CN106011735A - 一种在线气固动力学测试方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在线气固动力学测试方法及装置，该装置包括质量混气系统以及连接在质量混气系统上的一个以上的气瓶，所述的质量混气系统通过进气阀与预热真空炉连接，预热真空炉通过保温管道及可控电磁阀与反应真空炉连接，反应真空炉通过可控排气阀与真空系统连接，在反应真空炉内设置有压力传感器以及温度传感器，所述的可控电磁阀、可控排气阀、压力传感器以及温度传感器均与控制系统连接。本发明可以精准、高效率测出气固反应过程中的反应量与时间关系曲线、反应分数与时间关系曲线、单位面积反应量与时间关系等动力学试验结果，为工业生产和科学试验提供理论指导。

Description

一种在线气固动力学测试方法及装置
技术领域
本发明涉及一种在线气固动力学测试方法及装置，属于气固反应动力学技术领域。
背景技术
在冶金、材料、化工及能源等工程领域中气固反应具有普遍性和重要性。但对于大多数气固反应过程而言，很难在线对动力学数据进行监测和记录，以至于我们对许多反应过程机理缺乏认识。以下是一些研究者在气固反应动力学测试和研究中所采用的方法：尹世友等人研究了奥氏体不锈钢熔体氮溶解行为的研究，通过设置实验温度分别为：1550℃，实验过程中分别取2、5、10、15、20、25、40、45min时间的试样，用天平称量不锈钢渗氮过程氮含量的变化，从而确定整个过程渗氮动力学变化。周潘兵等人研究了氧化层对渗氮动力学的影响，其渗氮方法为：反应温度设置为550℃，渗氮时间分别为30min、60min、120min和240min气体渗氮，然后用电子天平对预氧化及不同时间渗氮后的试样称重，通过增重曲线来确定渗氮动力学。SaeedNGhali等人对合金渗氮动力学进行了研究，实验过程中反应真空炉在1500-2100s需要达到预设温度，四种温度均须读取压力在：300、900、1800、3600、7200、14400、21600、28800s阶段，之后在H2气氛下冷却，通过使用Kjeldahl方法分析测量N2含量。张金柱等人对金属锰氮化的动力学研究，实验温度为1143K；在真空电阻加热炉中进行氮化处理，分别分为6组试样，编号1-6，恒温渗氮时间依次为：0.5、1、2、3、4、6h，恒温渗氮0.5-6小时后断电，试样在含氮气氛中冷却到500K以下，将氮化后的试样从炉中取出置于干燥瓶中进一步冷却至室温，用万分之一分析天平称量，准确测定试样的增重量。
由此可知，上述动力学测试大多采用逐一取点，分段测量的方法，也就是说其动力学曲线是由多个不同时间点的试验结果叠加起来的。这样的测试方法存在以下一些问题：测试过程复杂耗时，每一个时间点需要单独测试取值，大大降低了测试效率；测试误差大，对每个试验点的测试虽然在理论上是相同试验条件，但实际上许多细小的内在和外在因素改变会叠加并造成实验误差的进一步放大；对反应过程没有实时监控，对动力学过程而言，往往由于反应过程中反应物与环境介质的性质发生突变而造成反应机理的突变，传统方法不能对这些现象进行实时监控，从而无法获得正确的动力学信息；数据处理复杂，传统逐一取点测试的方法需要对每个点的动力学数据进行计算，而实际上每个时间点的试样、介质等参数都是不完全相同的，所以对数据的处理也比较复杂。
发明内容
发明针对传统动力学测试方法存在的实验数据不够精确、效率低、无法实时监控的问题，提出一种即时在线、简单有效的在线气固动力学测试方法及装置，该方法可以精准、高效率测出气固反应过程中的反应量与时间关系曲线、反应分数与时间关系曲线、单位面积反应量与时间关系等动力学试验结果，为工业生产和科学试验提供理论指导。
本发明的技术方案：一种在线气固动力学测试方法，包括以下步骤：
(1)测试前先测量反应体系中反应真空炉的内腔体积，并通过质量混气系统配置好反应真空炉所需的反应气体介质；
(2)将试样准确称重后置于反应系统中的反应真空炉中，然后关闭反应真空炉的炉盖并进行检漏处理，排净炉内空气后抽真空，设置好实验温度及加热程序并开始升温；
(3)将配置好的反应气体介质通入预热真空炉中，将炉温设置与反应真空炉一致并开始对气体进行预热，预热气体的量为实际反应所需量的2.5倍以上，预热时间为半小时；达到反应的温度条件后将充分预热的反应介质气体通入反应真空炉中，达到预设压力后控制系统自动关闭电磁阀，并通过控制系统记录反应过程中温度与压力随时间的变化；如果整个动力学测试过程需反复进行多次充气-反应过程，则在反应真空炉抽真空后重复以上反应步骤并记录每个充气-反应阶段的温度与压力随时间的变化；
(4)动力学测试结束后，将反应真空炉的炉温降到室温，取出试样称重并记录温度、压力与时间的数据，并将数据输入到自编Excel数据处理表格中进行计算，同时通过测量试样实际增加的重量对计算结果进行修正处理，最终可获得测试体系在整个反应过程中的反应量与时间关系曲线、反应分数与时间关系曲线、单位面积反应量与时间关系。
上述方法中，所述试样的状态可为粉末状、丝状、薄板状或块状固体，对粉末和丝状固体需先进行称重，对薄板状获块状试样需先测试试样密度，计算试样表面积，再进行研磨、抛光及清洗等预处理。
上述方法中，所述气体介质可为氮气、氢气、氧气、氩气、甲烷、乙炔、丙烷、氨气以及空气中的一种或几种，其中氧气或/和空气不能与可燃气体混合。
上述方法中，所述气体介质的压力范围在-100kpa到+100kpa之间。
上述方法中，所述反应真空炉的反应温度可从室温到1400℃，并可设定最高达36段的加热程序，满足各种等温及非等温反应条件。
上述方法中，采用自编Excel数据处理表格对动力学数据进行处理和计算时，其计算的主要依据是理想气体状态方程。
同时，本发明还提供一种用于实现上述方法的在线气固动力学测试装置，包括质量混气系统以及连接在质量混气系统上的一个以上的气瓶，所述的质量混气系统通过进气阀与预热真空炉连接，预热真空炉通过保温管道及可控电磁阀与反应真空炉连接，反应真空炉通过可控排气阀与真空系统连接，在反应真空炉内设置有压力传感器以及温度传感器，所述的可控电磁阀、可控排气阀、压力传感器以及温度传感器通过控制线均与控制系统连接。
上述装置中，所述的预热真空炉以及反应真空炉均为真空管式炉。
由于采用上述技术方案，本发明的优点在于：本发明通过控制系统实时采集反应真空炉内的温度、压力与时间等数据，并将数据输入到自编Excel数据处理表格中进行计算，同时通过测量试样实际增加的重量对计算结果进行修正处理，最终可获得测试体系在整个反应过程中的反应量与时间关系曲线、反应分数与时间关系曲线、单位面积反应量与时间关系，为工业生产和科学试验提供理论指导，达到动力学测试过程中实验数据精确、效率高、实时监控的目的。
附图说明
图1是本发明中在线气固动力学测试装置的结构示意图；
图2为实施例中TA2工业纯钛薄板碳氮共渗动力学曲线；
图3为实施例中TA2工业纯钛薄板单独渗氮动力学曲线。
附图标记说明：1-气瓶，2-混气系统，3-进气阀，4-预热真空炉，5-保温管道，6-可控电磁阀，7-反应真空炉，8-可控排气阀，9-控制系统，10-压力传感器，11-温度传感器，12-真空系统。
具体实施方式
为了使本发明目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。
本发明的实施例：在线气固动力学测试方法及装置的结构示意图如图1所示，包括质量混气系统2以及连接在质量混气系统2上的一个以上的气瓶1，所述的质量混气系统2通过进气阀3与预热真空炉4连接，预热真空炉4通过保温管道5及可控电磁阀6与反应真空炉7连接，反应真空炉7通过可控排气阀8与真空系统12连接，在反应真空炉7内设置有压力传感器10以及温度传感器11，所述的可控电磁阀6、可控排气阀8、压力传感器10以及温度传感器11通过数据线均与控制系统9连接。所述的预热真空炉4以及反应真空炉7均为真空管式炉。
本实施例中采用低压脉冲碳氮复合渗法和单独渗氮对TA2工业纯钛进行表面处理两种不同工艺，其原理如下：
在钛合金渗氮过程中，Ti与N2发生化学反应生成钛氮化物，反应物N2是气体，Ti是固体，生成物钛氮化物是固体，同样，N原子固溶于ɑ-Ti中也是固体。因此从这个反应来看，它是一个气体不断被消耗的化学反应。忽略反应前后固体体积的变化，那么反应前后体积的变化的量即反应的N2含量。因此，只要我们能在线精确地监测密闭真空反应管中的适时压力，就可以简单地根据理想气体状态方程计算被反应掉的氮气的量，进而获得到钛合金表面实际增长的量。
具体实验方法如下：实验前需要测量反应真空炉7的内腔体积作为已知参数。测试TA2钛合金试样密度、测量其表面积，再进行研磨、抛光及清洗等预处理；对试样进行称重(精确到0.1mg)后置于反应系统中的反应真空炉7中，关闭反应真空炉7的炉盖并进行检漏处理；反复充放气以排净炉内空气，随后抽真空，反应真空炉7的实验温度分别设定为800℃、850℃、900℃。为了保证每次充入到反应真空炉7中的气体温度与炉膛温度一致，需要将待反应气体进行预热处理，也即是将气体先通入与反应真空炉7设定温度一致的预热真空炉4中进行加热，当预热真空炉4达到设定温度时，开始将质量混气系统2配好的N2或N2+C2H2通入炉中，压力为-25kpa，待加热半小时后通过控制系统9打开连接预热真空炉4与反应真空炉7之间的可控电磁阀6，将气体充入盛放试样的反应真空炉7中，直到反应真空炉7中的压力达到设定值，此时控制系统9开始记录初始压力值、温度值和时间；30min后，充气反应阶段结束，数据自动存储；控制系统9打开连接反应真空炉7与真空系统12之间的可控排气阀8，反应真空炉7中的气体被排出并一直处于抽真空状态；依次循环测量24小时脉冲周期内每个充气段的压力值、温度值和时间等数据；实验结束后将反应真空炉7的炉温降到室温，取出钛合金试样称重并记录数据。
实验结束后，将每个实验阶段的温度、压力与时间等数据输入到自编Excel数据处理表格中进行计算；同时通过测量试样实际增加重量对计算结果进行修正处理。
自编Excel数据处理表格处理动力学数据的实施例：
表1适用于薄板氮化反应的Excel数据处理表
以薄钛板材的脉冲真空氮化反应为例：表格中已知参数包括样品的初重、终重、长、宽、高和管式炉体积。其余部分参数及意义如下：
面积：通过样品的长、宽、高计算的参与反应的试样表面积；
实际增重：实验前后对样品进行称重记录初始重量和试验后重量，计算实际增重；
氮反应量：压差*炉膛体积/R*反应温度*氮的相对分子质量(m＝(△PV/RT)*MN2)，其中△P表示反应前后压差(Pa)，V表示炉膛体积(m3)，R表示常数(8.314)，T表示反应温度(K)，MN2表示氮相对分子质量。
单位面积反应量：氮反应量(g)/钛合金板块面积(m2)。
总反应量：每次脉冲周期氮反应量的叠加，相当于理论增重。
单位面积反应量(校正后)：单位面积反应量*实际增重/理论增重。
总反应量(校正后)：总反应量*实际增重/理论增重。
反应分数(ξ)：总反应量(校正后)/理论总反应量。
这些实验数据输入自编Excel数据处理表格后将会自行计算，显示所需参数值。
参见图2及图3，最终将每个实验阶段的温度、压力与时间等数据输入到自编Excel数据处理表格中，可获得钛合金在真空脉冲氮化过程中的反应量与时间关系曲线、反应分数与时间关系曲线、单位面积反应量与时间关系图。

Claims (8)

1.一种在线气固动力学测试方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)测试前先测量反应体系中反应真空炉的内腔体积，并通过质量混气系统配置好反应真空炉所需的反应气体介质；
(2)将试样准确称重后置于反应系统中的反应真空炉中，然后关闭反应真空炉的炉盖并进行检漏处理，排净炉内空气后抽真空，设置好实验温度及加热程序并开始升温；
(3)将配置好的反应气体介质通入预热真空炉中，将炉温设置与反应真空炉一致并开始对气体进行预热，预热气体的量为实际反应所需量的2.5倍以上，预热时间为半小时；达到反应的温度条件后将充分预热的反应介质气体通入反应真空炉中，达到预设压力后控制系统自动关闭电磁阀，并通过控制系统记录反应过程中温度与压力随时间的变化；如果整个动力学测试过程需反复进行多次充气-反应过程，则在反应真空炉抽真空后重复以上反应步骤并记录每个充气-反应阶段的温度与压力随时间的变化；
(4)动力学测试结束后，将反应真空炉的炉温降到室温，取出试样称重并记录温度、压力与时间的数据，并将数据输入到自编Excel数据处理表格中进行计算，同时通过测量试样实际增加的重量对计算结果进行修正处理，最终可获得测试体系在整个反应过程中的反应量与时间关系曲线、反应分数与时间关系曲线、单位面积反应量与时间关系。
2.根据权利要求1所述的在线气固动力学测试方法，其特征在于：所述试样的状态可为粉末状、丝状、薄板状或块状固体，对粉末和丝状固体需先进行称重，对薄板状获块状试样需先测试试样密度，计算试样表面积，再进行研磨、抛光及清洗等预处理。
3.根据权利要求1所述的在线气固动力学测试方法，其特征在于：所述气体介质可为氮气、氢气、氧气、氩气、甲烷、乙炔、丙烷、氨气以及空气中的一种或几种，其中氧气或/和空气不能与可燃气体混合。
4.根据权利要求3所述的在线气固动力学测试方法，其特征在于：所述气体介质的压力范围在-100kpa到+100kpa之间。
5.根据权利要求1所述的在线气固动力学测试方法，其特征在于：所述反应真空炉的反应温度可从室温到1400℃，并可设定最高达36段的加热程序，满足各种等温及非等温反应条件。
6.根据权利要求1所述的在线气固动力学测试方法，其特征在于：采用自编Excel数据处理表格对动力学数据进行处理和计算时，其计算的主要依据是理想气体状态方程。
7.一种用于实现权力要求1～6任意一项所述的方法的在线气固动力学测试装置，包括质量混气系统(2)以及连接在质量混气系统(2)上的一个以上的气瓶(1)，其特征在于：所述的质量混气系统(2)通过进气阀(3)与预热真空炉(4)连接，预热真空炉(4)通过保温管道(5)及可控电磁阀(6)与反应真空炉(7)连接，反应真空炉(7)通过可控排气阀(8)与真空系统(12)连接，在反应真空炉(7)内设置有压力传感器(10)以及温度传感器(11)，所述的可控电磁阀(6)、可控排气阀(8)、压力传感器(10)以及温度传感器(11)通过数据线均与控制系统(9)连接。
8.根据权利要求7所述的在线气固动力学测试装置，其特征在于：所述的预热真空炉(4)以及反应真空炉(7)均为真空管式炉。
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