CN108398500A - 一种气体在线检测装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种气体在线检测装置及方法。所述气体在线检测装置用于在线检测反应器内预定气体的种类和/或浓度，其包括通过管路连接的反应器、循环泵、检测单元、气体供给单元和抽真空单元，其中，检测单元用于检测预定气体的种类和/或浓度，检测单元、反应器和循环泵依次连接并形成气体循环回路；抽真空单元用于在反应之前对气体循环回路进行抽真空处理；气体供给单元用于向气体循环回路提供气体。所述气体在线检测方法采用上述的气体在线检测装置对反应器内的预定气体进行检测。本发明具有成本低、可快速检测且对反应过程影响极小等优点。

Description

一种气体在线检测装置和方法
技术领域
本发明涉及测量/测试技术领域，更具体地讲，涉及一种在线检测反应过程中生成气体浓度的测试方式和装置。
背景技术
社会，尤其是工业的发展导致温室效应及大气污染越来越严重，必须严格控制工业反应中产生的废气。由此，对化学反应过程中参与反应或是反应生成气体的监测成为科学研究中的一项重要内容。
在检测反应过程中有机气体或无机气体的研究中，基本是将反应过程中的气体用气袋收集后送至分析实验室，再以化学或气体光谱测试检验，从而确定气体种类及浓度。由于此方法有着从反应体系中采集气体、破坏反应平衡并且检测过程存在取样和检测的时间差，尽管在分析过程中可以使用高精度、高灵敏度的测试仪器，尚无法得到高信赖度的在线监测效果。
因此，发展一种低成本、可快速检测且对反应过程影响极小的高精度、高灵敏度的检测方法可促进对反应过程的研究。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种对反应过程影响小的气体检测装置和方法。
为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种气体在线检测装置。所述气体在线检测装置用于在线检测反应器内预定气体的种类和/或浓度，所述气体在线检测装置包括通过管路连接的反应器、循环泵、检测单元、气体供给单元和抽真空单元，其中，检测单元，用于检测气体的种类和/或浓度，并且，检测单元、反应器和循环泵依次连接并形成气体循环回路；抽真空单元，用于在反应之前对所述气体循环回路进行抽真空处理；气体供给单元，用于向所述气体循环回路提供反应气体和/或保护气体。
根据本发明气体在线检测装置的一个实施例，所述气体在线检测装置还可以包括第一三相阀、第一开关阀和第二开关阀，其中，第一三相阀的第一出入口与检测单元的出气口连接，第一三相阀的第二出入口与反应器的进气口连接，第一三相阀的第三出入口与抽真空单元和气体供给单元连接；第一开关阀设置在第一三相阀的第三出入口与抽真空单元之间的管路上；第二开关阀设置在第一三相阀的第三出入口与气体供给单元之间的管路上。
根据本发明气体在线检测装置的一个实施例，所述气体在线检测装置还可以包括第二三相阀和第三开关阀，所述第二三相阀的第一出入口与所述反应器的出气口连接，所述第二三相阀的第二出入口与所述循环泵连接，所述第三开关阀设置在所述第二三相阀的第三出入口处或设置在与所述第二三相阀的第三出入口连接的排出管路上。
根据本发明气体在线检测装置的一个实施例，所述气体在线检测装置还可以包括数据处理单元，所述数据处理单元用于将在反应过程中由所述检测单元检测到的所述预定气体的浓度随时间变化的第一曲线减去在反应之前由所述检测单元检测到的所述预定气体的浓度随时间变化的第二曲线以得到在反应过程中所述预定气体的浓度随时间变化的曲线。
根据本发明气体在线检测装置的一个实施例，所述预定气体可以为所述反应气体或所述反应过程中生成的气体。
根据本发明气体在线检测装置的一个实施例，所述检测单元可以包括微型气相色谱。
根据本发明气体在线检测装置的一个实施例，所述检测单元还可以用于检测压力。
根据本发明气体在线检测装置的一个实施例，保护气体可以为氩气、氮气等。
本发明的另一方面提供了一种气体在线检测方法。所述气体在线检测方法采用如上所述的气体在线检测装置对反应器内的预定气体进行检测，所述气体在线检测方法包括：A、利用所述抽真空单元对所述气体循环回路进行抽真空处理；B、利用所述气体供给单元向所述气体循环回路通入反应气体和/或保护气体；C、反复进行所述步骤A和所述步骤B，直到所述气体循环回路中的初始气体被全部或基本全部置换；D、启动所述循环泵，使得所述反应气体和/或保护气体在所述气体循环回路中循环，利用所述检测单元检测在反应过程中所述预定气体的浓度随时间变化的第一曲线。
根据本发明气体在线检测方法的一个实施例，所述气体在线检测方法还可以包括：在所述步骤D之前，在所述气体循环回路处于真空状态的条件下，静置，并通过所述检测单元检测所述气体循环回路中预定气体的浓度随时间变化的第二曲线；将所述第一曲线减去所述第二曲线，得到在所述反应过程中所述预定气体的浓度随时间变化的曲线。
根据本发明气体在线检测方法的一个实施例，所述气体在线检测方法还可以包括：在所述步骤B中，当所述反应气体充满所述气体循环回路之后，排出多余气体以保持所述气体循环回路的压力正常。
与现有技术相比，本发明通过测定反应体系中相应气体的扩散背景曲线，再利用检测单元对反应过程中相应气体浓度的在线监测，不需要从体系中大量气体取样后再另行检测，提高了检测精度并节约了检测成本。
附图说明
通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：
图1示出了本发明示例性实施例的气体的在线检测装置示意图。
附图标记说明：
1、气体供给单元，2、反应器，3、循环泵，4、检测单元，5、抽真空单元，6、第一三相阀，7、第二三相阀，8、第一开关阀，9、第二开关阀和10、第三开关阀。
具体实施方式
在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述根据本发明的气体的在线监测方法和装置。
本发明的主要技术构思为通过在线检测装载有样品的反应器内反应气体/生成气体的种类和/浓度变化，研究反应体系中的化学反应进程。
根据本发明示例性实施例的气体在线检测装置包括所述气体在线检测装置包括通过管路连接的反应器、循环泵、检测单元、气体供给单元和抽真空单元。其中，反应器内装载有样品。检测单元，用于检测预定气体的种类和/或浓度，并且，检测单元、反应器和循环泵依次连接并形成气体循环回路。抽真空单元，用于在反应之前对气体循环回路进行抽真空处理。气体供给单元，用于向气体循环回路提供反应气体和/或保护气体。循环泵的一端与反应器的出气口连接，循环泵的另一端与检测单元的进气口连接。各管路上设置有至少一个阀门。阀门优选气动波纹开断阀。
图1是根据本发明示例性实施例的气体的在线检测装置。如图1所示，根据本发明示例性实施例的气体在线检测装置包括通过管路连接的气体供给单元1、反应器2、循环泵3、检测单元4、抽真空单元5、数据处理单元(未示出)、第一三相阀6、第二三相阀7、第一开关阀8、第二开关阀9和第三开关阀10。
其中，反应器2可以为密封石英容器，用于容纳待测样品并进行化学实验。但本发明不限于此，还可以采用具有特殊单一用途的反应器2，例如光催化反应器2或控温密封反应器2等。
气体供给单元1，用于向气体循环回路提供气体(包括反应气体和/或保护气体)，例如模拟空气。其中，当需要调查模拟普通大气条件下的反应过程时，反应气体可以为模拟气体(模拟空气)；对于某些特殊反应(如需避免氧气、水蒸气等反应条件下)而言，气体供给单元1可为体系中注入保护气体(例如Ar或N2等)。气体供给单元1可以包括气源和能实现控制气体流量的气体流量控制装置(图中未示出)，本领域普通技术可以选择实现上述功能的任意气体流量控制装置，例如，气体质量流量计。
抽真空单元5，用于在反应之前对气体在线检测装置进行抽真空处理，以排出体系内存在的初始气体(例如外界空气)。在一个示例性实施例中，抽真空单元5包括真空发生设备(例如，真空泵)。在本发明中，抽真空单元5用于化学反应前系统的预处理，可将系统中存在的初始气体排空，真空发生设备的真空度和密闭性影响此套测试仪器的准确性，真空度高可使系统内气体抽换有较高效率，密闭性高可降低外界空气对测试结果的影响。
检测单元4，用于检测气体的种类和/或浓度，并被设置为能够自动微量提取反应系统内的气体进行自动检测。检测单元4包括传感器模块，在本实施例中，检测单元4包括用于监测气体浓度的微型气相色谱，气相色谱可选择安捷伦7000C三重四极杆气质联用系统以及与其具有类似检测性能的仪器，选择标准可根据需反应系统检测气体的极限值以及检测仪器尺寸等综合考量。优选地，检测单元4还可以用于检测压力。
数据处理单元，用于将检测单元4测得的参数进行自动化处理，可自动除去体系的背景数据和/或空白实验数据以得到可直接读取的体系气体浓度变化的绝对值，这里背景数据指的是仪器本身的数据，实验上称为仪器的噪音；空白实验数据指的是没有反应发生时的检测数据，实验上称为空白实验或者是对比实验，这个数据包含了仪器本身的噪音。具体地，数据处理单元用于将在反应过程中由检测单元4检测到的预定气体浓度随时间变化的第一曲线减去在反应之前由检测单元4检测到的预定气体浓度随时间变化的第二曲线，从而得到在反应过程中预定气体的浓度随时间变化的曲线。
第一三相阀6的第一出入口与检测单元4的出气口连接，第一三相阀6的第二出入口与反应器2的进气口连接，第一三相阀6的第三出入口与抽真空单元5和气体供给单元1连接。
第二三相阀7的第一出入口与反应器2的出气口连接，第二三相阀7的第二出入口与循环泵3连接，第二三相阀7的第三出入口与排出管路连接。排出管路的出气口/第二三相阀7的第三出入口可以与尾气处理装置连接。
第一开关阀8设置在第一三相阀6的第三出入口与抽真空单元5之间的管路上。第二开关阀9设置在第一三相阀6的第三出入口与气体供给单元1之间的管路上。第三开关阀10设置在排出管路上，或者，也可以直接设置在在第二三相阀7的第三出入口处。
其中，检测单元4、循环泵3、第二三相阀7、反应器2、第一三相阀6、第一开关阀8和抽真空单元5按气流方向依次连接形成用于排出反应前体系内存在的初始气体的第一支路。但本发明不限于此，第一支路还可以由按气体流动方向依次连接的反应器2、第二三相阀7、循环泵3、检测单元4、第一三相阀6、第一开关阀8形成。气体供给单元1、第一开关阀8、第一三相阀6、反应器2、第二三相阀7、循环泵3和检测单元4按照气体流动方向依次连接形成用于通入反应气体的第二支路。第一三相阀6、反应器2、第二三相阀7、循环泵3、检测单元4和第一三相阀6按气体流动方向依次连接形成用于检测预定气体的第三支路(即气体循环回路)。气体供给单元1、第一开关阀8、第一三相阀6、反应器2、第二三相阀7、第三开关阀10和排出管路按照气流方向顺序连接形成第四支路，第四支路可以用于排出气体，以保持体系压力平衡和排出尾气。其中，预定气体可以是反应气体或者生成气体。
根据本发明另一方面的气体在线检测方法包括：利用抽真空单元对所述气体循环回路进行抽真空处理；利用气体供给单元向气体循环回路通入气体(例如反应气体和/或保护气体)；反复进行抽真空处理和通入反应气体和/或保护气体的步骤，直到气体循环回路中的初始气体被全部或基本全部置换；启动循环泵，使得反应气体和/或保护气体在气体循环回路中循环，利用检测单元检测在反应过程中预定气体浓度随时间变化的第一曲线。
以下，将参照图1说明采用如上述的气体在线检测装置对反应器2内的预定气体进行检测的方法，具体地：
A、打开第一开关阀8，关闭第二开关阀9，利用抽真空单元对气体在线检测装置进行抽真空处理，即通过第一支路排出体系存在的初始气体(例如CO2、O2和H2O等)。
B、关闭第一开关阀8，打开第二开关阀9，连通第二支路，根据反应需要利用气体供给单元1向反应体系内通入反应气体和/或保护气体。根据检测单元4判定当反应气体和/或保护气体充满反应体系后，打开第三开关阀10，确保体系里多余气体从排出管路排出，保持体系压力正常。其中，可以利用检测单元4检测压力以判定在线检测装置是否充满。
C、反复进行步骤A和步骤B，直到气体在线检测装置内的初始气体被全部或基本全部置换。由于进行一次步骤A和步骤B，无法确定体系内的外界空气被完全置换为反应气体和/或保护气体，因此需要多次(例如2～3次)步骤A和步骤B以确保体系中初始空气被完全置换。
D、关闭第一开关阀8、第二开关阀9和第三开关阀10，启动循环泵3，使得反应气体和/或保护气体在第三支路中循环，同时利用检测单元4检测在反应过程中预定气体浓度随时间变化的第一曲线和/或预定气体的种类。
在对反应过程中的气体进行在线检测时，气体循环的路径为第一三相阀6-反应器2-第二三相阀7-循环泵3-检测单元4-第一三相阀6。当气体循环至检测单元4，检测单元4在单位时间内自动吸取的微量气体(吸取量为微升级别)进行检测，并将检测数据传至的数据处理单元进行自动处理。这里，由于检测单元自动取样的量可以达到微升级别，取样较少，对整个反应体系的反应过程影响较小，达到在线监测的目的。
其中，虽然在步骤C中已经排空了体系内气体，但是由于体系气密性的原因，比如反应器2和各管路的接口处，会有外界气体往体系里渗透，因此需要测出此条件下外界气体向体系内的扩散速率，作为背景速率。在实际检测结果中减去这个背景速率，气体的增加量才能排除外界气体的影响。具体地，在一个示例性实施例中，在步骤D之前，在气体在线检测装置处于真空状态的条件下，关闭第一开关阀8、第二开关阀9和第三开关阀10，静置，并通过检测单元4检测气体在线检测装置内预定气体(例如CO2)浓度随时间变化的第二曲线。然后，将第一曲线减去第二曲线，得到在反应过程中预定气体浓度随时间变化的曲线。这里，预定气体可以是反应气体或反应生成的气体。
本申请通过检测单元对反应过程中相应气体浓度的在线监测，不需要从体系中大量气体取样后再另行检测。所具有的优点包括：(1)在检测之前，检测出相关气体(例如CO2)从外界扩散至本体系内的扩散速率。优点在于可以基本消除外界气体以及反应系统密闭性的影响。(2)对反应过程中气体含量的检测是由微型气相色谱自动完成。优点在于免于人工从系统中大量取样，最大程度减少对反应平衡的破坏，并可做到实时监控。
本发明的在线检测反应气体浓度的测量精度取决于检测单元的精度、分辨率和真空发生设备的工作效率及此系统搭建的密闭性。
综上所述，本发明通过测定反应体系中相应气体的扩散背景曲线，再利用检测单元对反应过程中相应气体浓度的在线监测，不需要从体系中大量气体取样后再另行检测，提高了检测精度并节约了检测成本，因此是成本低、可快速检测且对反应过程影响极小的高精度、高灵敏度的检测方式，可促进对反应过程的研究。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

Claims (10)

1.一种气体在线检测装置，其特征在于，所述气体在线检测装置用于在线检测反应器内预定气体的种类和/或浓度，所述气体在线检测装置包括通过管路连接的反应器、循环泵、检测单元、气体供给单元和抽真空单元，其中，检测单元，用于检测预定气体的种类和/或浓度，并且，检测单元、反应器和循环泵依次连接并形成气体循环回路；
抽真空单元，用于在反应之前对所述气体循环回路进行抽真空处理；
气体供给单元，用于向所述气体循环回路提供反应气体和/或保护气体。
2.根据权利要求1所述的气体在线检测装置，其特征在于，所述气体在线检测装置还包括第一三相阀、第一开关阀和第二开关阀，其中，
第一三相阀的第一出入口与检测单元的出气口连接，第一三相阀的第二出入口与反应器的进气口连接，第一三相阀的第三出入口与抽真空单元和气体供给单元连接；
第一开关阀设置在第一三相阀的第三出入口与抽真空单元之间的管路上；
第二开关阀设置在第一三相阀的第三出入口与气体供给单元之间的管路上。
3.根据权利要求1所述的气体在线检测装置，其特征在于，所述气体在线检测装置还包括第二三相阀和第三开关阀，所述第二三相阀的第一出入口与所述反应器的出气口连接，所述第二三相阀的第二出入口与所述循环泵连接，所述第三开关阀设置在所述第二三相阀的第三出入口处或设置在与所述第二三相阀的第三出入口连接的排出管路上。
4.根据权利要求1所述的气体在线检测装置，其特征在于，所述气体在线检测装置还包括数据处理单元，所述数据处理单元用于将在反应过程中由所述检测单元检测到的所述预定气体的浓度随时间变化的第一曲线减去在反应之前由所述检测单元检测到的所述预定气体的浓度随时间变化的第二曲线以得到在反应过程中所述预定气体的浓度随时间变化的曲线。
5.根据权利要求1所述的气体在线检测装置，其特征在于，所述预定气体为所述反应气体或所述反应过程中生成的气体。
6.根据权利要求1所述的气体在线检测装置，其特征在于，所述检测单元包括微型气相色谱。
7.根据权利要求1所述的气体在线检测装置，其特征在于，所述检测单元还用于检测压力。
8.一种气体在线检测方法，其特征在于，所述气体在线检测方法采用如权利要求1至7中任意一项所述的气体在线检测装置对反应器内的预定气体进行检测，所述气体在线检测方法包括：
A、利用所述抽真空单元对所述气体循环回路进行抽真空处理；
B、利用所述气体供给单元向所述气体循环回路通入反应气体和/或保护气体；
C、反复进行所述步骤A和所述步骤B，直到所述气体循环回路中的初始气体被全部或基本全部置换；
D、启动所述循环泵，使得所述反应气体和/或保护气体在所述气体循环回路中循环，利用所述检测单元检测在反应过程中所述预定气体的浓度随时间变化的第一曲线和/或所述预定气体的种类。
9.根据权利要求8所述的气体在线检测方法，其特征在于，所述气体在线检测方法还包括：
在所述步骤D之前，在所述气体循环回路处于真空状态的条件下，静置，并通过所述检测单元检测所述气体循环回路中预定气体的浓度随时间变化的第二曲线；
将所述第一曲线减去所述第二曲线，得到在所述反应过程中所述预定气体的浓度随时间变化的曲线。
10.根据权利要求7所述的气体在线检测方法，其特征在于，所述气体在线检测方法还包括：在所述步骤B中，当所述反应气体充满所述气体循环回路之后，排出多余气体以保持所述气体循环回路的压力正常。
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