CN115248226A - 一种基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法 - Google Patents

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CN115248226A CN202210874486.6A CN202210874486A CN115248226A CN 115248226 A CN115248226 A CN 115248226A CN 202210874486 A CN202210874486 A CN 202210874486A CN 115248226 A CN115248226 A CN 115248226A
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刘早
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Abstract

本发明属于材料性能检测技术领域，具体涉及一种基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法。本发明所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，选择非顺磁性离子水溶液为溶剂，利用核磁共振技术进行颗粒物在悬浮态体系中的比表面积特征，不仅操作简单，且检测方法准确、重复性高、稳定性好。

Description

一种基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法
技术领域
本发明属于材料性能检测技术领域，具体涉及一种基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法。
背景技术
在悬浮态液体中，粉体颗粒与溶剂之间的表面化学、亲和性、润湿性以及比表面积等特性在众多工业及科研领域均具有重大的技术重要性；例如，在制药领域中，药物溶解速率和毒理学性质均与药物的表面积直接相关；在电子材料中，研磨液的性质如分散性、稳定性与材料的性能密切相关；在涂料领域中，涂料的配方设计需考虑材料颗粒的分散剂、流动性等特征；在能源领域中，粒子表面的化学与物理状态、纳米碳管与浆料的分散性能均会影响效果；在生物领域中，生物材料在偶联后比表面积的变化会反应技术效果，在岩土领域中，土壤颗粒的基本物理和化学特性与其应用领域和状态紧密相关。据报道，颗粒的粒子界面特性将会影响材料的许多性能，诸如涂料的遮盖能力、催化剂的活性、食物的味道、药物的效能等。目前使用的技术主要包括气体吸附法、压汞法、重力法以及渗透法。因此，测试并调控颗粒的界面性能，可以更好的发挥材料的特性和性能效果。
但是，在实际应用中，由于绝大多数样品无论是在生产过程中还是最终使用时，都会分散在液体中呈悬浮液状态。因此，传统适用于干粉样品界面特性测试的气体吸附法等测量方法，不能有效地提供这些样品在悬浮液状态下的界面特性信息。
利用核磁共振技术可以快速有效的测定亲水性粉体材料悬浮状态下的表面特性，但是，传统的基于核磁共振技术的测试方法均需要提供已知比表面积的标准样品，且只适用于与标准样品表面性质相近材料的比表面积测定，当材料与标准样品的表面性质差异过大将导致该方法测试的准确性大幅降低。中国专利CN105866159A公开了一种基于核磁共振技术对悬浮体系中颗粒物比表面积进行测试的方法，通过对添加颗粒物前后溶剂体系进行CPMG脉冲测试的方式，基于测试的弛豫时间和弛豫率等特征参数计算颗粒物的比表面积。但是，在该方案中，整个测试过程中，溶剂并没有任何变化，仅通过改变颗粒质量分数，增大体系中的束缚水含量；然而，该方法中束缚水含量有两方面决定，一方面是材料的比表面积，另一个方面是颗粒表面束缚水膜的厚度，所以对比方案中得到的数据包含比表面积和颗粒表面束缚水膜的厚度两部分信息，且无法将两部分信息进行区分，一定程度上影响了测定结果的准确性。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，所述方法可以测试并表征悬浮液体系中颗粒物的实际界面特性，并大幅降低现有技术对标准样品的依赖性，具有测试结果准确、稳定性好、适用性更广泛的优势。
为解决上述技术问题，本发明所述的一种基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，包括如下步骤：
(1)配制不同浓度的非顺磁性离子水溶液作为溶剂；并利用核磁共振技术对所述溶剂进行CPMG脉冲序列测试，测得所述溶剂的弛豫率R2f；
(2)将选定颗粒物分别加入至所述溶剂中得到不同质量浓度的含有颗粒物的悬浮液；并利用核磁共振技术对所述悬浮液进行CPMG脉冲序列测试，测得颗粒物样品的平均弛豫率R2；
(3)根据如下步骤及公式计算所述颗粒物的比表面积：
计算颗粒物的相对弛豫率R2sp：R2sp＝R2/R2f－1；
计算颗粒物的束缚水弛豫系数Kb：R2sp×R2f＝Kb×ω；其中，
ω为所述悬浮液的质量浓度，即所述颗粒物质量与所述溶剂质量的比值；
计算不同浓度下所述溶剂中的离子强度μ：μ＝mz2；其中，
m为所述溶剂中盐离子的浓度，z为所述盐离子的价数；
根据所述悬浮液的Kb和μ值拟合如下曲线：Kb＝Kb0－Kμ×μ，并计算参数Kb0和Kμ；其中，Kb0为上述曲线的截距，Kμ为上述曲线的斜率；
计算颗粒物的比表面积：Sa＝Kμ/C；其中，C为水弛豫常数。
具体的，所述步骤(1)中，所述非顺磁性离子水溶液包括NaCl溶液、或K2SO4溶液、KCl溶液。
具体的，所述步骤(1)中，所述非顺磁性离子水溶液的配制浓度要求不能过饱和，保证无溶质晶体析出，优选的，所述非顺磁性离子水溶液的配制浓度可以选择0.00085-0.006mol/ml；
优选的，以Nacl溶液材料的浓度为例，可以选择配制浓度0mol/ml，0.00085mol/ml，0.00171mol/ml，0.00256mol/ml，0.003408887mol/ml，0.00428mol/ml，0.00513mol/ml，0.006mol/ml。
具体的，所述步骤(1)中，所述CPMG脉冲序列测试步骤的控制参数包括：温度要求不低于0℃，不高于60℃，试验时温度波动尽量小，不宜大于5℃。
优选的，设备参数包括：温度：25-28℃，主频：20-25MHz，等待时间：1400-1600ms，回波时间：0.2-0.4ms，回波个数：3800-4200，采样频率：220-280kHz，射频延时：0.01-0.03ms，累加次数1-3。
更优选的，设备参数供参考：温度：26℃，主频：21MHz，等待时间：1500ms，回波时间：0.3ms，回波个数：4000，采样频率：250kHz，射频延时：0.02ms，累加次数2。
具体的，所述步骤(2)中，所述CPMG脉冲序列测试步骤的控制参数包括：温度要求不低于0℃，不高于60℃，试验时温度波动尽量小，不宜大于5℃。
优选的，设备参数包括：温度：25-28℃，主频：20-25MHz，等待时间：1400-1600ms，回波时间：0.2-0.4ms，回波个数：3800-4200，采样频率：220-280kHz，射频延时：0.01-0.03ms，累加次数1-3。
更优选的，设备参数供参考：温度：26℃，主频：21MHz，等待时间：1500ms，回波时间：0.3ms，回波个数：4000，采样频率：250kHz，射频延时：0.02ms，累加次数2。
具体的，所述步骤(2)中，所述悬浮液的配制浓度包括0％、10％、20％、30％、40％、50％。
具体的，所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，控制所述悬浮液的颗粒物质量浓度与所述溶剂的盐浓度不同。
具体的，所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，控制所述步骤(1)中CPMG脉冲序列测试步骤的温度、所述步骤(2)中CPMG脉冲序列测试步骤的温度与核磁设备的磁体温度相同。
具体的，所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，所述颗粒物包括粉末状颗粒物。
具体的，所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，所述方法还包括测试水弛豫常数C的步骤，具体包括按照步骤(1)-(3)中方法对已知比表面积的颗粒物样品进行相同条件下的测试及计算的步骤。或者，可给出某些条件下(特定设备及环境参数下)的C值供查询，当设备及环境参数变化时，测试水弛豫常数C可由试验测定。
通常情况下，所述水弛豫常数C，由样品温度，核磁设备参数和测试参数决定，在一定温度、核磁设备参数和测试参数条件下，C为定值，可利用本发明方法测试已知比表面积的标准样品进行计算确定。
本发明所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，选择非顺磁性离子水溶液为溶剂，利用核磁共振技术进行颗粒物在悬浮态体系中的比表面积特征，并通过控制溶剂浓度，改变颗粒表面的束缚水膜的厚度，得到了更多的信息，实现了对材料的比表面积和颗粒表面束缚水膜的厚度这两部分信息的区分，不仅操作简单，且检测方法准确、重复性高、稳定性更优。
本发明所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，只需已知水弛豫常数C，即可实现对亲水性粉体颗粒在悬浮液中比表面积进行测试，而由于水弛豫常数C样品温度，核磁设备参数和测试参数决定，与样品表面性质无关，可大幅降低现有技术对标准样品的依赖性，大幅提升现有技术的适用性。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
图1为BET方法拟合结果。
具体实施方式
实施例1
本实施例通过已知比表面积的标准颗粒样品进行水弛豫常数C的计算。已知本实施例选择标准样品的比表面积为46.03m2/g(BET法标准测定)。
取不同量的NaCl加水混匀，分别配制得到浓度0mol/ml、0.00085mol/ml、0.00171mol/ml、0.00256mol/ml、0.003408887mol/ml、0.00428mol/ml、0.00513mol/ml、0.006mol/ml的非顺磁性离子水溶液作为溶剂；并利用核磁共振技术对所述溶剂进行CPMG脉冲序列测试，测得所述溶剂的弛豫率R2f。控制测试参数包括：温度：26℃，主频：21MHz，等待时间：1500ms，回波时间：0.3ms，回波个数：4000，采样频率：250kHz，射频延时：0.02ms，累加次数2。
将上述标准样品颗粒物分别加入至上述不同浓度的所述溶剂中混匀，并利用搅拌或振动装置使颗粒在溶剂中处于悬浮状态；分别得到不同质量浓度的NaCl溶剂中分别含有0wt％、10wt％、20wt％、30wt％、40wt％、50wt％的含有颗粒物的悬浮液；需要注意的是，控制同一悬浮液中，所述颗粒物质量浓度与所述溶剂的盐浓度不同；并利用核磁共振技术对所述悬浮液进行CPMG脉冲序列测试，测得颗粒物样品的平均弛豫率R2。控制测试参数包括：设备参数供参考：温度：26℃，主频：21MHz，等待时间：1500ms，回波时间：0.3ms，回波个数：4000，采样频率：250kHz，射频延时：0.02ms，累加次数2。
根据如下步骤及公式计算所述颗粒物的比表面积：
计算颗粒物的相对弛豫率R2sp：R2sp＝R2/R2f－1；
计算颗粒物的束缚水弛豫系数Kb：R2sp×R2f＝Kb×ω；其中，
ω为所述悬浮液的质量浓度，即所述颗粒物质量与所述溶剂质量的比值；
计算不同浓度下所述溶剂中的离子强度μ：μ＝mz2；其中，
m为所述溶剂中盐离子的浓度，z为所述盐离子的价数；
根据所述悬浮液的Kb和μ值拟合如下曲线：Kb＝Kb0－Kμ×μ，并计算参数Kb0和Kμ；其中，Kb0为上述曲线的截距，Kμ为上述曲线的斜率；
计算颗粒物的比表面积：Sa＝Kμ/C；其中，C为水弛豫常数。
经上述计算，本发明悬浮液体系中，所述水弛豫常数C为31000，并用于如下实施例中待测颗粒样品比表面积的检测及计算。
实施例2
本实施例选择粉土颗粒进行其在悬浮液体系中比表面积的检测。
本实施例所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，包括如下步骤：
(1)取不同量的NaCl加水混匀，分别配制得到浓度0mol/ml、0.00085mol/ml、0.00171mol/ml、0.00256mol/ml、0.003408887mol/ml、0.00428mol/ml、0.00513mol/ml、0.006mol/ml的非顺磁性离子水溶液作为溶剂；并利用核磁共振技术对所述溶剂进行CPMG脉冲序列测试，控制测试参数包括：温度：26℃，主频：21MHz，等待时间：1500ms，回波时间：0.3ms，回波个数：4000，采样频率：250kHz，射频延时：0.02ms，累加次数2。
测得各浓度下所述溶剂的弛豫率R2f值见下表1。
表1不同浓度下溶剂的弛豫率R2f值
溶剂浓度mol/ml 溶剂弛豫率R<sub>2f</sub>
1 0 0.000382476
2 0.000850272 0.000377854
3 0.001705947 0.000380788
4 0.002562153 0.000381322
5 0.003408887 0.000399713
6 0.004283427 0.000414119
7 0.005130533 0.000431062
8 0.00599062 0.00043864
(2)将上述选定的粉土颗粒物分别加入至上述不同浓度的所述溶剂中混匀，并利用搅拌或振动装置使颗粒在溶剂中处于悬浮状态；分别得到不同质量浓度的NaCl溶剂中分别含有0wt％、10wt％、20wt％、30wt％、40wt％、50wt％的含有颗粒物的悬浮液；需要注意的是，控制同一悬浮液中，所述颗粒物质量浓度与所述溶剂的盐浓度不同；并利用核磁共振技术对所述悬浮液进行CPMG脉冲序列测试，控制测试参数包括：设备参数供参考：温度：26℃，主频：21MHz，等待时间：1500ms，回波时间：0.3ms，回波个数：4000，采样频率：250kHz，射频延时：0.02ms，累加次数2。
测得不同浓度溶剂中不同添加含量的颗粒物样品的平均弛豫率R2值见下表2。
表2不同浓度溶剂中不同添加含量的颗粒物样品的平均弛豫率R2值
Figure BDA0003756285130000081
(3)根据上述表1-2中测定数据，按照如下步骤及公式计算所述颗粒物的比表面积：
(a)计算颗粒物的束缚水相对弛豫率R2sp，R2sp＝R2/R2f－1；计算结果见下表3。
表3颗粒物的束缚水相对弛豫率R2sp结果
Figure BDA0003756285130000091
(b)计算颗粒物的束缚水弛豫系数Kb：R2sp×R2f＝Kb×ω；其中，
ω为所述悬浮液的质量浓度，即所述颗粒物质量与所述溶剂质量的比值；计算结果见下表4。
表4颗粒物的束缚水弛豫系数Kb计算结果
Figure BDA0003756285130000101
(c)计算不同浓度下所述溶剂中的离子强度μ：μ＝mz2；其中，m为所述溶剂中盐离子的浓度，z为所述盐离子的价数；计算结果见下表5。
表5离子强度μ的计算结果
溶剂浓度mol/g 溶剂离子强度μmol/g
1 0 0
2 0.000850272 0.000850272
3 0.001705947 0.001705947
4 0.002562153 0.002562153
5 0.003408887 0.003408887
6 0.004283427 0.004283427
7 0.005130533 0.005130533
8 0.00599062 0.00599062
(d)根据所述悬浮液的Kb和μ值拟合如下曲线：Kb＝Kb0－Kμ×μ，并计算参数Kb0和Kμ；其中，Kb0为上述曲线的截距0.1147，Kμ为上述曲线的斜率7.8236；
计算颗粒物的比表面积：Sa＝Kμ/C＝24.25m2/g；其中，C为水弛豫常数，本实施例中，所述水弛豫常数C为31000。
实施例3
将上述实施例2中相同的粉土颗粒样品利用本领域已知的BET标准方法进行比表面积的检测，检测参数包括：
被吸附物(Analysis Adsorptive)：N2；测量温度(Analysis Bath Temp.)：77.300K；热修正(Thermal Correction)：No；样本量(Sample Mass)：0.1109g；热自由空间(Warm Free Space)：15.6764cm3Measured；冷自由空间(Cold Free Space)：46.5007cm3；平衡间隔(Equilibration Interval)：5s；低压剂量(Low Pressure Dose)：None；试样密度(Sample Density)：1.000g/cm3；不自动脱气。
BET测试数据见下表6。
表6 BET测试数据
相对压力(p/p°) 吸附量(cm<sup>3</sup>/g STP) 1/[Q(p°/p-1)]
0.010381848 3.6101 0.002906
0.058757178 4.9417 0.012632
0.095988064 5.4269 0.019566
0.139586315 5.9161 0.027422
0.182812220 6.3858 0.035032
0.226036305 6.8687 0.042519
0.269257843 7.3750 0.049962
0.312489381 7.9146 0.057428
0.355787421 8.4964 0.065002
0.399028061 9.1274 0.072744
BET拟合结果见附图1所示。经计算，曲线斜率(Slope)为0.177606±0.001279g/cm3STP，Y轴截距(Y-Intercept)为0.002110±0.000306g/cm3 STP；C值为85.179774；Qm值为5.5643cm3/g STP；相关系数(Correlation Coefficient)为0.9997925；横截面积(Molecular Cross-Sectional Area)为0.1620nm2。
按照上述方法测得本实施例所述粉土的比表面积(BET Surface Area)为24.2192±0.1773m2/g，与实施例2中测试方法计算结果高度接近，证明本发明所述颗粒物比表面积的检测方法正确，具有较高的应用价值。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制不同浓度的非顺磁性离子水溶液作为溶剂；并利用核磁共振技术对所述溶剂进行CPMG脉冲序列测试，测得所述溶剂的弛豫率R2f；
(2)将选定颗粒物分别加入至所述溶剂中得到不同质量浓度的含有颗粒物的悬浮液；并利用核磁共振技术对所述悬浮液进行CPMG脉冲序列测试，测得颗粒物样品的平均弛豫率R2；
(3)根据如下步骤及公式计算所述颗粒物的比表面积：
计算颗粒物的相对弛豫率R2sp：R2sp＝R2/R2f－1；
计算颗粒物的束缚水弛豫系数Kb：R2sp×R2f＝Kb×ω；其中，
ω为所述悬浮液的质量浓度，即所述颗粒物质量与所述溶剂质量的比值；
计算不同浓度下所述溶剂中的离子强度μ：μ＝mz2；其中，
m为所述溶剂中盐离子的浓度，z为所述盐离子的价数；
根据所述悬浮液的Kb和μ值拟合如下曲线：Kb＝Kb0－Kμ×μ，并计算参数Kb0和Kμ；其中，Kb0为上述曲线的截距，Kμ为上述曲线的斜率；
计算颗粒物的比表面积：Sa＝Kμ/C；其中，C为水弛豫常数。
2.根据权利要求1所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述非顺磁性离子水溶液包括NaCl溶液、或K2SO4溶液、KCl溶液。
3.根据权利要求1或2所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述非顺磁性离子水溶液的配制浓度为0-0.006mol/ml；
优选的，所述非顺磁性离子水溶液的配制浓度为0mol/ml、0.00085mol/ml、0.00171mol/ml、0.00256mol/ml、0.003408887mol/ml、0.00428mol/ml、0.00513mol/ml、0.006mol/ml。
4.根据权利要求1-3任一项所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述CPMG脉冲序列测试步骤的控制参数包括：温度为0-60℃，控制试验时温度波动小于5℃；
优选的，设备参数包括：温度：25-28℃，主频：20-25MHz，等待时间：1400-1600ms，回波时间：0.2-0.4ms，回波个数：3800-4200，采样频率：220-280kHz，射频延时：0.01-0.03ms，累加次数1-3。
5.根据权利要求1-4任一项所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述CPMG脉冲序列测试步骤的控制参数包括：温度为0-60℃，控制试验时温度波动小于5℃；
优选的，设备参数包括：温度：25-28℃，主频：20-25MHz，等待时间：1400-1600ms，回波时间：0.2-0.4ms，回波个数：3800-4200，采样频率：220-280kHz，射频延时：0.01-0.03ms，累加次数1-3。
6.根据权利要求1-5任一项所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述悬浮液的配制浓度包括0-50wt％。
7.根据权利要求1-6任一项所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，其特征在于，控制所述悬浮液的颗粒物质量浓度与所述溶剂的盐浓度不同。
8.根据权利要求1-7任一项所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，其特征在于，控制所述步骤(1)中CPMG脉冲序列测试步骤的温度、所述步骤(2)中CPMG脉冲序列测试步骤的温度与核磁设备的磁体温度相同。
9.根据权利要求1-8任一项所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，其特征在于，所述颗粒物包括粉末状颗粒物。
10.根据权利要求1-9任一项所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，其特征在于，所述方法还包括测试水弛豫常数C的步骤，具体包括按照步骤(1)-(3)中方法对已知比表面积的颗粒物样品进行相同条件下的测试及计算的步骤。
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