JPH0727769A - 自動分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】人手に依らずに、簡便かつ自動的に試料を調製
することができ、正確な分析測定値を得るために有効な
自動分析装置の提供。 【構成】反応容器と、反応容器を保持する保持部材と、
反応容器の上部に嵌装される蓋部材と、蓋部材の上部に
連設された管状凝縮部材と、管状凝縮部材に連結された
移送部材と、内部標準試薬を反応容器内に注入するノズ
ルを有する試薬注入部材と、加熱部材と、加熱部材の底
部に配設された支承部材とを有する前記試料調製装置
と、超音波洗浄槽と、乾燥部材とを備える洗浄・乾燥装
置を有する自動分析装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、自動分析装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】従来、高分子化合物、化成品等の製造工
程においては、得られる製品のサンプルまたは工程の途
中における中間製品のサンプルを定期的に採取し、この
サンプルを分析し、諸管理項目の指標として被測定物質
の濃度や不純物含有量等の物性値を測定し、物性が所定
の水準にあるかを常に監視するとともに、その結果を製
造工程にフィードバックし、品質管理および製造工程の
管理に利用することが行われている。例えば、ポリエチ
レンテレフタレートの製造工程においては、製品からサ
ンプルを定期的に採取し、このサンプル中におけるジエ
チレングリコールの残留量をガスクロマトグラフで測定
し、製品ポリエチレンテレフタレートの品質を常時監視
するとともに、製造条件の操作・管理にフィードバック
し、均質で高品質のポリエチレンテレフタレートを製造
することが行われる。このポリエチレンテレフタレート
中のジエチレングリコールの残留量の測定において、ポ
リエチレンテレフタレートのサンプルは、アルカリ分解
剤を添加して加水分解され、内部標準試薬を所定量添加
した後、さらに中和するなど前処理をしてガスクロマト
グラフィー分析用試料を調製することが行われている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの分析
用試料の調製に使用される分解剤、例えば、前記ポリエ
チレンテレフタレートの分析用試料の調製に使用される
モノエタノールアミンは、強アルカリのため、人体に有
害である。そのため、慎重な操作、処理および取扱いが
要求され、処理操作が煩雑となる。また、内部標準物質
を添加するタイミングは、温度や撹拌の条件及び添加ス
ピードにより試料が固まったり、突沸など生じて分析精
度に影響する。そのため正確な分析測定値を得るには、
熟練した処理操作を要する、などの問題があった。さら
に、容器と結合する管状凝縮部分は、汚れが生じコンタ
ミの原因となるためこの箇所の洗浄も行う必要がある。
又、通常容器及び管状部材はガラス製のため、破壊や損
傷し易く、このような破壊や損傷がおこると分析そのも
のにダメージを与える等の問題があり、自動化、無人化
には適当でなかった。

【０００４】そこで、本発明の目的は、人手に依らず
に、簡便かつ自動的に試料を調製することができ、正確
な分析測定値を得るために有効な自動分析装置を提供す
ることにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に、本発明は、耐触性及び熱効率が良くそして破壊に強
い金属性の容器並びに管状部を用いて試料を分解剤の存
在下に加熱し、加水分解させた後、内部標準試薬を添加
して分析用試料を自動的に調製する試料調製装置を有す
る自動分析装置であって、前記試料調製装置が、試料と
分解剤を仕込む反応容器と、反応容器を保持する保持部
材と、反応容器の上部に嵌装される蓋部材と、蓋部材の
上部に連設された管状凝縮部材と、管状凝縮部材に連結
され、該管状凝縮部材を支持かつ上下前後に移動する又
は回転する機構を有する移送部材と、管状凝縮部材と蓋
部材の内部を連通する貫通孔に挿入され、内部標準試薬
を反応容器内に注入するノズルを有する試薬注入部材
と、反応容器の下部に配置され、反応容器内に仕込まれ
た試料および分解剤を加熱する加熱部材と、加熱部材の
底部に配設され、反応容器と加熱部材とを上下方向に支
承又は回転する支承部材とを有し、さらに、前記蓋部材
および管状凝縮部材を浸漬し、超音波洗浄する超音波洗
浄槽と、洗浄された蓋部材および管状凝縮部材を乾燥さ
せる乾燥部材とを備える洗浄・乾燥装置を有する自動分
析装置を提供するものである。

【０００６】以下、図１〜４に基づいて、本発明の自動
分析装置（以下、「本発明の装置」という）について詳
細に説明する。

【０００７】本発明の装置は、図１に示すとおり、基本
的に、反応容器１、蓋部材２、該蓋部材２の上部に連設
された管状凝縮部材３、管状凝縮部材３を支持する移送
部材４、反応容器１の下部に配置される加熱部材５、お
よび支承部材６を有する試料調製装置７と、図２に示す
とおり、超音波洗浄槽８および乾燥部材９を有する洗浄
・乾燥装置１０とを有するものである。

【０００８】試料調製装置７において、反応容器１は、
上部に開口する円筒状の本体１１と該本体１１の上部外
周に形設されたフランジ部１２とを有する容器である。
この反応容器１は、破壊や損傷しにくい点で、ｓｕｓ３
１６等の耐腐食性の金属、あるいはテフロン、ダイフロ
ン及びこれらのコーティング材からなるものである。こ
の反応容器１の形状、外形、内形、すり合わせ構造等
は、必要に応じて適宜選択される。

【０００９】また、反応容器１の下部外周には、円筒状
の本体１１を把持し、反応容器１を保持するために、円
環状の保持部材１３ａが装着されている。この保持部材
１３ａは、容器の保持をスムースにするため、上半分を
テーパ状にカットした金属性のリングである。

【００１０】反応容器１の上部開口部には、蓋部材２が
嵌装される。この蓋部材２は、反応容器１の上部開口部
に嵌装される逆円錐台状の下部１４と円板状のフランジ
部１５とから形成され、後記の管状凝縮部材３の内管の
内部に連通する貫通孔１６を有するものである。また、
この蓋部材２の下部１４の外周には、反応容器１の内壁
と密着して反応容器１を密閉シールするｏ−リング１７
を装着する凹状溝１８が周設されている。さらに、下部
１４の外周面を反応容器１の内壁と擦り合わせ加工を施
しておくと、反応容器１の内壁との密着性を良好にし、
シール性を向上できる点で、好ましい。

【００１１】また、管状凝縮部材３は、蓋部材２の上部
のフランジ部１５に連設され、外管１９と内管２０とか
らなる二重管構造を有し、外管１９と内管２０の間に冷
却水流通路２１を有するものである。また、内管２０
は、前記蓋部材２の貫通孔１６と連通し、上方に延長し
て形成されている。冷却水流通路２１には、外管１９に
設けられている冷却水入口および冷却水出口（図３ ４
８，４９参照）によって冷却水が供給されかつ流通され
る。この管状凝縮部材の材質をｓｕｓ３１６とすると、
熱効率に優れ、かつ小型の管状凝縮部材とすることがで
きるため、好ましい。

【００１２】移送部材４は、前記管状凝縮部材３の外管
１９の外周に連結され、管状凝縮部材３を支持する支持
腕２２と、該支持腕２２が接続され、支持柱２３に支持
された昇降機２４と、支持柱２３の下部に装着され、前
後（紙面の表裏）方向に移動又は回転する移動台２５と
を有するものである。昇降機２４は、支持腕２２に接続
された昇降部材２７を本体２６に内蔵されたエアー又は
油圧シリンダーによって上下に動かし、蓋部材２および
管状凝縮部材３を昇降させるものである。また、移動台
２５は、エアー又は油圧シリンダー駆動によって、蓋部
材２および管状凝縮部材３を前後（紙面の表裏）方向に
移動又は支持柱２３を中心軸として回転させるものであ
る。

【００１３】加熱部材５は、反応容器１の底部に配置さ
れる平板状のヒーターであり、反応容器１内に仕込まれ
た試料および分解剤を加熱するものである。この加熱部
材５として、図１に示すとおり、面状ラピッドヒーター
２８を２枚のｓｕｓ板２９ａおよび２９ｂで挟み込んだ
構造のものが、加熱時の温度分布の均一性に優れるため
好ましい。

【００１４】支承部材６は、加熱部材５の底部に配設さ
れ、加熱部材５に支脚３０、横杆３１、支持杆３２およ
び３３を介して連結された昇降装置３４によって、加熱
部材５および反応容器１を上下方向に支承するものであ
る。この支承部材６は、試料の分解処理後、断熱するた
めに加熱部材５を下方向に降下させ、反応容器１を加熱
部材５の上に載置するときには、加熱するために加熱部
材５を上昇させ、所定の位置に配置させるものである。
支承部材６によって、加熱部材５は、反応容器１に対し
て上下移動又は回転し、試料の分解処理の直後に、容器
支え１３ｂによって反応容器１を保持しつつ反応容器１
と加熱部材５とを迅速に切離し、反応容器１の加熱を停
止し、所定温度に下げて内部標準物質を注入することが
できる。また、横杆３１は、スプリング３５によって上
方向に付勢され、管状凝縮部材３と反応容器１の気密性
を更に高めている。

【００１５】本発明の装置における試料調製装置７は、
前記の管状凝縮部材３と蓋部材２の内部を連通する貫通
孔１６に挿入され、内部標準試薬を反応容器内に注入す
るノズル３６を有する試薬注入部材３８を有する。この
試薬注入部材３８は、昇降装置（図示せず）に連結さ
れ、内部標準試薬の添加時に貫通孔１６内を降下し、ノ
ズル３６を反応容器内に挿入し、この試薬注入部材３８
に接続された注入装置（図示せず）によって所定量の内
部標準試薬を所定時間で注入するものである。ノズル３
６は、ＳＵＳ製（内部鏡金仕上げが好ましい）又はテフ
ロンの直管である。

【００１６】また、試料調製装置７において、蓋部材２
と反応容器１とは、容器押さえ部材３９によって脱着お
よび結合が迅速に行われるように構成される。この容器
押さえ部材３９は、外管１９に伸縮部材４１を取付けた
円板４０を固定している。伸縮部材４１には容器のフラ
ンジ部より若干大きなフランジ部１５を取付けている。
切り離しをスムースにするため円板の他端に支杆４２ａ
及びガイド４２ｂを装備している。容器１と管状凝縮部
材３を切り離す時は、管状凝縮部材３を上昇するタイミ
ングを見て伸縮部材４１を下降させる。この時、容器支
え１３ｂを（図示しない上下移動装置により）上昇させ
て容器１を支えると容器１が転落しないため好ましい。

【００１７】さらに、本発明の装置は、図２に示すとお
り、前記蓋部材２および管状凝縮部材３を浸漬し、超音
波洗浄する超音波洗浄槽８と、洗浄された蓋部材２およ
び管状凝縮部材３を乾燥させる乾燥部材９とを備える洗
浄・乾燥装置１０を有するものである。この洗浄・乾燥
装置１０は、前記試料調製装置７の前または後ろに配置
され、試料調製処理に使用された蓋部材および管状凝縮
部材３に付着している付着物を洗浄して除去し、次の試
料調製操作における前試料からの汚染等の防止を図り、
分析精度の向上に有用である。試料調製装置７における
分析試料の調製処理が終了した後、反応容器１から分離
された蓋部材２および管状凝縮部材３が、支持腕２２で
支持されながら、移動台２５によって、この洗浄・乾燥
装置１０に移動されて、洗浄・乾燥処理が施される。

【００１８】超音波洗浄槽８は、支持台４６に所定の高
さに支持され、移動台２５によって移動又は回転された
蓋部材２および管状凝縮部材３の移動位置に応じて配設
される。この超音波洗浄槽８は、蓋部材２および管状凝
縮部材３の洗浄に適するものであれば、特に制限され
ず、常用の装置を用いることができる。また、超音波洗
浄に用いる洗浄剤および超音波出力量等は、適宜選択さ
れる。

【００１９】また、乾燥部材９は、乾燥剤および空気の
吹き付け口を有し、支持腕４７によって移動可能に支持
されている。この乾燥部材９によって、超音波洗浄槽８
で超音波洗浄された蓋部材２および管状凝縮部材３に、
メタノール、アセトン等の乾燥・洗浄剤と空気を吹き付
けて、迅速かつ効率的に乾燥処理を施すことができる。

【００２０】以下、本発明の装置における試料調製処理
について、ポリエチレンテレフタレート中のジエチレン
グリコールの残留量をガスクロマトグラフィー測定する
ための試料調製操作を例にとり、図３（Ａ）〜（Ｄ）に
基づいて順を追って説明する。

【００２１】まず、製造工程から採取されたポリエチレ
ンテレフタレート試料１．０ｇおよびモノエタノールア
ミン（分解剤）３ｍｌをそれぞれ精秤して反応容器１に
入れた後、該反応容器１を、ロボットまたは人手によっ
て、図３（Ａ）に示すように、試料調製装置７の加熱部
材５上に載置する。次に、図３（Ｂ）に示すように、蓋
部材２および該蓋部材２の上部に連設された管状凝縮部
材３が、移送部材４によって下降して蓋部材２が反応容
器１の上部開口に嵌装され、加熱部材５によって反応容
器１内において、２２０〜３００℃で分解剤による試料
の分解反応が開始される。このとき、管状凝縮部材３に
は、冷却水入口４８から導入された冷却水によって内管
２０内が冷却され、還流がなされる。

【００２２】分解反応終了後、図３（Ｃ）に示すよう
に、保持部材１３ａによって反応容器１を保持しなが
ら、支承部材６の昇降装置３４を作動させて加熱部材５
を下降又は回転させ、反応容器１と加熱部材５とを離間
させ、反応容器１の加熱が迅速に停止される。次に、試
薬注入部材３８が蓋部材２と管状凝縮部材３の内部を連
通する貫通孔１６に挿入され、ノズル３６から内部標準
試薬２０ｍｌが反応容器１内の反応混合物に添加され
る。

【００２３】次に、図３（Ｄ）に示すように、移送部材
４によって蓋部材２および管状部材３を上昇させるとと
もに、容器押さえ部材３９の伸縮部材４１を作動させ、
蓋部材２および管状凝縮部材３と、反応容器１との切離
しが行われる。切り離された蓋部材２および管状凝縮部
材３は、移送部材４の移動台２５によって試料調製装置
７の前方に配置された洗浄・乾燥装置１０に移送され
る。一方、反応容器１は、加熱用電源を停止された加熱
部材の上に載置され、５０〜６５℃に放冷された後、反
応混合物にテレフタル酸１０．０ｇが添加され、中和さ
れる。次に、室温まで冷却された後、ロボットまたは人
手により後段の工程に搬送され、濾過等の処理に付さ
れ、分析用試料が得られる。この分析試料をガスクロマ
トグラフィーに所定量注入して分析を行うことができ
る。

【００２４】反応容器１から切り離された蓋部材２およ
び管状凝縮部材３は、図４（Ｅ）に示すように、洗浄・
乾燥装置に移送される。次に、図４（Ｆ）に示すよう
に、蓋部材２および管状凝縮部材３は、超音波洗浄槽８
に浸漬され、所定の時間超音波洗浄に供される。超音波
洗浄後、蓋部材２および管状凝縮部材３は、図４（Ｇ）
に示すように、移送部材４の昇降機２４によって超音波
洗浄槽８の上方に移動される。次いで、蓋部材２の下方
に乾燥部材９を配置し、吹き付け口からメタノール等の
乾燥剤および空気を吹き付け、蓋部材２および管状凝縮
部材３の乾燥が行われる。乾燥終了後、蓋部材２および
管状凝縮部材３は、移送部材４によって、試料調製装置
７に搬送され、新たな試料調製操作に供される。

【００２５】更に、本発明の装置における試料調製装置
７は、適当な温度条件に設定すれば問題ないが、迅速化
のため温度を高めに設定した場合、試料が飛びはねて反
応容器１や管状凝縮部材２に滞留するため内部還流だけ
では反応容器１の底部に落ちない。そのため目的成分量
が不正確となる。そこで、金属及びテフロン製のメッシ
ュ５１（３０μｍ前後）を貫通孔１６内に挿入すること
のできるガイド棒５２の先端に装備した試料押え５０を
配備することにより問題を解決した。この試料押え５０
は管状凝縮部材３の貫通孔１６の上部外周と昇降部材５
３を支持する支持腕５４に接続された構造で、昇降部材
５３を本体５５に内蔵したエアー又は油圧シリンダーに
よって上下に動かし、加熱加水分解時、メッシュ５１を
昇降させ試料の飛散を防止するものである。メッシュ５
１は、前述のノズル３６を有する試薬注入部材３８を通
すための貫通口（図示せず）を有する。又、内部標準物
質の添加時、適宜試料押え５０をくり返し昇降すれば分
解済み試料と内部標準物が良く撹拌、混合されるので好
ましい。

【００２６】本発明の装置において、前記図３（Ａ）〜
（Ｄ）、および図４（Ｅ）〜（Ｇ）に示す試料調製装置
および洗浄・乾燥装置の作動において、反応容器１のロ
ボットによる試料調製装置７への移送、加熱部材５上へ
の反応容器１の載置、蓋部材２および管状凝縮部材３の
下降による反応容器１の密閉、加熱部材５の加熱、加熱
部材５からの反応容器１の離間、試薬注入部材３８の貫
通孔１６への挿入動作、内部標準試薬の注入、蓋部材２
および管状凝縮部材３の反応容器からの切離しにおける
容器押さえ部材３９の作動、反応容器１内の反応混合物
の後段の工程への搬送、蓋部材２および管状凝縮部材３
の洗浄・乾燥装置１０への移送、超音波洗浄処理の時
間、ならびに乾燥処理における乾燥部材９の作動等の一
連の各部材の動作を、予め設計されたプログラミングに
したがって、コンピューターを用いて自動制御すること
によって、無人で全操作・処理を行うことができる。

【００２７】

【発明の効果】本発明の自動分析装置は、一連の試料調
製処理を自動的に人手に依らずに、簡便かつ迅速に行う
ことができる。しかも、正確な分析測定値を得るために
有効なものである。また、この装置を作業者の作業領域
から隔離し、一連の操作・処理をコンピューターによっ
て制御するようにすれば、悪臭を発したり、人体に有害
な試薬を使用したり、あるいは慎重な操作、処理および
取扱いが要求される場合に、有効である。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の自動分析装置の試料調製装置の構成
を説明する図。

【図２】 本発明の自動分析装置の洗浄・乾燥装置の構
成を説明する図。

【図３】 本発明の自動分析装置における試料調製処理
を説明する図。

【図４】 本発明の自動分析装置における洗浄・乾燥処
理を説明する図。

【符号の説明】

１ 反応容器 ２ 蓋部材 ３ 管状凝縮部材 ４ 移送部材 ５ 加熱部材 ６ 支承部材 ７ 試料調製装置 ８ 超音波洗浄槽 ９ 乾燥部材 １０ 洗浄・乾燥装置 １１ 本体 １２ フランジ部 １３ａ 保持部材 １３ｂ 容器支え １４ 蓋部材の下部 １５ フランジ部 １６ 貫通孔 １７ ｏ−リング １８ 凹状溝 １９ 外管 ２０ 内管 ２１ 冷却水流通路 ２２ 支持腕 ２３ 支持柱 ２４ 昇降機 ２５ 移動台 ２６ 本体 ２７ 昇降部材 ２８ 面状ラピッドヒーター ２９ａ，２９ｂ ｓｕｓ板 ３０ 支脚 ３１ 横杆 ３２ 支持杆 ３３ 支持杆 ３４ 昇降装置 ３５ スプリング ３６ ノズル ３８ 試薬注入部材 ３９ 容器押さえ部材 ４０ 円板 ４１ 伸縮部材 ４２ａ 支杆 ４２ｂ ガイド ４６ 支持台 ４７ 支持腕 ４８ 冷却水入口 ４９ 冷却水出口 ５０ 試料押え ５１ メッシュ ５２ ガイド棒 ５３ 昇降部材 ５４ 支持腕 ５５ 本体

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】試料を分解剤の存在下に加熱し、加水分解
   させた後、内部標準試薬を添加して分析用試料を自動的
   に調製する試料調製装置を有する自動分析装置であっ
   て、 前記試料調製装置が、試料と分解剤を仕込む反応容器
   と、反応容器を保持する保持部材と、反応容器の上部に
   嵌装される蓋部材と、蓋部材の上部に連設された管状凝
   縮部材と、管状凝縮部材に連結され、該管状凝縮部材を
   支持かつ上下前後に移動する機構又は回転する機構を有
   する移送部材と、管状凝縮部材と蓋部材の内部を連通す
   る貫通孔に挿入され、内部標準試薬を反応容器内に注入
   するノズルを有する試薬注入部材と、反応容器の下部に
   配置され、反応容器内に仕込まれた試料および分解剤を
   加熱する加熱部材と、加熱部材の底部に配設され、反応
   容器と加熱部材とを上下方向に支承又は回転する支承部
   材とを有し、 さらに、前記蓋部材および管状凝縮部材を浸漬し、超音
   波洗浄する超音波洗浄槽と、洗浄された蓋部材および管
   状凝縮部材を乾燥させる乾燥部材とを備える洗浄・乾燥
   装置を有する自動分析装置。