DE2617594A1 - Probeneinfuehr-vorrichtung fuer eine chromatographie-apparatur - Google Patents
Probeneinfuehr-vorrichtung fuer eine chromatographie-apparaturInfo
- Publication number
- DE2617594A1 DE2617594A1 DE19762617594 DE2617594A DE2617594A1 DE 2617594 A1 DE2617594 A1 DE 2617594A1 DE 19762617594 DE19762617594 DE 19762617594 DE 2617594 A DE2617594 A DE 2617594A DE 2617594 A1 DE2617594 A1 DE 2617594A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- axis
- injection device
- plate
- sample
- recesses
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
- G01N30/18—Injection using a septum or microsyringe
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
- G01N35/02—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor using a plurality of sample containers moved by a conveyor system past one or more treatment or analysis stations
- G01N35/04—Details of the conveyor system
- G01N2035/0439—Rotary sample carriers, i.e. carousels
- G01N2035/0441—Rotary sample carriers, i.e. carousels for samples
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
- G01N35/10—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices
- G01N35/1095—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices for supplying the samples to flow-through analysers
Landscapes
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
Description
Priorität: 24. April 1975, Frankreich, Nr. 75 12749
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Chromatographie-Apparatur
mit einer Einspritzvorrichtung, die einen mit einer Nadel verbundenen Zylinder aufweist, wobei der Zylinder an einem
eine Längsbewegung parallel zur Achse der Einspritzvorrichtung ausführenden Gestell befestigt ist und einen Kolben aufweist,
.dessen Schaft von einer am beweglichen Gestell befestigten Fluid-Druckvorrichtung betätigt wird, einen in Form eines kreisförmigen
Tellers ausgebildeten Probenträgers, der sich schrittweise um seine Achse dreht, wobei im Teller Ausnehmungen ausgebildet
sind, die Zellen mit entweder einer Probe oder einem Spülmittel aufnehmen und die Ausnehmungen auf der der Einspritzvorrichtung
zugewandten Fläche des Tellers in Öffnungen enden, deren Mittelpunkte auf einem koaxialen Kreis auf dem
Teller verteilt sind, und mit Betätigungseinrichtungen, die eine Drehung des die Proben aufnehmenden Tellers und eine Längs-
60984 5/0776
bewegung der Nadel sowie unabhängig davon eine Längsbewegung der Einspritzvorrichtung hervorrufen, um sicherzustellen, dass
die Aufnahme der Probe, das Einspritzen der Probe in den Chromatographen und das Ausspülen der Einspritzvorrichtung nacheinander
und wiederholt durchgeführt wird. Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere eine Torrichtung, mit der
Proben in vorgegebenen Zeitabständen in eine Chromatographie-Apparatur, insbesondere in ein GasChromatographie-Gerät eingegeben
werden können.
Die Gaschromatographie wird üblicherweise dazu verwendet, Gemische oder Mischungen von organischen Stoffen, beispielsweise
von natürlichen Kohlenwasserstoffen, zu analysieren. Es ist bekannt, dass die natürlichen Kohlenwasserstoffe in Gemischen
mit Molekülen von sehr unterschiedlicher Grosse vorliegen, so dass die Siedepunkte über einen sehr breiten Bereich
verteilt sind. Die Festlegung des Temperaturgradienten für das Auswaschungs- bzw. das Eluierungsprogramm stellt einen
Kompromis zwischen der Güte der gewünschten Auflösung, die in hohem Masse umgekehrt proportional· zum Temperaturgradienten
ist, und der Gesamtdauer der Analyse dar, wobei die Analyse-Gesamtdauer
die Kosten für die Analyse festlegt. Die Analyse von Kohlenwasserstoffen mit der GasChromatographie dauert
2 bis 3 Stunden, so dass mit einem solchen Analysegerät in 24- Stunden acht Analysen durchgeführt werden können, wenn eine
Probeneinführ-Vorrichtung verwendet wird, die kontinuierlich
arbeiten kann.
Es sind bereits verschiedene automatische Vorrichtungen bekannt, mit denen flüssige Proben in gleich-massigen Zeitintervallen
in die Einfüllkammer eine Chromatographie-Apparatur eingegeben
werden können. Bei diesen bekannten Vorrichtungen wird die Entnahme und die Füllung bei vertikaler Lage der Einspritzvorrichtung
durchgeführt und nach Drehung der Einspritzvorrichtung um 90 wird die Einspritzung dann in waagerechter
Lage vorgenommen.
Die Entnahme der Probe in vertikaler Lage wurde bis jetzt
R Π Pl B U 5 / 0 7 7 6
261759A
lediglich deshalb durchgeführt, damit eine wirkungsvolle und
leichte Wiederauffüllung bzw. Rückgewinnung in den bis jetzt
verwendeten Probensellen durchgeführt werden konnte. Bei den bekannten Vorrichtungen wird die Drehung um 90 mit sehr komplizierten,
unhandlichen und viel Platz beanspruchungen Einrichtungen vorgenommen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Probeneinführung in eine Chromatographie-Apparatur
zu schaffen, die die genannten Nachteile bekannter Vorrichtungen nicht aufweist.
Ausgehend von der eingangs genannten Probeneinführ-Vorriehtung
für eine Chromatographie-Apparatur wird die gestellte Aufgabe durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen
Merkmale gelöst.
Die vorliegende Erfindung umgeht die genannten, den bekannten Vorrichtungen anhaftenden Schwierigkeiten und Nachteile dadurch,
das-s eine Einspritzvorrichtung auf einem Gestell waagerecht
befestigt ist, das lediglich eine Längsbewegung durchführt, wobei damit ein als Probenhalterung dienender Teller zusammenarbeitet,
der sich um eine Achse dreht, die parallel zur Achse der Einspritzvorrichtung ausgerichtet.ist, und der am Aussenumfang
Zellen für die Proben und für die Spülmittel trägt. Die Zellen laufen spitz zu und sind so geneigt, dass die Einspritzvorrichtung
auf Grund.der Biegsamkeit und Nachgiebigkeit der Nadel auch sehr kleine Probenmengen aufnehmen kann.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist durch die im Anspruch 1 angegebenen" Merkmale gekennzeichnet.
Immer dann, wenn die zu handhabenden Proben in sehr kleinen Mengen vorliegen, haben die die Proben enthaltenden Zellen eine
spitz zulaufende Form und enden als Kegel, wobei der halbe Winkel der Kegelspitze in der Grössenordnung von 10 liegt.
κ η η R α h / o 7 7 6
Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist
die Probeneinfuhr-Vorrichtung durch die im Anspruch 4 angegebenen
Merkmale gekennzeichnet.
Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemässen
Probeneinführvorrichtung ist in Anspruch 5 angegeben.
Die erfindungsgemässe Probeneinführ-Vorrichtung besitzt also eine auf einem Gestell angeordnete Einspritzvorrichtung, eine
in Form eines kreisförmigen Tellers ausgebildete Probenhalterung und Einrichtungen, die eine Bewegung 'zwischen der Probeneinspritzvorrichtung
und der Probenhalterung bewirken. Die Achsen des Tellers und der Einspritzvorrichtungen liegen einander
parallel. Die Achse der Probenzelle ist mindestens um 10° zur Waagerechten geneigt. Jeder Ausnehmung für die
Probenzelle folgt ein Durchgang und eine Ausnehmung für die das Spülmittel enthaltende Zelle. Die Einrichtungen, die dem
Probenträger, also dem kreisförmigen Teller, sowie die Einspritzvorrichtung und die Nadel bewegen, sind so ausgewählt,
dass während der Phase, bei der die Probe eingespritzt wird, die Nadel der Einspritzvorrichtung durch den Durchgang hindurchgeht
.
Die erfindungsgemässe Probeneinführ-Vorrichtung ist insbesondere für Chromatographie-Analysen vorgesehen, bei denen die Proben
nur in kleinen Mengen, sozusagen in Spuren, vorliegen.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnungen beispielsweise
näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 einen Querschnitt durch die erfindungsgemässe Vorrichtung, wobei die Schnittebene senkrecht steht,
Fig. 2 die Vorrichtung von unten,
Fig. 3 den als Probenträger dienenden Teller und die zur Drehung
des Tellers vorgesehenen Einrichtungen,
Fig. 4 ein Gestell, das auf der Achse der Einspritzvorrichtung
bewegt wird, und
6 09845/0776
- 5 Fig. 5 die Einspritzvorrichtung.
In Fig. 1 ist eine Einspritzvorrichtung 1 mit einem zylinderförmigen
Körper 2 dargestellt, dessen Achse a-a' waagerecht liegt, und der mit einem Gestell 3 fest verbunden ist. Das Gestell
3 ist bezüglich einer Halterung 4 parallel zur Achse
des Körpers 2 der Einspritzvorrichtung 1 beweglich, wobei die Einspritzvorrichtung mit einem kreisförmigen, als Probenträger
dienenden Teller 5 verbunden ist, dessen Achse b-b' der Achse
a-a1 des Körpers 2 der Einspritzvorrichtung 1 parallel liegt.
Der kreisförmige Teller 5 ist a.uf einer koaxialen Welle 6 drehbar angebracht, die ihrerseits an der Halterung 6 befestigt
ist.
Die Halterung 4 besitzt einen waagerechten Teil 7» auf dem
eine Gleit- oder Rollvorrichtung 8 befestigt ist, auf der ihrerseits das Gestell 3 angebracht ist; die Halterung 4- besitzt
einen senkrechten Teil 9 t an dem die Welle 6 des kreisförmigen
Tellers 5 befestigt ist; die Halterung 4 besitzt schliesslich Befestigungseinrichtungen 10 zur Befestigung
am Gestellrahmen des Chromatographen 11, wobei die Befestigungseinrichtungen 10 beispielsweise winkelförmige und mit Gewindebolzen
bzw. Bogenklammerschrauben versehene Metallteile sind.
Der zylinderförmige Körper 2 steht mit einer Einspritznadel in Verbindung. Diese !Tadel 12 ist am Ende des zylinderförmigen
Körpers 2 mit einer an sich bekannten Einrichtung befestigt. Im zylinderförmigen Körper 2 befindet sich ein Kolben 13, der
^mit dem Ende eines Schaftes.14 befestigt ist. Das andere Ende
des Schaftes 14 steht mit dem Kolben einer Fluid-Druckvorrichtung
15 in Verbindung, dessen Zylinderkörper 16' lagemässig in
fester Beziehung zum zylinderförmigen Körper 2 der Einspritzvorrichtung 1 steht.
Der kreisförmige, als Probenträger dienende Teller 5 ist, wie
dies in Fig. 1 dargestellt ist,"mit einem aus zwei Kugellager bestehenden Lager 17 auf der Welle 6 angebracht.
B0 9845/0776
Auf der zur Einspritzvorrichtung hin liegenden Fläche des kreisförmigen
Tellers 5 sind auf einem zum Teller konzentrisch liegenden Kreis regelmässig verteilt einerseits die in das Tellermaterial eingebohrten Ausnehmungen 18 vorgesehen, in den-en die
Zellen 19 liegen und befestigt sind, in denen die Proben 18' oder die Spülmittel 18" enthalten sind, und andererseits sind
auf diesem Kreis die Durchgänge 20 verteilt, durch die die Nadel 12 hindurchgeschoben wird, um die Probe in die Chromatographie-Apparatur
einzuspritzen.
Die Ausnehmungen 18 sind als zylinderförmige Hohlräume ausgebildet,
deren Achsen zur Achse b-b1 unter einem Winkel in der
Grössenordnung von 15 geneigt sind; die Achsen dieser Ausnehmungen
18 bilden die Mantellinien eines Kegels, dessen Spitze auf der Achse b-b', und zwar auf der abgewandten Seite der
Oberfläche des Tellers liegt, die zur Einspritzvorrichtung 1 hin zeigt.
Die Zellen 19, in denen sich die Proben befinden, laufen spitz zu und enden in einem Kegel, wobei der halbe Winkel der Spitze
in der Grössenordnung von 10° liegt.
Die Durchgänge 20 sind in Form von zylinderförmigen Bohrungen
ausgebildet, deren Achsen parallel zu der Achse b-b1, also
waagerecht, Ii egen.
Auf dem konzentrischen Kreis des Tellers kommt nach Jeder Ausnehmung
18 für eine die Probe enthaltende Zelle ein Durchgang 20 und danach eine Ausnehmung für eine Zelle, die Spülmittel
18' enthält.
Wenn der Analysevorgang des Chromatographie-Gerätes jeweils
3 Stunden dauert, müssen zum Betreiben des Analysegerätes acht
die Proben enthaltenden Zellen vorgesehen sein, damit das Gerät 24 Stunden kontinuierlich arbeitet. Bei einem kontinuierlichen
Betrieb von 48 Stunden müssen sechszehn Zellen mit den Proben vorgesehen werden.
609845/0776
Der kreisförmige Teller 5 besitzt eine koaxial und fest mit ihm verbundene Walze 21. Auf der Walze 21 sind in Längsrich-.tung
verlaufende Kerben 22 vorgesehen, in denen eine mit dem Gestell 3 der Einspritzvorrichtung 1 fest verbundene Nocke 23
laufen kann. Die Länge (x) der Kerbe 22 ist gleich einer Verschiebund (y), die die !Tadel 12 durchlaufen kann, um in die
Füllkammer des Chromatographen 11 eindringen zu können.
In Fig. 2 sind dieselben Bauteile wie in Pig. 1, jedoch diesmal
von unten dargestellt.
Man erkennt die Fluid-Druckvorrichtung 15, die die Verschiebung
des Kolbenschaftes 14 der Einspritzvorrichtung 1 betätigt.
Der kreisförmige Teller 5 besitzt am Eande mehrere assymetrische Zähne 5a» 5b, die etwas wie die Zähne eines Uhrhemmechanismus
ausgebildet sind. Die Zahl der Zähne ist gleich der Zahl aller Öffnungen und Durchgänge auf der zur Einspritzvorrichtung 1 hin
gerichteten Fläche des Tellers 5·
Eine Fluid-Druckvorrichtung 24, die auf der Halterung 4 befestigt
ist, betätigt einen Finger 25, der auf die Zähne, beispielsweise
auf den Zahn 5& einwirkt und den Teller 5 schrittweise
dreht.
In Fig. 2 ist weiterhin eine Fluid-Druckvorrichtung 26 dargestellt,
deren Achse parallel zur Achse der Einspritzvorrichtung 1 liegt. Diese Fluid-Druckvorrichtung 26 besitzt einen Fluid-Zylinder
27» der mit der Halterung 4 der Vorrichtung fest ver-·
bunden ist, sowie einen Kolbenschaft 28, dessen Ende mittels eines an der Stelle 30 am Gestell 3 fest angebrachten Teiles 29
verbunden ist. Der Hub der Fluid-Druckvorrichtung 26 ist gleich der Summe der Länge (y), mit der die Nadel 12 verschoben wird,
um in die Füllkammer des Chromatographen eindringen zu können, und der Länge (z), um die die Nadel 12 verschoben werden muss,
um in eine Lage zu gelangen, von der aus die Probe in der Zelle 19 aufgenommen werden kann.
■ 60984 5/077 6
Mit der J1I uid-Druck Vorrichtung 26 wird das Gestell zwischen
einer hinteren Endstellung, die durch den Anschlag 31 des
Gestells 3 und ein Teil 81 der Halterung 8 vorgegeben ist und
zwei vorderen Endstellungen verschoben, die durch den Anschlag der liocke 23 mit dem Ende 21' der Walze 21 bzw. mit dem vorderen
Teil 22' der Rillen 22 vorgegeben ist.
Fig. 3 zeigt den ringförmigen, als Probenträger dienenden Teller 5 und den Betätigungsmechanismus dieses Tellers in Aufsicht.
Man erkennt einen Eingang 18' einer Ausnehmung für die Zelle, in der eine Probe enthalten ist, daneben den Eingang 20 eines
Durchganges, der durch den Teller geht und neben diesem Durchgang einen Eingang 18' eine Ausnehmung für die Zelle, in der
das Spülmittel enthalten ist.
Die in dieser Zeichnung nicht dargestellte Walze 21 ist mit einem Ring 31 versehen, der einen kragenförmigen, ebenen
Teil 32 aufweist, auf dem drei Durchgänge 33» 34- und 35 ausgespart
sind, die auf einem konzentrischen Kreis des Kragens 32 in ihrer Lage gleichmässig angeordnet sind. Jeder Durchgang
nimmt einen Sektor von etwa 20° ein. Durch jeden Durchgang 33» und 35 ragt jeweils ein Stift 36, 37 und 38 hindurch; die
Stifte sind einerseits am Teller 5 angeschraubt und auf dem anderen Ende sind Kiemmuttern 39, 4-0 und 41 aufgeschraubt. Dadurch,
dass die Lage der Stifte in den Durchgängen gewählt werden kann, lässt sich die Lage der Walze bezüglich des TeI-lers
5 einstellen.
Fig. 4- zeigt das Gestell 30 gemass einem Querschnitt durch die
Walze 21 entlang der Schnittlinie AB, wobei die Aufsicht entlang der Achse der Einspritzvorrichtung 1 erfolgt. Der Querschnitt
der Walze 21 zeigt acht Kerben 22,entlang denen die Nocke 23 läuft, wenn das Gestell der Einspritzvorrichtung aus
der Lage, in der die Probe in der Zelle aufgenommen wird, in die Lage verschoben wird, in der die Probe in die Füllkammer
des Chromatographen eingespritzt wird. In Fig. 4 befindet sich die Nocke 23 im Anschlag mit dem Ende der Walze 21. Dies
6 09845/0776
entspricht einer der beiden Lagen, in denen entweder die Probe oder das Spülmittel aus der Zelle aufgenommen wird.
Die ITocke 23 ist mit einer Platte 42 verbunden, die einerseits
am zylinderförmigen Körper 2 der Einspritzvorrichtung 1 und andererseits mit dem Gestell und dem Zylinderkörper 16 der
Fluid-Druckvorrichtung 15 in Verbindung steht.
In Fig. 5 ist ein Längsschnitt durch die Einspritzvorrichtung 1
gezeigt, deren Aufbau an sich bekannt ist. Im Zylinderteil 2 befindet sich der Kolben 13, der an einem Ende des Schaftes 14
befestigt ist. Das andere Ende des Schaftes 14 ist am Kolben der Fluid-Druckvorrichtung 15 mittels eines Verbindungsteils
43 befestigt. Auf dem VerbindungsteiIs 43 sind parallel zur
Achse der Einspritzvorrichtung 1 liegende Stäbe 44, 45 und 46 befestigt, die in den im zylinderförmigen Körper 2 der Einspritzvorrichtung
1 ausgebildeten Führungen gleiten.
In den verschiedenen Fig. 1, 2 und 4 sind verschiedene zusätzliche
Elemente der Einspritzvorrichtung 1 zu erkennen.
An der Platte 42 sind Stäbe 47 parallel zur Achse der Einspritzvorrichtung
1 befestigt, die an Anschlägen 48 enden, an denen das Teil 43 anschlägt, wenn der Kolben 13 sich in einer Lage
befindet, die der HuIl-Stellung der Einspritzvorrichtung 1 entspricht.
Auf dieselbe Platte 42 wirkt ein Betätigungsmechanismus zur Aufnahme der Probe ein, wobei der Betätigungsmechanismus 49
eine Nocke 50 besitzt, die von einem Mikromotor 51 oder einem
Motor mit sehr stark untersetzter Geschwindigkeit angetrieben wird und auf eine am Teil 43 angebrachte Holle 42
einwirkt.
Die ITocke 50 weist eine gleichmässig verteilte Exzentrizität
auf, die auf den Kolben 13 einwirkt, um die Probenentnahme durchzuführen.
6098a5/0776
Die zuvor beschriebene Probeneinführ-Vorrichtung arbeitet folgendermassen:
Im Anfangszustand befindet sich die Chromatographie-Apparatur
in Bereitschaftsstellung und das Gestell 3 liegt in der hinteren Endstellung. Die Einspritzvorrichtung befindet sich gegenüber
der Zelle, die das Spülmittel enthält und. der Spülvorgang
wird durchgeführt.
Die Fluid-Druckvorrichtung 24, die über den Finger 25 auf einen
Zahn 2J einwirkt, dreht den Teller 25 um 1/24 der Gesamtumdreliung
und die Öffnung der Ausnehmung 18, in der die Zelle mit der Probe liegt, gelangt vor die Einspritzvorrichtung
Die von der Fluid-Druckvorrichtung 26 betätigte Einspritzvorrichtung
1 wird so verschoben, dass die !Tadel 12 den Gummiverschluss der Zelle durchdringt. Die !Tadel 12 schlägt biegsam
gegen die Zellenwandung an und folgt dieser Wandung, die etwa 15 gegenüber der Horizontalen geneigt ist und bleibt am
Ende des Bewegungsvorganges einige Millimeter vor dem Ende der Zelle stehen. Diese Endlage wird dadurch festgelegt, dass die
Nooke 23 am Ende 21' der Walze 21 anschlägt.
Die Fluid-Druckvorrichtung 1.5, die den Kolben
13 der Einspritzvorrichtung 1 bewegt, bewirkt, dass sich der
Kolben 13 zehnmal hin- und herbewegt, so dass Luftblasen aus der Nadel entfernt werden. Die Endstellung des Kolbens 13 ist
die vordere Endstellung, die der Null-Verschiebung der Einspritzvorrichtung
1 entspricht.
Der Druck in der Fluid-Druckvorrichtung 15 wird abgelassen.
Die Nocke 50 drückt dann auf die mit dem Teil 4-3 verbundene Rolle 52 und bewirkt auf Grund des Antriebs des IHkromotors 51
eine Verschiebung des Teiles 43 und damit auch des Kolbens 13»
und zwar entsprechend dem gewählten Volumen der Probe. Es werden üblicherweise Probenvolumen von 10~ Litern verwendet.
609845/0776
Auf Grund der Einwirkung der Fluid-Druckvorrichtung 26 wird
das Gestell 3 in die hintere Endstellung zurückgebracht.
Auf Grund der Wirkung der Fluid-Druckvorrichtung 24 wird der
als Probenträger dienende Teller 5 um 1/24 einer Gesamtdrehung weiter gedreht,· so dass die Öffnung 20 auf der Achse der Einfüllvorrichtung
1 zu liegen kommt.
Durch die Fluid-Druckvorrichtung 26 wird das Gestell 3 von
Neuem nach vorn bewegt: Die Nocke 23 befindet sich in einer
Rille 22 der Walze 21 und das Gestell 3 befindet sich in der vorderen Endstellung, wenn die Nooke 23 das Vorderteil 22'
der Rille 22 berührt. In dieser Lage hat die Nadel 12 der Einspritzvorrichtung 1 die Gummiöffnung oder das Septum der
Einfüllkammer des Chromatographen durchstochen.
Mittels der Fluid-Druckvorrichtung 15 wird die Probe eingespritzt
und danach beginnt sofort die Programmierung des ■ Chromatographen.
Die Fluid-Druckvorrichtung 26 bringt das Gestell in die hintere Endstellung zurück.
Die Fluid-Druckvorrichtung 24- dreht den Teller 5 um 1/24 einer
Gesamtumdrehung, so dass die Öffnung der Ausnehmung 18' auf der Achse der Einspritzvorrichtung 1 liegt, wobei sich in der
Ausnehmung 18' eine Zelle mit dem Spülmittel befindet.
Die Fluid-Druckvorrichtung 26 bringt das Gestell nach vorn,
so dass die Nocke 23 am Ende 21' der Walze 21 einschlägt. Während
dieser Bewegung dringt die Spitze der Nadel in die Zelle mit der Lösung ein.
Die Fluid-Druckvorrichtung 15 spült auf Grund mehrere Hin- und
Herbewegungen des Kolbens die Einspritzvorrichtung 1 aus.
- 609 8 US /0776
Die Vorteile der Vorrichtung, deren Arbeitsweise zuvor erläutert wurde, bestehen in der problemlosen und einfachen Versetzung
der Einspritzvorrichtung, die lediglich eine Translalationsbewegung
ausführt und in der sehr zuverlässigen und wirksamen Arbeitsweise und Handhabung, die ermöglicht, dass erstens
die Luftblasen vor Aufnahme der zu analysierenden Probe entfernt werden, dass zweitens kleinste Mengen der Probe auf
Grund der Form der Zelle und der räumlichen Lage der Zelle während der Aufnahme der Probe aufgenommen werden können, und
dass drittens eine sehr sorgfältige und gute Spülung und Reinigung der Hohlräume der Einspritzvorrichtung, in denen die
Probe aufgenommen wird, durchgeführt werden kann.
Diese vielfältigen Vorteile ermöglichen eine sehr sichere uhI zuverlässige Zuführung von Proben in einen Chromatographie-Analyse
apparat, der kontinuierlich arbeitet.
609845/0776
Claims (4)
- - 13 PatentansprücheProbeneinführ-Vorrichtung für eine Chromatographie-Apparatur , mit einer Einspritzvorrichtung, die einen mit einer Nadel verbundenen Zylinder aufweist, wobei der Zylinder an einem eine Längsbewegung parallel zur Achse der Einspritzvorrichtung ausführenden Gestell befestigt ist und einen Kolben aufweist, dessen Schaft von einer am beweglichen Gestell be-" festigten Fluid-Druckvorrichtung betätigt wird, einem in Form eines kreisförmigen Tellers ausgebildeten Probenträgers, der sich schrittweise um seine Achse dreht, wobei im' Teller Ausnehmungen ausgebildet sind, die Zellen mit entweder einer Probe oder einem Spülmittel aufnehmen und die Ausnehmungen auf der der Einspritzvorrichtung zugewandten Fläche des Tellers in Öffnungen enden, deren Mittelpunkte auf einem koaxialen Kreis auf dem Teller verteilt sind, und mit Betätigungseinrichtungen, die eine Drehung des die Proben aufnehmenden Tellers und eine Längsbewegung der Nadel sowie unabhängig davon eine Längsbewegung der Einspritzvorrichtung hervorrufen, um sicherzustellen, dass die Aufnahme der Probe, das Einspritzen der Probe in den Chromatographen und. das Ausspülen der Einspritzvorrichtung nacheinander und wiederholt durchgeführt wird, dadurch gekennz ei chnet, dass die Achse (b-b1) des Tellers (5) und die Achse (a-a1) der Einspritzvorrichtung (1) in derselben vertikalen Ebene liegen, die Ausnehmungen (18) derart ausgebildet sind, dass der Mittelpunkt ihrer Öffnungen in einer vertikalen Ebene zur Achse (b-b1) des Tellers (5) und zur Achse (a-a1) der Einspritzvorrichtung (1) liegen und zur Achse (a-a1) der Einspritzvorrichtung (1) ausgerichtet sind, die Achse der Ausnehmungen (18) um wenigstens zehn Grad zur Waagerechten geneigt sind, und dass jeder Ausnehmung (18) für die mit einer Probe (181) gefüllten Zelle (19) jeweils ein Durchgang (20), durch deP die Nadel (12) der Einspritzvorrichtung (1) hindurchgeht, und eine Ausnehmung (18) für eine eine Spülflüssigkeit (18*)609845/0776enthaltenden Zelle (19) folgt.
- 2. Probeneinführ-Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtungen, die den als Probenträger dienenden Teller (5) drehen und die Nadel (12) sowie unabhängig davon die Einspritzvorrichtung (1) in Längsrichtung bewegen, eine mit dem Gestell (3) der Einspritzvorrichtung (1) verbundenen Nocke (23) und eine mit Rillen versehene , Walze (21) aufweisen, die koaxial zum kreisförmigen, als Probenträger dienenden Teller (5) angeordnet und mit diesem • verbunden ist und der Teller (5) Durchgänge (20) aufweist, durch die die !Tadel (12) der Einspritzvorrichtung (1) hindurchgeht, wobei die Achse (b-b1) des kreisförmigen Tellers (5) parallel zur Achse (a-a1) der Einspritzvorrichtung (1) liegt.
- 3- Probeneinführ-Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die die Proben (18') enthaltenden Zellen (19) spitz zulaufen und in einem Konus enden, dessen halber Konuswinkel in der Grössenordnung von 10 liegt.
- 4. Probeneinführ-Verrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass die Achse (b-b1) des kreisförmigen Tellers (5) und die Achse (a-ä1) der Einspritzvorrichtung (1) waagerecht liegen und die Achsen der in dem als Probenträger dienenden Teller (5) ausgebildeten Ausnehmungen (18) die Mantelfläche eines Kegels bilden, dessen Achse in der Achse (b-b1) des Tellers (5) liegt, wobei die Achsen der Ausnehmungen (18) zur Achse (b-b1) des Tellers (5) einen Winkel von wenigstens 10 einschliessen und die Kegelspitze auf der der Einspritzvorrichtung (1) abgewandten Seite des Tellers (5) liegt.5- Probeneinführ-Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Achse (b-b1) des kreisförmigen Tellers (5) und die Achse (a-a!) der Einspritzvor-609845/0776riclitung (1) um mindestens 10° zur Waagerechten geneigt sind und die Achsen der in dem als Probenträger dienenden Teller (5) ausgebildeten Ausnehmungen (18) parallel zur Achse (b-b1) des kreisförmigen Tellers (5) und der Achse (a-a1) der Einspritzvorrichtung (1) liegen.609845/0776Leerseite
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR7512749A FR2308932A1 (fr) | 1975-04-24 | 1975-04-24 | Dispositif d'introduction d'echantillons dans un chromatographe |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2617594A1 true DE2617594A1 (de) | 1976-11-04 |
Family
ID=9154413
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19762617594 Withdrawn DE2617594A1 (de) | 1975-04-24 | 1976-04-22 | Probeneinfuehr-vorrichtung fuer eine chromatographie-apparatur |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4038874A (de) |
JP (1) | JPS51131391A (de) |
CA (1) | CA1038196A (de) |
DE (1) | DE2617594A1 (de) |
FR (1) | FR2308932A1 (de) |
GB (1) | GB1514358A (de) |
NL (1) | NL7604305A (de) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3438303A1 (de) * | 1983-11-24 | 1986-04-24 | Wiederaufarbeitungsanlage Karlsruhe Betriebsgesellschaft mbH, 7514 Eggenstein-Leopoldshafen | Probennahmeeinrichtung |
US4662231A (en) * | 1983-11-24 | 1987-05-05 | Wiederaufarbeitungsanlage Karlsruhe Betriebs-Gesellschaft Mbh | Sample taking device |
US4665758A (en) * | 1984-10-19 | 1987-05-19 | WAK Wiederaufarbeitungsanlage Karlsruhe Betriebsgesellschaft mbH | Sample taking device |
DE10349513B4 (de) * | 2003-10-23 | 2006-08-31 | Eads Space Transportation Gmbh | Experimentiervorrichtung |
Families Citing this family (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4094197A (en) * | 1977-07-21 | 1978-06-13 | Harris Sr Rano J | Semi-automatic and automatic fluid injectors |
DE2818251C2 (de) * | 1978-04-26 | 1981-10-08 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen | Probengeber für Gaschromatographen |
GB2043030A (en) * | 1979-02-27 | 1980-10-01 | Pye Electronic Prod Ltd | Flushing container for sampling probe |
US4458544A (en) * | 1982-03-09 | 1984-07-10 | Mobil Oil Corporation | Sample supply system and the handling of samples |
US4517851A (en) * | 1983-05-20 | 1985-05-21 | Becton Dickinson And Company | System for controlling septum damage |
US4539854A (en) * | 1983-10-13 | 1985-09-10 | Corning Glass Works | Friction drive for metering device |
JPH0438289Y2 (de) * | 1984-10-31 | 1992-09-08 | ||
US4615226A (en) * | 1985-02-04 | 1986-10-07 | Hewlett-Packard Company | Apparatus and method for introducing solutes into a stream of carrier gas of a chromatograph |
JPS6348154U (de) * | 1986-09-16 | 1988-04-01 | ||
DE3832460C2 (de) * | 1987-09-25 | 1994-05-19 | James Alexander Baxter | Präzisionspositionierungs- und Trägervorrichtung |
US4951512A (en) * | 1988-06-23 | 1990-08-28 | Baxter International Inc. | System for providing access to sealed containers |
DE3934699A1 (de) * | 1989-10-18 | 1991-04-25 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Dosiereinrichtung fuer analysengeraete |
US6296771B1 (en) | 1999-04-02 | 2001-10-02 | Symyx Technologies, Inc. | Parallel high-performance liquid chromatography with serial injection |
US6635173B2 (en) * | 2000-12-28 | 2003-10-21 | Cohesive Technologies, Inc. | Multi column chromatography system |
CN108614062A (zh) * | 2018-05-17 | 2018-10-02 | 国网山东省电力公司滨州供电公司 | 一种变压器绝缘油色谱分析试验进样辅助装置及方法 |
CN111964089A (zh) * | 2020-06-29 | 2020-11-20 | 福建省气柜设备安装有限公司 | 一种基于除湿干燥装置提效的锅炉烟气净化系统 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3096653A (en) * | 1960-09-30 | 1963-07-09 | Dow Chemical Co | Sampling device |
US3190731A (en) * | 1961-03-08 | 1965-06-22 | Technicon Instr | Sample-supply cups for analysis apparatus |
US3508442A (en) * | 1968-09-18 | 1970-04-28 | Hewlett Packard Co | Automatic liquid sampler for chromatography |
US3550453A (en) * | 1969-03-03 | 1970-12-29 | Hewlett Packard Co | Automatic liquid sampler |
FR2097303A6 (de) * | 1970-07-01 | 1972-03-03 | Philips Massiot Mat Medic | |
US3754443A (en) * | 1972-02-04 | 1973-08-28 | R Harris | Automatic fluid injector |
US3918913A (en) * | 1974-12-02 | 1975-11-11 | Lilly Co Eli | Sampler-injector for liquid chromatography |
-
1975
- 1975-04-24 FR FR7512749A patent/FR2308932A1/fr active Granted
-
1976
- 1976-04-21 US US05/679,095 patent/US4038874A/en not_active Expired - Lifetime
- 1976-04-22 JP JP51046427A patent/JPS51131391A/ja active Pending
- 1976-04-22 NL NL7604305A patent/NL7604305A/xx not_active Application Discontinuation
- 1976-04-22 DE DE19762617594 patent/DE2617594A1/de not_active Withdrawn
- 1976-04-22 GB GB16379/76A patent/GB1514358A/en not_active Expired
- 1976-04-23 CA CA251,077A patent/CA1038196A/fr not_active Expired
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3438303A1 (de) * | 1983-11-24 | 1986-04-24 | Wiederaufarbeitungsanlage Karlsruhe Betriebsgesellschaft mbH, 7514 Eggenstein-Leopoldshafen | Probennahmeeinrichtung |
US4662231A (en) * | 1983-11-24 | 1987-05-05 | Wiederaufarbeitungsanlage Karlsruhe Betriebs-Gesellschaft Mbh | Sample taking device |
US4665758A (en) * | 1984-10-19 | 1987-05-19 | WAK Wiederaufarbeitungsanlage Karlsruhe Betriebsgesellschaft mbH | Sample taking device |
DE10349513B4 (de) * | 2003-10-23 | 2006-08-31 | Eads Space Transportation Gmbh | Experimentiervorrichtung |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR2308932B1 (de) | 1978-02-03 |
FR2308932A1 (fr) | 1976-11-19 |
NL7604305A (nl) | 1976-10-26 |
CA1038196A (fr) | 1978-09-12 |
JPS51131391A (en) | 1976-11-15 |
US4038874A (en) | 1977-08-02 |
GB1514358A (en) | 1978-06-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2617594A1 (de) | Probeneinfuehr-vorrichtung fuer eine chromatographie-apparatur | |
EP0423517B1 (de) | Dosiereinrichtung für Analysengeräte | |
DE10022693C1 (de) | Pipettierautomat mit einem Einreihigen-Mehrkanal-Pipettierkopf | |
DE3108450C2 (de) | ||
DE3515824A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur entnahme von fluessigkeit aus einem behaelter | |
DE1915113A1 (de) | Probeninjektionssystem | |
DE2508182A1 (de) | Fluessigkeits-chromatograph | |
DE2654904A1 (de) | Ladearm | |
EP1826574A2 (de) | Verfahren zur Vorbereitung von Proben für ein Analysegerät und Probenvorbereitungsstation hierfür | |
DE1815865B2 (de) | Vorrichtung zum behandeln fluessiger proben in probenbehaeltern | |
DE19713205C1 (de) | Verfahren und Einrichtung zur Probenaufbereitung für die Gaschromatographie | |
DE2537606A1 (de) | Verfahren zum automatischen transportieren und injizieren einer fluessigkeitsprobe | |
DE68924867T2 (de) | Automatische Vorrichtung für kapillare Elektrophorese. | |
DE1673096A1 (de) | Verfahren zur Einfuehrung von Fluessigkeitsproben in eine Messzelle einer Messvorrichtung,sowie Vorrichtung zur Ausuebung des Verfahrens | |
DE2447508A1 (de) | Verfahren zur einfuehrung einer fluessigen probe in den fluidumsdurchflusstrom bei einem hochdruck-fluessigchromatographiesystem und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens | |
DE3028818A1 (de) | Vorrichtung zur einspeisung von proben in eine analysiereinrichtung | |
DE2532776A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum kontrollierten einspritzen von fluessigkeitsproben in eine hochdruckumgebung sowie damit ausgestatteter fluessigkeitschromatograph | |
WO2005042166A1 (de) | Probenpipette | |
DE2148677A1 (de) | Ventilanordnung zur Einspritzung einer Fluessigkeitsprobe in ein Analysiergeraet | |
DE3927863C2 (de) | ||
DE2356918A1 (de) | Kollimator-wechsel- und speichervorrichtung fuer strahlungsabbildungssysteme | |
DE2001311C3 (de) | Vorrichtung zur automatischen Entnahme von Flüssigkeitsproben | |
DE7034973U (de) | Einrichtung zur entnahme von proben aus fluessigkeiten. | |
DE3322025C2 (de) | ||
DE2754820A1 (de) | Probenentnahmevorrichtung |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |