CN210834550U - 一种储氢合金pct曲线测试装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于材料性能检测技术领域，涉及一种储氢合金PCT曲线测试装置，包括样品室、气体管路和数据采集系统。主管道上设有样品室和压力传感器，样品室的法兰开螺纹孔，连接与氢气出入口分开布置的k型热电偶，样品室外部通过螺纹与加热装置和冷却装置进行连接。主管道的一端分别通过节流阀和电磁阀与氢气瓶和氦气瓶连接；另一端通过节流阀和电磁阀分别与真空计和大气连接，真空计与真空泵连接；压力传感器与主管道直接连接。本实用新型能快速加热与降低样品室的内部温度、并准确进行测量，从而节省储氢合金活化所需时间，整套装置测试效率高、测试准确、结构简单、操作方便、安全可靠。
Description
技术领域
本实用新型属于材料性能检测技术领域，具体涉及一种储氢合金PCT曲线测试装置。
背景技术
当今世界的主要能源是煤、石油、天然气等化石燃料，关于化石燃料作为能源供给介质燃烧的弊端已被提出多年，一方面，化石燃料贮量有限，且为不可再生资源；另一方面，长年的化石燃料燃烧造成全球生态环境持续恶化。为了人类可持续发展，必须在节能的同时积极地开发新能源。
氢能作为一种清洁、绿色、广泛、且具有高能量密度的二次能源，其储量丰富、可循环利用，被视为连接化石能源和可再生能源的重要桥梁。在氢能系统大力发展的今天，高效、安全的储氢和输氢依然是氢能体系发展中的一个重要问题。储氢合金由于其体积储氢密度大、氢的原子态储存方式较为安全、可重复使用而且制备技术和工艺成熟等，具有良好的发展前景。发展低成本、高性能储氢材料是储氢研究的重点方向。PCT曲线是评价储氢合金性能最重要的一个参数，从PCT曲线当中，可以得到储氢合金的吸氢量、平台压、滞后因子、平台斜率，反应焓和反应熵等，对储氢合金性能的测定与发展有重要的意义。
目前储氢合金PCT曲线测试装置有许多不足，如：(1)手动形式的测试装置，操作步骤繁琐、容易出现失误，且手动阀的操作由于力度问题很容易损坏，实验过程中测得的数据需要由实验员负责观察记录，不仅测试效率低而且影响测试精度和客观性，存在较大的人为误差；(2)现有的大多数测试合金性能的装置，不能准确测量样品室内部温度，而准确测量样品室内部温度的有效方法为在样品室内部放置温度传感器，同时还要易于系统体积标定；(3)样品室的温度，需要快速、方便地控制在一定范围，常规做法是把样品室放在恒温箱内部，但升温、降温速度受限，严重影响实验数据准确性。因此，在满足温控要求下，减少测试周期，提高测试效率，也是储氢合金PCT曲线测试装置设计的重点内容。
实用新型内容
为弥补现有技术的不足，本实用新型目的在于提供一种方便系统体积标定，能精确测量和控制样品室温度、操作方便、安全可靠的储氢合金PCT曲线测试装置。
本实用新型采用如下技术方案：
一种储氢合金PCT曲线测试装置，包括样品室3、气体管路和数据采集系统；气体管路包括主管路和各路支管路；主管路的两端各分为两个支路，主管路的一端为氢气支路和氦气支路，分别通过节流阀Ⅰ9、电磁阀Ⅰ12和节流阀Ⅱ10、电磁阀Ⅱ13与氢气瓶1和氦气瓶2连接，节流阀Ⅰ9靠近氢气瓶1端，节流阀Ⅱ10靠近氦气瓶2端；主管路的另一端为大气支路和真空支路，分别通过电磁阀Ⅸ20、减压阀22和节流阀Ⅲ11、电磁阀Ⅶ18、电磁阀Ⅷ19与大气和真空计7连接，减压阀22靠近大气端，电磁阀Ⅷ19靠近真空计7端，电磁阀Ⅶ18位于节流阀Ⅲ11和电磁阀Ⅷ19之间，真空计7与真空泵8相连接；主管路的中部上还设有三路支路，分别为样品支路、氢气增压支路和系统管路体积标定支路，样品支路通过电磁阀Ⅲ14、电磁阀Ⅳ15与样品室3连接，电磁阀Ⅳ15靠近样品室3，氢气增压支路通过电磁阀Ⅴ16与小储气瓶5连接，系统管路体积标定支路通过电磁阀Ⅵ17与大储气瓶6连接；样品室3外部设有温控装置4，大储气瓶6上设有温度传感器23，主管路上设有压力传感器21，压力传感器21位于氢气支路和氦气支路与样品支路之间。
所述的数据采集系统包括计算机24和数据采集器25，数据采集器25连接计算机24；所述的电磁阀Ⅰ12、电磁阀Ⅱ13、电磁阀Ⅲ14、电磁阀Ⅳ15、电磁阀Ⅴ16、电磁阀Ⅵ17、电磁阀Ⅶ18、电磁阀Ⅷ19、电磁阀Ⅸ20、压力传感器21和温度传感器23均与数据采集器25连接；数据采集器25采集环境温度、样品室温度和系统压力数据，计算机24根据采集的数据和气体状态方程计算得出储氢合金PCT曲线。
所述的样品室3包括k型热电偶28、法兰29和不锈钢合金管32；所述的不锈钢合金管32，顶端开口，上端面设有开槽，开槽中放有密封圈31；所述的法兰29安装在不锈钢合金管32的顶端，通过螺栓螺母30拧紧，实现密封；所述的法兰29，其上开有两个通孔，其中一个通孔上焊接有管路作为氢气出入口26，氢气出入口26底部放置过滤片27，氢气出入口26通过电磁阀Ⅳ15与样品支路的气体管路连接，另一个通孔用于安装k型热电偶28，储氢合金33置于不锈钢合金管32中，k型热电偶28的底部插入到储氢合金33中，且k型热电偶28与数据采集器25连接；不锈钢合金管32外表面为外螺纹，与温控装置4通过螺纹连接装配。
所述的温控装置4包括加热装置和冷却装置；加热装置包括电热棒34、套筒Ⅰ35和底座36；套筒Ⅰ35的内壁为内螺纹，套筒Ⅰ35焊接在底座36上；电热棒34内置于套筒Ⅰ35的壁体中，并通过温控仪与数据采集系统连接；冷却装置包括套筒Ⅱ39，套筒Ⅱ39的下部设有进水口37，上部设有出水口38，套筒Ⅱ39的内壁为内螺纹；根据加热或者冷却需要，将套筒Ⅰ35或套筒Ⅱ39与不锈钢合金管32通过螺纹连接。
进一步的，所述的不锈钢合金管32为304不锈钢材质，其形状为圆柱形。
进一步的，所述的小储气瓶5体积为50-100ml，用于氢气增压。
进一步的，所述的大储气瓶6体积为100-200ml，用于系统管路体积标定。
使用储氢合金PCT曲线测试装置获得储氢合金PCT曲线，方法如下：
步骤1、系统体积标定：打开氢气瓶1，将大储气瓶6内升高到2-3MPa；静置，待大储气瓶6中的压力和温度不再变化，记录此时的压力P0和温度T0；关闭电磁阀Ⅵ17，启动真空泵8抽真空；再打开电磁阀Ⅵ17，静置，待压力和温度不再变化，稳定后的大储气瓶6的压力和温度为P1和T1，系统体积V的计算公式如下：
P0V0ρ0＝P1(V0+V)ρ1
式中：Vo：大储气瓶的体积；V：系统体积；ρ0：P0和T0条件下氢气的密度；ρ1：P1和T1条件下氢气的密度。
步骤2、吸氢测试：
测试之前，打开所有手动阀，包括节流阀Ⅰ9、节流阀Ⅱ10、节流阀Ⅲ11和减压阀22，并保证所有电磁阀处于闭合状态，测试开始后，由计算机24控制电磁阀的开关，完成全部测试；其中，吸氢测试中电磁阀Ⅳ15保持常开，放氢测试中电磁阀Ⅲ14保持常开；具体如下：
S1.将储氢合金33装入样品室3，打开电磁阀Ⅲ14、电磁阀Ⅴ16、电磁阀Ⅵ17、电磁阀Ⅶ18、电磁阀Ⅷ19，启动真空泵8抽真空，完成之后，关闭电磁阀Ⅶ18、电磁阀Ⅷ19。
S2.打开电磁阀Ⅱ13，向系统内充入氦气，扫气完成后，关闭电磁阀Ⅱ13，打开电磁阀Ⅶ18、电磁阀Ⅷ19，启动真空泵8抽真空，之后关闭电磁阀Ⅴ16、电磁阀Ⅵ17、电磁阀Ⅶ18、电磁阀Ⅷ19。
S3.根据储氢合金活化所需温度及氢气压力，安装温控装置4中的加热装置，将温度加热到储氢合金活化所需数值，打开电磁阀Ⅰ12，向系统内充入氢气，直至压力达到储氢合金活化所需压力，关闭电磁阀Ⅰ12，保温30-40min，撤离加热装置，安装温控装置4中的冷却装置，将温度冷却至室温，打开电磁阀Ⅸ20，放出氢气，之后打开电磁阀Ⅶ18、电磁阀Ⅷ19，启动真空泵8，进行抽真空，如此完成一次活化过程，重复上述过程，直至储氢合金完全被活化。
S4.合金活化完全后，重新安装加热装置，加热到储氢合金活化所需温度，打开电磁阀Ⅶ18、电磁阀Ⅷ19，启动真空泵8，进行抽真空，完成合金脱氢；
S5.通过加热装置加热，温度设定到实验温度，待样品室3内达到实验所需温度值后，打开电磁阀Ⅰ12，关闭其他电磁阀，向系统通入氢气，待系统压力到达设定的吸氢压力值后，关闭电磁阀Ⅰ12，计算机24和数据采集器25采集环境温度、样品室温度、系统压力，打开电磁阀Ⅲ14，待系统压力稳定后，关闭电磁阀Ⅲ14，计算机24和数据采集器25采集环境温度、样品室温度、系统压力；重复上述操作，计算机24根据气体状态方程算出每次充氢时的吸氢量，并以氢原子与材料原子之比H/W为横坐标，氢气平衡压力为纵坐标建立坐标系，获得吸氢PCT曲线；
其中：气体状态方程为
n为氢气物质的量，P为系统压力，V为系统体积，Z(P，T)为气体状态方程实际修正参数，R为气体摩尔常数，T为热力学温度；
步骤3、放氢测试：
放氢测试原理与吸氢测试相同，在完成步骤2后的状态下，开始放氢测试；具体如下：
S1.计算机24和数据采集器25采集当前环境温度、样品室温度、系统压力；
S2.关闭电磁阀Ⅳ15，打开电磁阀Ⅶ18、电磁阀Ⅷ19，启动真空泵8抽真空，真空度达到0.01-0.05Pa。
S3.打开电磁阀Ⅳ15，待系统压力稳定到设定的放氢压力值后，计算机24和数据采集器25采集环境温度、样品室温度、系统压力，然后关闭电磁阀Ⅳ15；重复上述操作，计算机24根据气体状态方程算出每次放氢时的放氢量，并以氢原子与材料原子之比H/W为横坐标，氢气平衡压力为纵坐标建立坐标系，获得放氢PCT曲线。
本实用新型的有益效果：
1.易于安装与拆卸：样品室结构简单紧凑，方便储氢合金的装填，且密封性好，与加热冷却装置之间采用螺纹连接，可以保证足够的换热面积，换热效率高；
2.温度测量精度高：k型热电偶可伸入到储氢合金中，能准确测量样品室内部的温度，其与法兰之间为螺纹连接，易于拆卸和更换，并与氢气出入口分开布置，易于体积标定，还保证氢气管路通畅；
3.温度控制精确：加热装置与冷却装置组合使用，可以大大减少储氢合金活化所需要的时间，且温度的控制精确、快速；
4.有效保护电磁阀：样品室外采用两个受压方向相反的电磁阀串联连接，在吸/放氢过程中分别使用不同的电磁阀，可以保护电磁阀的合理使用，避免电磁阀反向受压，影响其使用寿命；
5.装置使用效率高：装置结构简单，占地空间小，成本投入低，循环寿命高；
6.通过数据采集器和计算机，可实现全自动PCT曲线测试。
附图说明
图1为本实用新型的储氢合金PCT曲线测试装置的结构示意图；
图2为本实用新型的样品室结构示意图；
图3为本实用新型的加热装置结构示意图；
图4为本实用新型的冷却装置结构示意图。
图中，1、氢气瓶，2、氦气瓶，3、样品室，4、温控装置，5、小储气瓶，6、大储气瓶，7、真空计，8、真空泵，9、节流阀Ⅰ，10、节流阀Ⅱ，11、节流阀Ⅲ，12、电磁阀Ⅰ，13、电磁阀Ⅱ，14、电磁阀Ⅲ，15、电磁阀Ⅳ，16、电磁阀Ⅴ，17、电磁阀Ⅵ，18、电磁阀Ⅶ，19、电磁阀Ⅷ，20、电磁阀Ⅸ，21、压力传感器，22、减压阀，23、温度传感器，24、计算机，25、数据采集器，26、氢气出入口，27、过滤片，28、k型热电偶，29、法兰，30、螺栓螺母，31、密封圈，32、不锈钢合金管，33、储氢合金，34、电热棒，35、套筒Ⅰ，36、底座，37、进水口，38、出水口，39、套筒Ⅱ。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本实用新型的具体实施方式。
本实用新型的储氢合金PCT曲线测试装置如图1所示，包括样品室3、气体管路和数据采集器；气体管路包括主管路和各路支管路；样品室3通过电磁阀Ⅲ14、电磁阀Ⅳ15与主管道连接，主管道的一端分别通过节流阀Ⅰ9、电磁阀Ⅰ12和节流阀Ⅱ10、电磁阀Ⅱ13与氢气瓶1和氦气瓶2连接，主管道的另一端分别通过电磁阀Ⅸ20、减压阀22和节流阀Ⅲ11、电磁阀Ⅶ18、电磁阀Ⅷ19与大气和真空计7连接，真空计7与真空泵8连接，小储气瓶5通过电磁阀Ⅴ16连接，大储气瓶6通过电磁阀Ⅵ17连接，压力传感器21直接与主管道连接，电磁阀Ⅰ12、电磁阀Ⅱ13、电磁阀Ⅲ14、电磁阀Ⅳ15、电磁阀Ⅴ16、电磁阀Ⅵ17、电磁阀Ⅶ18、电磁阀Ⅷ19、电磁阀Ⅸ20、压力传感器21和温度传感器23与数据采集系统的数据采集器25连接。
如图2所示，样品室3的结构具体如下：
样品室3包括氢气出入口26、过滤片27、k型热电偶28、法兰29、螺栓螺母30、密封圈31、不锈钢合金管32；不锈钢合金管32上端开口，其上端面开槽放置密封圈31，密封圈31通过法兰29与螺栓螺母30压紧，法兰29中部开有两个通孔，左孔焊接氢气出入口26，氢气出入口26底部开孔直径变大，用以放置过滤片27，右孔装有k型热电偶28，不锈钢合金管32内部装有储氢合金33。氢气出入口26通过电磁阀Ⅳ15与气体管路连接。k型热电偶28通过螺纹与法兰29的另一个通孔连接。在法兰29外圈对称开有四孔，孔内装螺栓螺母30，法兰29与不锈钢合金管32通过螺栓螺母30实现连接。不锈钢合金管32为304不锈钢，形状为圆柱形，其外部为外螺纹结构，与加热装置和冷却装置的内螺纹配合连接。
使用本实用新型的储氢合金PCT曲线测试装置进行系统体积标定，方法如下：
首先打开氢气瓶1，将大储气瓶6内压力升高到3MPa。静置一段时间后，待大储气瓶6中的压力和温度不再变化，记录此时的压力P0和温度T0。关闭电磁阀Ⅵ17，启动真空泵8抽真空，真空度达到0.05Pa。打开电磁阀Ⅵ17，静置一段时间后，待压力和温度不再变化，稳定后的大储气瓶6的压力和温度为P1和T1，系统体积V的计算公式如下：
P0V0ρ0＝P1(V0+V)ρ1
式中：Vo：大储气瓶的体积；V：系统体积；ρ0：P0和T0条件下氢气的密度；ρ1：P1和T1条件下氢气的密度。
本实用新型的储氢合金PCT曲线测试装置的测试原理：
以LaNi5为例，说明其测试原理。测试之前，打开所有手动阀，包括节流阀Ⅰ9、节流阀Ⅱ10、节流阀Ⅲ11和减压阀22，并保证所有电磁阀处于闭合状态，测试开始后，由计算机24控制电磁阀的开关，完成全部测试。其中，吸氢测试中电磁阀Ⅳ15保持常开，放氢测试中电磁阀Ⅲ14保持常开。
吸氢测试：
S1.将储氢合金33装入样品室3，打开电磁阀Ⅲ14、电磁阀Ⅴ16、电磁阀Ⅵ17、电磁阀Ⅶ18、电磁阀Ⅷ19，启动真空泵8，抽真空，真空度达到0.05Pa，关闭电磁阀Ⅶ18、电磁阀Ⅷ19。
S2.打开电磁阀Ⅱ13，向系统内充入氦气，压力达到0.2MPa后，关闭电磁阀Ⅱ13，打开电磁阀Ⅶ18、电磁阀Ⅷ19，启动真空泵8抽真空，真空度达到0.05Pa，关闭电磁阀Ⅴ16、电磁阀Ⅵ17、电磁阀Ⅶ18、电磁阀Ⅷ19。
S3.安装加热装置，并加热温度到200℃，打开电磁阀Ⅰ12，向系统内充入氢气，直至压力达到2MPa，关闭电磁阀Ⅰ12，保温40min，撤离加热装置，安装温控装置4中的冷却装置，将温度冷却至室温，打开电磁阀Ⅸ20，放出氢气，之后打开电磁阀Ⅶ18、电磁阀Ⅷ19，启动真空泵8，进行抽真空，如此完成一次活化过程，重复上述操作，直至合金活化完全；
S4.合金活化完成后，安装加热装置，加热到200℃，打开电磁阀Ⅶ18、电磁阀Ⅷ19，启动真空泵8，进行抽真空，完成合金脱氢；
S5.打开电磁阀Ⅰ12，关闭其他电磁阀，向系统通入氢气，待系统压力到达设定的吸氢压力值后，关闭电磁阀Ⅰ12，计算机24和数据采集器25采集环境温度、样品室温度、系统压力，打开电磁阀Ⅲ14，待系统压力稳定后，关闭电磁阀Ⅲ14，计算机24和数据采集器25采集环境温度、样品室温度、系统压力，重复上述操作，计算机24根据气体状态方程算出每次充氢时的吸氢量，并以氢原子与材料原子之比H/W为横坐标，氢气平衡压力为纵坐标建立坐标系，获得吸氢PCT曲线。
放氢测试：
放氢测试原理与吸氢测试相同，首先数据采集系统采集环境温度、样品室温度、系统压力，之后关闭样品室前的电磁阀，将系统抽真空，打开样品室前的电磁阀，待系统压力稳定到设定的放氢压力值后，数据采集系统采集环境温度、样品室温度、系统压力，至此完成第一次放氢，重复上述操作，根据气体状态方程，由计算机24得到放氢PCT曲线。
Claims (3)
1.一种储氢合金PCT曲线测试装置，其特征在于，所述的储氢合金PCT曲线测试装置包括样品室(3)、气体管路和数据采集系统；气体管路包括主管路和各路支管路；主管路的两端各分为两个支路，主管路的一端为氢气支路和氦气支路，分别通过节流阀Ⅰ(9)、电磁阀Ⅰ(12)和节流阀Ⅱ(10)、电磁阀Ⅱ(13)与氢气瓶(1)和氦气瓶(2)连接，节流阀Ⅰ(9)靠近氢气瓶(1)端，节流阀Ⅱ(10)靠近氦气瓶(2)端；主管路的另一端为大气支路和真空支路，分别通过电磁阀Ⅸ(20)、减压阀(22)和节流阀Ⅲ(11)、电磁阀Ⅶ(18)、电磁阀Ⅷ(19)与大气和真空计(7)连接，减压阀(22)靠近大气端，电磁阀Ⅷ(19)靠近真空计(7)端，电磁阀Ⅶ(18)位于节流阀Ⅲ(11)和电磁阀Ⅷ(19)之间，真空计(7)与真空泵(8)相连接；主管路的中部上还设有三路支路，分别为样品支路、氢气增压支路和系统管路体积标定支路，样品支路通过电磁阀Ⅲ(14)、电磁阀Ⅳ(15)与样品室(3)连接，电磁阀Ⅳ(15)靠近样品室(3)，氢气增压支路通过电磁阀Ⅴ(16)与小储气瓶(5)连接，系统管路体积标定支路通过电磁阀Ⅵ(17)与大储气瓶(6)连接；样品室(3)外部设有温控装置(4)，大储气瓶(6)上设有温度传感器(23)，主管路上设有压力传感器(21)，压力传感器(21)位于氢气支路和氦气支路与样品支路之间；
所述的数据采集系统包括计算机(24)和数据采集器(25)，数据采集器(25)连接计算机(24)；所述的电磁阀Ⅰ(12)、电磁阀Ⅱ(13)、电磁阀Ⅲ(14)、电磁阀Ⅳ(15)、电磁阀Ⅴ(16)、电磁阀Ⅵ(17)、电磁阀Ⅶ(18)、电磁阀Ⅷ(19)、电磁阀Ⅸ(20)、压力传感器(21)和温度传感器(23)均与数据采集器(25)连接；数据采集器(25)采集环境温度、样品室温度和系统压力数据，计算机(24)根据采集的数据和气体状态方程计算得出储氢合金PCT曲线；
所述的样品室(3)包括k型热电偶(28)、法兰(29)和不锈钢合金管(32)；所述的不锈钢合金管(32)，顶端开口，上端面设有开槽，开槽中放有密封圈(31)；所述的法兰(29)安装在不锈钢合金管(32)的顶端，通过螺栓螺母(30)拧紧，实现密封；所述的法兰(29)，其上开有两个通孔，其中一个通孔上焊接有管路作为氢气出入口(26)，氢气出入口(26)底部放置过滤片(27)，氢气出入口(26)通过电磁阀Ⅳ(15)与样品支路的气体管路连接，另一个通孔用于安装k型热电偶(28)，储氢合金(33)置于不锈钢合金管(32)中，k型热电偶(28)的底部插入到储氢合金(33)中，且k型热电偶(28)与数据采集器(25)连接；不锈钢合金管(32)外表面为外螺纹，与温控装置(4)通过螺纹连接装配；
所述的温控装置(4)包括加热装置和冷却装置；加热装置包括电热棒(34)、套筒Ⅰ(35)和底座(36)；套筒Ⅰ(35)的内壁为内螺纹，套筒Ⅰ(35)焊接在底座(36)上；电热棒(34)内置于套筒Ⅰ(35)的壁体中，并通过温控仪与数据采集系统连接；冷却装置包括套筒Ⅱ(39)，套筒Ⅱ(39)的下部设有进水口(37)，上部设有出水口(38)，套筒Ⅱ(39)的内壁为内螺纹；根据加热或者冷却需要，将套筒Ⅰ(35)或套筒Ⅱ(39)与不锈钢合金管(32)通过螺纹连接。
2.根据权利要求1所述的一种储氢合金PCT曲线测试装置，其特征在于，所述的不锈钢合金管(32)为304不锈钢材质，形状为圆柱形。
3.根据权利要求1或2所述的一种储氢合金PCT曲线测试装置，其特征在于，所述的小储气瓶(5)体积为50-100ml，用于氢气增压；所述的大储气瓶(6)体积为100-200ml，用于系统管路体积标定。
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