DE2163584A1

DE2163584A1 - Probenbehälter- und Verschlußkappenaggregat für einen Zentrifugenrotor

Info

Publication number: DE2163584A1
Application number: DE19712163584
Authority: DE
Inventors: L Gropper; L E Stahl
Original assignee: Beckman Instruments Inc
Current assignee: Beckman Coulter Inc
Priority date: 1970-12-21
Filing date: 1971-12-21
Publication date: 1972-07-13
Also published as: US3720502A; CA957325A; GB1369063A; SE374281B

Description

Dipl. Ing. C. Walfach 13 451 Dr. η-γ Dipl. Ing. G. Koch _ „ „

Dr. T. Haibach Z 1. DEZ. 1971 8 München 2
Kaufingerstr. 8, Tel. 240275

Beckman Instruments, Inc., Fullerton, CaI.

USA

Probenbehälter- und Verschlußkappenaggregat für einen Zentrifugenrotor

Die Erfindung betrifft, allgemein Zentrifugen dee Typ·, in welchem das zu zentrifugierende Material in Probenbehälter η wie beispielsweise Probenröhren oder Flaschen enthalten ist, die von dem Zentrifugenrotor getragen werden; im besonderen betrifft die Erfindung ein Probenbehälter- und Verschlußkappenaggregat für eine derartige Zentrifuge.

Präparative Zentrifugen weisen üblicherweise einen Ro-, tor mit einer Reihe von in gleichen Umfangsabständen in dem Rotorkörper angeordneten Ausnehmungen zur Aufnahme von die zu zentrifugierende Probe enthaltenden Behältern (wie Probenröhren oder -flaschen) auf. Im typischen Fall ist dabei in einem Rotor einer derartigen präparativen Zentrifuge die Achse der einzelnen Ausnehmungen unter einem Winkel bezüglich der vertikalen Drehachse des Rotors geneigt, derart, daß das untere Ende des Probenbehälters einen größeren Abstand von der Rotorachse als sein oberes Ende besitzt. Derartige Rotoren werden ttblicherweie als Rotoren mit festem Vinkel bezeichnet j sie haben den "verteil, akia an-

209 829/0809

fänglieh der Niederschlag sich am Boden des Behälters schneller sammelt als bei einem Behälter, dessen Längsachse rechtwinklig, zur Rotoraohse gerichtet wäre«

Xm Betriebszustand des Zentrifugenrotors klettert die Probe unter der Wirkung der Zentrifugalkraft an der äußeren Seite der Behälterwandung nach oben. Sobald schließlich eine ausreichend hohe Rotationsdrehzahl erreicht ist, steht die Oberfläche der Probe fast parallel zur Rotorachse· Es ist dabei klar, daß, wenn der in dem Rotor mit festem Winkel verwendete Behälter zu Anfang ganz oder fast ganz gefüllt ist, es zum Austritt der Pro· be an der Oberseite des Behälters kommen wird, sofern nicht eine geeignete Verschlußkappe zur Erzielung eines flüssigkeitsdichten Verschlusses vorgesehen ist»

Idealerweise sollte eine derartige Verschlußkappe für einen rohr- oder flaschenförmigen Zentrifugenprobenbehälter hohe Festigkeit und gute Lecksicherheit besitzen und einfach zusammenzubauen und auseinanderzunehmen sein· Eine hohe Festigkeit ist erforderlich, um den hohen Zentrifugalkräften standzuhalten, welchen das Behälter- Verachlußkappenaggregat bei der Rotation des Rotors mit hohen Drehzahlen von 40.000 U/min und mehr, wie sie im Verlauf von routinemäßigen Zentrifugen-Betriebsweisen auftreten, ausgesetzt ist. Des weiteren muß das Behälterund Veraohlußkappenaggregat während des Zentrifugenbetriebe ungeachtet der auftretenden hohen Zentrifugalkräfte leekaicher bleiben, um eine gegenseitige Kontamination der verschiedenen Proben zu vermeiden und das Bedienungspersonal gegen irgendwelche aggressiven Beatandteile des Probenmate.rials zu schützen.

209829/0609

Dee weiteren müssen bei vielen wissenschaftlichen biologischen Untersuchungen buchstäblich Tausende verschiedene Einzelproben zentrifugiert werden. In diesem Zusammenhang gewinnt Einfachheit und leichte Zusammen« setzbarkeit und Auseinandernehmbarkeit des Behälter- und Verschlußkappenaggregats eine erhebliche Bedeutung. Je einfacher- das Aggregat zusammenzusetzen und auseinanderzunehmen ist, um so schneller kann der Behälter beschickt und entladen werden» was erhebliche Zeit- und Kostenersparnisse für den Unterhalter der Anlage bedeutet·

Bisher waren die Zentrifugenprobenrohre und Flaschenverschlüsse typischerweise aus verhältnismäßig hochfesten Werkstoffen wie beispielsweise Stahl hergestellt und wurden wenigstens teilweise durch eine Schulter oder einen Plansch im oberen Teil der Ausnehmung des Zentrifugenrotors, in welche der Behälter eingesetzt wird, gehaltert· Dies wurde für notwendig erachtet, damit das Behälter- und Verschlußkappenaggregat Verformungen durch die während des Zentrifugieren^ auf das Aggregat einwirkenden hohen Zentrifugalkräfte widerstehen kann. Die bekannten Vorrichtungen dieser Art weisen zwei wesentliche Nachteile auf. Zum einen muß die Verschlußkappe im allgemeinen auf ein am Behälter vorgesehenes Gewinde aufgeschraubt werden, wodurch wertvolle Zelt verlorengeht. Zum anderen wird durch die Notwendigkeit eines Flansches oder einer Schulter in der Rotorausnehmung zur Abstützung bzw. Halterung des Aggregats der betreffende Rotor auf die Verwendung von Proberohren (oder -flaschen) einer Länge beschränkt, da der Probenbehälter an seinem geschlossenen Ende zur Vermeidung von Verformungen der Form des unteren Endes der den Probenbehälter aufnehmenden Rotorausnehmung angepaßt und in Anlage

209829/0609

gegen diese stehen muß.

Der Erfindung liegt daher als Aufgabe die Schaffung eines Zentrifugenprobenbehälter- und Verschlußkappenaggregats zugrunde, das bei einfachem Aufbau einen flüssigkeitsdichten Abschluß unter den hohen im Verlauf der Zentrifugation auftretenden Zentrifugalkräften gewährleistet und leicht und schnell zusammengebaut und auseinandergenommen werden kann.

Zu diesem Zweck kennzeichnet sich das Behälter- und Verschlußkappenaggregat gemäß der Erfindung durch einen die SU untersuchende Lösung aufnehmenden Probenbehälter und einen eine Dichtungsvorrichtung tragenden Verschlußstopfen solcher Abmessung, daß er dichtsitzend in die Öffnung des Probenrohreβ paßt und diese flüssigkeit*- dicht abschließt, wobei der Verschlußstopfen im Betriebszustand ausschließlich duroh die in dem Probenbehälter enthaltene Probenlösung gehalten und abgestützt wird.

Das Verschlußstopfenelement weist einen O-Ring auf, der mit der Innenwandung des Probenbehälters einen flüssigkeitsdichten Abschluß gewährleistet. Nach dem Füllen des Behälters mit der zu untersuchenden Probenlösung wird das Verschlußstopfenelement während des Zentrifuglerbetriebe ausschließlich durch die Probenlösung gehalten. Das Versehlußstopfenaggregat weist eine zylindrische Axialbohrung auf, durch welche die Probenlösung in das Probenrohr eingebracht werden kann, sowie eine mit der Axialbohrung konzentrische Versenkbohrung, in welche ein Tersohlußstöpselteil ±m Gleitsitz einsetzbar ist, um die

209829/0609

Axialbohrung nach Füllung des Probenrohrs zu verschließen.

Das erfindungsgemäße Zentrifugen-Probenbehälter- und Versohlußkappenaggregat weist einen einfachen Aufbau mit einer verhältnismäßig geringen Zahl von Bestandteilen auf und läßt sich leicht und schnell zusammenbauen und auseinandernehmen.

Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß die Verschlußkappe und das gesamte Aggregat während des Zentrifugierbetriebs ausschließlich durch die in dem Behälter befindliche Probenlösung gehalten bzw. abgestützt wird und keinerlei zusätzliche Halterung an dem Rotorkörper selbst benStigt.

Dies hat auch den weiteren Vorteil, daß Probenbehälter unterschiedlicher Länge mit ein und demselben präparativen Zentrifugenrotor vom Festwinkeltyp verwendet werden können.

Xm folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnung beschrieben} in dieser zeigern

Fig. 1 in Vertikalschnittansicht den mit einem Probenrohrund Verschlußstopfen-Aggregat gemäß der Erfindung beschickten Rotor einer präparativen Zentrifuge vom Typ mit festem Winkel}

Fig. Z in Axialschnitt das Zentrifugenprobenrohx- und Verschlußkappenaggregat mit auf die Mündung des Rohrs aufgesetzte Verschlußkappe}

Fig. 3 das Verschlußkappenaggregat in auseinandergezogener Darstellung.

209829/0609

Ee sei zu Beginn betont» daß der gezeigte und beschriebene Zentrifugenprobenbehälter im folgenden als "Prüfrohr" bzw. "Probenrohr^M bezeichnet wird! dem kommt jedoch nur beschreibende Bedeutung zu» und die Erfindung eignet sich in gleicher Weise zur Anwendung bei anderen ProbenhehKltern wie beispielsweise Flaschen oder dergleichen.

In Fig* 1 der Zeichnung-ist mit 10 der Rotor einer typischen pr&parativen Zentrifuge bezeichnet, der mehrere U-förmige Ausnehmungen bzw· Bohrungen 11 in gleichen Umfangsabstttnden entlang dem Umfang des Rotors 10 aufweist, welche zur Aufnahme und Halterung von Zentrifugenprobenrohr- und Verschlußkappenaggregaten 15» welche die zu zentrifugierende LBsung enthalten, dienen· Die einzelnen Ausnehmungen 11 und entsprechend die Probenrohr- und VerschluSkappenaggregate 15 erstrecken eich jeweils unter einem vorgegebenen Winkel gegen die Drehachse 12 des Rotors 10 geneigt nach unten· Wie sieh im folgenden noch ergibt, ist bei der erfindungegemäßen Ausbildung keinerlei Flansch oder Schulter oder anderweitige zus&tzliche Halterung für das Probeiirohr-Verechlußk&ppenaggregat erforderlich, derart, daß der Rotor 10 Probenrohre unterschiedlicher Lunge aufnehmen kann·

Wie am besten aus den Figuren 2 und 3 ersichtlich, besteht das Zentrifugen-Probenrohr- und Verschlußkappenaggregat 15 aus einem U-förmigen Probenrohr 16 und einem Verachlußkappenaggregat 17· An seinem unteren Ende ist das Probenrohr 16 der Formgebung des Bodens der Ausnehmung 11, in welchem das Probenrohr 16 angeordnet wird, angepaßt· Hierdurch wird eine Verzerrung bzw. Verformung im unteren Bereich des Probenrohreβ im Verlauf der Zentrifugation vermieden·

209829/0609

Das Verschlußaggregat 17 weiat einen Insgesamt zylindrischen Verschlußstopfen oder Stöpsel 18 auf*, der engeit~ zend in die Mündung des Probenrohre eingepaßt ist und. in dieser zum Einsetzen und Herausnehmen gleitbar ist. Der Stopfen 18 weist an seiner Außenoberfläche eine Ringnut zur Aufnahme eines O-Dichtuhgsrings 20 auf» Der O-Ring 20 besitzt einen geringfügig größeren Durchmesser als die Ringnut 19f derart, daß beim Einsetzen des V_erechlußst8psels 18 in die Öffnung des Probenrohre 16 der O-Ring 20 sich im Preßsitz gegen die Innenwandung des Probenrohrs legt und mit dieser einen flüssigkeitsdichten Abschluß bildet. Probenrohr 16 und Verschluß«töpsel 16 sind aus einem geeigneten Kunststoff wie beispielsweise Polykarbonat hergestellt, damit das .Probenrohr- und Verschlußkappenaggregat eine Probenlösung aufnehmen kann, die mit metallischen Ionen reagieren würde.

Der Verschlußatöpsel 18 weist des ferneren eine insgesamt kreisförmige Axialbohrung 21 auf, welche mit dem Inneren des Probenrohre 16 verbunden 1st und die Einbringung der Probenlösung in das Probenrohr nach dem Einsetzen des Stöpsele 18 in die Öffnung des Probenrohrs 16 gestattet. Des weiteren ist konzentrisch zu der Axialbohrung 21 und mit geringfügig größerem Durchmesser als diese eine kreisförmige Versenkbohrung 22 vorgesehen, wodurch eine ringförmige Schulter 23 (mit einer zur Vertikalachse des Rotors 16 rechtwinkligen Ebene) gebildet wird, die als Sitz für ein Verschlußteil 2k dient. Das Stöpselteil 2h paßt im Gleitsitz in die Versenkbohrung 22 und besteht aus einem insgesamt zylindrischen Teil 30 solcher Abmessung, daß es dichte!tzend in die Versenkbohrung 22 paßt, wobei

209829/0 609

seine ebene Unterseite 31 gegen die Schulter 21 zum An» liegen kommt· Von der Mitte der Unterseite 31 springt ein kreisförmiger Zapfen bzw* Bolzen 32 nach unten vor, der zum Verschluß der Axialbohrung 21 nach dem Einsetzen des Stöpselteila 24 in die Versenkbohrung 22 dient. Zur Erzielung eines flüssigkeitsdichten Abschlusses ist zwischen der Unterseite 31 des Verschlußstöpsels 30 und der Sitzfläche 21 ein kleiner O-Ring 33 vorgesehene Wie das Pro* benrohr 16 und der Verschlußstopfen 18 ist auch der Stöpsel 24 aus Kunststoff hergestellt.

Von dem Hauptkörper 28 des Verschlußstopfens 18 steht ein Kragen 25 nach unten vor. Die Unterseite 26 des Hauptkörpers 28 verläuft zwischen der Axialbohrung 28 und dem Kragen 25 unter einem vorgegebenen Winkel nach unten und auswärts geneigt« Diese geneigte Unterseite 26 erleichtert den Austritt von Luftblasen beim Füllen des Probenrohrs mit der Probenlösung. Schließlich weist der Verschlußstopfen 18 noch einen mit Außengewinde versehenen axialen Zapfen 27 auf, der von der Oberseite 29 des Verschlußteile 18 nach oben übersteht und zur Schraubverbindung des Verschlußstopfene 28 mit einem geeigneten Werkzeug zum Herausnehmen nach dem Zentrifugieren dient.

Durch die Erfindung wird somit ein verhältnismäßig einfaches,leicht und schnell zusammensetzbares und auseinandernehmbares Zentrifugen-Probenrohr- und Versohlußkappenaggregat geschaffen. Zum Verschluß des Probenrohrs 16 braucht das Probenrohr lediglich in einen geeigneten Halter gebracht und der zylindrische Verschlußstopfen 18 von Hand oder mit einem geeigneten Werkzeug in die öff-

209 8 29/0 609

nung des Probenrohre eingesetzt zu werden. Sodann wird das Probenrohr durch die Axialbphrung 21 mit der Probenlösung gefüllt und der Versehlußstöpsel 2*» gleitend in die Veraenkbohrung 22 eingebracht, wodurch die Bohrung 21 verschlossen und der Abschluß de» Verschiußrohrβ vervolletindigt wird· Nach dem Zentrifugieren wird zum Herauanehmesi dea Probenrohre aua der Hotor-Ausnehmung und zum Abnehmen des Verschlußteile 18 aua der Mündung des Probenrohre ein geeignetes Entnahmewerkzeug auf den Zapfen 2? aufgeschraubt« Dieser einfache Zusammenbau und Zerlegvorgang ermöglicht \ der Bedienungsperson eine wesentlich schnellere Beschickung und Entleerung des Zentrifugenprobenrohrs 16 als dies bisher möglich war, was asu einer erheblichen Zeit- und Kosten« erapamis führt. ·

Es sei darauf hingewiesen» daß nach dem Anbringen des Verschlußstopfens 18 und der Füllung des Probenrohre 16 ait der EU untersuchenden Prohenlösung die Unterseite 26 des Versehlufistopfens 18 in Berührung mit der Probenlöaung steht und während dem Zentrifugieren ausschließlich von diesar Lösung getragen wird« Das heißt» es wird keinerlei zusätzliche Halterung für das Verschiußkappenaggregat 17 benötigt· Vorzugsweise soll das wirksame Gewicht des Verschlußelemente 18 während dem Zentrifugenlauf etwas größer ala der von der in dem Probenrohr i6 enthaltenen Proben* lösung entwickelte Druck sein» derart, daß der Verschluß·* stopfen 18 die Lösung geringfügig komprimiert. Dies 1st jedoch nicht wesentlich; falls jedoch das wirksame Gewicht des Verschlußteilβ kleiner als die von der untersuchten Lösung entwickelten Drücke sind, besteht eine Neigung des Versohlußstopfans 18, sich zu verschiebent in diesem Fall

209829/0609 _ne>

OR(GiNAL /NSPECTED

muß der Rotordeck«! oder eine anderweitige Vorrichtung verwendet werden, um den Verschlußstöpsel in dem Probenrohr festzuhalten.

Für den Fachmann ist klar, daß das beschriebene Ausführungsbeispiel in mannigfachen Einzelheiten abgewandelt werden kann, ohne daß hierdurch der Rahmen der Erfindung verlassen wird« Beispielsweise kann, wie bereits betont, das Verschlußaggregat gemäß der Erfindung in Verbindung mit anderen Probenbehälter^ als ProberBhren verwendet werden, beispielsweise mit Flaschenbehältern·

Patentansprüche t

209829/0609

Claims

Patentanspruch*

ρ.j Probenbehälter- und Verechlußkappenaggregat für einen Zentrifugenrotor, ge kenn ζ β. i ohne t durch einen die zu untersuchende Lösung aufnehmenden Probenbehälter (16) und einen eine Dichtungsvorrichtung (19, 20) tragenden Verschlußstopfen (17 - 32) solcher Abmessung, daß er dichtsitzend in die Öffnung des Probenrohres paßt und diese flüssigkeitsdicht abschließt, wobei der Verschlußstopfen (17) im Betriebszustand ausschließlich durch die in dem Probenbehälter (16) enthaltene Probenlösung gehalten und abgestützt wird.
2. Aggregat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Verschlußstopfen (17) ein erstes, zylindrisches Stöpselteil (18) aufweist und daß die Dichtungevorrichtung aus einer Ringnut (19) am Äußenumfang des ersten Stöpsels (18) und einem in dieser Ringnut angebrachten O-Ring besteht, der mit der Innenwandung des Probenbehälters (16) einen flüssigkeitsdichten Abschluß gewährleistet.
3· Aggregat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenbehälter ein X7-förmiges Probenrohr (16) ist.
4..Aggregat nach Anspruch 2 oder 3» dadurch gekennzeichnet, daß das erste Stöpselteil einen Hauptkörper (18) mit einer axialen Bohrung (21) zum Einfüllen der Pro-

209 8 29/060 9

benlösung in den Probenbehälter sowie eine zu der Axialbohrung (21) konzentrische Versenkbohrung (22) aufweist, welche eine zur Vertikalachse des ersten Stöpselteils (18) rechtwinklige Schulterfläche bildet» und daß zum Verschluß der Axialbohrung (21) ein zweites Stöpselteil (30) gleitbar in die Versenkbohrung (22) einsetzbar ist, das seinerseits einen dichtsitzend in die Versenkbohrung (22) passenden Hauptkörper (30) aufweist, von dessen zur Anlage gegen die Schulter kommender Unterseite (31) ein Zapfen (32) nach un-) ten in die Axialbohrung (21) hineinragt.
5. Aggregat nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 - h_t dadurch gekennzeichnet, daß von der Unterseite des ersten Stöpselteils (18) ein zylindrischer Kragen (25) nach unten übersteht, und daß die Unterseite (26) des ersten Stöpselteils (18) nach unten und auswärts unter einem vorgegebenen Winkel von der Axialbohrung (21) zu dem Kragen (25) verläuft, zum leichteren Austritt von Luftblasen beim Füllen des Behälters mit der Pro* benlösung·

V 6, Aggregat nach einem oder mehreren der Ansprüche 2-5» dadurch gekennzeichnet, daß das Stöpselteil (18) an seiner Oberseite mit einem überstehenden Gewindestutzen (27) versehen ist.

7· Aggregat nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Verschlußstopfen (17) eine größere Dichte als die zu untersuchende Probenlösung besitzt.

209829/0609