CN115791587B - 一种在多组分气氛下实施材料高温处理的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在多组分气氛下实施材料高温处理的方法及装置，该装置包括进气单元、混气单元、蒸气发生单元与加热炉；所述进气单元的数量为两个以上或三个以上，且每一所述进气单元均包括进气管与质量流量计，所述进气管的一端为进气口，另一端与所述混气单元的进气端相连通，所述质量流量计设在所述进气管上；所述混气单元的出气端通过第一管道与所述蒸气发生单元相连通，所述蒸气发生单元通过第二管道与所述加热炉的进气端相连通。本发明应用于智能制造领域，在实现水氧混合气氛热处理的基础上，还可以开展其他单一或混合气氛的热处理工艺，为新材料的研发与评价提供了理想的平台。
Description
技术领域
本发明涉及智能制造技术领域，具体是一种在多组分气氛下实施材料高温处理的方法及装置。
背景技术
从SiC纤维增强的陶瓷基复合材料在航空发动机的应用实际出发，需要将材料置于模拟的航空发动机燃烧工作环境(水蒸气含量5～10％)中进行实验，以便积累科研数据与实践经验。为研究水蒸气对复合材料氧化行为的影响机制，需要开展复合材料在水氧气氛下的氧化研究。
西北工业大学是国内最早开展复合材料水氧环境氧化研究的单位，其水氧实验设备均为自行搭建，利用不同温度下水的饱和蒸汽压差异，采用氩气和氧气等载气将不同比例的水蒸气带入反应炉，并以此开展了Cf/SiC和SiCf/SiC复合材料在水氧混合气氛下的性能与机理研究。国防科技大学也利用该方法搭建了相似设备，利用其开展了SiC纤维在水氧环境中的氧化研究。这类设备具有广泛的普适性，组装便捷，但是存在蒸汽压受温度影响较大、水蒸气在管路中易结露、水蒸气气氛无法测量的缺点。
实际操作过程中，水蒸气的比例可能还会受到大气压力、湿度、载气种类与载气流速等因素的影响。国外Hay等人利用蠕动泵将水注入管式炉，使之加热后成为水蒸气与纤维反应，水蒸气含量由蠕动泵流量控制，较好地解决了控制精度的问题，也不存在结露现象。但这类设备只能做纯水蒸气氧化实验，难以通入其他载气，会导致水蒸气无法有效流动，不能满足多样性实验要求。
综上所述，为科学地开展复合材料高温水氧热处理实验，急需一种水气模拟精准、水氧测控智能、结构功能多样、操作控制便捷的高温热处理设备。
发明内容
针对上述现有技术中水氧混合气氛热处理设备欠缺、控制精度低、操作复杂的问题，本发明提供一种在多组分气氛下实施材料高温处理的方法及装置，在实现水氧混合气氛热处理的基础上，还可以开展其他单一或混合气氛的热处理工艺，为新材料的研发与评价提供了理想的平台。
为实现上述目的，本发明提供一种在多组分气氛下实施材料高温处理的装置，包括进气单元、混气单元、蒸气发生单元与加热炉；
所述进气单元的数量为两个以上或三个以上，且每一所述进气单元均包括进气管与质量流量计，所述进气管的一端为进气口，另一端与所述混气单元的进气端相连通，所述质量流量计设在所述进气管上；
所述混气单元的出气端通过第一管道与所述蒸气发生单元相连通，所述蒸气发生单元通过第二管道与所述加热炉的进气端相连通。
在其中一个实施例，所述进气单元还包括减压阀、过滤器、第一截止阀与单向阀；
所述减压阀、所述过滤器、所述第一截止阀、所述质量流量计与所述单向阀依次间隔设在所述进气管上。
在其中一个实施例，所述第一管道上设有第二截止阀，所述第二管道上设有第三截止阀。
在其中一个实施例，所述装置还包括若干检测单元；
每一所述检测单元均包括第一三通、第三管道与第四截止阀，所述第一三通的固定设在所述第二管道上，所述第三管道的一端与所述第一三通的第三个端口相连，另一端为检测仪接口；
所述第四截止阀设在所述第三管道上。
在其中一个实施例，所述装置还包括冷却器、称重器与集液器；
所述加热炉的出气端通过第四管道与所述冷却器的进气端相连，所述集液器设在所述称重器上，所述集液器位于所述冷却器的出水口的正下方。
在其中一个实施例，所述装置还包括真空泵、第五管道与第五截止阀；
所述第四管道上设有第二三通，所述第五管道的一端与所述第二三通的第三个端口相连，另一端与所述真空泵相连，所述第五截止阀设在所述第五管道上。
在其中一个实施例，所述第四管道上对于所述第二三通与所述冷却器之间的位置设有第六截止阀。
在其中一个实施例，所述装置还包括柱塞泵，所述柱塞泵通过第六管道与所述蒸气发生单元相连。
在其中一个实施例，所述工控机分别与所述质量流量计、所述柱塞泵通信控制相连。
为实现上述目的，本发明还提供一种在多组分气氛下实施材料高温处理的方法，采用上述的装置进行含水蒸气或不含水蒸气的材料热处理实验。
与现有技术相比，本发明具有如下有益技术效果：
1、本发明可对二元气体或三元气体等进行混合，可设计上百种不同种类的气体组合作为载气气源，开展含水蒸气与不含水蒸气的材料热处理实验；
2、本发明采用质量流量计和柱塞泵进行实验气体的流量控制，可以精确控制混合进气速度与蒸气的生成速度，同时还可以设置多种的气体检测仪，可精确测量实验气体中各组分的含量，并通过工控机调节质量流量计和柱塞泵流速；
3、本发明采用蒸气发生器，不仅可以用来汽化水蒸气，还可以汽化酒精、丙酮、丁烷等液体，获得形式多样的混合气氛，可用于开展多样化的材料考核实验；
4、本发明通过工控机对全部设备进行监控与控制，能实时采集实验数据、绘制数据曲线，同时，设置实验参数后能自动运行设备、自动调整仪器参数以适应工艺需要。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例中多组分气氛下实施材料高温处理装置的轴测图；
图2为本发明实施例中多组分气氛下实施材料高温处理装置的正视图；
图3为本发明实施例中多组分气氛下实施材料高温处理装置的原理图。
附图标号：基架1、进气单元2、进气管201、质量流量计202、减压阀203、过滤器204、第一截止阀205、单向阀206、混气单元3、蒸气发生单元4、柱塞泵5、加热炉6、真空泵7、检测单元8、第一三通801、第三管道802、第四截止阀803、检测仪接口804、冷却器9、第五截止阀10、称重器11、集液器12、工控机13、显示屏14、不锈钢气罐15、第一管道16、第二截止阀17、第六管道18、第二管道19、第三截止阀20、第四管道21、第二三通22、第六截止阀23、第五管道24。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等应做广义理解，例如，“固定”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是物理连接或无线通信连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
实施例1
如图1-3所示为本实施例公开的一种在多组分气氛下实施材料高温处理的装置，该装置主要包括基架1以及设在基架1上的进气单元2、混气单元3、蒸气发生单元4、柱塞泵5、加热炉6、真空泵7、检测单元8、冷却器9、称重器11、集液器12、工控机13与显示屏14。
进气单元2、混气单元3、蒸气发生单元4与加热炉6通过管路依次相连，且进气单元2的数量为两个以上或三个以上。即在通过加热炉6对材料进行高温处理实验时，可以通过进气单元2将氩气、氧气、二氧化碳或其它气体的单一气源或组合气源在混气单元3中进行混合后作为载气，将蒸气发生单元4中的水蒸气或汽化酒精、汽化丙酮、汽化丁烷等蒸气载入高温管式炉，用来评价材料高温环境下的服役性能。其中，由于进气单元2可通入氩气、氧气、二氧化碳或其它气体的单一气源或组合气源，在具体应用过程中可设计上百种不同种类的气体组合作为载气气源；而蒸气发生单元4不仅可以汽化水蒸气，还可以汽化酒精、丙酮、丁烷等液体，进而可以获得形式多样含有水蒸气或不含水蒸气的混合气氛，可用于开展含水蒸气与不含水蒸气等多样化的材料考核实验。
本实施例中，进气单元2包括进气管201、质量流量计202、减压阀203、过滤器204、第一截止阀205与单向阀206。其中，进气管201的一端为进气口，另一端与混气单元3的进气端相连通，减压阀203、过滤器204、第一截止阀205、质量流量计202与单向阀206依次间隔设在进气管201上。在具体应用过程中，进气管201上的进气口可连接不锈钢气罐15，例如氧气钢罐、二氧化碳钢罐或氩气钢罐等。质量流量计202可以是氩气质量流量计、氧气质量流量计、二氧化碳质量流量计等，用于精确的控制对应进气管201中气体的流速，跟踪载气的成分而定，本实施例中不对其进行限制。
本实施例中，混气单元3为一封闭的腔体结构，其上具有进气端与出气端，分别用于与进气单元2、蒸气发生单元4连通。混气单元3主要用于将各进气单元2输入的个组分气体混合均匀。在具体实施过程中，可在混气单元3上设置加热结构，例如盘绕在混气单元3腔壁上的电热丝或设置混气单元3腔体内的加热棒等，使得混气单元3具有加热功能，可以将进入蒸气发生单元4的载气加热至汽化温度以上，以免影响蒸气发生单元4的汽化效果。
本实施例中，混气单元3的出气端通过第一管道16与蒸气发生单元4相连通，且第一管道16上设有第二截止阀17。在具体实施过程中，蒸气发生单元4可以直接采用水蒸气发生器。柱塞泵5通过第六管道18与蒸气发生单元4相连，因此通过柱塞泵5可将蒸馏水泵入水蒸气发生器，使蒸馏水在水蒸气发生器中被连续稳定的汽化，柱塞泵5可精确控制蒸馏水的注入量，进而可以控制水蒸气的产量与流速。在具体应用过程中，经由混气单元3输出的多元组分的混合气体作为载气进入水蒸气发生器后，将水蒸气带出形成包含水蒸气的混合气。值得注意的是，水蒸气发生器不仅可以用来汽化水蒸气，还可以汽化酒精、丙酮、丁烷等液体，获得形式多样的混合气氛，可用于开展多样化的材料考核实验。可选地，可在水蒸气发生器的蒸气出口处设置伴热措施，进而可以避免水蒸气在管道中结露。
本实施例中，蒸气发生单元4通过第二管道19与加热炉6的进气端相连通，且第二管道19上设有第三截止阀20，经由蒸气发生单元4输出的混合气体经由第二管道19后进入加热炉6，进而完成材料的高温实验。
检测单元8的数量为多个，主要用于检测第二管道19中的混合气体各组分的含量，以便于后续对混合气体中各组分的含量进行精确控制。在具体实施过程中，每一检测单元8均包括第一三通801、第三管道802与第四截止阀803，第四截止阀803设在第三管道802上。第一三通801的固定设在第二管道19上，第三管道802的一端与第一三通801的第三个端口相连，另一端为检测仪接口804，用于连接各种气体检测仪。在具体实施过程中，各检测仪接口804上连接的气体检测仪数量与种类根据进气单元2的进气成分以及蒸气发生单元4中蒸气的成分而定，验证进入加热炉6的混合气是否满足工艺要求。例如，若进气单元2为三个，所进气体分别为氧气、氩气与二氧化碳，蒸气发生单元4中的蒸气为水蒸气，则在第二管道19上通过四个检测单元8分别连接氧气检测仪、氩气检测仪、二氧化碳检测仪与水蒸气检测仪。再例如，若进气单元2为两个，所进气体分别为氧气与氢气，蒸气发生单元4中的蒸气为氨气，则在第二管道19上通过三个检测单元8分别连接氧气检测仪、氢气检测仪、氨气检测仪。
本实施例中，加热炉6为高温管式炉，以内设置有预热段601与反应段602，实验材料则设置在反应段602内。经过第二管道19进入加热炉6的混合气体在进入预热段601进行预热，使混合气提前达到工艺要求的温度后，再进入反应段602对材料进行热处理。
本实施例中，加热炉6的出气端通过第四管道21与冷却器9的进气端相连，集液器12设在称重器11上，集液器12位于冷却器9的出水口的正下方。在具体应用过程中，采用冷凝管作为冷却器9，采用量杯作为集液器12，采用称重天平作为称重器11。通过冷却器9冷凝加热炉6的尾气，并通过集液器12收集冷凝后的残留水，最后通过称重器11测量残留水的质量，从而计算参与热处理过程的水的质量，为分析材料热处理过程中发生的化学反应提供辅助依据。
本实施例中，第四管道21上还具有第五管道24与第五截止阀10。第四管道21上设有第二三通22，第四管道21上对于第二三通22与冷却器9之间的位置设有第六截止阀23，第五管道24的一端与第二三通22的第三个端口相连，另一端与真空泵7相连，第五截止阀10设在第五管道24上，进而可以通过真空泵7对加热炉6抽真空后进行气体置换。
本实施例中，工控机13上搭载有控制系统，且工控机13通过信号控制线连接上述全部设备，通过控制系统对上述设备进行操作控制，同时能够收集热处理过程中各设备的实时数据，并及时按照工艺要求进行自动调节，同时将实验过程中的各项数据通过显示屏14进行显示。例如，以进入加热炉6内的混合气体为氧气+水蒸气为例，其自动控制过程为：
将第二管道19上检测单元8检测得到混合气体中的实时水蒸气比例和实时氧含量反馈至工控机13；
工控机13根据实时水蒸气比例与实际需求水蒸气比例之间的差值，和/或实时氧含量与实际需求氧含量之间的差值，产生控制信号；
通过控制信号调节柱塞泵5的进液速度和/或质量流量计202的进气速度，具体包括如下调控方式：
当实时水蒸气比例与实际需求水蒸气比例之间的差值为正时，控制信号调节柱塞泵5的进液速度降低；当实时水蒸气比例与实际需求水蒸气比例之间的差值为负时，控制信号调节柱塞泵5的进液速度提高；当实时氧含量与实际需求氧含量之间的差值为正时，控制信号调节质量流量计202的进气速度降低；当实时氧含量与实际需求氧含量之间的差值为负时，控制信号调节质量流量计202的进气速度提高。
实施例2
本实施例公开了一种在多组分气氛下实施材料高温处理的方法，采用实施例1中的装置进行含水蒸气或不含水蒸气的材料热处理实验，并在材料热处理实验过程中对进入加热炉6内混合气体的含量进行精确控制。
下面结合具体的示例对本实施例中精确自动调控热处理工艺中混合气体含量的方法作出进一步的说明。
示例1
为得到包含50.00vol％水蒸气和50.00vol％氧气的混合气氛，设定氧气进气速度为10ml/min，理论水蒸气流速为10ml/min，则蒸馏水的理论进液量为8.04μl/min，实际以该参数运行时，氧气分析仪测定的氧含量为51.05％，水蒸气含量为49.35％。采用该方法进行自动调控后，氧气分析仪测定值为50.00％，水蒸气含量为50.00％，此时，实际氧气进气速度为9.90ml/min，蒸馏水的实际进液量为8.12μl/min。
示例2
为得到包含10.00vol％水蒸气、20.00vol％氧气、30.00vol％二氧化碳和40.00vol％氩气的混合气氛，设定氧气进气速度为10ml/min，二氧化碳进气速度为15ml/min，氩气进气速度为20ml/min，理论水蒸气流速为5ml/min，则蒸馏水的理论进液量为4.03μl/min，实际以该参数运行时，氧气分析仪测定的氧含量为20.18％，水蒸气含量为9.35％。采用该方法进行自动调控后，氧气分析仪测定值为20.00％，水蒸气含量为10.00％，此时，实际氧气进气速度为9.90ml/min，蒸馏水的实际进液量为4.11μl/min。
示例3
为得到包含10.00vol％水蒸气、20.00vol％氧气、30.00vol％二氧化碳和40.00vol％氩气的混合气氛，设定氧气进气速度为10ml/min，二氧化碳进气速度为15ml/min，氩气进气速度为20ml/min，理论水蒸气流速为5ml/min，则蒸馏水的理论进液量为4.03μl/min，实际以该参数运行时，氧气分析仪测定的氧含量为20.18％，水蒸气含量为9.35％。采用该方法进行自动调控后，氧气分析仪测定值为20.00％，水蒸气含量为10.00％，此时，实际氧气进气速度为9.90ml/min，蒸馏水的实际进液量为4.11μl/min。2h后，柱塞泵5泵入的蒸馏水质量为0.4932g，末端称重器11测定重量增加0.4908g。
示例4
为得到包含10.00vol％酒精蒸气、20.00vol％氧气、30.00vol％二氧化碳和40.00vol％氩气的混合气氛，设定氧气进气速度为10ml/min，二氧化碳进气速度为15ml/min，氩气进气速度为20ml/min，理论酒精流速为5ml/min，则酒精的理论进液量为13.03μl/min。
示例5
为得到包含20.00vol％氨气、30.00vol％氮气和50.00vol％氢气的混合气氛，可以设定氨气进气速度为13.91ml/min，氮气进气速度为15ml/min，氢气进气速度为25ml/min。
示例6
为得到包含30.00vol％氯化氢、10.00vol％氩气和60.00vol％氢气的混合气氛，可以设定氯化氢进气速度为15ml/min，氩气进气速度为5ml/min，氢气进气速度为30ml/min。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (4)
1.一种在多组分气氛下实施材料高温处理的装置，其特征在于，包括进气单元、混气单元、蒸气发生单元与加热炉；
所述进气单元的数量为两个以上或三个以上，且每一所述进气单元均包括进气管与质量流量计，所述进气管的一端为进气口，另一端与所述混气单元的进气端相连通，所述质量流量计设在所述进气管上；
所述混气单元的出气端通过第一管道与所述蒸气发生单元相连通，所述蒸气发生单元通过第二管道与所述加热炉的进气端相连通；
所述进气单元还包括减压阀、过滤器、第一截止阀与单向阀；
所述减压阀、所述过滤器、所述第一截止阀、所述质量流量计与所述单向阀依次间隔设在所述进气管上；
所述第一管道上设有第二截止阀，所述第二管道上设有第三截止阀；
还包括若干检测单元；
每一所述检测单元均包括第一三通、第三管道与第四截止阀，所述第一三通的固定设在所述第二管道上，所述第三管道的一端与所述第一三通的第三个端口相连，另一端为检测仪接口；
所述第四截止阀设在所述第三管道上；
还包括冷却器、称重器与集液器；
所述加热炉的出气端通过第四管道与所述冷却器的进气端相连，所述集液器设在所述称重器上，所述集液器位于所述冷却器的出水口的正下方；
还包括真空泵、第五管道与第五截止阀；
所述第四管道上设有第二三通，所述第五管道的一端与所述第二三通的第三个端口相连，另一端与所述真空泵相连，所述第五截止阀设在所述第五管道上；
所述第四管道上对于所述第二三通与所述冷却器之间的位置设有第六截止阀。
2.根据权利要求1所述的在多组分气氛下实施材料高温处理的装置，其特征在于，还包括柱塞泵，所述柱塞泵通过第六管道与所述蒸气发生单元相连。
3.根据权利要求2所述的在多组分气氛下实施材料高温处理的装置，其特征在于，还包括工控机，所述工控机分别与所述质量流量计、所述柱塞泵通信控制相连。
4.一种在多组分气氛下实施材料高温处理的方法，其特征在于，采用权利要求1至3任一项所述的装置进行含水蒸气或不含水蒸气的材料热处理实验。
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| CN202211550134.1A CN115791587B (zh) | 2022-12-05 | 2022-12-05 | 一种在多组分气氛下实施材料高温处理的方法及装置 |
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| CN102441347A (zh) * | 2010-10-08 | 2012-05-09 | 上海祥金工业机械有限公司 | 一种低露点气体发生装置 |
| CN107084922A (zh) * | 2017-05-04 | 2017-08-22 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 碳化硅纤维高温水氧环境模拟方法 |
-
2022
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