DE2849363A1

DE2849363A1 - Ein chemisches aufschlussgefaess

Info

Publication number: DE2849363A1
Application number: DE19782849363
Authority: DE
Inventors: Bedrich Bernas
Original assignee: UNI SEAL DECOMPOSITION VESSELS
Current assignee: UNI SEAL DECOMPOSITION VESSELS
Priority date: 1977-11-14
Filing date: 1978-11-14
Publication date: 1979-05-17
Also published as: US4335074A; AU4157978A; IL53370A0; GB2009114B; GB2009114A

Description

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UNISEAL DECOMPOSITION VESSELS LTD. P.O.B. 9463 HAIFA, ISRAEL

EIN CHEMISCHES AUFSCHLUßGEFfiß

Die Erfindung betrifft ein chemisches Aufschlußgefäß, insbesondere ein flüßigkeit- und dampfdichtes Gefäß das für verschiedene An= Wendungen geeignet ist.

Aufschlußgefäße müssen gegen Entweichen von Flüssigkeiten und Dämpfen vollkommen abgedichtet sein, und das für längere Perioden unter wechselnden Temperaturbedingungen. Zur Ausführung von sehr genauen Analysen ist es wichtig, das Entweichen von flüchtigen Bestandteilen, z.B. Ionen von Arsen, Quecksilber, Zink oder Blei zu verhindern, sei es durch kl einstmögliche Spalten oder durch chemische Reaktion mit dem Gefäßbaustoff.

Ein Aufschlußgefäß das diese Forderungen erfüllt, ist durch U.S.A.-Patent No.3,430,804 geschützt und besteht aus einem äußeren Gefäß aus rostfreiem Stahl und einem eingesetzten Tiegel und einer Abdeckplatte aus Polytetra-Fluoro-Aethylen. Erfindungsgemäß ist das Gefäß mit einem Schraubverschluß versehen durch den der Deckel auf den Tiegel angedrückt wird; da die ringförmige Dichtungsfläche zwischen dem Tiegel und der Abdeckplatte sehr schmal ausgeführt ist, genügt Handbetätigung um das Gefäß gegen mittlere Drücke abzudichten.

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ORIGINAL INSPECTED

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Dieses Gefäß besteht aus einem starren Stützkörper, der eine um eine öffnung umlaufende Kante aufweist, weiterhin aus einem Tiegel aus Teflon welcher einen Boden und Seitenwände, die passend in die öffnung des Stützkörpers einsetzbar sind, sowie einen oberen Rand aufweist; eine Deckplatte, ebenfalls aus Teflon, dient zum Schließen und Abdecken des Tiegels, während eine Kappe zum druck= festen Abschließen des Gefäßes mit dem Stützkörper mittels eines außerhalb dessen Kante befindlichen Gewindes lösbar verschraubbar ist, wobei die Flächen der Abdeckplatte die sich zwischen der Kappe und dem oberen Rand befinden, eine Abdichtung mit diesem Rande bilden, sobald die Kappe mit dem Stützkörper fest verschraubt ist, und wobei der Teil des Tiegels der unmittelbar unterhalb des Randes liegt, sich nach außen erstreckt und auf der Kante aufliegt, um dadurch den Rand zu stützen, während die Dichtungsfläche zwischen dem Rand und den entsprechenden Teilen der Abdeckplatte auf ein Minimum beschränkt wird, um dadurch einen maximalen Abdichtungsdruck zu erzielen.

Das obige Gefäß wurde seinerzeit zum Zersetzen von inorganischen Materialien bei relativ niedrigen Temperaturen und Drücken ent= worfen; es konnte daher von Hand geschlossen und dabei eine voll= kommene Abdichtung erzielt werden, ohne die Dichtungsflächen durch übermäßigen Druck abzunützen und zu zerstören, wodurch eine lange Lebensdauer des Tiegels und der Abdeckplatte erreicht werden konnte.

Im Laufe der Zeit wurde festgestellt daß dasselbe Gefäß sich auch zur Zersetzung von organischen Materialien eignet, bei denen die chemische Reaktion bei viel höheren Temperaturen und Drücken stattfindet, Jedoch genügte jetzt das Schließen von Hand nicht mehr um den ge = nügenden Abdichtdruck zu erhalten und das Entweichen von Dämpfen und Gasen zu verhindern, und zur Lösung des Problems wurde der Stütz = körper in einen Schraubstock eingespannt und die Kappe mittels eines Rohrschlüssels gegen diesen Körper verspannt. Da bei dieser Art des Verschlußes keinerlei Kontrolle des Abdichtdruckes möglich ist, wurden die Teflon-flachen schnell zerstört, was zum häufigen Auswechseln des Tiegels und der Abdeckplatte führte.

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Um diese Zerstörung zu vermeiden wurde vorgeschlagen einstellbare Torsions-Schlüssel zu verwenden, die bei einem bestimmten Drehmoment abgleiten; jedoch sind diese Werkzeuge teuer und erfordern eine sehr genaue Einstellung, was ihre Verwendung fraglich machte. Es liegt daher die Aufgabe zugrunde, das bestehende Aufschlußgefäß der= artig abzuändern und es mit Verschlußmitteln zu versehen, die es er= möglichen, das Gefäß bis auf einen vorbestimmten Dichtungsdruck zu schließen, nachdem es vorher von Hand verschlossen wurde. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es einfache Werkzeuge zum Erfassen der beiden Außenteile des Gefäßes zu erstellen, und dadurch dem Bedienungsperso= nal zu ermöglichen den erreichten Druck visuell zu erfassen.

Erfindungsgemäß werden die äußeren Bestandteile des Aufschlußgefäßes nach dem U.S. Patent No. 3,43+,8+4, d.h. der Stützkörper und die Kappe, die aus Stahl oder einem anderen Metall bestehen, an ihrem äußeren Rand mit länglichen gleichweit abstehenden Einschnitten oder Nuten versehen die parallel zur Gefäßachse verlaufen, wobei die Nuten im Stützkörper zur Bodenseite offen sind, während die Nuten in der Kappe zur Oberseite geöffnet sind.

Zugehörige, paarweise Werkzeuge bestehen aus je einem ringförmigen Teil der nach innen gerichtete, zahnförmige Vorsprünge aufweist, die in die Nuten in dem betreffenden Gefäßteil eingreifen und die von Hand in entgegengesetztem Richtungssinn gedreht werden können um das Gefäß zu schließen.

Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung besteht im Anbringen einer Marke an jeweilig einem der Außenteile und einer Skala am Umfang des jeweilig zweiten Außenteils, die sich gegenüberstehen, wobei die Marke den Anfangs- und Endpunkt der relativen Rotationsbewegung auf der Skala anzeigt, wodurch gleichzeitig der Abdichtungsdruck errechenbar ist.

Es ist vorteilhaft daß die genannten Werkzeuge einen etwas größeren Innendurchmesser als der diesbezügliche Außendurchmesser des Stützkörpers und der Kappe aufweisen und daß aus der inneren Oberfläche dieser Werk= zeuge Zähne oder ähnliche Vorsprünge in der den Nuten entsprechenden

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Form nach innen hervorragen, in einer den Nuten entsprechenden Ver= teilung. Die Anzahl der Zäne mag kleiner oder gleich der Anzahl der Nuten sein. Um das Gefäß zu schließen wird vorgeschlagen, eines der beiden Werkzeuge zum Aufsetzen und Erfassen der Kappe anzupassen und es mit einem sich radial nach außen erstreckenden Handgriff zu versehen. Das zweite Werkzeug wird entsprechend zum Erfassen der Bodenpartie des Stutzkörpers angepasst und entweder mit einem ähnlichen Handgriff oder mit Mitteln zum befestigen an eine Tischplatte versehen.

Es sei - beispielsweise - angenommen, daß der Stützkörper über seinen Umfang mit einer Skala versehen ist bei der der Abstand zwischen je zwei Linien einem gegebenen Zuwachs des Drehmoments und damit des Ab = dichtungsdruckes entspricht, und daß eine Linie in den Kappenumfang eingeritzt ist. Diese Anordnung ermöglicht eine Kontrolle der Kraft mit der das Gefäß geschlossen wird, nachdem das zu prüfende Material eingefüllt wurde. Zuerst wird die Kappe, zusammen mit der einge = setzten Abdeckplatte, auf den Stützkörper aufgesetzt und von Hand auf= geschraubt. In dieser Stellung wird auf der Skala die Stellung der Linie in der Kappe angezeichnet, die beiden Werkzeuge werden angesetzt und angezogen bis die Linie - zum Beispiel - bis zur zweiten oder dritten Skalenlinie von der zuerst bezeichneten Stelle gelangt ist, entsprechend der gewünschten Druckdifferenz. Das Gefäß ist nun zum Erhitzen bereit, nachdem die Werkzeuge abgenommen worden sind.

In den beigefügten Zeichnungen sind Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt:

Fig. 1 zeigt eine teilweise Ansicht und teilweisen Schnitt eines Aufschlußgefäßes,

Fig. 2 zeigt ein bewegliches Werkzeug zum Erfassen der Kappe, Fig. 3 zeigt ein stationäres Werkzeug zum Erfassen des Stützkörpers, und seine Befestigung auf einer Tischplatte.

Das in Fig. 1 gezeigte Aufschlußgefäß besteht grundsätzlich aus einem Stützkörper 12, einem eingesetzten Tiegel 14, einer Abdeckplatte 16 und einer Verschlußkappe 18. Der Stützkörper besteht aus einem Boden 20

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und einer zylindrischen Seitenwand 22 die durch eine obere flache Kante 24 begrenzt ist. Unterhalb dieser Kante befindet sich ein äußerer Flansch 26 der an seinem Außenrand mit Gewinde 28 versehen ist. Die Außenfläche des Stützkörpers ist in ihrem unteren Teil geriffelt (60) und ist durch acht gleichweit abstehende Einschnitte oder Nuten 61 unterbrochen, welche parallel zur Gefäßachse verlaufen und bodenseitig offen sind. Im glatten Oberteil der Außenfläche ist eine Skala von gleichweit abstehenden senkrechten Linien 62 eingeritzt oder anderweitig angebracht, entweder den ganzen Umfang oder nur einen Teil davon um= spannend.

Der Tiegel 14 besteht aus einem Boden 30 und einer zylindrischen Seiten= wand 32 die von einem flachen oberen Rand 34 begrenzt ist. Unmittelbar unterhalb dieses Randes 34 befindet sich ein äußerer Flansch 36 der auf der Kante 24 des Stützkörpers aufliegt und noch seitlich über diese herausragt.

Die Abdeckplatte ist in der Form einer flachen kreisförmigen Scheibe von derartigem Durchmesser daß sie ueber den Rand 34 seitlich herausragt.

Die Verschlußkappe 18 besteht aus einer flachen Decke 38 und einem sich nach unten erstreckenden, ringförmigen Flansch 40 der mit einem Innenge= winde 42 entsprechend dem Außengewinde 28 des Stützkörpers 12 versehen ist. Die Außenfläche der Kappe 18 ist geriffelt um sie gut greifbar zu machen und ist durch vier Einschnitte oder Nuten 64 unterbrochen, von denen nur eine im Bild sichtbar ist. Diese Nuten sind nach oben offen und erstrecken sich parallel zur Gefäßachse, angefangen von der Decke 38 bis etwa zu einem Drittel der Gesamthöhe der Kappenseite.

Der Tiegel 14 ist so konstruiert daß er herausnehmbar in den Stützkörper 12 eingesetzt werden kann, wobei jeweils der Boden 30 und die Seitenwand 32 des Tiegels eng an dem Boden 20 und der Seitenwand 22 des Stützkörpers anliegen und von diesen vollkommen unterstützt werden.

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Ein kleines Luftloch 44 befindet sich im Boden 20 des Stützkörpers um das Einsetzen des Tiegels ohne Luftwiderstand zu ermöglichen. Wie oben beschrieben, liegen Teile des Tiegelflansches 36 auf der Kante 24 des Stützkörpers auf, um dadurch eine genügende Stützung des oberen Randes zu erwirken, jedoch ist dieser Rand 34 schmaler als der Flansch, um einen höheren spezifischen Abdichtdruck zu erhalten.

Die Abdeckplatte 16 ist nicht mit der Kappe 18 verbunden und ermöglicht daher, sie und den Tiegel aus den Stahlteilen herauszunehmen.

Fig. 2 zeigt ein Verschlußwerkzeug das aus einem Ring 70 und einem an dessen Außenfläche angebrachten Handgriff 71 besteht. Ein Werkzeugsatz geeignet zum hermetischen Verschließen eines Gefäßes besteht aus zwei Einheiten verschiedener Größe, mit zwischen zwei und acht Zähnen ver= sehen; das hier gezeigte Werkzeug dient zum Erfassen der Kappe nach Fig.! und weist einen Innendurchmesser 74 aus, der etwas größer ist als der Kappendurchmesser. Vier Zähne 72 ragen aus der inneren Fläche 74 in den Ringraum, in einer den Nuten entsprechenden Einteilung. Diese Zähne be= stehen aus den zugeschärften Enden von vier Schrauben 73 die in vier radial durchgehenden Gewindebohrungen eingesetzt und gesichert sind. Der Handgriff 71 ist vorzugsweise ebenfalls in einer Gewindebohrung an der Ringaußenseite befestigt.

Ein ähnliches Werkzeug kann für das Erfassen des Gefäßbodens verwendet werden, nur muß es dafür einen dem Stützkörper entsprechenden Durch= messer und zwischen vier und acht Zähne aufweisen, die entsprechend den Nuten 61 am Gefäßboden verteilt sind.

Bei dieser Gelegenheit soll festgestellt werden daß die vier, beziehungs= weise acht Nuten für die Kappe und den Boden willkürlich gewählt wurden, und daß selbstverständlich irgend eine andere Anzahl vorgesehen werden kann.

Fig. 3 zeigt ein Werkzeug das zur Befestigung auf einer Tischplatte 80 und zum Erfassen des Stützkörpers 12 geeignet ist. Es besteht aus einem Ring 81 der acht aus der Innenfläche herausragende Zähne 82 aufweist; diese Zähne bestehen aus den zugeschärften Enden von acht Schrauben 83, die von der Außenseite 84 durch Gewindebohrungen durchgeschraubt sind. Der Ring ist an der Tischplatte 80 mittels vier Schrauben 86 und vier durchgehenden Löchern befestigt.

Die Benützung des Aufschlußgefäßes für chemische Reaktionen ist wie folgt:- Das zu untersuchende Material wird in den Tiegel 14 eingebracht, die Abdeckplatte 16 aufgelegt und die Kappe 18 auf den Stützkörper 10 von Hand aufgeschraubt. Bei normaler Anstrengung wird heirbei ein ge= nügend starker Druck zwischen dem Tiegel rand 34 und der Abdeckplatte aus= geübt, um Entweichen von Flüssigkeit und Dämpfen bei chemischen Reaktionen zu verhindern, die bei niedrigen oder mittleren Drücken stattfinden.

Bei größeren Drücken, die bei Aufschlußreaktionen vor organischen Stoffen vorkommen, wird das Gefäß zuerst von Hand verschloßen und bis zur nor= malen Anstrengungsgrenze verschraubt. Die Stellung der Linie 63 auf der Kappe wird jetzt durch einen Kreidestrich oder dergleichen auf der Skala des Stützkörpers bezeichnet und die Werkzeuge oben und unten angesetzt. Je nach dem erwarteten Innendruck werden die Werkzeuge in entgegengesetzter Richtung gedreht, bis die Linie 63 mit einer anderen Skalarlinie zusammen= fällt, deren Entfernung von der erstbezeichneten Linie auf Grund der bekannten Beziehung zwischen Abdichtdruck und Drehmoment berechnet werden kann. In einer bevorzugten Ausführung des Gefäßes ist der Abstand zweier benachbarter Skalenlinien so gewählt daß eine fortschreitende Drehung um einen Strich etwa einer Momentzunahme von 1 kgm entspricht. Im Allgemeinen soll ein Moment bis zu 3 kgm angewendet werden, das einem Abdichtungsdruck von genügender Höhe für Reaktionen mit den meisten organischen Stoffen entspricht, und bei dem die Lebensdauer der Teflonteile sehr hoch ist. Ober 3 kgm ist hingegen eine verkürzte Lebenszeit zu erwarten»

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14 Falls das Werkzeug nach Fig. 3 benützt werden soll, wird das Gefäß in dessen Ringöffnung so eingesetzt daß die Zähne in die entsprechenden Nuten eingreifen. Danach wird das Werkzeug nach Fig. 2 über die Kappe gestülpt und solange gedreht bis die Linie 63 an der Kappe über dem gewählten Skalenstrich erscheint. Das Gefäß wird mittels derselben Werkzeuge nach beendeter Reaktion geöffnet.

Nach einer weiteren Ausgestaltung kann auch die Skala auf der Kappe angebracht werden, und die einzelne Linie auf dem Stützkörper, was für die Betätigung des Gefäßes ohne Einfluß ist.

Im vorhergehenden wurde nur ein Gefäß und ein Werkzeugsatz beschrieben; es ist daher selbstverständlich, daß diese nur als Beispiele der vielen möglichen Erfindungsausführungen zu betrachten sind.

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Claims

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A N SP R O C H E

1. Chemisches Aufschlußgefäß bestehend aus:

einem starren Stützkörper der eine um eine öffnung umlaufende Kante (24) aufweist; aus einem Tiegel hergestellt aus einem gegen Angriff der in das Gefäß eingebrachten Materialien beständigem Material, welcher einen Boden (30) und Seitenwände (32) die passend in die genannte öffnung einsetzbar sind, sowie einen oberen Rand (34) auf= weist; aus einer Abdeckplatte (16) hergestellt aus einem gegen Angriff der in das Gefäß eingebrachten Materialien beständigem Ma= terial; und aus einer Kappe (38) die mit dem Stützkörper mittels eines außerhalb dessen Kante befindlichen Gewindes lösbar ver = schraubbar ist, wobei die Flächen der Abdeckplatte (16) die sich zwischen der Kappe (38) und dem oberen Rand (34) befinden eine Ab= dichtung mit diesem Rand bilden, sobald die Kappe mit dem Stütz = körper fest verschraubt ist, und wobei der Teil des Tiegels der unmittelbar unterhalb des Randes liegt sich nach außen erstreckt und auf der Kante (24) aufliegt, um dadurch den Rand zu stützen, während die Dichtungsfläche zwischen dem Rand un den entsprechenden Teilen der Abdeckplatte auf ein Minimum beschränkt wird um dadurch einen maximalen Abdichtungsdruck zwischen diesen Dichtungsflächen zu erzielen, dadurch gekennzeichnet daß wenigstens der obere Teil der Kappe eine peripherische zylindrische Fläche bildet, in der sich in vorbestimmten Abständen Einschmitte oder Nuten befinden, die parallel zur Kappenachse verlaufen und zur Kappenoberseite offen sind, und daß wenigstens die Bodenpartie des Stützkörpers eine peripherische zylindrische Fläche bildet, in der sich in vorbestimmten Abständen Einschnitte oder Nuten befinden, die parallel zur Achse des Stützkörpers verlaufen und zur Bodenseite offen sind.

2. Ein Aufschlußgefäß nach Anspruch 1 worin der Tiegel und die Abdeck = platte aus Polytetra-fluoroaethylen hergestellt sind.

3. Ein Aufschlußgefäß nach Anspruch 1, worin der Stützkörper eine peripherische, zylindrische Oberfläche aufweist, die mit einer Skala von gleichweit abstehenden, senkrechten Linien versehen ist.

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4. Ein Aufschlußgefdß nach Anspruch 3 worin die Kappe eine peri= pherische zylindrische Oberfläche aufweist die mit einer Marke in der Form einer senkrechten Linie versehen ist.

5. Ein Aufschlußgefäß nach Anspruch 1 worin der Stützkörper eine peripherische zylindrische Oberfläche aufweist, die mit einer Marke in der Form einer senkrechten Linie versehen ist.

6. Ein Aufschlußgefäß nach Anspruch 5 worin die Kappe eine peri= pherische zylindrische Oberfläche aufweist die mit einer Skala von gleichweit abstehenden, senkrechten Linien versehen ist.

7. Ein Aufschlußgefäß nach Anspruch 1 worin die Kappe mit vier gleich= weit abstehenden Einschnitten oder Nuten versehen ist.

8. Ein Aufschlußgefäß nach Anspruch 1 worin der Stützkörper mit acht gleichweit abstehenden Einschnitten oder Nuten versehen ist.

9. Ein Werkzeug zum Anziehen der Kappe auf den Stutzkörper des Auf= schlußgefäßes nach Anspruch 1 durch das auf den zu verschraubenden Teilen befindliche Gewinde, bestehend aus einem ringförmigen Teil von einem Innendurchmesser der etwas größer als der Außendurchmesser der Kappe ist und der zahnförmige, nach innen gerichtete Vorsprünge aufweist, wobei diese Vorsprünge nach Anzahl und Größe den in der Kappe befindlichen Einschnitten oder Nuten entsprechend, und aus einem Handgriff, der außen an dem ringförmigen Teil angebracht ist und sich radial von diesem erstreckt.

10. Ein Werkzeug zum Erfassen des Stützkörpers des Aufschlußgefäßes nach Anspruch 1 bestehend aus einem ringförmigen Teil von einem Innendurchmesser der etwas größer als der Außendurchmesser der peripher!sehen zylindri = sehen Oberfläche des Stützkörpers ist, und der zahnförmige, nach innen gerichtete Vorsprünge aufweist, wobei diese Vorsprünge nach Anzahl und Größe den in dem Stützkörper befindlichen Einschnitten oder Nuten ent= sprechen.

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Tl. Ein Werkzeug zum Erfassen des Stützkörpers nach Anspruch 10, das an der Außenseite des ringförmigen Teils mit einem sich radial auswärts erstreckenden Handgriff versehen ist.

12. Ein Werkzeug zum Erfassen des Stützkörpers nach Anspruch 10, das mit Mitteln zur Befestigung des Werkzeuges auf einer Tischplatte versehen ist, wie zum Beispiel mit Löchern, durch die Schrauben von oben in die Tischplatte durchgeführt werden können.

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