DE3839290C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung
zum Bestimmen der spezifischen Oberfläche sNMR eines porösen
oder pulverförmigen Stoffes durch Messen der Spin-Gitter-
Relaxationsgeschwindigkeit von Austauschprotonen eines
Imprägniermittels durch Anwendung kernmagnetischer Resonanz.
Die auf diese Art bestimmte Oberfläche sNMR entspricht der
vom Imprägniermittel benetzten Oberfläche der nach außen
geöffneten Poren in Maßeinheit des untersuchten Stoffes;
die Oberfläche sNMR gleicht folglich der Oberfläche einer
monomolekularen Imprägniermittelschicht, die
selbst nach einem lange dauernden Abziehen des Imprägniermittels
in einer aus
dem untersuchten Stoff bestehenden Probe
haftet.
Das Abziehen des Imprägniermittels geschieht durch das
Verdampfen bei einem unter dem Sättigungsdampfdruck des
Imprägniermittels für die gegebene Temperatur liegenden
Druck. Das ist sehr wichtig, denn das erfindungsgemäße
Verfahren ist dadurch um eine Größenordnung schneller als
ein nachfolgend beschriebenes bekanntes Verfahren und deswegen zum Untersuchen verschieden
artiger Vorgänge an den Oberflächen, z. B. der Hydratation
des Zements, geeignet. Ein an einen Vakuumpumpsatz ange
schlossenes Meßgefäß mit der Probe ist innerhalb einer thermostat
geregelten Sonde eines Spektrometers für die magnetische
Kernresonanz untergebracht.
Aus der Veröffentlichung "The Determination of Surface
Development in Cement Pastes by Nuclear Magnetic Resonance",
J. Am. Cer. Soc., 65 (1982) 25-31, ist ein Verfahren zum Bestimmen
der spezifischen Oberfläche sNMR an einem porösen oder pulver
förmigen Stoff durch Messen der Spin-Gitter-Relaxations
geschwindigkeit von Protonen eines Imprägniermittels durch
Anwendung kernmagnetischer Resonanz bekannt.
Es wird eine Probe aus dem untersuchten Stoff (Masse m), der
mit dem Imprägniermittel (Masse mi) bis zum Durchtränkungsgrad
mi/m durchtränkt wird, hergestellt. Das Imprägniermittel
soll nicht an den untersuchten Stoff chemisch gebunden sein und
auch nicht durch den genannten Stoff okkludiert werden. Als
Imprägniermittel werden z. B. H₂O, C₂H₅OH, C₆H₁₂, C₃H₇OH und
andere Flüssigkeiten angewendet. Die Probe eines porösen
Stoffes wird hergestellt, indem der Stoff im Vakuum imprägniert
wird (Mi/M ≅ 0,1), und die Probe eines pulverförmigen Stoffes,
indem der Stoff mit dem Imprägniermittel zu einer Paste
(mi/M ≅ 0,1÷0,5) geknetet wird. Die Probe wird in ein
Proberöhrchen gegeben, das vorzugsweise mit Löchern versehen
ist, um das Verdampfen des Imprägniermittels zu fördern.
Mit einem Spektrometer für magnetische Kernresonanz mit
kohärenten Impulsen wird die effektive Spin-Gitter-Relaxationszeit T1,ef
der Imprägniermittelprotonen gemessen, und zwar bei einigen
Durchtränkungswerten mi/m innerhalb des Linearverlaufs im
Graph T1,ef -1 vs · (mi/m) -1 und bei sehr geringen Durchtränkungswerten
mi/m nach einem lange dauernden Verdampfen des
Imprägniermittels, wenn sich die effektive Spin-Gitter-Relaxationszeit
T1,ef der Relaxationszeit T1b der Protonen in den Imprägniermittelmolekülen
nähert, die in einer monomolekularen Schicht
an der Oberfläche adsorbiert geblieben sind.
Die durch magnetische Resonanz bestimmte spezifische Oberfläche
sNMR ist durch die Neigung des erwähnten Linearverlaufs
der Kurve T1,ef -1 vs · (m1/m) -1 durch den folgenden Ausdruck
gegeben:
S₁ ist die durch ein Imprägniermittelmolekül mit einem Molgewicht
Mi bedeckte Fläche und NL ist die Loschmidtzahl.
Das Imprägniermittel wird der Probe durch Verdampfen
entzogen, was ein langwieriges Verfahren zur Folge hat. Die
Imprägniermitteldämpfe schlagen sich an den Wänden des Probe
röhrchens nieder, was ein genaues Messen der Masse mi des
Imprägniermittels in der Probe, worin es noch ungleichmäßig
verteilt ist, unmöglich macht. Nachteilig ist das beschriebene
Verfahren auch darin, daß es nicht für den Fall geeignet
ist, wenn die Relaxationsgeschwindigkeit der Protonen im
Imprägniermittel "in situ" bei der erwarteten Verfahrensgenauigkeit
gegenüber der Relaxationsgeschwindigkeit der
Protonen in der adsorbierten Imprägniermittelschicht nicht
unerheblich ist.
Es ist auch ein Spektrometer für magnetische Kernresonanz mit einer thermostatgeregelten
Sonde, worin ein Meßgefäß angeordnet wird, bekannt (DE 30 27 891 A1). Doch die
Erfindung stellt keine Weiterentwicklung dieser Verbesserung dar.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der
genannten Art zu schaffen, das ein rasches Abziehen des
Imprägniermittels von einer mit ihm durchtränkten Probe aus
dem untersuchten Stoff und die gleichmäßige Verteilung des
Imprägniermittels im Probevolumen ermöglicht sowie das
Niederschlagen der Dämpfe des Imprägniermittels an den Wänden
des Meßgefäßes verhindert, wodurch die Genauigkeit
des Verfahrens gesteigert werden soll, und das das Bestimmen der
spezifischen Oberfläche eines porösen oder pulverförmigen
Stoffes ermöglicht, bei dem neben der Relaxationsgeschwindigkeit
der Protonen in der adsobierten Schicht des
Imprägniermittels auch die Relaxationsgeschwindigkeit der
Protonen des Imprägniermittels "in situ" berücksichtigt wird.
Die Aufgabe der Erfindung ist es auch, eine Vorrichtung zum
Ausführen des erfindungsgemäßen Verfahrens zu schaffen,
wobei die Vorrichtung während einer fortdauernden Messung
der Intensität des KMR-Signals ein rasches Abziehen des
Imprägniermittels von der mit diesem Mittel durchtränkten
Probe ermöglicht, ohne daß dabei Brocken der Probe
abgezogen werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den im Kennzeichen
der Patentansprüche 1 und 6 festgelegten Merkmalen gelöst.
Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unter
ansprüchen.
Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht vor
allem darin, daß es wesentlich schneller als das bekannte
Verfahren ist, denn bei einem Druck unter dem Sättigungsdampfdruck
des Imprägniermittels sinkt der Durchtränkungsgrad der
Probe mit dem Imprägniermittel schnell ab, wobei jedoch im
Falle eines pulverförmigen untersuchten Stoffes ein Abziehen von
dessen Brocken verhindert wird.
Die Genauigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens übersteigt
die Genauigkeit des bekannten Verfahrens, weil durch den
niedrigen Druck um die Probe das Niederschlagen des Imprägniermittels
an den Wänden des Meßgefäßes verhindert wird und
das Imprägniermittel in der Sonde gleichmäßiger verteilt
ist.
Neben den genannten Vorteilen wird durch das erfindungsgemäße
Verfahren auch das Bestimmen der spezifischen Oberfläche
eines Stoffes genannter Art möglich, bei dem neben der
Relaxationsgeschwindigkeit der Protonen in einer adsorbierten
Imprägniermittelschicht auch die Relaxationsgeschwindigkeit
der Protonen in einer "in situ" Probe des Imprägniermittels
berücksichtigt werden muß.
Bei der Lösung der gestellten Aufgabe bezüglich der Vorrichtung
greift die Erfindung fürwahr auf einzeln bekannte Mittel
zurück. Der Wert der Erfindung ist jedoch dadurch nicht
vermindert, denn durch das funktionelle Zusammenfügen dieser
Merkmale wird eine besonders vorteilhafte Wirkung erreicht,
wie es z. B. die Eignung der erfindungsgemäßen Vorrichtung
für das Verfolgen des Zeitverlaufs der Entwicklung der Oberfläche
einer Probe ist.
Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand
der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen
Fig. 1 die erfindungsgemäße Vorrichtung,
Fig. 2 einen Graph des reziproken Wertes der effektiven Spin-Gitter-
Relaxationszeit T1,ef vs · den reziproken Wert des
Durchtränkungsgrades mi/m des untersuchten Stoffes
mit einem Imprägniermittel,
Fig. 3 einen Graph der effektiven Spin-Gitter-Relaxationszeit T1,ef vs · den
Durchtränkungsgrad mi/m für dessen kleine
Werte.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird mit Hilfe der erfindungsgemäßen
Vorrichtung ausgeführt, die in Fig. 1 dargestellt
ist und aus einem Meßgefäß 1, einem Spektrometer 2 für
magnetische Kernresonanz mit kohärenten Impulsen und einem
Vakuumpumpsatz 3 besteht.
Das Meßgefäß 1 besteht aus einem rohrförmigen Zylinder 11,
in den ein Zentrierring 12 dichtend in die Nähe der Austrittsöffnung
111 des Zylinders 11 eingelegt ist. Durch den Zentrierring
12 ist ebenso dichtend ein Stützröhrchen 13 gelegt. An
das Stützröhrchen 13, und zwar an sein zum Meßgefäßboden 112
gewandtes Ende, ist ein für den Imprägniermitteldampf durchlässiger
Deckel 14 angelehnt. Der Deckel 14 liegt mit seinem
ganzen Umfang dicht an der inneren Wand des Zylinders 11 an.
Der Zylinder 11 und das Stützröhrchen 13 sind vorzugsweise
aus Glas gefertigt, der durchlässige Deckel 14 besteht vorzugsweise
aus einer Glasfaserschicht.
An den Zylinder 11 ist ein erstes Saugrohr 311 des Vakuumpumpsatzes 3
dichtend angebracht. Das erste Saugrohr 311 ist durch ein erstes Ventil 321
und ein zweites Saugrohr 312 an einen Vakuumbehälter 33 angeschlossen.
Der Vakuumbehälter 33 ist vorzugsweise mit einem Vakuummeter
331 ausgestattet und vorzugsweise mit einem Exsikkator 332
versehen. Weiterhin ist an den Vakuumbehälter 33 über ein drittes und viertes Saugrohr
313, 314, die durch ein drittes Ventil 322 verbunden sind,
eine Aussaugpumpe 34 angeschlossen. Das vierte Saugrohr 314 ist
durch ein zweites Ventil 323 mit der Atmosphäre verbunden. Als
Aussaugpumpe 34 wird vorzugsweise eine Rotationspumpe
angewendet.
Das Meßgefäß 1 mit einer Probe P wird in eine thermostat
geregelte Sonde 21 des Spektrometers 2 für magnetische Kernresonanz
eingebracht. Die Sonde 21 ist an eine Radiofrequenzspeise-
und Anzeigeschaltung 23 des Spektrometers 2 angeschlossen und
zwischen seine Polschuhe 22 gelegt.
Die Probe P, deren zu untersuchender Stoff, wie im Stand der Technik
beschrieben, imprägniert wird, wird in den rohrförmigen Zylinder
11 des Meßgefäßes 1 gelegt und mit dem durchlässigen Deckel
14 bedeckt, der gegenüber dem Meßgefäß 1 befestigt wird.
Die Oberfläche des Deckels 14 soll viel kleiner als die zu
bestimmende Oberfläche des untersuchten Stoffes sein. Durch
die Aussaugpumpe 34 wird ein Vakuum mit dem Unterdruck, der
in der Größenordnung 1 mbar und damit unter dem Sättigungsdampfdruck
des Imprägniermittels liegt, erzeugt. Durch den
Deckel 14 wird verhindert, daß beim Einschalten der Aussaugpumpe
34 Brocken der Probe P abgezogen werden. Zum selben
Zweck wird beim Einschalten der Aussaugpumpe 34 auch die
Saugwirkung vermindert, indem das zweite Ventil 323 entsprechend
geöffnet wird.
Das Imprägniermittel wird aus der Probe P durch Verdampfen rasch
abgezogen. Dabei wird das KMR-Signal der freien Präzession
der Protonen des Imprägniermittels beobachtet. Das Abziehen
des Imprägniermittels wird bei einigen Intensitätswerten I
dieses Signals unterbrochen, wobei diese Werte nach einer
vorher ermittelten Eichkurve I vs · mi/m solchen Durchtränkungsgraden
mi/m entsprechen, die innerhalb eines Intervalls liegen, in dem der
reziproke Wert der effektiven Spin-Gitter-Relaxationszeit T1,ef linear gegenüber
dem reziproken Wert des Durchtränkungsgrades mi/m (Fig. 2)
verläuft. Es wird bei diesen Durchtränkungswerten mi/m
die Spin-Gitter-Relaxationsgeschwindigkeit der Protonen des
Imprägniermittels gemessen. Einige Moleküle der Imprägniermittelschicht
sind an der Oberfläche des untersuchten Stoffes
absorbiert, die anderen sind jedoch von dieser Oberfläche
nicht beeinflußt und verhalten sich wie in einer Probe des
reinen Imprägniermittels. Wegen des Austausches zwischen den
Imprägniermittelmolekülen in beiden genannten Phasen wird
eine effektive Spin-Gitter-Relaxationszeit gemessen, die vom Verhältnis
der Anzahl der Moleküle des Imprägniermittels in beiden
Phasen abhängt.
Das Auflösungsvermögen des Spektrometers 2 soll für das
Beobachten des Imprägniermittels in den Poren des untersuchten
Stoffes sogar bis zur Bildung einer monomolekularen, an den
Wänden der Poren adsorbierten Schicht ausreichen. Diese Summe
der Dauer eines π/2 Impulses und der Totzeit soll um eine
Größenordnung unter der Dauer des Signals der freien
Präzession liegen.
Eine Probe mit dem Durchtränkungsgrad mi/m = 0,32 wurde aus
industriegemahlenem Zement PCP (Salonit Anhovo, 4.6.1987)
und aus destilliertem Wasser durch ein 2 Minuten dauerndes
Mischen hergestellt. 1,3 g der Probe wurde in das Meßgefäß 1
gelegt und mit einem durchlässigen Deckel 14, bestehend aus
einer 1 mm dicken und 0,2 g schweren Schicht der Glasfasern
der Firma Owens Corning mit der spezifischen Oberfläche
sNMR = 50 m²/g bedeckt. Die Messung verlief bei Raumtemperatur;
es wurde bei der Resonanzfrequenz von 46 MHz des KMR-Spektrometers
2 mit zwei π/2 Impulsen und einer veränderlichen Zeit
zwischen den Impulsen gemessen. Die Intensität der Signale
der freien Präzession wurde 15 µs nach den π/2 Impulsen
gemessen. Nachdem die effektive Anfangsrelaxationszeit T1,ef
gemessen wurde, wurde im Meßgefäß ein Druck von ungefähr
10 mbar hergestellt, wobei das Meßgefäß 1 in der Sonde 21
des Spektrometers 2 eingelegt war. Das Wasser fing zu verdampfen
an.
Es wurde die Intensität I des Spektrometersignals beobachtet
und bei bestimmten Intensitätswerten wurde das Meßgefäß 1
vom Vakuumpumpsatz 3 getrennt. Jedesmal wurde durch Wiegen
der Durchtränkungsgrad mi/m bestimmt und die dazugehörige
effektive Spin-Gitter-Relaxationszeit T1,ef gemessen. Das Messen verlief
folgendermaßen (Fig. 2):
Aus dem Graph in Fig. 2 wurde die Neigung der Geraden bestimmt:
Nachher wurden bei einem stark vermindertem Durchtränkungsgrad
mi/m der Probe während des fortdauernden Verdampfens des
Wassers die effektiven Spin-Gitter-Relaxationszeiten T1,ef gemessen,
deren Werte sich der Relaxationszeit T1b näherten (Fig. 3):
7,6 ms, 7,6 ms, 7,7 ms, 7,3 ms, 7,6 ms, 6,5 ms, 6,5 ms,
7,1 ms, 6,7 ms, 6,9 ms, 6,3 ms, 7,0 ms, 6,8 ms, 6,3 ms,
6,1 ms, 6,4 ms, 6,3 ms, 6,0 ms, 5,8 ms, 5,8 ms, 5,7 ms,
5,8 ms, 6,1 ms, 6,1 ms, 6,1 ms.
Das Messen der effektiven Spin-Gitter-Relaxationszeit T1,ef wurde nach
weniger als 20 Minuten beendet, sobald der Korrelations
koeffizient r² wegen des weiteren Verdampfens und der
Intensitätsverminderung aufgrund der langsamen Hydratation
des Zementes unter 0,99 zu sinken begann. Das Ergebnis dieser
Messung war T1b = 6,0 (1±0,05) ms.
Aus dem Ausdruck zum Bestimmen der spezifischen Oberfläche
sNMR nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wurde die
spezifische Oberfläche des industriegemahlenen Zementes PCP
errechnet:
sNMR = 175 (1±0,07) m²/g.
sNMR = 175 (1±0,07) m²/g.
Das ganze Verfahren dauerte 90 Minuten. Die Messungen zur
Bestimmung der spezifischen Oberfläche des Zementes wurden
daher innerhalb des Ruhezustandes bezüglich der Hydratation
des Zementes durchgeführt.
Eine Probe mit dem Durchtränkungsgrad mi/m = 0,16 wurde im
Vakuum durch Imprägnieren eines abgebröckelten Teiles eines
Modularblocks aus Tonerde mit Wasser hergestellt. Danach
verlief das Verfahren wie im Ausführungsbeispiel I. Es wurde
die spezifische Oberfläche des untersuchten Modularblocks
ermittelt:
sNMR = 310 (1±0,07) m²/g.
sNMR = 310 (1±0,07) m²/g.
Eine Probe mit dem Durchtränkungsgrad mi/m = 0,20 wurde
durch Mischen von in einer Reibschale handgemahlenem Trikalziumsilikat
(mit Beimischung von 3 Gew.-% Fe₂O₃) und Aethanol
hergestellt. Es wurde bestimmt wie im Ausführungsbeispiel I:
Aufgrund von 7 aufeinanderfolgenden Meßwerten T1,ef wurde
in 5 Minuten T1b = 130 (1±0,06) ms bestimmt, wobei die
Aethanoldämpfe mit Hilfe von 100 g des im Exsikkator 332
eingebrachten Silikatgels abgezogen wurden.
Es wurde die spezifische Oberfläche des untersuchten Stoffes
bestimmt:
sNMR = 15 (1±0,07) m₂/g.
sNMR = 15 (1±0,07) m₂/g.
Claims (9)
1. Verfahren zum Bestimmen der spezifischen Oberfläche
eines porösen oder pulverförmigen Stoffes durch Messen
der Spin-Gitter-Relaxationsgeschwindigkeit von
Protonen eines Imprägniermittels, mit dem eine Probe
(P) aus dem Stoff bis zum Durchtränkungsgrad mi/m
durchtränkt ist und das mit dem Stoff nicht chemisch
gebunden ist und auch durch den Stoff nicht okkludiert
wird, wobei das Imprägniermittel abgezogen wird und
mit einem Spektrometer (2) für magnetische
Kernresonanz mit kohärenten Impulsen eine Intensität
I des kernmagnetischen Resonanzsignals beobachtet
sowie bei einigen Werten des Durchtränkungsgrades mi/m
eine effektive Spin-Gitter-Relaxationszeit T1,ef sich
austauschender Imprägniermittelprotonen gemessen wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Imprägniermittel durch Verdampfen von der Probe (P) in einem Vakuumpumpsatz (3) abgezogen wird, wobei der Druck um die Probe (P) unter dem Sättigungsdampfdruck des Imprägniermittels für die Temperatur der Probe liegt,
daß das Abziehen des Imprägniermittels unterbrochen wird bei einigen Werten der Intensität I, die gemäß einer vorher ermittelten Eichkurve I vs · mi/m solchen Durchtränkungsgraden mi/m entsprechen, die innerhalb eines Intervalls liegen, in dem der reziproke Wert der effektiven Spin-Gitter-Relaxationszeit T1,ef linear gegenüber dem reziproken Wert des Durchtränkungsgrades mi/m verläuft,
daß vor dem Beginn und nach jeder Unterbrechung des Abziehens des Imprägniermittels der Durchtränkungsgrad mi/m durch Wiegen bestimmt und die effektive Spin- Gitter-Relaxationszeit T1,ef gemessen wird,
daß eine Relaxationszeit T1b daraus bestimmt wird, daß sich während des fortdauernden Abziehens des Imprägniermittels die effektive Spin-Gitter- Relaxationszeit T1,ef der Relaxationszeit T1b nähert, so daß die spezifische Oberfläche sNMR nach dem Ausdruck berechenbar ist, wobei A eine von Molekülen eines Gramms des Imprägniermittels bedeckte Fläche, 1/T1a den Abschnitt an der Ordinatenachse undΔT1,ef -1/Δ(mi/m) -1die Neigung der Geraden in einem aus den gemessenen Werten von T1,ef und mi/m erzeugten Graphen T1,ef -1 vs · (mi/m) -1 bedeuten.
daß das Imprägniermittel durch Verdampfen von der Probe (P) in einem Vakuumpumpsatz (3) abgezogen wird, wobei der Druck um die Probe (P) unter dem Sättigungsdampfdruck des Imprägniermittels für die Temperatur der Probe liegt,
daß das Abziehen des Imprägniermittels unterbrochen wird bei einigen Werten der Intensität I, die gemäß einer vorher ermittelten Eichkurve I vs · mi/m solchen Durchtränkungsgraden mi/m entsprechen, die innerhalb eines Intervalls liegen, in dem der reziproke Wert der effektiven Spin-Gitter-Relaxationszeit T1,ef linear gegenüber dem reziproken Wert des Durchtränkungsgrades mi/m verläuft,
daß vor dem Beginn und nach jeder Unterbrechung des Abziehens des Imprägniermittels der Durchtränkungsgrad mi/m durch Wiegen bestimmt und die effektive Spin- Gitter-Relaxationszeit T1,ef gemessen wird,
daß eine Relaxationszeit T1b daraus bestimmt wird, daß sich während des fortdauernden Abziehens des Imprägniermittels die effektive Spin-Gitter- Relaxationszeit T1,ef der Relaxationszeit T1b nähert, so daß die spezifische Oberfläche sNMR nach dem Ausdruck berechenbar ist, wobei A eine von Molekülen eines Gramms des Imprägniermittels bedeckte Fläche, 1/T1a den Abschnitt an der Ordinatenachse undΔT1,ef -1/Δ(mi/m) -1die Neigung der Geraden in einem aus den gemessenen Werten von T1,ef und mi/m erzeugten Graphen T1,ef -1 vs · (mi/m) -1 bedeuten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperatur der Probe (P) während des Abziehens
des Imprägniermittels und des Messens der
Relaxationszeit T1,ef thermostatgeregelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Probe (P) mit einem durchlässigen, gegenüber
einem Meßgefäß (1) fixierten Deckel (14) bedeckt
ist, dessen Oberfläche viel kleiner als die
Oberfläche des untersuchten Stoffes der Probe (P) ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß der Druck in einem Vakuumpumpsatz (3) zum Abziehen
des Imprägniermittels mit Hilfe eines mit der
Atmosphäre verbundenen Ventils (323) nur langsam
vermindert wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 3 oder 4, dadurch
gekennzeichnet,
daß das Imprägniermittel mit einem Exsikkator (332),
der in einem Vakuumbehälter (33) des Vakuumpumpsatzes
(3) angebracht ist, abgezogen wird.
6. Vorrichtung zum Bestimmen der spezifischen
Oberfläche eines porösen oder pulverförmigen Stoffes
durch Messen der Spin-Gitter-Relaxations
geschwindigkeit von Protonen eines Imprägniermittels,
mit dem eine Probe (P) des Stoffes durchtränkt ist,
während des Abziehens des Imprägniermittels, bestehend
aus einem Spektrometer (2) für magnetische
Kernresonanz mit einer thermostatgeregelten Sonde
(21), mit einem Meßgefäß (1) zur Aufnahme der Probe
(P), dadurch gekennzeichnet,
daß das Meßgefäß (1) einen Meßgefäßboden (112) und einen rohrförmigen Zylinder (11) mit einer Austrittsöffnung (111) aufweist,
daß der Zylinder (11) dichtend an ein erstes Saugrohr (311) eines Vakuumpumpsatzes (3) angeschlossen ist und
daß in den Zylinder (11) nahe an der Austrittsöffnung (111) ein Zentrierring (12) dichtend eingelegt ist, durch den ebenso dichtend ein Stützröhrchen (13) gelegt ist, an dessen zum Meßgefäßboden (112) gewandtes Ende ein am Umfang an den Zylinder (11) anliegender durchlässiger Deckel (14) angelehnt ist.
daß das Meßgefäß (1) einen Meßgefäßboden (112) und einen rohrförmigen Zylinder (11) mit einer Austrittsöffnung (111) aufweist,
daß der Zylinder (11) dichtend an ein erstes Saugrohr (311) eines Vakuumpumpsatzes (3) angeschlossen ist und
daß in den Zylinder (11) nahe an der Austrittsöffnung (111) ein Zentrierring (12) dichtend eingelegt ist, durch den ebenso dichtend ein Stützröhrchen (13) gelegt ist, an dessen zum Meßgefäßboden (112) gewandtes Ende ein am Umfang an den Zylinder (11) anliegender durchlässiger Deckel (14) angelehnt ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch
gekennzeichnet,
daß der Deckel (14) aus einer Glasfaserschicht
hergestellt ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch
gekennzeichnet,
daß der Vakuumpumpsatz (3) einen Vakuumbehälter (33) mit einem Vakuummeter (331) aufweist,
daß an den Vakuumbehälter (33) ein zweites Saugrohr (312) angeschlossen ist, das seinerseits über ein erstes Ventil (321) an das erste Saugrohr (311) angeschlossen ist und
daß eine Aussaugpumpe (34) über ein drittes Saugrohr (313) und ein damit verbundenes viertes Saugrohr (314) an den Vakuumbehälter (33) angeschlossen ist, wobei das vierte Saugrohr (314) durch ein zweites Ventil (323) mit der Atmosphäre verbunden ist.
daß der Vakuumpumpsatz (3) einen Vakuumbehälter (33) mit einem Vakuummeter (331) aufweist,
daß an den Vakuumbehälter (33) ein zweites Saugrohr (312) angeschlossen ist, das seinerseits über ein erstes Ventil (321) an das erste Saugrohr (311) angeschlossen ist und
daß eine Aussaugpumpe (34) über ein drittes Saugrohr (313) und ein damit verbundenes viertes Saugrohr (314) an den Vakuumbehälter (33) angeschlossen ist, wobei das vierte Saugrohr (314) durch ein zweites Ventil (323) mit der Atmosphäre verbunden ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch
gekennzeichnet,
daß im Vakuumbehälter (33) ein Exsikkator (332)
angebracht ist.
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