EP0377721A1 - Verfahren zur Durchführung von Reaktionen mit geringsten Mengen von fluiden Proben. - Google Patents

Verfahren zur Durchführung von Reaktionen mit geringsten Mengen von fluiden Proben.

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EP0377721A1
EP0377721A1 EP89907732A EP89907732A EP0377721A1 EP 0377721 A1 EP0377721 A1 EP 0377721A1 EP 89907732 A EP89907732 A EP 89907732A EP 89907732 A EP89907732 A EP 89907732A EP 0377721 A1 EP0377721 A1 EP 0377721A1
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EP
European Patent Office
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reaction vessel
vessel according
sample
receiving tube
wall
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EP89907732A
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Dieter Korf
Dagmar Flach
Stephan Diekmann
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Walter Sarstedt Geraete und Verbrauchsmaterial fuer Medizin und Wissenschaft
Original Assignee
Walter Sarstedt Geraete und Verbrauchsmaterial fuer Medizin und Wissenschaft
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/50—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
    • B01L3/508—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes rigid containers not provided for above
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01L3/508—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes rigid containers not provided for above
    • B01L3/5082—Test tubes per se
    • B01L3/50825—Closing or opening means, corks, bungs
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L7/00—Heating or cooling apparatus; Heat insulating devices

Definitions

  • Reaction vessel for holding the smallest amounts of fluid samples
  • the invention relates to a reaction vessel for holding very small amounts of samples.
  • reaction In particular in molecular biological work, reactions often have to be carried out at temperatures above 50 (up to 100 ° C) (heat inactivation of proteins, denaturation of nucleic acids, restriction digestion with Taq I and the like). It is customary to carry out these reactions in standard reaction vessels which are used in preheated water baths or in bores of heated metal blocks.
  • the volumes of the reaction solutions are normally between 10 and 50 ml, the volumes of the reaction vessels between about 1000 and 2500 ml.
  • the reaction vessels therefore contain a large excess of volume, in which water evaporates from the reaction solutions and is deposited on the inside of the lid. This increases the concentrations in the reaction solution, which can sometimes lead to the sample completely drying out. This is extremely cumbersome for the examinations and treatments and can only be prevented by special measures, such as repeated centrifugation of the reaction vessels or coating the reaction solution with oil.
  • the object of the invention is to provide a reaction vessel of the type mentioned in the introduction, in which the gas volume is combined with a reaction solution filled reaction vessel is so greatly reduced that the evaporation of the reaction solution in larger rooms above it is no longer possible, so that drying out of the sample during the heat treatment is effectively avoided.
  • a first idea of the invention is therefore to be seen in the fact that the volume within the reaction vessel which is not required for receiving the sample is reduced by the batch to such an extent that the evaporation space is as small as possible above the sample, as a result of which liquid evaporates from the sample corresponding limits are set.
  • Another idea of the invention is to provide an all-round seal by the approach as close as possible above the sample arranged in the sample receiving tube in such a way that the residual volume above the sealing area is separated gas-tight from the actual reaction space in which the sample is located. In this way, the resulting steam is restricted to the relatively small reaction space.
  • An essential problem is to make the seal between the attachment and the sample tube so that when the attachment is inserted into the sample tube as little as possible and if possible no pressure is built up in the reaction space. This is important on the one hand, because otherwise the insertion of the approach into the sample tube is only possible with increased effort. In addition, the build-up of a pressure in the reaction space for the sample or the tests to be performed may be harmful.
  • the attachment with the sealing lower end or with the sealing element arranged at its lower end can be pushed into the interior of the sample receiving tube without pressure build-up , because a gap allowing a pressure equalization remains between the circumference of the sealing area or sealing element and the inner wall of the sample receiving tube. Only when the sealing area or the sealing element comes into the area of the decreasing cross-section is the sealing connection momentarily, i.e. made with the smallest possible displacement of the approach in the axial direction. There is virtually no pressure build-up within the reaction space.
  • the embodiment according to claim 11 has the advantage that the cover and the attachment are manufactured separately and then only have to be put together before use.
  • the reaction vessel can thus be used either with or without a batch.
  • the approach can also be interchangeable, so that, for example, approaches of different lengths and with different sealing elements at the lower end can be used, with which reaction chambers of different sizes can be separated from the remaining volumes.
  • FIG. 3 shows a section analogous to FIG. 2 of an embodiment working with a ring step seal
  • FIG. 4 shows a section analogous to FIG. 1 of an embodiment of the reaction vessel provided with a rod-like attachment
  • FIG. 5 shows a section through the lower region of a reaction vessel according to FIG. 4 with another embodiment of the sealing elements.
  • a sample receiving tube 11 provided with a circular cross section has a conically widening area 11 "" above a rounded tip 24, followed by a relatively short circular cylindrical area 11 "", and above that a short extension section 11 "and finally an • upper circular cylindrical section 11 1 , which is relatively long and has the largest diameter relative to the other parts.
  • An outer thread 26 is provided on the outer wall of the sample receiving tube 11, on which a screw cap 12 provided with an inner thread 27 is attached. is screwed.
  • the cover 12 On its inside, the cover 12 has a circular cylindrical recess 28 which is open at the bottom. which is concentric to the central axis 23 and in
  • the projection 14 could also be fixed in the recess 28 by suitable fastening means, for example adhesive.
  • suitable fastening means for example adhesive.
  • the extension 14 can be pulled out again when the cover 12 is unscrewed, so that replacement is possible.
  • the circumferential flange 29 forming the recess 28 is at a slight radial distance 30 from the inner wall 15 of the sample receiving tube 11, so that in the fully screwed-on state between the upper end wall 31 and a lower ring wall 32 of the cover 12 a margin 33 remains, which is adjacent to a lateral vent opening 25 in the threaded peripheral edge 34 of the cover 12. In this way, pressure equalization can take place between the interior 13 of the sample receiving tube 11 and the atmosphere.
  • the hollow cylindrical extension 14 has a slightly smaller outer diameter than the circular cylindrical region 11 ′′ ′′ and merges at the lower end into an end region 20 that tapers slightly downwards, at the lower end of which the extension 14 is closed by a bottom wall 17.
  • the conical end region 20 is in a sealing connection 35 with the inner wall 15 of the sample receiving tube 11, which also tapers downward in this region, within the region 11 "".
  • the end region 20 with the bottom wall 17 at the lower end of the sample tube 11 separates a reaction space 19 into which a sample 18 is filled, which is exposed to heat treatment by inserting the sample tube 11 into a heating apparatus shall be.
  • the batch 14 could be replaced by a slightly longer and narrower batch 14, which is indicated by a dashed line in FIG. 1. In this way, a substantially smaller reaction space 19 'could be separated from the total internal volume of the sample receiving tube 11.
  • extension 14 Due to the interchangeability of the extension 14, one and the same cover 12 could be provided with extensions 14 of different lengths and different sizes of reaction spaces.
  • a corrugation 21 which facilitates unscrewing and screwing is provided on the outer circumference of the screw cap 12.
  • a further corrugation 36 is located on the outer circumference of the upper region 11 'of the sample receiving tube 11 in order to also provide increased resistance when unscrewing the other hand.
  • the sample 18 is first filled into the sample receiving tube 11 in the desired amount. Then, depending on the quantity filled in, an extension 14 of suitable length is selected and inserted into the screw cap 12 from below. Then the attachment 14 is introduced into the interior of the sample receiving tube 11 until the cover 12 can finally be screwed onto the external thread 26.
  • the cover 12 In this screwing operation, the cover 12 must have sufficient freedom of movement in the axial direction, so that the conical end region 20 of the attachment 14 comes into contact with the inner wall of the conical part 11 "" of the sample receiving tube 11 and continues to rotate of the cover 12 in the closing direction via the lower wall 37 of the cover 12 and the upper end edge 38 of the extension 14, an axial force sufficient for the production of the sealing connection 35 in the direction of the arrow downward can be generated.
  • a labeling insert 40 is inserted into an upper recess 39 of the cover 12.
  • the entire lower conical end region 20 of the attachment 14 does not abut the conical inner wall of the region 11 "", but rather only a peripheral bead 20 'provided in the region of the bottom wall 17.
  • both the end region 20 and the circumferential bead 20 * have a significant distance from the inner wall 15 when the extension 14 is pushed in from above until it comes into engagement with it, this can be immediate Before the sealing connection 35 is made, the reaction space 19 is vented, as a result of which a substantial build-up of pressure in the reaction space 19 is avoided when the sealing connection 35 is being produced.
  • an inwardly projecting ring step 22 is provided at the lower end of the circular cylindrical region 11 "', with which the conical end region 20 of the extension 14 interacts in a plug-like manner. This also makes the reaction space 19 gas-tight be separated from the remaining volume above.
  • the embodiment according to FIG. 4 differs from that according to FIG. 1 in that instead of the hollow cylindrical projection 14 a relatively thin rod-shaped projection 14 * made of solid material is provided, which carries at its lower end a sealing plate 17 'which is screwed on of the cover 12 comes into sealing engagement 35 with the inner wall of the conical region 11 "".
  • the rod-shaped extension 14 * can also be separated from the cover 12 by pulling it out and replaced, for example, by a longer or shorter extension 14 '.
  • annular step 22 can also be provided at the lower end of the circular cylindrical region 11 ′′ when a rod-shaped extension 14 is used, which cooperates with a stopper 20 ′′ attached to the lower end of the rod-shaped extension 14 ′.

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Description

Reaktionsgefäss zur Aufnahme geringster Mengen von fluiden Proben
Die Erfindung betrifft ein Reaktionsgefäß zur Aufnahme geringster Mengen von Proben nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Insbesondere bei molekularbiologischen Arbeiten müssen häufig Reaktionen bei Temperaturen über 50 (bis 100° C) durchgeführt werden (Hitze-Inaktivierung von Proteinen, Denaturieren von Nukleinsäuren, Restriktionsverdau mit Taq I und dergleichen) . Es ist üblich, diese Reaktionen in Standard-Reaktionsgefäßen durchzuführen, die in vor¬ gewärmte Wasserbäder oder in Bohrungen von erhitzten Me¬ tallblöcken eingesetzt werden. Die Volumina der Reak- tionslöεungen liegen normalerweise zwischen 10 und 50 jfil, die Volumina der Reaktionsgefäße zwischen etwa 1000 und 2500 ail. Die Reaktionsgefaße enthalten daher einen großen Volumenüberschuß, in dem Wasser aus den Reak- tionslösungen verdampft und sich am Deckel innen nieder¬ schlägt. Dadurch vergrößern sich die Konzentrationen in der Reaktionslösung, was gelegentlich bis zur völligen Austrocknung der Probe gehen kann. Dies ist für die Un¬ tersuchungen und Behandlungen äußerst hinderlich und nur durch gesondere Maßnahmen zu verhindern, wie wieder¬ holtes Zentrifugieren der Reaktionsgefäße oder über¬ schichten der Reaktionslösung mit öl.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Reaktions¬ gefäß der eingangs genannten Gattung zu schaffen, bei dem das Gasvolumen in einem mit einer Reaktionslösung gefüllten Reaktionsgefäß so stark verringert ist, daß die Verdampfung der Reaktionslösung in größere darüber befindliche Räume nicht mehr möglich ist, so daß eine Austrocknung der Probe bei der Hitzebehandlung wirksam vermieden wird.
Zur Lösung dieser Aufgabe sind die Merkmale des Anspru¬ ches 1 vorgesehen. Vorteilhafte Weiterbildungen des Er¬ findungsgedankens ergeben sich aus den Ansprüchen 2 und 3.
Ein erster Erfindungsgedanke ist also darin zu sehen, daß nicht für die Aufnahme der Probe erforderliche Volu¬ men innerhalb des Reaktionsgefäßes durch den Ansatz soweit zu verringern, daß über der Probe ein möglichst kleiner Verdampfungsraum vorliegt, wodurch dem Verdamp¬ fen von Flüssigkeit aus der Probe entsprechende Grenzen gesetzt sind.
Ein weiterer Erfindungsgedanke besteht, durch den Ansatz möglichst dicht oberhalb der im Probenaufnahme- röhrchen angeordneten Probe eine Rundumabdichtung derge¬ stalt vorzusehen, daß das Restvolumen oberhalb des Ab- dichtungsbereiches gasdicht vom eigentlichen Reaktions¬ raum, in dem sich die Probe befindet, abgetrennt ist. Auf diese Weise wird entstehender Dampf auf den somit vergleichsweise kleinen Reaktionsraum beschränkt.
Ein wesentliches Problem besteht darin, die Abdichtung zwischen dem Ansatz und dem Probenaufnahmerohrchen so vorzunehmen, daß beim Einschieben des Ansatzes in das Probenaufnahmerohrchen möglichst wenig und nach Möglich¬ keit überhaupt kein Druck im Reaktionsraum aufgebaut wird. Dies ist zum einen wichtig, weil ansonsten das Einschieben des Ansatzes in das Probenaufnahmerohrchen nur mit erhöhtem Kraftaufwand möglich ist. Außerdem könnte der Aufbau eines Druckes im Reaktionsraum für die Probe oder die durchzuführenden Untersuchungen schädlich sein.
Um die Abtrennung eines relativ kleinen Reaktionsraumes im Bereich des unteren Endes des Probenaufnahmeröhr- chens ohne einen merklichen Druckaufbau im Reaktions¬ raum beim Einschieben des Ansatzes in das Probenaufnah¬ merohrchen zu ermöglichen, sind die Merkmale des Anspru¬ ches 4 vorgesehen.
Da der Querschnitt des Probenaufnahmeröhrchens oberhalb des sehr weit unten befindlichen Dichtbereiches einen größeren Querschnitt als unten aufweist, kann der Ansatz mit dem abdichtenden unteren Ende bzw. mit dem an seinem unteren Ende angeordneten Dichtelement ohne Druckaufbau von oben in das Innere des Probenaufnahme¬ röhrchens eingeschoben werden, weil zwischen dem Umfang des Dichtbereiches bzw. Dichtelementes und der Innen¬ wand des Probenaufnahmeröhrchens ein einen Druckaus¬ gleich ermöglichender Spalt verbleibt. Erst dann, wenn der Dichtbereich oder das Dichtelement in den Bereich des sich verringernden Querschnitts kommt, wird die dichtende Verbindung momentan, d.h. bei einem möglichst geringen Verschiebeweg des Ansatzes in Axialrichtung hergestellt. Es kommt somit zu so gut wie keinem Druck¬ aufbau innerhalb des Reaktionsraumes.
Zwei vorteilhafte Ausgestaltungen für die Querschnitts¬ verringerung der Innenwand des Probenaufnahmeröhrchens sind durch die Ansprüche 5 und 6 gekennzeichnet.
Besonders vorteilhafte Ausführungsbeispiele für den Dichtbereich bzw. das Dichtelement am unteren Ende des Ansatzes ergeben sich aus den Patentansprüchen 7, 8. Während der Ansatz nach Anspruch 9 sehr voluminös ausge¬ bildet sein kann, was insbesondere bei der Ausführungs¬ form ohne Abdichtung am unteren Ende des Ansatzes zweck¬ mäßig ist, ist eine Ausführungsform nach Anspruch 10 deswegen bevorzugt, weil hier für den Ansatz sehr wenig Material benötigt wird. Er dient lediglich als Träger und Druckübertragungsglied für das an seinem unteren Ende angebrachte Dichtelement, das mit der Innenwand des Probenaufnahmeröhrchens in dichtenden Eingriff tritt.
Das Ausführungsbeispiel nach Anspruch 11 hat den Vor¬ teil, daß der Deckel und der Ansatz getrennt herge¬ stellt und dann vor dem Gebrauch lediglich zusammenge¬ steckt werden müssen. Das Reaktionsgefäß kann also wahl¬ weise mit oder ohne Ansatz verwendet werden.
Nach Anspruch 12 kann der Ansatz auch auswechselbar sein, so daß beispielsweise Ansätze von verschiedener Länge und mit verschiedenen Dichtelementen am unteren Ende verwendet werden können, mit denen unterschiedlich große Reaktionsräume vom Restvolu en abgetrennt werden können.
Vorteilhafte bauliche Ausbildungen der einzelnen Bauele¬ mente ergeben sich aus den Ansprüchen 13 bis 15.
Insbesondere dann, wenn die Abdichtung des Reaktionsrau- es im Bereich des unteren Endes des Ansatzes erfolgt, ist nach Anspruch 16 eine Entlüftung des Deckels zweck¬ mäßig, um auf diese Weise jeden Aufbau eines Druckes auch in dem Restvolumen zu vermeiden.
Die Erfindung wird im folgenden beispielsweise anhand der Zeichnung beschrieben; in dieser zeigt: Fig. 1 einen Mittel-Vertikallängsschnitt eines er¬ findungsgemäßen Reaktionsgefäßes nach einer ersten Ausführungsform,
Fig. 2 einen entsprechenden Schnitt durch das untere Teil eines erfindungsgemäßen Reak¬ tionsgefäßes mit einer etwas abgewandelten Ausbildung der Abdichtung,
Fig. 3 einen zur Fig. 2 analogen Schnitt einer mit einer Ringstufenabdichtung arbeitenden Aus- führungsform,
Fig. 4 einen Schnitt analog Fig. 1 einer mit einem stangenartigen Ansatz versehenen Auεfüh- rungsform des Reaktionsgefäßes und
Fig. 5 einen Schnitt durch den unteren Bereich eines Reaktionsgefäßes nach Fig. 4 mit einer anderen Ausführungsform der Abdich¬ tungselemente.
Nach Fig. 1 weist ein mit kreisförmigem Querschnitt ver¬ sehenes Probenaufnahmerohrchen 11 oberhalb einer abge¬ rundeten Spitze 24 einen sich konisch nach oben erwei¬ ternden Bereich 11"", daran anschließend einen relativ kurzen kreiszylinderischen Bereich 11"' , darüber einen kurzen Erweiterungsabschnitt 11" und schließlich einen • oberen kreiszylindrischen Abschnitt ll1 auf, der rela¬ tiv lang ist und relativ zu den übrigen Teilen den grö߬ ten Durchmesser aufweist.
Oben ist an der Außenwand des Probenaufnahmeröhrchens 11 ein Außengewinde 26 vorgesehen, auf welches ein mit einem Innengewinde 27 versehener Schraubdeckel 12 aufge- schraubt ist. Auf seiner Innenseite weist der Deckel 12 eine nach unten offene kreiszylindrische Ausnehmung 28 auf. die konzentrisch zur Mittelachse 23 ist und in
14 welche von unten ein hohlzylindrischer Ansatz «&4-im
Gleit- oder bevorzugt Klemmsitz eingeschoben ist. Grund¬ sätzlich könnte der Ansatz 14 in der Ausnehmung 28 auch durch geeignete Befestigungsmittel beispielsweise Kleb¬ stoff festgelegt sein. Bevorzugt ist jedoch der Ansatz 14 bei abgeschraubtem Deckel 12 wieder herausziehbar, so daß eine Auswechselung möglich ist.
Der die Ausnehmung 28 bildende Umfangsflansch 29 weist radial außen einen geringfügigen Abstand 30 von der In¬ nenwand 15 des Probenaufnahmeröhrchens 11 auf, so daß in einen zwischen der oberen Stirnwand 31 und einer un¬ teren Ringwand 32 des Deckels 12 im voll aufgeschraub¬ ten Zustand ein Spielraum 33 verbleibt, der an eine seitliche Entlüftungsöffnung 25 im Gewinde-Umfangsrand 34 des Deckels 12 angrenzt. Auf diese Weise kann zwi¬ schen dem Innenraum 13 des Probenaufnahmeröhrchens 11 und der Atmosphäre ein Druckausgleich stattfinden.
Der hohlzylindrische Ansatz 14 weist einen geringfügig kleineren Außendurchmesser als der kreiszylindrische Bereich 11" ' auf und geht am unteren Ende in einen sich leicht nach unten konisch verjüngenden Endbereich 20 über, an dessen unterem Ende der Ansatz 14 durch eine Bodenwand 17 verschlossen ist.
Der konische Endbereich 20 steht bei gemäß Fig. -1 aufge¬ schraubtem Deckel 12 in dichtender Verbindung 35 mit der in diesem Bereich ebenfalls sich nach unten verjün¬ genden Innenwand 15 des Probenaufnahmeröhrchens 11 in¬ nerhalb des Bereiches 11"". Auf diese Weise trennt der Endbereich 20 mit der Boden¬ wand 17 am unteren Ende des Probenaufnahmeröhrchens 11 einen Reaktionsraum 19 ab, in den eine Probe 18 einge¬ füllt ist, die durch Einsetzen des Probenaufnahmeröhr¬ chens 11 in einen Erhitzungsapparat einer Wärmebehand¬ lung ausgesetzt werden soll.
Es ist angenommen, daß in dem Reaktionsraum 19 eine Pro¬ benmenge von etwa 100 lul eingebracht ist. Diese Proben¬ menge füllt den Reaktionsraum 19 fast ganz aus, so daß beim Erhitzen entstehender Dampf praktisch vollständig innerhalb der Probe 18 verbleiben muß und diese somit nicht austrocknen kann.
Sollen nur geringere Mengen einer Probe 18, beispiels¬ weise nur 50 ul behandelt werden, so könnte der Ansatz 14 durch einen etwas längeren und unten engeren Ansatz 14 ersetzt werden, was in Fig. 1 gestrichelt angedeutet ist. Auf diese Weise könnte vom Gesamtinnenvolumen des Probenaufnahmeröhrchens 11 ein wesentlich kleinerer Reaktionsraum 19' abgetrennt werden.
Aufgrund der Austauschbarkeit des Ansatzes 14 könnte ein und derselbe Deckel 12 mit unterschiedlich langen und unterschiedlich große Reaktionsräume abtrennenden Ansätzen 14 versehen werden.
Am Außenumfang der Schraubkappe 12 ist eine das Ab- und Anschrauben erleichternde Riffeiung 21 vorgesehen. Eine weitere Riffeiung 36 befindet sich am Außenumfang des oberen Bereiches 11' des Probenaufnahmeröhrchens 11, um auch für die andere Hand einen erhöhten Widerstand beim Abschrauben zur Verfügung zu stellen.
Die Arbeitsweise der beschriebenen Anordnung ist wie folgt: Bei abgeschraubtem Deckel 12 und herausgenommenem Ansatz 14 wird zunächst die Probe 18 in der gewünschten Menge in das Probenaufnahmerohrchen 11 eingefüllt. An¬ schließend wird dann je nach der eingefüllten Menge ein Ansatz 14 geeigneter Länge ausgewählt und von unten in die Schraubkappe 12 eingesteckt. Dann wird der Ansatz 14 in das Innere des Probenaufnahmeröhrchens 11 einge¬ führt, bis schließlich der Deckel 12 auf das Außengewin¬ de 26 aufgeschraubt werden kann. Bei diesem Schraubvor¬ gang muß der Deckel 12 in axialer Richtung einen ausrei¬ chenden Bewegungsspielraum haben, damit zunächst der konische Endbereich 20 des Ansatzes 14 mit der Innen¬ wand des konischen Teiles 11"" des Probenaufnahmeröhr¬ chens 11 in Berührung kommt und durch Weiterdrehen des Deckels 12 in Schließrichtung über die Unterwand 37 des Deckels 12 und die obere Stirnrand 38 des Ansatzes 14 eine für die Herstellung der Dichtverbindung 35 ausrei¬ chende Axialkraft in Richtung des Pfeiles nach unten er¬ zeugt werden kann.
Sobald die Dichtungsverbindung 35 hergestellt ist, sollte bei 33 noch ein gewisser Reservespielraum vorlie¬ gen.
In eine obere Ausnehmung 39 des Deckels 12 ist ein Beschriftungseinsatz 40 eingelegt.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 2 liegt nicht der ge¬ samte untere konische Endbereich 20 des Ansatzes 14 an der konischen Innenwand des Bereiches 11"" an, sondern - nur ein im Bereich der Bodenwand 17 vorgesehener Um- fangswulst 20'.
Da sowohl der Endbereich 20 als auch der Umfangswulst 20* beim Einschieben des Ansatzes 14 von oben bis zum In-Eingriff-Kommen mit der Innenwand 15 einen deutli¬ chen Abstand von dieser aufweisen, kann bis unmittelbar vor dem Herstellen der Dichtverbindung 35 eine Entlüf¬ tung des Reaktionsraumes 19 stattfinden, wodurch ein we¬ sentlicher Druckaufbau im Reaktionsraum 19 beim Herstel¬ len der Dichtverbindung 35 vermieden wird.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 3 ist am unteren Ende des kreiszylindrischen Bereiches 11"' eine nach innen vorstehende Ringstufe 22 vorgesehen, mit der der kon¬ ische Endbereich 20 des Ansatzes 14 stopfenartig zusam¬ menwirkt. Auch hierdurch kann der Reaktionsraum 19 gas¬ dicht vom darüber befindlichen Restvolumen abgetrennt werden.
In allen Ausführungsbeispielen bezeichnen gleiche Be- zugszahlen entsprechende Teile.
Das Ausführungsbeispiel nach Fig. 4 unterscheidet sich von dem nach Fig. 1 dadurch, daß anstelle des hohlzylin¬ drischen Ansatzes 14 ein relativ dünner stangenförmiger Ansatz 14* aus Massivmaterial vorgesehen ist, der an seinem unteren Ende eine Dichtungsplatte 17' trägt, die beim Aufschrauben des Deckels 12 in dichtenden Eingriff 35 mit der Innenwand des konischen Bereiches 11"" kommt. Der stangenförmige Ansatz 14* kann ebenfalls durch Herausziehen aus dem Deckel 12 von diesem ge¬ trennt und beispielsweise durch einen längeren oder kür¬ zeren Ansatz 14' ersetzt werden.
Während bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 die Ent¬ lüftung durch eine Querbohrung 25 im Deckel 12 vorgenom¬ men wird, ist bei dem Ausfuhrungsbeispiel nach Fig. 4 am Innengewinde 26 eine Nut 25' vorgesehen, die über den Spielraum 33 und den Umfangsspalt 30 die Entlüftung des Innenraums 13 gewährleistet.
Im übrigen ist die Funktion so wie bei der Ausführungs¬ form nach Fig. 1. Nach Fig. 5 kann auch bei Verwendung eines stangenformi¬ gen Ansatzes 14• am unteren Ende des kreiszylindrischen Bereiches 11"' eine Ringstufe 22 vorgesehen sein, die mit einem am unteren Ende des stangenformigen Ansatzes 14' befestigten Stopfen 20" zusammenwirkt.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Reaktionsgefäß zur Aufnahme geringster Mengen von zu erhitzenden, bei Erhitzung verdampfbare Bestand¬ teile abgebenden, insbesondere fluiden Proben mit einem zwecks besserer Handhabung ein um ein Vielfa¬ ches dieser geringsten Mengen größeres Volumen' auf¬ weisenden, unten verschlossenen und oben offenen Probeaufnahmeröhrchen (11) , dessen offenes Ende durch einen Deckel (12) vorzugsweise gasdicht ver¬ schließbar ist, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß sich vom Deckel (12) in den Innenraum (13) des Probenaufnahmeröhrchens (11) ein das Volumen des In¬ nenraumes (13) stark herabsetzender Ansatz (14) erstreckt.
2. Reaktionsgefäß nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß der Ansatz (14) eine einen Abstand von der In¬ nenwand (15) des Probenaufnahmeröhrchens (11) auf¬ weisende Umfangswand (16) und unten einen Boden (17) aufweist.
3. Reaktionεgefäß nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß der Ansatz (14) im Bereich seines unteren Endes (20) bzw. seines Bodens (17) insbesondere mittels eines Ringwulstes (20*) rundum dichtend an der In¬ nenwand (15) des Probenaufnahmeröhrchens (11) an¬ liegt, so daß darunter ein die Probe (18) aufnehmen¬ der, relativ zum Gesamtvolumen des Innenraumes (13) starkt verkleinerter, gegenüber dem Restvolumen ab¬ gedichteter Reaktionsraum (19) vorliegt.
4. Reaktionsgefäß nach Anspruch 3, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß das Probenaufnahmerohrchen (11) im unteren Be¬ reich, wo die Abdichtung erfolgen soll, einen sich von oben nach unten verringernden Querschnitt auf¬ weist und daß in diesen Bereich der Ansatz (14, 14') mit seinem unteren Endbereich (20, 20') oder einem dort angeordneten Dichtelement (171, 20") rundum dichtend an der Innenwand (15) des Probenauf¬ nahmeröhrchens (11) anliegt.
5. Reaktionsgefäß nach Anspruch 4, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß die Innenwand (15) des Probenaufnahmeröhrchens sich im Bereich des Reaktionsraumes (19) und noch etwas darüber von oben nach unten stetig, insbeson¬ dere konisch verjüngt.
6. Reaktionsgefäß nach Anspruch 4, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß die Innenwand (15) des Probenaufnahmeröhrchens (11) sich am Übergang vom Restvolumen zum Reaktions¬ raum (19) über eine Ringstufe (22) verjüngt.
7. Reaktionsgefäß nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß der untere Endbereich (20) des Probenaufnahme¬ röhrchens (11) einen äußeren Ringwulst (20') enthält, der mit der Innenwand (15) des Probenauf¬ nahmeröhrchens (11) in dichtendem Eingriff steht.
8. Reaktionsgefäß nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß -der untere Endbereich (20) des Probenaufnahme- röhrchens (11) außen sich nach unten insbesondere konisch verjüngend ausgebildet ist, wobei im Falle der Ausbildung nach Anspruch 5 der Grad der Verjün¬ gung gleich oder etwas geringer als der Grad der Verjüngung der Innenwand (15) in diesem Bereich ist.
9. Reaktionsgefäß nach einem der vorhergehenden Ansprü¬ che, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß der Ansatz ein Hohlzylinder (14) ist, der ober¬ halb des Dichtbereiches vorzugsweise kreiszylin¬ drisch ist und einen geringfügig größeren Durchmes¬ ser als der Dichtbereich (35) aufweist.
10. Reaktionsgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß der Ansatz eine im Vergleich zum Durchmesser des Probenaufnahmeröhrchens (11) dünne Stange (141) ist, die an ihrem unteren Ende eine mit der Innen¬ wand (15) des Probenaufnahmeröhrchens (11) in dich¬ tendem Eingriff tretende Dichtplatte (17.1) oder einen Dichtstopfen (20") trägt.
11. Reaktionsgefäß nach einem der vorhergehenden Ansprü¬ che, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß der Ansatz (14, 14') in einen Deckel (12) axial nach oben form- oder kraftschlüssig eingesetzt ist und daß der Deckel (12) mit dem Probenaufnahmeröhr-' chen (11) insbesondere durch Verschraubung derart in Eingriff bringbar ist, daß er im Eingriffszu¬ stand eine das Dichtelement (17, 20, 17', 20') in Dichteingriff mit der Innenwand (15) des Probenauf¬ nahmeröhrchens (11) haltende Axialkraft auf den Ansatz (14, 14') ausübt.
12. Reaktionsgefäß nach Anspruch 11, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß der Ansatz (14, 1 ') auswechselbar, insbesonde¬ re von unten einsteckbar, im Deckel (12) angeordnet ist.
13. Reaktionsgefäß nach einem der vorhergehenden Ansprü¬ che, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß das Probenaufnahmerohrchen (11) , der Ansatz (14, 14«) und die Dichtelemente (17, 20, 17«, 20«) zu einer Mittelachse (23) rotationsεymmetrisch aus¬ gebildet sind.
14. Reaktionsgefäß nach einem der vorhergehenden Ansprü¬ che, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß das Probenaufnahmerohrchen (11) im oberen Be¬ reich kreiszylindrisch ausgebildet ist und sich im unteren Bereich insbesondere konisch verjüngt.
15. Reaktionsgef ß nach einem der vorhergehenden Ansprü¬ che, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß ein oberer kreiszylindriεcher Bereich (11') über einen Verjüngungsbereich (11") in einen darun¬ ter liegenden relativ kurzen kreiszylindrischen Be¬ reich (11"') mit etwas geringerem Durchmesser über¬ geht, an den sich nach unten ein sich bis zur Spitze (24) verjüngender, insbesondere konischer Be¬ reich (11"") anschließt.
16. Reaktionsgefäß nach einem der vorhergehenden Ansprü¬ che, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß der Deckel (12) eine Entlüftung (25, 25') auf¬ weist.
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