CN101477018A - 一种全自动储氢材料性能测试仪及其测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种全自动储氢合金吸放氢性能测试仪及其测试方法。测试仪由氢源、温度控制系统、数据采集系统、执行机构、反应室、真空系统和电源构成。其特征之一是采用微控制器方法代替数据采集卡等其他方法即可测试储氢合金的吸放氢特性，从而可以提高测试仪的智能性，实现全自动化吸放氢特性测试，尽量减少人工工作量和提高精确性。

Description

一种全自动储氢材料性能测试仪及其测试方法

技术领域

本发明涉及一种全自动储氢材料性能测试仪及其测试方法，更确切地说涉及一种用于稀土和Ti系储氢合金的全自动压力—组份—等温测试仪(又称PCT测试仪)。

背景技术

目前由于具有无污染和运输安全等特点，储氢材料在镍氢电池和氢燃料电池汽车领域已经展现出广阔的应用前景，在储氢材料性能测试中，压力—组份—等温测试仪(PCT测试仪)使用非常广泛，其吸放氢化量测试是基于体积法原理，即根据公式：

${\mathrm{\Δn}}_{H_2}=\underset{j}{\mathrm{\Σ}}\frac{P_j{V}_j{10}^6}{R_g{T}_{j}Z(P_j,T)}{|}_{t_0}-\underset{j}{\mathrm{\Σ}}\frac{P_j{V}_j{10}^6}{R_g{T}_{j}Z(P_j,T)}{|}_{t_e}$

计算，其中，

为氢气变化量，R为气体摩尔常数，Z(P_j，T)气体状态方程实际修正函数。

传统PCT测试仪需要实验人员全程手动操作，不易控制，而且人工操作气体阀门的过程中很容易开关过紧或过松，容易带来漏气等问题。随着微控制技术的发展，自动化PCT测试仪实现全自动化吸放氢特性测试，尽量减少人工工作量和提高精确性，有很大的应用需求。

在《微计算机信息》2006第22卷第9-1期上赵立军，刘涛，罗念宁公开了一种储氢材料性能自动测试装置，采用研华公司的IPC-610工控机、远程通用数据采集卡、继电器输出模块和北京亚控股份公司的King View6.5软件。该装置虽然能够较快实现储氢材料性能的自动化测试，具有一定的实用价值。但是其数据采集和控制阀门模块采用分开的两路通道，未实现有效统一，而且采用通用数据采集卡和第三方组态软件，虽然开发工作量减少，开发进度也比较快，但其信号采集和由此需要相应的阀门控制会受到远程通用数据采集卡和工业组态软件的很大限制，首先延时比较大，影响实验精度，另外远程数据采集卡和输出模块的分开，信息交换采用RS232/485转换，增加了电磁干扰源，对可靠性和实验准确性有一定的负面影响，而且程序改进比较困难。

为了增加实验精度和稳定性，降低PCT测试仪的硬件成本，可采用单片机应用技术直接进行PCT数据采集和阀门控制，虽然该方法简单有效可行，但目前鲜有这方面的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种全自动储氢材料性能测试仪，以提供一种简单有效的测试吸放氢化量。

本发明采用微控制器接收压力和温度的采集数据，并通过继电器控制阀门和压力开关。整个PCT测试仪包括高纯氢气源、氢气减压阀、控制室、2个标定室、3个压力变送器和2个压力开关、温度传感器、热电偶、继电器、电磁阀、控制电路板、计算机、反应室、多通管、显示面板、可控电热炉、水浴槽和真空泵。控制电路板包括控制器、调零电路、继电器及其驱动电路。压力变送器和温度采集数据经调理电路传送至控制器，压力数据同时送至显示面板。控制器通过继电器控制阀门和压力开关。高纯氢气瓶提供的氢气通过氢气减压阀和电磁阀进入多通管，为防止进气压力过高，在多通管安装有压力保护开关。多通管连接两个标定室和一个控制室，在各个连接处均安装一个电磁阀，在多通管与反应室连接处采用两个受压方向相反的电磁阀串联，因为电磁阀只能单向受压，反向受压会使电磁阀针偏离中心而产生内漏，影响电磁阀的使用寿命，在吸放氢两个过程中分别使用不同的电磁阀，可以保护电磁阀。多通管还有一个通道安装电磁阀连接真空泵。

微控制器通过继电器组来控制各自的电磁阀的开关，进而实现进气、吸氢、放氢和抽真空等目的。根据理想气体状态方程n＝pV/RT(n为H₂物质的量，P为压力，V为体积，T为热力学温度，R为气体摩尔常数)，电磁阀组的不同开关状态形成了不同的体积，而且可以通过标定体积来得到氢气的摩尔分子数。在测试仪面板上不仅实时显示多通管、标定室和反应室的压力，还安装手动开关使继电器强制为高电平或低电平，从而手动开关电磁阀，用于进行传统的人工测试或用于紧急状态的操作。

使用本发明提供的测试仪可对多点压力和温度进行实时监测，并对高纯氢气进行流量控制，在实验过程中由于极大减少了人工干预，利用嵌入式微控制器运行快速和性能稳定的特点提高了实验的精度，操作方法简单、实验效率高、运行稳定，能很好地满足研究需求。

附图说明

图1为本发明提供的PCT测试仪的整体结构示意图。

图2为其具体结构示意图。

图3为硬件电路结构示意图。

具体实施方式

下面通过结合附图具体地阐述本发明提供的全自动的储氢材料测试仪，以进一步阐述本发明的实质性特点和显著的进步。

根据图1所示，本发明提供的全自动的储氢材料性能测试仪，包括7部分，分别为：氢源部分，真空系统，反应室12，温度控制系统，数据采集部分，控制器及电源部分，以及执行机构，其中，氢源部分，真空系统和执行机构分别通过多通管25连接至反应室12，反应室12通过数据采集部分与控制器及电源部分连接，控制器通过执行机构经多通管25连接到反应室。

使用时，测试仪通过温度控制系统控制反应室12中合金与氢气的反应温度，数据采集部分将反应室12的压力和温度数据实时采集并反馈到控制器，控制器通过控制执行机构从而控制反应室12中合金与氢气的反应。

本发明提供的全自动的储氢材料性能测试仪中，各部分的具体构造及连接方式如图2所示，用于连接的管道采用铜或不锈钢材料，多通管25则采用紫铜制造，其中：

1)氢源部分包括用于提供高纯氢气的高纯氢气瓶1和氢气减压阀2，该高纯氢气瓶1中的高纯氢气经过氢气减压阀2与第一电磁阀3连接至多通管25，进而通过多通管25进入反应室12。

2)真空系统主要用于系统内气体的排除，其包括真空泵21，真空泵21通过执行机构的第七电磁阀20连接到多通管25，进而连接到反应室12。

本发明中使用的真空泵为2XZ-2型直联旋片式真空泵。由于该真空泵配有电磁充气阀，从而可避免真空泵油逆流污染真空系统。

3)数据采集部分包括第一压力变送器11、第二压力变送器17、第三压力变送器19和温度传感器5，上述第一压力变送器11、第二压力变送器17、第三压力变送器19和温度传感器5将采集到的数据传入控制器，控制器再将数据传入计算机23，并在面板24上显示，同时控制器控制执行机构的各电磁阀的开关，从而实现控制反应室12中的储氢材料与氢气的反应。

其中，第二压力变送器17的最高压力为0.5Mpa，精度为0.0015MP；第一压力变送器11和第三压力变送器19的测量最高压力都是8Mpa，精度为0.03MP。

4)执行机构包括第一标定室15、第二标定室18，控制室8，第一压力开关4、第二压力开关16，第一至第七电磁阀3、6、7、9、10、14、20，其中，第一标定室15通过第六电磁阀14连至多通管25，第三压力变送器19通过第一压力开关4连接到多通管25；第二标定室18经过第二压力开关16连至与多通管25相连的第二电磁阀6；第二压力变送器17连接至第二压力开关16与第二标定室18之间的管路上；控制室8通过第三电磁阀7连至多通管25。

第一至第七电磁阀3、6、7、9、10、14、20能承受10Mpa的压强，但只能单向受压，反向受压会使电磁阀针偏离中心而产生内漏，影响电磁阀的使用寿命，连接至反应室处采用两个受压方向相反的电磁阀(即第四电磁阀9和第五电磁阀10)串联，在吸放、氢两个过程中分别使用不同的电磁阀，可以保护电磁阀的正常使用。除第五电磁阀10外，其余的电磁阀3、6、7、9、14、20方向均向多通管，即可以承受多通管中气体压力，第五电磁阀10则承受反应器的压力。

5)反应室12包括样品池27和反应腔28两部分。在反应室12表面上安装有热电偶13，反应室12还配有反应室支撑架(图未示)，以支撑反应室。

样品池27容积为1～10ml，放置于反应腔28内，共同构成反应室12，反应室12依次通过串联的第五电磁阀10和第四电磁阀9连至多通管25，第一压力变送器11连接至第五电磁阀10至反应室12之间的管路上。

氢气与储氢材料的反应就在样品池27内进行。

6)温度控制系统包括恒温水浴(图未示)和恒温炉26，放置于反应室12外表面，对反应室12温度进行控制。

当反应温度在100℃以下时，采用恒温水浴槽控制所需温度；当温度在100℃以上时采用恒温炉控制所需温度。

7)控制器和电源部分分别包括电路板22和电源部分。所有电子控制部分连接电路板22，分别连接显示面板24和上位机23。电源部分通过外部电源连接，为测试仪提供能源。控制器通过控制执行机构中各电磁阀的打开与关闭，以调整氢气的量，进而控制反应室中储氢材料与氢气的反应。

连接电路板的结构如图3所示，包括控制器、执行机构、面板显示、数据采集和调理电路，及开关电源等部分。

其中，控制器采用ADμC848，集成有8通道16位分辨率的ADC，执行机构是通过继电器控制阀门和压力开关。

压力变送器和温度采集数据经过调理电路传送至控制器，不同容器中的实际压力送至面板显示，压力测量采用宝鸡秦岭传感器厂生产的DBY300压阻式压力变送器，多通管25的温度测量采用AD590，AD590的输出电流通过电位器变为电压信号，再进行采集。

整个硬件电路由控制器通过RS232与上位机通信。

此仪器采用单片机对多点压力和温度进行实时监测，并对高纯氢气进行流量控制，这种测试仪在实验室过程中由于极大减少了人工干预，利用嵌入式微控制器运行快速和性能稳定的特点提高了实验室的精度，操作方法简单、实验效率高、运行稳定，能很好地满足研究需求。

实施例1、储氢材料性能测试方法

测试储氢合金吸放氢性能方法，是在-20℃—1000℃，0.001Mpa-8Mpa之间进行的，步骤如下：

1.1、测试前准备

将储氢合金粉末试样装入反应室12中，启动真空泵21，关闭第一电磁阀3，打开第七电磁阀20，再依次打开第六电磁阀14、第三电磁阀7、第四电磁阀9和第五电磁阀10，将系统所有部分抽真空3-5分钟。

依次关闭第七电磁阀20，关闭第三电磁阀7、第四电磁阀9，打开第一电磁阀3进气，使压力达到3-4Mpa，关闭第一电磁阀3，打开第五电磁阀10，检验装置是否漏气，如稳定后压力不变，说明气密性良好，否则漏气。如漏气，说明反应器未安装好，应该重新安装该反应器。

经检查不漏气后，打开第三电磁阀7，缓冲压力，打开第七电磁阀20，将系统所有部分在300-800℃抽真空30-60分钟，关闭第四电磁阀9和第三电磁阀7，关闭第七电磁阀20，水浴使试样温度降低室温，即可对合金进行活化。

1.2、活化

打开第一电磁阀3，使压力达到3-4Mpa，关闭第一电磁阀3，依次打开第五电磁阀10和第四电磁阀9，使合金在水浴中吸氢，待稳定后取下水浴，换上高温炉，使合金在300-800℃放氢，稳定后再换回水浴，如此反复3-5次，使合金充分活化，然后打开第三电磁阀7，再打开第七电磁阀20，试样在300-800℃抽真空30-60分钟，关闭第五电磁阀10、第四电磁阀9、第三电磁阀7和第七电磁阀20。

1.3、吸放氢性能测试

等样品充分活化后，将恒温水浴或恒温炉放在反应器表面，使温度稳定在需要的温度值，在计算机面板上设定试样反应条件，包括试样密度，试样质量，吸氢的最高压力，放氢的最低压力，反应温度，反应平衡时间。

待条件设置好之后，即可进行储氢合金的吸氢曲线、放氢曲线、吸放氢曲线、吸放氢动力学曲线自动测试。

综上所述，本发明提供的全自动的储氢材料性能测试仪，采用单片机对多点压力和温度进行实时监测，并对高纯氢气进行流量控制，这种测试仪在实验过程中由于极大减少了人工干预，利用嵌入式微控制器运行快速和性能稳定的特点提高了实验的精度，操作方法简单、实验效率高、运行稳定，能很好地满足研究需求。

Claims (10)

1、一种全自动储氢材料性能测试仪，其特征在于所述的测试仪包括氢源部分，真空系统，反应室，温度控制系统，数据采集部分，控制器及电源部分，以及执行机构，其中，所述氢源部分、所述真空系统和所述执行机构通过多通管连接至所述反应室，所述反应室通过所述数据采集部分与所述控制器及电源部分连接，所述控制器通过所述执行机构经所述多通管连接到所述反应室，所述测试仪通过所述温度控制系统控制所述反应室中合金与氢气的反应温度，所述数据采集部分将所述反应室的压力和温度数据实时采集并反馈到所述控制器，所述控制器通过控制所述执行机构从而控制所述反应室中合金与氢气的反应。

2、如权利要求1所述的测试仪，其特征在于所述的氢源部分包括用于提供高纯氢气的高纯氢气瓶和氢气减压阀，所述高纯氢气瓶中的高纯氢气经过所述氢气减压阀与第一电磁阀连接至所述多通管，进而通过多通管进入所述反应室。

3、如权利要求1所述的测试仪，其特征在于所述真空系统包括真空泵，所述真空泵通过所述执行机构的第七电磁阀连接到多通管，进而连接到反应室。

4、如权利要求1所述的测试仪，其特征在于所述反应室包括样品池和反应腔，在所述反应室表面上安装有热电偶，所述反应室还配有反应室支撑架，所述样品池放置于反应腔内，所述反应室依次通过串联的第五电磁阀和第四电磁阀连至多通管。

5、如权利要求1所述的测试仪，其特征在于所述温度控制系统包括恒温水浴和恒温炉，恒温水浴和恒温炉放置于反应室的外表面，对反应室温度进行控制。

6、如权利要求1所述的测试仪，其特征在于所述数据采集部分包括第一压力变送器、第二压力变送器、第三压力变送器和温度传感器，所述第一压力变送器、第二压力变送器、第三压力变送器和所述温度传感器将采集到的数据传入控制器，然后控制器再将数据传入计算机，并显示在面板上，同时控制器控制执行机构的各电磁阀的开关。

7、如权利要求1所述的测试仪，其特征在于所述的控制器及电源部分包括电路板和电源部分，所有电子控制部分连接至所述电路板，分别连接显示面板和上位机；所述电源部分通过外部电源连接，为测试仪提供能源，所述控制器通过控制所述执行机构中各所述电磁阀的打开与关闭，以调整氢气的量，进而控制所述反应室中储氢材料与氢气的反应；所述连接电路板包括控制器、执行机构、面板显示、数据采集和调理电路，及开关电源等部分。

8、如权利要求1所述的测试仪，其特征在于所述执行机构包括第一标定室、第二标定室，控制室，第一压力开关、第二压力开关，第一至第七电磁阀，其中，所述第一标定室通过所述第六电磁阀连至所述多通管，所述第三压力变送器通过所述第一压力开关连接到所述多通管；所述第二标定室经过所述第二压力开关连至与所述多通管相连的所述第二电磁阀；所述第二压力变送器连接至所述第二压力开关与所述第二标定室之间的管路上；所述控制室通过所述第三电磁阀连至所述多通管；除第五电磁阀背向所述多通管外，其余的所述电磁阀方向均向所述多通管。

9、使用如权利要求1-8中任一项所述的测试仪测试储氢材料性能的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

A)将所述测试仪在300-800℃抽真空30-60min；

B)使待测试的所述合金在反应室中水浴吸氢，待稳定后，在300-800℃放氢，待稳定；

C)重复步骤B3-5次，

D)打开所述第三电磁阀和所述第七电磁阀，并使所述合金在300-800℃抽真空30-60分钟；

E)设定测试条件，进行测试。

10、如权利要求9所述的方法，其特征在于所述测试条件的设定为在所述计算机的面板上进行设定。

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