DE2442581C3 - Vorrichtung zur Gasanalyse - Google Patents
Vorrichtung zur GasanalyseInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Gasanalyse mit einem Mikrowellenresonatorhohlraum, in den
eine Starkelektrode eingeführt ist. einer Mikrowellenquelle zur Zuführung von Mikrowellenenergie in den
Resonatorhohlraum, einem Wechselspannungsgenera- tor zum Anlegen einer Stark-Wechselspannung an die
Starkelektrode und einem mit der Mikrowellenquelle verbundenen, phasenempfindlichen Aufnahmesystem
mit einem Aufzeichnungsgerät.
Die Erfindung befaßt sich mil der Analyse von gasförmigen, polaren Molekülen und insbesondere mil
der Messung von gesundheitsschädlichen Gasbestandteilen.
Bekanntlich enthalten verschmutzte Stadtluft, Rauch aus Fabriken und Kraftfahrzeugabgase gesundheitsschädliche
Stoffe, und die Notwendigkeit diese Stoffe nachzuweisen und zu messen ist in letzter Zeit größer
geworden. Zu diesem Zweck sind bisher Gaschromaiographen
oder Massenspektrometer eingesetzt worden. Bei beiden dieser üblichen Gerätearten sind erheblich
komplizierte Arbeitsgänge erforderlich, um die in einer nur geringen Menge im Probengas von sehr komplexer
Zusammensetzung enthaltenen Substanzen zu identifizieren und ihre Mengen zu messen.
Es ist bekannt, daß die meisten der die Luft
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verschmutzenden Substanzen aus polaren Molekülen mit Dipolmomenten bestehen, die im Mikrowellengebiet
den verschiedenen Molekülen eigene Energieabsorptionsbanden aufweisen. Eine der wichtigen Eigenschaften
der Absorption im Mikrowellengebiet ist, daß sie ein gut aufgelöstes Spektrum ergibt. Deshalb ist es
leicht, eine sehr geringe Menge einer Substanz unabhängig von der Zusammensetzung des die SubstE nz
enthaltenden Probegases aus dem Absorptionsspektrum genau zu identifizieren und zu messen.
Bei einer üblichen Vorrichtung zur Gasanalyse unter Verwendung der Mikrowellenabsorption wird cmc
Wellenleiter/eile oder ein Fabry-Perot-Resonator verwendet, und die Aufzeichnung des Spektrums erfolgt
durch das Überstreichen des Mil.'owelleiifrequenzbe- ^
reiches.
Als eine Entwicklung dieser Vorrichtungen beschreibt
die deutsche Offenlegungsschrift 21 55 9b9 ein
Gasspurennachwcisgerät mit einem Mikrowcllensp<:ktrographcn,
bei dem ein Mikrowellengenerator auf wählbare Frequenzen einstellbar ist, die den charakteristischen
Absorptionsspcktrallinien des aufzuspürenden Ciiises entsprechen. Während der Messung befindet sich
das Probegas bei Unterdruck in einer als Mikrowellenhohlleiter ausgebildeten Meßzelle. In die Meßzelle ist
eine Elektrode eingeführt, an die eine niederfrequente Wechselspannung gelegt wird, die somit ein Stark-Wechselfeld
erzeugt. Ist bei der eingestellten Mikrowellenfrequenz eine Absorption, d. li. ein nachzuweisendes
Gas vorhanden, so erzeugt das Stark-Wechselfeld, das
eine zusätzliche Richtungsquantelung der Gasmoleküle hervorruft, eine Modulation der Absorption und somit
der auf einen Detektor auftreffenden Energie, wodurch ein Anzeigesignal entsteht.
Bei den erwähnten bekannten Vorrichtungen ergeben sich jedoch Begrenzungen der Anwendungsmöglichkeiten
oder andere Nachteile. Wird eine Wellenleiterzelle verwendet, so muß ihre Länge mindestens mehrere
Meter betragen, damit sich eine genügend hohe Ansprechempfindlichkeit ergibt. Da es jedoch nicht
praktisch ist, eine so lange ZeMe herzusielle.i und zu
verwenden, läßt sich die erforderliche Empfindlichkeit nicht auf diesem Wege erreichen. Eine gesteigerte
Empfindlichkeit ergibt sich durch die Verwendung eines Fabry-Perot-Resonators, wie er z. B. in der US-PS
36 91 454 beschrieben ist und der wesentlich größer ist als ein Hohlraumresonator. In diesem Fall werden zur
Verwirklichung einer entsprechenden Frequenzüberstreichung normalerweise komplizierte Vorrichtungen
und/oder komplizierte Steuerungen der Vorrichtungen benötigt.
Aufgabe der Erfindung ist es demgemäß, eine Vorrichtung zur Gasanalyse nach dem vorteilhaften
Mikrowellenabsorptionsverfahren vorzusehen, die es mit einfachen Mitteln ermöglicht, ein zur Analyse
geeignetes Absorptionsspektrum mit hoher Empfindlichkeit aufzunehmen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine mit dem Aufnahmesystem verbundene Spannungsquelle
zum Anlegen einer durchlaufenden Stark-Gleichspannung an die Starkelektrode.
Bei den erwähnten üblichen Verfahren wird ein Absorptionsspektrum erzeugt durch das Überstreichen
des Mikrowellenfrequenzbereiches. Bei der Erfindung wird auch ein besonders konstruierter Hohlraumresonator
als Probenzelle verwendet. Ein Absorptionsspektrum wird jedoch erhalten, indem eine Gleichspannung
geändert wird, die an einer innerhalb des Hohlraumresonators
befindlichen Starkelektrodenplatte liegt, während der Hohlraumresonator durch die zugeführte
Mikrowellenenergie konstanter Frequenz zur Resonanz bei dieser Frequenz gebracht wird.
Da sich das Energieniveau eines bestimmten polaren Moleküls in einem elektrischen Feld auf Grund des
Starkeffekts verschiebt, so absorbiert ein Molekül, das einem elektrischen Feld ausgesetzt ist, zugeführtc
Mikrowcllenenergie bei einer Frequenz, die anders ist als im Fall eines nicht angelegten elektrischen Feldes
Wird die Mikrowellenfrequenz bei der Resonanzfrequenz des Hohlraumresonators festgelegt, ein elektriches
Feld zur Verschiebung des Energieniveaus de; Moleküls ungelegt und das Feld geändert, bis eir
Abstand zwischen den verschobenen Niveaus gleich dei Energie ist, die der festen Mikrowellenfrequcnz in
Hohlraumresonator entspricht, so tritt folglicherweist eine Absorption auf. An Stelle der Frequenzüberstrei
chung, wie bei der üblichen Mikrowellenvorrichtung zu Gasanalyse, läßt sich somit der Nachweis, die Identifi
zierung und die quantitative Messung von gasförmige! Molekülen mit einem Durchlaufen der Starkspannunj
ausführen.
Bei der erfindungsgemäßen Analysevorrichtung ist es
möglich, beim Durchlaufen des von der Stark-Gleichspannung
erzeugten elektrischen Feldes innerhalb des Bereiches von 0 kV/cm bis zu mehreren 10 kV/cm eine
Mehrzahl von Molekülspektren gleichzeitig zu beobachten und die Moleküle aus den Daten der zugehörigen
Absorptionsspektren und den Spektralmustern zu identifizieren. Besonders wenn Moleküle bestimmter
Art beobachtet werden sollen, kann die Resonanzfrequenz des Resonators auch auf einen Wert eingestellt
werden, der der Absorptionsfrequenz des Moleküls in Abwesenheit eines elektrischen Feldes entspricht oder
in der Nähe dieser Absorptionsfrequenz liegt. Durch diese Einstellung lassen sich beim Starkfeld große
Spannungsgradienten in Höhe von mehreren 10 kV/cm vermeiden. Deshalb wird in bevorzugter Weise die
Resonanzfrequenz des Hohlraumresonaiors der erfindungsgemäßen Analysevorrichtung innerhalb eines
bestimmten Frequenzbereiches durchstimmbar gestaltet.
Da es sich bei der Erfindung um ein Mikrowellenspektrometer
handelt, so ist, wie bereits beschrieben, die Identifizierung von Molekülen sehr genau. Zusätzlich zu
diesem Vorteil ist die erfindungsgemäße Analysevorrichtung sehr kompakt und von sehr hoher Empfindlichkeit,
weil sie einen Hohlraumresonator verwendet und bei der Resonanzfrequenz eines Hohlraumresonator
arbeitet. Ferner ist die Bauweise der Analysenvorrichtung selbst sehr einfach, weil das Überstreichen des
Spektralbereiches nur eine Änderung der Stark-Gleichspannung erfordert.
An Hand der Figuren wird an einem bevorzugten Alisführungsbeispiel die Erfindung noch näher erläutert.
Es zeigt
F i g. 1 cm schematisches Blockdiagramm des Ausführungsbeispiels
einer Vorrichtung zur Gasanalyse,
F i g. 2 im einzelnen im Querschnitt eine Seitenansicht eines Hohlraumresonators, der bei der in der
F i g. 1 ge/.eigten Vorrichtung verwendet wird,
Fig. 3 im einzelnen einen Teilquerschnitt einer Draufsicht des in der F i g. 2 gezeigten Hohlraumresonators
und
F i g. 4 bis 9 Beispiele von Versuchsergebnissen, die mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung erhalten
wurden.
Fig. 1 zeigt ein Blockdiagramm der Analysevorrichtung.
Die Vorrichtung besteht aus einem Hohlraumresonator 10 von rechteckigem Querschnitt, der nach dem
ΓΕ/on-Modus arbeitet, einer Mikrowcllenquclle 14,
einem Aufnahmesystem 16 mit einem Detektor und einem Einfangverstärker, sowie einer Aufzeichnungsvorrichtung
18. Obwohl bei diesem Ausführungsbeispiel der Querschnitt des Hohlraums 21 als rechteckig
gezeigt wird, kann auch jede andere Form, z. B. eine kreisrunde usw., verwendet werden, ohne daß die
Leistungsfähigkeit der Analysevorrichiung beeinträchtigt
wird. Eine Starkelektrode 26 besteht aus einer int mittleren Teil des Hohlraumresonators 10 parallel zn
seiner längeren Rechteckseite angeordneten Metallplatte. Der Hohlraumresonator 10 ist mn einer
Gaseinlaßöffnung 22 und einer GasablalJöflnung 23 für
das Probegas versehen.
Nachdem der Hohlraumresonator 10 mit einem Probegas gefüllt worden ist, wird eine Stark-Wechselspannung
zusammen mit einer Stark-Gleichspanniing an die Starkelektrode 26 angelegt. Während ein
Durchlauf der Stark-Gleichspannung stattfindet, wird
die von der Mikrowcllenquelle 14 gelieferte, in das Innere des Hohlraumresonaiors 10 eintretende Mikrowellenenergie
bei einem bestimmten Wert dei Stark-Gleichspannung absorbiert, welcher von den in Frage
kommenden Gasmolekülen abhängt.
Die Absorption wird vom Einfangverstärker im Aufnahmesystem 16 erfaßt Lnd in Form eines Absorptionsspektrums des Probegases von der Aufzeichnungsvorrichtung 18 aufgezeichnet.
Die Absorption wird vom Einfangverstärker im Aufnahmesystem 16 erfaßt Lnd in Form eines Absorptionsspektrums des Probegases von der Aufzeichnungsvorrichtung 18 aufgezeichnet.
F i g. 2 zeigt im Querschnitt eine Seitenansicht des in
ίο der F i g. 1 gezeigten Hohlraumresonators 10, und die
Fig. 3 zeigt eine Draufsicht teilweise im Querschnitt
Ein Ende des Hohlraums 21 wird von einer Wand verschlossen, in der sich eine Ankopplungsöffnung 24
für die Mikrowellen befindet, während das andere Ende durch einen mit einem beweglichen Kontakt versehenen
Kolben 25 begrenzt wird. Die Lage des Kolbens 25 innerhalb des Hohlraums 21 läßt sich von außen mittels
einer geeigneten Reguliervoi richtung 30 einstellen. Mit dieser Anordnung läßt sich auf einfache Weise die
Resonanzfrequenz, des Hohlraumresonators innerhalb eines bestimmten Bereiches durchstimmbar gestalten.
An den rechten und linken Innenwänden des Hohlraums 21 sinJ dielektrische Zwischenstücke 27 aus Polytetrafluorethylen
angeordnet. Innerhalb des Hohlraums 21 ist entlang der Mittellinie der kurzen Seite des
rechteckförmigen Hohlraums 21 die als Starkelektrode 26 verwendete Metallplatte vorgesehen, die parallel zur
langen Hohlraumseite und entlang der gesamten Länge des Hohlraums 21 verläuft. Diese Metallplatte stehl
senkrecht zum elektrischen Feld der Mikrowellen, die von der Mikrowellenquelle 14 durch die in der Mitte dei
Endplatte des Hohlraums 21 befindliche Ankopplungsöffnung 24 eintreten. Bei dieser Anordnung dei
Ankopplungsöffnung 24 und der Starkelektrode 26 wird ein durch die Gegenwart der Starkelektrode innerhalb
des Hohlraums 21 bedingter unerwünschter Einfluß aul den C-Wert und die Resonanzfrequenz des Hohlraum
resonators ausgeschaltet. Die Starkelektrode 26 ist in geeigneter Weise über eine Verbindung 28 mit dei
Stark-Spannungsquelle 12 verbunden.
F i g. 4, 5 und 6 zeigen Spektren, die bei verschiede
nen Resonanzfrequenzen und Durchlauf der Stark-Gleichspannung erhallen wurden.
F i g. 4 zeigt das Starkspektrum des Acroleins, das mil
der in der F i g. 1 gezeigten Apparatur bei einer fester Resonanzfrequenz von 8902,50MHz und einem Hohlrauminncndruck
von 0,11 Torr erhalten wurde.
Fig. 5 zeigt das bei einer festen Resonanzfrequenz von 8740,5 MHz erhaltene Spektrum von Mcthylisocyanat.
Fig. 6 zeigt das bei einer Resonanzfrequenz vor 8826 MHz und einem Innendruck von 0,102 Ton
erhaltene Spektrum des Ammoniaks.
F i g. 7 und 8 zeigen weitere Beispiele von Starkspek
Iren, bei denen die bemerkenswert hohe Empfindlich keit des Spektrometer ersichtlich wird. F i g. 7 zeigt da:
Spektrum von Formaldehyd in einer Konzentration vor 72 ppm in einer Normalluftprobe bei einer Resonanz
frequenz von 8886.9MHz, und Fig. 8 zeigt eil
Spektrum von Formaldehyd, das an einem Automobil auspuffgas als Probegas direkt erhalten wurde, wöbe
die Größe des Absorptionssignals einer Konzentralioi von 24 ppm entspricht. Aus dem Rauschabstand be
Fig. 7 und 8 ist der Wert 6,0- 10 "cm ' für dei
(>s Absorptionskoeffizienten bei minimaler Nachweisbar
keil abgeleitet worden.
I·' i g. 9 zeigt ein weiteres Spektrum des Formalde hyds bei einer Konzentration von 0,05 ppm.
Hierzu 6 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:2>Vorrichtung zur Gasanalyse mit einem Mikrowellenresonatorhohlraum, in den eine Starkelektrode eingeführt ist, einer Mikrowellenquelle zur Zuführung von Mikrowellenenergie in den Resonatorhohlraum, einem Wechselspannungsgenerator zum Anlegen einer Stark-Wechselspannung an die Starkelektrode und einem mit der Mikrowellenquel-Ie verbundenen, phasenempfindlichen Aufnahmesystem mit einem Aufzeichnungsgerät, gekennzeichnet durch eine mit dem Aufnahmesystem (16) verbundene Spannungsquelle (12) zum Anlegen einer durchlaufenden Stark-Gleichspannung an die Siarkelektrode(26).
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9919573 | 1973-09-05 | ||
JP9919573A JPS5544904B2 (de) | 1973-09-05 | 1973-09-05 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2442581A1 DE2442581A1 (de) | 1975-03-27 |
DE2442581B2 DE2442581B2 (de) | 1976-04-01 |
DE2442581C3 true DE2442581C3 (de) | 1976-11-18 |
Family
ID=
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