DE3028818A1

DE3028818A1 - Vorrichtung zur einspeisung von proben in eine analysiereinrichtung

Info

Publication number: DE3028818A1
Application number: DE19803028818
Authority: DE
Inventors: Bruno Colombo; Bruno Tosi
Original assignee: Carlo Erba Strumentazione SpA
Current assignee: Fisons Instruments SpA
Priority date: 1979-08-02
Filing date: 1980-07-30
Publication date: 1981-02-19
Also published as: JPH0115810B2; JPS5624547A; DE3028818C2; IT7924861A0; US4351193A; GB2057397B; IT1122396B; GB2057397A

Description

- 4 HOEGER, STELLRECHT & PARTNER

UHLANDSTRASSE 14 c · D 7000 STUTTGART 1

A 44 283 m Anmelder:Carlo Erba Strumentazione

m - 193 Spa Rodano (Milan)Italien

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Beschreibung

Vorrichtung zur Einspeisung von Proben in eine Analysiereinrichtung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Einspeisung von Proben in eine Analysiereinrichtung mit einem einen Aufnahmeraum für eine zu analysierende Probe enthaltenden Träger, der abgedichtet von einer Probenaufnahmeposition in eine Probenabgabeposition, in welcher die Probe in die Analysiereinrichtung einführbar ist, beweglich ist, wobei der Aufnahmeraum wenigstens eine Leitung für die Zufuhr eines inerten Gases zur Spülung der Probe aufweist.

BeJ bekannten Vorrichtungen dieser Art wird eine feste oder flüssige. Probe, die einer qualitativen oder quantitativen Analyse zum Zwecke des Nachweises der Probenkomponenten unterzogen werden soll, in die Vorrichtung eingeführt. Anschließend muß die überführung der Probe in die Analysiereinrichtung mitzder Garantie erfolgen, daß keine andere Substanz mit in die Analysiereinrichtung eindringt, welche das Nachweisergebnis verändern könnte. Bei solchen anderen, das Analysenergebnis störenden" Substanzen handelt es sich insbesondere um Luft. Bekannte Vorrichtungen weisen eine Trommel mit mehreren Probeaufnahmeräumen auf, die ihrerseits so positionierbar sind, daß die jeweils in ihnen enthaltene Probe in einen weiteren Aufnahmeraum überführbar ist, wo sie zum Zwecke einer Spülung verbleibt. Anschließend

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wird die Probe dann in die Analysiereinrichtung verbracht. Bei den bekannten Anlagen dieser Art ist im allgemeinen vorgesehen, die Umgebungsluft von der gesamten Proben-Analysier- und Nachweiseinrichtung fernzuhalten einschließlich der Trommel mit ihren verschiedenen Aufnahmeräumen für die Proben, und zwar in der Weise, daß die gesamte Umgebung unter dem Einfluß eines inerten Spülgases gehalten wird, welches dasselbe Trägergas ist, wie es in der Analysiereinrichtung verwendet wird. Bei diesen Anlagen sind offensichtlich besonders genaue, komplizierte und aufwendige Operationen erforderlich, um eine Umgebung zu erhalten, welche alle zu analysierenden Proben umfaßt und in welcher jede Spur an atmosphärischer Luft eliminiert ist. Weiterhin bedeutet dies einen beträchtlichen Zeitverlust, wenn man die Zeit in Rechnung setzt, die zwischen dem Augenblick, in welchem die Einspeisvorrichtung beladen wird und dem Augenblick verstreicht, bis zu welchem jede Spur an atmosphärischer Luft aus der ganzen Einheit entfernt ist.und die eigentliche Analyse schließlich begonnen werden kann. Um diesen Unzulänglichkeiten zu begegnen, wurde von der Anmelderin bereits eine gattungsgemäße Vorrichtung vorgeschlagen, bei welcher ein Aufnahmeraum für eine zu analysierende Probe in einem Support vorgesehen ist, der unter vollkommen abgedichteten Bedingungen innerhalb einer. Lagerung beweglich war. Der Support konnte dabei zu drei verschiedenen Positionen hin verbracht v/erden, um dort einmal die Probe von den Behältern der Trommel, in denen die zu analysierenden Proben enthalten waren, aufzunehmen, um weiterhin einen Probenwasch- oder -Spülvorgang auszuführen und schließlich die Probe in die Analysiereinrichtung einzuspeisen. Die Vorrichtung nach diesem Vorschlag gestattet es, die Konstruktion z:u vereinfachen uiid- Stillstandszeiten zu eliminieren, um auch irgendwelche

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Reste an atmosphärischer Luft aus der Vorrichtung vollständig zu entfernen. Jedoch zeigt auch die Vorrichtung nach' diesem älteren Vorschlag immer noch gewisse Mangel, die insbesondere auf der Notwendigkeit beruhen, daß eine in zwei Schritten erfolgende Verschiebung des beweglichen Supports erforderlich war, und zwar aus der Position, in welcher er die Probe aufnimmt, in diejenige Position, in welcher der Waschvorgang stattfindet und schließlich in die Position, in.welcher die Probe in die Analysiereinrichtung eingeführt wird. Diese Schritte werden notwendigerweise mit der äußersten Präzision' ausgeführt, wobei die Anlage vollkommen abgedichtet ist, um den Eintritt von Umgebungsluft - selbst in sehr kleinen Mengen, in das Analysensystem zu verhindern. Darüber hinaus kann diese bekannte Anlage in manchen Fällen auch"unrichtige Indikationen ergeben, die auf ein Mitschleppen von Luft zurückzuführen sind, was seinerseits durch die gleiche Bewegung des verschieblichen Supports verursacht ist.

Es ist Aufgabe der Erfindung, eine gattungsgemäße Vorrichtung vorzusehlagen, die gegenüber der früher bereits vorgeschlagenen Version derart verbessert ist, daß ein Bewegungsschritt des beweglichen Supports, oder Trägers entfällt und gleichzeitig eine vollständige Abdichtung gewährleistet-ist, welche'verhindert, daß selbst sehr kleine Mengen an atmosphärischer Luft in das Analysen- und Nachweissystem eindringen.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Träger als Schlitten ausgebildet ist und innerhalb einer Lagerung abgedichtet zwischen den beiden Positionen der Probenaufnahme und der Probenabgabe hin- und verschieblich ist, daß der Aufnahmeraum für die Probe in der Probenaufnahme-

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position mit.einer ersten, mit der Atmosphäre in Verbindung stehenden Öffnung der Lagerung und in der Probenabgabeposition mit einer zweiten, gegenüber der Atmosphäre isolierten und in der Lagerung vorgesehenen Öffnung ausgerichtet ist, welche ihrerseits der Einspeisung der Probe in die Analysiereinrichtung dient, und daß die Lagerung wenigstens einen Einlaß für Spülgas aufweist, der mit dem Aufnahmeraum im Schlitten verbunden ist, wenn der Aufnahmeraum mit der ersten öffnung ausgerichtet ist.

Mit anderen Worten wurde in überraschender Weise festgestellt, daß bei Durchführung, der Probenspülung selbst dann, wenn der Schlitten in der Probenaufnahmeposition ist, in Kontakt mit der Atmosphäre die Eigenschaften des. Wasch- oder Spülgases so sind, daß eine komplette Eliminierung der Atmosphäre aus der gesamten Schlittenlagerung in der Weise gewährleistet ist, daß der Schlitten anschließend in diejenige Position verbracht werden kann, in welcher die Probe in die Analysiereinrichtung eingespeist wird,.ohne daß dabei irgendwelche Umgebungsluft mitgeschleppt wird.

Entsprechend einem anderen besonders wichtigen Merkmal der Erfindung- wird die Abdichtung gegenüber der umgebungsluft nicht nur durch mechanische Systeme der Schlitten-Lagerung-Kupplung gewährleistet, sondern auch dadurch, daß ein Schirm aus neutralem oder inertem Gas zwischen Schlitten und Lagerungswänden, auf denen der Schlitten bestimmungsgemäß gleitet, ausgebildet wird, wobei jenes inerte Gas in einen in sich geschlossenen Schlitz strömt, der auf jeder Seite des Schlittens in Übereinstimmung mit dem Probenaufηahmeraum des Schlittens vorgesehen ist.

Die nachstehende Beschreibung einer bevorzugten Ausführungs-

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form dient im Zusammenhang mit beiliegender Zeichnung der weiteren Erläuterung.
Es zeigen:

Figur 1 eine teilweise geschnittene Seitenansicht einer Vorrichtung zur' Einspeisung von Proben in eine Analysiereinrichtung;

Figur 2 eine Schnittansicht entlang der Linie II-II in Figur 1;

Figur 3. und 4 Querschnittsansichten entlang den Linien III-III bzw. bzw.IV-IV in Figur 1;

Figur 5 eine Teilschnittansicht eines Schlittens zur Aufnahme von Proben in derjenigen Position, in welcher eine Probe in die Analysiereinrichtung eingeführt wird,und

Figur 6 eine Teilschnittansicht in vergrößertem Maßstab desjenigen Bereiches, der in Figur 4 durch den Kreis VI angedeutet ist.

Wie sich aus der Zeichnung ergibt, dient-eine z.B. aus Metall gefertigte Halterung 1o der Aufnahme einer Vorrichtung zur Einspeisung von Proben in eine Analysiereinrichtung. Diese Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einer Lagerung, die von einer unteren Platte 12, einer oberen Platte 14 und zwei Gleitführungen 16. bestimmt ist, wobei die Platten und die Gleitführungen einen Bereich definieren,in dem ein Schlitten 18 in der. durch den Pfeil X in Figur 1 und 2 hin- und herverschieblich angeordnet ist. Der Schlitten 18 besteht aus

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passendem Material, vorzugsweise aus einem Antifriktions-Kunststoffmaterial oder dergleichen, mit insbesondere Selbstschmierungseigenschaften. Die Flächen 2o und 22 der Wände oder Platten 12, 14 sind in entsprechender Weise fein geschliffen oder geläppt, so daß sich eine perfekte Abdichtung ergibt, wenn sie mit dem Schlitten 18 verbunden sind. Die beiden Platten 12 und 14 werden mit einem maximalen

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Druck von 3,5 bis 4 kg/cm mit Hilfe zweier oder mehrerer Bolzen 24 (Figur 3) zusammengepreßt, wobei die Bolzen 24 mit Hilfe von Muttern 26 an der unteren Platte 12 gehalten sind und.auf die obere Platte 14 eine Belastung oder Vorspannung ausüben. Die Ausübung dieser Vorspannung erfolgt unter Vermittlung von Belleville-Unterlagscheiben 28, welche auf eine Vorspannscheibe 3o wirken, die ihrerseits auf die obere Platte 14 über zwei oder mehr kugelförmige Elemente 32 zum Zwecke der Kraftverteilung einwirkt.

Der Schlitten 18 ist, wie bereits gesagt, in X-Richtung zwischen zwei Positionen hin- und herbeweglich. In der einen Position, welche Probenaufnahmeposition genannt und in Figur 1 dargestellt ist, wird vom Schlitten eine Probe aufgenommen. In der anderen, Probenabgabeposition genannten Stellung wird die Probe, wie in Figur 5 gezeigt, in eine Analysiereinrichtung eingegeben. Die Gleitbewegung des Schlittens wird durch eine Verbindung desselben mit der Stange 34 eines Kolbens 36 erzielt, der seinerseits zu einer Kolben-Zylinder-Einheit 38 gehört. Diese Einheit 38 kann beispielsweise eine mediendynamische, doppelt wirkende Steuerung aufweisen, wobei das Druckmedium durch öffnungen und 42 in den Zylinder eingespeist wird.

Der Schlitten 18 weist einen Proben-Aufnahmeraum 44 auf,

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in den eine zu analysierende Probe eingebracht wird. In der in Figur 1 dargestellten Probenaufnahmeposition ist der Aufnahmeraum vertikal mit einer Reihe von öffnungen 46,48 und 5oin der oberen Platte 14, in der Vorspannplatte 3o bzw. in der Halterung 1o verbunden, so daß eine Probe durch die miteinander ausgerichteten öffnungen 5o,48 und 46 bis inudas Innere des Aufnahmeraums 44 fallen kann. Eine weitere Reihe von öffnungen 52 und 53 ist in den Platten 14 bzw.3o vorgesehen, die in der Probenabgabeposition mit dem .Aufnahmeraum 44, wie in Figur 5 dargestellt, ausgerichtet sind. Die öffnung 52 ist dabei durch eine abdichtende, durchsichtige Kappe 54 verschlossen, die es gestattet, die in die Analysiereinrichtung fallende Probe zu beobachten und die in der Analysiereinrichtung stattfindende Verbrennung zu überwachen. Ferner weist auch die untere Platte 12 in Ausrichtung mit den öffnungen 52,53 und 44 eine öffnung 56 auf, die mit einem Einlaß 58 ausgerichtet ist, durch welche hindurch die Probe in die Analysier- und Nachweiseinrichtung fällt, die durch ein Einbaurohr 6o angedeutet ist.

Wie insbesondere aus Figur 1 und 2 hervorgeht, ist die untere Platte 12 mit einem Kanal oder einer Rohrleitung 62 versehen, in welche ein neutrales Wasch- oder Spülgas eingeleitet werden kann.. Die Leitung 62 mündet über einen Einlaß 64 am Boden des Aufnähmeraums 44 in diesen Aufnahmeraum ein, so daß eine Waschung oder Spülung der Probe, welche in diesem Raum enthalten ist, ausgeführt werden kann. Wie bereits gesagt, ist das durch die Leitung 62 und den Einlaß 64 eingespeiste Gas ein inertes Gas und entspricht dem Trägergas der Analysiereinrichtung, mit welcher die Probeneinspeisvorrichtung verbunden ist. Im allgemeinen wird es sich bei diesem Gas um Helium handeln. Es wurde

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überraschenderweise gefunden, daß bei Einspeisung eines neutralen Gases in der beschriebenen Weise der Spülvorgang in der. in Figur 1 dargestellten Position des Schlittens 18 ausgeführt wird und völlig ausreicht, um jedwede Reste an atmosphärischer Luft aus dem Aufnahmeraum 44 zu vertreiben, sowie auch aus den Öffnungen 46, 48 und 5o. Dies erfolgt in der Weise, daß, obwohl die Spülung in Kontakt mit der Atmosphäre ausgeführt wird, eine Analyse mit der höchsten Zuverlässigkeit möglich ist. Wie sich im Zusammenhang mit den Figuren 1, 3 und 4 ergibt, trägt die Lagerung 1o eine drehbare Trommel 66, in welcher zahlreiche Hohlräume 68 ausgebildet und so bemessen sind, daß sie eine Probe aufnehmen können. Die

Hohlräume 68 können wiederum in eine Stellung 68 (Figur 1) verbracht werden, aus welcher die Probe durch die öffnungen 5o, 48 und 46 hindurch in den Aufnahmeraum 44 fallen kann. Die notwendige, schrittweise Vorrückbewegung der Trommel 66 wird durch einen an sich bekannten Antrieb bewirkt, beispielsweise mit .Hilfe einer Klinke, die durch einen Ansatz 7o (Figur 2) des Schlittens 18.betätigt wird. Auf der Oberseite der Trommel 66 und auf einem äußeren, kreisförmigen Kranz 72, der mit der Halterung 1o verbunden ist, ist ein Deckel 74 vorgesehen, beispielsweise aus durchsichtigem Kunststoffmaterial, der lösbar über den zentralen Drehzapfen 76 der Trommel 66 eingesetzt ist. Auf diese Weise wird eine Umgebung ausgebildet, die, wenn auch nieht vollständig gegenüber der Atmosphäre abgedichtet-, dennoch schrittweise mit Spülgas, insbesondere Helium, gefüllt wird, welches durch die Leitung 62, den Einlaß 64, den Aufnahmeraum 44, die Öffnungen 46, 48 und 5o und das die Trommel 66 umgebende Gebiet eintritt, so daß eine Art von Vorwaschung oder Vorspülung der in den Hohlräumen 68 befindlichen Proben ausgeführt wird.

Gemäß einem wesentlichen Merkmal der Erfindung weisen .die

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oberen und unteren Wände des Schlittens 18 Schlitze oder Rillen 78 bzw. 8o auf, die in sich geschlossen sind und in langgestreckter Form verlaufen, wie sich am besten aus Figur 2 ergibt. Die Rillen haben einen V-förmigen Querschnitt, wie in Figur 6 dargestellt. Die Rillen 78 und 8o verlaufen um den Aufnahmeraum 44 herum^und umfassen dabei sowohl die Auslaßöffnungen 46 als auch 56 in den beiden jeweiligen Positionen des Schlittens 18. Die Rillen sind ihrerseits mit der Vorratsquelle für das neutrale oder inerte Gas verbunden, und zwar in der Weise, daß sich eine Abschirmung ausbildet, durch die ein Durchblasen auch nur der kleinsten Luftmenge-in diese Öffnungen und insbesondere in die Öffnung 56 in jedem Falle verhindert ist, selbst dann, wenn der Schlitten bewegt wird.

Wie im einzelnen aus Figur 4 und 6 hervorgeht, speist die Leitung 62 die untere Rille 8o mit neutralem Gas. Diese Rille ist ihrerseits mit der oberen Rille 78 durch einen Kanal 82 verbunden, der im Schlittenkörper ausgebildet ist. Von der oberen Kerbe oder Rille 78 fließt das neutrale Gas durch einen weiteren Kanal 84 wieder zur unteren Rille 8o zurück und von dort in einen U-förmigen Kanal 86 in der unteren Platte 12, um auf diese Weise den Einlaß 64 des Aufnahmeraums 44 mit neutralem Gas zu versorgen. Auf diese Weise wird die Eliminierung jedes Luftmoleküls in jedem Fall gewährleistet. Dies wurde durch sogenannte Blindversuche getestet, d.h.Versuche, die ohne jede Probe ausgeführt wurden.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung betrug der Kontaktdruck, der auf den Schlitten ausgeübt wurde,

3 bis 3,5 kg/cm . Der Aufnahmeraum 44 hatte einen Durchmesser von 6 mm und eine Höhe von 9 mm entsprechend der

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Schlittenhöhe. Die Spül- oder Waschkapazität betrug 25 bis 6o cm /min. Der Einlaß 64 für die Einführung des Spülmediums in den Aufnahmeraum 44 hatte einen Durchmesser, der etwas kleiner als 1 mm war.

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Claims

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Patentansprüche

Vorrichtung zur Einspeisung von Proben in eine Analysiereinrichtung mit einem einen Aufnahmeraum für eine zu analysierende Probe enthaltenden Träger, der abgedichtet von einer Probenaufnahmeposition in eine Probenabgabeposition, in welcher die Probe in die Analysiereinrichtung einführbar ist, beweglich ist, wobei der Aufnahmeraum wenigstens eine Leitung für die Zufuhr eines inerten Gases zur Spülung der Probe auf v/eist,, dadurch gekennze ichnet, daß der Träger als Schlitten (18) ausgebildet ist und innerhalb einer Lagerung (12,14,16) abgedichtet zwischen den beiden Positionen der Probenaufnahme und der Probenabgabe hin- und herverschieblich ist, daß der Aufnahmeraum (44) für die Probe in der Probenaufnahmeposition mit einer ersten, mit der Atmosphäre in Verbindung stehenden Öffnung (46) der Lagerung (14) und in der Probenabgabeposition mit einer zweiten, gegenüber der Atmosphäre isolierten und in der Lagerung (12) vorgesehenen Öffnung (56) ausgerichtet ist, welche ihrerseits der Einspeisung der Probe in die Analysiereinrichtung dient, und daß die Lagerung (12) wenigstens einen Einlaß (64) für Spülgas aufweist, der mit dem Aufnahmeraum (44) im Schlitten(18) verbunden ißt, wenn der Aufnahmeraum mit der ersten Öffnung (46) ausgerichtet ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlitten (18) einen Körper aus nicht porösem, Antifr iktions -Material umfaßt, da§ die Lagerung des

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Schlittens eine obere Wand (14) und eine untere Wand (12) umfaßt, .zwischen welchen der Schlitten (18) abgedichtet verschieblich ist, und daß die beiden Öffnungen (46,56) in der oberen bzw. der unteren Wand vorgesehen sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die oberen und unteren'Wände (14,12) einer vor bestimmten, die beiden Wände zusammen und gegen den Schlitten, drückenden Vorspannung unterliegen.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorspannung auf. wenigstens eine der Wände (12,14) über eine oder mehrere, die Belastung verteilende, kugelförmige Elemente (32) erfolgt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlitten (18) durch einen Zwei-Stellungs-Motor (36,38) in zwei Richtungen hin- und hergehend angetrieben ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die mit den oberen und unteren Wänden (14,12) der Lagerung in Kontakt stehenden Schlittenflächen wenigstens eine um den Aufnahmeraum (44) der Probe herumlaufende, in sich geschlossene Rille (78,8o) aufweist, in die Spülgas einleitbar ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Rillen (78,8o) im wesentlichen in Längsrichtung des Schlittens (18) verlaufen und beide Öffnungen (46,56) der Lagerung (12,14) in den beiden Schlittenpositionen umschließen.

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8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Rillen (78,8o) pneumatisch miteinander durch Kanäle (82,84) des Schlittenkörpers sowie mit einer Leitung (62) für die Zuführung von Spülgas verbunden sind, wobei die Leitung (62) in der unteren Wand (12) der Schlxttenlagerung verläuft.
9. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Öffnung (56) axial mit einer Öffnung (54) in der oberen Wand (14) ausrichtbar und hermetisch mit transparentem Material abgedichtet ist, so daß die Einspeisung der Probe in die Analysiereinrichtung visuell überprüfbar ist.

1o. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine drehbare Trommel mit mehreren Behältern für ebenso viele Proben auf der Oberseite der Lagerung angeordnet ist und schrittweise wirkende Vorschubmittel aufweist, die bei jeder Schlittenbewegung entsprechend betätigbar sind, um jeden Behälter mit der ersten Öffnung C44) in der oberen Wand (14) der Lagerung auszurichten.

Ή. Vorrichtung nach Anspruch 1o, dadurch gekennzeichnet, daß die drehbare Trommel (66) mit einem abnehmbaren Deckel (74} versehen ist, um die Behälter (68) zugänglich zu machen.

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