기 간단모드 및 상세모드의 선택표시 외에, 환경설정, 시약용매 등록의 설정등록용의 아이콘이 표시되어 있고, 원하는 아이콘을 선택함으로써, 각각의 설정화면 또는 등록화면으로 전환되도록 되어 있다.
따라서. 상기 입력부 (121) 의 실행파일작성은, 예를 들면 도 23 에 나타낸 바와 같이, 컴퓨터 (9) 에 구비되어 있는 모니터 (도시생략) 에 표시되는 화면 (200) 을 따라 실시된다.
이와 같이 하여 입력부 (121) 에서 작성된 실행파일에 기초하여 실행부 (122) 는, 합성실험자동화시스템을 가동제어한다.
여기에서, 상기 실행부 (122) 의 주제어부 (124), 로봇제어부 (125) 및 분석제어부 (126) 에 대하여 상세히 설명한다.
상기 주제어부 (124) 는, 도 20 에 나타낸 바와 같이, 실행 JOB 등록부 (130), 가동처리부 (131), 통신관리부 (132), 정보관리부 (133), 데이터파일 작성부 (134), 로그파일 작성부 (135) 의 6 개의 프로그램으로 구성되어 있다. 상기의 각 프로그램의 실행은, GOSEI.EXE 라는 프로그램의 기동에 의해 실시된다.
실행 JOB 등록부 (130) 는, 실행파일 작성부 (123) 에서 작성된 실행파일 중에서 선택된 실행파일을 불러와, 상기 실행파일이 설정온도마다 실행 JOB 로서 등록하는 프로그램이다. 이 실행 JOB 는, 각 실행파일의 설정온도마다 등록되어 있고, 소정의 타이밍으로 가동처리부 (131) 에서 불러내져, 이 실행 JOB 단위로 합성실험이 실시된다.
상기 실행 JOB 등록부 (130) 에서, 실행파일을 불러올 때, 환경값의 체크, 시퀀스의 파라미터 체크, 합성실험 자동화시스템에서의 각 기기의 확인, 사용계열의 배치 등을 실시하도록 되어 있다. 예를 들면, 기기의 확인에서는, 실행파일을 실행 JOB 로서 등록을 하기 전에, 사용하는 각 기기에 초기동작 코맨드를 송신하여, 그 기기가 동작코맨드를 바르게 송수신하고 있는지의 여부를 확인하고 있다. 이 때, 어느 하나의 기기가 동작코맨드를 바르게 송수신하고 있지 않은 상태 (예를 들면 전원이 들어가 있지 않은, 통신 커넥터가 떼어져 있는 등) 를 확인한 경우에는, 합성실험자동화시스템의 조작자에게 경고를 발함과 동시에, 실험동작의 개시를 중단한다. 그리고, 상기의 기기의 접속불량 등의 문제를 해소한 후, 다시 기기의 확인을 하여, 상기의 실행파일 및 기기의 확인이 종료된 시점에서, 실행 JOB 의 등록을 실시한다.
이와 같이, 실행 JOB 등록부 (130) 에서, 실행 JOB 의 등록을 실시하기 전에 실행파일의 내용을 체크하는 이유는, 입력부 (121) 에서 작성된 실행파일이 통상의 텍스트파일로 기재되어 있어, 에디터 등을 이용하여 텍스트 파일의 내용을 용이하게 변경할 수 있기 때문이다.
가동처리부 (131) 는, 실행 JOB 등록부 (130) 에서 등록된 실행 JOB 의 내용에 기초하여, 합성실험 자동화시스템을 동작시킨다. 이 때, 가동처리부 (131) 에서는, 타이머에 의한 실험의 실행 스케쥴, 실행 JOB 의 배치, 실험계열의 배치, DDE 통신제어, 기기의 동작제어 등의 프로그램이 실행되고 있다.
이 가동처리부 (131) 에 의한 제어에서는, 반응장치 (3) 의 온도조절유니트 (30) 가 4 개 이기 때문에, 4 개의 실행 JOB 까지 동시에 실행가능하다. 이 이상의 실행 JOB를 실시하는 경우에는, 이전의 실험이 JOB 단위로 종료한 시점에서, 다음의 실행 JOB 에 의한 실험을 해당하는 온도조절유니트 (30) 에서 개시하도록 되어 있다. 다시말하면, 본 실시예에서는, 반응장치 (3) 의 온도조절유니트 (30) 는 4 개 이지만, 이 온도조절유니트 (30) 의 수를 증가시킴으로써 동시에 실시할 수 있는 JOB 수도 증가한다.
합성실험이 실행되고 있는 동안, 도 24 에 나타낸 바와 같은 실행의 진행상황을 표시하는 실행화면 (201) 이 모니터 (도시생략) 에 표시되도록 되어 있다. 이 실행상황으로서는, 실험의 진행을 합성반응용기 (15) 마다 표시하는 "바이얼실행·단어도면", 반응장치 (3) 의 각 온도조절유니트 (30) 의 온도를 배치한 계열마다 표시하는 "온도조절유니트 사용상황", JOB 의 진행을 표시하는 "가동 JOB·대기 JOB" 가 있다.
상기 가동처리부 (131) 가 실행 JOB 에 기초하여 생성하는 각 기기의 제어신호는, 통신관리부 (132) 를 통하여 송신된다. 또, 각 기기로부터의 정보는, 통신관리부 (132) 를 통하여 수신된다.
상기 통신관리부 (132) 에서의 제어신호의 송수신은 COM2를 이용한다. 또한, 통신관리부 (132) 에서의 제어신호의 송수신은, 가동처리부 (131) 와는 별도의 독립된 타이머로 실시되고 있다. 이것은, 상기 COM2 에서는, 제어신호를 한번에 연속하여 송신할 수 없기 때문이다.
통신관리부 (132) 는, 정보관리부 (133) 와 정보의 송수신을 DDE 로 실시하고 있다. 이 정보관리부 (133) 는, 합성실험 중의 합성실험자동화시스템에서의 가동환경, 로봇 (8) 으로의 통신, 페리페랄 통신 등의 상황을 관리하는 정보관리 프로그램이다.
상기 정보관리부 (133) 에서의 정보관리 프로그램은, 가동처리부 (131) 에서 타이머에 의해, 짧은 시간 간격으로 순서대로 각 기기에 제어신호 (코맨드) 를 송신하여, 다음의 실행 JOB 가 실행가능한지의 여부를, 상기 프로그램 상에 설치된 플러그라는 비트 단위의 정보관리수단으로 체크하도록 되어 있다. 여기에서, 다음의 실행 JOB 가 실행가능하면 그 기기에 대하여 동작신호를 송신하도록 가동처리부 (131) 를 제어하고, 불가능한 경우에는, 등록된 실행 JOB 중에서 가능한 실행 JOB 가 발견될 때까지, 상기의 체크를 반복하도록 되어 있다.
또한, 주제어부 (124) 에는, 가동처리부 (131) 에 의한 실행 JOB 에 근거하는 실험에 따라 발생하는 시약이나 용매, 또는 반응액 등의 측정치와 같은 각종 데이터를 파일하는 데이터 파일 작성부 (134) 라는 프로그램이 포함되어 있다.
또, 주제어부 (124) 에는, 상기 데이터 파일 작성부 (134) 외에, 합성실험 동안, 합성실험자동화시스템에서의 각 기기가 어떠한 동작을 했는지, 또는 어떤 코맨드로 동작했는지 등의 컴퓨터 (9) 와 각 기기와의 통신의 로그파일을 작성하기 위한 로그파일 작성부 (135) 라는 프로그램이 포함되어 있다.
상기 데이터 파일 작성부 (134) 및 로그파일 작성부 (135) 에서 작성된 데이터 파일 및 로그파일은, 컴퓨터 (9) 의 내부 또는 외부의 기억장치에 기억되어, 필요에 따라 참조 또는 이용할 수 있도록 되어 있다.
다음에, 로봇 제어부 (125) 에 대하여 상세히 설명한다. 여기에서, 로봇 (8) 은, 합성실험자동화시스템에서 각 기기에 대하여 합성반응용기 (15) 등의 용기의 반송에 사용되고 있으므로, 그 스케쥴관리는 상술의 가동처리부 (131) 에 의해 실시된다. 그러나, 로봇 (8) 동작의 독립성 및 통신신호의 사양의 상이로부터, 이 동작의 통신신호 송수신부는 독립한 제어부에서 제어된다. 이 제어부가 상기의 로봇 제어부 (125) 이다.
상기 로봇 제어부 (125) 는, 도 21 에 나타낸 바와 같이, GOSEI.EXE 와의 사이에서 DDE 에 의한 송수신을 실시하기 위한 송수신관리부 (136) 와, DDE 통신에 의한 정보신호로부터 동작 코맨드를 송수신하여, 이 동작 코맨드를 로봇 (8) 용의 동작신호로 변환하기 위한 동작코맨드 송수신부 (137) 와, 동작신호를 송수신함과 동시에, 동작신호 송수신부 (138) 와의 3 개의 프로그램으로 구성되어 있다.
상기 동작신호 송수신부 (138) 는, COM1 과 로봇 (8) 의 컨트롤러 사이에서 동작신호의 송수신을 관리하는 프로그램이다.
상기의 각 프로그램의 실행은, CRS.EXE를 기동함으로써 실행된다. 이 CRS.EXE 는, 상술한 GOSEI.EXE를 기동할 때에, 이 GOSEI.EXE 와의 DDE 통신에 의해 기동된다.
또, 상기의 동작신호 송수신부 (138) 의 프로그램이 실행되면, 미리 설정된 로봇 (8) 의 이동장소 (이하, 로케이션이라 함) 의 설정변경을 실시하는 화면과, 상기 로케이션으로의 로봇 (8) 의 가동 등을 포함하는 임의의 코맨드를 송신할 수 있는 터미널화면이, 상기 송수신관리부 (136) 를 통하여 모니터 상에 표시된다. 또한, 상기의 양기능은, 통상의 합성실험에서 사용하는 일은 없다.
이어서, 분석제어부 (126) 에 대하여 이하에 설명한다. 또한, 상기 분석제어부 (126) 도, 상술의 로봇제어부 (125) 와 동일하게, 분석기기 (가스 크로마토그래프 (6) 나 액체 크로마토그래프 (7) 등) 의 동작의 독립성 및 통신신호의 사양의 상이로부터, 이 동작의 통신신호 송수신부는 독립된 제어부에서 제어되고 있다. 이 제어부가 분석제어부 (126) 이다.
상기 분석제어부 (126) 는, 도 22 에 나타낸 바와 같이, GOSEI.EXE 와의 사이에서 DDE 에 의한 송수신을 실시하기 위한 송수신관리부 (139) 와, DDE 통신에 의한 정보신호로부터 동작 코맨드를 송수신하기 위한 동작코맨드 송수신부 (140) 와의 2 개의 프로그램으로 구성되어 있다.
또한, 분석기기의 이동장소 등의 관리는, 분석기기 본체가 기억하고 있기 때문에, 상술의 로봇 제어부 (125) 에서의 터미널 화면 등을 표시할 필요는 없다.
상기 분석제어부 (126) 에서의 각부의 프로그램은, BUNSEKI.EXE 를 기동함으로써 실행된다. 이 BUNSEKI.EXE 는, 상술한 GOSEI.EXE 를 기동할 때에, 이 GOSEI.EXE 와의 DDE 통신에 의해 기동된다. 그리고, 분석기기의 제어동작은, GOSEI.EXE 로부터 DDE 통신에 의해 송신되는 동작신호에 의해 실시되고, 또 분석기기에 대한 제어신호는 GOSEI.EXE를 경유하여 분석기기로 송신된다.
여기에서, 상기 구성의 합성실험자동화시스템에서의 시스템 전체의 동작의 흐름에 대하여, 도 25 내지 도 28 에 나타낸 흐름도를 참조하면서 이하에 설명한다. 단, 상기 합성실험자동화시스템을 작동시키기 전에는, 조작자에 의해, 각 기기의 전원의 ON, 시약, 용매, 합성반응용기 (15) 등의 세팅 등의 실험준비를 실시한다. 그리고, 상기의 실험준비가 완료된 후, 컴퓨터 (9) 를 작동시키는 것으로 한다.
먼저, 도 25 에 나타낸 바와 같이, 소망의 합성실험에 따른 실행파일의 작성을 실시한다 (S1). 이 실행파일의 작성의 서브루틴은 후술한다.
이어서, 작성된 실행파일에 기초하여 실행 JOB를 등록한다 (S2). 이 실행 JOB 등록의 서브루틴에 대해서도, 후술한다.
다음에, S2에서 등록된 실행 JOB를 불러온다 (S3). 여기에서는, 실행파일에 기재되어 있는 반응온도마다의 JOB 의 작성, 실행파일내의 이상의 체크 등을 실시한다.
이어서, 상기 실행 JOB 에 기초하여, 실험이 개시된다 (S4). 본 실시예의 합성실험자동화시스템에서는, 반응장치 (3) 에서의 4 개의 다른 반응온도로 설정된 온도조절유니트 (30) 를 갖고 있으므로, 4 종류의 JOB 가 실행가능하다.
그리고, 실험의 실행상황을 모니터에 표시함과 동시에, 실험 중에 발생한 각종 데이터의 파일과, 각 기기와 컴퓨터 (9) 의 통신상황 등을 나타내는 로그파일을 작성한다 (S5). 이 때문에, 실험의 실행중에, 조작자는, 실행상황을 모니터링할 수 있어, 실험중의 이상을 발견할 수 있다.
다음에, 조작자가, 상기 실행상황중의 모니터링 중에 이상이 발견되었는지의 여부를 판정한다 (S6). 여기에서, 이상이 없으면, 다른 실험을 실행할 지의 여부를 판정한다 (S7).
S6 에서 이상이 있다고 판정되면, 에러처리를 실시하는 서브루틴으로 이행한다 (S8). 이 에러처리에 대해서는 후술한다.
또, S7 에서, 다른 실험을 실행하는 것이면, S3 으로 이행하고, 다른 실험의 실행 JOB를 불러온다. 한편, S7에서, 다른 실험을 실행하지 않는 것이면 실험을 종료시킨다 (S9). 여기에서, 실험의 종료란 시스템 전체의 합성반응이 종료하는 것이다.
이어서, 상기 실행파일 작성의 서브루틴에 대하여 설명한다. 또한, 여기에서는, 실행파일 작성부 (123) 에서의 실험파일 작성부 (127), 환경파일 작성부 (128), 시약용매명 등록부 (129) 의 각 부에서 작성 및 등록된 데이터를 실행파일로 한다.
먼저, 도 26 에 나타낸 바와 같이, GASYS.EXE를 기동시켜 실행파일 작성부 (123) 에 의해 컴퓨터 (9) 에 입력설정의 초기화면을 표시시킨다 (S11). 이 초기화면에는, "실험파일의 작성", "환경파일의 작성" "시약용매명 등록" 의 3 개의 항목이 표시되어 있다. 그리고, 이 3 개의 항목에서 실험파일의 작성이라는 항목이 선택되었는지의 여부를 판정한다 (S12). 여기에서, 실험파일 작성이 선택되지 않으면, 도 27 에 나타낸 S19 로 이행한다. 한편, 실험파일 작성이 선택되면, 상기 초기화면은, "간단모드" 와 "상세모드" 의 2 개의 항목이 표시되고, 다시, 간단모드가 선택되어, 상기 간단모드가 실행되었는지의 여부를 판정한다 (S13).
S13 에서 간단모드가 실행되었다고 판정되지 않으면, S15 로 이행하여 상세모드가 실행되었는지 여부가 판정된다. 또, S13에서 간단모드가 실행되었다고 판정되면, 간단모드에서의 실험조건의 입력이 실시된다.
그리고, 간단모드의 실행이 종료되면 (S14), 상세모드가 선택되고, 상기 상세모드가 실행되었는지의 여부가 판정된다 (S15). 여기에서, 상세모드가 실행되었다고 판정되지 않으면, S17 로 이행한다. 한편, 상세모드가 실행되었다고 판정되면, 상세모드에서의 실험입력이 실시된다.
그리고, 상세모드의 실행이 종료되면 (S16), 실험파일의 작성이 종료되었는지의 여부가 판정된다 (S17). 여기에서, 실험파일의 작성이 종료되었다고 판정되지 않으면, 더욱 실행파일을 작성하기 위해, 다시 S13 으로 이행한다.
한편, S17 에서 실험파일의 작성이 종료되었다고 판정되면, 실행파일의 작성이 종료되었는지의 여부가 판정된다 (S18). 여기에서, 실행파일의 작성이 종료되었다고 판정되면, 도 25 에 나타낸 S2 로 이행하여, 실행 JOB 등록의 서브루틴을 실행한다. 이 서브루틴에 대해서는 후술한다.
또, S18에서, 실행파일의 작성이 종료되었다고 판정되지 않으면, S12 로 이행한다.
여기에서, 상기 S12 에서 실험파일의 작성이 선택되지 않은 경우에 대하여, 도 27 의 흐름도를 참조하면서 이하에 설명한다.
먼저, 실험파일의 작성이라는 항목을 선택하지 않은 경우, 초기화면으로부터, 환경파일을 작성하는 항목이 선택되었는지의 여부가 판정된다 (S19). 여기에서, 환경파일의 작성이 선택되었다고 판정되지 않으면, S21 로 이행한다. 한편, 환경파일의 작성이 선택되었다고 판정되면, 환경파일의 작성이 실시된다. 그리고, 이 환경파일의 작성이 종료되면, S21 로 이행한다 (S20).
S21 에서는, 상기 초기화면으로부터 시약용매명의 등록이라는 항목이 선택되었는지의 여부가 판정된다. 여기에서, 시약용매명의 등록이 선택되었다고 판정되지 않으면, S23 으로 이행한다. 한편, S21 에서 시약용매명의 등록을 선택하였다고 판정되면, 시약용매명의 등록이 실시된다. 그리고, 시약용매명의 등록이 종료하면(S22), 다시 실험파일의 작성이 선택되었는지의 여부가 판정된다 (S23).
S23 에서, 실험파일의 작성이 선택되었다고 판정되지 않으면, S19 로 이행하여, 환경파일의 작성이 선택되었는지의 여부가 판정된다. 한편, S23 에서, 실험파일의 작성이 선택되었다고 판정되면, 도 26 에 나타낸 S13 으로 이행한다.
이와 같이 하여, 합성반응의 실험수 및 실험조건의 수만큼 실행파일이 작성된다.
다음으로, 도 25 에 나타낸 실행 JOB 등록의 서브루틴에 대하여 도 28 에 나타낸 흐름도를 참조하여 이하에 설명한다.
먼저, 상술한 실행파일의 작성 서브루틴에 의해 작성된 실행파일의 선택이 실시된다 (S31).
이어서, 선택한 실행파일이 불려진다 (S32). 이 때, 불려진 실행파일로부터, 합성실험자동화시스템의 환경값의 체크, 시퀀스의 파라미터체크, 사용기기의 확인, 사용계열 배치의 확인 등이 실시된다. 그리고, 불러온 실행파일에 이상이 없으면, 상기 실행파일이 실제로 실시하는 합성실험을 실행하기 위한 실행 JOB 로서 등록된다 (S33).
그리고, 실행 JOB 의 등록이 종료되었는지의 여부를 판정한다 (S34). 여기에서, 소망하는 실험수의 실행파일이, 실행 JOB 로서 전부 등록된 경우에는, 실행 JOB 등록을 종료하여, 도 25 에 나타낸 S3 으로 이행한다. 한편, 소망하는 실험수의 실행파일이 실행JOB 로서 등록되어 있지 않으면, S31 로 이행한다.
이와 같이 하여, 실행 JOB 가 합성반응의 실험수 및 실험조건의 수만큼 등록된다.
다음으로, 도 25 에 나타낸 에러처리에서의 서브루틴에 대하여, 도 29 에 나타낸 흐름도를 참조하여 설명한다. 본 합성실험자동화시스템에서는, 시스템에러를 검지한 경우, 그 에러가 어떠한 종류의 에러인지를 확인하여, 그 에러의 종류에 따라 소정의 처리가 실시된다.
먼저, 시스템에 손상을 주는 에러, 예를 들면 이상한 부하, 이상한 전류 등에 의해 발생하는 에러인지의 여부를 판정한다 (S41). 여기에서, 이와 같은 시스템에 손상을 주는 에러이면, 차단기(breaker)를 작동시키는 것 등을 하여 시스템의 주전원을 끊는다 (S42). 그리고, 에러처리를 종료한다.
또한, S41 에서, 발생한 에러가 시스템에 손상을 주는 에러가 아니면, 다음으로, 실험진행이 불가능한 에러, 예를 들면 로봇 (8) 의 주행에러 등의 고장으로 발생하는 에러인지의 여부를 판정한다 (S43). 여기에서, 실험진행이 불가능한 에러이면, 합성실험 자동화시스템의 모든 장치를 초기화하여, 시스템을 셧다운한다 (S44). 그리고, 여기에서 검출한 에러내용을 로깅(logging)하여, 에러처리를 종료한다 (S45).
한편, S43 에서, 실험진행이 불가능한 에러가 아니면, 속행가능한 실험에 대하여 속행가능한 처리를 실시한다 (S46). 그리고, 여기에서 검출한 에러내용을 로깅하고 에러처리를 종료한다 (S47).
상기와 같은 에러처리를 실시한 후에는, 에러내용을 체크하고, 그 에러내용에 기초하여 합성실험자동화시스템을 재점검하여, 다음의 실험에 대비한다.
이와 같이, 본원의 합성실험자동화시스템에서는, 합성반응이 실시되고 있는 동안, 항상 반응시스템내의 각 기기와 컴퓨터 (9) 가 통신하고 있으므로, 에러발생 등의 이상시에는 에러처리용의 프로그램 (도 29) 을 실행하면 에러를 회피할 수 있다. 게다가, 본 합성실험자동화시스템에서는, 상술한 바와 같이, 실행파일의 작성 및 실행 JOB 의 등록단계에서도 이상을 검출하여, 그 이상을 회피하도록 되어 있다. 따라서, 본원에 의하면, 안전하고 확실한 실험을 할 수 있는 합성실험 자동화시스템을 제공할 수 있다.
또, 상기 구성의 합성실험 자동화시스템에 의하면, 컴퓨터 (9) 에 의해 반응시스템 내의 장치의 동작이 실험조건마다 제어되므로, 반응장치 (3) 내의 복수의 온도조절유니트 (30) 를 각각 다른 실험조건에서 작동시킬 수 있다.
예를 들면, 상기 반응장치 (3) 의 각 온도조절유니트 (30) 에는, 각각 다른 온도설정이 가능한 온도조정수단이 설치되고, 상기 온도조정수단의 온도조정동작은, 상기 컴퓨터 (9) 에 의해 각 실험조건에 기초하여 제어되고 있다. 이로써, 본 합성실험자동화시스템에서는, 복수의 다른 온도조건에서 합성반응을 동시에 실시할 수 있다. 또한, 온도조절유니트 (30) 에는 복수의 합성반응용기 (15) 가 수납가능하므로, 더욱 많은 실험조건이 다른 반응을 동시에 실시시킬 수 있다.
또한, 로봇 (8) 의 반송적재동작도 상기 컴퓨터 (9) 에 의해 제어되고 있으므로, 로봇 (8) 은 실험조건에 기초하여 반응시스템내에서 로봇 (8) 을 반송하게 된다. 이로써, 로봇 (8) 의 행동범위에 상기 반응시스템의 각 장치를 배치할 수 있으므로, 합성실험자동화시스템의 확장성을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 로봇의 반송적재동작 및 상기 반응시스템내의 장치의 동작이, 합성반응의 실험조건마다 제어되고 있으므로, 여러 반응에 대응시킬 수 있어, 반응프로세스의 조합이 자유로워진다. 이로써, 시스템의 유연성을 향상시킬 수 있다.
상기와 같이 복수의 실험을 동시에 실시하기 위해서는, 예를 들면 컴퓨터 (9) 가, 상기 반응시스템에서의 합성반응절차를, 각 실험마다 설정하면 된다.
또, 본원의 합성실험자동화시스템에 사용되는 로봇 (8) 은, 확장가능한 주행용 레일 (110) 위를 주행하도록 되어 있다. 이로써, 이 주행용 레일 (110) 을 따라 반응시스템의 각 장치를 배치하면, 로봇 (8) 에 의한 반응용기의 반송을 효율적으로 실시할 수 있다. 게다가, 상기의 주행용 레일 (110) 은 확장가능하므로, 레일 (110) 을 증설하는 것만으로 용이하게 시스템의 확장을 실시할 수 있다.
또한, 본 실시예에서는, 합성실험자동화시스템에 배치되는 기기, 즉 반응시스템을 구성하는 기기로서, 반응용기 래크 (1), 분주·분액장치 (2), 반응장치 (3), 진탕장치 (4), 분석전 처리장치 (5), 가스 크로마토그래프 (6), 액체 크로마토그래프 (7) 를 이용하고 있는데, 이것에, 도 1 에 나타낸 바와 같이, 농축장치 (150) 를 적재하여도 된다. 또, 로봇 주행용레일 (110) 을 연장함으로써, 또 다른 기기를 배치하여도 된다.
이상의 설명에서는, 본원발명의 일례를 나타낸 것에 불과하고, 본원의 청구항에 기재의 기술사상을 반영시킬 수 있는 것이면, 어떠한 합성실험 자동화시스템에도 적용할 수 있다.
이어서, 상술한 바와 같이, 상기 구성의 합성실험 자동화시스템에서 사용되고 있는 분주·분액장치 (2) 의 분액기능만의 대체장치로서의 분액처리장치에 대하여, 이하에 설명한다. 또한, 이하에 나타낸 분액처리장치는, 합성실험 자동화시스템에 적합하게 이용되지만, 단독으로 이용하여도 된다.
상기 분액처리장치는, 도 30 에 나타낸 바와 같이, 판독수단으로서의 CCD (charge coupled device) 카메라 (301) 와, 센서본체 (302) 와, 용액추출수단으로서의 액추출장치 (303) 와, 컴퓨터 (304) 로 구성되어 있다. 또한, 상기 분액처리장치 중, 액추출장치 (303) 를 제외한, CCD 카메라 (301), 센서본체 (302), 컴퓨터 (304) 로 액면·계면위치 검출장치를 구성하고 있다.
상기 CCD 카메라 (301) 는, 합성실험 자동화시스템 내에 배치된 검사대 (305) 의 일단부측에 잭 (306) 을 통하여 적재되어 있다. 다시말하면, 상기 CCD 카메라 (301) 는, 잭 (306) 에 의해 검사대 (305) 에 대하여 수직인 방향, 즉 상하방향으로 이동시킬 수 있도록 되어 있다. 이로써, CCD 카메라 (301) 는, 적절한 위치에서, 관찰대상물을 정확하게 판독할 수 있다.
상기 검사대 (305) 의 타단부측에는, 형광판 (308) 이 상기 검사대 (305) 에 대하여 수직으로 적재되고, 이 형광판 (308) 과 CCD 카메라 (301) 와의 사이에 샘플병 (307) 이 적재되어 있다. 다시말하면, CCD 카메라 (301) 는, 형광판 (308) 에 의해 배면측으로부터 비춰진 샘플병 (307) 을 관찰대상물인 화상으로서 판독하도록 되어 있다.
상기 샘플병 (307) 은, 100 ㏄ 의 샘플관으로 이루어지고, 층분리된 상용하지 않는 2 종류의 용액 (A·B) 로 이루어지는 용액상이 수납되어 있다. 즉, 샘플병 (307) 에는, 2 종류의 용액 (A·B) 이 2 층으로 분리된 상태로 수납되어 있다. 이 샘플병 (307) 은, 로붓 (8) (도 1) 이 운반하기 쉽도록, 거의 원통형상으로 되어 있다.
상기 CCD 카메라 (301) 의 화소수는, 예를 들면 도 31 에 나타낸 바와 같이, X 축방향은 500 화소, Y 축방향은 480 화소의 합계 24 만 화소이다. 샘플병 (307) 을 판독한 경우에는, 상층의 용액 (A) 의 액면 (307a), 상층의 용액 (A) 과 하층의 용액 (B) 과의 사이에 형성되는 계면 (307b) 을 좌표로 나타내도록 되어 있다. 여기에서, 샘플병 (307) 은, 원통형상이므로, 저면적을 일정하다고 생각하고, 액면 (307a) 과 계면 (307b) 과의 좌표를 높이만으로 액면, 계면의 좌표위치를 나타낸 것으로 한다. 이로써, 액면 (307a) 및 계면 (307b) 의 좌표를 알 수 있으면, 용액 (A) 및 용액 (B) 의 용량을 용이하게 산출할 수 있다. 그리고, 액면 (307a) 의 Y 좌표는 y1, 계면 (307b) 의 Y 좌표는 y2 로 나타낸다.
상기 CCD 카메라 (301) 는, 도 30 에 나타낸 바와 같이, 카메라 코드 (309) 에 의해 센서본체 (302) 에 접속되어 있고, 판독한 화상을 센서본체 (302) 에 전송하도록 되어 있다. 또한, 센서본체 (302) 의 상세한 내용은 후술한다.
상기 센서본체 (302) 는, 모니터케이블 (310) 에 의해 모니터 (311) 에 접속되어 있다. 이 모니터 (311) 는, 상기 CCD 카메라 (301) 로 판독한 화상을 리얼타임으로 표시하도록 되어 있다.
상기 모니터 (311) 는, 9 형의 흑백모니터 (주식회사 키엔스제, 형식 OP-26171) 가 사용되고, CCD 카메라 (301) 로 판독한 화상을 흑백화상으로 표시하도록 되어 있다.
또한, 센서본체 (302) 는, 제 1 RS-232C 케이블 (312) 에 의해 컴퓨터 (304) 에 접속되어 있고, CCD 카메라 (301) 로 판독한 데이터를 컴퓨터 (304) 에 송신하도록 되어 있다. 또한, 컴퓨터 (304) 의 상세한 내용은 후술한다. 단, 이 컴퓨터 (304) 는, 본 분액처리장치를 도 1 에 나타낸 합성실험자동화시스템에 적용하는 경우에는, 컴퓨터 (9) 로 바뀌는 것으로 한다.
컴퓨터 (304) 는, 제 2 RS-232C 케이블 (313) 에 의해 액추출장치 (303) 가 접속되어 있고, 소정의 처리가 실시된 데이터를 송신하도록 되어 있다.
상기 액추출장치 (303) 는, 시린지 펌프 (314), 후술하는 니들 (316) 을 상하로 구동시키기 위한 스테핑모터 (도시생략), 및 니들 (316) 을 전후로 이동시키는 구동모터 (도시생략) 가 설치되어 있고, 이들의 펌프 및 모터는 컴퓨터 (304) 로부터의 데이터에 기초하여 구동제어되도록 되어 있다.
시린지 펌프 (314) 에는, 니들지지체 (315) 를 통하여 니들 (316) 이 접속되어 있고, 샘플병 (307) 에 삽입된 니들 (316) 로부터 용액을 빨아올리도록 되어 있다. 그리고, 구동모터에 의해 니들 (316) 은 니들 지지체 (315) 를 통하여, 화살표 (X·Y) 방향, 즉 전후방향으로 이동됨과 동시에, 스테핑모터에 의해, 니들 (316) 은 화살표 (Z·W) 방향, 즉 상하방향으로 이동되도록 되어 있다. 상기 니들 (316) 은, 컴퓨터 (304) 로부터의 데이터에 기초하여 구동된다. 이 니들 (316) 의 동작에 대해서는 후술한다.
여기에서는, 샘플병 (307) 의 용액 (A·B) 중, 먼저 용액 (A) 을 추출하는 상태를 나타내고 있다. 니들 (316) 은, 샘플병 (307) 내의 용액 (A) 을 추출하고, 용액 30 ㏄ 의 샘플관 (317) 으로 이동하여, 그곳에서 용액 (A) 을 배출한다. 또한, 용액 (B) 을 추출하는 경우에는, 니들 (316) 은 샘플병 (307) 의 저부까지 내려가게 되기 때문에, 이 때 교반에 이용한 마그네틱 스터러(stirrer) (318) 가 방해를 하지 않도록, 상기 마그네틱 스터러 (318) 는 샘플병 (307) 의 측면에 배치된 자석 (319) 에 의해 샘플병 (307) 의 측면으로 이동, 고정된 상태로 되어 있다.
여기에서, 상기 센서본체 (302) 및 컴퓨터 (304) 에 대하여 이하 설명한다.
상기 센서본체 (302) 는, 도 32 에 나타낸 바와 같이, 송수신 관리부 (321) 와, 액면·계면위치 검출부 (322) 로 구성되어 있다. 또, 컴퓨터 (304) 는, 송수신 관리부 (341) 와, 파일 등록부 (342) 와, 신뢰도 판정부 (343) 와, 픽셀/펄스 변환부 (344) 로 구성되어 있다.
이상으로부터, 상기 센서본체 (302) 와 컴퓨터 (340) 로, 층분리된 상용하지 않는 2 종류의 용액으로 이루어지는 용액상의 액면 및 계면의 위치를 검출하는 위치검출수단을 구성하고 있다.
먼저, 상기 센서본체 (302) 에 대하여 설명하면, 상기 송수신관리부 (321) 는, CCD 카메라 (301) 로 부터의 화상데이터를 수신하고, 그 화상데이터를 모니터 (311) 에 송신하는 한편, 액면·계면위치 검출부(위치산출부)(322) 로 송신하도록 되어 있다.
또, 송수신 관리부 (321) 는, 컴퓨터 (304) 로부터의 분액 이미지파일 (화상패턴) 을 수신하고, 이 분액 이미지 파일을 액면·계면위치검출부 (322) 로 송신함과 동시에, 액면·계면위치 검출부 (322) 로부터 송신된 데이터를 컴퓨터 (304) 의 송수신관리부 (341) 로 송신하도록 되어 있다. 여기에서, 송수신관리부 (341) 에 송신되는 데이터는, 액면·계면좌표를 픽셀단위의 값으로 나타낸 데이터이다.
상기 액면·계면위치 검출부 (322) 는, 송수신관리부 (321) 로부터 송신된 CCD 카메라 (301) 에 의해 판독된 화상데이터와, 분액 이미지파일에 기초하여, CCD 카메라 (301) 의 피사체인 샘플병 (307) 에서의 액면위치 및 계면위치좌표를 구하여, 이 액면위치 및 계면위치 좌표를 다시 송수신 관리부 (321) 로 송신하도록 되어 있다. 또한, 이 액면· 계면위치 검출부 (322) 의 상세에 대해서는 후술한다.
다음으로, 컴퓨터 (304) 에 대하여 설명하면, 상기 송수신 관리부 (341) 는, 파일등록부 (342) 에 등록되어 있는 분액 이미지 파일를 판독하여, 이 분액 이미지 파일을 센서본체 (302) 의 송수신관리부 (321) 로 송신하는 한편, 액면·계면좌표를 요구하는 신호를 센서본체 (302) 의 송수신관리부 (321) 로 송신하도록 되어 있다. 또한. 송수신관리부 (341) 는, 하나의 샘플병 (307) 에서의 화상데이터의 액면·계면좌표를 검출할 때에, 액면·계면좌표의 요구를 복수회 실시한다. 이 요구회수는 임의로 설정할 수 있는 것으로 한다.
그리고, 상기 송수신관리부 (341) 는, 센서본체 (302) 의 송수신관리부 (321) 로부터 송신된 액면·계면좌표의 데이터를 신뢰도판정부 (343) 로 송신하도록 되어 있다.
신뢰도판정부 (343) 는, 센서본체 (2) 로부터 송수신관리부 (341) 로 송신된 액면·계면좌표가, 신뢰할 수 있는 것인지를 판정하여, 그 신뢰도를 나타내는 신호를 다시 송수신관리부 (341) 로 송신하도록 되어 있다. 이 신뢰도는, 센서본체 (302) 에 의해 검출된 액면·계면의 좌표가, 실제의 샘플병 (307) 에서 타당한 값인지의 여부를 판정한 결과를 나타낸 것이다.
또한, 송수신관리부 (341) 는, 동일 샘플병 (307) 내의 용액에 대하여, 복수회의 액면·계면좌표의 요구를 실시하도록 되어 있다. 이 요구에 따라, 신뢰도판정부 (343) 에는, 동일 샘플병 (307) 에 대한 복수회분의 액면·계면의 좌표데이터가 입력되게 된다.
그리고, 신뢰도 판정부 (343) 에서는, 회신된 동일 샘플병 (307) 내의 용액에 대한 액면·계면의 좌표값이 소정의 범위내에서 소정의 회수만큼 반복된 경우에, 그 데이터는 신뢰할 수 있는 것으로 판정하고, 그 신호를 출력하도록 되어 있다. 또한, 상기의 범위 및 회수는 임의로 설정할 수 있는 것으로 한다.
따라서, 송수신관리부 (341) 는, 신뢰도판정부 (343) 로부터의 신뢰도의 신호가, 신뢰할 수 있는 것임을 나타낸 것이면, 송수신관리부 (321) 로부터 송신된 액면·계면의 좌표에 상당하는 픽셀수에 상당하는 데이터 (픽셀데이터) 를 픽셀/펄스 변환부 (344) 로 송신한다.
상기 픽셀/펄스 변환부 (344) 는, 송신된 픽셀 데이터로부터, 상술한 니들 (316) 을 상하동작시키기 위한 스테핑 모터의 펄스수로 변환하여, 이 펄스수에 상당하는 데이터 (펄스데이터) 를 송수신관리부 (341) 로 송신하도록 되어 있다.
그리고, 송수신관리부 (341) 는, 픽셀/펄스 변환부 (344) 로부터 송신된 펄스데이터를 액추출장치 (303) 로 송신한다.
여기에서, 액면·계면위치의 검출처리에 대하여 구체적으로 설명한다.
먼저, 파일등록부 (342) 에 대하여 이하에 설명한다.
상기 파일등록부 (342) 에는, 분액 이미지 파일로서, 도 31 에 나타낸 바와 같이, 샘플병 (307) 의 액면 (307a) 근방영역의 액면영역 (De) 과, 계면 (307b) 근방영역의 계면영역 (Dk) 이 복수종류 등록되어 있다. 즉, 액면근방영역의 이미지와, 계면근방영역의 이미지가 파일등록부 (342) 에 등록되어 있다.
상기 액면영역 (De) 및 계면영역 (Dk) 에 대응하는 데이터에는, 샘플병 (307) 과 동일 크기의 샘플병에 수납된 2 종류 용액의 액면의 좌표값 (y1) 및 계면의 좌표값 (y2), 그리고 용액의 전체의 양과 분액된 경우의 각 용액의 비율, 각 용액의 색 등의 정보가 포함되어 있다.
그리고, 파일등록부 (342) 에는, 약 160 종류의 분액 이미지파일이 수납되어 있어, 이들을 차례차례, 송수신관리부 (341) 를 통하여 센서본체 (302) 로 송신하도록 되어 있다.
또한, 파일등록부 (342) 에서의 분액 이미지파일의 등록수는, 적어도 2 종류, 즉 액면영역 (De) 의 데이터와, 계면영역 (Dk) 의 데이터가 각각 1 개씩 있으면 된다. 또한, 이미지파일의 등록수가 너무 많아지면, 액면·계면의 위치검출처리를 위한 시간이 길어지므로 바람직하지 않다. 이 때문에, 파일등록부 (342) 에서의 분액 이미지파일의 등록수는, 합성반응의 종류, 즉 분리하고자 하는 용액의 종류나, 처리시간 등의 관계에 따라 적당히 설정하면 된다.
다음으로, 액면·계면위치검출부 (322) 에 대하여 상세히 설명한다. 또한, 액면·계면위치 검출부 (322) 는, 액면좌표와 계면좌표를 따로따로의 분액 이미지파일로 검출하지만, 편의상, 액면좌표나 계면좌표의 어느 쪽에나 해당하는 경우에는, 액면좌표와 계면좌표를 특정하지 않고, 샘플 좌표값으로 지칭하여 설명한다.
상기 액면·계면위치 검출부 (322) 는, 상기 파일등록부 (343) 에 등록되어 있는 분액 이미지파일을 기준으로, 실제로 샘플병 (307) 내에 수납된 용액의 샘플좌표값을 검출한다. 즉, 센서본체 (302) 는, 분액 이미지파일에 기초하여, 샘플좌표값을 검색(search)한다.
이 때, 분액 이미지파일이, 샘플좌표값에 가까운, 즉 미리 설정한 액면영역 또는 계면영역의 소정 범위내이면, 상기 분액 이미지파일에 포함되는 좌표값 (y1) 또는 (y2) 에 기초하여 샘플좌표값을 정확하게 산출한다.
또한, 분액 이미지파일이, 샘플좌표값에서 벗어나 있으면, 즉 미리 설정한 액면영역 또는 계면영역의 소정범위밖에 있으면, 잘못된 수치를 산출한다.
그리고, 액면·계면위치 검출부 (322) 는, 검출한 값을 송수신관리부 (321) 를 통하여 컴퓨터 (304) 에 송신한다.
이상의 동작을 하나의 샘플병 (307) 에 대하여, 복수회 반복하여, 검출한 데이터를 그 때마다 컴퓨터 (304) 로 송신한다.
상기 구성의 분액처리장치에서의 분액처리의 흐름에 대하여, 도 30, 도 33 및 도 34를 참조하여 이하에 설명한다.
처음에, 액면·계면좌표의 검출처리에 대하여 도 34 의 흐름도를 참조하면서 설명한다. 또한, CCD 카메라 (301) 에 의해 판독되는 2 층으로 분액한 용액상이 수납된 샘플병 (307) 을, 타겟샘플이라 한다.
먼저, 도시하지 않은 로봇이, 타겟샘플을 센서본체 (302) 의 앞에 세트한다 (S51).
그리고, 컴퓨터 (304) 는, 미리 등록한 분액 이미지파일을 센서본체 (302) 에 송신한다 (S52).
이어서 센서본체 (302) 는, 타겟샘플의 액면·계면을 검색한다 (S53). 즉, 센서본체 (302) 는, 수신한 이미지파일을 기준으로, 타겟샘플의 액면·계면의 패턴을 검색한다.
이어서, 컴퓨터 (304) 는, 타겟샘플의 액면·계면의 좌표값을 요구한다 (S54). 여기에서, 하나의 타겟샘플에 대하여, 액면·계면의 좌표값의 요구를 N(N＞1) 회 실시하기로 한다.
그리고, 센서본체 (302) 는, 액면·계면의 좌표값을 컴퓨터 (304) 에 회신한다 (S55). 즉, 센서본체 (302) 는 S55 에서의 컴퓨터 (304) 로부터의 요구에 따라, 타겟샘플의 액면 및 계면의 위치를, 상기 센서본체 (302) 에 접속된 모니터 (311) 상의 좌표값으로 나타낸 데이터로서 컴퓨터 (304) 에 회신한다. 이 때, 센서본체 (302) 로부터 컴퓨터 (304) 에 회신되는 회수는, 컴퓨터 (304) 가 센서본체 (302) 에 대하여 실시하는 요구회수 (N) 와 동일하다.
이어서, 컴퓨터 (304) 는, 동일한 타겟샘플에 대하는 센서본체 (302) 로부터의 액면·계면의 좌표값의 회신회수 n (n＞1) 가 설정의 회수, 즉 N(N＞1) 회 실시되었는지의 여부를 판정한다 (S56). 여기에서, n 이 N 에 이르지 않으면, S54 로 이행한다.
한편, S56에서 n 이 N 에 도달하고 있으면, 컴퓨터 (304) 는, 회신된 N 개의 좌표값의 전부가, 미리 설정된 값의 범위내에 존재하는지 여부를 판정한다 (S57).
S57 에서, N 개의 좌표값의 전부가, 미리 설정한 범위내에 있으면, 재현성이 양호하고, 컴퓨터 (304) 에 회신된 좌표값은 신뢰할 수 있는 것으로 판단되어, 이 좌표값에 기초하여 액추출처리가 실시된다 (S58). 여기에서, 상기의 좌표값은, 컴퓨터 (304) 로부터 보내진 분액 이미지파일을 기준으로, 검색하여 얻어진 값으로, 센서본체 (302) 의 액면·계면위치 검출부 (322) 에 의해 검출된 값이다. 또한, 상기 액추출처리에 대해서는 후술한다.
한편, S57에서, N 개의 좌표값의 전부가, 미리 설정한 범위내에 없으면, 재현성이 좋지 않다고 판단된다. 다시 말하면, 타겟 파일에 대한 분액 이미지파일이 적당한 것이 아니라고 판단된다.
이 결과, 컴퓨터 (304) 는, 다른 분액 이미지파일이 등록되어 있는지의 여부를 판단한다 (S59). 여기에서, 다른 분액 이미지 파일이 등록되어 있다고 판단하면, S53 으로 이행하여, 그 분액 이미지파일에 기초하여 타겟 샘플의 액면·계면을 검색한다.
또, S59 에서, 다른 분액 이미지파일이 등록되어 있지 않다고 판단되면, 액추출을 중지한다 (S60). 즉, 등록된 어느 분액 이미지파일에 의해서도, 재현성이 없는 값이 나온다면, 계면이 불명확한 것으로 간주하여, 액추출장치 (303) 에 의한 액추출조작을 실시하지 않도록, 컴퓨터 (304) 는 액추출장치 (303) 에 중지의 지시를 보낸다.
다음으로, 액추출처리의 흐름에 대하여, 도 34 에 나타낸 흐름도를 참조하면서 이하에 설명한다.
먼저, 도 33 에 나타낸 흐름도의 S57에서 얻어진 재현성이 좋은 좌표값으로부터 타겟 샘플의 액면 및 계면의 y 좌표를 구한다 (S61). 즉, 컴퓨터 (304) 는, 좌표값 중, 값이 큰 것을 액면의 y 좌표 (y1) 로 하고, 타방을 계면의 y 좌표 (y2) 로 간주한다.
다음에, 상기의 액면좌표값 (y1) 과 계면좌표값 (y2) 으로부터, 각 층의 액량을 구한다 (S62).
이어서, 상기의 각 y 좌표값을 펄스수로 변환하고, 이 신호를 니들 (316) 을 상하동작시키는 스테핑모터에 송신한다 (S63).
그리고, 액추출장치 (303) 는, 용기 (샘플병 (307)) 내의 용액을 추출한다 (S64). 즉, 액추출장치 (303) 에 구비된 스테핑모터는, 송신된 펄스수에 따라 니들 (316) 을 구동시켜, 샘플병 (307) 내의 상층 또는 하층을 추출하여, 다른 용기로 옮긴다.
상기의 화상처리에 의한 용액상의 액면·계면위치의 검출, 특히 계면위치의 검출은, 주로, 각 용액의 색의 차이를 분액 이미지 샘플을 근거로 검색함으로써 실시하였는데, 예를 들면 용액상내의 각 용액의 색의 차이가 거의 없는 경우에는, 계면의 검출을 정확하게 할 수 없는 우려가 있다.
따라서, 용액의 굴절율의 차이를 이용하여, 용액상의 계면을 검출하는 방법으로서, 예를 들면 도 35 에 나타낸 바와 같이, 형광판 (308) 상에, 샘플병 (307) 의 액면 (307a) 및 계면 (307b) 에 수직인 균일한 폭의 색 테이프 (351) 를 설치하여, 샘플병 (307) 을 통하여 색 테이프 (351) 를 본 경우의 굴절율의 차이에 의해 액면 (307a) 및 계면 (307b) 을 확인할 수 있도록 하는 방법이 있다.
도 35 에서는, 샘플병 (307) 내의 용액 (A) 의 굴절율은 공기의 굴절율보다도 작으므로, 용액 (A) 을 통하여 보이는 색 테이프 (351) 의 폭은 실제의 것보다도 좁아져 있다. 한편, 샘플병 (307) 내의 용액 (B) 의 굴절율은 공기의 굴절율보다도 크므로, 용액 (B) 을 통하여 보이는 색테이프 (351) 의 폭은 실제의 것보다도 넓어져 있다.
이와 같이, 용액상내의 용액의 굴절율의 차이에 의해 액면 및 계면을 검출하도록 하면, 용액상내의 각 용액의 색의 차이가 거의 없는 경우에서, 효과적인 것을 알 수 있다.
또한, 상기 색테이프 (351) 는, 샘플병 (7) 에 수납되는 용액의 색과 다른 색으로 착색되어 있으면 되며, 특별히 한정되는 것은 아니다. 또, 색테이프 (351) 는, 샘플병 (307) 내의 용액상의 액면 (307a) 및 계면 (307b) 에 대하여 수직으로 배치될 필요는 없고, 각 용액의 굴절율의 차이를 알 수 있는 정도로, 상기 액면 (307a)·계면 (307b) 에 교차하여 배치되어 있으면 된다.
이와 같이, 상술한 구성의 분액처리장치에서는, CCD 카메라 (301) 가 판독한 용액상의 화상으로부터, 샘플병 (307) 에서의 액면 (307a) 과 계면 (307b) 을, 자동적으로 검출할 수 있으므로, 유기합성반응을 자동적으로 실시하는 장치에서 적합하게 사용할 수 있다. 이로써, 유기합성반응을 자동적으로 실시하는 완전자동화를 도모할 수 있다.
또한, 샘플병 (307) 이 수납된 용액상의 액면 (307a) 과 계면 (307b) 을, 파일등록부 (342) 에 등록된 분액 이미지파일 중으로부터 근사시켜 찾아, 이 근사시킨 값에 기초하여 구하도록 되어 있으므로, 위치검출을 신속하고 정확하게 실시할 수 있다.
또한, 상기 구성의 분액처리장치의 액추출장치 (303) 는, 검출된 액면 (307a) 및 계면 (307b) 로부터, 샘플병 (307) 내의 용액상 중의 상하층의 각 용액량을 산출하여, 상하층의 각 용액을 추출하도록 되어 있으므로, 용액추출의 자동화를 도모할 수 있다. 이 결과, 상기 분액처리장치는, 합성실험자동화시스템에서 적합하게 사용된다.
상기 구성의 분액처리장치에서는, 액면 (307a) 및 계면 (307b) 으로부터 샘플병 (307) 내의 용액 (A) 및 용액 (B) 의 체적을 산출하고, 이 체적에 기초하여, 니들 (316) 의 구동량이 계산되어, 각 용액을 추출하도록 되어 있다. 이 경우, 샘플병 (307) 의 형상 및 크기가 항상 일정한 것이 필요하다.
또한, 상기의 분액처리장치를 이용하여 분액하는 방법으로서는, 액면 (307a) 및 계면 (307b) 로부터 샘플병 (307) 내의 용액 (A) 및 용액 (B) 의 체적을 구하여 용액을 추출하는 방법 외에, 액면 (307a) 과 계면 (307b) 용기의 저면으로부터의 높이 정보에 의해 용기내의 용액을 추출하는 방법이 있다.
이 방법에서는, 샘플병 (307) 의 용액상의 액면 (307a) 과 계면 (307b) 의 높이 정보로부터, 니들 (316) 의 구동을 제어하여 용액을 추출하도록 되어 있다. 이 때, 액면 (307a) 및 계면 (307b) 의 좌표값은, 항상 검출되어, 이 좌표값을 액추출장치 (303) 로 송신하고 있다. 그리고, 액면 (307a) 좌표값이 계면 (307b) 좌표값의 소정의 범위내까지 도달하면, 샘플병 (307) 내의 상층의 용액 (A) 의 추출을 중단한다.
이와 같이 하여, 샘플병 (307) 의 용액상의 액면 (307a) 와 계면 (307b) 의 높이정보로부터, 샘플병 (307) 내의 용액 (A·B) 를 분액하도록 되어 있다.
이상의 방법에 의하면, 샘플병 (307) 의 형상을 한정하지 않아도 되며, 넓은 범위에서 본 발명의 분액처리장치를 적용할 수 있다.
상기 구성의 분액처리장치에서 이용한 CCD 카메라 (301) 로서는, 주식회사키엔스 제품의 형식 (CV-C1) 을 이용하고, 센서본체 (302) 로서는 주식회사키엔스 제품의 형식 (CV-100) 을 이용하였다. 또, 본 분액처리장치의 제어 프로그램은, 예를 들면 OS (operating system) 으로서 WINDOWS (등록상표) (95) 상에서 동작하도록 작성하였다. 이 때문에, 컴퓨터 (304) 로서는, WINDOWS (등록상표) (95) 가 동작하는 컴퓨터이면 된다. 또한, 본원발명은, 상기 OS 에 한정되지 않고, 다른 OS 에도 적용할 수 있다. 이 경우, 사용하는 OS 상에서 프로그램이 동작하도록 적당히 변경하면 된다.
또한, 본 발명은, 본 실시예에서의 여러 가지의 구성에 한정되지 않는 것으로 한다.
이어서, 도 1 에 도시한 합성실험자동화시스템내의 반응장치 (3) 에서 사용되는 반응용기, 즉, 도 9 에 나타낸 바와 같이, 합성반응용기 (15) 상부측이 밀봉 캡 (49) 을 통하여, 시약주입과 냉각을 위한 원통부재 (54) 로 덮여진 반응용기 대신에 사용가능한 반응용기에 대하여 이하에 설명한다. 또한, 본 반응용기는, 상술의 합성실험자동화시스템에 적합하게 사용되는데, 단독으로 사용하여도 된다.
상기 반응용기는, 도 36 에 나타낸 바와 같이, 용기 (401)(용기부) 와, 상기 용기 (401) 의 상부에 설치되는 주입관 (402) 으로 구성되어 있다.
상기 용기 (401) 는, 예를 들면, 원통상의 유리관으로 되어 있고, 그 용량은 약 100 ㎖ 인 것으로 한다.
상기 주입관 (402) 은, 도 37 에 나타낸 바와 같이, 내관 (403) 과 외관 (404) 으로 이루어지는 이중구조로 되어 있고, 내관 (403) 및 외관 (404) 은, 관내의 통로가 서로 완전히 분리되어 있다. 그리고, 상기 내관 (403) 에는, 그 상부에 시약주입구 (403a)(상부구) 가 설치되어 있고, 하부에는 시약적하구 (403b)(하부구) 가 설치되어 있으며, 상부부근의 관벽에는 기체유입구 (403c) 가 설치되어 있다. 또, 상기 외관 (404) 의 관벽에는, 그 상하부분에 냉각매체 공급구 (404a) 와 냉각매체 배출구 (404b) 가 설치되어 있다.
상기 반응용기를 이용하여 시약 (C)(제 1 시약) 및 시약 (D)(제 2 시약) 의 반응을 실시하는 경우에는, 용기 (1) 에 시약 (C) 가 미리 넣어져 있고, 상기 용기 (401) 의 상부에 끼워진 주입관 (402) 으로부터 시약 (D) 이 상기 용기 (401) 내로 주입된다. 이 때 시약 (D) 은 상기 주입관 (402) 의 시약주입구 (403a) 로부터 주입되고, 내관 (403) 의 통로관내를 통하여, 시약적하구 (403b) 로부터 용기 (401) 내로 주입된다.
또한, 시약 (C, D) 은 조작상의 설명을 위해 편리하게 이용한 용어로, 반드시 각각 단독의 화합물을 의미하는 것은 아니며, 경우에 따라서는 2 종류 이상의 화합물이 혼합되어 있는 것도 있다. 또, 시약 (C,D) 은 각각 반응용매에 혼합되어 있어도 되며, 미리 반응용매가 용기 (401) 내에 넣어져 있는 것도 있다.
이렇게 하여 상기 용기 (401) 내에서 시약 (C) 과 시약 (D) 이 혼합됨으로써 반응이 발생하는데, 반응을 가열하에 실시하는 경우에는, 용기 (401) 를 가열하기 위한 가열장치가 설치된다. 여기에서는, 상기 가열장치로서, 도 36 에 나타낸 바와 같이, 도 7 에 나타낸 알루미늄블록 (36) 과 동일한 구조의 알루미늄블록 항온조 (405) 가 이용되고 있다. 상기 알루미늄블록 항온조 (405) 는, 도시하지 않은 가열부에 의해 용기 (401) 를 가열함과 동시에, 상기 알루미늄블록 항온조 (405) 내부에 형성된 구멍부 (405a) 에, 예를 들면, 에틸렌글리콜과 물을 혼합한 냉각수를 통과시켜, 냉각을 실시할 수 있다. 이로써, 상기 알루미늄블록 항온조 (405) 는, 용기 (401) 을 일정온도로 유지하면서 가열할 수 있다. 또한, 용기 (401) 의 가열방법은 이것에 한정되지 않는다.
또, 이러한 가열이 실시되는 경우, 또는 발열반응에 의한 경우, 용기 (401) 내의 반응원료, 반응생성물, 또는 반응용매 등이 열에 의해 증발되어, 주입관 (402) 의 내관 (403) 을 통하여 대기중으로 달아나려고 한다. 이것을 방지하기 위해, 외관 (404) 의 관벽하부에 설치된 냉각매체 공급구 (404a) 로부터 냉각매체를 공급하고, 내관 (403) 과 외관 (404) 과의 사이를 유통시켜, 냉각매체 배출구 (404b) 로부터 배출함으로써, 내관 (403) 의 관벽을 냉각하고, 상기 내관 (403) 을 통과하는 증발성분을 액화시켜, 용기 (401) 내로 되돌리는 것이 실시된다.
또, 이와 같은 반응에서, 반응계가 직접 대기와 접촉하는 것을 피하기 위해, 대기와의 접촉부인 주입관 상부를 대기와 차단하여 반응계를 밀봉할 필요가 발생하는 경우가 있다. 이와 같은 밀봉 목적을 위해, 내관 (3) 의 기체유입구 (403c) 로부터 불활성기체를 공급하고, 시약주입구 (403a) 로부터 대기중으로 방출시킨다. 이로써, 내관 (403) 내의 상부가, 유통하는 불활성기체로 충만되어, 반응계가 불활성기체에 의해 대기와 차단되어 밀봉된 것과 동일해진다. 또한, 기체유입구 (403c) 로부터 공급되는 불활성기체는 질소가 대표적으로, 본 실시예에서도 질소를 사용하고 있지만, 반응에 불활성이면 이것에 한정되지 않고, 아르곤, 헬륨, 탄산가스 등의 다른 불활성기체가 이용되어도 된다.
또한, 반응에 있어서는 교반이 실시되는 것이 보통이지만, 본 실시예에서는, 용기 (401) 내에 마그네틱 스터러 (406)(도 36 참조) 가 넣여져 있고, 상기 마그네틱 스터러 (406) 의 회전에 따라 용기 (401) 내의 교반이 실시되고 있다.
상기의 반응용기는, 용기 (401) 와 주입관 (402) 으로 구성되고, 주입관 (402) 에 있어서, 내관 (403), 시약주입구 (403a) 및 시약적하구 (403b) 에 의해 시약주입부가 구성되며, 내관 (403), 외관 (404), 냉각매체 공급구 (404a) 및 냉각매체 배출구 (404b) 에 의해 냉각부가 구성되고, 내관 (403), 기체유입구 (403c) 및 시약주입구 (403c) 에 의해 밀봉부가 구성되어 있다.
그리고, 상기 시약주입구, 냉각부 및 밀봉부는, 주입관 (402) 에서 1 개로 합쳐져 있고, 이로써, 시약을 반응시키는 경우의 반응용기를 콤팩트하게 형성할 수 있다.
또, 상기 구성의 반응용기에서는, 상기 시약주입부, 냉각부 및 밀봉부가 1 개의 부재로 합쳐져 있기 때문에, 반응용기의 조립시에, 종래와 같은 번잡함이 없어진다. 이것은, 특히, 상기 반응실험을 자동화된 장치 (합성실험자동화시스템) 에 의해 실시하는 경우에 큰 이점이 된다.
상기 구성의 반응장치를, 상술의 합성실험자동화시스템에서 사용하는 경우, 추가로, 이하에 서술하는 구성을 갖고 있는 것이 바람직하다.
즉, 시약 (C) 이 미리 넣여진 용기 (401) 는, 이동중에 시약 (C) 이 넘치거나 휘산하는 것을 방지하기 위해 상기 용기 (401) 의 개구부가, 도 38a, 38b 에 나타낸 바와 같은 뚜껑 (격벽(septum))(407) 에 의해 밀봉되어 있다. 상기 뚜껑 (407) 은, 예를 들면, 폴리에틸렌 등으로 이루어지는 원통형상의 캡부 (407a) 의 일방의 저면이, 두께 약 2 ㎛ 의 매우 얇은 테프론시트 (407b) 로 밀봉된 것이다. 그리고, 상기 용기 (401) 에 시약 (D) 을 주입할 때에는, 주입관 (402) 의 시약적하구 (403b) 부가 상기 테프론시트를 부수어 상기 용기 (1) 에 끼워진다 (도 36 참조).
이로써, 합성실험자동화시스템에서의 반응용기의 조립시에, 용기 (401) 로부터 뚜껑 (407) 을 떼어낼 필요가 없어, 반응용기의 조립이 매우 용이해진다.
또, 합성실험자동화시스템에서 시약 (D) 의 주입을 실시할 경우에는, 주입관 (402) 의 내관 (403) 의 통로내에 가는관형상의 니들 (408)(도 36 참조) 이 삽입되고, 상기 니들 (408) 의 가는관 내를 통하여 시약 (D) 이 부어넣어진다. 이 때문에, 주입관 (402) 의 시약주입구 (403) 에는, 상기 니들 (408) 을 확실하게 내관 (403) 의 통로내로 안내하기 위한 깔때기 형상의 가이드부 (403d) 가 설치되어 있으면, 더욱 적합하다.
또한, 상기 반응용기의 사용방법은 상술의 방법에 한정되는 것은 아니며, 이하에 나타낸 바와 같은 사용도 가능하다. 예를 들면, 도 37 에 나타낸 기체유입구 (403c) 를 불활성기체의 공급에 이용하는 대신에, 상기 기체유입구 (403c) 에 트랩을 경유하여 펌프를 접속한다. 이로써, 예를 들면, 반응에 따라 유독가스가 발생하는 경우 등, 상기 기체유입구 (403c) 를 통하여 상기 펌프에 의한 흡인을 실시하면, 발생한 유독가스가 시약 주입구 (403a) 로부터 대기중에 방출되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 상기 반응용기에서는, 용기 (401) 의 형상은, 합성실험자동화시스템에 이용한 경우, 로봇이 운반되기 쉽도록 원통형상으로 되어 있지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다. 물론, 용기 (401) 의 용량 및 재질에 관해서도 한정되는 것은 아니다.
또한, 발명을 실시하기 위한 최선의 형태의 항에서 이룬 구체적인 실시태양 또는 실시예는, 어디까지나, 본 발명의 기술내용을 명확하게 하는 것으로, 이와 같은 구체예에만 한정하여 좁은 의미로 해석되어서는 안되며, 본 발명의 정신과 다음에 기재하는 특허청구범위내에서 여러 가지로 변경하여 실시할 수 있다.
본 발명의 합성실험자동화시스템에 의하면, 컴퓨터에 의해 반응시스템내의 장치의 동작이 각 합성반응의 실험조건마다 제어되므로, 반응장치내의 복수의 반응부를 각각 다른 실험조건에서 작동시킬 수 있다. 예를 들면, 상기 반응장치의 각 반응부에, 각각 다른 온도설정이 가능한 온도조정수단을 설치하고, 상기 온도조정수단의 온도조정동작을, 상기 컴퓨터로 제어하면, 복수의 다른 온도조건에서 합성반응을 동시에 실시할 수 있다.
또한, 반응부에는 복수의 반응용기가 수납가능하므로, 더욱 많은 실험조건이 다른 합성반응을 동시에 실시시킬 수 있다.
또, 로봇의 반응용기의 반송적재동작도 상기 컴퓨터에 의해 제어되어 있으므로, 로봇은, 각 합성반응의 실험조건에 기초하여 반응시스템 내에서 반응용기를 반송하게 된다. 이로써, 로봇의 행동범위에 상기 반응시스템의 각 장치를 배치하는 것만으로, 용이하게 합성실험 자동화시스템을 확장할 수 있다.
또한, 상기 로봇의 반송적재동작 및 상기 반응시스템내의 장치 동작이, 합성반응의 실험조건마다 제어되고 있으므로, 여러 가지의 합성반응에 유연하게 대응시킬 수 있어, 반응프로세스의 조합이 자유로워진다. 이로써도 시스템의 유연성을 향상시킬 수 있다.
상기와 같이 복수의 실험을 동시에 실시하기 위해서는, 예를 들면 컴퓨터가, 상기 반응시스템에서 실행되는 합성반응절차를, 합성반응의 각 실험마다 설정하면 된다.
또, 상기의 반응시스템은, 또한, 상기 반응장치에서 합성반응종료 직후의 반응용기를, 상기 실험조건에 기초하여 설정된 조건에서 진탕하는 진탕장치와, 상기 진탕장치에서 진탕된 반응용기내의 반응용액으로부터 지정된 용액을 분액하는 분액처리장치를 포함하여도 된다. 이 경우, 진탕장치와 분액처리장치를 로봇의 행동범위내에 배치함으로써, 반응시스템내에서 합성반응의 각 실험조건에 기초하여 작동시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 합성실험 자동화시스템에 의하면, 반응용기를 진탕하기 위한 진탕장치에, 반응에 따라 발생하는 가스를 배출하기 위한 가스추출기구를 가짐으로써, 반응후의 용액을 진탕한 경우에 발생하는 가스에 의한 용기의 파손을 방지할 수 있다. 게다가, 진탕장치의 뚜껑부의 반응용기 측면부를 세정하는 세정부를 구비함으로써, 상기 뚜껑부가 다음의 실험에 사용된 경우에, 그 반응용액과 이전의 실험 반응용액이 혼합되지 않도록 할 수 있다.
또한, 본 발명의 합성실험 자동화시스템에 의하면, 분층된 반응액의 계면이, 각각의 층의 전기 도전도의 차이에 의해 검출되므로, 반응액의 광의 굴절율의 차이로부터 상기 반응액의 계면을 인식하는 경우와 같이, 굴절율 검지센서 등으로 외부로부터 광주사할 필요가 없으므로, 장치의 대형화를 방지할 수 있다.
이 때, 상기 검출기의 검출결과에 기초하여, 반응용액으로부터 분층된 용액의 일방을 추출하는 추출수단에 의해, 반응액의 분액을 실시하면 된다.
또한, 본 발명의 합성실험자동화시스템에 의하면, 로봇은, 확장가능한 레일 상을 주행함으로써, 이 레일을 따라 반응시스템의 각 장치를 배치하면, 로봇에 의한 반응용기의 반송을 효율적으로 실시할 수 있다. 게다가, 상기의 레일은 확장가능하므로, 레일을 증설하는 것만으로 시스템의 확장을 실시할 수 있다. 따라서, 합성반응에 사용되는 여러 가지의 장치를 자유롭게 배치할 수 있으므로, 여러 가지의 합성반응의 실험조건에 반응시키는 것이 가능한 확장성이 풍부한 합성실험 자동화시스템을 제공할 수 있다.
또, 본 발명의 분액처리장치에 의하면, 위치검출수단은, 층분리된 상용하지 않는 2 종류의 용액으로 이루어지는 용액상의 화상으로부터, 액면위치와 계면위치를 검출하도록 되어 있으므로, 액면위치 및 계면위치의 검출동작을 자동적으로 실시하는 것이 가능해진다.
그리고, 용액추출수단은, 상기 위치검출수단에 의한 결과에 기초하여, 즉 위치검출수단에 의해 검출된 액면위치 및 계면위치로부터, 상하층의 각 용액량을 산출하고, 상하층의 각 용액의 어느 하나의 일방 또는 양방을 추출하도록 되어 있으므로, 용액추출의 자동화를 도모할 수 있다.
이와 같이, 판독수단이 판독한 용액상의 화상으로부터, 액면위치와 계면위치를, 위치검출수단으로 자동적으로 검출하고, 또한 이 위치검출수단의 검출결과에 기초하여, 용액상 중의 각 용액을 자동적으로 추출할 수 있으므로, 유기합성반응을 자동적으로 실시하는 장치에서, 적합하게 사용할 수 있다. 이로써, 유기합성반응을 자동적으로 실시하는 장치의 완전자동화를 도모할 수 있다.
또한, 본 발명의 반응용기에 의하면, 제 1 및 제 2 의 시약을 반응시키는 경우에는, 제 1 시약이 상기 용기부에 미리 넣어진다. 그리고, 상기 용기내부에 제 2 시약이 주입관을 통하여 주입된다. 이 때, 상기 제 2 시약은, 상기 주입관의 내관내부를 통과한다. 반응시에, 용기부내에서 발생하는 증발성분은, 상기 주입관의 내관내부를 통하여 밖으로 달아나려고 하지만, 이 증발성분은 내관과 외관과의 사이를 흐르는 냉각매체 (예를 들면, 물) 에 의해 냉각되고, 액화되어 용기내부로 되돌려진다. 또, 상기 용기를 개방압하에서 대기와 차단하여 밀봉하기 위해, 불활성기체 (예를 들면, 질소) 가 주입관 상부의 관벽에 설치된 기체유입구로부터 유입되고, 상기 기체는 내관상부를 유통, 충만하면서, 주입관 내관의 상부구로부터 방출된다.
또한, 상기 제 1 및 제 2 의 시약은, 반드시 각각 단독의 화합물을 의미하는 것은 아니고, 경우에 따라서는 2 종류 이상의 화합물이 혼합되어 있을 수도 있다. 또, 제 1 및 제 2 시약은 각각 반응용매에 혼합되어 있어도 되며, 미리 반응용매가 용기부내에 넣어져 있는 것도 있다.
이로써, 용기부에 대하여 따로따로 설치되었던 시약주입부, 냉각부 및 밀봉부를 하나의 부재로 합칠 수 있어, 반응용기를 콤팩트하게 할 수 있음과 동시에, 용기의 조립이 용이한 반응용기를 얻을 수 있다.
이와 같이, 반응용기의 조립시에, 종래와 같은 번잡함이 없어지면, 이 반응용기는 반응실험을 자동으로 실시하는 장치(합성실험자동화시스템)에 적합하게 이용된다.

Claims (17)

  1. 복수의 반응용기를 수납하는 반응용기 래크와, 반응용기내에 시약·용매를 주입하는 분주장치와, 시약·용매가 주입된 복수의 반응용기를 수납가능한 반응부를 복수 갖고, 각각의 반응부에서는 다른 실험조건의 합성반응의 설정이 가능한 반응장치를 포함하는 반응시스템과,
    상기 반응용기 래크로부터 반응용기를 취출하여, 상기 반응용기를 상기 분주장치의 분주위치로 반송함과 동시에, 시약·용매가 주입된 반응용기를 상기 반응장치의 반응부의 소정위치로 반송하는 로봇과,
    상기 로봇의 반응용기의 반송적재동작 및 상기 반응시스템내의 각 장치의 동작을, 각 합성반응의 실험조건에 기초하여 제어하는 컴퓨터로 이루어지는 것을 특징으로 하는 합성실험자동화시스템.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응장치의 각 반응부에는, 각각 다른 온도설정이 가능한 온도조정수단이 설치되고, 상기 온도조정수단의 온도조정동작은, 상기 컴퓨터로 제어되고 있는 것을 특징으로 하는 합성실험자동화시스템.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응시스템은, 또한, 상기 반응장치에서 합성반응종료 직후의 반응용기를, 상기 실험조건에 기초하여 설정된 조건으로 진탕하는 진탕장치와,
    상기 진탕장치에서 진탕된 반응용기내의 반응용액으로부터 지정된 용액을 분액하는 분액처리장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 합성실험자동화시스템.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 진탕장치는, 반응용기를 진탕하는 용기진탕부와, 진탕시의 액누설을 방지함과 동시에, 진탕시에 발생하는 가스를 배출하는 가스추출기구를 갖는 뚜껑부와, 상기 뚜껑부의 반응용기 측면부를 세정하는 세정부를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 합성실험자동화시스템.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 분액처리장치는, 분층된 반응액의 계면을, 각각의 층의 전기전도도의 차이에 의해 검출하는 검출기를 구비하고, 이 검출신호에 기초하여 분액하는 것을 특징으로 하는 합성실험자동화시스템.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 분액처리장치는, 상기 검출기의 검출결과에 기초하여, 반응용액으로부터 분층된 용액의 한쪽을 추출하는 추출수단을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 합성실험자동화시스템.
  7. 제 3 항에 있어서, 상기 분액처리장치는,
    층분리된 상용하지 않는 2 종류의 용액으로 이루어지는 용액상을 화상으로서 판독하는 판독수단과,
    판독된 화상으로부터 상기 용액상의 액면위치 및 계면위치를 검출하는 위치검출수단과,
    상기 검출수단에 의한 검출결과에 기초하여 상하층의 각 용액의 양을 구하고, 상하층의 각 용액의 어느 한쪽 또는 양쪽을 추출하는 용액추출수단을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 합성실험자동화시스템.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 위치검출수단은,
    층분리된 상용하지 않는 2 종류의 용액으로 이루어지는 용액상의 액면위치 및 계면위치를 나타내는 화상패턴을 복수종류 등록하는 화상패턴 등록부와,
    상기 판독수단으로 판독된 화상에 나타나는 액면위치 및 계면위치를, 상기 화상패턴 등록부에 등록된 화상패턴 중에서 근사시켜, 이 근사시킨 값에 기초하여 구하는 위치산출부로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 합성실험자동화시스템.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 층분리된 상용하지 않는 2 종류의 용액으로 이루어지는 용액상이 투명한 용기에 수납됨과 동시에, 상기 용액상의 액면 및 계면과 교차하는 균일한 폭의 테이프가 상기 용기의 높이방향으로 설치되고,
    상기 판독수단은, 상기 테이프를 용기배면측에 배치한 상태에서, 상기 용기의 용액상을 화상으로 판독하는 것을 특징으로 하는 합성실험자동화시스템.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 로봇은,
    확장가능한 레일상을 주행하는 것을 특징으로 하는 합성실험자동화시스템.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 컴퓨터는,
    상기 반응시스템에서 실행되는 합성반응 절차를, 각 합성반응의 실험조건마다 설정하는 것을 특징으로 하는 합성실험자동화시스템.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 반응용기는,
    제 1 시약을 미리 저장하는 용기부와, 상기 용기부에 제 2 시약을 주입하는 주입관으로 구성되고,
    상기 주입관이,
    제 2 시약주입을 위한 내관과, 이 내관의 관벽외측을 피복하는 외관을 가지며, 상기 외관에 냉각매체를 통하여, 내관내를 통하는 증발성분을 냉각하는 냉각부와,
    상기 내관의 상부구로부터 제 2 시약을 주입하고, 하부구로부터 상기 제 2 시약을 용기부에 주입하는 시약주입부와,
    상기 내관 상부의 관벽으로부터 분기된 기체유입구로부터 기체를 유입하는 밀봉부를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 합성실험자동화시스템.
  13. 층분리된 상용하지 않는 2 종류의 용액으로 이루어지는 용액상을 화상으로서 판독하는 판독수단과,
    판독된 화상으로부터 상기 용액상의 액면위치 및 계면위치를 검출하는 위치검출수단과,
    상기 검출수단에 의한 검출결과에 기초하여 상하층의 각 용액의 양을 구하고, 상하층의 각 용액의 어느 한쪽 또는 양쪽을 추출하는 용액추출수단을 구비한 것을 특징으로 하는 분액처리장치.
  14. 층분리된 상용하지 않는 2 종류의 용액으로 이루어지는 용액상을 화상으로서 판독하는 판독수단과,
    판독된 화상으로부터 상기 용액상의 액면위치 및 계면위치를 검출하는 위치검출수단을 구비한 것을 특징으로 하는 액면·계면위치 검출장치.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 위치검출수단은,
    층분리된 상용하지 않는 2 종류의 용액으로 이루어지는 용액상의 액면위치 및 계면위치를 나타내는 화상패턴을 복수종류 등록하는 화상패턴 등록부와,
    상기 판독수단으로 판독된 화상에 나타나는 액면위치 및 계면위치를, 상기 화상패턴 등록부에 등록된 화상패턴 중에서 근사하여, 이 근사한 값에 기초하여 구하는 위치산출부로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 액면·계면위치 검출장치.
  16. 제 14 항에 있어서,
    상기 층분리된 상용하지 않은 2 종류의 용액으로 이루어지는 용액상이 투명한 용기에 수납됨과 동시에, 상기 용액상의 액면 및 계면과 교차하는 균일한 폭의 테이프가 상기 용기의 높이방향으로 설치되고,
    상기 판독수단은, 상기 테이프를 용기배면측에 배치한 상태에서, 상기 용기의 용액상을 화상으로 판독하는 것을 특징으로 하는 액면·계면위치 검출장치.
  17. 제 1 및 제 2 시약을 반응시키는 반응용기에 있어서,
    상기 반응용기가, 제 1 시약을 미리 저장하는 용기부와, 상기 용기부에 제 2 시약을 주입하는 주입관으로 이루어지고,
    상기 주입관이,
    제 2 시약주입을 위한 내관과, 이 내관의 관벽외측을 피복하는 외관을 가지며, 상기 외관에 냉각매체를 통하여, 내관내를 통하는 증발성분을 냉각하는 냉각부와,
    상기 내관의 상부구로부터 제 2 시약을 주입하고, 하부구로부터 상기 제 2 시약을 용기부에 주입하는 시약주입부와,
    상기 내관 상부의 관벽으로부터 분기된 기체유입구로부터 기체를 유입하는 밀봉부를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 반응용기.
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