CN113933208A - 一种储氢材料吸放氢循环寿命测试装置及其测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种储氢材料吸放氢循环寿命测试装置及其测试方法，该测试方法包括样品预处理过程，吸氢容量测试过程，放氢容量测试过程，直接循环充放测试过程，利用基于LabVIEW的自动控制软件完成实验参数的设置和调整，压力和温度数据的采集，吸放氢量的计算，吸放氢容量曲线数据的显示和存储，寿命曲线数据的显示和存储，容量保持曲线数据的显示和存储。该方法所需的测试装置结构简单，程序运行可靠，流程简洁高效，可以在不影响测试效果的前提下显著缩短测试时间，并将生成的数据量减少70％以上。
Description
技术领域
本发明属于储氢技术领域，具体涉及到一种储氢材料吸放氢循环寿命测试装置及其测试方法。
背景技术
氢能是一种来源广泛，清洁高效的新型可再生能源，积极发展氢能技术对促进能源社会良性转型，降低二氧化碳排放。固态储氢技术具有储氢密度大、安全性高、制备技术成熟等优点，受到人们的广泛重视。固态储氢技术的关键材料是储氢材料。其中储氢材料的长期吸放氢循环寿命是评价其是否具备商业应用价值的一项关键指标。
我国公开号CN109781579A的专利《一种储氢材料循环寿命自动测试仪及测试方法》公开了一种储氢材料循环寿命自动测试仪和测试方法。该测试仪结构复杂，需要配置氦气用于每次测试的体积标定；需要配置高压减压阀来实现气路的稳压；需要高压流量控制阀来调节流速；需要对系统主体进行恒温控制，以稳定系统主体部分的温度，避免环境温度波动对测试结果的影响；系统排气需要两个排气口，以便先将压力降到0.2～0.3MPa，然后才能开始抽真空；由于测试使用的样品量较多导致材料吸放氢产生的热效应显著，影响测试温度稳定，需要使用半导体温控器进行升温和降温操作才能维持测试温度的稳定，但是这也造成能够实现的测试温度不可能过高，一般不会超过100℃，也不可能过低，一般不会低于-40℃。对于一些低平台压或者低温储氢材料的循环寿命无法完成测试，导致适用面显著受限。
该测试仪测试方法需要氦气膨胀法进行样品的体积标定，一方面需要额外花费较多的时间，另一方面由于各方面的影响导致实际体积标定误差较大；需要高压减压阀和高压流量控制阀限制氢气的流入速度，避免氢气过充；需要流量控制阀限制氢气的流出的速度，这要么导致初始高压氢气的流出速度过快，要么导致后期低压氢气的流出速度过慢，影响控制效果或测试效率；没有根据实际测试流程，合理布置各部分温度和压力测试的传感器，并且仅使用了一个压力传感器，导致吸放氢容量数据出现较大的误差，影响所测寿命曲线的准确性；需要在整个寿命测试过程中持续进行容量测试，导致测试效率低下，所产生的数据过大占用大量硬盘空间。
因此，为解决上述存在的技术问题，有必要发展更加高效、准确、适用面更宽、使用效果更佳的储氢材料吸放氢循环寿命测试方法。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种储氢材料吸放氢循环寿命测试装置，包括，
样品室，用于放置待测试材料，所述样品室置于恒温装置内；
氢气容器，包括吸放氢容器和放氢容器，所述放氢容器、所述吸放氢容器和所述样品室顺序连接；
开关控制阀，包括连接于吸放氢容器用于控制氢气充入的第一控制阀、连接于所述放氢容器和所述吸放氢容器之间用于控制两者连通的第二控制阀、连接于所述吸放氢容器和所述样品室之间用于控制两者连通的第三控制阀以及连接于真空泵与吸放氢容器之间用于控制氢气排出的第四控制阀；以及，
数据采集器，用于采集所述放氢容器、所述吸放氢容器和所述样品室内的温度和/或压力。
作为本发明储氢材料吸放氢循环寿命测试装置的一种优选方案，其中：所述第一控制阀、所述第二控制阀、所述第三控制阀和所述第四控制阀均为常闭型气动阀，所述常闭型气动阀通过压缩空气的充入/排出控制阀门的开启/关闭。
作为本发明储氢材料吸放氢循环寿命测试装置的一种优选方案，其中：所述第一控制阀和所述第四控制阀还连接有调速装置，所述调速装置包括止回阀和调速阀，所述止回阀的入口与所述调速阀出口连接，所述止回阀的出口与所述调速阀入口连接；
其中，所述止回阀的入口或所述调速阀出口与所述第一控制阀或所述第四控制阀的压缩空气入口连接。
作为本发明储氢材料吸放氢循环寿命测试装置的一种优选方案，其中：所述数据采集器包括用于采集所述吸放氢容器数据的第一温度传感器和第一压力传感器、用于采集所述样品室数据的第二温度传感器和第二压力传感器以及用于采集所述放氢容器数据的第三压力传感器。
作为本发明储氢材料吸放氢循环寿命测试装置的一种优选方案，其中：还包括处理模块，数据采集器与所述处理模块的输入端相连，根据所述数据采集器在测试过程中实时采集的数据，计算储氢材料吸放氢循环寿命，并由显示模块显示输出计算结果；
开关控制阀与所述处理模块的输出端相连，所述处理模块控制所述开关控制阀的闭合。
本发明的另一个目的是提供一种储氢材料吸放氢循环寿命测试方法，包括，将储氢材料样品放入样品室，样品室放入恒温装置中，对样品预处理；
重复进行吸氢容量测试和放氢容量测试，吸氢容量测试结束后接着进行放氢容量测试；
重复进行直接循环充放测试，充氢测试结束后接着进行放氢测试，记录充放次数；
通过数据采集器实时采集放氢容器、吸放氢容器和样品室内的温度和/或压力值；
其中，所述吸氢容量测试，通过第一控制阀和第三控制阀的控制，使氢气充入吸放氢容器和样品室内；
所述放氢容量测试，通过第二控制阀和第三控制阀的控制，使氢气由样品室进入吸放氢容器和放氢容器内；
所述直接循环充放测试，通过第一控制阀和第三控制阀的控制，使氢气充入吸放氢容器和样品室内，随后通过第四控制阀和真空泵的控制，排出吸放氢容器和样品室内氢气；
吸氢容量测试获得吸氢饱和容量Cx,z、吸氢容量保持比γx和随时间变化的吸氢动态容量Cx,d；
放氢容量测试获得放氢容量Cf,z、放氢容量保持比γf和随时间变化的放氢动态容量Cf,d；
根据吸氢饱和容量Cx,z和吸放氢次数T的数据可以获得吸氢寿命曲线；
根据吸氢容量保持比γx和吸放氢次数T的数据可以获得吸氢容量保持曲线；
根据放氢饱和容量Cf,z和吸放氢次数T的数据可以获得放氢寿命曲线；
根据放氢容量保持比γf和吸放氢次数T的数据可以获得放氢容量保持曲线。
该测试方法的具体流程的实现，数据的获取、显示和存储的实现是通过基于LabVIEW的程序自动完成。该程序包含多个模块：气动阀开关和传感器状态、实验参数设置、温度和压力历史曲线、动力学曲线、循环寿命曲线、容量保持曲线、实验数据表的显示和存储。通过气动阀开关和传感器状态模块可以实时观察各个气动阀的当前开关状态，以及传感器检测到的压力和温度当前数值结果。
通过实验参数设置模块，用户可以完成所有实验测试参数的设置。实验参数包括：(1)样品分子式，样品质量，样品密度，石英棉质量，程序内部根据这些参数计算出材料的分子量和所占的体积，石英棉所占的体积，从而获得样品室区域剔除样品和石英棉的容积，而无需通过耗时耗力且效果不佳的氦气膨胀法进行对应容积的确定；(2)吸氢初始压力，采集间隔，吸氢抽真空时间，放氢抽真空时间，这些参数用于控制吸氢容量和放氢容量的测试；(3)充氢压力，压力/时间控制，抽氢时间，吸氢时间，用于控制直接循环充放氢过程的测试；(4)循环次数，放氢容量保持比，用于控制循环寿命测试的终止条件；(5)容量测试区间为列数为2的数组第一列表示进行容量测试的起始次数，第二列表示进行容量测试的终止次数，不在该数组每行覆盖范围之内的区间则进行直接循环充放氢测试；(6)容量数据存储路径和寿命数据存储路径，分别用于对所有容量测试过程的数据和对寿命测试过程的数据进行存储。
通过温度和压力历史曲线模块可以实时观察这些传感器检测数据在一段时间内的变化情况。通过动力学曲线模块，可以观察当前容量测试区间段所有吸放氢动力学曲线，有助于实时优化设置有关测试的时间参数，提升测试效率。通过寿命曲线模块，可以观察已测全部区间段吸氢寿命曲线和放氢寿命曲线。通过容量保持曲线，可以观察已测全部区间段吸氢容量保持曲线和放氢容量保持曲线。实验数据表的显示存储包括两个表格的显示存储。一个是所有动力学数据的表格，一个是所有寿命和容量保持数据的表格。这两个表格中的数据随着测试的不断进行在不停的更新，并且同时分别存入两个文件中，避免中途不可预知的断电事故造成测试数据的丢失。
作为本发明储氢材料吸放氢循环寿命测试方法的一种优选方案，其中：所述吸氢容量测试的方法具体包括，
打开第三控制阀，缓慢打开第四控制阀，通过真空泵对吸放氢容器和样品室进行抽真空；
关闭第三控制阀和第四控制阀，缓慢打开第一控制阀，向吸放氢容器通入氢气，当第一压力传感器测到的压力达到设定值时，关闭第一控制阀，记录此时第一压力传感器和第二压力传感器的压力值以及第一温度传感器和第二温度传感器的温度值，根据氢气状态方程计算出此时吸放氢容器和样品室内氢气摩尔量nx,c；
打开第三控制阀，氢气由吸放氢容器进入样品室，被储氢材料样品吸收，实时记录第一压力传感器和第二压力传感器的压力值，第一温度传感器和第二温度传感器的温度值，根据氢气状态方程计算出吸放氢容器和样品室区域的动态摩尔量nx,d；
通过下式计算储氢材料动态吸氢的重量百分比Cx,d：
Cx,d＝2*1.00794*(nx,c-nx,d)/my*100％；
其中，my为储氢材料样品的质量，g；
当材料吸氢饱和时，动态吸氢的重量百分比的数值即为储氢材料的吸氢饱和容量Cx,z。
作为本发明储氢材料吸放氢循环寿命测试方法的一种优选方案，其中：所述放氢容量测试的方法具体包括，
关闭第三控制阀，打开第二控制阀，逐步打开第四控制阀，对吸放氢容器和放氢容器进行抽真空脱除氢气；
当第三压力传感器测到的压力达到设定值时，关闭第四控制阀，记录此时第二压力传感器、第三压力传感器的压力值和第二温度传感器、第一温度传感器的温度值，根据氢气状态方程计算出此时吸放氢容器、放氢容器和样品室区域的氢气摩尔量nf,c；
打开第三控制阀，氢气由样品室进入吸放氢容器和放氢容器，储氢材料样品不断释放氢气，实时记录第三压力传感器和第二压力传感器的压力值，第一温度传感器和第二温度传感器的温度值，根据氢气状态方程计算出吸放氢容器、放氢容器、样品室区域氢气的动态摩尔量nf,d；
通过下式计算储氢材料的动态放氢量的重量百分比Cf,d：
Cf,d＝2*1.00794*(nf,c-nf,d)/my*100％；
其中，my为储氢材料样品的质量，g；
当材料放氢充分时，动态放氢的重量百分比即为储氢材料的放氢容量Cf,z。
作为本发明储氢材料吸放氢循环寿命测试方法的一种优选方案，其中：所述直接循环充放测试的方法具体包括，
打开第三控制阀，缓慢打开第一控制阀，向吸放氢容器和样品室内充入氢气；
当第一压力传感器达到设定值时，迅速关闭第一控制阀，等待样品吸氢饱和；
缓慢打开第四控制阀，通过真空泵排出吸放氢容器和样品室内氢气，等待样品中的氢气被脱除干净，完成一次循环充放氢测试；
重复循环充放氢测试，记录循环次数。
作为本发明储氢材料吸放氢循环寿命测试方法的一种优选方案，其中：所述样品预处理的方法具体包括，
打开第二控制阀、第三控制阀，缓慢打开第四控制阀，通过真空泵对吸放氢容器、放氢容器和样品室进行抽真空；
当第二压力传感器测到的压力<0.1MPa，启动恒温装置，将恒温装置的温度设置到40～500℃；
关闭第四控制阀，缓慢打开第一控制阀，充入氢气，关闭恒温装置的加热功能，使样品随之降至室温，然后使恒温装置升温至待测温度。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
通过上述描述的测试方法进行储氢吸放氢循环寿命，所需的测试装置结构简单，无需配置氦气进行样品室容积的标定，无需配置高压减压阀进行气路的稳压，无需高压流量控制阀调节氢气流速，无需对系统主体维持恒温状态，充气和抽气结构更加简洁高效、成本低廉，所需的样品量少，无需对样品进行升降温操作，因此高温测试范围更宽，由吸放氢容量和直接充放两种测试流程自由组合而成，可以在不影响测试效果的前提下显著缩短测试时间，将数据量减少70％以上，提高程序运行的可靠性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明储氢材料吸放氢循环寿命测试装置的结构示意图；
图2为本发明处理模块的连接框图；
图3为本发明储氢材料吸放氢循环寿命测试方法的流程图；
图4为本发明实施例1所得到的吸放氢容量测试曲线；
图5为本发明实施例1所得到的吸放氢循环寿命曲线；
图6为本发明实施例1所得到的容量保持曲线。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
如图1所示，该测试装置的主体结构包括，样品室100、氢气容器200、开关控制阀300和数据采集器400构成；样品室100用于放置待测试材料，所述样品室100置于恒温装置101内，恒温装置101的恒温范围为-196～800℃。恒温装置101可以是液氮杜瓦、恒温水浴油浴、电加热炉；
氢气容器200包括吸放氢容器201和放氢容器202，所述放氢容器202、所述吸放氢容器201和所述样品室100顺序连接，吸放氢容器201和放氢容器202均处于室温环境；
开关控制阀包括连接于吸放氢容器201用于控制氢气充入的第一控制阀V1、连接于所述放氢容器202和所述吸放氢容器201之间用于控制两者连通的第二控制阀V2、连接于所述吸放氢容器201和所述样品室100之间用于控制两者连通的第三控制阀V3以及连接于真空泵500与吸放氢容器201之间用于控制氢气排出的第四控制阀V4；以及，
数据采集器400用于采集所述放氢容器202、所述吸放氢容器201和所述样品室100内的温度和/或压力。
各个部分通过气管连接，具体连接方式如图1所示。
其中，开关控制阀V1～V4都是常闭型，使用压缩空气驱动，气动阀气缸入口通入压缩空气就打开阀门，泄除压缩空气就关闭阀门，压缩空气的压力范围为0.3～0.8MPa。第一控制阀V1用于测试装置氢气的可控充入，第二控制阀V2用于放氢时打开以便使用放氢容器202和压力传感器P3，第三控制阀V3用于吸氢容量和放氢容量测试的关闭和打开操作，第四控制阀V4用于测试装置氢气的可控抽离。第二控制阀V2和第三控制阀V3与压缩空气供应气路直接相连。
所述第一控制阀V1和所述第四控制阀V4还连接有调速装置600，所述调速装置600包括止回阀601和调速阀602，所述止回阀601的入口与所述调速阀602出口连接，所述止回阀601的出口与所述调速阀602入口连接；其中，所述止回阀601的入口或所述调速阀602出口与所述第一控制阀V1或所述第四控制阀V4的压缩空气入口连接。
该并联回路实现压缩空气缓慢进入气动阀气缸，但是可快速离开气动阀气缸，从而实现第一控制阀V1和第四控制阀V4的缓慢打开和快速关闭。调速阀602的Cv流量系数调节范围为0～0.04，止回阀601的公称开启压力为0.2～0.6bar。这一方面简化了控制流程，另一方面因为省掉了很多价格昂贵的涉及氢气的高压零件，而增加的使用压缩空气的价格便宜得多的低压零件，因此制作成本也显著降低。
具体的，所述数据采集器400包括用于采集所述吸放氢容器201数据的第一温度传感器T1和第一压力传感器P1、用于采集所述样品室100数据的第二温度传感器T2和第二压力传感器P2以及用于采集所述放氢容器202数据的第三压力传感器P3。
其中第一温度传感器T1的测温量程为0～50℃，第二温度传感器T2的测温量程为-196～800℃。第一压力传感器P1的测压量程为0-20MPa，第二压力传感器P2的测压量程为0-20MPa，第三压力传感器P3的测压量程为0-0.5MPa。压力传感器P1～P3的测试精度≥0.05％FS。
应说明的是，还包括处理模块700，开关控制阀300与所述处理模块700的输出端相连，所述处理模块700控制所述开关控制阀300的闭合，具体连接如图2所示，所述第一控制阀V1、所述第二控制阀V2、所述第三控制阀V3和所述第四控制阀V4分别与处理模块700的输出端相连，试验过程全程由处理模块700根据程序自动化控制各控制阀的闭合。具体的，本发明的处理模块700采用的是施耐德M258型可编程控制器。
数据采集器400与所述处理模块700的输入端相连，具体连接如图2所示，第一温度传感器T1、第二温度传感器T2、第一压力传感器P1、第二压力传感器P2和第三压力传感器P3分别与处理模块700的输入端相连，处理模块700根据所述数据采集器400在测试过程中实时采集的数据，计算储氢材料吸放氢循环寿命，并由显示模块701输出计算结果。具体的，本发明的显示模块701采用的是GT2512-STBA型三菱触摸屏。
利用这些温度和压力传感器实时检测到的数据，以及已标定获得的各部分腔体的容积，基于氢气状态方程可实时计算各个部分气态氢的摩尔量，无需将装置主体部分维持恒温状态。
氢气状态方程为：
其中，ai、bi、ci各参数的具体数值由表1所示。
表1
储氢材料测试样品被放在样品室100中。吸放氢容器201的容积范围为10～100ml，放氢容器202的容积范围为500～1000ml。在20MPa的压力下，测试装置的氢气泄漏率<10-9g/s。
该测试方法包括对样品的预处理过程：
称取一定质量(my，0.1～0.5g)的储氢材料样品放入样品室100，样品上方放置有(ms，0.06～0.08g)石英棉实现粉末过滤，然后将样品室100放入恒温装置101中，在室温下对装置进行抽真空，目的是为了脱除测试装置中的空气杂质。因此，打开第二控制阀V2、第三控制阀V3，然后逐步打开第四控制阀V4，防止对真空泵500造成冲击。
当第二压力传感器P2测到的压力<0.1MPa，启动恒温装置101，将恒温装置101的温度设置到40～500℃，真空泵500对吸放氢容器201、放氢容器202和样品室100进行抽真空10～120min后，然后充入≥10MPa的氢气，关闭恒温装置101的加热功能，使样品随之降至室温，然后使恒温装置101升温至待测温度。预处理过程是使样品表面在高温氢环境下得到净化，去除氧化膜，形成有利于氢扩散的微观缺陷，使材料具备吸氢能力。
该测试方法包括对样品的吸氢容量测试过程：
打开第三控制阀V3，逐步打开第四控制阀V4，对样品进行抽真空10～120min，使样品完全脱氢，然后关闭第三控制阀V3、第四控制阀V4，逐步打开第一控制阀V1，向吸放氢容器201通入氢气；
当第一压力传感器P1测到的压力达到设定值时，则关闭第一控制阀V1，稳定30～100s的时间，记录此时第一压力传感器P1和第二压力传感器P2的压力值以及第一温度传感器T1和第二温度传感器T2的温度值，根据吸放氢容器201和样品室100剔除样品和石英棉的容积以及氢气状态方程计算出此时吸放氢容器201和样品室100区域氢气摩尔量nx,c。
打开第三控制阀V3，氢气由吸放氢容器201进入样品室100，被储氢材料样品不断吸收。此时，系统中氢气的压力不断下降。打开第三控制阀V3的同时，通过计算机实时记录第一压力传感器P1和第二压力传感器P2的压力值，第一温度传感器T1和第二温度传感器T2的温度值。根据吸放氢容器201与样品室100剔除样品和石英棉的容积以及氢气状态方程计算出吸放氢容器201和样品室100区域的动态摩尔量nx,d。
由于整个测试装置泄漏率极低，密封性良好，因此储氢材料动态吸收的氢气变为固态氢的摩尔量就是nx,c-nx,d。储氢材料样品动态吸氢的重量百分比就是：
Cx,d＝2*1.00794*(nx,c-nx,d)/my*100％。
当动态吸氢过程持续10～120min后，材料吸氢饱和，测试装置中气态氢的含量稳定，此时动态吸氢的重量百分比就是储氢材料的吸氢饱和容量Cx,z。此测试过程不仅可以给出储氢材料样品的吸氢饱和容量Cx,z，还可以给出储氢材料样品随时间变化的吸氢动态容量Cx,d。整个测试过程中，第二控制阀V2均处于关闭状态，也就是说，放氢容器202不参与此测试过程。
该测试方法包括对样品的放氢容量测试过程：
关闭第三控制阀V3，打开第二控制阀V2，逐步打开第四控制阀V4，对吸放氢容器201和放氢容器202进行抽真空脱除氢气；
当压力传感器P3测到的压力达到设定值时，则关闭第四控制阀V4，稳定30～100s的时间后，记录此时第二压力传感器P2、第三压力传感器P3的压力值和第二温度传感器T2、第一温度传感器T1的温度值。根据吸放氢容器201、放氢容器202和样品室100剔除样品和石英棉的容积以及氢气状态方程可以计算出此时吸放氢容器201、放氢容器202和样品室100区域的氢气摩尔量nf,c。
打开第三控制阀V3，氢气由样品室100进入吸放氢容器201和放氢容器202，储氢材料样品不断释放氢气。此时，系统中氢气的压力不断上升。打开第三控制阀V3的同时，通过计算机实时记录第二压力传感器P2、第三压力传感器P3的压力值，第一温度传感器T1和第二温度传感器T2的温度值。根据吸放氢容器201、放氢容器202、样品室100剔除样品和石英棉的容积以及氢气状态方程计算出吸放氢容器201、放氢容器202、样品室100区域氢气的动态摩尔量nf,d。
由于整个测试装置泄漏率极低，密封性良好，因此储氢材料动态释放的氢气的摩尔量就是nf,c-nf,d。因此，储氢材料的动态放氢量的重量百分比就是：
Cf,d＝2*1.00794*(nf,c-nf,d)/my*100％。
当动态放氢过程持续10～120min后，材料放氢充分不再释放氢气，测试装置中气态氢的含量稳定，此时动态放氢的重量百分比就是储氢材料的放氢容量Cf,z。此测试过程不仅可以给出储氢材料样品的放氢容量Cf,z，还可以给出储氢材料样品随时间变化的放氢动态容量Cf,d。整个测试过程中，P1压力传感器没有参与，第一控制阀V1始终处于关闭状态，也就是说，没有充氢操作。
必要时，为使获得准确可靠的吸氢容量和放氢容量数据，需要连续进行2～20次吸放氢容量的测试。但是，无论进行多少次吸放氢容量测试，都要对次数T进行记数，每吸放氢一次T值就增加1。
该测试方法包括直接循环充放测试过程：
首先打开第三控制阀V3整个直接循环充放过程中第三控制阀V3都是打开状态，然后逐步打开第一控制阀V1，吸放氢容器201和样品室100中的氢气逐步升高，当第一压力传感器P1达到设定值时，迅速关闭第一控制阀V1，等待10～120min后，样品吸氢饱和，然后逐步打开第四控制阀V4，吸放氢容器201和样品室100中氢气压力逐步降低，等待10～120min后，样品中的氢气被脱除干净。
上述过程就是对样品进行了一次充放氢，每进行一次充放氢都要对次数进行记录，次数T值就增加1。循环寿命测试过程涉及重复多次上述直接充放氢过程。此过程仅进行储氢材料的循环充放，但是不能获得任何有关吸氢容量和放氢容量数据。因此其流程简单，时间花费少，比同样一次吸放氢容量测试过程节约时间>50％，效率高。
该测试方法的具体测试流程如图3所示。循环寿命测试首先进行的是样品预处理，然后重复进行j(2～20)次吸氢容量和放氢容量测试，吸氢容量测试结束后接着进行放氢容量测试，然后重复进行k(5～1000)次直接循环充放测试，充氢测试结束后接着进行放氢测试。每进行一次吸放氢，T值就增加1。吸氢容量测试可以获得吸氢饱和容量Cx,z、吸氢容量保持比γx(当前吸氢饱和容量/首次吸氢饱和容量)和随时间变化的吸氢动态容量Cx,d(吸氢动力学曲线)，放氢容量测试可以获得放氢容量Cf,z、放氢容量保持比γf(当前放氢容量/首次放氢容量)和随时间变化的放氢动态容量Cf,d(放氢动力学曲线)。根据吸氢饱和容量Cx,z和吸放氢次数T的数据可以获得吸氢寿命曲线。根据吸氢容量保持比γx和吸放氢次数T的数据可以获得吸氢容量保持曲线。根据放氢饱和容量Cf,z和吸放氢次数T的数据可以获得放氢寿命曲线。根据放氢容量保持比γf和吸放氢次数T的数据可以获得放氢容量保持曲线。
该测试方法的具体流程的实现，数据的获取、显示和存储的实现是通过基于LabVIEW的程序自动实现。该程序包含多个模块：气动阀开关和传感器状态、实验参数设置、温度和压力历史曲线、动力学曲线、循环寿命曲线、容量保持曲线、实验数据表的显示和存储。通过气动阀开关和传感器状态模块可以实时观察各个气动阀的当前开关状态，以及传感器检测到的压力和温度当前数值结果。
通过实验参数设置模块，用户可以完成所有实验测试参数的设置。实验参数包括：(1)样品分子式，样品质量，样品密度，石英棉质量，程序内部根据这些参数计算出材料的分子量和所占的体积，石英棉所占的体积，从而获得样品室区域剔除样品和石英棉的容积，而无需通过耗时耗力且实际效果不佳的氦气膨胀法进行对应容积的确定；(2)吸氢初始压力，采集间隔，吸氢抽真空时间，放氢抽真空时间，这些参数用于控制吸氢容量和放氢容量的测试；(3)充氢压力，压力/时间控制，抽氢时间，吸氢时间，用于控制直接循环充放氢过程的测试；(4)循环次数，放氢容量保持比，用于控制循环寿命测试的终止条件；(5)容量测试区间为列数为2的数组第一列表示进行容量测试的起始次数，第二列表示进行容量测试的终止次数，不在该数组每行覆盖范围之内的区间则进行直接循环充放氢测试；(6)容量数据存储路径和寿命数据存储路径，分别用于对所有容量测试过程的数据和对寿命测试过程的数据进行存储。
通过温度和压力历史曲线模块可以实时观察这些传感器检测数据在一段时间内的变化情况。通过动力学曲线模块，可以观察当前容量测试区间段所有吸放氢动力学曲线，有助于实时优化设置有关测试的时间参数，提升测试效率。通过寿命曲线模块，可以观察已测全部区间段吸氢寿命曲线和放氢寿命曲线。通过容量保持曲线，可以观察已测全部区间段吸氢容量保持曲线和放氢容量保持曲线。实验数据表的显示存储包括两个表格的显示存储。一个是所有动力学数据的表格，一个是所有寿命和容量保持数据的表格。这两个表格中的数据随着测试的不断进行在不停的更新，并且同时分别存入两个文件中，避免中途不可预知的断电事故造成测试数据的丢失。
实施例1
称取0.3g的La0.5Ce0.5Ni4Co标准样品放入样品室100，在其上方放置0.06g石英棉，然后将样品室100放入恒温装置101中，在室温下对装置进行抽真空。打开第二控制阀V2、第三控制阀V3，然后逐步打开第四控制阀V4。当第二压力传感器P2测到的压力<0.1MPa，启动恒温装置101，将恒温装置101的温度设置到50℃，真空泵500对吸放氢容器201、放氢容器202和样品室100进行抽真空30min后，然后逐步打开第一控制阀V1，充入12MPa的氢气，关闭恒温装置101的加热功能，使样品随之降至室温，然后使恒温装置101恒温至25℃。样品预处理过程结束。
设置吸放氢容量测试参数，吸氢初始压力为5MPa，吸氢抽真空时间为600s，放氢抽真空时间为100s，吸氢测试时间为600s，放氢测试时间为600s，采集间隔为20s。容量测试区间为
设置快速充放氢参数，充氢压力为5.1MPa，压力控制，抽氢时间为200s，吸氢时间为300s。循环终止条件为循环次数110或放氢容量保持比<0.98。
最终一共实际进行110次吸放氢循环。根据动力学数据得到所有吸放氢容量测试的曲线(图4下半部分)。其中，粗线框中显示是最后101到110次吸/放氢动力学测试曲线，粗线框区域放大图显示在图4的上半部分。将寿命数据文件导入Origin中，得到吸放氢循环寿命曲线(图5)和容量保持曲线(图6)。
由图5、6中数据可以看出，随着循环次数的不断增加，合金的吸/放氢容量整体呈现缓慢衰减的趋势，在经历110次循环后，其放氢容量保持比在0.99以上。对比常规的AB5合金，该合金长期动力学性能比较稳定，吸放氢容量也比较稳定，具备良好的使用寿命。由吸放氢容量和直接充放氢两种测试流程自由分段复合的寿命测试形式未造成储氢材料循环寿命性能的表征失真或其他不良影响。整个寿命测试一共花费不到24小时的时间，所产生的动力学数据文件和寿命数据文件分别占用204KB和3.78KB的硬盘空间，大幅降低了硬盘占用，大幅降低了测试时间，足以应对更高次数的循环寿命测试实验。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种储氢材料吸放氢循环寿命测试装置，其特征在于：包括，
样品室(100)，用于放置待测试材料，所述样品室(100)置于恒温装置(101)内；
氢气容器(200)，包括吸放氢容器(201)和放氢容器(202)，所述放氢容器(202)、所述吸放氢容器(201)和所述样品室(100)顺序连接；
开关控制阀(300)，包括连接于吸放氢容器(201)用于控制氢气充入的第一控制阀(V1)、连接于所述放氢容器(202)和所述吸放氢容器(201)之间用于控制两者连通的第二控制阀(V2)、连接于所述吸放氢容器(201)和所述样品室(100)之间用于控制两者连通的第三控制阀(V3)以及连接于真空泵(500)与吸放氢容器(201)之间用于控制氢气排出的第四控制阀(V4)；以及，
数据采集器(400)，用于采集所述放氢容器(202)、所述吸放氢容器(201)和所述样品室(100)内的温度和/或压力。
2.如权利要求1所述的储氢材料吸放氢循环寿命测试装置，其特征在于：所述第一控制阀(V1)、所述第二控制阀(V2)、所述第三控制阀(V3)和所述第四控制阀(V4)均为常闭型气动阀，所述常闭型气动阀通过压缩空气的充入/排出控制阀门的开启/关闭。
3.如权利要求1或2所述的储氢材料吸放氢循环寿命测试装置，其特征在于：所述第一控制阀(V1)和所述第四控制阀(V4)还连接有调速装置(600)，所述调速装置(600)包括止回阀(601)和调速阀(602)，所述止回阀(601)的入口与所述调速阀(602)出口连接，所述止回阀(601)的出口与所述调速阀(602)入口连接；
其中，所述止回阀(601)的入口或所述调速阀(602)出口与所述第一控制阀(V1)或所述第四控制阀(V4)的压缩空气入口连接。
4.如权利要求3所述的储氢材料吸放氢循环寿命测试装置，其特征在于：所述数据采集器(400)包括用于采集所述吸放氢容器(201)数据的第一温度传感器(T1)和第一压力传感器(P1)、用于采集所述样品室(100)数据的第二温度传感器(T2)和第二压力传感器(P2)以及用于采集所述放氢容器(202)数据的第三压力传感器(P3)。
5.如权利要求1、2或4任一所述的储氢材料吸放氢循环寿命测试装置，其特征在于：还包括处理模块(700)，数据采集器(400)与所述处理模块(700)的输入端相连，根据所述数据采集器(400)在测试过程中实时采集的数据，计算储氢材料吸放氢循环寿命，并由显示模块(701)输出计算结果；
开关控制阀(300)与所述处理模块(700)的输出端相连，所述处理模块(700)控制所述测试控制阀(300)的闭合。
6.一种储氢材料吸放氢循环寿命测试方法，其特征在于：包括，
将储氢材料样品放入样品室(100)，样品室(100)放入恒温装置(101)中，对样品预处理；
重复进行吸氢容量测试和放氢容量测试，吸氢容量测试结束后接着进行放氢容量测试；
重复进行直接循环充放测试，充氢测试结束后接着进行放氢测试，记录充放次数；
通过数据采集器(400)实时采集放氢容器(202)、吸放氢容器(201)和样品室(100)内的温度和/或压力值；
其中，所述吸氢容量测试，通过第一控制阀(V1)和第三控制阀(V3)的控制，使氢气充入吸放氢容器(201)和样品室(100)内；
所述放氢容量测试，通过第二控制阀(V2)和第三控制阀(V3)的控制，使氢气由样品室(100)进入吸放氢容器(201)和放氢容器(202)内；
所述直接循环充放测试，通过第一控制阀(V1)和第三控制阀(V3)的控制，使氢气充入吸放氢容器(201)和样品室(100)内，随后通过第四控制阀(V4)和真空泵(500)的控制，排出吸放氢容器(201)和样品室(100)内氢气。
7.如权利要求6所述的储氢材料吸放氢循环寿命测试方法，其特征在于：所述吸氢容量测试的方法具体包括，
打开第三控制阀(V3)，缓慢打开第四控制阀(V4)，通过真空泵(500)对吸放氢容器(201)和样品室(100)进行抽真空；
关闭第三控制阀(V3)和第四控制阀(V4)，缓慢打开第一控制阀(V1)，向吸放氢容器(201)通入氢气，当第一压力传感器(P1)测到的压力达到设定值时，关闭第一控制阀(V1)，记录此时第一压力传感器(P1)和第二压力传感器(P2)的压力值以及第一温度传感器(T1)和第二温度传感器(T2)的温度值，根据氢气状态方程计算出此时吸放氢容器(201)和样品室(100)内氢气摩尔量nx,c；
打开第三控制阀(V3)，氢气由吸放氢容器(201)进入样品室(100)，被储氢材料样品吸收，实时记录第一压力传感器(P1)和第二压力传感器(P2)的压力值，第一温度传感器(T1)和第二温度传感器(T2)的温度值，根据氢气状态方程计算出吸放氢容器(201)和样品室(100)区域的动态摩尔量nx,d；
通过下式计算储氢材料动态吸氢的重量百分比Cx,d：
Cx,d＝2*1.00794*(nx,c-nx,d)/my*100％；
其中，my为储氢材料样品的质量，g；
当材料吸氢饱和时，动态吸氢的重量百分比的数值即为储氢材料的吸氢饱和容量Cx,z。
8.如权利要求6或7所述的储氢材料吸放氢循环寿命测试方法，其特征在于：所述放氢容量测试的方法具体包括，
关闭第三控制阀(V3)，打开第二控制阀(V2)，逐步打开第四控制阀(V4)，对吸放氢容器(201)和放氢容器(202)进行抽真空脱除氢气；
当第三压力传感器(P3)测到的压力达到设定值时，关闭第四控制阀(V4)，记录此时第二压力传感器(P2)、第三压力传感器(P3)的压力值和第二温度传感器(T2)、第一温度传感器(T1)的温度值，根据氢气状态方程计算出此时吸放氢容器(201)、放氢容器(202)和样品室(100)区域的氢气摩尔量nf,c；
打开第三控制阀(V3)，氢气由样品室(100)进入吸放氢容器(201)和放氢容器(202)，储氢材料样品不断释放氢气，实时记录第三压力传感器(P3)和第二压力传感器(P2)的压力值，第一温度传感器(T1)和第二温度传感器(T2)的温度值，根据氢气状态方程计算出吸放氢容器(201)、放氢容器(202)、样品室(100)区域氢气的动态摩尔量nf,d；
通过下式计算储氢材料的动态放氢量的重量百分比Cf,d：
Cf,d＝2*1.00794*(nf,c-nf,d)/my*100％；
其中，my为储氢材料样品的质量，g；
当材料放氢充分，动态放氢的重量百分比即为储氢材料的放氢容量Cf,z。
9.如权利要求8所述的储氢材料吸放氢循环寿命测试方法，其特征在于：所述直接循环充放测试的方法具体包括，
打开第三控制阀(V3)，缓慢打开第一控制阀(V1)，向吸放氢容器(201)和样品室(100)内充入氢气；
当第一压力传感器(P1)达到设定值时，迅速关闭第一控制阀(V1)，等待样品吸氢饱和；
缓慢打开第四控制阀(V4)，通过真空泵(500)排出吸放氢容器(201)和样品室(100)内氢气，等待样品中的氢气被脱除干净，完成一次循环充放氢测试；
重复循环充放氢测试，记录循环次数。
10.如权利要求6、7、9中任一所述的储氢材料吸放氢循环寿命测试方法，其特征在于：所述样品预处理的方法具体包括，
打开第二控制阀(V2)、第三控制阀(V3)，缓慢打开第四控制阀(V4)，通过真空泵(500)对吸放氢容器(201)、放氢容器(202)和样品室(100)进行抽真空；
当第二压力传感器(P2)测到的压力<0.1MPa，启动恒温装置(101)，将恒温装置(101)的温度设置到40～500℃；
关闭第四控制阀(V4)，缓慢打开第一控制阀(V1)，充入氢气，关闭恒温装置(101)的加热功能，使样品随之降至室温，然后使恒温装置(101)升温至待测温度。
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