CN101706395B - 低温环境下材料氢脆敏感性测量装置 - Google Patents

Abstract

一种用于低温环境下材料氢脆敏感性测量装置，由由实验台基座2、实验箱8、加力轴9、试样夹持部件、充氢连接部件和温度测量与调节装置18组成；其中试样夹持部件由加载夹具A5、加载夹具B6和固定夹具4组成；试样夹持部件安装于实验箱8内；加力轴9从上面穿过实验箱8中央，加力轴9下部通过试样夹持部件与试样12上部同轴连接，充氢连接部件从下面穿过实验箱8中央，充氢连接部件上部与试样12下部通过螺纹同轴连接；温度测量与调节装置18置于实验箱8内。该装置用于测量高压充氢环境下的材料的力学性能的变化，但并不使用高压腔，腔内只提供一个低温环境，因此实验过程极其安全，解决了以往充氢实验所用高压腔而带来的安全隐患问题。

Description

低温环境下材料氢脆敏感性测量装置

技术领域

本发明涉及一种装置，尤其涉及一种低温氢环境下材料的力学性能的测量装置。

背景技术

随着经济的发展，全球能源需求量越来越大。相关资料表明，2003-2030年期间，国际能源消费估计每年增加2.0％，特别是亚洲(包括中国和印度)、中美洲和南美洲、非洲、中东、欧亚大陆的能源需求增长将最快，这些国家的能源需求年平均增长5.0％。当今世界，大多数能源需求靠化石燃料来满足。一方面，由于化石燃料的有限，将使全球面临着能源危机；另一方面，由于化石燃料燃烧而带来的一系列环境问题，如温室效应、臭氧层破坏、酸雨等对人类的生活、动植物的生存带来了严重影响。因此，寻求一种简便、经济、洁净的能源将成为解决这些问题的关键。

目前氢能经济得到了不断的发展。氢是大自然中最轻最丰富的元素，可以与氧一起燃烧并释放大量能量，其能量/质量比大，而且燃料产物中有水，因此是一种最具潜力的洁净能源。氢气一般以压缩氢或液氢储存。然而氢气的存储和运输成为了氢能广泛应用的瓶颈。

目前，石油价格的上涨使我们面临能源危机，CO₂的排放，温室效应的增加又使我们面临环境的污染问题。因此，新型洁净的能源将成为我们关注的焦点。氢能作为一种重要的清洁、绿色能源应用越来广泛，这将为日益增长的人口对能源的需求提供了可能，并且实现了零污染。既安全又经济的储运氢技术成为这一新型能源普遍应用的关键问题。现在，最普遍直接的方式是高压或低温储氢，而储氢所用的压力容器，储罐等，其材料在高压低温下具有一定的氢脆敏感性，氢原子在金属材料中的扩散，致使材料的塑性降低度而脆化，这大大影响了储罐的使用寿命，而且氢又是储存在高压下的可燃气体，存在着极大的安全隐患。因此对材料在高压或低温氢环境下的力学性能的研究显得尤为重要。目前，对高温或常温高压下材料的氢脆敏感性研究较多，而对低温高压下的研究还鲜有报道。

通常，氢脆敏感性是这样预测的：圆柱高压储罐，充氢，内有试样，从外部加载。然而，这种方法昂贵且存在安全问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有的高压充氢环境下材料力学性能测量的试验装置中由于高压腔的存在而涉及的安全问题，提供了一种低温氢环境下材料的力学性能的测量装置，该装置简便、经济、安全。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种用于低温环境下材料氢脆敏感性测量装置，其特征由实验台基座2、实验箱8、加力轴9、试样夹持部件、充氢连接部件和温度测量与调节装置18组成；其中试样夹持部件由加载夹具A5、加载夹具B6和固定夹具4组成；所述实验箱8与实验台基座2相连；试样夹持部件安装于实验箱8内，用于夹持试样；加力轴9从上面穿过实验箱8中央，加力轴9下部通过试样夹持部件与试样12上部同轴连接，充氢连接部件从下面穿过实验箱8中央，充氢连接部件上部与试样12下部通过螺纹同轴连接；温度测量与调节装置18置于实验箱8内。

上述的实验台基座2与实验箱8由螺栓1连接.

上述的实验箱8由实验箱底板3、腔体7、实验箱顶盖10和保温层11组成。其中腔体7通过内螺纹分别与实验箱底板3和实验箱顶盖10的外螺纹相连接；保温层11附着在腔体7外表面。

上述的试样夹持部件由加载夹具A5、加载夹具B6和固定夹具4组成，其中加载夹具A5的一端与加载夹具B6的一端通过螺纹相连接；加载夹具B6另一端通过内螺纹与加力轴9的外螺纹相连接；加载夹具A5的另一端通过内螺纹与试样12一端的外螺纹相连接；固定夹具4的一端通过内螺纹与试样12的另一端的外螺纹相连接；固定夹具4的另一端通过外螺纹与实验箱底板3的内螺纹相连接。

上述的温度测量与调节装置18由热电偶13与加热器14组成；其中热电偶13附着在试样12标长中间表面位置；热电偶13用于测量实验箱内温度，加热器14安装于试样附近，用于调节实验箱内温度。温度测量与调节装置18同外部智能温控仪系统连接，由计算机系统采集。当实验箱内温度低于实验所要求温度时，温控系统及时反馈给加热器以便保证实验时的温度精度。

上述的充氢连接部件由密封材料15、紧固件16和氢气输入连接管17组成。其中氢气输入连接管17通过外螺纹与试样12内螺纹相连接；紧固件16通过外螺纹与固定夹具4内螺纹连接；密封材料15填充于紧固件16和试样12端部之间，以保证充氢时气体不外露。

上述的实验箱顶盖10开孔，以便输入冷却剂，用来制造实验所需低温环境。

上述的实验箱底板3开孔，以便温度测量与调节装置18与外部设备连接。

上述的实验箱底板3、腔体7和实验箱顶盖10处于-250℃-5℃的低温环境。其材料为耐低温性能材料，优选为20Mn23Al钢、15Mn17Al12CuV钢、15Mn26Al4钢、03Cr13Ni5NMn19或07Cr21Mn7Ni5N。

上述的热电偶13为(K型热电偶)镍铬-镍硅热电偶、(N型热电偶)镍铬硅-镍硅热电偶、(E型热电偶)镍铬-铜镍热电偶、或(T型热电偶)铜-铜镍热电偶。

上述的试样12中心打一孔径为0.2mm-2mm的盲孔。孔深从试样一端到另一端的标长过渡处，盲孔一端为阶梯状，加工内螺纹，以便与氢气输入连接管17相连。对于0.2mm-2mm的孔，积累的气体量约为0.002cm³-0.2cm³，对于10MPa氢气下的试样充氢量约为1cm³-100cm³。所以对于高压氢气相当安全。

本文开发了一种简单试验方法用于测量高压氢环境下的材料力学性能但并不使用高压腔的装置。既不需要额外的提高压力的设备，减小了实验费用，又解决了实验的安全性问题。

实验装置安装过程：如图1所示

1.将实验箱底板3与实验台基座2用螺栓1连接。

2.将已加工好的试样12的内螺纹与氢气输入连接管17的外螺纹连接。

3.将固定夹具4内螺纹与试样12的外螺纹连接。

4.将固定夹具4的内螺纹与紧固件16的外螺纹连接，中间填充密封填料。

5.将固定夹具4外螺纹与实验箱底板3内螺纹连接。

6.将试样12另一端的外螺纹与加载夹具A5的内螺纹连接

7.将附有保温层11的腔体7的内螺纹与实验箱底板3的外螺纹连接。

8.将加载夹具B6的内螺纹一端与加载夹具A5的外螺纹连接，另一端与加力轴9螺纹连接.

9.将热电偶13附着在试样12标长中间表面上，加热器14放入实验箱8内试样12附近，并将热电偶13和加热器14接入外部智能温控仪系统，以便采集温度数据和及时调节试验温度。

10.实验箱顶盖10的外螺纹与腔体7的内螺纹连接。

11.通过实验箱顶盖10上的孔输入冷却剂。

12.将应变仪装入该实验装置旁边，以便测量拉伸后的伸长量。

13.该实验装置外部连接计算机数据采集系统，时时监控实验过程。

14.周围环境温度根据具体所做试验的要求不同而选择不同的冷却方式。试验温度从25K到298K，分别选取25K、70K、100K、170K、190K、298K六个温度点由低到高作为拉伸试验的实验温度。试验温度由附着在试样表面标长中间的热电偶来测量，通过智能温控仪记录。当试样温度低于所要求的实验温度时由温控系统控制加热器，以便保证实验所需温度。除在25K时拉伸横向速度为36mm/h外其它试验温度时拉伸横向速度均为3.6mm/h(即应变速率为2.8*10^-5/s)。氢脆敏感性由断面收缩率衡量。断裂面由扫描电子显微镜SEM观察。

有益效果：

与现有技术相比，本发明的优点在于开发了一种用于测量高压氢环境下的材料的力学性能变化的简单试验装置，该装置并不使用高压腔。也不需要额外的提高压力的设备，既减小了实验费用，又解决了实验的安全性问题；而且该设备不仅能用于做拉伸实验，而且还可以做疲劳实验和其它单轴试验；各种气体或液体环境均可充入试样小孔，以做不同环境下的材料性能的测量。

附图说明

图1为用于低温及超低温环境下材料氢脆敏感性测量装置图；其中1-螺栓、2-实验台基座、3-实验箱底板、4-固定夹具、5-加载夹具A、6-加载夹具B、7-腔体、8-实验箱、9-加力轴、10-实验箱顶盖、11-保温层、12-试样、13-热电偶、14-加热器、15-密封材料、16-紧固件、17-氢气输入连接管、18-温度测量与调节装置

具体实施方式：

实施例1

如图1所示，一种用于低温及超低温环境下材料氢脆敏感性测量装置，由实验台基座2、实验箱8、加力轴9、试样夹持部件、充氢连接部件和温度测量与调节装置18组成。

实验装置安装过程：

1.将实验箱底板3与实验台基座2用螺栓1连接。

2.将已加工好的试样12的内螺纹与氢气输入连接管17的外螺纹连接。

3.将固定夹具4内螺纹与试样12的外螺纹连接。

4.将固定夹具4的内螺纹与紧固件16的外螺纹连接，中间填充密封填料。

5.将固定夹具4外螺纹与实验箱底板3内螺纹连接。

6.将试样12另一端的外螺纹与加载夹具A5的内螺纹连接

7.将附有保温层11的腔体7的内螺纹与实验箱底板3的外螺纹连接。

8.将加载夹具B6的内螺纹一端与加载夹具A5的外螺纹连接，另一端与加力轴9螺纹连接.

9.将热电偶13附着在试样12标长中间表面上，加热器14放入实验箱8内试样12附近，并将热电偶13和加热器14接入外部智能温控仪系统，以便采集温度数据和及时调节试验温度。

10.实验箱顶盖10的外螺纹与腔体7的内螺纹连接。

11.通过实验箱顶盖10上的孔输入冷却剂。

12.将应变仪装入该实验装置旁边，以便测量拉伸后的伸长量。

13.该实验装置外部连接计算机数据采集系统，时时监控实验过程。

14.周围环境温度根据具体所做试验的要求不同而选择不同的冷却方式。试验温度从25K到298K，分别选取25K、70K、100K、170K、190K、298K六个温度点由低到高作为拉伸试验的实验温度。试验温度由附着在试样表面标长中间的热电偶来测量，通过智能温控仪记录。当试样温度低于所要求的实验温度时由温控系统控制加热器，以便保证实验所需温度。除在25K时拉伸横向速度为36mm/h外其它试验温度时拉伸横向速度均为3.6mm/h(即应变速率为2.8*10^-5/s)。氢脆敏感性由断面收缩率衡量。断裂面由扫描电子显微镜SEM观察。

实验过程：

a)试样：

经热扎、固溶处理的奥氏体304、304L、316L不锈钢圆棒，将其加工成两端直径为13mm，标长处直径为6.25mm，长度16mm的哑铃型试样，用砂纸打磨，待用。

首先通入少量氢气排出试样小孔内的空气，然后高压氢气由气瓶充入试样上的小孔内直至充满。试样上的小孔由机加工得到，直径2mm，因此，小孔的总体积约为0.2cm³，所充氢气为10Mpa时，其试样内气体含量约为100cm³。因此对于高压氢气实验相当安全。而且这个体系不需要压缩机，没有额外的试验费用。充有高压气体的试样其试验温度由周围环境温度控制从低到高，即从-248℃-5℃。这种方法的特征是不仅能做拉伸试验还能做疲劳试验和其它单轴试验及各种气体或液体环境均可充入试样小孔。

b)温度控制：

试验温度：25K～298K(取25K、70K、100K、170K、190K、298K)：

25K-70K：靠周围蒸发的氦气冷却。温度由加热器控制。

77K：试样处于液氮中。

100K-170K：试样由氮气来冷却。

190K-298K：试样由乙醇来冷却。

周围环境温度根据具体所做试验的要求不同而选择不同的冷却方式。试验温度从25K到298K，分别选取25K、70K、100K、170K、190K、298K六个温度点由低到高作为拉伸试验的实验温度。试验温度由附着在试样表面标长中间的热电偶来测量，通过智能温控仪记录。当试样温度低于所要求的实验温度时由温控系统控制加热器，以便保证实验所需温度。除在25K时拉伸横向速度为36mm/h外其它试验温度时拉伸横向速度均为3.6mm/h(即应变速率为2.8*10^-5/s)。

氢脆敏感性由断面收缩率衡量。断裂面由扫描电子显微镜SEM观察。

除上述实施例之外，本发明可有许多种实施方式，凡在本发明基础上实施的等效替换或类似组合变换均落在本发明要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于低温境下材料氢脆敏感性测量装置，其特征在于由实验台基座(2)、实验箱(8)、加力轴(9)、试样夹持部件、充氢连接部件和温度测量与调节装置(18)组成；其中试样夹持部件由加载夹具A(5)、加载夹具B(6)和固定夹具(4)组成；加载夹具A(5)的一端与加载夹具B(6)的一端通过螺纹相连接；加载夹具B(6)另一端通过内螺纹与加力轴(9)的外螺纹紧密连接；加载夹具A(5)的另一端通过内螺纹与试样(12)一端的外螺纹相连接；固定夹具(4)的一端通过内螺纹与试样(12)的另一端的外螺纹紧密连接；固定夹具(4)的另一端通过外螺纹与实验箱底板(3)的内螺纹相连接；所述实验箱(8)与实验台基座(2)相连；实验箱(8)由实验箱底板(3)、腔体(7)、实验箱顶盖(10)和保温层(11)组成；其中腔体(7)通过内螺纹分别与实验箱底板(3)和实验箱顶盖(10)的外螺纹相连接；保温层(11)附着在腔体(7)外表面；试样夹持部件安装于实验箱(8)内；加力轴(9)从上面穿过实验箱(8)中央，加力轴(9)下部通过试样夹持部件与试样(12)上部同轴连接，充氢连接部件从下面穿过实验箱(8)中央，充氢连接部件上部与试样(12)下部通过螺纹同轴连接；温度测量与调节装置(18)置于实验箱(8)内。

2.如权利要求1所示装置，其特征在于实验台基座(2)与实验箱(8)由螺栓(1)连接。

3.如权利要求1所示装置，其特征在于实验箱顶盖(10)开孔，输入冷却剂；实验箱底板(3)开孔，以便温度测量与调节装置(18)与外部设备连接。

4.如权利要求1所示装置，其特征在于实验箱底板(3)、腔体(7)、实验箱顶盖(10)，处于-250℃-5℃的低温环境；其材料为20Mn23Al钢、15Mn17Al12CuV钢、15Mn26Al4钢、03Cr13Ni5NMn19或07Cr21Mn7Ni5N。

5.如权利要求1所示装置，其特征在于温度测量与调节装置(18)由热电偶(13)与加热器(14)组成；其中热电偶(13)附着在试样(12)标长中间表面位置，所述的标长为哑铃型试样中间用于测量伸长的圆柱部分；加热器(14)安装于试样附近；温度测量与调节装置(18)同外部智能温控仪系统连接。

6.如权利要求5所示装置，其特征在于热电偶(13)为镍铬-镍硅热电偶、镍铬硅-镍硅热电偶、镍铬-铜镍热电偶或铜-铜镍热电偶。

7.如权利要求1所示装置，其特征在于充氢连接部件由密封材料(15)、紧固件(16)和氢气输入连接管(17)组成；其中氢气输入连接管(17)通过外螺纹与试样(12)内螺纹相连接；紧固件(16)通过外螺纹与固定夹具(4)内螺纹连接；密封材料(15)填充于紧固件(16)和试样(12)端部之间。

8.如权利要求7所示装置，其特征在于试样(12)中心打一孔径为0.2-2mm的盲孔，孔深从试样一端到另一端的标长过渡处，所述的标长过渡处为哑铃型试样的夹持端与标长之间的圆弧过渡连接部分；盲孔一端为阶梯状，加工内螺纹，以便与氢气输入连接管(17)相连接。

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