DE1140377B - Verfahren zur Herstellung von Kapillarsaeulen fuer die Gaschromatographie - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Kapillarsäulen für die Gaschromatographie Bei der Gaschromatographie handelt es sich um ein Verfahren zur Trennung von gasförmigen oder verdampfbaren Gemischen. Eine abgemessene Probe des Gemisches wird von einem inerten Trägergasstrom durch eine Trennsäule gespült. Diese Trennsäule enthält eine Trennsubstanz, von welcher die verschiedenen Komponenten des Gemisches verschieden stark zurückgehalten werden. Das hat zur Folge, daß die Komponenten unterschiedlich lange brauchen, bis sie am anderen Ende der Trennsäule erscheinen, so daß aus dem ursprünglich einheitlichen »Gemischpaket«, welches auf den Eingang der Trennsäule gegeben wird, am Ausgang nacheinander erscheinende »Pakete« der einzelnen Gemischkomponenten werden, welche durch eine geeignete Meßanordnung als Banden aufgezeichnet werden.
• Die Trennsubstanz oder stationäre Phase besteht bei den meisten Trennsäulen aus einer flüssigen Substanz, welche auf einen geeigneten Träger aufgebracht ist. Die stationäre Phase kann aber auch eine feste Substanz sein. Man verwendet beispielsweise zur Trennung von Inertgasen, wie N2, O2 usw., als Träger feste körnige Substanzen, wie Kieselgel oder synthetische Zeolithe (sogenannte »Molekularsiebe«), an denen diese Inertgase mit unterschiedlicher Affinität adsorbiert werden. Mittels dieser Trennsubstanzen lassen sich Gemischkomponenten trennen, welche durch die übliche Verteilungschromatographie mit flüssiger stationärer Phase nicht getrennt werden können. Es gibt »gepackte Säulen«. Das sind Rohre, die üblicherweise vollständig mit einem körnigen, inerten Trägermaterial, z. B. Ziegelmehl, gefüllt sind, welches mit einer flüssigen Trennsubstanz benetzt ist.
• Statt dessen kann die Trennsäule auch mit einem körnigen synthetischen Zeolith (»Molekularsieb«) gefüllt sein.
• In neuerer Zeit ist eine andere Art von Trennsäulen bekannt geworden, die sogenannten Kapillare oder Golaysäulen. Dabei handelt es sich um Trennsäulen, bei welchen auf die Innenwandung eines Kapillarrohres eine meist flüssige stationäre Phase aufgebracht ist. Eine solche Golaysäule ergibt ein gegenüber gepackten Säulen wesentlich verbessertes Trennvermögen. Die Banden werden schärfer, weil die Einflüsse ungleichförmiger Packung der Säule in Fortfall kommen. Es entfallen auch Einflüsse der Diffusion der Gemischkomponenten in der stationären Phase bei porösem Trägermaterial. Schließlich wird der Strömungswiderstand der Säule pro Längeneinheit vermindert, so daß man sehr lange Säulen in der Größenordnung von 10 m und mehr verwenden kann.
• Es sind verschiedene Verfahren bekannt, um die Trennsubstanz auf die Innenwandung der Kapillarsäule aufzubringen. Diese Verfahren setzen aber voraus, daß die aufzubringende Substanz entweder flüssig oder aber irgendwie löslich ist und in dieser flüssigen Form in die Kapillare eingebracht werden kann. Es ist bisher nicht möglich gewesen, feste körnige Substanzen ohne Bindemittel auf die Innenwandung von Kapillarrohren aufzubringen und damit eine Golaysäule für Inertgase zu schaffen.
• Dies soll durch die vorliegende Erfindung erreicht werden.
• Metallisches Kapillarrohr für derartige Kapillarsäulen wird bekanntlich aus einem Rohr größeren Durchmessers durch einen Ziehvorgang mittels einer geeigneten Ziehdüse hergestellt. Die Erfindung sieht vor, daß in die Wandung des Rohres während des Ziehvorganges körnige feste Trenn- oder Trägersubstanz eingebettet wird. Die körnige feste Trennsubstanz wird also in das Rohr eingebracht, während es noch einen größeren Durchmesser besitzt, aber bei dem Ziehvorgang plastifiziert ist. Es erfolgt dann eine Einbettung des Materials in die Wandungen des Rohres. Dieses Verfahren macht es möglich, ein Molekularsieb in eine Golaysäule einzubetten und damit eine Golaysäule für Inertgase zu schaffen.
• Es kann auch zweckmäßig sein, wenn in das Kapillarrohr eine feste Trägersubstanz, z. B. Kieselgel, eingebettet und diese mit einer flüssigen stationären Phase belegt wird. Dies bringt für Säulen relativ großen Durchmessers (0,5 bis 1 mm) den Vorteil, daß mehr stationäre Phase aufgebracht werden kann, so daß die Kapazität der Säule größer wird.
• Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung (Fig. 1 und 2) schematisch dargestellt und im folgenden beschrieben.
• Mit 1 ist eine sich nach einer Seite verjüngende Ziehdüse bezeichnet, mittels derer ein Kupferrohr 2 von größerem Durchmesser zu einer Kapillare 3 gezogen wird. Während des Ziehvorganges erfolgt eine Plastifizierung des Materials. Wenn dann körniges Kieselgel od. dgl. in das Rohr eingebracht wird, wie durch die Pfeile 4 angedeutet ist, dann wird das Material in der Wandung des Kapillarrohres 3 eingebettet, wie in Fig. 2 angedeutet ist.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Kapillarsäulen für die Gaschromatographie, bei welchem metallisches Kapillarrohr aus einem Rohr größeren Durchmessers durch einen Ziehvorgang hergestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die feste, körnige Trenn- oder Trägersubstanz in das ungezogene Rohr eingefüllt wird und mit ihm durch eine Ziehdüse gezogen wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Trennsubstanz ein Molekularsieb eingebettet wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in das Kapillarrohr eine feste Trägersubstanz, z. B. Kieselgel, eingebettet und diese mit einer flüssigen stationären Phase belegt wird.