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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bodenprobenentnahme,
um die Menge umweltfremder Substanzen, wie z. B. in einem Boden
vorhandener Schwermetalle, zu bestimmen.
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Um
zum Beispiel den Grad der Verschmutzung eines Unterwasserbettes
zu bestimmen, wird derzeit eine Bodenprobe dadurch entnommen, dass eine
Menge Bodenmaterial aus dem Bett entfernt wird. Nachfolgend wird
die absolute Menge verschiedener in dem Bodenmaterial vorhandener
Substanzen gemessen. Ein Grad der Verschmutzung des Bodens kann
dann auf der Grundlage der gemessenen Mengen bestimmt werden.
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Eine
absolute Menge einer Verschmutzung, die von einer solchen Messung
abgeleitet wird, sagt jedoch wenig über die Auswirkungen dieser
Verschmutzung auf den spezifischen Standort aus, an dem die Bodenprobe
entnommen wurde, sowie auf die Flora und Fauna, die dort vorhanden
ist, und ist daher für
die reale Situation nicht genügend
repräsentativ.
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Ein
Verfahren zum Bestimmen des Einflusses der Verschmutzung des Bodens
insbesondere auf in dem Boden lebende Organismen besteht in dem
Entnehmen einer Bodenprobe, wonach das erhaltene Bodenmaterial gesiebt
und homogenisiert wird. Testorganismen werden dann in das Bodenmaterial
eingeführt.
Nach einer gewissen Zeit werden diese Organismen eingefangen, und
es wird festgestellt, zu welchem Grad sie Substanzen, zum Beispiel Schwermetalle,
absorbiert haben. Dies ist eine Größe für die Auswirkungen der Verschmutzung
auf den Boden. Dieses Verfahren wird auch als "Bioassay" bezeichnet. Örtliche Bedingungen, die in
dem Boden vorherrschen, sind in der Bodenprobe nicht mehr vorhanden,
wenn die Bodenprobe gestört
wird und zum Beispiel durch Graben, Sieben und Homogenisieren mit
Luft in Kontakt gebracht wird. In dem Fall dieses Verfahrens können die
Ergebnisse daher kaum als für
die reale Situation repräsentativ
bezeichnet werden.
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Ein
Verfahren, bei dem eine Bodenprobe aus einem Boden entnommen wird,
ohne die Probe zu stören,
und bei dem die Menge bestimmter Substanzen in der ungestörten Bodenprobe
gemessen wird, ist aus der
US-A-6,000,481 bekannt.
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Das
Bodenmaterial unter realen örtlichen Bedingungen
besteht aus Sedimentpartikeln und einer gewissen Menge interstitiellen
Wassers, das in den Poren zwischen den Sedimentpartikeln vorhanden
ist. Die Gesamtmenge einer Substanz unter diesen örtlichen
Bedingungen kann in eine Fraktion, die im Sediment vorhanden ist,
eine Fraktion, die im interstitiellen Wasser vorhanden ist, und
eine inerte Fraktion aufgeteilt werden. Wenn die von den verschiedenen
Fraktionen ausgehenden Risiken, zum Beispiel für im Boden vorhandene Organismen,
genau festzustellen sind, ist es wichtig, dass die Verhältnisse
dieser Fraktionen relativ zueinander über die Zeit bestimmt werden,
und dass nach einer bestimmten Zeit die Gesamtabsorption der Substanz
in in die Probe eingeführten
Testorganismen gemessen wird.
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Aufgabe
der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zum Analysieren
von Bodenmaterial bereitzustellen, bei dem verschiedene Fraktionen von
Substanzen in einer ungestörten
und gegebenenfalls unoxidierten Bodenprobe gemessen werden können.
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Diese
Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren gelöst, das
mindestens die folgenden Schritte umfasst:
- – einen
Hohlkörper
mit einer Körperwandung,
die eine Probenkammer begrenzt, in einen Boden einführen, um
eine Bodenprobe zu entnehmen
- – die
Endflächen
des Hohlkörpers
durch eine Deckelplatte und eine Bodenplatte verschließen,
- – den
Hohlkörper
aus dem Boden herausnehmen,
- – eine
Anzahl von Messsonden durch Öffnungen in
der Körperwandung
in die Bodenprobe einbringen,
- – Extraktionselemente
mit den Messsonden verbinden,
- – wenigstens
einmal eine Menge der umweltfremden Substanzen aus der Bodenprobe
durch die Messsonden mittels der Extraktionselemente extrahieren,
- – die
umweltfremden Substanzen analysieren und die zeitabhängige Änderung
der Menge der umweltfremden Substanzen in der Bodenprobe bestimmen.
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Unterschiedliche
Fraktionen von Substanzen können über die
Zeit dadurch gemessen werden, dass die Extraktion der Menge umweltfremder
Substanzen periodisch durchgeführt
wird.
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Durch
Verschließen
des Hohlkörpers
mittels der Bodenplatte und der Deckelplatte, bevor der Hohlkörper aus
dem Boden entfernt wird, wird sichergestellt, dass die Bodenprobe
ungestört
und unoxidiert bleibt. Das Messen mittels Messsonden verhindert
Störungen
der Bodenprobe während
der Messungen. Die Fraktionen der umweltfremden Substanzen werden über die
Zeit durch Analysieren der Menge umweltfremder Substanzen gemessen,
die periodisch mittels eines Extraktionsmittels aus der Bodenprobe
extrahiert werden. In diesem Fall kann die Extraktion der umweltfremden
Substanzen aus der Bodenprobe dadurch ausgeführt werden, dass umweltfremde
Substanzen aus möglicherweise
anoxischem interstitiellem Wasser der Bodenprobe extrahiert werden.
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Eine
weitere Aufgabe der Erfindung ist es, die Menge umweltfremder Substanzen,
die in eine ungestörte
und gegebenenfalls unoxidierte Bodenprobe eingeführt sind, die von Testorganismen
absorbiert wurde, zu messen.
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Diese
Aufgabe wird durch das oben beschriebene Verfahren gelöst, bei
dem vor dem Start der periodischen Extraktion der umweltfremden
Substanzen Testorganismen durch eine verschließbare Öffnung in der Deckelplatte
in die Probenkammer eingeführt
werden, und bei dem die Testorganismen nach Abschluss der periodischen
Extraktion umweltfremder Substanzen aus der Bodenprobe entfernt werden
und die Menge in den Testorganismen absorbierter umweltfremder Substanzen
gemessen wird.
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Eine
Vorrichtung zum Ausführen
des erfindungsgemäßen Verfahrens
umfasst:
- – einen
Hohlkörper
mit einer Körperwandung,
die eine Probenkammer begrenzt, zum Aufnehmen einer Bodenprobe,
welche Körperwandung
mit mehreren Öffnungen
versehen ist und auf der Oberseite und der Unterseite mit einer
entfernbaren Deckelplatte bzw. einer entfernbaren Bodenplatte versehen
ist,
- – Mittel
zum Messen umfassend eine Anzahl von Messsonden und eine Anzahl
von Extraktionselementen, zum Bestimmten des Vorhandenseins und
der Menge bestimmter Substanzen in der Probe, wobei wenigstens ein
Extraktionselement mit jeder Messsonde verbindbar ist,
- – eine
Pumpe zum Erzeugen eines teilweisen Vakuums in den Messsonden, wobei
die Öffnungen dafür geeignet
sind, dass wenigstens eine Messsonde von außerhalb der Körperwandung
in die Probenkammer hindurch geführt
werden kann, und über
die Körperwandung
verteilt sind.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
ist die Körperwandung
im Wesentlichen zylindrisch, wobei die Öffnungen in der tangentialen
Richtung um die Peripherie der Körperwandung
verteilt sind und in der longitudinalen Richtung in einer Entfernung
voneinander liegen.
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Diese
Maßnahme
stellt sicher, dass in unterschiedlichen Tiefen in der Bodenprobe
Messungen durchgeführt
werden können,
wobei die Messsonden, die durch die Öffnungen eingeführt werden,
in einem mittleren Bereich in der Bodenprobe um die Achse des Körpers herum
enden, was dazu führt, dass
Messungen mit unterschiedlichen Messsonden sich in jedem Fall auf
unterschiedliche Tiefen in demselben mittleren Bereich beziehen,
wobei in diesem mittleren Bereich die Körperwandung auf die Messungen
den geringsten Einfluss ausübt.
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Die
Deckelplatte ist vorzugsweise mit einem Gaszuführventil und einem Überdruckventil
ausgerüstet.
Mittels des Gaszuführventils
kann ein Gas in den Raum in der Probenkammer über der Bodenprobe eingeführt werden,
zum Beispiel um eine anoxische Situation herzustellen. Der Gasdruck über der Bodenprobe
wird mittels des Überdruckventils
konstant gehalten.
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Die
Vorrichtung ermöglicht
es, dass Messungen an der Bodenprobe, unmittelbar nachdem die Probe
entnommen wurde, am Ort durchgeführt
werden können,
wonach die Bodenprobe wieder aus der Probenkammer entnommen wird
und nur die Extraktionselemente für die nachfolgende Analyse
in einem Labor zurückbehalten
werden. Dies bedeutet daher, dass eine einzelne (absolute) Menge
bestimmter Substanzen, zum Beispiel Schwermetalle, zu einer bestimmten
Zeit gemessen wird. Hierbei ist es von Vorteil, dass nicht die Bodenprobe,
die schwierig aufzubewahren ist, insbesondere das in ihr zwischen den
Sedimentpartikeln enthaltene interstitielle Wasser, sondern nur
die stabilen Extraktionselemente aufbewahrt werden müssen, die
dann analysiert werden.
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Außerdem ist
es möglich,
die eine Bodenprobe enthaltende Vorrichtung zu einem Labor zu transportieren
und dort Prozesse in der Probe zu messen, die sich mit der Zeit
verändern,
indem periodisch Extraktionselemente an die Messsonden angeschlossen
werden.
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Es
folgt eine Beschreibung der Erfindung in größerem Detail anhand der Zeichnung.
Es zeigt:
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1 eine
Schnittdarstellung einer Probenentnahmevorrichtung zum Durchführen der
Erfindung;
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2 eine
Draufsicht auf eine Probenentnahmevorrichtung von 1;
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3 einen
Schnitt durch eine Deckelplatte entlang der Linie A-A in 2;
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4a eine
Draufsicht auf ein Klemmstück;
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4b einen
Schnitt durch ein Klemmstück von 4a;
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5a eine
geöffnete
Ansicht der Körperwandung
mit Durchführungsöffnungen;
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5b eine
geöffnete
Ansicht einer anderen Ausführungsform
der Körperwandung
mit Durchführungsöffnungen;
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6 eine Seitenansicht einer Durchführungsöffnung für Elektroden
in der Deckelplatte der Probenentnahmevorrichtung; und
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7 einen
Längsschnitt
durch eine Messsonde.
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Die 1 bis 3 zeigen
einen dünnwandigen
Hohlkörper 1 mit
einer Körperwandung 2.
Die Körperwandung 2 umschließt eine
Probenkammer 1a. In der gezeigten beispielhaften Ausführungsform ist
der Hohlkörper 1 zylindrisch,
er kann jedoch auch eine andere Form aufweisen. An den Stirnflächen des
Körpers 1 ist
die Körperwandung 2 auf
dem Außenumfang
mit einer ringförmigen
Vertiefung 5 in der Nähe
des unteren Endes 3 versehen und ist in der Nähe des oberen
Endes 4 mit einer ringförmigen
Vertiefung 6 versehen.
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Das
untere Ende 3 des Hohlkörpers 1 kann mittels
einer Dichtungsplatte 7a und einer Bodenplatte 7 verschlossen
werden. Am umlaufenden Rand 7b drückt die Dichtungsplatte 7a gegen
die Körperwandung 2.
Die Dichtungsplatte 7a ist zum Beispiel aus Polyethylen
hergestellt. Gewindelöcher 9,
die sich durch die gesamte Dicke der Bodenplatte 7 erstrecken,
sind um den Umfang der Bodenplatte 7 gepasst. Die Bodenplatte 7 ist
auch mit einer kreisrunden Nut 10 versehen, die zum Aufnehmen
des Endes 3 der Körperwandung 2 in
einer passenden Weise geeignet ist. Ein Dichtungsring 10a ist
in der Nut 10 aufgenommen, um eine gasdichte und flüssigkeitsdichte
Abdichtung zu garantieren.
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Die
Bodenplatte 7 ist mittels Klemmstücken 11 am Körper 1 befestigt.
Die Klemmstücke 11 sind
in der Form von Ringsegmenten, wie in den 4a und 4b gezeigt.
Die Klemmstücke 11 sind
mit einem Fortsatz 12 versehen, der in die ringförmige Vertiefung 5 passt.
Zusätzlich
sind die Klemmstücke 11 mit Löchern 13 versehen,
die sich durch die Klemmstücke 11 erstrecken,
um Schrauben 14 durch sie hindurch zu führen. Die Löcher 13 haben auf
einer Seite einen größeren Durchmesser,
so dass der Kopf 15 einer jeden Schraube 14 in
diesem versenkt werden kann. Die Klemmstücke 11 und die Bodenplatte 7 werden
durch Anziehen der Schrauben 14 miteinander verbunden.
Während
des Anbringens der Bodenplatte 7 am Körper 1 wird die Bodenplatte 7 an
den Körper 1 angelegt,
so dass das Ende in der kreisrunden Nut 10 aufgenommen
wird, wie in 1 gezeigt. Gleichzeitig werden
die Klemmstücke 11 mit
ihren Fortsätzen 12 in
die ringförmige
Vertiefung 5 eingeschnappt, wonach die Klemmstücke 11 und
die Bodenplatte 7 mittels Schrauben 7 gegeneinander
gespannt werden, so dass die Bodenplatte 7 gegen den Körper 1 gespannt
wird.
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Das
obere Ende des Körpers
kann durch eine Deckelplatte 8 verschlossen werden. Löcher 20 sind
um den Umfang in der Deckelplatte 8 angebracht, wobei sich
die Löcher 20 durch
die gesamte Dicke der Deckelplatte 8 erstrecken. Die Löcher 20 haben
auf einer Seite einen größeren Durchmesser, so
dass der Kopf 15 einer Schraube 14 darin versenkt
werden kann. Zusätzlich
ist die Deckelplatte 8 mit einer kreisrunden Nut 10 versehen,
die zum Aufnehmen des Endes der Körperwandung 2 in einer passenden
Weise geeignet ist.
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Die
Deckelplatte 8 wird wie die Bodenplatte 7 mittels
Klemmstücken 21 am
Körper 1 befestigt.
Die Klemmstücke 21 sind
in der Form von Ringsegmenten. Die Klemmstücke 21 sind mit einem
Fortsatz 22 versehen, der in die ringförmige Vertiefung 6 passt. Zusätzlich sind
die Klemmstücke 21 mit
Löchern 23 versehen,
die sich durch die Dicke der Klemmstücke 21 erstrecken
und mit einem Gewinde versehen sind. Die Deckelplatte 8 kann
mittels der Klemmstücke 21 in
der selben Weise wie die Bodenplatte 7 auf dem Körper 1 schnappverbunden
werden und dann mittels Schrauben festgespannt werden.
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In 1 ist
zu sehen, dass eine Trennwand 50 in der Probenkammer 1a vorgesehen
ist. Die Trennwand 50 kann gegebenenfalls angeordnet werden,
wenn die Deckelplatte 8 in der Probenkammer 1a angebracht
wird. Auf der Seite, die zur Probenkammer 1a hin zeigt,
ist die Deckelplatte 8 mit einer Nut 51 zum Aufnehmen
der oberen Kante der Trennwand 50 versehen, wie auch aus 3 zu
ersehen ist. Die Nut ist mit einem Dichtungsstreifen 52 (siehe 1)
versehen, so dass die Verbindung zwischen der Deckelplatte 8 und
der Trennwand 50 gasdicht ist. Die Probenkammer 1a kann
mittels der Trennungswand 50 in zwei Abteilungen unterteilt
werden, so dass an einer Bodenprobe zum Beispiel Vergleichsmessungen
durchgeführt
werden können.
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Aus 2 ist
zu ersehen, dass die Deckelplatte 8 mit einer Verbindungsöffnung 28 versehen ist,
mit der ein (nicht gezeigtes) Gaszuführventil verbunden werden kann.
Zusätzlich
ist die Deckelplatte 8 mit einer zweiten Verbindungsöffnung 28a versehen, mit
der ein (nicht gezeigtes) Überdruckventil
verbunden werden kann. 2 zeigt den Zustand der Vorrichtung,
nachdem die obere und die untere Seite nach der Unterbringung einer
Bodenprobe in der Probenkammer verschlossen wurden. Zusätzlich ist
die obere Platte 8 mit vier identischen Durchführungsöffnungen 25, 26 27, 27a zum
Anbringen von Messelektroden versehen, wie in 1 und 6 gezeigt. Die Durchführungsstruktur umfasst eine
hohle Schraube 31 sowie eine Bohrung 33 in der
Deckelplatte 8, die innen mit einem Gewinde versehen ist,
sowie einen Dichtungsring 32. Die Dichtung zwischen der
Durchführungsstruktur
und einer Elektrode wird durch Ausüben eines Drucks mit der hohlen
Schraube 31 auf den Dichtungsring 32 (siehe 32, 6) gasdicht und flüssigkeitsdicht gemacht. Dies
hat den Vorteil, dass unabhängig
vom Durchmesser der verwendeten Elektrode eine gute Dichtung erzielt
wird.
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Wie
die 1, 5a und 5b zeigen, sind
in der Körperwandung 2 mehrere Öffnungen 30 vorgesehen,
wobei die Öffnungen
als Durchgänge
für Messsonden 40 dienen.
Die Öffnungen 30 sind
tangential um die Peripherie der Körperwandung 2 verteilt
und sind senkrecht in einem Abstand zueinander, wie aus 5a hervorgeht,
in der der geöffnete
Zustand der Körperwandung 2 in
einer ersten Ausführungsform
gezeigt ist. Die Öffnungen 30 bilden
daher in der in 5a gezeigten Ausführungsform
um die Peripherie herum eine Spirale. Während der Entnahme einer Bodenprobe
werden diese Öffnungen 30 in einer
solchen Weise durch (nicht im Einzelnen gezeigte) Verschlusskappen
geschlossen, dass die Innenseite der Körperwandung 2 ganz
glatt ist. 5b zeigt eine Körperwandung 2 mit
einer Anordnung der Öffnungen 30,
die verwendet werden kann, wenn die Probenkammer durch die Trennwand 50 in
zwei Abteilungen aufgeteilt ist. In diesem Fall sind die Öffnungen 30 in
einer solchen Weise relativ zueinander angeordnet, dass die Messsonden
in den beiden Abteilungen dieselbe Position haben. Dadurch wird
es möglich,
an den beiden Abteilungen der Probenkammer 1a und daher
an zwei Teilen derselben Bodenprobe Vergleichsmessungen durchzuführen.
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Eine
Bodenprobe wird entnommen, indem der Körper 1 ohne die Dichtungsplatte 7a,
die Bodenplatte 7 und die Deckelplatte 8, deren Öffnungen 30 verschlossen
wurden, so weit in den Boden gesteckt wird, dass die Probenkammer 1a teilweise
mit Bodenmaterial gefüllt
ist. Oberflächenwasser
und Luft sind dann über
dem Bodenmaterial immer noch vorhanden. Der Körper 2 wird dann durch
die Dichtungsplatte 7a an der Unterseite verschlossen und
aus dem Boden heraus gezogen. Die Deckelplatte 8 und die
Bodenplatte 7 werden dann mit den Klemmstücken 11 bzw. 21 auf
den Körper
geschnappt und danach durch Anziehen der Schrauben 14 auf
dem Körper 2 festgespannt.
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Um
hiernach Messungen durchzuführen werden
die Messsonden durch die Durchführungsöffnungen 30 in
der Körperwandung 2 im
Wesentlichen waagrecht eingeführt. 7 zeigt
eine Messsonde 40. Die Messsonden sind hohle, stabförmige Elemente
mit einer Wand 41, die aus semipermeablem Polymer ist,
die mittels einer Klebverbindung 46 auf einem undurchlässigen Verbindungsstück 42 befestigt
ist und eine innere Verstärkung 43 zum
Beispiel aus Teflon oder Glasfasern hat. Das Ende der Messsonde 40,
die sich in die Probe hinein erstreckt, ist mit einem Harztropfen 44 verschlossen.
Die Messsonden 40 sind an eine Vakuumpumpe angeschlossen, so
dass in den Messsonden 40 im Verhältnis zu dem Druck in der Bodenprobe
ein Teilvakuum geschaffen werden kann, so dass interstitielles Wasser
aus der Bodenprobe mit der in dem interstitiellen Wasser gelösten Substanz
durch die semipermeable Wand eingesaugt wird. Der Raum in der Probenkammer 1a zwischen
der Deckelplatte 8 und der Bodenprobe wird gegebenenfalls
mit Gas, zum Beispiel mit Stickstoffgas, gefüllt, was den Zweck hat, zum
Beispiel anoxische Bedingungen zu schaffen, es kann aber auch Sauerstoff
eingeleitet werden, um in der Probe andere Bedingungen zu schaffen.
Dieses Gas wird durch ein Gaszuführventil
eingeleitet, das mit der Verbindungsöffnung 28 verbunden
ist. Der Druck über
der Probe wird durch ein Überdruckventil,
das mit der zweiten Verbindungsöffnung 28a verbunden
ist, konstant gehalten.
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Extraktionselemente
sind mit den Messsonden 40 verbunden, mittels derer der
Anfangszustand in der Probe festgestellt wird. Die Messsonde 40 hat ein
Verbindungsstück 45 (siehe 7),
mit dem das Extraktionselement verbunden werden kann. Die Extraktionselemente
sind zum Beispiel rohrförmige
Elemente, die aus Acrylat hergestellt sind und an einem Ende eine
Verbindung zum Anschließen
des Verbindungsstücks 45 der
Messsonde und am anderen Ende eine Verbindung zum Anschließen eines Schlauchs
haben. Eine Probenflasche kann zum Sammeln von Restflüssigkeit
aus dem interstitiellen Wasser, das durch das Extraktionselement
gelaufen ist, mit dem Schlauch verbunden werden. Die Extraktionselemente
umfassen ein Austauschmaterial, das eine physische Trennung unterschiedlicher Typen von
Ionen im interstitiellen Wasser schafft. Das Austauschmaterial und
die Restflüssigkeit
können
analysiert werden, indem die im interstitiellen Wasser vorhandenen
umweltfremden Substanzen festgestellt werden.
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Testorganismen
können
dann durch die gasdichten Zugangsöffnungen 25, 26, 27, 27a in
die Probenkammer 1a eingeführt werden. Nach dem Verstreichen
einer bestimmten Zeit kann ein neuer Satz Extraktionselemente an
die Messsonden 40 angeschlossen werden, mittels derer ein
zweiter Zustand in der Probe festgestellt wird. Das Anschließen der Extraktionselemente
wird periodisch wiederholt, so dass der Zustand periodisch und folglich
eine sich über
die Zeit verändernde
Situation festgestellt werden kann, mit anderen Worten die zeitabhängige Veränderung
der in der Probe vorhandenen Fraktionen durch Analyse des Inhalts
der Extraktionselemente festgestellt werden kann.
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Hiernach
können
die Organismen aus der Bodenprobe entfernt werden und einer sogenannten destruktiven
Analyse unterzogen werden, bei der die absorbierte Menge von zum
Beispiel Schwermetallen oder anderen Verschmutzungssubstanzen in
den Organismen festgestellt wird.
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Aus
dem Obigen ist klar, dass ein Nachverfolgen der chemischen oder
biochemischen Zusammensetzung der Bodenprobe im Laufe der Zeit sowie das
Durchführen
eines Bioassays gleichzeitig erfolgen können. Nur auf diese Weise ist
es möglich,
eine kausale Verbindung zwischen der im Boden vorhandenen Verschmutzung
und dem toxikologischen Effekt der Verschmutzung auf die im Boden
vorhandenen Organismen abzuleiten.