DE2242987A1 - Vorrichtung zur trennung von neutralen und schnellen geladenen teilchen von langsamen geladenen teilchen - Google Patents
Vorrichtung zur trennung von neutralen und schnellen geladenen teilchen von langsamen geladenen teilchenInfo
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Description
Vorrichtung zur Trennung von neutralen und schnellen geladenen Teilchen von langsamen geladenen Teilchen
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Trennung von neutralen
und schnellen geladenen Teilchen, z.B. Ionen, von langsamen geladenen Teilchen, die zusammen mit den anderen Teilchen in oder auf der
Oberfläche einer von einem Primärstrahl beschossenen Probe erzeugt und zur Bestimmung ihrer Masse in einen Massenanalysator eingeführt
werden.
Die Erfindung hat folgenden physikalisch-technischen Hintergrund: Zur statischen oder dynamischen Spurenanalyse von Festkörperproben
wird die Sekundärionenmassenspektrometrie eingesetzt. Bei diesem Verfahren wird die Probe durch Beschüß mit Ionen einer Energie
von einigen keV abgetragen. Ein Teil der emittierten Atome ist elektrisch geladen und kann in einem Massenspektrometer quantitativ
analysiert werden. Die Sekundärionenmassenspektrometrie ist für bestimmte Anwendungen wegen, iha-fir, universellen Einsatzmoglichkext,
der hohen NachweisempflnüiicnKeit, cer gxoßen Tiefenauflösung, der
Eichfähigkeit und des geringen Zeitaufwandes für die Analyse anderen
herkömmlichen Analysenmethoden weit überlegen. Einige Sekundärionen-
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ORIGINAL
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massenspektrometer wurden z.B. in Surface Science 25 , .. ■ 147 (1971)
beschrieben.
.Die·, bisher üblichen. Massenspektrometer arbeiten: toachriilem Prinzip' "''";
der magnetischen Massentrennung. Dabei sind aus zwei Gründen schwierige ionenoptische Probleme zu lösen: 1. Die zerstSubten
Sekundärionen werden in den gesamten Halbraum emittiert (Kosinusverteilung)
und besitzen 2. ein Energiespektrum mit einem breiten Maximum bei einigen eV.
Zum Zweck der quantitativen Spurenanalyse von Festkörperproben kann
auch ein anderes, einfacheres Massenspektrometer eingesetzt werden.
Es handelt sich um das Quadrupolmassenfilter, in dem die Massentrennung
in einem elektrischen Hochfrequenzfeld erfolgt. Die Verwendung
in der Sekundärionenmassenspektrometrie wurde in Rev. Sei.
Instr. 4_2^_ 49 (1971) beschrieben. Das Quadrupolmassenf ilter hat
eine Reihe von Vorteilen, die es für den Einsatz in der Selrundärionenmassenspektrometrie
besonders geeignet machen.
Ein wesentlicher Nachteil der Quadrupolmassenfilter liegt in der
fehlenden Möglichkeit, Neutralteilchen und schnelle Tonen, deren Energie größer als etwa 50 eV ist, vor dem Eintritt der Teilchen
in das eigentliche Filter zu diskriminieren. Beide Teilchensorten werden in Quadrupolmassenfiltern nicht oder nur unvollkommen analysiert.
Sie können aber im Inneren eines Quadrupolmassenfilters Stöße
mit Restgasatomen oder Streuung an metallischen Berandungen erleiden, wodurch sie selbst, ihre Stoßpartner oder Zerstäubungsprodukte in
den Detektor gelangen und so ,einen Zähluntergrund hervorrufen.
Messungen haben gezeigt, daß bei Benutzung eines Quadrupels mit einem aus der Quadropolachse versetzten offenen Multiplier als
Detektor der Untergrund zwischen 1 % und mehr als 10 % beträgt, je nach Einstellung des Massenauflösungsvermögens, des Beschußvjinkels
der Probe, des Beobachtungswinkels unf3 des Probenmaterials. Der hohe
Untergrund läßt sich eventuell etwas reduzieren durch Optimierung der Position des Multipliers, was jedoch für empfindliche Messungen
nicht ausreicht.
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Die Aufgabe der Erfindung besteht nunmehr darin, die Neutralteilchen
und schnellen Ionen als die eingentliche Ursache des hohen Rauschuntergrundes in diesem Massenanalysator durch Einsatz geometrischer
und physikalischer Maßnahmen von dem Detektorsystem fernzuhalten.
Die Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet,
daß zwischen einer Eintrittsblende des Massenanalysators mit einer Öffnung und der Probe eine weitere Blende mit einer weiteren Öffnung
angeordnet ist, die seitlich zur Öffnung versetzt ist, und daß zwischen den Öffnungen ein elektrisches Ablenkfeld für die durch die
weitere Blende ausgeblendeten geladenen Teilchen errichtet ist.
In einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung ist das elektrische
Ablenkfeld ein statisches, zwischen zwei elektrisch leitfähigen
Oberflächen erzeugbares Feld, dessen Feldrichtung und Feldstärke derart einstellbar sind, daß nur die langsamen geladenen Teilchen
des SekundärStrahles durch die Öffnung der Eintrittsblende treffen.
V7eiterhin kann die Achse des ausgeblendeten Sekundär Strahles derart
einstellbar sein, daß der Auftreffpunkt des SekundärStrahles auf
die Eintrittsblende neben die Öffnung fällt. Eine Ausführungsform
der Erfindung kann vorsehen, daß die elektrisch.leitfähigen Oberflächen
durch die sich gegenüberliegenden Flächen eines Plattenkondensators
gebildet werden.
Die Erfindung wird im folgenden anhand einer Prinzipsskizze und
einem Ausführungsbeispiel mittels der Figuren- 1-4 näher erläutert.
Fig. 1 zeigt die schematische Darstellung des Filters für Neutralteilchen
und schnelle Primär- und Sekundärionen. In das Quadrupolmassenfilter
1 mit der Eintrittsblende 10 und der Öffnung 2 sollen nur analysierbare Sekundärionen eintreten. Diese Sekundärionen
werden zusammen mit nicht analysierbaren Sekundärionen und Neutralteilchen in der Oberfläche einer Probe 3 oder in der Probe 3 durch
einen Primärionenstrahl 4 erzeugt, welcher auf die Oberfläche der
Probe 3 auftrifft. Die Probe 3 ist in einer Halterung 5 schwenkbar und verschiebbar angeordnet. Zwischen der Öffnung 2 und der Probe
ist eine Begrenzungsblende 6 angeordnet, die eine Öffnung 7 aufweist.
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Die weitere Blende 6 hat die Aufgabe, aus den in den gesamten Halbraum über der Probe 3 emittierten Sekundärteilchen einen
Teilstrahl bzw. ein Sekundärstrahl auszublenden. Durch den Sekundärstrahl wird eine Achse 8 definiert, welche durch die Mitte der
Oberfläche der Probe 3 und die Mitte der weiteren Öffnung 7 in der
Blende 6 führt. Diese Achse 8 muß immer derart eingestellt sein, daß ihr Auftreffpunkt 9 z.B. auf der Eintrittsblende IO neben der
Blendenöffnung 2 liegt. Damit können die in dem Sekundärstrahl
enthaltenen neutralen Teilchen aufgrund der geometrischen Anordnung der Öffnung 7 in der Blende 6 und der Öffnung 2 in der Blende 10
nicht in das Quadrupolmassenfliter I eintreten. Die gewünschte
Filterung der geladenen Teilchen wird dadurch erhalten, daß ein geeignetes elektrisches Feld 11 (gekennzeichnet durch Pfeil) im
Raum zwischen den Blendenöffnungen 7 und 2 derart errichtet wird, daß die analysierbaren langsamen Sekundärionen (gekennzeichnet durch
den Pfeil 12) durch die Öffnung 2 in das Quadrupolmassenfilter 1 gelenkt werden, die unerwünschten schnellen Sekundärionen (gekennzeichnet
durch den Pfeil 13) und die zwar auch analysierbaren, aber intensitätsarmen ganz langsamen Sekundärionen (gekennzeichnet
durch den Pfeil 14), sowie die Neutralteilchen (gekennzeichnet durch den Pfeil 15) jedoch außerhalb der Öffnung 2 auf die Blende 10 treffen.
Die aus Intensitätsgründen wünschenswerte schlechte Energiedispersion des Energiefilters wird durch Minimalisierung der transversalen
Energieänderung der Ionen erhalten. Eine besondere Formgebung für das elektrische Feld 11 ist nicht erforderlich.
In Fig. 2 ist ein genaueres Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen
Filters dargestellt. Der Primärionenstrahl 4 trifft unter einem WinkelV1ZUr Oberflächennormalen der Probe auf die Probe 3 auf. Der
Sekundärstrahl 8 tritt durch die Öffnung 7 der Blende 6 in einen Raum ein, der von einem aus dem Plattenpaar 16, 17 gebildeten Plattenkondensator
begrenzt wird. Die beiden parallel zueinander stehenden Platten 16, 17 weisen die beiden zueinander gerichteten Oberflächen
18 und 19 auf, die elektrisch leitfähig sind. Zwischen ihnen wird durch Anlegen einer Spannung das elektrische Feld 11 mit einer Stärke
von ca. 3 Volt pro cm errichtet. Eine Symmetrieachse der beiden Platten 16 und 17 ist die Achse 20, welche durch die Mitte der
Blendenöffnung 2 führt. Die Achse 20 sowie die den Strahl der
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Neutralteilchen 15 kennzeichnende Achse 8 des Sekundärstrahls schneiden
sich unter einem Winkel °C . Die Blendenöffnung 2 muß in der
Ablenkebene liegen, die durch die Achse 8 und die Richtung des elektrischen Feldes 11 definiert ist. Blende 6 kann auf einer
Platte 21 verschiebbar angeordnet sein. In die Platte 21 ist eine große Öffnung 22 eingelassen, welche immer zum Teil von der Blende
abgedeckt wird. Zur Halterung der Blende 6 an der Abdeckplatte 21 kann eine Führungseinrichtung 23 dienen. Die Abdeckplatte 21 kann
über Isolierstücke 24 an den Platten 16 und 17 des Plattenkondensators gehaltert sein, während der Plattenkondensator selbst über
die Isolierstücke 25 an der Blende 10 des Quadrupolmassenfilters befestigt ist. .
Durch geeignete Einstellung der Feldstärke (bei anderen Konstellationen
auch durch Einstellung von Feldstärke und Feldrichtung) des statischen elektrischen Feldes 11 werden die langsamen Sekundärionen 12 durch
die Blendenöffnung 2 geführt. Zur Optimierung der Sekundärionenintensität
und Minimalisierung des Zähluntergrundes kann die Probe'
bewegt oder gedreht werden bzw. der Winkelst durch Verschieben der
Blende 6 mit ihrer Öffnung 7 variiert werden.
Ein derartiges Filter für Neutralteilchen 15 und schnelle Ionen bzw. ganz langsame Ionen 14 ermöglicht eine beträchtliche Erniedrigung
des Zähluntergrundes bei der Sekundärionenmassenspektrometrie mit Hilfe eines Quadrupolfilters 1. Dies läßt sich am besten anhand
des Vergleichs der beiden Figuren 3 und 4 erkennen, in denen das Intensitätsverhältnis von 27 Aluminium ( Bi ) zum Untergrund
(P/U~Verhältnis) ohne Einsatz des erfindungsgemäßen Filters und mit Einsatz des erfindungsgemäßen Filters dargestellt ist. Es handelt
sich jedes Mal um ein Massenspektrum von Aluminium bei Beschüß mit
10 keV Argon-Ionen als Primärstrahl 4, wobei als Abszisse die Massenzahl (m/ne) und als Ordinate die Intensität J aufgetragen sind.
In Fig. 3 ist ein hoher Untergrund U (Abstand von Grundlinie zu Plateaulinie) sichtbar, der in Fig. 4 nahezu vollständig fehlt.
Ohne besonderen Aufwand kann das P/U-Verhältnis von 10 - 100 bei direktem Eintritt aller Zerstäubungsprodukte in das Quadrupolmassen-
filter auf mehr als 10 bei Anwendung des erfindunsgemäßen Filters
verbessert werden. Detbei beträgt die Intensitätseinbuße im Maximum
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■ ν
der 27 Al+-Linie wegen der schlechten Energiedispersion nur etwa
5o %. Bei Benutzung des erfindungsgemäßen Filters ist es somit
möglich, die Nachweisgrenze bei der Spurenanalyse mindestens bis in den unteren ppb-Bereich zu schieben.
Ein zusätzlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Filters zeigt sich in der Verbesserung der Linienform im Massenspektrura. Die schnellen
Ionen aus dem Energiespektrum führen nämlich zu einer Linienverbreiterung F am Fuße der Line (siehe Fig. 3) und der Machweis
geringer Konzentrationen einer Masse M neben einer anderer Masse M + 1 wird erschwert oder unmöglich gemacht, falls diese in hoher
Konzentration vorliegt. Da durch den Einsatz des erfindungsgemäßen Filters nur langsame Sekundärionen analysiert werden, verschwinden
die Ausläufer in der Massenlinie weitgehend.
Die Orientierung der zu untersuchenden Probe 3 ist im Prinzip beliebig.
Ebenfalls im Prinzip beliebig ist die möglich Einfallsrichtung des Primärionenstrahls 4 auf die Oberfläche der Probe 3.
Jedoch wird eine maximale Zerstäubungsrate bei einem Einfallswinkel
λγvon etwa 70 - SO % zur Probennormalen erreicht. Die Größe
der Blendenöffnung 7 und ihre Position ist in Bezug auf maximale transmittierte Intensität (als Funktion von Probengröße und Abstand,
Form und Länge des elektrischen Feldes 11 und der Größe der Blendenöffnung 2) optimierbar.
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Claims (5)
1.jVorrichtung zur Trennung von neutralen und schnellen geladenen
*-— Teilchen, z.B. Ionen, von langsamen geladenen Teilchen, die
zusammen mit den anderen Teilchen in oder auf der Oberfläche einer von einem Primärstrahl beschossenen Probe erzeugt und zur
Bestimmung ihrer Masse in einen MassenanaIysator eingeführt
werden, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen einer Eintrittsblende (10) des Massenanalysators (1) mit einer Öffnung (2)
und der Probe (3) eine weitere Blende (6) mit einer weiteren Öffnung (7) angeordnet ist, die seitlich zur Öffnung (2)
versetzt ist, und daß zwischen den Öffnungen (2 und 7) ein elektrisches Ablenkfeld (11) für die durch die weitere Blende (6)
ausgeblendeten geladenen Teilchen (12 bis 14) errichtet ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrische Ablenkfeld (11) ein statisches, zwischen zwei
elektrisch leitfähige Oberflächen (18 und 19) erzeugbares Feld (11) ist, dessen Feldrichtung und Feldstärke derart einstellbar
sind, daß nur die analysierbaren geladenen Teilchen (12) des Sekundärstrahles in die Blendenöffnung (2) hineintreffen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Achse (8) des von der Öffnung (7) der weiteren Blende (6) ausgeblendeten
Sekundärstrahles derart einstellbar ist, daß der Auftreffpunkt (9) der Neutralteilchen (15) des Sekundärstrahles
(8) auf die Eintrittsblende (lo) fällt.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Sekundärstrahl (8) mittels Verschiebung der
weiteren Blende (6) verstellbar ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch
gekennzeichnet, daß die elektrisch leitfähigen Oberflächen (18 und 19) die sich gegenüberliegenden Flächen eines Plattenkonden
sators (16, 17) sind.
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