CN114047274A - 用于放射性样品中核素的分离提取系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于放射性样品中核素的分离提取系统，涉及放射性样品分离纯化技术领域，用于改善相关技术中的系统不能根据样品的需要灵活调节所需溶解液的量的问题。该系统包括样品预处理单元、微量溶液过滤单元以及分离纯化单元。其中，样品预处理单元包括：反应瓶、溶剂瓶、酸液瓶、碱液瓶、PH电极、磁力搅拌器和进料泵组件，所述进料泵组件的多个进料端分别与所述溶剂瓶、酸液瓶和碱液瓶连接，所述进料泵组件的多个出料端与所述反应瓶连接；所述进料泵组件被配置为：能够将所述溶剂瓶、酸液瓶和碱液瓶中的液体不同步地输送至所述反应瓶内。本发明使用灵活度高，有利于对后续的乏燃料元件进行分离和纯化。

Description

用于放射性样品中核素的分离提取系统

技术领域

本发明涉及放射性样品分离纯化技术领域，尤其涉及一种用于放射性样品中核素的分离提取系统。

背景技术

放射性样品中核素的分离提取技术在核能学、核医学、核废料安全处置、核法政学等领域被广泛应用。常规的分离富集技术如沉淀法、萃取法、离子交换法等均可实现放射性核素的分离和纯化。其中，离子交换法因其操作便捷、低成本、高效率等优势受到广泛关注。由于样品具有放射性，对放射性样品中核素的分离纯化过程要求很高，既要保证分离核素的分离效率、纯度等，又要避免放射性元素对人体的伤害。

相关技术中，例如中国专利(公开号CN104361917B，授权公告日2017年01月25日)中公开了一种用于乏燃料元件燃耗测量的自动化放化分离系统，该系统由溶解单元、调料单元、分离单元及控制单元组成。溶解单元、调料单元和分离单元通过料液输送管连接；其中，溶解单元包括溶解器，溶解器为双层且带有三颈的圆瓶状结构；分离单元主要包括Mo分离柱、Nd分离柱、Pu分离柱、U分离柱及Cs检测单元；调料单元包括用于浓度稀释的浓度稀释器、用于同位素稀释的同位素稀释器、Pu调料槽、U调料槽、Nd调料槽、电磁阀及向料液提供动力的蠕动泵。该系统具有可对监测体中不同核素同时进行分离且能实现自动化分离的特点。

但上述技术至少存在如下技术问题：

1)该系统的溶解单元需要提前在溶解器中加入大量的溶解液，而不能根据样品的需要灵活调节所需溶解液的量。如果后续投料管中投入的乏燃料元件的量比较大，该系统则难以对后续的乏燃料元件进行分离和纯化。

2)分离多种核素需要多个分离柱，流程长。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于放射性样品中核素的分离提取系统，用于改善相关技术中所提到的问题中的至少一个。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

提供一种用于放射性样品中核素的分离提取系统。所述分离提取系统包括样品预处理单元、微量溶液过滤单元以及分离纯化单元。其中，样品预处理单元包括：反应瓶、溶剂瓶、酸液瓶、碱液瓶、PH电极以及磁力搅拌器；所述PH电极的检测端位于所述反应瓶内；所述磁力搅拌器位于所述反应瓶的下方；所述样品预处理单元还包括进料泵组件，所述进料泵组件的多个进料端分别与所述溶剂瓶、酸液瓶和碱液瓶连接，所述进料泵组件的多个出料端与所述反应瓶连接；所述进料泵组件被配置为：能够将所述溶剂瓶、酸液瓶和碱液瓶中的液体不同步地输送至所述反应瓶内。所述微量溶液过滤单元通过第一输液泵与所述反应瓶连接，所述第一输液泵被配置为：能够将反应瓶中的液体输送至所述微量溶液过滤单元。所述微量溶液过滤单元通过第二输液泵与所述分离纯化单元连接，所述第二输液泵被配置为：能够将微量溶液过滤单元中的液体输送至所述分离纯化单元。

在一些实施例中，所述样品预处理单元还包括用于盛装清洗液的洗液瓶，所述进料泵组件的又一个进料端与所述洗液瓶连接，所述进料泵组件的又一个出料端与所述反应瓶连接；所述进料泵组件还被配置为：能够将所述洗液瓶中的清洗液输送至所述反应瓶中。

在一些实施例中，所述微量溶液过滤单元包括样品放置台以及位于所述样品放置台上的旋转控制器，所述旋转控制器的远离所述样品放置台的一端设有注射器，所述旋转控制器被配置为：带动所述注射器沿一定方向移动；所述样品放置台上还设有针头放置架、待滤样品瓶、废弃针头收集盒、滤液收集瓶、针式滤头放置架、液相色谱进样瓶、废弃针式滤头收集盒、清洗溶剂瓶和废液收集瓶；所述针头放置架、待滤样品瓶、废弃针头收集盒、滤液收集瓶、针式滤头放置架、液相色谱进样瓶、废弃针式滤头收集盒、清洗溶剂瓶和废液收集瓶均设置在所述注射器的移动路线上。

在一些实施例中，所述旋转控制器被配置为可绕其转轴旋转；所述旋转控制器包括伸缩柱，所述伸缩柱被配置为可在竖直方向上伸缩，所述注射器位于所述伸缩柱远离所述样品放置台的一端。

在一些实施例中，所述旋转控制器还包括与所述伸缩柱远离所述样品放置台的一端连接的伸缩臂，所述伸缩臂被配置为可在水平方向伸缩；所述注射器固定在所述伸缩臂上。

在一些实施例中，所述针头放置架、待滤样品瓶、废弃针头收集盒、针式滤头放置架、滤液收集瓶、废弃针式滤头收集盒、清洗溶剂瓶、废液收集瓶和液相色谱进样瓶依次围绕所述旋转控制器设置。

在一些实施例中，所述针头放置架、针式滤头放置架、滤液收集瓶、废液收集瓶和液相色谱进样瓶位于靠近且围绕所述旋转控制器的第一圆圈位置；所述待滤样品瓶、废弃针头收集盒、废弃针式滤头收集盒、清洗溶剂瓶以及废液收集瓶位于远离且围绕所述旋转控制器的第二圆圈位置；所述针头放置架和所述待滤样品瓶沿所述旋转控制器的转轴的径向方向依次设置；所述针式滤头放置架和所述废弃针头收集盒沿所述旋转控制器的转轴的径向方向依次设置；所述滤液收集瓶和所述废弃针式滤头收集盒沿所述旋转控制器的转轴的径向方向依次设置；所述废液收集瓶和所述清洗溶剂瓶沿所述旋转控制器的转轴的径向方向依次设置。

在一些实施例中，所述分离纯化单元包括洗脱液瓶、第三输液泵、第一分离柱、柱温箱、废液收集器、检测器和馏分收集器；所述第一分离柱位于所述柱温箱中；所述第二输液泵的进液端设置于所述液相色谱进样瓶中，所述第二输液泵的出液端置于所述第一分离柱的上方；所述第三输液泵的进液端设置于所述洗脱液瓶中，所述第三输液泵的出液端置于所述第一分离柱的上方；所述废液收集器与所述柱温箱的第一出液端连接；所述检测器与所述柱温箱的第二出液端连接；所述馏分收集器与所述检测器连接。

在一些实施例中，所述分离纯化单元还包括第二分离柱，所述第二分离柱位于所述柱温箱中，所述第一分离柱与所述第二分离柱之间还设有切换阀，所述切换阀被配置为将所述第二输液泵的出液端流至所述第一分离柱上的液体切换流至所述第二分离柱上。

在一些实施例中，所述分离提取系统还包括PLC控制单元，所述PLC控制单元与所述磁力搅拌器、PH电极、进料泵组件、第一输液泵、第二输液泵、旋转控制器、第三输液泵、切换阀、检测器和馏分收集器分别电连接。

本发明提供的，至少具有以下有益效果：

通过pH电极、酸液瓶和碱液瓶等相关器件的设置，可以通过pH电极对反应瓶中样品溶解液进行PH测量，从而使得样品溶解液的PH值可以与后续步骤(例如在分离纯化单元中进行分离纯化的步骤)保持一致，进而有利于保障放射性样品中核素的分离提取的顺利进行。此外，由于可在反应瓶中对溶剂的量进行控制，从而可以根据需要对溶解液的量进行灵活调节，因此，本发明提供的用于放射性样品中核素的分离提取系统的使用灵活度高，有利于对后续的乏燃料元件进行分离和纯化。

附图说明

为了更清楚地说明本发明中的技术方案，下面将对本发明一些实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例的附图，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。此外，以下描述中的附图可以视作示意图，并非对本发明实施例所涉及的产品的实际尺寸等的限制。

图1为根据一些实施例的一种用于放射性样品中核素的分离提取系统的结构图；

图2为根据一些实施例的微量溶液过滤单元的结构图；

图3为根据一些实施例的另一种微量溶液过滤单元的结构图；

图4为根据一些实施例的旋转控制器的结构图；

附图标记：

1-反应瓶、2-磁力搅拌器、3-进料泵组件、4-溶剂瓶、5-酸液瓶、6-碱液瓶、7-洗液瓶、8-pH电极、9-第一输液泵、10-注射器、11-旋转控制器、12-样品放置台、13-针头放置架、14-待滤样品瓶、15-废弃针头收集盒、16-针式滤头放置架、17-滤液收集瓶、18-废弃针式滤头收集盒、19-清洗溶剂瓶、20-废液收集瓶、21-液相色谱进样瓶、22-第二输液泵、23-洗脱液瓶、24-第一分离柱、25-第二分离柱、26-柱温箱、27-废液收集瓶、28-检测器、29-馏分收集器、30-PLC控制单元、100-样品预处理单元、200-微量溶液过滤单元、300-分离纯化单元。

具体实施方式

下面将结合附图，对本发明一些实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明所提供的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

除非上下文另有要求，否则，在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”被解释为开放、包含的意思，即为“包含，但不限于”。在说明书的描述中，术语“一些实施例”、“一些示例”或“示例性”等旨在表明与该实施例或示例相关的特定特征、结构、材料或特性包括在本发明的至少一个实施例或示例中。上述术语的示意性表示不一定是指同一实施例或示例。此外，所述的特定特征、结构、材料或特点可以以任何适当方式包括在任何一个或多个实施例或示例中。

以下，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明实施例的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

如图1所示，本发明一些实施例提供一种用于放射性样品中核素的分离提取系统。该系统包括样品预处理单元100、微量溶液过滤单元200、分离纯化单元300。

如图1所示，样品预处理单元100包括用于盛装放射性固体样品的反应瓶1、磁力搅拌器2、进料泵组件3、用于盛装溶剂的溶剂瓶4、用于盛装酸液的酸液瓶5、用于盛装碱液的碱液瓶6、用于盛装清洗液的洗液瓶7和pH电极。

其中，磁力搅拌器2位于反应瓶1的下方，示例性的反应瓶1可以为圆底反应瓶。

pH电极8的检测端位于反应瓶1内，示例性的，pH电极8可以为在线pH电极。

进料泵组件3的多个进料端分别与溶剂瓶4、酸液瓶5、碱液瓶6和洗液瓶7连接，进料泵组件3的多个出料端与反应瓶1连接。进料泵组件3被配置为将溶剂瓶4、酸液瓶5、碱液瓶6以及洗液瓶7中一者或多者中的液体输送至反应瓶1内。在一些示例中，进料泵组件3为四通道独立控制泵。即该进料泵组件3具有四个可以分别输送溶剂瓶4、酸液瓶5、碱液瓶6以及洗液瓶7的通道，以将溶剂瓶4、酸液瓶5、碱液瓶6以及洗液瓶7中的不同液体根据需求而不同步地输送至反应瓶1内。

在另一些示例中，进料泵组件3包括四个子进料泵组件，分别控制不同的子进料泵组件便可将对应瓶体中的液体输送至反应瓶1内。

需要说明的是，进料泵组件3可采用蠕动泵，其在使用过程中可以较好的控制反应瓶1中的进液量，从而可以较为精确地控制上述所需输送的液体的剂量，进而有利于灵活控制进料泵组件3所输送的液体对反应瓶1中的放射性固体样品的进行处理进程，提高整体工作效率。

微量溶液过滤单元200通过第一输液泵9与反应瓶1连接。也即，第一输液泵9一端的输液管道连接至反应瓶1，第一输液泵9另一端的输液管道则连接至微量溶液过滤单元200；第一输液泵9被配置为：能够将反应瓶1中的液体输送至微量溶液过滤单元200。

在具体使用过程中，首先启动进料泵组件3将溶剂瓶4内的溶剂定量输入至反应瓶1中，然后启动磁力搅拌器2搅拌溶剂并使放射性固体样品溶解。当固体样品溶解完成并形成样品溶解液后，利用没入该样品溶解液的pH电极8的检测端测定样品溶解液的pH值，如果该PH值未达到目标pH值则通过进料泵组件3将酸液瓶5中的酸调节液或碱液瓶6中碱调节液输送至该样品溶解液中，直至使其达到目标pH值。

而待样品溶解液达到目标pH值后，通过第一输液泵9将该样品溶解液输送至微量溶液过滤单元200中。反应瓶1中的液体全部转移至微量溶液过滤单元200之后，启动pH电极清洗程序，将洗液瓶7中的清洗液输送至pH电极8的表面清洗电极。

在本发明中，由于pH电极8、酸液瓶5和碱液瓶6等相关器件的设置，可以通过pH电极8对反应瓶1中样品溶解液进行PH测量，从而使得样品溶解液的PH值可以与后续步骤(例如在分离纯化单元300中进行分离纯化的步骤)保持一致，进而有利于保障放射性样品中核素的分离提取的顺利进行。此外，由于可在反应瓶1中对溶剂的量进行控制，从而可以根据需要对溶解液的量进行灵活调节，因此，本发明提供的用于放射性样品中核素的分离提取系统的使用灵活度高，有利于对后续的乏燃料元件进行分离和纯化。

在一些实施例中，上述用于放射性样品中核素的分离提取系统还包括PLC控制单元30，PLC控制单元30与上述磁力搅拌器2、进料泵组件3、PH电极8、第一输液泵9电连接。这样可以实现上述过程的自动化控制，一方面可以提升工作精度，利于对放射性样品中的核素进行精确化地分离提取；另一方面还可以提高整体流程的工作效率。

微量溶液过滤单元200通过第二输液泵22与分离纯化单元300连接。也即，第二输液泵22一端的输液管道连接至微量溶液过滤单元200，第二输液泵22另一端的输液管道则连接至分离纯化单元300；第二输液泵22被配置为：能够将微量溶液过滤单元200中的液体输送至分离纯化单元300。

微量溶液过滤单元200包括样品放置台12以及位于样品放置台12上的旋转控制器11，旋转控制器11被配置为能够绕其轴心转动。旋转控制器11远离样品放置台12的一端设有注射器10，旋转控制器11被配置为带动注射器10沿一定方向移动。样品放置台12上还设有针头放置架13、待滤样品瓶14、废弃针头收集盒15、针式滤头放置架16、滤液收集瓶17、废弃针式滤头收集盒18、清洗溶剂瓶19、废液收集瓶20和液相色谱进样瓶21。其中，针头放置架13、待滤样品瓶14、废弃针头收集盒15、针式滤头放置架16、滤液收集瓶17、废弃针式滤头收集盒18、清洗溶剂瓶19、废液收集瓶20和液相色谱进样瓶21均设置在注射器10的移动路线上。其中，待滤样品瓶14与第一输液泵9另一端的输送管道连接，这样可使得经样品预处理单元100处理完成之后的样品溶解液输送至待滤样品瓶14中，以待后续取用。

在一些实施例中，旋转控制器11被配置为带动注射器10绕旋转控制器11的转轴旋转。如图2所示，针头放置架13、待滤样品瓶14、废弃针头收集盒15、针式滤头放置架16、滤液收集瓶17、废弃针式滤头收集盒18、清洗溶剂瓶19、废液收集瓶20和液相色谱进样瓶21依次围绕旋转控制器11设置，且均位于注射器10围绕旋转控制器11转动的路线上。

这样设计，可以大大简化注射器10的移动路线。此时，仅需逐次转动注射器10使其依次到达针头放置架13、待滤样品瓶14、废弃针头收集盒15、针式滤头放置架16、滤液收集瓶17、废弃针式滤头收集盒18、清洗溶剂瓶19和废液收集瓶20的位置并进行相应的操作即可完成前序步骤。前序步骤大致为：

S1：使注射器10的接口端与针头放置架13上的针头对接固定。

S2：拉动注射器10的活塞将待滤样品瓶14中的待滤液吸入。

S3：将针头脱落至废弃针头收集盒15中。

S4：使注射器10的接口端与针式滤头放置架16上的针式滤头对接固定。

S5：推动注射器10的活塞将待滤液从针式滤头流入到滤液收集瓶17中形成滤液。

S6：将针式滤头脱落至废弃针式滤头收集盒18中。

S7：拉动注射器10的活塞将清洗溶剂瓶19中的清洗液吸入，对注射器10进行清洗。

S8：推动注射器10的活塞将清洗液排入到废液收集瓶20中。

值得说明的是，旋转控制器11与样品放置台12之间的旋转是相对的，可以使旋转控制器11发生旋转，也可以是样品放置台12发生旋转，本公开对其不做限制。

在一些示例中，样品放置台12上位于针头放置架13以及针式滤头放置架16的下方设有可在竖直方向上移动的升降柱，这样有助于将针头以及针式滤头连接在注射器10的接口端。示例性的，注射器10的接口端可以和针头的连接端采用过盈配合的方式进行连接，即在注射器10的接口端与针头的连接端对准之后，利用升降柱缩减注射器10与针头之间的距离，从而可以完成其连接。当然，注射器10与针式滤头的连接方式相同，此处便不再赘述。

废弃针头收集盒15和废弃针式滤头收集盒18的下方同样设有升降柱，使升降柱升降到一定高度，利用废弃针头收集盒15和废弃针式滤头收集盒18上的卡套、夹具或者夹孔等，在将对应的针头或者针式滤头被夹住之后，再使升降柱下降，即可完成针头或者针式滤头的拆卸。

此外，待滤样品瓶14和清洗溶剂瓶19的下方依然设有升降柱，利用升降柱可以将待滤样品瓶14和清洗溶剂瓶19分别进行升降，从而有利于注射器10对待滤样品瓶14和滤液收集瓶17中的液体进行吸取。

在此基础上，滤液收集瓶17、废液收集瓶20和液相色谱进样瓶21中至少一者的下方可以设置与之对应的升降柱。滤液收集瓶17、废液收集瓶20和液相色谱进样瓶21的下方设置升降柱，可以降低注射器10中的液体与滤液收集瓶17、废液收集瓶20和液相色谱进样瓶21之间的距离，避免注射器10的液体洒落或者溅射处对应的瓶体中。

在另一些示例中，如图4所示，旋转控制器11包括可在竖直方向上伸缩的伸缩柱111。伸缩柱111的使用原理可以参照上述升降柱，其所使用的目的与上述目的相同。例如，伸缩柱111的使用可以将针头以及针式滤头连接在注射器10上；伸缩柱111的使用可以配合废弃针头收集盒15和废弃针式滤头收集盒18上的卡套、夹具或者夹孔等将对应的针头和针式滤头进行拆卸。此处不再一一赘述。

在一些实施例中，如图4所示，旋转控制器11还包括可在水平方向上伸缩的伸缩臂112，伸缩臂112一端可以与伸缩柱111的输出端连接，其另一端可以用于设置注射器10。此时，针头放置架13、待滤样品瓶14、废弃针头收集盒15、针式滤头放置架16、滤液收集瓶17、废弃针式滤头收集盒18、清洗溶剂瓶19、废液收集瓶20和液相色谱进样瓶21中的部分器件则可以设置在围绕旋转控制器11的更外围一圈。

例如，如图3所示，针头放置架13、针式滤头放置架16、滤液收集瓶17、废液收集瓶20和液相色谱进样瓶21位于靠近旋转控制器11的第一圆圈位置，而待滤样品瓶14、废弃针头收集盒15、废弃针式滤头收集盒18、清洗溶剂瓶19以及废液收集瓶20则位于远离旋转控制器11的第二圆圈位置。

在一些示例中，上述针头放置架13、针式滤头放置架16、滤液收集瓶17、废液收集瓶20和液相色谱进样瓶21可以围成一个圆，例如图3所示；或者上述器件也可以围成一段圆弧。同样的，待滤样品瓶14、废弃针头收集盒15、废弃针式滤头收集盒18、清洗溶剂瓶19以及废液收集瓶20可以围城一个圆，也可以围城一段圆弧。

在此基础上，示例性的，继续参照图3，针头放置架13和待滤样品瓶14可以沿旋转控制器11的转轴的径向方向依次设置。同样的，针式滤头放置架16和废弃针头收集盒15也可以沿旋转控制器11的转轴的径向方向依次设置。此外，滤液收集瓶17和废弃针式滤头收集盒18可以沿旋转控制器11的转轴的径向方向依次设置。而废液收集瓶20和清洗溶剂瓶19可以沿旋转控制器11的转轴的径向方向依次设置。

通过上述设计，可以优化注射器10的移动路线。此时，前序步骤为：

S10：通过旋转控制器11使注射器10先到达针头放置架13的位置，使注射器10的接口端与针头放置架13上的针头对接固定。

S20：利用伸缩臂112使注射器10到达待滤样品瓶14位置，拉动注射器10的活塞将待滤样品瓶14中的待滤液吸入。

S30：转动旋转控制器11使注射器10到达废弃针头收集盒15处，将针头脱落至废弃针头收集盒15中。

S40：利用伸缩臂112使注射器10到达针式滤头放置架16处，使注射器10的接口端与针式滤头放置架16上的针式滤头对接固定。

S50：转动旋转控制器11使注射器10到达滤液收集瓶17位置，推动注射器10的活塞将待滤液从针式滤头流入到滤液收集瓶17中形成滤液。

S60：利用伸缩臂112使注射器10到达废弃针式滤头收集盒18位置，将针式滤头脱落至废弃针式滤头收集盒18中。

S70：转动旋转控制器11使注射器10到达清洗溶剂瓶19位置，拉动注射器10的活塞将清洗溶剂瓶19中的清洗液吸入，对注射器10进行清洗。

S80：利用伸缩臂112使注射器10到达废液收集瓶20位置，推动注射器10的活塞将清洗液排入到废液收集瓶20中。

此后将滤液收集瓶17中的滤液放置一段时间，若有沉淀析出，则重新进行上述步骤S10～S80；如无沉淀析出，则将滤液收集瓶17中的滤液分装入液相色谱进样瓶21中即可。

在此情况下，上述器件所对应的功能区的区分会更加显著。例如，废弃针头收集盒15以及针式滤头放置架16对应的是针头的更新区，清洗溶剂瓶19和废液收集瓶20为注射器10的清洗区，因此在各个区域能够清楚的分辨，从而有助于观察微量溶液过滤单元200的工作进程。此外，上述设置方式还可以提升每一个器件所对应的空间；例如废弃针头收集盒15、以及废弃针式滤头收集盒18所占用的空间可能较大，上述设计便可以很好的提升其空间占用率，利用旋转控制器11的转动及其伸缩臂112的伸缩，可以很好的工作。

在一些示例中，当滤液收集瓶17中的滤液在放置一段时间之后无沉淀析出，此时利用旋转控制器11将注射器10旋转至滤液收集瓶17处对滤液收集瓶17进行吸取，然后将吸取的滤液定量分装至液相色谱进样瓶21中即可。示例性的，旋转控制器11可将注射器10先旋转至针头放置架13位置，在连接新的针头之后再进行滤液的吸取和分装。

在一些实施例中，上述PLC控制单元30与第二输液泵22以及旋转控制器11电连接，这样可以实现上述步骤(例如前序步骤)的自动化控制，从而一方面可以提升工作精度；另一方面还可以提高整体流程的工作效率。值得说明的是，当样品放置台12上设有升降柱时，PLC控制单元30还与升降柱进行电连接，以实现对升降柱的自动化控制。

分离纯化单元300包括洗脱液瓶23、第一分离柱24、柱温箱26、废液收集瓶27、检测器28和馏分收集器29。其中，第一分离柱24放置于柱温箱26中，而第二输液泵22的进液端设置于液相色谱进样瓶21中，第二输液泵22的出液端置于第一分离柱24的上方位置。通过第二输液泵22将液相色谱进样瓶21中的溶液注入第一分离柱24中，目标核素在分离柱中吸附，废液排入废液收集器27中。然后在一定时间或者将液相色谱进样瓶21中的溶液全部输送至第一分离柱24后，自动切换流路。通过第三输液泵将洗脱液瓶23中的洗脱液输送至第一分离柱24并对第一分离柱24中的核素进行分级洗脱。之后再使洗脱液进入到检测器28中进行监测，根据信号值收集不同目标馏分至馏分收集器29中。这样设置，可以利用第一分离柱24实现一维分离功能。

在一些实施例中，分离纯化单元300中还包括第二分离柱25，第二分离柱25同样位于柱温箱26中。第一分离柱25与第二分离柱26之间还设有切换阀(图中未示出)，切换阀被配置为将第二输液泵22的出液端流至第一分离柱25上的液体切换流至第二分离柱26上。

这样便可以根据液相色谱进样瓶21中溶液的目标核素性质的不同，单独使用第一分离柱24以实现一维分离功能，或者联合第二分离柱25以实现二维高效分离功能。

在此基础上，本发明一些实施例提供的用于放射性样品中核素的分离提取系统具有包括但不限于以下优点：

a.提高色谱系统的分离能力和选择性，缩短分析时间；

b.富集痕量组分，提高分析灵敏度；

c.能从复杂的多种组分中排除干扰物质，有选择地针对感兴趣组分进行分析；

d.能起到样品预处理的作用，分析柱受到的污染较少；

e.保护灵敏检测器(如电化学检测器)免受污染；

f.可实现自动化控制常规分析，数据可靠，重复性好。

在一些示例中，PLC控制单元30与第三输液泵、切换阀、检测器28和馏分收集器29分别电连接。这样可以实现上述步骤的自动化控制，从而可以提升工作精度，利于对放射性样品中的核素进行精确化地分离提取；另一方面还可以提高整体流程的工作效率。

在一些示例中，检测器28为紫外检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器中的任一种。

在一些示例中，上述第一分离柱为离子交换柱或反向柱；第二分离柱为反向柱。

需要说明的是，PLC控制单元30主要包括计算机硬件和控制软件。通过控制软件可分别控制预处理单元100、微量溶液过滤单元200、分离纯化单元300的自动执行操作。

对于本发明一些实施例所提供的用于放射性样品中核素的分离提取系统，将0.5g含Cs、U、Mo等核素的放射性固体样品置于该自动分离提取系统中分离，得到Cs、U、Mo的化学收率分别为91％、95％和92％。因此，其核素分离提取具有很好的效果。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种用于放射性样品中核素的分离提取系统，其特征在于：包括样品预处理单元、微量溶液过滤单元以及分离纯化单元；

其中，样品预处理单元包括：反应瓶、溶剂瓶、酸液瓶、碱液瓶、PH电极以及磁力搅拌器；所述PH电极的检测端位于所述反应瓶内；所述磁力搅拌器位于所述反应瓶的下方；所述样品预处理单元还包括进料泵组件，所述进料泵组件的多个进料端分别与所述溶剂瓶、酸液瓶和碱液瓶连接，所述进料泵组件的多个出料端与所述反应瓶连接；所述进料泵组件被配置为：能够将所述溶剂瓶、酸液瓶和碱液瓶中的液体不同步地输送至所述反应瓶内；

所述微量溶液过滤单元通过第一输液泵与所述反应瓶连接，所述第一输液泵被配置为：能够将反应瓶中的液体输送至所述微量溶液过滤单元；

所述微量溶液过滤单元通过第二输液泵与所述分离纯化单元连接，所述第二输液泵被配置为：能够将微量溶液过滤单元中的液体输送至所述分离纯化单元。

2.根据权利要求1所述的分离提取系统，其特征在于：所述样品预处理单元还包括洗液瓶，所述进料泵组件的又一个进料端与所述洗液瓶连接，所述进料泵组件的又一个出料端与所述反应瓶连接；所述进料泵组件还被配置为：能够将所述洗液瓶中的清洗液输送至所述反应瓶中。

3.根据权利要求1所述的分离提取系统，其特征在于：所述微量溶液过滤单元包括样品放置台以及位于所述样品放置台上的旋转控制器，所述旋转控制器的远离所述样品放置台的一端设有注射器，所述旋转控制器被配置为：带动所述注射器沿一定方向移动；所述样品放置台上还设有针头放置架、待滤样品瓶、废弃针头收集盒、滤液收集瓶、针式滤头放置架、液相色谱进样瓶、废弃针式滤头收集盒、清洗溶剂瓶和废液收集瓶；所述针头放置架、待滤样品瓶、废弃针头收集盒、滤液收集瓶、针式滤头放置架、液相色谱进样瓶、废弃针式滤头收集盒、清洗溶剂瓶和废液收集瓶均设置在所述注射器的移动路线上。

4.根据权利要求3所述的分离提取系统，其特征在于：所述旋转控制器被配置为可绕其转轴旋转；所述旋转控制器包括伸缩柱，所述伸缩柱被配置为可在竖直方向上伸缩，所述注射器位于所述伸缩柱远离所述样品放置台的一端。

5.根据权利要求4所述的分离提取系统，其特征在于：所述旋转控制器还包括与所述伸缩柱远离所述样品放置台的一端连接的伸缩臂，所述伸缩臂被配置为可在水平方向伸缩；所述注射器固定在所述伸缩臂上。

6.根据权利要求3～5中任一项所述的分离提取系统，其特征在于：所述针头放置架、待滤样品瓶、废弃针头收集盒、针式滤头放置架、滤液收集瓶、废弃针式滤头收集盒、清洗溶剂瓶、废液收集瓶和液相色谱进样瓶依次围绕所述旋转控制器设置。

7.根据权利要求5所述的分离提取系统，其特征在于：所述针头放置架、针式滤头放置架、滤液收集瓶、废液收集瓶和液相色谱进样瓶位于靠近且围绕所述旋转控制器的第一圆圈位置；所述待滤样品瓶、废弃针头收集盒、废弃针式滤头收集盒、清洗溶剂瓶以及废液收集瓶位于远离且围绕所述旋转控制器的第二圆圈位置；所述针头放置架和所述待滤样品瓶沿所述旋转控制器的转轴的径向方向依次设置；所述针式滤头放置架和所述废弃针头收集盒沿所述旋转控制器的转轴的径向方向依次设置；所述滤液收集瓶和所述废弃针式滤头收集盒沿所述旋转控制器的转轴的径向方向依次设置；所述废液收集瓶和所述清洗溶剂瓶沿所述旋转控制器的转轴的径向方向依次设置。

8.根据权利要求3、4、5、7中任一项所述的分离提取系统，其特征在于：所述分离纯化单元包括洗脱液瓶、第三输液泵、第一分离柱、柱温箱、废液收集器、检测器和馏分收集器；所述第一分离柱位于所述柱温箱中；所述第二输液泵的进液端设置于所述液相色谱进样瓶中，所述第二输液泵的出液端置于所述第一分离柱的上方；所述第三输液泵的进液端设置于所述洗脱液瓶中，所述第三输液泵的出液端置于所述第一分离柱的上方；所述废液收集器与所述柱温箱的第一出液端连接；所述检测器与所述柱温箱的第二出液端连接；所述馏分收集器与所述检测器连接。

9.根据权利要求8所述的分离提取系统，其特征在于，所述分离纯化单元还包括第二分离柱，所述第二分离柱位于所述柱温箱中，所述第一分离柱与所述第二分离柱之间还设有切换阀，所述切换阀被配置为将所述第二输液泵的出液端流至所述第一分离柱上的液体切换流至所述第二分离柱上。

10.根据权利要求8所述的分离提取系统，其特征在于，还包括PLC控制单元，所述PLC控制单元与所述磁力搅拌器、进料泵组件、PH电极、第一输液泵、第二输液泵、旋转控制器、第三输液泵、切换阀、检测器和馏分收集器分别电连接。

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