CN108535391A - 一种气相色谱仪自动顶空进样器及自动进样方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种气相色谱仪自动顶空进样器及自动进样方法，包括机柜以及设置在机柜上的控制器、触控屏、样品瓶预放盘、样品瓶取放机构、样品瓶加热替换机构和样品进样机构；触控屏的通讯端口与控制器的通讯端口连接；通过设置移动定位架组件和样品瓶抓取组件对样品瓶进行移动，进样前能够自动对样品瓶进行取放，进样后能后自动将样品瓶回位；通过设置样品瓶加热替换机构，进样前能够自动对样品瓶进行加热，进样后能够自动替换样品瓶；通过设置样品进样机构，进样时能够自动切换气路、自动加热、加压以及自动为气相色谱仪进样；本装置的自动化水平高，整个进样过程不需要人工干预，能够有效提高气相色谱仪进样检测的精度。

Description

一种气相色谱仪自动顶空进样器及自动进样方法

技术领域

本发明涉及气相色谱仪辅助进样装置技术领域，尤其涉及一种气相色谱仪自动顶空进样器及自动进样方法。

背景技术

气相色谱仪是一种对混合气体中各组成成分进行分析检测的仪器；在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。

由于气相色谱仪对进样气体或液体样品的速度要求较高，目前普遍采用单独的自动进样器为气相色谱仪提供稳定流速、形态及温度的进样样品。申请号为201310725531.2的中国专利公开了一种转盘式自动顶空进样器，包括取样部分和进样部分，所述取样部分采用转盘式结构，包括底板、电机组件、主轴总成、转盘组件、取样组件、齿环定位组件、加热装置、样品瓶和加热桶；进样组件包括样品注入针、气缸B、导柱和气缸C；通过转盘式顶空自动进样器，使样品瓶能大于5ml，而具备连续自动进样功能，自动化程度高，本大样品瓶顶空进样器，利于同一样品的多次分析，能够连接安捷伦7890、7820气象色谱仪。

上述自动进样器虽然基本满足气相色谱仪的进样需求，但是需要手工将样品瓶放置在转盘组件上，以及将样品瓶从转盘组件取出，自动化程度不高，人为因素对实验结果较大，且样品瓶在进样过程中需要加热，将样品瓶从转盘组件取出时具有烫伤风险；此外在进样过程中没有加压控制和定量控制，气路切换也不能达到很高的精度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种气相色谱仪自动顶空进样器及自动进样方法，进样前能够自动对样品瓶进行取放和加热，进样时能够自动对待进样样品加热加压、自动切换六通阀的气路以及自动为气相色谱仪进样，进样后能够自动替换样品瓶。

本发明采用的技术方案为：

一种气相色谱仪自动顶空进样器，包括机柜以及设置在机柜上的控制器、触控屏、样品瓶预放盘、样品瓶取放机构、样品瓶加热替换机构和样品进样机构；触控屏的通讯端口与控制器的通讯端口连接；

所述样品瓶预放盘设置在机柜的上端面上，形状为矩形，样品瓶预放盘上均匀设置有多排开口向上的第一瓶槽；

所述样品瓶取放机构设置在机柜的上方，包括移动定位架组件和设置在移动定位架组件上的样品瓶抓取组件，所述移动定位架组件包括X轴移动部和Y轴移动部，用于将样品瓶抓取组件在机柜的上方进行平面坐标位移，样品瓶抓取组件设置在X轴移动部上，用于抓取样品瓶；

所述样品瓶加热替换机构设置在机柜中，包括机架、设置在机架上的动力装置、竖直转动设置在机架上的转轴、水平设置在转轴上端的样品瓶替换转盘以及设置在转轴中部的加热盘，所述样品瓶替换转盘为圆形，转轴穿过样品瓶替换转盘的中心与样品瓶替换转盘固定连接，动力装置通过传动装置与转轴传动连接；样品瓶替换转盘上周向均匀设置有多个开口向上的第二瓶槽，第二瓶槽的底部均设置有通孔；所述机柜上端面上设置有一个样品瓶穿孔，所述样品瓶穿孔与样品瓶替换转盘上设置的任意一个第二瓶槽的开口正对应；所述加热盘受控于控制器，用于为样品瓶替换转盘上放置的样品瓶加热；所述机架上还设置有顶杆组件，所述顶杆组件位于样品瓶替换转盘的下方，包括替换顶出部件和进样顶进顶出部件，替换顶出部件和进样顶进顶出部件分别设置在样品瓶替换转盘的下方两侧，所述替换顶出部件用于将样品瓶顶出样品瓶穿孔，进样顶进顶出部件用于将样品瓶顶入到样品进样机构中；

所述样品进样机构包括安装基座以及设置在安装基座上加热座、六通阀切换组件、加压管路、载气管路和传输管路，所述加热座上设置有容置筒、顶空针、定量环和六通阀，加热座受控于控制器，用于为容置筒、定量环和六通阀加热；所述容置筒用于容纳进样顶进顶出部件顶入的样品瓶，顶空针设置在容置筒的上端，且顶空针的刺破端朝下，用于刺破样品瓶的密封瓶盖，容置筒中还设置有弹簧，所述弹簧环绕设置在顶空针的外侧，并与顶空针共轴线；所述顶空针、定量环、加压管路和载气管路分别与六通阀连通，传输管路的自由端用于连接气相色谱仪；所述六通阀切换组件用于切换六通阀的气路。

所述X轴移动部包括横梁、设置在横梁一端的第一步进电机以及滑动设置在横梁上的第一滑块；所述横梁从机柜的左端向右端延伸，样品瓶抓取组件设置在第一滑块上，第一步进电机传动第一滑块在横梁上轴向滑动；所述Y轴移动部包括纵梁、设置在纵梁一端的第二步进电机、滑动设置在纵梁上的第二滑块以及竖直设置在第二滑块上的支撑杆；所述纵梁设置在机柜上，且从机柜的前端向后端延伸，第二步进电机传动第二滑块在纵梁上轴向滑动，支撑杆的上端与横梁垂直连接；第一步进电机和第二步进电机均受控于控制器。

所述样品瓶抓取组件包括安装板、设置在安装板上的第三步进电机和滑动导杆、滑动设置在滑动导杆上的第三滑块以及设置在第三滑块上的电动夹抓，所述安装板为竖直设置，安装板与第一滑块固定连接，滑动导杆从安装板的上端向下端延伸，第三滑块上设置有贯穿第三滑块的上端面和下端面的螺纹孔，第三步进电机通过与螺纹孔配合的丝杆与第三滑块传动连接；所述第三步进电机和电动夹抓均受控于控制器。

所述替换顶出部件包括第四步进电机和样品瓶替换齿条，进样顶进顶出部件包括第五步进电机和顶进顶出齿条，所述样品瓶替换齿条和顶进顶出齿条均为竖直设置，样品瓶替换齿条和顶进顶出齿条均通过齿条套筒与机架连接，样品瓶替换齿条和顶进顶出齿条的上端分别与样品瓶替换转盘两侧的第二瓶槽的底部通孔正对应，且样品瓶替换齿条的上端还与样品瓶穿孔正对应，顶进顶出齿条的上端还与容置筒的底部与正对应；第四步进电机的输出轴上设置有与样品瓶替换齿条相啮合的第一传动齿轮，第五步进电机的输出轴上设置有与顶进顶出齿条相啮合的第二传动齿轮；第四步进电机和第五步进电机均受控于控制器。

所述机架上还设置有第一光电限位开关、第二光电限位开关和第三光电限位开关；第一光电限位开关和第二光电限位开关分别位于样品瓶替换齿条和顶进顶出齿条的正下方，用于限制样品瓶替换齿条和顶进顶出齿条的上下移动位置；所述第三光电限位开关位于转轴的一侧，用于限制转轴的转动位置；所述第一光电限位开关、第二光电限位开关和第三光电限位开关的信号输出端均与控制器的信号输入端相连接。

所述六通阀切换组件包括第六步进电机、设置在第六步进电机的输出轴上的切换盘以及设置在切换盘上用于切换六通阀的气路的切换扳手，所述切换扳手的操作端与六通阀的气路切换连接部相铰接，切换扳手的另一端与切换盘的圆周上的一点相铰接，切换盘、切换扳手和六通阀的气路切换连接部构成曲柄连杆结构，第六步进电机受控于控制器。

所述加压管路上设置有加压电磁阀、放空电磁阀、第一三通、第二三通、第一压力传感器和稳压阀；所述第二三通的第一连接端与六通阀通过管道连通，加压电磁阀第一连接端和放空电磁阀的第一连接端分别与第二三通的第二连接端和第三连接端通过管道连通，加压电磁阀的第二连接端与第一三通的第一连接端通过管道连接，第一压力传感器的信号采集端连接第一三通的第二连接端，稳压阀的第一连接端与第一三通的第三连接端通过管道连通，稳压阀的第二连接端通过管道与高压氮气气源连接；加压电磁阀、放空电磁阀和稳压阀均受控于控制器，第一压力传感器的信号输出端与控制器的信号输入端连接。

所述载气管路上设置有第三三通、稳流阀和第二压力传感器，所述第三三通的第一连接端与六通阀通过管道连通，第二压力传感器的信号采集端连接第三三通的第二连接端，稳流阀的第一连接端与第三三通的第三连接端通过管道连通，稳压阀的第二连接端通过管道与高压氮气气源连接；所述稳流阀受控于控制器，第二压力传感器的信号输出端与控制器的信号输入端连接。

一种适用于上述气相色谱仪自动顶空进样器的自动进样方法，包括如下步骤：

步骤A；实验前的准备工作，包括开通载气气源、机器预热、清空吹扫以及将样品瓶放置到样品瓶预放盘上。

步骤B；移动定位架组件复位，根据样品瓶在样品瓶预放盘上的编号在触控屏设定需要进样的样品瓶；控制器通过控制移动定位架组件上的第一步进电机和第二步进电机使样品瓶抓取组件到达需要进样的样品瓶的正上方。

步骤C；控制器控制第三步进电机使电动夹抓下移，并控制电动夹抓抓取需要进样的样品瓶。

步骤D；控制器通过控制移动定位架组件上的第一步进电机和第二步进电机使样品瓶抓取组件到达样品瓶穿孔的正上方；控制器控制三步进电机使电动夹抓下移，并控制电动夹抓将需要进样的样品瓶放置到样品瓶替换转盘上。

步骤E；控制器控制加热盘将需要进样的样品瓶加热到设定温度；然后在设定温度下平衡指定时间，使样品瓶中的气体从液相或固相挥发而出并达到平衡。

步骤F；控制器控制动力装置带动转轴转动，使需要进样的样品瓶转动到与样品进样机构上的容置筒下方正对应位置。

步骤G；控制器控制第五步进电机带动顶进顶出齿条移动，顶进顶出齿条将需要进样的样品瓶完全顶入容置筒，此时顶空针穿透样品瓶的密封瓶盖扎入到样品瓶1/5-1/3位置。

步骤H；控制器控制加压管路上的加压电磁阀打开，放空电磁阀关闭，对需要进样的样品瓶中的气体进行加压。

步骤I；加压完成后，控制器控制加热座对样品瓶进行加热；然后控制器控制加压管路上的加压电磁阀关闭，控制放空电磁阀打开；到达指定时间后，控制器控制放空电磁阀关闭，使定量环充满所需检测气体；当定量环充满所需检测气体后，对定量环平衡指定时间，使定量环内的气体到达设定温度。

步骤J；当定量环内的气体达到设定温度，达到平衡设定时间后；控制器控制六通阀切换组件上的第六步进电机转动，对六通阀的气路进行切换，使定量环的一端与载气管路联通，定量环的另一端与传输管路联通，载气管路中的载气把定量环中的气体送入传输管路中，传输管路把待测气体送入气相色谱仪中；一次顶空进样过程完成。

步骤K；当一次顶空进样完成后，控制器控制第五步进电机带动顶进顶出齿条下移，已经进样完成的样品瓶在容置筒内的弹簧的回弹力的作用下回位到样品瓶替换转盘上。

步骤L；控制器控制动力装置带动转轴转动，将已经进样完成的样品瓶转动至样品瓶穿孔处，控制器控制第四步进电机带动样品瓶替换齿条将已经进样完成的样品瓶顶出，并控制移动定位架组件和样品瓶抓取组件将已经进样完成的样品瓶放回样品瓶预放盘。

步骤M；控制器控制加压电磁阀和放空电磁阀打开，对整个气路进行吹扫，吹扫到达设定时间后，关闭所有电磁阀，对整机所有参与运作结构进行复位。

本发明通过设置移动定位架组件和样品瓶抓取组件对样品瓶进行移动，进样前能够自动对样品瓶进行取放，进样后能后自动将样品瓶回位；通过设置样品瓶加热替换机构，进样前能够自动对样品瓶进行加热，进样后能够自动替换样品瓶；通过设置样品进样机构，进样时能够自动切换气路、自动加热、加压以及自动为气相色谱仪进样；本装置的自动化水平高，整个进样过程不需要人工干预，能够有效提高气相色谱仪进样检测的精度。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明所述的样品瓶取放机构的结构示意图；

图3为本发明所述的样品瓶抓取组件的结构示意图；

图4为本发明所述的带隔热箱的样品瓶加热替换机构的结构示意图；

图5为本发明所述的去除隔热箱的样品瓶加热替换机构的结构示意图；

图6为本发明所述的样品进样机构的结构示意图；

图7为本发明所述的顶空针、定量环、加压管路、载气管路和传输管路与六通阀的连接关系示意图；

图8为本发明所述的自动进样方法的流程图。

具体实施方式

如图1所示，一种气相色谱仪自动顶空进样器，包括机柜1以及设置在机柜1上的控制器（图中未示出）、触控屏2、样品瓶预放盘3、样品瓶取放机构、样品瓶加热替换机构8和样品进样机构9；所述触控屏2的通讯端口与控制器的通讯端口连接。

所述样品瓶预放盘3设置在机柜1的上端面上，形状为矩形，样品瓶预放盘3上均匀设置有多排开口向上的第一瓶槽4，本实施例中第一瓶槽4共有120位，控制器中记录有每一个第一瓶槽4的平面坐标。

如图2所示，所述样品瓶取放机构设置在机柜1的上方，包括移动定位架组件5和设置在移动定位架组件5上的样品瓶抓取组件6，所述移动定位架组件5包括X轴移动部和Y轴移动部，用于将样品瓶抓取组件6在机柜1的上方进行平面坐标位移，样品瓶抓取组件6设置在X轴移动部上，用于抓取样品瓶；所述X轴移动部包括横梁501、设置在横梁501一端的第一步进电机502以及滑动设置在横梁501上的第一滑块503；所述横梁501从机柜1的左端向右端延伸，横梁501上设置有轴向设置的滑道，第一滑块503与滑道滑动连接，样品瓶抓取组件6设置在第一滑块503上，第一步进电机502通过设置在横梁501中的齿条传动第一滑块503在横梁501上轴向滑动；所述Y轴移动部包括纵梁504、设置在纵梁504一端的第二步进电机505、滑动设置在纵梁504上的第二滑块506以及竖直设置在第二滑块506上的支撑杆507；所述纵梁504设置在机柜1上，且从机柜1的前端向后端延伸，纵梁504上设置有轴向设置的滑道，第二滑块506与滑道滑动连接，第二步进电机505通过设置在纵梁504中的齿条传动第二滑块506在纵梁504上轴向滑动，支撑杆507的上端与横梁501垂直连接；第一步进电机502和第二步进电机505均受控于控制器。

如图3所示，所述样品瓶抓取组件6包括安装板601、设置在安装板601上的第三步进电机604和滑动导杆602、滑动设置在滑动导杆602上的第三滑块603以及设置在第三滑块603上的电动夹抓605，所述安装板601为竖直设置，且安装板601与第一滑块503固定连接，滑动导杆602从安装板601的上端向下端延伸，第三滑块603上设置有贯穿第三滑块603的上端面和下端面的螺纹孔，第三步进电机604通过与螺纹孔配合的丝杆606与第三滑块603传动连接；所述第三步进电机604和电动夹抓605均受控于控制器。

如图4和图5所示，所述样品瓶加热替换机构8设置在机柜1中，包括机架801、设置在机架801上的动力装置813、竖直转动设置在机架801上的转轴805、水平设置在转轴805上端的样品瓶替换转盘802和设置在转轴805中部的加热盘817，所述样品瓶替换转盘802为圆形，样品瓶替换转盘802上周向均匀设置有多个开口向上的第二瓶槽803，第二瓶槽803的底部均设置有通孔；机架801上还设置有隔热箱804，所述隔热箱804为上下开口的半封闭箱体，样品瓶替换转盘802设置在隔热箱804中，在加热盘817进行加热时有利于减少热量的流失；转轴805穿过样品瓶替换转盘802的中心与样品瓶替换转盘802固定连接，动力装置813通过传动装置与转轴805传动连接，本实施例中的动力装置813也为步进电机，通过设置在步进电机上的输出轴上的主传动轮、设置在转轴805上的从传动轮以及连接主传动轮和从传动轮的同步带传动转轴805转动；所述机柜1上端面上设置有一个样品瓶穿孔7，所述样品瓶穿孔7与样品瓶替换转盘802上设置的任意一个第二瓶槽803的上端开口正对应，控制器中存储有样品瓶穿孔7的平面坐标，能够控制移动定位架组件5移动使样品瓶抓取组件6到达样品瓶穿孔7的正上方；所述加热盘817受控于控制器，用于为样品瓶替换转盘802上放置的样品瓶加热；所述机架801上还设置有顶杆组件，所述顶杆组件位于样品瓶替换转盘802的下方，包括替换顶出部件和进样顶进顶出部件，替换顶出部件和进样顶进顶出部件分别设置在样品瓶替换转盘802的下方两侧，所述替换顶出部件用于将样品瓶顶出样品瓶穿孔7，进样顶进顶出部件用于将样品瓶顶入到样品进样机构9中。

所述替换顶出部件包括第四步进电机806和样品瓶替换齿条807，进样顶进顶出部件包括第五步进电机808和顶进顶出齿条809；所述样品瓶替换齿条807和顶进顶出齿条809均为竖直设置，样品瓶替换齿条807和顶进顶出齿条809均通过齿条套筒814与机架801连接，样品瓶替换齿条807和顶进顶出齿条809的上端分别与样品瓶替换转盘802两侧的第二瓶槽803的底部通孔正对应，且样品瓶替换齿条807的上端还与样品瓶穿孔7正对应，顶进顶出齿条809的上端还与容置筒906的底部与正对应；第四步进电机806的输出轴上设置有与样品瓶替换齿条807相啮合的第一传动齿轮815，第五步进电机808的输出轴上设置有与顶进顶出齿条809相啮合的第二传动齿轮816；第四步进电机806和第五步进电机808均受控于控制器。

所述机架上还设置有第一光电限位开关810、第二光电限位开关811和第三光电限位开关812；第一光电限位开关810和第二光电限位开关811分别位于样品瓶替换齿条807和顶进顶出齿条809的正下方，用于限制样品瓶替换齿条807和顶进顶出齿条809的上下移动位置；所述第三光电限位开关812位于转轴805的一侧，用于限制转轴805的转动位置，具体地，第三光电限位开关812位于加热盘817的一侧，加热盘817上周向设置有限位槽孔，第三光电限位的感应端与限位槽孔所在加热盘817上的圆周上的一点正对应；所述第一光电限位开关810、第二光电限位开关811和第三光电限位开关812的信号输出端均与控制器的信号输入端相连接。

如图6所示，所述样品进样机构9包括安装基座901以及设置在安装基座901上加热座921、六通阀切换组件、加压管路911、载气管路915和传输管路909，所述加热座921上设置有容置筒906、顶空针905、定量环907和六通阀908，加热座921受控于控制器，用于为容置筒906、定量环907和六通阀908加热；所述容置筒906的下端与顶进顶出齿条809的上端正对应，用于容纳顶进顶出齿条809顶入的样品瓶，顶空针905设置在容置筒906的上端，且顶空针905的刺破端朝下，用于刺破样品瓶的密封瓶盖，容置筒906中还设置有弹簧（图中未示出），所述弹簧环绕在顶空针905的外侧，且与顶空针905共轴线，用于使进样完成的样品瓶回弹；所述顶空针905、定量环907、加压管路911和载气管路915分别与六通阀908连通，传输管路909的自由端用于连接气相色谱仪；具体地，定量环907的两个连接端分别连接六通阀908的第一连接端和第四连接端，传输管路909连接六通阀908的第二连接端，传输管路909的一端连接六通阀908的第三连接端，传输管路909的自由端连接气相色谱仪；顶空针905连接六通阀908的第五连接端；加压管路911连接六通阀908的第六连接端。

如图7所示，所述加压管路911上设置有加压电磁阀912、放空电磁阀913、第一三通918、第二三通920、第一压力传感器916和稳压阀910；所述第一三通918为铜三通，第二三通920为不锈钢三通,第二三通920的第一连接端与六通阀908的第六连接端通过管道连通，加压电磁阀912第一连接端和放空电磁阀913的第一连接端分别与第二三通920的第二连接端和第三连接端通过管道连通，加压电磁阀912的第二连接端与第一三通918的第一连接端通过管道连接，第一压力传感器916的信号采集端连接第一三通918的第二连接端，稳压阀910的第一连接端与第一三通918的第三连接端通过管道连通，稳压阀910的第二连接端通过管道与高压氮气气源连接；加压电磁阀912、放空电磁阀913和稳压阀910均受控于控制器，第一压力传感器916的信号输出端与控制器的信号输入端连接。

所述载气管路915上设置有第三三通919、稳流阀914和第二压力传感器917，所述第三三通919为铜三通，第三三通919的第一连接端与六通阀908通过管道连通，第二压力传感器917的信号采集端连接第三三通919的第二连接端，稳流阀914的第一连接端与第三三通919的第三连接端通过管道连通，稳压阀910的第二连接端通过管道与高压氮气气源连接；所述稳流阀914受控于控制器，第二压力传感器917的信号输出端与控制器的信号输入端连接。

所述六通阀切换组件包括第六步进电机902、设置在第六步进电机902的输出轴上的切换盘903以及设置在切换盘903上用于切换六通阀908的气路的切换扳手904，所述切换扳手904的操作端与六通阀908的气路切换连接部相铰接，切换扳手904的另一端与切换盘903的盘面的圆周上的一点相铰接，切换盘903、切换扳手904和六通阀908的气路切换连接部构成曲柄连杆结构，第六步进电机902受控于控制器；通过控制器控制第六步进电机902带动切换扳手904进行摆动，进而对六通阀908的气路进行切换，使六通阀908的气路切换更加精确，确保了进样样品的品质。

如图8所示，本实施例所述的气相色谱仪自动顶空进样器的自动进样过程如下：

步骤A；实验前的准备工作，包括开通载气管路915进行清空吹扫、机器预热以及将样品瓶放置到样品瓶预放盘3上。

步骤B；移动定位架组件5复位，根据样品瓶在样品瓶预放盘3上的编号在触控屏2上设定需要进样的样品瓶；控制器通过控制移动定位架组件5上的第一步进电机502和第二步进电机505使样品瓶抓取组件6到达需要进样的样品瓶的正上方。

步骤C；控制器控制第三步进电机604使电动夹抓605下移，并控制电动夹抓605抓取需要进样的样品瓶。

步骤D；控制器通过控制移动定位架组件5上的第一步进电机502和第二步进电机505使样品瓶抓取组件6到达样品瓶穿孔7的正上方；控制器控制第三步进电机604使电动夹抓605下移，并控制电动夹抓605将需要进样的样品瓶放置到样品瓶替换转盘802上。

步骤E；控制器控制加热盘817将需要进样的样品瓶加热到设定温度；然后在设定温度下平衡指定时间，使样品瓶中的气体从液相或固相挥发而出并达到平衡。

步骤F；控制器控制动力装置813带动转轴805转动，使需要进样的样品瓶转动到与样品进样机构9上的容置筒906下方正对应位置。

步骤G；控制器控制第五步进电机808带动顶进顶出齿条809移动，顶进顶出齿条809将需要进样的样品瓶完全顶入容置筒906，此时顶空针905穿透样品瓶的密封瓶盖扎入到样品瓶1/5-1/3位置。

步骤H；控制器控制加压管路911上的加压电磁阀912打开，放空电磁阀913关闭，对需要进样的样品瓶中的气体进行加压。

具体为，初始状态下六通阀908的第六连接端和第一连接端连通，第四连接端和第五连接端连通，高压氮气气源输出不大于0.4Mpa氮气给稳压阀910，稳压阀910输出的氮气到达第一三通918，控制器接收第一压力传感器916传输的压力信号，并传输到触控屏2上进行显示，若压力值不正常，可通过调节稳压阀910进行限制；第一三通918输出氮气给加压电磁阀912，加压电磁阀912输出氮气给第二三通920，此时放空电磁阀913为关闭状态，第二三通920输出氮气给六通阀908的第六连接端，六通阀908的第一连接端输出氮气给定量环907，定量环907的容积为1ml或3ml，对输入氮气进行定量控制，然后定量环907输出氮气给六通阀908的第四连接端，六通阀908的第五连接端输出氮气给顶空针905，进而对10ml或20ml的样品瓶中的样品加压。

步骤I；加压完成后，控制器控制加热座921对样品瓶进行加热；然后控制器控制加压管路911上加压电磁阀912关闭，控制放空电磁阀913打开；到达指定时间后，控制器控制放空电磁阀913关闭，使定量环907充满所需检测气体；当定量环907充满所需检测气体后，对定量环907平衡指定时间，使定量环907内的气体到达设定温度。

具体为，控制器控制加压电磁阀912关闭，放空电磁阀913打开，控制容置筒906对样品瓶加热，保持六通阀908的第六连接端和第一连接端连通，第四连接端和第五连接端连通，样品瓶中的气体通过顶空针905输出到六通阀908的第五连接端，六通阀908从第四连接端输出气体到定量环907，定量环907中原有的气体排出，并充满混合后的样品气体，定量环907排出的气体输出到六通阀908的第一连接端，六通阀908的第六连接端输出气体到第二三通920，然后再经放空电磁阀913排出；此过程需要对定量环907平衡指定时间，使定量环907内的气体达到设定温度。

步骤J；当定量环907内的气体达到设定温度，达到平衡设定时间后；控制器控制六通阀切换组件上的第六步进电机902转动，对六通阀908的气路进行切换，使定量环907一端与载气管路915联通，定量环907另一端与传输管路909联通，载气管路915中的载气把定量环907中的气体送入传输管路909中，传输管路909把待测气体送入气相色谱仪中；一次顶空进样过程完成。

具体为，控制器控制加压电磁阀912关闭，放空电磁阀913关闭，六通阀切换组件切换六通阀908的气路，使六通阀908的第二连接端和第一连接端连通，第四连接端和第三连接端连通；高压氮气气源输出不大于0.4Mpa氮气给稳流阀914，稳流阀914输出氮气给第三三通919，控制器接收第二压力传感器917传输的压力信号，经过处理后发送到触控屏2上进行显示，若压力值不正常，可通过调节稳流阀914进行限制；第三三通919输出氮气给六通阀908的第二连接端，六通阀908的第一连接端输出氮气给定量环907，定量环907中的待测气体在氮气的压力下输入六通阀908的第四连接端，六通阀908的第三连接端输出待测气体给传输管路909，进而传输给气相色谱仪进行测试。

步骤K；当一次顶空进样完成后，控制器控制第五步进电机808带动顶进顶出齿条809下移，已经进样完成的样品瓶在容置筒906内的弹簧的回弹力的作用下回位到样品瓶替换转盘802上。

步骤L；控制器控制动力装置813带动转轴805转动，将已经进样完成的样品瓶转动至样品瓶穿孔7处，控制器控制第四步进电机806带动样品瓶替换齿条807将已经进样完成的样品瓶顶出，并控制移动定位架组件5和样品瓶抓取组件6将已经进样完成的样品瓶放回样品瓶预放盘3；如果样品瓶替换转盘802放置有多个样品瓶，可以进行连续进样，每次进样前需要进行气路吹扫。

步骤M；控制器控制加压电磁阀912和放空电磁阀913打开，对整个气路进行吹扫，吹扫到设定时间后，关闭所有电磁阀，对整机所有参与运作结构进行复位。如果只检测一种检测样品，本次流程结束，关闭载气，关闭电源。如果还有其他待检测样品，继续上次流程。

综上所述，本发明所述的顶空进样器通过设置移动定位架组件5和样品瓶抓取组件6，进样前能够自动对样品瓶进行取放，进样后能后自动将样品瓶回位；通过设置样品瓶加热替换机构8，进样前能够自动对样品瓶进行加热，进样后能够自动替换样品瓶；通过设置样品进样机构9，进样时能够自动切换气路、自动加热、加压以及自动为气相色谱仪进样；整个装置的自动化程度高，在整个进样过程中不需要人工干预，通过多次在安捷伦气相色谱上进行进样检测，均达到非常好的实验效果。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种气相色谱仪自动顶空进样器，其特征在于：包括机柜以及设置在机柜上的控制器、触控屏、样品瓶预放盘、样品瓶取放机构、样品瓶加热替换机构和样品进样机构；触控屏的通讯端口与控制器的通讯端口连接；

所述样品瓶预放盘设置在机柜的上端面上，形状为矩形，样品瓶预放盘上均匀设置有多排开口向上的第一瓶槽；

所述样品瓶取放机构设置在机柜的上方，包括移动定位架组件和设置在移动定位架组件上的样品瓶抓取组件，所述移动定位架组件包括X轴移动部和Y轴移动部，用于将样品瓶抓取组件在机柜的上方进行平面坐标位移，样品瓶抓取组件设置在X轴移动部上，用于抓取样品瓶；

所述样品瓶加热替换机构设置在机柜中，包括机架、设置在机架上的动力装置、竖直转动设置在机架上的转轴、水平设置在转轴上端的样品瓶替换转盘以及设置在转轴中部的加热盘，所述样品瓶替换转盘为圆形，转轴穿过样品瓶替换转盘的中心与样品瓶替换转盘固定连接，动力装置通过传动装置与转轴传动连接；样品瓶替换转盘上周向均匀设置有多个开口向上的第二瓶槽，第二瓶槽的底部均设置有通孔；所述机柜上端面上设置有一个样品瓶穿孔，所述样品瓶穿孔与样品瓶替换转盘上设置的任意一个第二瓶槽的开口正对应；所述加热盘受控于控制器，用于为样品瓶替换转盘上放置的样品瓶加热；所述机架上还设置有顶杆组件，所述顶杆组件位于样品瓶替换转盘的下方，包括替换顶出部件和进样顶进顶出部件，替换顶出部件和进样顶进顶出部件分别设置在样品瓶替换转盘的下方两侧，所述替换顶出部件用于将样品瓶顶出样品瓶穿孔，进样顶进顶出部件用于将样品瓶顶入到样品进样机构中；

所述样品进样机构包括安装基座以及设置在安装基座上加热座、六通阀切换组件、加压管路、载气管路和传输管路，所述加热座上设置有容置筒、顶空针、定量环和六通阀，加热座受控于控制器，用于为容置筒、定量环和六通阀加热；所述容置筒用于容纳进样顶进顶出部件顶入的样品瓶，顶空针设置在容置筒的上端，且顶空针的刺破端朝下，用于刺破样品瓶的密封瓶盖，容置筒中还设置有弹簧，所述弹簧环绕设置在顶空针的外侧，并与顶空针共轴线；所述顶空针、定量环、加压管路和载气管路分别与六通阀连通，传输管路的自由端用于连接气相色谱仪；所述六通阀切换组件用于切换六通阀的气路。

2.如权利要求1所述的气相色谱仪自动顶空进样器，其特征在于：所述X轴移动部包括横梁、设置在横梁一端的第一步进电机以及滑动设置在横梁上的第一滑块；所述横梁从机柜的左端向右端延伸，样品瓶抓取组件设置在第一滑块上，第一步进电机传动第一滑块在横梁上轴向滑动；所述Y轴移动部包括纵梁、设置在纵梁一端的第二步进电机、滑动设置在纵梁上的第二滑块以及竖直设置在第二滑块上的支撑杆；所述纵梁设置在机柜上，且从机柜的前端向后端延伸，第二步进电机传动第二滑块在纵梁上轴向滑动，支撑杆的上端与横梁垂直连接；第一步进电机和第二步进电机均受控于控制器。

3.如权利要求2所述的气相色谱仪自动顶空进样器，其特征在于：所述样品瓶抓取组件包括安装板、设置在安装板上的第三步进电机和滑动导杆、滑动设置在滑动导杆上的第三滑块以及设置在第三滑块上的电动夹抓，所述安装板为竖直设置，安装板与第一滑块固定连接，滑动导杆从安装板的上端向下端延伸，第三滑块上设置有贯穿第三滑块的上端面和下端面的螺纹孔，第三步进电机通过与螺纹孔配合的丝杆与第三滑块传动连接；所述第三步进电机和电动夹抓均受控于控制器。

4.如权利要求3所述的气相色谱仪自动顶空进样器，其特征在于：所述替换顶出部件包括第四步进电机和样品瓶替换齿条，进样顶进顶出部件包括第五步进电机和顶进顶出齿条，所述样品瓶替换齿条和顶进顶出齿条均为竖直设置，样品瓶替换齿条和顶进顶出齿条均通过齿条套筒与机架连接，样品瓶替换齿条和顶进顶出齿条的上端分别与样品瓶替换转盘两侧的第二瓶槽的底部通孔正对应，且样品瓶替换齿条的上端还与样品瓶穿孔正对应，顶进顶出齿条的上端还与容置筒的底部与正对应；第四步进电机的输出轴上设置有与样品瓶替换齿条相啮合的第一传动齿轮，第五步进电机的输出轴上设置有与顶进顶出齿条相啮合的第二传动齿轮；第四步进电机和第五步进电机均受控于控制器。

5.如权利要求4所述的气相色谱仪自动顶空进样器，其特征在于：所述机架上还设置有第一光电限位开关、第二光电限位开关和第三光电限位开关；第一光电限位开关和第二光电限位开关分别位于样品瓶替换齿条和顶进顶出齿条的正下方，用于限制样品瓶替换齿条和顶进顶出齿条的上下移动位置；所述第三光电限位开关位于转轴的一侧，用于限制转轴的转动位置；所述第一光电限位开关、第二光电限位开关和第三光电限位开关的信号输出端均与控制器的信号输入端相连接。

6.如权利要求1-5任一所述的气相色谱仪自动顶空进样器，其特征在于：所述六通阀切换组件包括第六步进电机、设置在第六步进电机的输出轴上的切换盘以及设置在切换盘上用于切换六通阀的气路的切换扳手，所述切换扳手的操作端与六通阀的气路切换连接部相铰接，切换扳手的另一端与切换盘的圆周上的一点相铰接，切换盘、切换扳手和六通阀的气路切换连接部构成曲柄连杆结构，第六步进电机受控于控制器。

7.如权利要求6所述的气相色谱仪自动顶空进样器，其特征在于：所述加压管路上设置有加压电磁阀、放空电磁阀、第一三通、第二三通、第一压力传感器和稳压阀；所述第二三通的第一连接端与六通阀通过管道连通，加压电磁阀第一连接端和放空电磁阀的第一连接端分别与第二三通的第二连接端和第三连接端通过管道连通，加压电磁阀的第二连接端与第一三通的第一连接端通过管道连接，第一压力传感器的信号采集端连接第一三通的第二连接端，稳压阀的第一连接端与第一三通的第三连接端通过管道连通，稳压阀的第二连接端通过管道与高压氮气气源连接；加压电磁阀、放空电磁阀和稳压阀均受控于控制器，第一压力传感器的信号输出端与控制器的信号输入端连接。

8.如权利要求7所述的气相色谱仪自动顶空进样器，其特征在于：所述载气管路上设置有第三三通、稳流阀和第二压力传感器，所述第三三通的第一连接端与六通阀通过管道连通，第二压力传感器的信号采集端连接第三三通的第二连接端，稳流阀的第一连接端与第三三通的第三连接端通过管道连通，稳压阀的第二连接端通过管道与高压氮气气源连接；所述稳流阀受控于控制器，第二压力传感器的信号输出端与控制器的信号输入端连接。

9.一种适用于上述权利要求所述的气相色谱仪自动顶空进样器的自动进样方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤A；实验前的准备工作，包括开通载气气源、机器预热、清空吹扫以及将样品瓶放置到样品瓶预放盘上；

步骤B；移动定位架组件复位，根据样品瓶在样品瓶预放盘上的编号在触控屏设定需要进样的样品瓶；控制器通过控制移动定位架组件上的第一步进电机和第二步进电机使样品瓶抓取组件到达需要进样的样品瓶的正上方；

步骤C；控制器控制第三步进电机使电动夹抓下移，并控制电动夹抓抓取需要进样的样品瓶；

步骤D；控制器通过控制移动定位架组件上的第一步进电机和第二步进电机使样品瓶抓取组件到达样品瓶穿孔的正上方；控制器控制三步进电机使电动夹抓下移，并控制电动夹抓将需要进样的样品瓶放置到样品瓶替换转盘上；

步骤E；控制器控制加热盘将需要进样的样品瓶加热到设定温度；然后在设定温度下平衡指定时间，使样品瓶中的气体从液相或固相挥发而出并达到平衡；

步骤F；控制器控制动力装置带动转轴转动，使需要进样的样品瓶转动到与样品进样机构上的容置筒下方正对应位置；

步骤G；控制器控制第五步进电机带动顶进顶出齿条移动，顶进顶出齿条将需要进样的样品瓶完全顶入容置筒，此时顶空针穿透样品瓶的密封瓶盖扎入到样品瓶1/5-1/3位置；

步骤H；控制器控制加压管路上的加压电磁阀打开，放空电磁阀关闭，对需要进样的样品瓶中的气体进行加压；

步骤I；加压完成后，控制器控制加热座对样品瓶进行加热；然后控制器控制加压管路上的加压电磁阀关闭，控制放空电磁阀打开；到达指定时间后，控制器控制放空电磁阀关闭，使定量环充满所需检测气体；当定量环充满所需检测气体后，对定量环平衡指定时间，使定量环内的气体到达设定温度；

步骤J；当定量环内的气体达到设定温度，达到平衡设定时间后；控制器控制六通阀切换组件上的第六步进电机转动，对六通阀的气路进行切换，使定量环的一端与载气管路联通，定量环的另一端与传输管路联通，载气管路中的载气把定量环中的气体送入传输管路中，传输管路把待测气体送入气相色谱仪中；一次顶空进样过程完成；

步骤K；当一次顶空进样完成后，控制器控制第五步进电机带动顶进顶出齿条下移，已经进样完成的样品瓶在容置筒内的弹簧的回弹力的作用下回位到样品瓶替换转盘上；

步骤L；控制器控制动力装置带动转轴转动，将已经进样完成的样品瓶转动至样品瓶穿孔处，控制器控制第四步进电机带动样品瓶替换齿条将已经进样完成的样品瓶顶出，并控制移动定位架组件和样品瓶抓取组件将已经进样完成的样品瓶放回样品瓶预放盘；

步骤M；控制器控制加压电磁阀和放空电磁阀打开，对整个气路进行吹扫，吹扫到达设定时间后，关闭所有电磁阀，对整机所有参与运作结构进行复位。