EP0377721B1 - Verfahren zur Durchführung von Reaktionen mit geringsten Mengen von fluiden Proben - Google Patents

Verfahren zur Durchführung von Reaktionen mit geringsten Mengen von fluiden Proben Download PDF

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EP0377721B1
EP0377721B1 EP89907732A EP89907732A EP0377721B1 EP 0377721 B1 EP0377721 B1 EP 0377721B1 EP 89907732 A EP89907732 A EP 89907732A EP 89907732 A EP89907732 A EP 89907732A EP 0377721 B1 EP0377721 B1 EP 0377721B1
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EP
European Patent Office
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sample
receiving tube
end part
lid
insert
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EP89907732A
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English (en)
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EP0377721A1 (de
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Dieter Korf
Dagmar Dr. Flach
Stephan Dr. Diekmann
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Walter Sarstedt Geraete und Verbrauchsmaterial fuer Medizin und Wissenschaft
Original Assignee
Walter Sarstedt Geraete und Verbrauchsmaterial fuer Medizin und Wissenschaft
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/50—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
    • B01L3/508—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes rigid containers not provided for above
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/50—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
    • B01L3/508—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes rigid containers not provided for above
    • B01L3/5082—Test tubes per se
    • B01L3/50825—Closing or opening means, corks, bungs
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L7/00—Heating or cooling apparatus; Heat insulating devices

Definitions

  • the invention relates to a method for carrying out reactions at temperatures above 50 ° C. of components to be heated, which emit components that evaporate when heated, in particular fluid samples.
  • reaction In particular in molecular biological work, reactions often have to be carried out at temperatures above 50 (up to 100 ° C.) (heat inactivation of proteins, denaturation of nucleic acids, restriction digestion with Taq I and the like). It is common to carry out these reactions in standard reaction vessels that are used in preheated water baths or in bores of heated metal blocks.
  • the volumes of the reaction solutions are usually between 10 and 50 ⁇ l, the volumes of the reaction vessels between about 1000 and 2500 ⁇ l.
  • the reaction vessels therefore contain a large excess of volume, in which water evaporates from the reaction solutions and is deposited on the inside of the lid. This increases the concentration in the reaction solution, which can sometimes lead to the sample completely drying out. This is extremely cumbersome for the examinations and treatments and can only be prevented by special measures, such as repeated centrifugation of the reaction vessels or overlaying the reaction solution with oil.
  • the object of the invention is to provide a method of the type mentioned, in which on the one hand the handling of the reaction vessel is ensured by a sufficiently voluminous design, but on the other hand one substantial concentration or even drying out of the sample is avoided during the reaction.
  • the procedure according to the invention ensures that the gas volume with the part of the reaction vessel filled with the reaction solution or the like is reduced so much that it is no longer possible to evaporate the reaction solution into larger spaces above it, so that the sample dries out heat treatment is effectively avoided.
  • the volume within the reaction vessel which is not required for receiving the sample, is reduced to such an extent that the evaporation space is as small as possible above the sample, which limits the evaporation of liquid from the sample.
  • the approach ensures as close as possible above the sample arranged in the sample receiving tube that all-round sealing is ensured in such a way that the remaining volume above the sealing area is separated from the actual reaction space in which the sample is located in a gas-tight manner. In this way, the resulting steam is limited to the relatively small reaction space.
  • a major problem is to make the seal between the neck and the sample tube so that when the neck is inserted into the sample tube, as little as possible and if possible no pressure is built up in the reaction space. This is important on the one hand, because otherwise the insertion of the approach into the sample tube is only possible with increased effort. It could also build up pressure in the reaction space be harmful to the sample or the tests to be performed.
  • a pressure build-up when inserting the approach into the sample tube can be avoided particularly advantageously by the features of claim 2.
  • a container made of thermoplastic material with a lid having an extension and a second closure is known from CH-A-330 179; a spoon for receiving a stool sample or the like is provided at the bottom of the second closure, which is introduced into the container after the stool sample has been taken and is closed off from the outside twice by the lid and the second closure.
  • the method carried out with this container thus consists in enclosing a stool sample taken with a spoon separated from the environment by a double lock and then transporting it to the site of the examination.
  • a reaction is to be carried out in a sample collection tube.
  • a sample receiving tube 11 provided with a circular cross section has a region 11 '''' which widens conically upwards above a rounded-off tip which is formed as a rounded tip, followed by a relatively short circular-cylindrical region 11 ''', followed by a short extension section 11 '' and finally an upper circular cylindrical section 11 ', which is relatively long and has the largest diameter relative to the other parts. Its upper end represents the upper open end of the sample tube 11.
  • An external thread 26 is provided on the outer wall of the sample receiving tube 11, onto which a screw cap 12 provided with an internal thread 27 is screwed.
  • the cover 12 On its inside, the cover 12 has a circular cylindrical recess 28 which is open at the bottom and which is concentric with the central axis 23 and into which a hollow cylindrical extension 24 is inserted from below in a sliding or preferably clamped fit.
  • the attachment 14 could also be fixed in the recess 28 by suitable fastening means, for example adhesive.
  • the extension 14 can be pulled out again when the cover 12 is unscrewed, so that replacement is possible.
  • the circumferential flange 29 forming the recess 28 is radially outside a slight distance 30 from the inner wall 15 of the sample tube 11, so that in a state between the upper end wall 31 and a lower ring wall 32 of the lid 12 there remains a clearance 33 when fully screwed on adjoins a lateral vent opening 25 in the threaded peripheral edge 34 of the cover 12. In this way, a pressure equalization can take place between the interior 13 of the sample receiving tube 11 and the atmosphere.
  • the hollow-cylindrical extension 14 has a slightly smaller outer diameter than the circular-cylindrical region 11 ′′ ′′ and merges at the lower end into an end part 20 that tapers slightly downwards and has a bottom wall 17 at its lower end.
  • the conical end part 20 is in a sealing connection 35 with the inner wall 15 of the sample receiving tube 11, which also tapers downward in this area, within the area 11 ''''.
  • the end part 20 with the bottom wall 17 at the lower end of the sample tube 11 separates a reaction space 19 into which a sample 18 is filled, which is to be subjected to heat treatment by inserting the sample tube 11 into a heating apparatus.
  • the attachment 14 could be replaced by an attachment 14 which is somewhat longer and has a narrower end part 20 at the bottom, which is indicated by dashed lines in FIG. 1. In this way, a substantially smaller reaction space 19 'could be separated from the total internal volume of the sample receiving tube 11.
  • attachment 14 Due to the interchangeability of the attachment 14, one and the same cover 12 could be provided with attachments 14 of different lengths and different sizes of reaction spaces.
  • a corrugation 21 which facilitates unscrewing and screwing is provided on the outer periphery of the screw cap 12.
  • a further corrugation 36 is located on the outer circumference of the upper region 11 'of the sample receiving tube 11 in order to also provide increased resistance when unscrewing the other hand.
  • the method according to the invention can be carried out as follows: With the cover 12 unscrewed and the extension 14 removed, the sample 18 is first filled into the sample tube 11 in the desired amount. Then, depending on the amount filled in, a suitable length 14 is selected and inserted into the screw cap 12 from below. Then the neck 14 is inserted into the interior of the sample tube 11 until finally the lid 12 can be screwed onto the external thread 26.
  • the lid 12 must have sufficient freedom of movement in the axial direction so that the conical end part 20 of the attachment 14 comes into contact with the inner wall of the conical part 11 '''' of the sample tube 11 and by turning the lid 12 further in the closing direction the lower wall 37 of the cover 12 and the upper end edge 38 of the extension 14 a sufficient axial force in the direction of the arrow can be generated for the production of the sealing connection 35.
  • a labeling insert 40 is inserted into an upper recess 39 of the cover 12.
  • the entire lower conical end part 20 of the projection 14 does not abut the conical inner wall 15 of the region 11 '' '', but only a circumferential bead 20 'provided in the region of the bottom wall 17.
  • both the end part 20 and the circumferential bead 20 have a clear distance from the inner wall 15 when the extension 14 is pushed in from above until it comes into engagement with it, this can be immediate venting of the reaction chamber 19 takes place before the sealing connection 35 is produced, as a result of which a substantial pressure build-up in the reaction chamber 19 is avoided when the sealing connection 35 is being produced.
  • an inwardly projecting ring step 22 is provided at the lower end of the circular cylindrical region 11 ′′ ′′, with which the conical end part 20 of the projection 14 cooperates like a plug. This also makes it possible to separate the reaction space 19 in a gas-tight manner from the residual volume above it.
  • FIG. 4 differs from that of FIG. 1 in that instead of the hollow cylindrical extension 14, a relatively thin rod-shaped extension 14 'made of solid material is provided, which carries at its lower end a sealing plate 17' forming the end part, which at Screwing on the cover 12 comes into sealing engagement 35 with the inner wall of the conical region 11 ''''.
  • the rod-shaped extension 14 ' can also be separated from the cover 12 by pulling it out and replaced, for example, by a longer or shorter extension 14'.
  • ventilation is carried out in the exemplary embodiment according to FIG. 1 through a transverse bore 25 in the cover 12, in the exemplary embodiment according to FIG. 4 a groove 25 'is provided on the internal thread 26, which via the clearance 33 and the circumferential gap 30 is used to vent the interior 13 guaranteed.
  • a ring step 22 can also be provided at the lower end of the circular cylindrical region 11 ′′ ′′ when using a rod-shaped extension 14 ′, which cooperates with a stopper 20 ′′ forming the end part and attached to the lower end of the rod-shaped extension 14 ′.

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Abstract

Ein Reaktionsgefäß zur Aufnahme geringster Mengen von zu erhitzenden, bei Erhitzung verdampfbare Bestandteile abgebenden, fluiden Proben weist ein zwecks besserer Handhabung um ein Vielfaches dieser geringsten Mengen größeres Volumen besitzendes, unten verschlossenes und oben offenes Probenaufnahmeröhrchen (11) auf, dessen offenes Ende durch einen Deckel (12) verschließbar ist. Vom Deckel (12) erstreckt sich in den Innenraum (13) des Probenaufnahmeröhrchens (11) ein das Volumen des Innenraumes (13) stark herabsetzender Ansatz (14), dessen unteres Ende dicht an einem konischen Teil (11'''') des Probenaufnahmeröhrchens (11) anliegt, so daß ein unterer kleiner Reaktionsraum (39) abgetrennt wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung von Reaktionen bei Temperaturen über 50° C von zu erhitzenden, bei Erhitzung verdampfbare Bestandteile abgebenden, insbesondere Fluidenproben.
  • Insbesondere bei molekularbiologischen Arbeiten müssen häufig Reaktionen bei Temperaturen über 50 (bis 100°C) durchgeführt werden (Hitze-Inaktivierung von Proteinen, Denaturieren von Nukleinsäuren, Restriktionsverdau mit Taq I und dergleichen). Es ist üblich, diese Reaktionen in Standard-Reaktionsgefäßen durchzuführen, die in vorgewärmte Wasserbäder oder in Bohrungen von erhitzten Metallblöcken eingesetzt werden. Die Volumina der Reaktionslosungen liegen normalerweise zwischen 10 und 50 µl, die Volumina der Reaktionsgefäße zwischen etwa 1000 und 2500 µl. Die Reaktionsgefäße enthalten daher einen großen Volumenüberschuß, in dem Wasser aus den Reaktionslösungen verdampft und sich am Deckel innen niederschlägt. Dadurch vergrößern sich die Konzentrationenen in der Reaktionslösung, was gelegentlich bis zur völligen Austrocknung der Probe gehen kann. Dies ist für die Untersuchungen und Behandlungen äußerst hinderlich und nur durch gesonderte Maßnahmen zu verhindern, wie wiederholtes Zentrifugieren der Reaktionsgefäße oder Überschichten der Reaktionslösung mit öl.
  • Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren der eingangs genannten Gattung zu schaffen, bei dem einerseits die Handhabung des Reaktionsgefäßes durch ausreichend voluminöse Ausbildung gewährleistet ist, andererseits aber eine wesentliche Konzentration oder gar Austrockung der Probe während der Reaktion vermieden wird.
  • Zur Lösung dieser Aufgabe sind die Merkmale des Patentanspruchs 1 vorgesehen.
  • Aufgrund der erfindungsgemäßen Verfahrensführung wird gewährleistet, daß das Gasvolumen mit dem mit der Reaktionslösung o. dgl. gefüllten Teil des Reaktionsgefäßes so stark verringert ist, daß die Verdampfung der Reaktionslösung in größere darüber befindliche Räume nicht mehr möglich ist, so daß eine Austrocknung der Probe bei der Hitzebehandlung wirksam vermieden wird.
  • Mit anderen Worten wird das nicht für die Aufnahme der Probe erforderliche Volumen innerhalb des Reaktionsgefäßes durch den Ansatz soweit verringert, daß über der Probe ein möglichst kleiner Verdampfungsraum vorliegt, wodurch dem Verdampfen von Flüssigkeit aus der Probe entsprechende Grenzen gesetzt sind. Weiter wird durch den Ansatz möglichst dicht oberhalb der im Probenaufnahmeröhrchen angeordneten Probe eine Rundumabdichtung dergestalt gewährleistet, daß das Restvolumen oberhlab des Abdichtungsbereiches gasdicht vom eigentlichen Reaktionsraum, in dem sich die Probe befindet, abgetrennt ist. Auf diese Weise wird entstehender Dampf auf den somit vergleichsweise kleinen Reaktionsraum beschränkt.
  • Ein wesentliches Problem besteht darin, die Abdichtung zwischen dem Ansatz und dem Probenaufnahmeröhrchen so vorzunehmen, daß beim Einschieben des Ansatzes in das Probenaufnahmeröhrchen möglichst wenig und nach Möglichkeit überhaupt kein Druck im Reaktionsraum aufgebaut wird. Dies ist zum einen wichtig, weil ansonsten das Einschieben des Ansatzes in das Probenaufnahmeröhrchen nur mit erhöhtem Kraftaufwand möglich ist. Außerdem könnte der Aufbau eines Druckes im Reaktionsraum für die Probe oder die durchzuführenden Untersuchungen schädlich sein.
  • Besonders vorteilhaft kann ein Druckaufbau beim Einschieben des Ansatzes in das Probenaufnahmeröhrchen durch die Merkmale des Anspruches 2 vermieden werden.
  • Besonders vorteilhaft ist es, wenn das Probenaufnahmeröhrchen gemäß den Ansprüchen 3 bis 5 oben verschlossen wird. Hierbei wird zweckmäßigerweise gemäß Anspruch 6 Druck zur Verbesserung der Dichtwirkung zwischen dem Endteil und der Innenwand des Probeaufnahmeröhrchens erzeugt.
  • Vorteilhafte Volumenangaben für das erfindungsgemäße Verfahren entnimmt man Anspruch 7.
  • Ein Behälter aus thermoplastischem Kunststoff mit einem einen Ansatz und einen zweiten Verschluß aufweisenden Deckel ist aus der CH-A-330 179 bekannt; an dem zweiten Verschluß ist unten ein Löffel zur Aufnahme einer Stuhlprobe oder derpleichen vorgesehen, der nach Entnahme der Stuhlprobe in den Behälter eingebracht und durch den Deckel und den zweiten Verschluß doppelt nach außen abgeschlossen wird. Das mit diesem Behälter durchgeführte Verfahren besteht also darin, eine mit einem Löffel aufgenommene Stuhlprobe durch einen Doppelverschluß von der Umgebung getrennt einzuschließen und anschließend zum Ort der Untersuchung zu transportieren. Demgegenüber soll erfindungsgemäß eine Reaktion in einem Probeaufnahmeröhrchen durchgeführt werden.
  • Die Erfindung wird im folgenden beispielsweise anhand der Zeichnung beschrieben; in dieser zeigt:
    • Fig. 1
    einen Mittel-Vertikallängsschnitt eines Reaktionsgefäßes nach einer ersten Ausführungsform,
    Fig. 2
    einen entsprechenden Schnitt durch das untere Teil eines Reaktionsgefäßes mit einer etwas abgewandelten Ausbildung der Abdichtung,
    Fig. 3
    einen zur Fig. 2 analogen Schnitt einer mit einer Ringstufenabdichtung arbeitenden Ausführungsform,
    Fig. 4
    einen schnitt analog Fig. 1 einer mit einem stangenartigen Ansatz versehenen Ausführungsform des Reaktionsgefäßes und
    Fig. 5
    einen schnitt durch den unteren Bereich eines Reaktionsgefäßes nach Fig. 4 mit einer anderen Ausführungsform der Abdichtungselemente.
  • Nach Fig. 1 weist ein mit kreisförmigem Querschnitt versehenes Probenaufnahmeröhrchen 11 oberhalb eines alsabgerundete Spitze ausgebildeten unten geschlossenen Endes 24 einen sich konisch nach oben erweiternden Bereich 11'''', daran anschließend einen relativ kurzen kreiszylinderischen Bereich 11''', darüber einen kurzen Erweiterungsabschnitt 11'' und schließlich einen oberen kreiszylindrischen Abschnitt 11' auf, der relativ lang ist und relativ zu den übrigen Teilen den größten Durchmesser aufweist. Sein oberes Ende stellt das obere offene Ende des Probeaufnahmeröhrchens 11 dar.
  • Oben ist an der Außenwand des Probenaufnahmeröhrchens 11 ein Außengewinde 26 vorgesehen, auf welches ein mit einem Innengewinde 27 versehener Schraubdeckel 12 aufgeschraubt ist. Auf seiner Innenseite weist der Deckel 12 eine nach unten offene kreiszylindrische Ausnehmung 28 auf, die konzentrisch zur Mittelachse 23 ist und in welche von unten ein hohlzylindrischer Ansatz 24 im Gleit- oder bevorzugt Klemmsitz eingeschoben ist. Grundsätzlich könnte der Ansatz 14 in der Ausnehmung 28 auch durch geeignete Befestigungsmittel beispielsweise Klebstoff festgelegt sein. Bevorzugt ist jedoch der Ansatz 14 bei abgeschraubtem Deckel 12 wieder herausziehbar, so daß eine Auswechselung möglich ist.
  • Der die Ausnehmung 28 bildende Umfangsflansch 29 weist radial außen einen geringfügigen Abstand 30 von der Innenwand 15 des Probenaufnahmeröhrchens 11 auf, so daß in einen zwischen der oberen Stirnwand 31 und einer unteren Ringwand 32 des Deckels 12 im voll aufgeschraubten Zustand ein Spielraum 33 verbleibt, der an eine seitliche Entlüftungsöffnung 25 im Gewinde-Umfangsrand 34 des Deckels 12 angrenzt. Auf diese Weise kann zwischen dem Innenraum 13 des Probenaufnahmeröhrchens 11 und der Atmosphäre ein Druckausgleich stattfinden.
  • Der hohlzylindrische Ansatz 14 weist einen geringfügig kleineren Außendurchmesser als der kreiszylindrische Bereich 11''' auf und geht am unteren Ende in einen sich leicht nach unten konisch verjüngenden Endteil 20 über, an dessen unterem Ende eine Bodenwand 17 vorgesehen ist.
  • Der konische Endteil 20 steht bei gemäß Fig. 1 aufgeschraubtem Deckel 12 in dichtender Verbindung 35 mit der in diesem Bereich ebenfalls sich nach unten verjüngenden Innenwand 15 des Probenaufnahmeröhrchens 11 innerhalb des Bereiches 11''''.
  • Auf diese Weise trennt der Endteil 20 mit der Bodenwand 17 am unteren Ende des Probenaufnahmeröhrchens 11 einen Reaktionsraum 19 ab, in den eine Probe 18 eingefüllt ist, die durch Einsetzen des Probenaufnahmeröhrchens 11 in einen Erhitzungsapparat einer Wärmebehandlung ausgesetzt werden soll.
  • Es ist angenommen, daß in dem Reaktionsraum 19 eine Probenmenge von etwa 100 µl eingebracht ist. Diese Probenmenge füllt den Reaktionsraum 19 fast ganz aus, so daß beim Erhitzen entstehender Dampf praktisch vollständig innerhalb der Probe 18 verbleiben muß und diese somit nicht austrocknen kann.
  • Sollen nur geringere Mengen einer Probe 18, beispielsweise nur 50 µl behandelt werden, so könnte der Ansatz 14 durch einen etwas längeren und unten ein engeres Endteil 20 aufweisenden Ansatz 14 ersetzt werden, was in Fig. 1 gestrichelt angedeutet ist. Auf diese Weise könnte vom Gesamtinnenvolumen des Probenaufnahmeröhrchens 11 ein wesentlich kleinerer Reaktionsraum 19' abgetrennt werden.
  • Aufgrund der Austauschbarkeit des Ansatzes 14 könnte ein und derselbe Deckel 12 mit unterschiedlich langen und unterschiedlich große Reaktionsräume abtrennenden Ansätzen 14 versehen werden.
  • Am Außenumfang der Schraubkappe 12 ist eine das Ab- und Anschrauben erleichternde Riffelung 21 vorgesehen. Eine weitere Riffelung 36 befindet sich am Außenumfang des oberen Bereiches 11' des Probenaufnahmeröhrchens 11, um auch für die andere Hand einen erhöhten Widerstand beim Abschrauben zur Verfügung zu stellen.
  • Mit der beschriebenen Anordnung kann das erfindungsgemäße Verfahren wie folgt ausgeführt werden:
    Bei abgeschraubtem Deckel 12 und herausgenommenem Ansatz 14 wird zunächst die Probe 18 in der gewünschten Menge in das Probenaufnahmeröhrchen 11 eingefüllt. Anschließend wird dann je nach der eingefüllten Menge ein Ansatz 14 geeigneter Länge ausgewählt und von unten in die Schraubkappe 12 eingesteckt. Dann wird der Ansatz 14 in das Innere des Probenaufnahmeröhrchens 11 eingeführt, bis schließlich der Deckel 12 auf das Außengewinde 26 aufgeschraubt werden kann. Bei diesem Schraubvorgang muß der Deckel 12 in axialer Richtung einen ausreichenden Bewegungsspielraum haben, damit zunächst der konische Endteil 20 des Ansatzes 14 mit der Innenwand des konischen Teiles 11'''' des Probenaufnahmeröhrchens 11 in Berührung kommt und durch Weiterdrehen des Deckels 12 in Schließrichtung über die Unterwand 37 des Deckels 12 und die obere Stirnrand 38 des Ansatzes 14 eine für die Herstellung der Dichtverbindung 35 ausreichende Axialkraft in Richtung des Pfeiles nach unten erzeugt werden kann.
  • Sobald die Dichtungsverbindung 35 hergestellt ist, sollte bei 33 noch ein gewisser Reservespielraum vorliegen. Anschließend wird durch Erhitzen des Probeaufnahmeröhrchens 11 die Reaktion durchgeführt.
  • In eine obere Ausnehmung 39 des Deckels 12 ist ein Beschriftungseinsatz 40 eingelegt.
  • Bei der Ausführungsform nach Fig. 2 liegt nicht der gesamte untere konische Endteil 20 des Ansatzes 14 an der konischen Innenwand 15 des Bereiches 11'''' an, sondern nur ein im Bereich der Bodenwand 17 vorgesehener Umfangswulst 20'.
  • Da sowohl der Endteil 20 als auch der Umfangswulst 20' beim Einschieben des Ansatzes 14 von oben bis zum In-Eingriff-Kommen mit der Innenwand 15 einen deutlichen Abstand von dieser aufweisen, kann bis unmittelbar vor dem Herstellen der Dichtverbindung 35 eine Entlüftung des Reaktionsraumes 19 stattfinden, wodurch ein wesentlicher Druckaufbau im Reaktionsraum 19 beim Herstellen der Dichtverbindung 35 vermieden wird.
  • Bei der Ausführungsform nach Fig. 3 ist am unteren Ende des kreiszylindrischen Bereiches 11''' eine nach innen vorstehende Ringstufe 22 vorgesehen, mit der der konische Endteil 20 des Ansatzes 14 stopfenartig zusammenwirkt. Auch hierdurch kann der Reaktionsraum 19 gasdicht vom darüber befindlichen Restvolumen abgetrennt werden.
  • In allen Ausführungsbeispielen bezeichnen gleiche Bezugszahlen entsprechende Teile.
  • Das Ausführungsbeispiel nach Fig. 4 unterscheidet sich von dem nach Fig. 1 dadurch, daß anstelle des hohlzylindrischen Ansatzes 14 ein relativ dünner stangenförmiger Ansatz 14' aus Massivmaterial vorgesehen ist, der an seinem unteren Ende eine das Endteil bildende Dichtungsplatte 17' trägt, die beim Aufschrauben des Deckels 12 in dichtenden Eingriff 35 mit der Innenwand des konischen Bereiches 11'''' kommt. Der stangenförmige Ansatz 14' kann ebenfalls durch Herausziehen aus dem Deckel 12 von diesem getrennt und beispielsweise durch einen längeren oder kürzeren Ansatz 14' ersetzt werden.
    Während bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 die Entlüftung durch eine Querbohrung 25 im Deckel 12 vorgenommen wird, ist bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 4 am Innengewinde 26 eine Nut 25' vorgesehen, die über den Spielraum 33 und den Umfangsspalt 30 die Entlüftung des Innenraums 13 gewährleistet.
  • Im übrigen ist die Funktion so wie bei der Ausführungsform nach Fig. 1.
  • Nach Fig. 5 kann auch bei Verwendung eines stangenförmigen Ansatzes 14' am unteren Ende des kreiszylindrischen Bereiches 11''' eine Ringstufe 22 vorgesehen sein, die mit einem am unteren Ende des stangenförmigen Ansatzes 14' befestigten das Endteil bildenden Stopfen 20'' zusammenwirkt.

Claims (7)

  1. Verfahren zur Durchführung von Reaktionen bei Temperaturen über 50° C von zu erhitzenden, bei Erhitzung verdampfbare Bestandteile abgebenden, insbesondere fluiden Proben (18), bei dem
    - ein handhabbares, Probeaufnahmeröhrchen (11) mit einer Innenwand (15), einem unteren geschlossenen Ende (24) und einem oberen offenen Ende bereitgestellt wird,
    - in das Probeaufnahmeröhrchen (11) nur eine einem kleinen Bruchteil des Volumens des Probeaufnahmeröhrchens entsprechende Menge der Probe (18) eingefüllt und auf dem geschlossenen Ende (24) angeordnet wird,
    - ein einen unteren Endteil (17', 20, 20'') aufweisender Ansatz (14, 14') durch das offene Ende des Probeaufnahmeröhrchens (11) in den Innenraum (13) des Probeaufnahmeröhrchens (11) eingeführt wird, wobei die hierbei verdrängte Luft oben in die umgebende Atmosphäre austreten kann,
    - der untere Endteil (17', 20, 20'') des Ansatzes (14) dem geschlossenen Ende (24) des Probeaufnahmeröhrchens (11) soweit genähert wird, daß oberhalb der Probe (18) nur ein möglichst kleiner, eine Austrocknung der Probe (18) bei der Hitzebehandlung ausschließender Verdampfungsraum vorliegt,
    - gleichzeitig der Umfang des Endteils (17', 20, 20'') des Ansatzes (14, 14') gegen die Innenwand (15) des Probeaufnahmeröhrchens (11) abgedichtet wird und
    - anschließend die Probe (18) erhitzt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß zwischen dem Ansatz (14, 14') und seinem Endteil (17', 20, 20'') einerseits und der Innenwand (15) des Probeaufnahmeröhrchens (11) vor dem Erreichen der unteren Endstellung des Endteils (17', 20, 20'') ein Luftdurchlaß vorgesehen wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß zur gleichen Zeit, wo die Abdichtung zwischen dem Umfang des Endteils (17', 20, 20'') des Ansatzes (14, 14') und der Innenwand (15) des Probeaufnahmeröhrchens (11) herbeigeführt wird, das offene Ende des Probeaufnahmeröhrchens (11) durch einen Deckel (12) verschlossen wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 3,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß eine Entlüftung (25, 25'; 30) im Deckel (12) und/oder zwischen dem Deckel (12) und der Innenwand (15) des Probeaufnahmeröhrchens (11) wenigstens während des Aufsetzens des Deckels (12) vorgesehen wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 4,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Entlüftung (25, 25'; 30) auch nach dem vollständigen Aufsetzen des Deckels (12) aufrechterhalten wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß nach dem Herstellen der Abdichtung zwischen dem Umfang des Endteils (17', 20, 20'') des Ansatzes (14) mittels des Deckels (12) ein axialer Druck auf das Endteil (17', 20, 20'') in dem Sinne ausgeübt wird, daß die Dichtwirkung zwischen dem Endteil (17', 20, 20'') und der Innenwand (15) des Probeaufnahmeröhrchens (11) verstärkt wird.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß ein Probeaufnahmeröhrchen mit einem Volumen von 1000 bis 2000 µl und eine Probe mit einem Volumen von 10 bis 50 µl verwendet wird.
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