DE2319105A1

DE2319105A1 - Entwicklungsvorrichtung fuer duennschichtchromatographie

Info

Publication number: DE2319105A1
Application number: DE19732319105
Authority: DE
Inventors: Yuko Takeshita
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1972-10-19
Filing date: 1973-04-16
Publication date: 1974-05-02
Also published as: FR2204305A5; JPS4976687U; JPS521353Y2; GB1428545A

Description

I)R. ING. K. HOFFMANN · DIPL. ING. W. EITLE · DR. RER. NAT. K. HOFFMANN

PATENTANWÄLTE D-8Q00 MÖNCHEN 81 . ARABELLASTRASSE 4 · TELEFON (0811) 911087 O O 1 Ω 1 Π r

2 ο 19

23 7o5

Yuko Takeshita, Tokyo / Japan

Entwicklungsvorrichtung für Dünnschichtchromatographie

Die Erfindung betrifft eine Entwicklungsvorrichtung für DünnschichtChromatographie gemäß einer Absorptions- und Verteilungsmethode.

In der konventionellen Chromatographie wird nachdem eine zu prüfende Verbindung am unteren Teil einer mit einem Sorptionsmittel bedeckten Dünnschichtplatte aufgebracht ist, die Platte durch die Wand der Kammer, in der wenig von dem Lösungsmittel eingebracht worden ist, quer in der Kammer angeordnet. Bei Durchführung eines solchen Vorganges wird die untere Kante der Platte in das Lösungsmittel eingetaucht und die Platte entwickelt, ehe die

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Kammer mit den Dämpfen gesättigt ist. Bei Beginn der Entwicklung verdampfen die Dämpfe des Lösungsmittels, um das Innere der Entwicklungskammer zu sättigen, aber diese Dämpfe werden durch das Sorptionsmittel der Dünnschichtplatte absorbiert. Auf diese Weise findet die Entwicklung statt, ehe ein Gleichgewicht zwischen Lösungsmittel und Lösungsmitteldämpfen und zwischen Lösungsmitteldämpfen und der Dünnschichtplatte hergestellt ist, und die Entwicklung schreitet fort, ehe dieses Gleichgewicht erzielt wurde. Als Ergebnis erfahren die zu untersuchenden Stoffe eine . unsichere Entwicklung, die keine Bewegung im Verhältnis zur Wanderungsentfernung.des Lösungsmittels anzeigt, so daß die reproduzierbaren Rf-Werte nicht erhalten werden.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine Entwicklungsvorrichtung für DünnschichtChromatographie vorzusehen, bei der der Entwicklungsvorgang leicht vor sich geht und gute reproduzierbare Rf-Werte und eine große Genauigkeit der analytischen Resultate erzielbar sind.

Erfindungsgemäß wird dies erreicht durch einen Lösungsmittelbehälter, einen luftdichten Deckel für den Behälter, wobei Behälter und Deckel eine eine Menge flüssigen Lösungsmittels enthaltende Entwicklungskammer bilden, deren Inneres über dem flüssigen Lösungsmittel von letzterem gesättigt ist, eine am Deckel angebrachte und sich in die Kammer erstreckende Halteeinrichtung, von der-wenigstens eine Entwicklungsplatte in die Entwicklungskammer herabhängt, und eine Betätigungseinrichtung, die mit der Halteeinrichtung in Wirk verbindung steht und zum Pleben und Senken derselben außerhalb der Kammer betätigbar ist, so daß die Entwicklungsplatte vor Herabsenken zum Eintauchen in das flüssige Lösungsmittel in der Kammer den gesättigten Lösungsmitteldämpenf über der Menge des flussi- - gen Lösungsmittels ausgesetzt ist.

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Erfindungsgemäß ist eine Halteeinrichtung ungefähr in der Mitte eines Deckels angebracht und ein Stab im Deckel vertikal durch denselben bewegbar angeordnet. Eine Mutte-r mit einem drehbaren Zylinder ist in das " Innere des Stabes geschraubt, und ein Arm zun Anbringen horizontaler Stangen zum Tragen der zu entwickelnden Platte ist am unteren Ende des Stabes angebracht. Bei dieser Konstruktion treten keine Lösungsmitteldämpfe vor Durchführen der Entwicklung und während der Entwicklung aus, und die vertikale Bewegung der Dünnschichtplatte bei Beginn des EntwicklungsVorgangs kann äußerst leicht durchgeführt werden. Weiterhin ist der Abstand der Dünnschichtplatte zum Lösungsmittel so einstellbar, daß es möglich ist, das Lösungsmittel in geeigneter Menge in die Entwicklungskammer, z.B. mit mehr als 5 mm Tiefe einzubringen.

Die Platte kann in die Entwicklungskammer gesenkt werden, nachdem diese mit Lösungsmxtteldämpfen gesättigt ist, um die Entwicklung so zu beginnen, daß während derselben eine gleichbleibende Relation zwischen der Bewegung des Stoffes und der Sättigung mit Lösungsmittel aufrechterhalten bleibt, wodurch äußerst exakte reproduzierbare Rf-V/erte und eine große Genauigkeit der Analyse erzielt werden.

Bei konventionellen Entwicklungsmethoden ist bei nicht ebenem Boden der Entwicklungskammer das untere Ende der Dünnschichtplatte nicht parallel zur Lösungsmittelfläche angeordnet, so daß sich der Stoff nicht senkrecht zum unteren Ende der Dünnsehichtplatte bewegt. Erfindungsgemäß wird jedoch die Dünnsehichtplatte höhenverstellbar

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aufgehängt, so daß das untere Ende der Platte nicht mit dem Boden der Entwicklungskammer in Kontakt kommen und ■ der Boden der Kammer nicht unbedingt eben sein muß. Weiterhin ist kein massiver Träger nötig, und mehrere Platten können auf einmal entwickelt werden. Außerdem treten keine Lösungsmitteldämpfe aus.

Anschließend werden vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung mit Bezug auf die beigelegte Zeichnung beschrieben, in der .

Fig. 1 eine teilweise abgebrochene Vorderansicht der ganzen Entwicklungskammer und

Fig. 2 ein vergrößerter Querschnitt nach Linie II*-II • in Fig. 1 ist.

Die Entwicklungskammer 1 ist aus transparentem, gegen Chemikalien widerstandsfähigem Kunstharz hergestellt und der Form nach wie eine tiefe Schachtel mit offener Oberseite gestaltet, ihre Kante 2 ist glatt ausgeführt, so daß das Innere mit einem Deckel 3 dicht verschlossen werden kann. ■. ;

Der Deckel 3 besteht aus einer gegen Chemikalien widerstandsfähigen Glasplatte, und die mit einem Knopf versehene Halteeinrichtung 4 ist ungefähr in der Mitte des Deckels befestigt. Die Halteeinrichtung 4 besteht hauptsächlich aus einem an der Oberfläche des Deckels 3 angebrachten Führungsrohr 5, einem durch.das Innere des Führungsrohrs 5 geführten Stab 6, einer auf den Gewindeteil des Stabes 6 aufgeschraubten Mutter 7 und einem am oberen Ende der Mutter 7 ausgebildeten drehbaren Zylinder 8.

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Die genannte Teile sind alle aus korrosionsbeständigem Stahl oder gegen Chemikalien widerstandsfähigem Kunstharz hergestellt.

Gemäß Fig. 2 ist das Führungsrohr 5 mit oberen und unteren Muttern 9, 10 am Deckel 3 fest angebracht. Das obere Ende des Führungsrohrs 5 ist in Kontakt mit dem drehbaren Zylinder 8 angeordnet und durch das von Stab 6 getragene Gewicht in vollen Kontakt gedrückt um ein Austreten von Lösungsmitteldämpfen zu verhindern. Durch den drehbaren Zylinder 8 ist eine Schraube 11 eingeschraubt, deren äußerstes Ende eine am oberen Teil des Führungsrohrs 5 hergestellte ringförmige Nut 12 erfaßt, um ein Ablösen des drehbaren Zylinders zu verhindern.

Am unteren Ende des Führungsrohrs 5 ist eine zweite Schraube 13 vorgesehen, deren äußerstes Ende in eine Längsnut im Stab 6 eingreift und eine vertikale Verschiebung des letzteren ohne Drehung gestattet. Vfie gezeigt, ist das untere Ende des Stabes 6 mit einem rechtwinklig angesetzten Arm 15 versehen. Eine Vielzahl horizontaler Stangen 16 (vier in der Zeichnung) sind am Arm 15 in horizontaler Richtung voneinander abgesetzt vorgesehen, an denen die Entwicklungsplatten 18, 18 mittels Klammern 17 aufgehängt sind.

Für Chromatoplatten sind verschiedene Größen vorgesehen, z.B. 5 x 10 cm, 5 x 20 cm, 20 χ 20 cm, etc.. Bei den gezeigten Ausführungsformen sind jeweils zwei 20 χ 20 cm große Platten mit Hilfe von zwei horizontalen Stangen aufgehängt. Selbstverständlich ist es auch möglich,

jede benötigte Anzahl von Platten verschiedener Größen mittels horizontaler Stangen aufzuhängen. Jedoch

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ist es bei kurzen Platten mit einer -Länge von 5 x IO cm ausreichend, daß eine Schraube 19 am unteren Ende der Stange entfernt wird und (nicht gezeigte) Verlängerungsstangen eingesetzt werden, so daß die untere Seite der Platte Zugang zur Lösungsmittelphase hat.

Wenn die Ausbalancieruhg der horizontalen Stangen nur durch einen Arm schwierig zu erreichen ist, genügt es ein (nicht gezeigtes) Führungselement der gleichen Ge-. stalt wie der Haltearm in ein Ende der horizontalen Stange einzusetzen und durch die Stange durchzuführen, um durch Ausgleichen des Abstands zwischen den horizontalen Stangen das Gleichgewicht zu erhalten.

Die Vorrichtung wird wie folgt betrieben;

Das zum Entwickeln benötigte Lösungsmittel 20 wird zuerst in die Kammer eingebracht und ein Filterpapier um die Innenwand gewickelt um die Verflüchtigung des Lösungsmittels in der Kammer zu fördern. ■ -

Nachdem ein Tupfen eines zu untersuchenden Stoffes außerhalb der Kammer auf die Platte aufgebracht worden ist, wird die Platte 18 mittels der Klammer 17 an einer horizontalen Stange 16 aufgehängt und durch Aufhängung in der gezeigten-Weise in die Entwicklungskammer 1 eingebracht. Dabei wird der drehbare Zylinder 8 der Halteeinrichtung ²J gedreht, um den Stab 6 zu heben und zu verhindern, daß das untere Ende der Platte 18 in das Lösungsmittel eintaucht. Die Bewegung des Stoffes auf der Platte und eine Entwicklung findet in diesem Stadium nicht statt. Nach Aufbringen eines Deckels 3 auf die Oberseite der Kammer wird in dieser eine Sättigung durch Lösungsmitteldämpfe nach einer Vieile (normalerweise 15 bis 30 Minuten, jedoch mit Unterschieden je nach verwendetem Lösungsmittel) erreicht. Dann wird der drehbare Zylinder 8 der Kalteeinrichtung 4 gedreht-, der Stab 6 jedoch durch Schraube 13und Längsnut

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an einer Drehung durch die Mutter 7 gehindert und gleitet abwärts, so daß das untere Ende der Entwicklungsplatte 18 von der flüssigen Lösungsmittelschicht durchfeuchtet werdenkann, und die Entwicklung einsetzt. Durch die Sättigung der Kammer verhält sich der Bewegungsabstand des Stoffes im richtigen Verhältnis zum Abstand des Lösungsmittels, so daß die Rf-Werte konstant sind, ungeachtet der Größe des Wanderungsabstands des Lösungsmittels.

Die Ausführungsformen der Erfindung sind mit Bezug auf DünnschichtChromatographie beschrieben, es braucht jedoch nicht erwähnt zu werden, daß die Erfindung in gleicher Weise für PapierChromatographie Verwendung finden kann.

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Claims

Patentansprü ehe

I.) Entwicklungsvorrichtung für Dünnsehichtcnromätographie, gekennzeichnet durch einen Lösungsmittelbehälter, einen luftdichten Deckel (3) für den Behälter, wobei Behälter und Deckel eine eine Menge flüssigen Lösungsmittels (20) enthaltende Entwicklungskammer (1) bilden, die über dem flüssigen Lösungsmittel von letzterem gesättigt ist, eine am Deckel (3) angebrachte und sich in die Kammer (1) erstreckende Halteeinrichtung (4), von der wenigstens eine Entwicklungsplatte (18) in der Entwicklungskammer herabhängt, und eine Betätigungseinrichtung, die mit der Halteeinrichtung (4) in Wirkverbindung steht und zum Heben und Senken derselben in der Kammer außerhalb der Kämmet» (l)betätigbar ist, so daß die Entwicklungsplatte (18) vor Herabsenken zum Eintauchen in das flüssige Lösungsmittel dem gesättigten Lösungsmitteldampf über der Menge des flüssigen Lösungsmittels ausgesetzt ist.
2. " Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge-' k e η η ζ eic h'n e t , daß der Deckel (3) eine öffnung aufweist, die Halteeinriehtung (4) aus einem in der öffnung angebrachten Führungsrohr (5), einem in dem Führungsrohr (5) angebrachten Stab (6) und einem drehbaren Deckstück (8) besteht, das auf dem Führungsrohr (5) mit einer Gewindemutter angebracht, in das Innere des Stabes (6) geschraubt und zum Heben und Senken des Stabes durch Drehen betätigbar ist, wobei eine Vielzahl von an einem Arm (15) am unteren Ende des Stabes (6.) befestigten horizontalen Stangen (16) vorgesehen sind, von denen die Dünnschichtplatten (18) in der Entwicklungskammer herabhängen.

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3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch' gekennzeichnet , daß die Halteeinrichtung (4) zwei Schrauben (11, 13) enthält, von denen eine (11) entlang einer peripherisch um das Führungsrohr ausgebildeten ringförmigen Nut (12) bewegbar ist und verhindert, daß das drehbare Deckstück (8) sich vom Führungsrohr (5) löst, wenn der Stab (6) sich in seiner höchsten Stellung befindet, und die andere Schraube (13) entlang einer an dem Führungsrohr (5) ausgebildeten vertikalen-Nut (14) bewegbar ist und verhindert, daß sich die Stange (16) dreht und am Führungsrohr (5) abwärts bewegt, wenn der Stab (6) in seine unterste Stellung gesenkt ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Stab (6) mit einer Verlängerungsvorrichtung versehen ist und die Tragelemente an der Verlängerungseinrichtung angebracht sind und die Vorrichtung zur Benutzung durch kürzere Entwicklungsplatten (18) geeignet machen.
5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Klammern- (17) zum Aufhängen der Entwicklunsplatten (18) an den horizontalen Stangen (16) vorgesehen sind.
6. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Halteeinrichtung (4) außer den horizontalen Stangen (16) und den Klammern (17). aus Polyazethalharz hergestellt ist.

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