ITTO20010895A1

ITTO20010895A1 - Dispositivo campionatore, particolarmente per analizzatori elementariautomatici.

Info

Publication number: ITTO20010895A1
Application number: IT2001TO000895A
Authority: IT
Inventors: Leonardo M Sisti; Niutta Stefano Boursier
Original assignee: Eurovector S P A
Priority date: 2001-09-19
Filing date: 2001-09-19
Publication date: 2003-03-19
Also published as: WO2003036291A1; US20050064597A1; ITTO20010895A0; CA2458721A1; EP1999467A1

Description

Descrizione del Breveto per Invenzione Industriale dal titolo:

"DISPOSITIVO CAMPIONATORE, PARTICOLARMENTE PER ANALIZZATORI ELEMENTARI AUTOMATICI".

RIASSUNTO

La presente invenzione concerne un dispositivo campionatore, particolarmente per analizzatori elementari automatici, comprendente mezzi di caricamento (121), una guida (128) contenente un pistone d’immissione (126), una prima camera (jl34) di purga per un campione (103) da analizzare, un sistema d’immissione (133) di un gas di purga in deta prima camera (134) di purga, deta prima camera (134) di purga comprendente un volume (136) ricavato internamente a deto pistone d’immissione (126), deto pistone d’immissione (126) essendo mobilmente posizionato tra una stazione di caduta (124) ed una stazione di immissione (127) per il campione (103) da analizzare.

Peculiarità del dispositivo campionatore secondo l’invenzione è quella di comprende una seconda camera (51), interna a deto campionatore (102) e posizionata in prossimità dell’estremità distale di deto pistone d’immissione (126).

DESCRIZIONE

La presente invenzione ha per oggeto un dispositivo campionatore, particolarmente per analizzatori elementari automatici, comprendenti mezzi di caricamento, una guida contenente un pistone d’immissione, una prima cam sra di purga per un campione da analizzare, un sistema d’immissione di un gas di pu|r; ga in detta prima camera di purga, detta camera di purga comprendente un volu me ricavato internamente a detto pistone d’immissione, detto pistone d’immissio le essendo mobilmente posizionato tra una stazione di caduta ed una stazione di immi ksione per il campione da analizzare.

Tale dispositivo è particolarmente applicabile a strumenti di ana isi chimica quali gli analizzatori elementari di tipo automatico. Questa tipologia di strumenti è atta a determinare le percentuali di carbonio, azoto, idrogeno, zolfo ed ossigeno (in campioni solidi o liquidi di natura organica od inorganica; è atta ulteriormente a fornire, ad esempio, un’analisi spettrometrica secondo la tecnica IRMS, Isotopie Ratio Mass Spectometry, ovvero una particolare tecnica per determinare il rapporto isotopico delle masse dei suindicati elementi.

Un analizzatore elementare automatico, di tipo simile a quello sopra indicato è quello descritto nel Modello d’Utilità italiano N° BS 16853 a nome della stessa Richiedente. Questa tipologia di analizzatori basa il funzionamento sul principio della combustione dinamica cosiddetta “a flash” di un campione da analizzare, con aggiunta di ossigeno; vi sono anche delle versioni di analizzatori elementari che operano m combustione senza aggiunta di ossigeno (pirolisi) per analizzare l’ossigeno stesso presente nel campione. A combustione avvenuta, i gas prodotti dalla combustione o dalla pirolisi vengono fatti passare, spinti da un gas di trasporto, su appositi catalizzatori ossidanti per completare la reazione. Il flusso dei gas passa poi attraverso un letto catalitico riducente per l’eliminazione dell’eccesso di ossigeno e la riduzione degli ossidi di azoto in azoto elementare.

In relazione agli elementi da analizzare, i gas costituiti da N2, H20, S02 passano attraverso delle trappole ad assorbimento selettivo irreversibile e vengono reciprocamente separate in una colonna cromatografica. I gas separati vendono rilevati da detector tipo TCD-IR e/o inviati ad un detector IRMS, quest’ultimo essendo uno strumento atto a differenziare i contenuti isotopici degli elementi stessi.

Un analizzatore di tipo noto è, in sintesi, uno strumento destinato alljanalisi della composizione elementare di carbonio, idrogeno, azoto, zolfo, ossigeno in campioni dei più svariati materiali, che possono presentarsi in forma solida o liquida.

In Fig. 1 allegata è illustrata una rappresentazione schematica di un analizzatore elementare automatico noto, in cui è stata mantenuta la simbologia tecnica in uso relativa ai vari dispositivi funzionali dell’analizzatore.

Un analizzatore elementare automatico, indicato complessivamente con 1, al fine di illustrarne brevemente la tipologia e la funzionalità operativa, può essere schematizzato nei seguenti gruppi funzionali:

- un campionatore 2 sul quale si focalizza il trovato in oggetto, atto ad introdurre un campione 3 da analizzare in un reattore di combustione 4 in presenza di un flusso continuo di un gas di trasporto, chiamato anche carrier;

i un sistema di combustione comprendente un forno 5, dove viene alloggiato un tubo di reazione 6 opportunamente realizzato per la combustione catalitica del campione 3 da analizzare, ovvero un reattore di combustione 4 fornito di un primo letto catalitico 7 atto ad agevolare la reazione di combustione del campione 3, e di un secondo letto catalitiòo 8 per la riduzione dell’eccesso di ossigeno introdotto e degli ossidi d’azoto prodotti; delle trappole 9 per eliminare irreversibilmente il contenuto di C02 e H20 se richiesto dalla configurazione analitica;

una colonna gascromatografica 11 alloggiata in una camera gascromatografica isoterma, non indicata in figura, per la separazione dei gas ottenuti dalla combustione;

un detector tipo TCD 16 per la rilevazione dei singoli gas sepai -ati;

un eventuale detector del tipo IR posto in serie al TC D 16 e non rappresentato in figura per semplicità;

un eventuale detector del tipo IRMS posto in serie al TCD 16 o allo IR, non rappresentati in figura per semplicità;

un circuito pneumatico principale 10 per la realizzazione di un flusso continuo di un gas di trasporto, solitamente elio o argon, realizzato attraverso un regolatore di pressione elettronico PC2 ed un misuratore elettronico di flusso FM. Detto gas di trasporto fluisce attraverso i reattori di combustione 4 e riduzione 8, le trappole 9, la colonna cromatografica 11 e [fluendo infine nella cella di misura del rilevatore a termoconducibilità TCD 16;

un circuito pneumatico derivato 15 per l immissione prima di un gas di riferimento nel TCD, ed in seguito del medesimo gas che funge da gas di purga per un campione 2 da analizzare, essendo detto gas ili purga o di riferimento il medesimo del gas di trasporto citato, cioè elio o argon;

un sistema pneumatico di dosaggio automatico d’ossigeno 14, avente pressione programmata indipendentemente dagli altri circuiti e che confluisce nel circuito pneumatico principale 10 attraverso un giunto A; un sistema elettronico atto a governare il funzionamento dei vari sottosistemi, non rappresentato per semplicità. In particolare so comprende dei regolatori elettronici di pressione, un misuratore elettronico di flusso, i circuiti di controllo delle elettrovalvole Vi, V2, V3 ed i regolatori di temperatura del forno 5 e della camera GC.

Da una medesima bombola di gas inerte non rappresentato in figura, che eroga in genere elio o argon, si diparte un’unica linea di gas costituente il circuito pneumatico principale 10, da cui deriva il circuito pneumatico derivato 15 descritto in precedenza per il flusso continuo di un unico gas denominato di riferimento in un primo tratto, e di purga in un tratto successivo.

Il sistema pneumatico di dosaggio automatico d’ossigeno generalmente comprende una linea di immissione per l’ossigeno 14, un gruppo di elettrovalvole Vi e V3, un regolatore di pressione elettronico PQ, una restrizione calibrata Rj. Tale sistema cosi strutturato è in grado di effettuare immissioni calibrate di ossigeno nel circuito pneumatico principale 10 in quantità automaticamente predeterminate, in quanto in grado di regolare la pressione d’immissione dell’ossigeno programmabile indipendentemente dai volumi di gas che fluiscono nel circuito principale 10.

Per il funzionamento ed ulteriori specifiche dell’analizzatore si rimanda alla lettura del Modello d’utilità italiano N° BS 16853 della stessa Richiedente:.

Focalizzandosi sul campionatore 2 del citato analizzatore 1 elementare automatico, questo ha la funzione di introdurre dei campioni 3 da analizzare nel reattore 4 di combustione dell’analizzatore 1, che ricordiamo essere mantenuto ad una temperatura voluta in quanto compreso nel forno 5 la cui temperatura è gestita elettronicamente dal citato sistema elettronico.

Il campionatore 2 deve garantire che l’introduzione dei campioni da analizzare avvenga in assenza di fluido ambiente, ove per fluido ambiente s’intende ’aria ambiente dove è collocato l’analizzatore, comprensiva di eventuali agenti inquinanti e di fluidi che possono eventualmente venire a contatto col campionatore 2 in oggetto. A questo scopo all’interno del campionatore 2 si effettua, come sarà dettagliato in seguito, una fase di purga per il campione 3 da analizzare. Tale fase di purga mira a lavare completamente una camera, denominata in seguito camera 34 di purga, della presenza al suo interno di fluido ambiente, lavaggio che viene effettuato tramite un flusso continuo di gas di purga all’ interno della camera 34 di purga.

In figura 2 allegata è rappresenta una vista frontale schematica di un campionatore noto alla tecnica, indicato complessivamente con 2, che è del tipo cosiddetto “a cassetto”, comandato elettricamente o pneumaticamente, e comprende: un dispositivo a giostra 21 per l’alloggiamento del campione 3 da analizzare costituito da una pluralità di vani 22 ricavati nel suo sviluppo circonferenziale; detto dispositivo a giostra 21 presentando elementi noti alla tecnica e non rappresentati atti a farlo ruotare rispetto ad un fulcro, ed in modo tal da portare un vano 23 contenente il campione 3 da analizzare in corrispondenza di una stazione di caduta 24 per il medesimo campione 3 da analizzare. Lo stesso dispositivo a giostra 21 presenta, in corrispondenza della stazione di caduta 24 e superiormente, dei mezzi di smaltimento 25 comprensivi di un coperchio in matbriale leggero appoggiato sul dispositivo 21; tali mezzi di smaltimento 25 consentano il deflusso del gas di purga verso l’esterno, gas di purga che lambisce la superficie superiore della giostra alla quale è appoggiato il citato coperchio e da cui diffonde, volendo così impedire il riflusso di fluido ambiente all’ interno del campionatore 2;

un pistone d’immissione 26 per lo spostamento dello stesso campione 3 da analizzare da detta stazione di caduta 24 ad una stazione di immissione 27 per il reattore 4 dell’analizzatore 1, spostamento guidato da un opportuno sistema di comando ad azionamento elettrico o pneumatico non indicato in figura 1 per semplicità;

una guida cilindrica 28, all’interno della quale si muove longitudinalmente il pistone d’immissione 26 con interposizione di segmenti di tenuta 70, e dotata superiormente di una prima luce 29 in corrispondenza di detta stazione di caduta 24, inferiormente di una seconda luce 30 in corrispondenza di della stazione di immissione 27 per la caduta dello stesso campione 3 da analizzare all’interno del reattore 4 dell’analizzatore 1;

una paratia 31 di raccordo tra detto dispositivo a giostra 21 e detta g|uida cilindrica 28, detta paratia 31 presentando una sezione di passaggio 32 all’altezza di detta stazione di caduta 24 per il campione 3 da analizzare;

un sistema d’immissione 33 di un gas di purga in una camera 34 di purga, detta camera 34 di purga definita nella citata guida cilindrica 28 e nella paratia 31 di raccordo laddove detto pistone d’immissione 26 è in posizione coti spondente a detta stazione di caduta 24. Detta posizione del pistone d’immissione 26 può essere definita “piston-out”, posizione che corrisponde proprio alla configurazione del campionatore 2 illustrata in figura 2.

In particolare, il sistema d’immissione 33 ha la finizione di far efjduire il gas di purga in camera 34 di purga al fine di effettuare una fase di purga del c ampione 3 da analizzare. Per fase di purga si intende l’operazione di allontanare le m olecole d’aria presenti in essa, nonché in generale eventuali sostanze inquinanti ivi inclusi i gas assorbiti dalla superficie dei contenitori dei campioni 3 da analizzare, attraverso un flusso continuo di gas di purga in camera 34 di purga durante l’intero per: odo di analisi dei campioni da analizzare.

Questo sistema d’immissione 33 incorpora un diffusore 35 per il gas di purga alloggiato inferiormente in una parete di detta guida cilindrica 28, diffusore 35 che emette il gas di purga dal basso verso l’alto. Lo stesso gas di purga è ivi condotto da un’opportuna derivazione del sistema d’immissione 33, in Fig. 2 non illustrata.

Da questa breve descrizione la camera 34 di purga è quindi individuata da:

un volume 36 ricavato internamente al pistone d’immissione 26;

la sezione di passaggio 32 della suindicata paratia 31 di raccórdo; detta prima luce 29 della guida cilindrica 28;

detto vano 23 di detto dispositivo a giostra 21 in corrispondenza della citata stazione di caduta 24 per il campione 3 da analizzare.

Nella paratia 31 di raccordo, nel pistone d’immissione 26 e nella gijida cilindrica 28, pistone d’immissione 26 che può scorrere nella guida cilindrici 28 tramite l’interposizione di tenute 70, è installato un dispositivo a specchio inclinato d’osservazione 60, definito col termine “viewing mirrar” dagli operatori del settore. Questo dispositivo “viewing mirrar” 60 permette il monitoraggio del campione 3 da analizzare durante le fasi di movimento del pistone d’immissione 26, cóntrollandone così visivamente l’ avvenuta caduta all’interno del reattore 4 e l’ avvenuta Combustione, che ricordiamo essere del tipo cosiddetto “a flash” e che si evidenzia mediante una improvvisa maggiore luminescenza dovuta all’aumento locale della temperatura per effetto della stessa combustione.

Il funzionamento del campionatore 2 di tipo noto è di seguito descri

I campioni 3 da analizzare vengono preliminarmente introdotti in opportuni contenitori, generalmente composti di stagno o argento. Dopo essere stati pesati, sono singolarmente posizionati all’interno della pluralità di vani 22 del dispositivo a giostra 21 da un operatore, secondo una precisa sequenza analitica stabilita. Con la rotazione opportuna del dispositivo a giostra 21 alla citata stazione di caduta 24, lo stesso campione 3 è trascinato e posizionato in corrispondenza della sezione di passaggio 32 della paratia 31 di raccordo, e perciò cade aH’intemo della camera 34 di purga attraverso la prima luce 29 della guida cilindrica 28, con il pistone d’immissione 26 in posizione “piston-out”.

Il campione 3 da analizzare è ora investito da un flusso continuo di gas di purga all’intemo della camera 34 di purga tramite il citato sistema d’immissione 33, il cui diffusore 35 e la natura stessa del gas contribuiscono a determinarne una rapida diffusione nell’ambiente con un flusso di tipo vorticoso ed il conseguente làvaggio della stessa camera 34 di purga.

Trascorso l’opportuno tempo affinché il precedente campione in analisi compia il suo ciclo completo all’interno dell’analizzatore 1 elementare automatico] il sistema di comando a funzionamento elettrico o pneumatico permette al pistone d’immissione 26 di traslare longitudinalmente in una posizione cosiddetta di “piston-in”.

La posizione di “piston-in” corrisponde a quella particolare posizione del pistone d’immissione 26 nella quale il volume 36 ricavato internamente allo smesso viene a trovarsi nella citata stazione di immissione 27. Così lo stesso campione 3 da analizzare, trasportato dal movimento del pistone d’immissione 26 in corrispondenza con la seconda luce 29 della guida cilindrica 28, cade nel reattore 4 dell’analizzatore 1.

Per completare il ciclo di campionamento automatico il pistone d’immissione 26 deve tornare nella posizione di “piston-out”, ed in seguito il dispositivo a giostra 21 ruotare in modo tale da portare un secondo vano 38, appartenente alla definita pluralità di vani 22 interni al dispositivo a giostra 21 e subito seguente nel verso di rotazione al vano 23, nella stazione di caduta 24 per il successivo campione 3 (o ejlemento della sequenza stabilita) da analizzare. Così il sistema di comando a funzionamento elettrico o pneumatico fa traslare, orizzontalmente ed in verso opposto rispetto a quanto occorso con la precedente azione, il pistone d’immissione 26 dalla posizione di “piston-in” a quella di “piston out”, permettendo in tal modo l’accesso del successivo campione 3 alla camera 34 di purga.

E’ necessario ricordare che il gas di purga è il medesimo usato come gas di trasporto o carrier all’intemo dell’analizzatore elementare 1, carrier che inizia il proprio percorso proprio nel campionatore 2. Precisamente il gas di traspo†to fluisce in corrispondenza della stazione d’immissione 27 all’altezza della seconda luce 30, attraverso il diffusore di carrier 37 e dall’alto verso il basso.

Il descritto campionatore 2 di tipo noto può non riuscire ad evitare la presenza di piccole quantità di fluido ambiente all’ interno della camera 34 di purga e della stazione d’immissione 27.

Questa presenza, anche minima, inficia i risultati delle analisi irj misura tanto maggiore quanto maggiore è la richiesta di accuratezza richiesta ajlo strumento dall’analisi specifica, e rappresenta definitivamente uno svantaggio della tecnica nota particolarmente nel caso di analisi condotte con rilevatori ultrasensibili, cioè rilevatori in grado di rilevare anche quantità infinitesime di elementi estranei al campione da analizzare.

Premesso che l’analisi dei campioni da analizzare viene effettuata in modo noto sottraendo ai risultati di questa i valori ottenuti dall’analisi cosiddetta del bianco, ovvero dell’analisi effettuata senza l’introduzione di alcunché all’intemo della camera di prova, per alcune applicazioni questa metodologia d’analisi non può ovviare né ai pericoli di frazionamento isotopico, né al sorgere di sostanziali aumenti del background e dei relativi problemi ad esso associati.

L’infiltrazione di fluido ambiente nella stazione d’immissione 27 si può verificare allorché le tenute 70, non tenendo perfettamente per costituzione o per usura dovuta al tempo, durante il movimento del pistone d’immissione 26 dalla posizione di “piston in” a quella di “piston out” e viceversa, che avvengono in tempi di circa un secondo, permettono l’infiltrazione del fluido ambiente dall’esterno all’interno della stazione d’immissione 27.

La presenza di molecole contaminanti di fluido ambiente nella stazione d’immissione 27 può essere inoltre causata da un fenomeno di retrodiffusibne in camera di purga 34 del fluido ambiente durante la fase di purga del campione da analizzare: esso è presente in misura proporzionale alla differenza di concentrazione dei gas presenti nel fluido ambiente rispetto al gas di purga.

L’eliminazione della maggioranza del fluido indesiderato dalla caperà di purga 34 avviene rapidamente all’inizio del processo di analisi, ovvero all’avvio dell’analizzatore, e diventa molto più difficoltoso quando si tenta di eliminare ogni più remota traccia di questi, in quanto vi è una tendenza molto più elevata a rètrodiffondere da parte dei gas presenti nel fluido ambiente. Si viene quindi a creare una competizione, ovvero un equilibrio, tra la citata retrodiffusione dei gas ambiente e l’evacuazione del gas di purga, fenomeni entrambi regolati dalle velocità e dalle pressioni, nonché dalle concentrazioni dei gas in gioco.

Allo stato attuale la forma cilindrica della camera 34 di purga consente la diffusione del gas di purga, ovvero dell’elio o dell’argon, con l’eliminafzione dei gas contaminanti attraverso il coperchio del dispositivo a giostra. Lo stesso coperchio, con i relativi passaggi alla camera di purga ed appartenenti ai mezzi di smaltimento 25 per il gas di purga, oppone un’apprezzabile resistenza al fenomeno di retrodiffusione testé descritto, costituendo una barriera di filtrazione per i gas inquinanti abbastanza efficiente in presenza di flusso continuo di gas di trasporto.

L’equilibrio raggiunto tra i parametri in gioco è più che sufficiente per alcune applicazioni di analisi di campioni, mentre per altre applicazioni il livello di equilibrio è addirittura inaccettabile, costituendo un limite insuperabile all’accuratezza desiderata o al progredire delle attuali tecniche analitiche maggiormente sofisticate, che quindi impiegano detector di massa per la valutazione di rapporti isotopici che possono risultare ampiamente alterati.

Inoltre l’aumento del flusso di purga non riesce ad ottenere, nelle attuali condizioni riportate, un salto di qualità nell’evacuazione, attestandosi a vajori di plateau non ulteriormente migliorabili.

Compito precipuo dell 'invenzione in oggetto è quello di eliminare gli inconvenienti sopra lamentati attraverso un dispositivo campionatore, particolarmente per analizzatori elementari automatici, avente caratteristiche migliorate rispetto all’arte nota precedentemente esposta.

In tale ambito, scopo principale della presente invenzione è quello d i eliminare la presenza di fluido ambiente nella stazione d’immissione del dispositivo campionatore.

Un ulteriore scopo della presente invenzione è quello di annullare il fenomeno di retrodiffusione in camera di purga durante la fase di campionamento per i campioni da analizzare.

Un ulteriore scopo della presente invenzione è quello di indirizzare la caduta del campione da analizzare all’interno della camera di purga, facilitando e razionalizzando così la successiva operazione di purga dello stesso campione.

Questi ed altri scopi ancora, che risulteranno maggiormente chiari in seguito, sono raggiunti secondo la presente invenzione da un dispositivo campionatore, particolarmente per analizzatori elementari automatici, e da un campionatore includente tale dispositivo, entrambi aventi le caratteristiche delle rivendicazioni ajllegate che si intendono parte integrante della presente descrizione.

Ulteriori scopi, caratteristiche e vantaggi risulteranno maggiormente dalla descrizione particolareggiata di una forma d’esecuzione preferita dell’invenzione in oggetto che segue dai relativi disegni annessi, fomiti a puro titolo di esempio esplicativo e non limitativo, in cui:

La Fig. 1 illustra una vista schematica dell’intero impianto dell’analizzatore elementare automatico secondo l’arte nota;

La Fig. 2 rappresenta una vista frontale schematica di un campionatore secondo l’arte nota;

la Fig. 3 rappresenta una vista frontale schematica di un campionatore secondo l’invenzione in oggetto;

la Fig. 4 raffigura una vista frontale schematica di un particolare del campionatore di figura 3.

In figura 3 è visibile un campionatore secondo l’invenzione, indicato complessivamente con 102. Tale campionatore 102 include uh dispositivo campionatore, particolarmente per analizzatori elementari automatici, indicato globalmente con 101, atto ad impedire l’infiltrazione e la retrodiffusione di fluido ambiente nel campionatore durante la purga di un campione 103 da analizzare.

Nelle figure 3 e 4 sono assegnati, ai componenti del campionatore 102 in comune con il campionatore 2 noto, i medesimi numeri utilizzati per quest’ultimo in figura 2, con la particolarità di aver aggiunto agli stessi il valore 100.

La descrizione del campionatore 102 è del tutto simile a quella del campionatore 2 noto, in riferimento alla quale pertanto si rimanda dettagliatamente tenendo conto delle puntualizzazioni e delle differenze di seguito enunciate.

In particolare la camera 134 di purga, facente parte del definito dispositivo campionatore 101, particolarmente per analizzatori elementari autonjatici 101 ed evidenziato nel particolare del campionatore 102 secondo l’invenzione rappresentato in figura 4, comprende:

- un volume 136 ricavato internamente al pistone 126 d’immissione;

una sezione di passaggio 132 della paratia 131 di raccordo;

un vano 123 del dispositivo a giostra 121 in corrispondenza de|la stazione di caduta 124 per il campione 103 da analizzare.

mezzi di indirizzamento di flusso, indicati globalmente con 40, atti ad impegnarsi all’interno della stessa camera 134 di purga nello spazio delimitato dalla sezione di passaggio 132 della paratia 131 di Raccordo, e da una prima luce 129 della guida 128 cilindrica, essendo detti mezzi 40 in battuta con una parte inferiore 41 sulla parete superiore della guida 128 cilindrica.

In particolare, i mezzi di indirizzamento di flusso 40 comprendono un elemento principale 42 di forma troncoconica disposto longitudinalmente all’interno della camera 134 di purga, elemento principale 42 che presenta una parte di minor sezione 43 posta inferiormente ed in comunicazione con la parte superiore del volume 136 ricavato internamente al pistone d’immissione 126.

Una parte a maggior sezione 44 dell’elemento principale 42 di forma troncoconica è invece in comunicazione con una sezione di caduta 45 del dispositivo a giostra 121, essendo la stessa parte a maggior sezione 44 in battuta con detta sezione di caduta 45 tramite l’interposizione di una tenuta ad anello 46. La parte a maggior sezione 44 e la tenuta ad anello 46 appartengono a dei mezzi di tenuta per iietti mezzi di indirizzamento di flusso 40.

L’elemento principale 42 di detti mezzi di indirizzamento di flusso 40 comprende una superficie di scorrimento 47 di forma troncoconica che definisce, con dette parti a maggior sezione 44 e minor sezione 43, un condotto interno 48 alla camera 134 di purga disposto longitudinalmente e divergente dal basso verso l’alto. Ricordiamo che una superficie troncoconica è una superficie ad andamento regolare e curvatura molto bassa, ovvero nulla. La citata forma troncoconica della superficie di scorrimento 47 serve a far aderire la vena fluida del fluido di purga su detta superficie di scorrimento 47 al fine di realizzare un moto sostanzialmente unidirezionale, non vorticoso, e diretto dal basso verso l’alto.

In figura 3 risulta evidente la presenza di una seconda camera 51 , interna allo stesso campionatore 102 ed appartenente al citato dispositivo campionatore 101, posizionata in prossimità della testa di detto pistone d’immissione 126. Essa è ricavata internamente alla sede della guida cilindrica 128, nello spazio delimitato dalla testa del pistone d’immissione 126, dalla superficie interna 58 della guida cilindrica 128 atta a guidare il pistone d’immissione 126 nei suoi movimenti di traslazione, e dk un tappo 52. Il tappo 52 chiude detta seconda camera 51 in corrispondenza di una pkrete 54 della guida cilindrica 128, essendo detta parete 54 collocata da parte opposta rispetto alla testa del pistone d’immissione 126. Tra il tappo 52 e le pareti della guida cilindrica 128 sono interposti dei primi mezzi di tenuta 53 per la chiusura stagna della Stessa seconda camera 51. In particolare questi primi mezzi di tenuta comprendono anelli di tenuta 53 collocati in opportune sedi conformate 55.

Internamente a detta seconda camera 51 e nella parte inferiore sono presenti dei mezzi diffusori 56 per il gas di purga. Sempre nella seconda camera 51, ma nella parte superiore, è ubicata almeno una uscita 57 per il gas di purga; i detti mezzi diffusori 56 e detta almeno una uscita 57 appartenendo al sistema d’immissione 133. La seconda camera 51 viene così ad essere interessata da un flusso continuo di gas di purga, risultando quindi esclusivamente occupata dal gas di purga.

Internamente al pistone di immissione 126 ed in prossimità distale, successivamente alla camera 34 di purga, vi è una terza camera 61 delimitata da una apertura interna a forma cilindrica facente parte del dispositivo 160 “viewing mirror”, e da due consecutive tenute 170 di detto pistone di immissione 126. Questa terza camera 61 separa le precedenti camere citate 134 e 51, interponendosi fra esse.

Da evidenziare è che il sistema d’immissione 133 è strutturato in biodo tale che uno stesso gas, in genere elio o argon, prelevato all’ interno di un serbatoio non rappresentato e facente parte del medesimo sistema 133, si diparte secondo due direzioni a costituire il gas da trasporto ed il gas o fluido di purga. Di seguito il sistema di immissione 133 si struttura, come schematicamente illustrato nelle figure 1 e 3 ed in modo noto, con opportuni mezzi tali che il gas di purga transiti prima all’ihtemo di detta seconda camera 51 ed in seguito all’intemo della camera 34 di purga, per poi defluire nei mezzi di smaltimento 125.

Di seguito è descritto il funzionamento del campionatore 102 includente il dispositivo campionatore 101, particolarmente per analizzatori elementari automatici e secondo l’invenzione.

Per quanto concerne il funzionamento di massima complessivi, ovvero alla modalità generica di campionamento dei campioni 103 da analizzare, ésso risulta del tutto analogo al funzionamento del campionatore 2 noto precedentemente descritto. Ragion per cui si rimanda al funzionamento noto già descritto, ricordando che nella lettura dei riferimenti numerici bisogna sempre avere l’accortezza di aggiungere il valore 100 ai numeri descritti nella sezione relativa e che si riferiscono alla figura 1.

Andiamo di seguito a meglio evidenziare e specificare le peculiarità di funzionamento dell’invenzione in oggetto rispetto all’arte nota.

Durante la fase critica relativa al rischio di incorrere nei fenomeni non voluti di infiltrazione di fluido ambiente nella stazione d’immissione 27 e retrodiffusione di fluido ambiente in camera 134 di purga, ovvero nel passaggio del pistond d’immissione 126 dalla posizione di “piston-in” a quella di “piston-out”, si verifica che:

A. il movimento abbastanza rapido del pistone d’immissione 126, che avviene in circa un secondo tramite l’ausilio di attuatori di tipo elettrico o pneumatico non rappresentati nei disegni allegati, crea una leggera depressione nel volume 136 interno al pistone d’immissione 126 e comunque un trascinamento del fluido esterno al pistone d’immissione 126. Attraverso la non perfetta tenuta dei segmenti di tenuta 70, come già menzionato in relazione al campionatore 2, si possono verificare delle infiltrazioni di fluido, che in questo caso però, a differenza dei campionatori noti, avvengono dalla seconda camera 51 alla terza camera 61. Nel caso del campionatore 102 secondo l’invenzione in detta seconda camera 51 fluisce cón continuità, attraverso i mezzi diffusori 56 in entrata e la citata uscita 57 in uscita, lo stesso fluido di purga, e quindi non si può verificare un’infiltrazione non Voluta di fluido ambiente nella stazione d’immissione 127, bensì si ha una innocua infiltrazione di fluido di purga;

B. il diffusore 135 viene ad avere la sua uscita, precedentemente otturala dal mantello dello stesso pistone d’immissione 126, libera da impedimenti e tale che inizia ad effondere il fluido di purga all’intemo della camera 134 di purga. Il moto del gas di purga, che è costituito da elio o argon, è indirizzato dal diffusore 135 dal basso verso l’alto, e si diffonde naturalmente ed in modo vorticoso all’interno della camera 134 di purga. I mezzi di indirizzamento di flusso 40 determinano unà dinamica di recupero di pressione contribuendo a unidimensionalizzare il moto ed eliminare il fenomeno di retrodiffusione. Infatti il moto relativo al fluido di purga decremento la sua caratteristica di vorticosità all’ingresso di detta parte di minor sezione 43 di detto elemento principale 42, in quanto trova la superficie di scorrimento 47, di forma regolare e divergente, a cui aderisce per effetto Coanda. La forma regolare e divergente di detta superficie di scorrimento 47, divergenza intesa rispetto alla sezione di passaggio dello stesso gas di purga, facilita un recuperò di pressione graduale del fluido. Il recupero di pressione su descritto regolarizza il lusso in senso unidimensionale, favorendo l’evacuazione di possibili residui di fluid o ambiente; si impedisce in tal modo il sorgere di fenomeni di retrodiffusione di fluido ambiente dal vano 122 del dispositivo a giostra 121;

C. a questo punto il dispositivo a giostra 121 mette in comunicazione il proprio vano 123 contenente il campione 103 (o un campione della definito sequenza) da analizzare in prossimità della stazione di caduta 124, di seguito il diffusore 135 purgando il campione 103 da analizzare.

Inoltre la superficie di scorrimento 47 di detti mezzi di indirizzanjento di flusso 40, essendo di forma troncoconica, indirizza il campione da analizzare 103, in fase di caduta dal vano 123 del dispositivo a giostra 121, in un particolare e ben identificabile punto della medesima camera 134 di purga.

Si ribadisce che il funzionamento globale del campionatore è njiolto simile a quello descritto nell’ arte nota, e quindi per le parti non citate si può far riferimento al funzionamento del campionatore 2 noto già descritto in precedenza, aVendo sempre l’accortezza di leggere i numero addizionati del valore 100.

Dalla descrizione effettuata risultano pertanto chiare le caratteristiche del presente trovato, così come risultano chiari i suoi vantaggi.

Il dispositivo campionatore secondo l’invenzione , tramite l’adòzione di una seconda camera in cui fluisce il fluido di purga, vantaggiosamente elimina il fenomeno di infiltrazione di fluido ambiente all’ interno del volume ricavato internamente al pistone d’immissione ed alla stazione d’immissione per il campione da analizzare, in quanto predispone un’addizionale camera a tenuta riempita di gas di trasporto in prossimità distale dello stesso pistone d’immissione.

Vantaggiosamente, inoltre, il dispositivo campionatore secondo l’invenzione permette di annullare definitivamente il fenomeno di retrodiffusione in camera di purga, tramite l’adozione dei mezzi di indirizzamento di flusso che indirizzano il flusso di gas di purga in modo tale da non far retrodiffondere il fluido ambiente.

Un ulteriore vantaggio del dispositivo campionatore secondo l’invenzione è quello di indirizzare la caduta del campione da analizzare all’ interno de la camera di purga in un preciso punto della stessa, così facilitando e razionalizzando la successiva operazione di purga dello stesso campione.

La dimostrazione del miglioramento ottenuto dall’invenzione in oggetto, oltre che con le normali procedure, può essere evidenziato ricorrendo a, tecniche di contaminazione dei fluidi ambiente con molecole introdotte artificialmente e che non si trovano originariamente nel fluido ambiente. Queste tecniche attuano la loro determinazione in continuo con metodi assoluti di rivelazione, quali la spettrometria di massa.

L’invenzione così concepita è suscettibile di numerose modifiche |e varianti per l’uomo del ramo, tutte rientranti nell’ambito del concetto inventivo. Inoltre tutti i dettagli descritti precedentemente sono sostituibili da altri elementi tecnicamente equivalenti e rientranti nell’ambito del concetto inventivo.

In pratica i materiali impiegati nonché le dimensioni potranno essere qualsiasi a secondo delle esigenze.

Claims

RIVENDICAZIONI 1. Dispositivo campionatore, particolarmente per analizzatori elementari automatici, comprendente mezzi di caricamento (121), una guida (128) contenente un pistone d’immissione (126), una prima camera (134) di purga per un campione (103) da analizzare, un sistema d’immissione (133) di un gas di purga in detta prima camera (134) di purga, detta prima camera (134) di purga comprendente un volume (136) ricavato internamente a detto pistone d’immissione (126), detto pistone d’immissione (126) essendo mobilmente posizionato tra una stazione di caduta (124) ed una stazione di immissione (127) per il campione (103) da analizzare; caratterizzato dal fatto di comprendere una seconda camera (51), interna a detto campionatore (102) e posizionata in prossimità dell’estremità distale di detto pistone d’immissione (126).
2. Dispositivo campionatore, secondo la rivendicazione 1, caratterizzati dal fatto che detta seconda camera (51) è sostanzialmente compresa in detta guida (128).
3. Dispositivo campionatore, secondo le rivendicazioni 1 e 2, caratterizzato dal fatto che detta seconda camera (51) comprende, come una sua parete, detti testa di detto pistone d’immissione (126).
4. Dispositivo campionatore, secondo le precedenti rivendicazioni, caratterizzato dal fatto che detta seconda camera (51) comprende, come sua ulteriore parete, una superficie interna (58) di detta guida (128).
5. Dispositivo campionatore, secondo le precedenti rivendicazioni, caratterizzato dal fatto che detta seconda camera (51) comprende, come sua ulteriore parete, un tappo (52) sito in corrispondenza di una parete (54) di detta guida (128).
6. Dispositivo campionatore, secondo una o più rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detta seconda camera (51) presenta dei primi mezzi di tenuta (53) tra detto tappo (52) e detta parete (54) di detta guida (128) per la chiusura stagna della stessa seconda camera (51).
7. Dispositivo campionatore, secondo la rivendicazione 6, caratterizzato dal fatto che detti primi mezzi di tenuta di detta seconda camera (51) comprendono anelli di tenuta (53) alloggiati in opportune sedi conformate (55).
8. Dispositivo campionatore, secondo una o più rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detta guida (128) alloggiante il pistond d’immissione (126) ha forma sostanzialmente cilindrica.
9. Dispositivo campionatore, secondo la rivendicazione 1 o più rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detta seconda camera (51) comprende dei mezzi diffusori (56) di detto gas di purga all’ interno della medesima camera (51), detti mezzi diffusori (56) appartenendo a detto sistema d’immissione (133) di detto gas di purga.
10. Dispositivo campionatore, secondo la precedente rivendicazione, caratterizzato dal fatto che detta seconda camera (51) comprende almeno una uscita (57) per detto gas di purga, detta uscita appartenendo a detto sistema d’immissione (133) di gas di purga e consentendone il passaggio in continuo all’ interno di detta seconda camera (51).
11. Dispositivo campionatore, secondo la rivendicazione 9 e seguente, caratterizzato dal fatto che detti mezzi diffusori (56) di detto sistema d’immissione (133) sono alloggiati in una parete di detta seconda camera (51) ed inferiormente alla stessa, per un flusso di detto gas di purga direzionato sostanzialmente dal basso verso l’alto.
12. Dispositivo campionatore, secondo una o più rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detti mezzi di caricamento comprendono un dispositivo a giostra (121).
13. Dispositivo campionatore, secondo una o più rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detta prima camera (134) di purga comprende ulteriormente: una sezione di passaggio (132) di una paratia (131) di raccordo del campionatore (102), detta paratia (131) di raccordo a sua volta compresa tra detti mezzi di caricamento (121) e detta guida (128); un vano (123) di detti mezzi di caricamento (121) in corrispondenza della suddetta stazione di caduta (124) per il campione (103) da analizzare.
14. Dispositivo campionatore, secondo una o più rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto di comprendere dei mezzi di indirizzamento di flusso (40) atti ad impegnarsi all’ interno di detta prima camera (134) di purga.
15. Dispositivo campionatore, secondo una o più rivendicaziorii precedenti, caratterizzato dal fatto che detti mezzi di indirizzamento di flusso (40) comprendono un elemento principale (42) atto ad impegnarsi, aH’intemo di detta prima camera (134) di purga, nello spazio delimitato da detta sezione di passaggio (132) di detta paratia (131) di raccordo e da una prima luce (129) di detta guida (128).
16. Dispositivo campionatore, secondo la rivendicazione precedente, caiiatterizzato dal fatto che detto elemento principale (42) di detti mezzi di indirizzarriento di flusso (40) comprende: una parte di minor sezione (43) posta inferiormente ed in comunicazione, in posizione assemblata, con una parte superiore del volume (136) ricavato internamente a detto pistone d’immissione (126), - una parte a maggior sezione (44) in comunicazione, in condizione assemblata, con una sezione di caduta (45) di detti mezzi di caricamento(121) una superficie di scorrimento (47) per il gas di purga definita internamente a detto elemento principale (42) tra detta parte a minor sezione (43) e detta parte a maggior sezione (44).
17. Dispositivo campionatore, secondo la rivendicazione precedente, caratterizzato dal fatto che detta superfìcie di scorrimento (47) di detto elemento principale (42) comprende una curvatura di valore basso e forma regolare.
18. Dispositivo campionatore, secondo la rivendicazione 14, caratterizzato dal fatto che detta superficie di scorrimento (47) di detto elemento principale (42) corhprende una curvatura di valore nullo. i !
19. Dispositivo campionatore, secondo la rivendicazione 14, caratterizzato dal fatto che detta superficie di scorrimento (47) di detto elemento principale (42) è una superficie sostanzialmente di forma troncoconica.
20. Dispositivo campionatore, secondo la rivendicazione 14, caratterizzato dal fatto che detti mezzi di indirizzamento di flusso (40) comprendono, in corrispondenza di detta sezione di caduta (45), dei mezzi di tenuta (44, 46).
21. Dispositivo campionatore, secondo la precedente rivendicazione, caratterizzato dal fatto che detti mezzi di tenuta comprendono detta parte a maggior sezione (44) in battuta, con detta sezione di caduta (45) di detti mezzi di caricamento (121), tramite l’interposizione di una tenuta ad anello (46).
22. Dispositivo campionatore, secondo una o più rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detta guida (128) è una guida sostanzialmente cilindrica.
23. Dispositivo campionatore, secondo una o più rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detto sistema d’immissione (133) comprende opportuni mezzi atti a portare detto gas di purga, tramite delle opportune derivazioni dello stesso sistema d’immissione (133), prima in detta seconda camera (51j) ed in seguito in detta prima camera (134) purga.
24. Analizzatore elementare automatico comprendente detto dispositivo! campionatore secondo una o più delle rivendicazioni precedenti.
25. Dispositivo campionatore ed analizzatore elementare automatico secondo gli insegnamenti della presente descrizione e dei disegni annessi.